在icp-aes分析中采用标准加入法和标准工作曲线法相-精选文档
ICP-ASE内标工作曲线法测定PTA中金属元素含量
２ 实 验 部 分
２ １ 混合标 准 溶液 的 制备 ．
吸取各 金属 元 素 的标 准 溶液 各 １ ｍＬ移 至 １ ０ ０ ０
准确， 大大缩短了操作时间， 但制作不含待测金属元素 的对苯二 甲酸 ， 比较麻 烦。本课题研 究 了用 氨水溶解 ，
在 ＩＰＡ Ｅ测定 ｅ Ａ中常见 的金 属元素 时 ， Ｃ Ｓ ｒ 采用 内标 元 素消除对苯二 甲酸和氨水 引起 的基体干 扰 的可 能。
可以校正对苯二 甲酸带来 的基 体干扰 的影 响。该方法简单 、 快速、 环保 。Ｐ Ａ中常见金属元素 的回收率在 ９ ％ 一１４ ， Ｔ ８ ０ ％ 适 用于 Ｐ Ａ产 品分析和生产过程控制分析 。 Ｔ 关键词 ：Ｔ 金属元素 ； Ｐ Ａ； 测定 中图分类号 ：Ｑ ４ ． ２ Ｔ ２ ５ １ 文献标识码 ： Ｂ 文章编号 ：０ ８８ ６ （０ １０ ．０ ７０ １０ －２ １２ １ ）２－ １ －３ ０
时间长的问题 。薛月霞 曾研究 了用氨水溶解 ｅＡ样 ｒ 品， 并在制作标 准 曲线 的标准溶 液 中加 入不含 待测金 属元素的对苯 二 甲酸消除基 体 干扰 ， 再用 ＩＰＡ Ｅ测 Ｃ －Ｓ 定 ｅ Ａ中常见 的金 属元素 的方法 。该方法 操作简便 、 ｒ
压缩空气 ， 清洁干燥。卷
２ ３ 实验 方法 ．
号 比很 可能不 因基体 的存 在而变 化 ， 于此原理 ， 基 提 出加人 内标元素 Ｃ ， 内标 工作 曲线法 来校 正对苯 ｄ用
二 甲酸 和氨水 引起 的基体 干扰 。
３ ４ 回收 实验 ． 准确称取 （ ７±０ ０ ） ． １ ｇ的 Ｐ Ａ样 品 于 １０ ｍ Ｔ ０ Ｌ
Ｉ Ｐ ＡＳ 内标 工 作 曲线 法 测定 Ｐ Ａ 中金 属 元 素 含量 Ｃ ． Ｅ Ｔ
ICP-AES分析法
原子发射光谱中的一种，电感耦合等离子体(ICP)是目前用于原子发射光谱的主要光源。ICP具有环形结构`温度高`电子密度高`惰性气氛等特点,用它做激发光源具有检出限低`线性范围广`电离和化学干扰少`准确度和精密度高等分析性能.
ICP还可以作为原子化器,如以空心阴极灯为光源,ICP为原子化器的原子荧光光谱仪.这类仪器不采用单色器,以ICP为中心,在周围安装多个检测单元(每一元素配一个检测单元),形成了多元素分析系统.ICP作为原子化 器最大的优点在于原子化器具有很高的温度,多种元素都可得到很好地原子化,散射问题也得到的克服.由计算机控制,灯电源顺序地向各检测单元的空心阴极灯供电(2,000次/秒),所产生的荧光由相应的光电倍增管检测,光电转换后的电信号在放大后由计算机处理,并报出各元素的分析结果.不过,值得提出的是,以ICP为原子化器的原子荧光光谱仪对难熔元素的测定灵敏度不高.
基体效应小。
多元素同时分析，分析速度快。
操作简单，使用安全。
2、应用范围：主要用于微量元素的分析，可分析的元素为大多数的金属和硅、磷、硫等少量的非金属，共72种。广泛地应用于质量控制的元素分析，超微量元素的检测，尤其是在环保领域成分的元素测定。
电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）
仪器分析实验智慧树知到答案章节测试2023年保山学院
第一章测试1.如下哪种气体用作ICAP7400型电感耦合等离子体发射光谱仪工作时的载气、冷却气、等离子体气。
（）A:氦气B:氩气C:氧气D:氢气答案:B2.ICP-AES进样时，待测试液由下列哪个结构形成气溶胶雾滴。
（）A:中心管B:同心雾化器C:双层石英矩管D:雾化室答案:B3.ICP-AES测定时，待测试液气溶胶在如下哪个结构部位被激发，发射出光谱。
（）A:连接管B:双层石英矩管C:同心雾化器D:雾化室答案:B4.ICP-AES测定试样时，消解完的试样可直接定容摇匀，不需过滤即可上机测定。
（）A:对B:错答案:B5.ICP7400型配备的石英进样系统可测定碱性试液。
（）A:错B:对答案:A6.ICP7400型电感耦合等离子熄火后应立即关闭冷却水、立即关闭氩气。
（）A:错B:对答案:A第二章测试1.AFS-933原子荧光光谱仪工作载气是如下哪种气体（）A:氦气B:氢气C:氮气D:氩气答案:D2.原子荧光用作载流液的试剂是如下哪种（）A:0.5%酒石酸溶液B:2%硼氢化钾溶液C:5%的硫脲抗坏血酸溶液D:0.5%盐酸溶液答案:D3.氢化物发生法中，与盐酸载流液反应，产生游离氢的还原剂是如下哪种试剂。
（）A:5%的硫脲抗坏血酸溶液B:0.5%盐酸溶液C:2%硼氢化钾溶液D:0.5%酒石酸溶液答案:C4.配制硼氢化钾溶液时，必须预先配制氢氧化钾碱性溶液，再加入硼氢化钾。
（）A:错B:对答案:B5.微波消解仪在消解样品时可以用高氯酸做消解试剂。
（）A:错B:对答案:A6.AFS测定高浓度样品必须要稀释，防止污染低浓度样品，并重测“标准空白”，待标准空白荧光值稳定后方能继续测样。
（）A:对B:错答案:A第三章测试1.原子吸收光谱光谱仪主要由光源、（）、单色器、检测器数据处理器 5部分组成。
A:电感耦合等离子体B:辐射源C:空心阴极灯D:原子化器答案:D2.原子吸收光谱法是基于光的吸收符合（）, 即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。
在icpaes分析中采用标准加入法和标准工作曲线法相.ppt
13
4 .
对 其 它 品 种 试 样 的 推 广
两个焊丝样，编号分别为2-7#,2-10#。经标 准加入法分别得出各试样 3 个容量瓶的锰含量见 表７。
14
4 .
对 其 它 品 种 试 样 的 推 广
用2-7#经标准加入法得出3个容量瓶的锰含 量作工作曲线，测定2-10#试样,结果见表８。
15
5.结论 本方法适用于2个以上样品的批量分析，分 析速度比标准加入法快，比标准工作曲线法准确。
10
3 . 样 品 分 析
3.4准确度试验 为验证方法的准确性，采用与螺钉相近的标 样，选YSB C 28162-95系列比色钢2#，含硅量 0.186%及YSB C 28170-95系列比色钢10#，含硅 量0.415%。首先用标准加入法测定YSB C 2816295系列比色钢2#的硅含量，得出３个容量瓶的硅 含量，用此值作工作曲线，测定YSB C 28170-95 系列比色钢10#硅含量，其结果见表４。
摘 要 、 关 键 词
法快速、准确。
关键词：ICP-AES，标准加入法，标准工作曲线法， 硅。
2
标准加入法是一种用于消除基体干扰的测定方法， 仅适用于少量样品的分析 （ 1）。标准工作曲线法仅适 用于样品组成简单或共存元素无干扰的情况，可用于 同类大批量样品的分析 （2 ）。螺钉中的硅含量很低，
ICP-OES答案
ICP-OES答案电感耦合等离子体发射光谱仪理论试卷姓名：专业室：成绩：一、选择题（每题3分，共10题，共30分）1、ICP-AES法测定时，连续背景和谱线干扰属于（ A ）。
A、光谱干扰B、化学干扰C、电离干扰2、通入ICP炬管的（）起冷却保护炬管的作用，（）用于输送样品，（）提供电离气体（等离子体）（ B）A、等离子气、冷却气、载气；B、冷却气、载气、等离子气C、冷却气、等离子气、载气D、载气、等离子气、冷却气3、ICP炬管是由石英制成的（C ）层同心管组成。
A、1；B、2；C、3；D、44、ICP-AES法测定时，在标准和分析试样中加入过量的易电离元素，可抑制或消除（ C ）A、物理干扰B、化学干扰C、电离干扰5、ICP-OES法测定水样中元素的含量时，为减少空白值应在测定过程中尽量使用盐酸和硝酸。
（ B ）A、化学纯B、优级纯C、分析纯；6、ICP-OES法在测定污水样品中的元素时，经常使用消解体系对样品进行预处理。
（B ）A、HClB、HNO3(1+1)C、H3PO4(1+1)D、HF(1+1)7. 在常规分析工作中，分析试液的总固体溶解量希望愈低愈好，一般控制在___mg/ml左右。
因此，ICP-AES的样品处理应尽可能地采用酸分解而不用碱熔。
（B）A. 0.5 B. 1 C. 5 D. 108．氢氟酸（HF）会腐蚀玻璃和硅酸盐材质容器，因此在用氢氟酸（HF）分解样品时不能用玻璃、石英或陶瓷等器皿，而最常用的是以_____为材料的烧杯、坩埚等器皿，其最高使用温度为_____℃。
( C ) A．铂金，160 B．聚氯乙烯，250 C．聚四氟乙烯，250 D．镍，2009. ICP仪炬管的外管进_____，中管进_____，内管进_____。
（ C ）A．等离子气，冷却气，载气 B．冷却气，载气，等离子气 C．冷却气，等离子气，载气10. ICP光源所用的工作气体是_____。
( B ) A．氮气 B．氩气 C．氢气二、填空题（每题2分，共10题，共20分）1. ICP发射光谱技术具有灵敏度高、精密度高、基体干扰少、线性范围宽和可以__多元素___同时分析的优点。
电感耦合等离子体发射光谱法(填空题)
电感耦合等离子体发射光谱法（填空题）1、原子发射光谱分析的波段范围与原子能级有关，一般位于近紫外－可见光区。
2、原子发射光谱分析过程主要分三步，即激发、分光和检测。
3、ICP-AES常用定量分析校正方法有工作曲线法、内标法和标准加入法。
4、ICP-AES常使用氩气纯度要求需大于99.99％。
5、ICP光谱仪是由ICP光源、进样装置、分光装置、检测器和数据处理系统组成。
6、ICP光源由高频发生器、石英炬管和高频感应线圈组成。
7、ICP-AES的进样装置一般是由蠕动泵、雾化器和雾室等组成。
8、ICP-AES检测器现在用的主要是光电倍增管和固体成像器件。
9、ICP-AES数据处理系统主要有计算机、数据通讯版和仪器控制及数据处理软件组成。
10、目前商品化的仪器的振荡频率主要使用27.12MHz 和40.68MHz。
11、高频发生器是ICP-OES的基础核心部件，是为等离子体提供能量的，从功率输出方式上可以分为自激式和它激式两类。
化验室现使用ICP－AES为自激式。
12、原子受到外界能量激发时,其外层电子从基态跃迁到激发态所产生的吸收线称为共振线。
13、冷却气（等离子气）的作用是冷却炬管和氩气维持等离子体的稳定性。
14、辅助气作用是调节等离子体火炬的高度，点燃等离子体及保护中心注入管。
15、载气作用是引进分析样品。
16、ICP-AES法中的光谱干扰主要存在的类型有谱线干扰、连续背景干扰和杂散光干扰。
17、各种无机酸对ICP-AES法的干扰效应按HCl、HNO3、HClO4、H3PO4、H2 SO4依次增强。
18、ICP光源的主要工作参数有RF功率、雾化气流量（压力）、观察高度和频率。
19、它激式RF发生器又称晶体控制型RF发生器，它是利用石英晶体的压电效应构成振荡器也取代L-C振荡回路的电容、电感元件。
20、自激式RF发生器又称自由振式RF发生器，它有整流电源、振荡回路和电子管功率放大器三部分组成。
21、固态式RF发生器是用一组固态场效应管（一般是十几只配对）来替代经典RF 发生器中的大功率电子管，以获得大功率高频能量输出。
ICP-AES培训讲义课件
ICAP6000系列结构模块
1进样系统:毛细管,泵管,泵夹,蠕动泵,雾化器,雾化室,中心管, 炬管;
辅助部件:点火头,光纤探头其中雾化器为同心雾化器,雾化室为 旋流雾化室,根据样品类型不同,其选用的雾化器,雾化室,中心管, 炬管都有所区别; 2 发生器系统；固态发生器,工作线圈
3 光学检测系统:动画篇\光路.mpg
iCAP6000系列光谱仪操作规程
4、打开软件的”等离子体状态”的”仪器状态”对话框确认 检测器温度显示： 检测器camera:≥ 20℃后再继续驱气5-10分钟，关闭 氩气。 5、退出iTEVA软件，关闭电脑、显示器、打印机。 6、如果长时间不运行的情况下,依次关闭主机电源、稳压器。 7、做好仪器使用记录。
iCAP6000系列光谱仪分析参数设定的一般原则（1）
A、单独分析K、Na等易离解的元素请选择 RF 750-950W，AUX：1.0-1.5 L/min、Pump Rate:40-60r/min Nebulizer30-35psi(0.18-0.20Mpa) B、单独分析As Sb Se Cd等难离解的元素请选择 RF 1150-1350W，AUX：0.5 L/min、Pump Rate:40-60r/min, Nebulizer24-26psi(0.14-0.18Mpa) C、样品中既有难电离和易电离元素及中间元素可按一般水溶 液条件选择。
ICP光谱分析的应用-２
7)动植物及生化样品:包括植物,中药及动物组织,生物化学样品; 8)核工业产品:包括核燃料分析,核材料;
9)食品及饮料:包括食品,饮料.
所有样品的测定分析,主要在于样品的前处理和方法参数的优化 选择
建立ICP光谱分析方法的程序:
1取样和样品保存方法 保证样品不变质,不损失,不污染:比如酸化,低温保存等 2样品处理 采用何种前处理是保证准确测定的关键:须保证处理后样品彻底 性和稳定性
ICP-AES内标法测定钢铁及其合金样品中的化学成分
ICP-AES内标法测定钢铁及其合金样品中的化学成分龚思维;楚民生;胥成民;周韵【摘要】建立了内标法测定钢铁样品中化学成分的ICP-OES分析方法.利用铟元素作为内标物质,消除了铁基体元素对被测元素的干扰,减少了废气、废液的产生.钢铁样品中16种被测元素的检测范围在0.001％～20.00％之间,检出限为0.001～0.030 μg/mL,回收率为97％～110％.该方法减少了高纯物质的使用.%An ICP-OES method for simultaneous determination of the content of 16 elements in iron and steel was developed by using inner calibration method. Indium was used as inner element, the interference from iron base on detected elements was eliminated. Waste gas and waste liquid were decreased. The detection range of 16 elements in iron and steel were 0.001%-20.00%, the detection limits ranged from 0.001 to 0.030 μg/mL, and the recoveries were 97%-115%. The method may reduce the use of high pure materials.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2012(021)004【总页数】3页(P59-61)【关键词】ICP-AES;钢铁;化学成分;铟【作者】龚思维;楚民生;胥成民;周韵【作者单位】上海出入境检验检疫局,上海200135;上海出入境检验检疫局,上海200135;上海出入境检验检疫局,上海200135;上海出入境检验检疫局,上海200135【正文语种】中文【中图分类】O657.3电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)技术具有分析速度快、线性范围宽，能同时分析多种元素的特点，是冶金分析中的常规分析手段［1，2］。
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3 样 品 分 析
10
3.4准确度试验
为验证方法的准确性，采用与螺钉相近的标
样，选YSB C 28162-95系列比色钢2#，含硅量
0.186%及YSB C 28170-95系列比色钢10#，含硅
.
盐酸（优级纯/ml,使用时将标准储备液稀释成
验
50μg/ml标准工作溶液。
部
分
5
1.4 试样溶解及测定
准确称取0.2000克试样，置于100ml聚氯乙烯烧杯
中，加王水20ml，低温溶解，冷却后转移到100ml容量
瓶中，用超纯水定容，摇匀，用25ml大肚移液管分别移
工作条件：
RＦ功率为：1.1KW，辅助气流量：0LPM，冷却气：
1
18LPM，泵速：1.1ml/min，载气：22PSI，积分时间：
试
20ｓ。
验
部
分
.
4
1.2分析谱线 ：
Si: 251.161谱线波形完整程度最好，工作曲线的 相关系数最大，同一试样由标准加入法和工作曲线 法所得结果的最接近。
1
1.3主要试剂
部
测定其它试样中硅的含量。
分
6
.
2.1波长的选择 Si: 251.161谱线波形完整，线性相关好。
2 结 果 与 讨 论
7
3.1精密度测定
用经标准加入法测出结果的螺钉试样作标准
工作曲线，按试验方法平行测定样品１０次，计
算标准偏差（S）和相对标准偏差(RSD)。其结果
3
见表１。
.
样 品 分 析
8
3.2样品测定结果对照
摘
法快速、准确。
要
关键词：ICP-AES，标准加入法，标准工作曲线法，
、
硅。
关
键
词
2
标准加入法是一种用于消除基体干扰的测定方法，
仅适用于少量样品的分析（1）。标准工作曲线法仅适
用于样品组成简单或共存元素无干扰的情况，可用于
同类大批量样品的分析（2）。螺钉中的硅含量很低，
采用标准工作曲线法，因无与螺钉钢种相同的标样，
含量见表５：
对
其
它
品
种
试
样
的
推
广
12
.
用239#经标准加入法得出3个容量瓶的各元素
4
含量作工作曲线，测定238#试样，即238#第一瓶
试液的结果见表６。
对
其
它
品
种
试
样
的
推
广
13
.
两个焊丝样，编号分别为2-7#,2-10#。经标
4
准加入法分别得出各试样3个容量瓶的锰含量见 表７。
对 其 它 品 种 试 样 的 推 广
仪器分析，第四版， 化学工业出版社 ·北京·
参 考 资 料
17
到３个100ml容量瓶中，第一个容量瓶先用超纯水定容，
1
摇匀，进行半定量分析，得出硅的大概含量，然后，根 据第一瓶硅的大概含量，在第二，第三瓶中分别加入第
.
一瓶的１、３倍硅，根据软件程序测定第一瓶硅含量
试
（此结果，直接影响最终结果的准确性，所以，最少测
验
定３遍，取平均值），分别计算出第二，第三瓶中硅的 含量，然后用此结果，作为标准工作曲线的标准溶液，
14
.
用2-7#经标准加入法得出3个容量瓶的锰含
4
量作工作曲线，测定2-10#试样,结果见表８。
对 其 它 品 种 试 样 的 推 广
15
.
5.结论 本方法适用于2个以上样品的批量分析，分
析速度比标准加入法快，比标准工作曲线法准确。
5 结 论
16
参考文献： （1）、（2）：刘珍，《化验员读本》，下册，
采用配制标液的方法，很难基体一致，造成的误差，
方
常使结果出现负值。为此，对某一个螺钉样采用标准
法
加入法，准确得出３个容量瓶中硅含量，然后用此结
介
果，作为标准工作曲线法的标准溶液，测定其它试样,
绍
此方法既快速又准确。
3
1.1仪器及工作条件
美国LEEMAN LABS公司Prodigy全谱直读ICP光谱仪。
因螺钉太小无法进行火花光谱分析，采用螺 钉 的 原 材 料 ， 即 ： φ8.0mm 的 SWRCH22A 盘 条 进 行 火花光谱分析，与用经标准加入法得出结果的
3
050425-3号螺钉作标准工作曲线，测定SWRCH22A 盘条硅含量，分析对比，见表２。
样 品 分 析
.
9
.
3.3回收率试验 用 经 标 准 加 入 法 得 出 结 果 的 050425-3 号 螺 钉 作 标
3
量0.415%。首先用标准加入法测定YSB C 2816295系列比色钢2#的硅含量，得出３个容量瓶的硅
.
样
含量，用此值作工作曲线，测定YSB C 28170-95 系列比色钢10#硅含量，其结果见表４。
品
分
析
11
.
4.1对其它品种试样的推广
4
两个烧结矿样，编号分别为238#,239#。经 标准加入法分别得出各试样3个容量瓶的各元素
在ICP-AES分析中采用标准加入法和标 准工作曲线法相结合分析螺钉中的硅
邢台钢铁有限责任公司技术中心 秦炳军
20.08.2019
qinbingjun-1163
1
摘要：通过对样品的分析试验，采用标准加入法和
标准工作曲线法相结合分析螺钉中的硅，其测定的
准确度、精密度和回收率均取得了满意结果，本方