盐酸苯海拉明片含量测定方法的改进
建立快速检测制剂中盐酸苯海拉明含量的方法
建立快速检测制剂中盐酸苯海拉明含量的方法杨涛;靳婷;王荣;罗冰峰;李文斌;王昌;贾正平【摘要】Objective To establish a method for rapidly detecting concentration of Diphenhydramine Hydrochloride in praeparatum by high performance liquid chromatography (HPLC).Methods Chromatographic separation was performed on a C18 column;the mobile phase was composed of acetonitrile-water-triethylamine (40:60:0.5 of volume ratio);pH was regulated to 6.5 ± 0.5 by glacial acetic acid.The detection wavelength was 258 nm;flow rate was 1.0 ml/min;column temperature was 30℃,and injection volume was 20 μl.Results The resolution between Diphenhydramine Hydrochloride with adjacent impurity peaks fitted the regulation,and number of theoretical plates was calculated not less than 4000 according to the peaks of DiphenhydramineHydrochloride.Diphenhydramine Hydrochloride had good linear correlation with peak area when the concentration was in a range of 10-640 μg/mL (y =0.0209x + 0.0212,r2 =0.9999).Average recovery rates of Diwan solution,Diphenhydramine Hydrochloride tablets and Ephedrine Hydrochloride and Diphenhydramine Hydrochloride tablets were99.75％,99.12％ and 97.88％,and relative standard deviation values were 1.64％,0.65％ and 0.68％ (n =9).Conclusion The method is accurate,short separation time,stable result and good data reproducibility.It can be used for rapidly detecting Diphenhydramine Hydrochloride in praeparatum.%目的建立高效液相色谱法快速测定制剂中盐酸苯海拉明含量的方法.方法采用高效液相色谱法,以C18烷基硅烷键合硅胶为填充柱,流动相为乙腈-水-三乙胺(体积比40:60:0.5),冰醋酸调节pH至6.5±0.5.检测波长为258 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为20μl.结果盐酸苯海拉明与相邻杂质峰分离度符合规定,理论板数按盐酸苯海拉明峰计算不低于4000.盐酸苯海拉明质量浓度在10 ～640 μg/ml 范围内与峰面积呈良好线性关系(Y=0.0209X+0.0212,r2=0.9999).地万溶液、盐酸苯海拉明片和麻黄碱苯海拉明片的平均回收率分别为99.75％、99.12％和97.88％,相对标准偏差分别为1.64％、0.65％和0.68％(n=9).结论本方法准确、分离时间短、结果稳定、数据重现性好,可用于制剂中盐酸苯海拉明含量的快速测定.【期刊名称】《解放军医药杂志》【年(卷),期】2017(029)006【总页数】3页(P110-112)【关键词】盐酸苯海拉明;药用制剂;含量;色谱法,高压液相【作者】杨涛;靳婷;王荣;罗冰峰;李文斌;王昌;贾正平【作者单位】730050兰州,甘肃省妇幼保健院药剂科;730050兰州,兰州军区兰州总医院全军高原损伤防治重点实验室;730050兰州,兰州军区兰州总医院全军高原损伤防治重点实验室;730000兰州,兰州大学药学院;730050兰州,兰州军区兰州总医院全军高原损伤防治重点实验室;730000兰州,兰州大学药学院;730050兰州,兰州军区兰州总医院全军高原损伤防治重点实验室;730000兰州,兰州大学药学院;730050兰州,兰州军区兰州总医院全军高原损伤防治重点实验室;730050兰州,兰州军区兰州总医院全军高原损伤防治重点实验室;730050兰州,兰州军区兰州总医院全军高原损伤防治重点实验室;730000兰州,兰州大学药学院【正文语种】中文【中图分类】R927.2盐酸苯海拉明具有抗组胺H1受体的作用，对中枢神经的抑制作用较强，还有阿托品样作用。
涂碳式聚氯乙烯膜电极测定盐酸苯海拉明片含量
ＬＩ ｎ — ｕ ，ＹＵＥ ｉｇ １ Ｄｏ ｇ ｈ ｉ Ｊｎ ．ｉ ，Ｗ ＡＮＧ — ｕ ， ｅ ｌ Ｙｕ ｈ ａ ｔａ
（ ｅ ａｔ ｎ ｆ ｈ ｍｉ ｒ ，Ｊｎｈ ｕＭｅ ｉ ｌ ｏｌ ｅ ｉ ｈ ｕ１ １ ０ ｈｎ ） Ｄ ｐｒ ｍｅ ｔ ｅ ｓ ｙ ｉｚｏ ｄｃ ｌ ｇ ，Ｊｎ ｏ ２ ０ １Ｃ ｉａ ｏＣ ｔ ａＣ ｅ ｚ
ｔｏ ｉｎ
盐酸 苯海 拉 明为 抗组 胺 药 ，其 含量 测定 方 法一 般采用 药 典法 … 及 分光 光度 法 【， 等方 法 。本 文报 ３ ］
２ ０ ０ ０ ，含 量 ９ ．０ ） ０ ０ ９２ ９ ８ ％ ；盐 酸 苯 海 拉 明 片 （ 江
苏金 坛制 药 厂 ，批 号 ：９ ０ １ ２ ６ ６ ５ ；北 京 双 桥 制 药 公 司 ，批 号 ： ０ ０ ０ ； 山 西 临 汾 制 药 厂 ，批 号 ： １１ １
锦州 １ １０ ） ２ ０ １
【 摘要 】 目的
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
建立用 涂碳 式聚氯 乙烯 膜盐酸苯海 拉明电极测定盐 酸苯海拉 明片含量 的方法。方法
利用 该电
极 对 盐 酸 苯 海 拉 明 的 响 应 ，测 定 盐 酸 苯 海 拉 明 片含 量 。 结 果 １０×１～－２ ４×１～ ｌＬ，检 测 限 为 １６×１～ ｌ ． ０－ ． ０ ｍｏ／ ． ０ ｍｏ／ Ｌ。结 论
维普资讯
锦 州 压 学 院 掌 搪
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涂 碳 式 聚 氯 乙烯 膜 电极 测 定 盐 酸 苯 海 拉 明 片 含 量
苯海拉明软膏中盐酸苯海拉明的含量测定
苯海拉明软膏中盐酸苯海拉明的含量测定作者：余晓霞施玉旋朱桦来源：《中国实用医药》2014年第22期【摘要】目的建立苯海拉明软膏中盐酸苯海拉明的含量测定方法。
方法比较铬酸钾指示剂法和酸碱滴定法的线性、精密度和回收率。
结果铬酸钾指示剂法中，盐酸苯海拉明在3.99～19.94 mg/ml范围内有良好的线性关系， r=0.9999；平均回收率为97.15%， RSD为1.59%。
酸碱滴定法中盐酸苯海拉明在4.06～20.32 mg/ml范围呈现良好的线性关系，r=0.9993；平均回收率为98.90%， RSD=0.84%。
结论酸碱滴定法准确、可靠，可用于苯海拉明软膏中盐酸苯海拉明的含量测定。
【关键词】苯海拉明软膏；盐酸苯海拉明；容量分析法；含量测定苯海拉明软膏为中山大学孙逸仙纪念医院的外用制剂，其主要成分为盐酸苯海拉明，具有抗过敏、止痒、消炎、消肿作用。
盐酸苯海拉明在制剂的质量标准中，常作为含量控制指标，常用的方法有高效液相色谱法、酸性染料比色法、紫外分光光度法等[1-4]。
仪器分析法使得盐酸苯海拉明各种剂型的含量控制已有较高的准确度和灵敏度。
但由于成本高昂，样本处理繁杂，检测时间长等原因，局限了其在医院制剂检测中的发展。
容量分析法则具有成本低廉，操作简单，反应迅速的特点。
盐酸苯海拉明系含盐酸盐，与硝酸银和氢氧化钠均可发生定量反应，因此铬酸钾指示剂法[5]和酸碱滴定法均具备对盐酸苯海拉明定量分析的理论基础。
实验比较了上述两种滴定法测定苯海拉明软膏中的盐酸苯海拉明的含量。
现报告如下。
1 材料与方法1. 1 材料 XS205电子分析天平（梅特勒-托利多）。
盐酸苯海拉明（AR，批号：20130409，国药集团化学试剂有限公司），黄凡士林（批号：130801，广东恒健制药有限公司），苯海拉明软膏（批号：201309118， 201301111， 201401118，中山大学孙逸仙纪念医院），纯化水（中山大学孙逸仙纪念医院），其余试剂均为分析纯。
复方氨酚苯海拉明片中盐酸苯海拉明及盐酸麻黄碱含量均匀度考察
表 2 盐酸麻黄碱含量均匀度测定结果 ( % ) Tab 2 Conten t un ifor m ity resu lts of ephedrine hydroch lor ide
每片标示量的百分含量 [ relative content of each table t( labelled am ount) ] 1 92 3 96 3 50 0 85 1 90 5 75 4 96 0 2 3 4 5 89 8 6 93 8 7 95 3 8 9 10
每片标示量的百分含量 [ relative content of each table t( labelled am ount) ] 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
99 3 101 2 100 0 100 3 99 1 101 2 99 5 96 7 50 1 72 8 94 7 96 6 94 8 49 7 73 3 96 2 97 7 95 3 49 3 71 6 97 1 98 9 96 3 51 5 71 6 96 1 96 2 96 5 95 8 49 7 72 7 96 8 94 8 84 7 95 7 48 0 72 7 95 4 96 2 96 6 95 6 50 0 72 0 94 7 97 8 85 7
L IH u i- qing , ZHAO Zong- ge , W ANG Zun- w en , LUAN Cheng- zhang
( 1. Q ingdao Inst itu te for D rug Con tro, l Q ingdao 266071 , C hina ; 2 . N at ional Inst itu te for th e Con trol of Phar m aceut ical and B io log ical Products , Beij ing 100050 , C h ina)
苯海拉明软膏中盐酸苯海拉明的含量技术发展论文
苯海拉明软膏中盐酸苯海拉明的含量技术发展论文苯海拉明软膏为中山大学孙逸仙纪念医院的外用制剂，其主要成分为盐酸苯海拉明，具有抗过敏、止痒、消炎、消肿作用。
盐酸苯海拉明在制剂的质量标准中，常作为含量控制指标，常用的方法有高效液相色谱法、酸性染料比色法、紫外分光光度法等[1-4]。
仪器分析法使得盐酸苯海拉明各种剂型的含量控制已有较高的准确度和灵敏度。
但由于成本高昂，样本处理繁杂，检测时间长等原因，局限了其在医院制剂检测中的发展。
容量分析法则具有成本低廉，操作简单，反应迅速的特点。
盐酸苯海拉明系含盐酸盐，与硝酸银和氢氧化钠均可发生定量反应，因此铬酸钾指示剂法[5]和酸碱滴定法均具备对盐酸苯海拉明定量分析的理论基础。
实验比较了上述两种滴定法测定苯海拉明软膏中的盐酸苯海拉明的含量。
现报告如下。
1 材料与方法1. 1 材料 XS205电子分析天平（梅特勒-托利多）。
盐酸苯海拉明（AR，批号：xx0409，国药集团化学试剂有限公司），黄凡士林（批号：130801，广东恒健制药有限公司），苯海拉明软膏（批号：xx09118， xx01111， xx01118，中山大学孙逸仙纪念医院），纯化水（中山大学孙逸仙纪念医院），其余试剂均为分析纯。
1. 2 方法1. 2. 1 铬酸钾指示剂法1. 2. 1. 1 方法取本品适量（约相当于盐酸苯海拉明0.2 g），精密称定，加氯仿和乙醇各25 ml，振摇溶解，加水50 ml，铬酸钾指示剂2滴，用硝酸银液（0.1 mol/L）滴定至淡红色。
同条件下用相当量空白基质做对照实验。
每1毫升的硝酸银（0.1 mol/L）相当于29.18 mg的C17H21NO·HCl。
1. 2. 1. 2 线性考察精密称取盐酸苯海拉明（AR），分别制成浓度为4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、16.0、20.0 mg/ml的对照品溶液，按“2.1.1”项下方法测定盐酸苯海拉明含量，以消耗硝酸银滴定液的.体积（ml）为纵坐标Y，盐酸苯海拉明的量（mg/ml）为横坐标X，绘制标准曲线，得回归方程Y=0.3174X+ 0.1348（r=0.9999），线性范围3.99～19.94 mg/ml，线性关系良好。
高效液相色谱法测定盐酸苯海拉明片的有关物质和溶出度
高效液相色谱法测定盐酸苯海拉明片的有关物质和溶出度
江燕 （ 湖北省药品检验所， 武汉 E->>AE ）
摘要： 目的< 采用高效液相色谱法考察并建立同时测定盐酸苯海拉明片的有关物质和溶出度的方法。方法 < 色谱柱为 W3(F !4)537FJ%C （ =>>!! X E@ A!!， ? !!） ， 流动相为 >@ ?K 三乙胺溶液 （ 用磷酸调 NH 值至 A@ ? ） F乙腈 （ ?CY E= ） ， 检测波长为 =?B)!。结 果< 精密度及稳定性均良好； 盐酸苯海拉明浓度在 >@ >=? Z =@ ?!" O !# 范围内与峰面积呈良好的线性关系， " 为 >@ BBB B ； 加样 回收率的平均值为 BC@ EK ， S+W , >@ -EK 。结论< 本法精密度好， 结果准确可靠， 适用于盐酸苯海拉明片有关物质和溶出度这 两项质量检验分析。 关键词： 盐酸苯海拉明片； 高效液相色谱法； 有关物质； 溶出度 中图分类号： SB%D@ DBB@ %< < < 文献标识码： 9< < < 文章编号： %>>DFDAB（ =>>A ） >EF>--%F>-
万方数据
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盐酸苯海拉明片评价性抽验质量分析
流㈣ 刍 勰础 摘要： 通过对 ３ ０批 次 盐 酸 苯 海拉 明 片的 评 价 性 抽 验 质 量 分析 及 部 分 项 目的 探 索性 研 究 ， 判 断 我姗Ⅲ 区 市场 通 的 盐 酸： 苯∞ 海拉 明片 的 总体 质量 状 况 ， 并 对 现 行 版 药 典 标 准 简要 评 价 。 Ｈ ¨ ｎ 观 ∞ 啪 以 ｍ ∞ ｍ 关键词 ： 盐酸 苯 海 拉 明片 评 价 性抽 验 质 量分 析
６
北方药学 ２ ０ １ ４年第 １ １ 卷第 ５期
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盐酸苯 海拉 明片评 价性抽验质量分析
张 喜 （ 内 蒙 古乌 兰察 布市 食品 药品 检验 所 集宁 ０ １ ２ ０ ０ ０ ）
中图分类号 ： Ｒ ９ ２ ７ ． ２ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ６ ７ ２ — ８ ３ ５ １ （ ２ ０ １ ４） ０ ５ — ０ ０ ０ ６ － ０ ３ 娜㈣ ＾ ＿ ㈣吣Ⅲ ㈨舰一㈣跚一 帅吣
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低 限 投 料 问题 比较 明显 。 勰 今年 ， 我 所 评 价 性 抽 验 品 种 之 一 是 盐 酸 苯海 拉 明 片 。所 有 题 ； 踮 州 北 哪 站 蛆 町 ； 霎 ３ ０批次样 品按照 ２ ０ １ ０年版药典标准进行全项检验 ２ ６批次合 １ 基 本 信 息 ㈣ 寸 ｌ 吣 薹 ｉ ㈣㈣伽蕊 ㈣∽∽ ㈣㈣ 一一 ㈣ 叭 格， ４批次不合格 。 不合格项 目全部为有关 物质检查项 。 对有关 １ ． １ 盐酸苯海拉 明片为抗过敏及抗 眩晕类 非处方药 ， 主要成分 物质检查方法与结果做 了分析研究 ， 结果 表明 ， 部 分厂家在原 盐 酸苯海拉 明为 乙醇胺的衍生物 。盐酸苯海拉 明为第一代 Ｈ 勰 蛇 弘 ｍ 酣 啪 他 粥 螂 ｍ 舯 辅料质 量控 制 、生产工艺控制与制剂质量控 制方面存在 问题 受 体拮抗剂 ， 通过竞 争性拮抗组胺与特异性 的 Ｈ ， 受体结合 发 或潜在 问题 ； 对溶 出度检查项 目进行 了溶 出曲线考察 ， 结果表 挥作用＿ 】 ｌ 。适应症主要用于皮肤黏膜 的过敏 如荨麻疹 、 过敏 性 ㈣ ∞－ ＾ ¨＂ ， ∞ ㈣ 明， 各厂家生产样 品总体溶 出效 果 良好 ， 但各 厂家样 品溶 出一 鼻炎 、 皮肤瘙痒症 、 药疹 ， 对虫咬症 和接触性皮炎也有疗效 。亦 致性存 在不同程度 的问题 。 通过考察 与比较分析 ， ２ ０ １ ０年版药 可用于预防和治 疗晕动病 。不 良反应常见头晕 、 头 昏、 恶心 、 呕 ㈣ ㈣ ㈣…川埘嘶 ㈣ ～ ㈣一麟 吲 渐彻 ㈣ 典 中关于盐酸苯海拉 明片检验标准 的项 目设 置 、限度值 规定 吐 、 食 欲 缺 乏 以及 嗜 睡 ； 偶见皮疹 、 粒 细胞 减 少 。 以及检验方法的合理性和科学性都是较好 的 ， 方法 是可行 的。 １ ． ２包装 、 剂型 、 规格 种类等 Ｍ ： 剂型为 片剂 ㈣Ⅲ ， 药典包 川 含有糖 ｍ 衣片 从 所 抽 样 品 的法 定 检 验 结 果 看 ，我 区市 场 流 通 的 盐 酸 苯 海 拉 或薄膜衣片 ； 规格仅有 ２ ５ ｍ ｇ一种 。 明片总体质量偏差 ；个别 厂家的原 料或生产工艺控制存 在问 ２ 药 品 生产 及 抽 样 基 本 信 息
盐酸苯海拉明片开题报告
2001，4（2）：15-16.
[3]南京药学院药物分析教研室. 药物分析[M].南京:江苏科学技术出版社，
2002：6.
[4]霍静，宋文军，臧志和，辛志伟，孙西征. 一阶导数光谱法测定盐酸苯海拉明片
含量[J].数理医药学杂志，2002，6（6）：30.
spectrophotometry[J]. Clin. Chem,2000,15(7): 591–593.
[13]K. W. Hindmarsh, N. W. Hamon, and D. F. LeGatt. Simultaneous identificationand
quantitation of diphenhydramine and methaqalone[J]. Clin.Toxicol,1999,11(2):245–
certain related compounds byultraviolet spectrophtometry[J].Anal.Chem,2002,
15(6):831–833.
[12]S. L. Tompsett. The detection of bases and other drugs in urine by distillationand UV
研究进度及具体时间安排：
2009年12月07日—2010年03月17日文献检索、实验设计和撰写开题报告；
2010年03月17日—2010年03月18日开题报告；
2010年03月19日—2010年05月31日预实验和实验；
2010年06月01日—2010年06月20日数据处理、撰写论文和论文答辩。
预期结果：
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照品适量 , 加流动相溶解并稀释成 4mg·ml - 1的储 备液 , 精密称取醋酸氟氢可的松一定量加流动相溶 解并稀释成 0116mg·ml - 1的内标溶液 , 精密量取盐 酸苯海拉明储备液 110 , 210 , 410 , 510 , 610ml 分 置 25ml 量瓶中 , 精密加入内标溶液 5ml , 加流动相 稀释至刻度摇匀 , 分别取 10μl 注入高效液相色谱 仪 , 记录色谱图 。以盐酸苯海拉明浓度与内标浓度 之比为横坐标 , 以盐酸苯海拉明峰面积与内标峰面 积之比为纵坐标计算回归方程为 : Y = 41659 ×10 - 2 X + 31462 ×10 - 2 , r = 019999 , 表明盐酸苯海拉明在 0116～1280μg·ml - 1范围内有良好的线性关系 。 215 供试品的测定
取盐酸苯海拉明对照品一定量用流动相溶解并 稀释 成 0164mg ·ml - 1 , 以 流 动 相 为 空 白 在 190 ～ 700nm 波长范围内扫描 (见图 1) , 结果表明盐酸苯 海拉明的最大吸收波长为 258nm。
图 1 盐酸苯海拉明紫外线吸收图谱
·122 ·
213 内标物的选择 根据高效液相色谱法定量分析中对内标物的要
色 谱 柱 为 Kromasil C18 柱 ( 416mm ×200mm ,
5μm) , 灵 敏 度 0102AUFS , 进 样 量 10μl , 纸 速 215mm·min - 1 , 柱温 36 ℃, 流动相为甲醇 - 1 %硫 酸铵 (65∶35) , 流速 : 110ml·min - 1 。 212 检测波长的确立
按处方模拟制备供试品 , 混合均匀后 , 精密称
217 HPLC 与 UV 法测定结果比较 取不同厂家不同批号的 3 批样品分别用 HPLC
法与 UV 法[1]测定盐酸苯海拉明的含量 , 两种测定 方法结果见表 2 。
表 2 HPLC 与 UV 测定盐酸苯海拉明片含量 ( % , n = 2)
批 号
表 1 HPLC 测定盐酸苯海拉明的回收率
理论量 测得量 回收率 平均回收率
RSD
(mg)
(mg)
( %)
( %)
( %)
014800 014746
98188
015600 015551
99113
99103
0138
017200 017133
99107
图 2 盐酸苯海拉明片 HPLC 图谱 11 盐酸苯海拉明 ( t R = 3146min) ; 21 醋酸氟氢可的松 ( t R = 7113min)
盐酸苯海拉明片含量测定方法的改进
郗素娥 洪艳荣 潘 赢 (河北省秦皇岛市药品检验所 066000)
盐酸苯海拉明片的含量测定[ 1 ] 采用溴甲酚绿与 其定量生成离子对化合物 , 用氯仿萃取离心后进行 分光光度测定 , 操作比较繁琐费时 。本实验采用高 效液相色谱法 , 以醋酸氟氢可的松为内标 , 测定盐 酸苯海拉明片的含量 , 快速 、准确 、灵敏度高 。 1 仪器与试药
1981 : 142
104177
ห้องสมุดไป่ตู้018
29136
1519
980208 - 2
104189
112
32184
618
980209 - 2
107119
111
37174
619
3 讨论 311 原标准采用盐酸溶液 (9 →1000) 溶解后的紫 外分光光度法测定含量 , 由于基质的影响 , 使得样 品不能全部被提取出来 , 以致于样品含量偏低 , 且 重现性也不好 , 改用乙醇作溶媒同法操作 , 测得结 果与 HPLC 法测得结果基本一致 。 312 采用乙醇破乳溶解后用流动相稀释成所需浓 度的 HPLC 法 , 能克服上述缺点 , 测定出样品的真 实含量 , 还可用于其他杂质和降解产物的检查 。
中国药事 2001 年第 15 卷第 2 期
5969179C , r = 019999 , n = 8 。 213 回收率试验
按处方量精密称取依诺沙星 10mg、基质适量 , 置 100ml 量瓶中 , 用乙醇溶解并稀释至刻度 , 摇 匀 , 精取适量 , 用流动相稀释成每 1ml 含依诺沙星 10μg 的溶液 , 滤过 , 弃去初滤液 , 精密量取续滤 液 20μl 注入液相色谱仪 , 记录峰面积 , 由回归方 程计 算 含 量 。回 收 率 为 10011 % , RSD 为 0181 % (n = 6) 。 214 样品测定
·121 ·
果比较 。
表 依诺沙星软膏含量测定结果比较 ( % , n = 4)
样品批号
HPLC 法
RSD
UV 法
RSD
980207 - 1
101127
014
34163
111
980208 - 1
101103
018
37154
414
980209 - 1
105123
019
40105
1418
980207 - 2
求[2]选用了苯巴比妥 、醋酸氟氢可的松作为内标 物 , 结果苯巴比妥峰与盐酸苯海拉明峰不能完全分 离 , 而醋酸氟氢可的松与盐酸苯海拉明分离度良好 (见图 2) 。
中国药事 2001 年第 15 卷第 2 期
取适量 (约相当于盐酸苯海拉明 50mg) 置 25ml 量 瓶中加流动相溶解并稀释至刻度 , 滤过 , 精密量取 续滤液三份各 5ml , 分置 25ml 量瓶中 , 分别精密加 入盐酸苯海拉明储备液 015 , 110 , 210ml 和内标溶 液 5ml , 用流动相稀释至刻度摇匀 , 取 10μl 注入高 效液相色谱仪 , 按色谱条件测定 , 记录色谱图 , 代 入回归方程计算即得 。结果见表 1 。
通过以上对比实验 , 我们认为采用高效液相色 谱法比紫外分光光度法快速 、准确 、灵敏度高 , 完 全可以替代紫外分光光度法 , 为此我们建议在新版 药典中将盐酸苯海拉明片的含量测定方法改为高效 液相色谱法 。
参考文献
1 中国药典 1 二部 , 1995 : 655 2 南京药学院药物分析教研室编 1 药物分析 1 江苏科学出版社 ,
取依 诺 沙 星 软 膏 适 量 ( 约 相 当 于 依 诺 沙 星 10mg) , 精密称定 , 置 100ml 量瓶中 , 加乙醇适量 , 超声溶解 10min , 用乙醇稀释至刻度 , 摇匀 , 精密 量取续滤液用流动相稀释成 10mg/ L 的溶液 , 滤过 , 作为供试品溶液 ; 另取依诺沙星对照品同上方法配 成 10mg/ L 的溶液作为对照品溶液 。分别精密量取 对照品溶液及供试品溶液各 20μl 注入液相色谱仪 , 外标法计算含量 , 结果见表 , 同时与原方法测定结
高效液相色谱仪 , 包括 SP8810 泵 、SC - 100 检 测器 、SP4400 积分仪 (美国光谱物理公司) ; UV 2100 型紫外可见分光光度计 (日本岛津公司) ; 盐 酸苯海拉明对照品 (批号 : 0066 - 9204) 与醋酸氟 氢可的松对照品 (批号 : 009 - 9003) , 由中国药品 生物 制 品 检 定 所 提 供 , 盐 酸 苯 海 拉 明 片 , 批 号 981118 江苏省金潭制药厂 , 批号 95096 江苏省徐州 制药厂 , 批号 960723 河南省许昌地区第二制药厂 ; 甲醇 ( 色谱纯) , 北京昌化精细化工厂 ; 硫酸铵 (分析纯) , 天津南开化工厂 。 2 实验方法与结果 211 色谱条件
981118 950906 960723
HPLC
98131 ±0155 96193 ±0111 98130 ±0125
UV
99149 ±1122 98172 ±0148 100124 ±1126
从 表 2 可 见 UV 法 测 得 值 比 HPLC 法 高 出 1118 %～1194 % , 平均高出 1125 % , 而且 UV 法需 要经过先与酸性染料定量生成离子对化合物后用氯 仿萃取 , 之后分离进行 UV 测定 , 操作繁琐 、费 时。 3 讨论
取本品 20 片 , 精密称定 , 研细 , 精密称取适 量 (约相当于盐酸苯海拉明 16mg) 置 25ml 量瓶中 加流动相适量使溶解 , 精密加入内标溶液 5ml , 加 流动相稀释至刻度 , 摇匀 , 滤过弃去初滤液 , 取续 滤液 10μl 注入高效液相色谱仪 , 记录色谱图 , 按 回归方程计算即得 。 216 回收率测定