水样中磷酸盐测定方法的比较
水样中磷酸盐测定方法的比较
过量 生长 的 关键 因素 之一 ， 引起 水体 富 营 养化 。 定 水样 能 测 中磷 酸 盐 的方法 很 多 ， 见 的有 离子 色 谱法 、 常 钼锑 抗 分 光光
度法 、 丹 明 ６ 荧 光分 光 光度 法 （ 敏度 最 高 ） 气相 色谱 罗 Ｇ 灵 、 法 （ Ｐ 、 化 亚锡 还 原钼 蓝 法 （ Ｆ Ｄ） 氯 灵敏 度 较 低 ， 扰 也较 多 ） 干
际 水样 的 测定 ， 分别在 精 密度 、 确度 及 灵敏 度等 方面 进 行 准
对比 ， 分析 了 ２种 方法 的优劣 ， 期为实 际 环境 样 品 中磷 酸 以
盐 的测 定 推荐 一 种简 便快 速 、 确度 高 、 择 性好 的测 定方 准 选
法。 １ 材 料 与 方 法
为 了 判 定 ２种 方 法 在 精 确 度 和 准 确 度 是 否 具 有 可 比 性 ， ２组 数据 分别 进 行 Ｆ检 验 和 ｃ 对 检验 １ 结 重 要 指 标 ，磷 酸 盐 被 认 为 是 水 生 植 物
对 上述 ６种 水样 分 别 用 ２种方 法 平 行测 定 ６次 ，经统 计处 理后 ， 结果如 表 ２所 示 。 由表 ２可 知 ， 孔雀 绿 分光 光度 法 的标 准 偏 差 、 变异 系 数 均 小于 钼锑 抗 分光 光度 法 ， 有较 高精 密 度 ， 且 孔雀 绿 法 具 而
维普资讯
代农 业科 技 ）０ ７ 第 １ 期 ２０ 年 ５
工作研 究
水 样 中磷 酸盐 测 定 方 法 的 比较
贾 陈忠 秦巧燕 。 姜 婷
（长 江 大 学 化 工 学 院 环 境 工 程 系 ， 北 荆 州 ４４ ２ ； 长 江 大 学 农 学 院 ） － 湖 ３０ ３
表 ２ ２种 方 法 精 密 度 数 据
水中磷酸盐含量的测定
水中磷酸盐含量的测定水中磷酸盐的测定需要对水样中的正磷酸盐、缩合磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐等形式存在的磷酸盐都进行检测。
由于存在的形式多样，所以在检测前需要对水样进行消解处理，使不同形式的磷酸盐都转化为正磷酸盐后再使用水质磷酸盐检测仪进行检测。
水中的磷酸盐可分为正磷酸盐和缩合磷酸盐两大类，其中正磷酸盐指以PO43-、HPO42-、H2PO4-等形式存在的磷酸盐，而缩合磷酸盐包括焦磷酸盐、偏磷酸盐和聚合磷酸盐等，如P2O74-、P3O105-、HP3O92-、(PO3)63-等。
有机磷化合物主要包括磷酸酯、亚磷酸酯、焦磷酸酯、次磷酸酯和磷酸胺等类型。
磷酸盐和有机磷之和称为总磷，也是一项重要的水质指标。
总磷的分析方法(具体做法见GB 11893--89)有两个基本步骤组成，第一步用氧化剂将水样中不同形态的磷转化为磷酸盐，第二步测定正磷酸盐，再反算求得总磷含量。
常规污水处理运行中，都要监控和测定进入生化处理装置的污水及二沉池出水的磷酸盐含量。
如果进水磷酸盐含量不足，就要投加一定量的磷肥加以补充;如果二沉池出水的磷酸盐含量超过国家一级排放标准0.5mg/L，就要考虑采取除磷措施。
磷酸盐测定的方法是在酸性条件下，磷酸根同钼酸铵生成磷钼杂多酸，磷钼杂多酸用还原剂氯化亚锡或抗坏血酸还原成蓝色的络合物，也可以用碱性燃料生成多元有色络合物直接进行分光光度测定。
磷的水样不稳定，最好采集后立即分析。
如果分析不能立即进行，每升水样加40mg氯化高汞或1mL浓硫酸防腐后，再贮于棕色玻璃瓶中放置于4oC的冷藏箱内。
如果水样仅用于分析总磷，可以不用防腐处理。
由于磷酸盐可以吸附于塑料瓶壁上，故不可用塑料瓶贮存水样。
所使用的玻璃瓶都要用稀的热盐酸或稀硝酸冲洗，再用蒸馏水冲洗数次。
水质中磷酸盐测定的误差分析
水质中磷酸盐测定的误差分析摘要：在自然水体及污水中，磷主要是以磷酸盐的形态存在与于水质中，主要包括正磷酸盐、缩合磷酸盐以及有机结合磷酸盐。
在自然水体中，磷酸盐的含量并不高。
化肥和化学工业产生的工业废水和生活污水中含有大量的磷。
若水中磷的含量过高，则会引起藻类的过度繁殖，若浓度达到一定程度，则形成富氧化，会引起湖泊、河流、海水的透明度下降，水质恶化，对海洋环境造成破坏。
在水质环境质量评价中，磷是一项非常重要的指标。
总磷含量的测定在锅炉用水、冷却水和污水的运行和排放监控中起着非常重要的作用。
关键字：总磷；磷酸盐；标准曲线；水处理锅炉水、冷却水中的磷，一般根据磷的赋存状态，主要是测定总磷、溶解全磷、溶解正磷。
总磷是通过消化（一般采用过硫酸钾消化方法）转变为正磷酸盐的水样品；可溶性全磷是将水样品经0.45微米滤膜过滤后，经消化后转变成正态全磷的结果；可溶磷酸根是通过滤膜直接过滤后得到的可溶磷酸根。
可以看出，无论测定何种形态的磷，正磷酸盐的测定都是磷测定的最后指标，其测定方法主要是离子色谱法和钼酸铵分光光度法。
1磷酸盐测定的误差来源在各种测量方法中，误差是不可避免的，一般可分为系统性误差、偶发误差和错误误差。
通常情况下，由于仪器的不稳定，测试环境的改变，以及操作者的习惯等原因而引起的系统误差，可以通过对仪器进行修正，对环境条件进行控制，并纠正不良的习惯来加以消除。
随机误差通常是一种不确定的、不易控制的误差。
但是，如果使用相同精度的仪器，在相同的情况下，如果测量的次数达到一定的数量，就会发现，偶然误差是符合统计学的，它的算术平均值会逐步趋近于零。
因此，从理论上来说，可以采用多个测量的平均法来降低偶然性的误差。
另一种错误是过失错误，它完全是由人的原因引起的，例如，工作态度粗心，操作马马虎虎，过度疲劳等不良状态因素引起的。
克服错误错误的措施包括：增强操作人员的责任心、完善操作规程、强化数据审计等。
为确保分析结果的准确、准确，使分析结果的误差降到最低，已成为分析工作的首要任务。
水样中磷酸盐测定方法的比较分析
测试 管
３ ５ Ｉ ｒ “
钼锑抗 法
≥ 嫩
Ｌ 雀绿法 ≥３ ｈ 取样 ，配 置试剂 ，
技术 水平 ，至 于非 专业人 员 ，几 乎不可 能 完成 该方 法 的操作 。最 后一 点 ，就是 它 的检 测 限高 ，灵敏 度低 ，对 于水 样 品 中微量 磷 的测 定存在 着一 些缺 陷 。只不 过 ，以上 这些 问题 相对 于其 他方 法来 说 ，也不 算是 太大 的劣 势 ， 甚 至 在某些 方 面 ，是可 以忽 略 的 ，所 以 ，钼锑 抗分 光光 度法 成为 了使用 最广泛 的一种 方法 。
方法
呻曰
、
钼锑 抗分 光光度法 和孔雀绿 分光光 度法 的差别
１ ． 钼锑抗 分光 光度法 钼 锑抗 分光 光 度法 是 目前使 用最 为广 泛 的一种 测定 方法 ，跟 其他 的方 法 相 比 ，其最 为 明 显 的优 点 就 是 其测 定 的 线性 范 围 比较 广 ，在 ０ ． Ｏ １ ～ ０ ． ６ ｍ ｇ ／ Ｌ之 间 ，是孔 雀绿分 光 光度 法 的两 倍 ，在 加标 回 收率 上 ，
一
二、测试 管测定 方法
鉴于 目前 的水样 品 中的 磷酸盐 的 测定方 法具 有操 作麻烦 ，试剂 配 制 困难 ，所需 器具过 多 ，准 备时 间过长 ，不 能够 满足 具有 突发 性特 点 的现 代检 测情 况 ，有 关技 术 人员 专门研 发 了一种 能够克 服这 一 切 ，适 合快 速测 定的测试 管测定方 法 。 相 比于 传统 的测 定 方法 ，测 试管测 定方 法是 事先就 将 已经 配置 好 的试剂封 存在试 管内 ，这种试 剂 ，能 够在 ｐ Ｈ ＝ １ ９的条件 下 ，与水样 品 中的磷酸 盐快 速反应 ，生成 蓝色 多酸络 合物 。络 合物颜 色深 浅 与水样 中的磷 酸盐 含量 成正 比 ，其反 应式 为 ：磷 酸根 ＋配位 酸 ＋助剂 ＝ ＝蓝 色络 合物 。 如 图 ，就是 测 试管测定 法于上述 两种方法 的优势 比较 。
水质磷酸盐的测定方法
水质磷酸盐的测定方法嘿，朋友们！今天咱来聊聊水质磷酸盐的测定方法。
这可真是个有意思的事儿呢！你说这磷酸盐啊，就像水里的小精灵，看不见摸不着，但又实实在在地存在着。
那咱怎么才能抓住这些小精灵，知道它们有多少呢？这就得靠一些巧妙的办法啦。
比如说钼锑抗分光光度法，这就好像是给磷酸盐小精灵们设下的一个小陷阱。
先把水样取来，就像是张开了一张大网，然后加入各种试剂，就好像是给陷阱放上了诱饵。
等反应进行一会儿，嘿，磷酸盐小精灵就乖乖地现形啦！这时候再用分光光度计这么一照，根据颜色的深浅，咱就能大概知道水里磷酸盐的含量啦。
你说神奇不神奇？还有一种方法叫氯化亚锡还原钼蓝法，这就像是一场奇妙的魔法表演。
水样在各种魔法药剂的作用下，会发生奇妙的变化，最后呈现出特别的颜色，通过这个颜色，咱就能解读出磷酸盐的秘密啦。
想象一下，你就像是一个水质侦探，要通过这些方法去解开磷酸盐的谜团。
这可不是随便玩玩的哦，这很重要呢！如果水里的磷酸盐太多，那可就麻烦啦，就好像水里的生态平衡被打破了一样。
鱼儿可能会不开心，水草可能也会耷拉着脑袋。
所以啊，学会测定水质磷酸盐，就像是掌握了一把打开水世界秘密大门的钥匙。
咱能更好地了解水的状况，保护好我们的水资源。
这可不是小事儿呀，这关系到我们每个人的生活呢！咱平时用水的时候，可能从来没想过水里还有这些小小的磷酸盐在捣鬼。
但现在知道了，是不是觉得挺有意思的？下次再看到水，说不定你就会想，这里面的磷酸盐有多少呢？测定水质磷酸盐的方法有很多种，但不管哪种方法，都需要我们认真对待，仔细操作。
就像做饭一样，调料放得恰到好处，才能做出美味的菜肴。
我们对待水质磷酸盐的测定也要这样，精心准备，才能得到准确的结果。
总之呢，水质磷酸盐的测定可不是一件简单的事儿，但也不是什么难上天的事儿。
只要我们有耐心，有细心，再加上一点好奇心，就一定能把这些磷酸盐小精灵给抓住！让我们一起为了更好的水质努力吧！。
水中磷酸盐含量的测定
水中磷酸盐含量的测定水中磷酸盐含量是评估水体污染程度的重要指标，磷酸盐经常是水体污染的主要源头之一。
水中磷酸盐含量的测定方法有很多种，每一种方法都有其优缺点以及适用范围。
一、磷酸盐的来源以及危害磷酸盐是一种常见的营养元素，常用于农业生产等领域。
水中的磷酸盐来源包括农业、生活污水和工业废水等。
当水体中存在过量的磷酸盐时，会对生态系统、水质、动植物生长等产生危害。
二、水中磷酸盐含量的测定方法1. 直接测定法直接测定法是通过化学分析方法测定水样中磷酸盐含量的方法。
这种方法的优点是测定结果精确，但需要高精度的实验仪器和化学试剂，以及有一定的化学实验基础和技术能力。
2. 光度计法光度计法是通过分析水中磷酸盐分子与某种特定试剂反应后的光吸收值进行测定。
这种方法比直接测定法更为简单易懂，不需要太高的化学实验技能，但是需要仪器的高精度和特定试剂。
3. 磷酸盐比色法磷酸盐比色法是一种基于比色法的分析方法，通过水样中的磷酸盐含量与化学试剂反应产生比色的色谱变化进行测定。
这种方法简单易操作，不需要花费太多的时间和精力，是一种便宜实用的方法。
三、测定水中磷酸盐含量的步骤和注意事项1. 样品采集样品采集应在早晨或下午进行，因为这两个时段水中磷酸盐含量较为稳定。
采集时应避免水体沉积物、水草等杂质污染样品。
2. 样品处理处理水样前应先进行搅拌或混合，以确保样品的均匀性。
在样品中加入特定的化学试剂，使其与磷酸盐反应，产生比色反应。
3. 测定样品取特定方法的试剂，与样品进行反应后，通过读取色谱的吸收值来测定样品的磷酸盐含量。
最后需要进行测量结果的质量控制和数据分析，确保测量结果的可靠性和精度。
四、注意事项1. 实验室的操作要规范化和安全。
2. 仪器和化学试剂要严格保管，避免出现损坏变质等情况。
3. 在操作过程中应该认真阅读使用说明书，并按照规定的方法操作。
4. 手套、口罩、护目镜等防护物品要穿戴齐全，避免伤害自身身体健康。
5. 测定结果应记录在实验记录表中，以便后续的数据分析和分类。
磷酸盐的离子色谱测定法
磷酸盐的离子色谱测定法【摘要】本文建立了用单柱阴离子色谱测定地表水中磷酸盐的方法。
采用NJ-SA-4A阴离子交换柱、0.35mmol/L NaCO3和0.05mmol/L NaHCO3混合溶液为流动相、电导检测器在12min内完成磷酸盐的测定。
磷酸盐浓度在0.1～4.0 mg/L范围内与峰面积线性关系良好，线性回归方程为ΔS=1.15×10-4C+0.204，相关系数为0.9998，方法检出限为0.02 mg/L，加标回收率为98.6%～102.3%，方法简便实用，用于环境样品分析，所得结果令人满意。
【关键词】离子色谱；磷酸盐；地下水磷酸盐广泛存在于天然水和废水中，一般天然水中磷酸盐含量不高，近几年随着经济的发展，化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水排入河道，导致江河湖海中含有的磷酸盐大幅量增长，磷酸盐含量过高可造成藻类的大量繁殖，造成湖泊、河流透明度降低，含氧量减少，水质变坏，鱼虾大量死亡。
人体短时间内大量摄人可能会导致腹痛与腹泻，长期的影响会导致机体的钙磷比失衡，当钙磷代谢出现紊乱时，人体就会出现相应的疾病，如高血钙症、低血钙症以及佝偻病、骨质疏松等之类的代谢性骨骼疾病。
所以对地表水中的含磷量加强监测是非常必要的，环保部规定饮用水中磷酸盐浓度小于0.40mg/L，适宜浓度为0.02～0.4mg/L。
磷酸盐的测定方法有钼锑抗光度法、氯化亚锡还原钼蓝法、孔雀绿磷钼杂多酸法、罗丹明6G-荧光光度法、离子色谱法等。
各种分析方法各有其优势，比较而言，离子色谱法测定灵敏度更高，测定误差更小，适合在环境监测领域推广使用。
1 实验部分1.1 仪器与试剂TH-980C离子色谱仪；0.45um滤膜过滤装置；微量注射器；KQ-50B超声仪；Na2HPO4、Na2C03、NaHC03（均为优级纯）；试剂用水为18.2 MΩ二次去离子水。
1.2 色谱条件NJ-SA-4A阴离子分离柱（250mm×4.6mm，柱温33℃）；流动相为0.35mmol.l-1Na2C03+0.05mmol.l-1NaHC03（流速1.5ml.min-）；LKX-A1型阴离子抑制器；电导检测器（检测池温度40℃）。
磷酸盐的测定方法钼锑抗光度法
磷酸盐的测定方法钼锑抗光度法
钼锑抗光度法是一种用于测定磷酸盐的方法，它基于磷酸盐与钼酸盐和锑酸盐的反应。
在酸性条件下，磷酸盐与钼酸铵和酒石酸锑氧钾反应生成磷钼杂多酸，该化合物可以被还原成蓝色的磷酸钼蓝。
通过测量蓝色的吸光度，可以计算出磷酸盐的含量。
钼锑抗光度法的基本原理如下:
1. 取一定量的水样，加入一定体积的酸性溶液，使其处于酸性条件下。
2. 将水样与酸性溶液混合后，磷酸盐会与钼酸盐和锑酸盐反应，生成磷钼杂多酸。
3. 磷钼杂多酸可以被还原成蓝色的磷酸钼蓝。
4. 将水样加入比色管中，用分光光度计在 700nm 波长下测量水的吸光度。
吸光度的大小与磷酸盐的含量成正比。
钼锑抗光度法是一种简单、快捷、有效的方法，可以用于测定水样中的磷酸盐含量。
该方法的优点是不需要进行化学处理，可以直接测量水样中的磷酸盐含量。
此外，钼锑抗光度法还具有高灵敏度、高准确度和低误差的特点。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
水样中磷酸盐测定方法的比较
摘要比较钼锑抗分光光度法与孔雀绿分光光度法对实际水样中磷的测定，分析2种方法的优劣。
结果表明：在其测定线性范围内，2种方法精密度和准确度无显著差异。
钼锑抗分光光度法测定范围0.01～0.6mg/L，加标回收率为98.5%～105.0%，平均回收率为99.63%；孔雀绿分光光度法测定范围0～0.3mg/L，回收率98.8%～101.67%，平均回收率为99.98%。
关键词磷；钼锑抗分光光度法；孔雀绿分光光度法；回收率
磷是评价水质的重要指标，磷酸盐被认为是水生植物过量生长的关键因素之一，能引起水体富营养化。
测定水样中磷酸盐的方法很多，常见的有离子色谱法、钼锑抗分光光度法、罗丹明6G荧光分光光度法（灵敏度最高）、气相色谱法（FPD）、氯化亚锡还原钼蓝法（灵敏度较低，干扰也较多）等。
目前，广泛采用的是钼锑抗分光光度法，该法具有线性范围宽、操作简单等优点；其主要缺点是络合物稳定时间短，对操作条件要求严格，检测限高，灵敏度低，不利于样品中微量磷的测定。
孔雀绿分光光度法是在聚乙烯醇存在条件下，显色剂钼锑抗－孔雀绿与磷酸盐生成绿色离子络合物，据此测定水中正磷酸盐的一种方法。
该法最低检出浓度可达1μg/L，具有灵敏度和准确度高、线性范围宽、操作简单、稳定时间长、易于普及等优点[1]。
笔者通过钼锑抗分光光度法和孔雀绿分光光度法对实际水样的测定，分别在精密度、准确度及灵敏度等方面进行对比，分析了2种方法的优劣，以期为实际环境样品中磷酸盐的测定推荐一种简便快速、准确度高、选择性好的测定方法。
1材料与方法
仪器：SHZ-82型恒温振荡器、电热鼓风干燥箱、可调电炉、722S型分光光度计等。
水样：自来水、地下水、长江水、鱼塘水、印染废水、生活污水。
方法：钼锑抗分光光度法[1]、孔雀绿分光光度法[1]。
2结果与分析
2.1标准曲线比较
2种方法标准曲线的回归方程如表1所示，说明2种方法的线性都很好。
钼锑抗分光光度法的测定范围大于孔雀绿分光光度法，但孔雀绿分光光度法检测下限低于钼锑抗分光光度法，对样品中微量磷的测定优于钼锑抗分光光度法。
2.2精确度及准确度实验
对上述6种水样分别用2种方法平行测定6次，经统计处理后，结果如表2所示。
由表2可知，孔雀绿分光光度法的标准偏差、变异系数均小于钼锑抗分光光度法，具有较高精密度，而且孔雀绿法对含磷量很低的自来水和地下水水样也能检出，但钼锑抗法不能，说明孔雀绿法适于样品中微量磷的测定。
为了判定2种方法在精确度和准确度是否具有可比性，对2组数据分别进行F检验和t检验[2]，结果如表3。
表明2种方法测定结果的精确度及准确度无显著性差异，具有可比性。
综上所述，钼锑抗分光光度法和孔雀绿分光光度法在它们的测定线性范围内，其测定结果具有相同的精密度和准确度。
2.3环境样品加标回收实验
加标回收实验结果如表4。
钼锑抗法的回收率为98.5%～100.86%，平均回
收率为99.63%；孔雀绿法的回收率为98.8%～101.67%，平均回收率是99.98%。
孔雀绿分光光度法的回收率比钼锑抗分光光度法的回收率更接近100%。
说明孔雀绿分光光度法具有较高的准确度。
3结论与讨论
（1）钼锑抗分光光度法与孔雀绿分光光度法都可直接测定饮用水、地面水、地下水、工业废水中的磷酸盐含量，水样的颜色浊度都可影响测定结果。
2种方法的灵敏度都很高，方法操作简便，适于水中磷的测定。
（2）钼锑抗分光光度法测定范围0.01～0.6mg/L，孔雀绿分光光度法测定范围0～0.3mg/L，适于水样中微量磷的测定。
在其测定线性范围内，2种方法的准确度和精密度具有可比性，测定结果无显著差异。
（3）钼锑抗分光光度法的回收率为98.5%～105%，平均回收率为99.63%；孔雀绿分光光度法的回收率98.8%～101.67%，平均回收率为99.98%，略高于钼锑抗分光光度法。
（4）孔雀绿分光光度法络合物稳定时间长（至少可达8h），钼锑抗分光光度法络合物稳定时间较短。
4参考文献
[1] 国家环境保护总局，水和废水监测分析方法编委会.水和废水监测分析方法（第四版）[M].北京：中国环境科学出版社，2002.
[2] 中国环境监测总站《环境水质监测质量保证手册》编写组.环境水质监测质量保证手册（第二版）[M].北京：化学工业出版社，2002.
本文中所涉及到的图表、注解、公式等内容请以PDF格式阅读原文。