溶胶-凝胶分步包裹法制备硅酸锆包裹硫化铈色料

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溶胶凝胶法制备SiO2工艺

溶胶凝胶法制备SiO2工艺溶胶凝胶法是一种常见的材料制备方法，具有制备过程简单、产物纯度高、粒度均匀等优点。

在溶胶凝胶法制备SiO2工艺中，通过控制反应条件，可以制备出具有特定形貌、结构和性能的SiO2材料。

本文主要探讨了溶胶凝胶法制备SiO2工艺的过程、实验结果及其应用，分析了该方法的优势和不足，并提出了改进意见。

实验主要采用了硅酸酯、氢氧化钠、去离子水等原料，将硅酸酯和氢氧化钠按一定比例混合，搅拌均匀后加入去离子水，继续搅拌得到溶胶。

将溶胶在一定温度下干燥，得到干凝胶。

将干凝胶在高温下焙烧，去除有机物，得到最终的SiO2产物。

实验过程中，通过控制溶胶时间、固化温度等因素，制备了一系列不同工艺参数的SiO2样品。

采用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）等手段对样品的物相、形貌和粒度进行了表征。

实验结果表明，通过控制溶胶时间、固化温度等因素，可以制备出具有不同形貌和粒度的SiO2材料。

当溶胶时间为60分钟、固化温度为400℃时，制备出的SiO2样品具有较高的纯度和良好的分散性。

XRD结果表明，制备的SiO2为结晶度良好的α-石英相。

SEM表征显示，该条件下制备的SiO2粒子呈球形，粒度分布较窄。

通过控制原料浓度、水解速率等因素，可以进一步调节SiO2的粒度和形貌。

通过溶胶凝胶法制备SiO2工艺，可以获得具有高纯度和良好分散性的SiO2材料。

实验结果表明，溶胶时间和固化温度是影响SiO2形貌和粒度的关键因素。

当溶胶时间为60分钟、固化温度为400℃时，制备出的SiO2样品具有最佳的性能。

然而，在实验过程中也发现了一些不足之处，如制备过程中有机物的挥发和残留可能会影响产品的纯度和性能。

为了提高制备效率和产品质量，建议在后续研究中可以对原料浓度、水解速率等参数进行更加深入的探讨，并尝试通过优化工艺流程和添加剂的使用来改善产品的性能。

还可以进一步拓展溶胶凝胶法制备SiO2工艺的应用领域。

由于SiO2具有优异的物理化学性能，如高透明度、低热膨胀系数等，可以将其应用于光学、电子、催化剂等领域。

溶胶—凝胶法制备铈钴复合氧化物催化剂的研究

溶胶—凝胶法制备铈钴复合氧化物催化剂的研究溶胶—凝胶法是一种常用的制备催化剂的方法，该方法通过溶解金属盐和添加适当的络合剂、水解剂等制备溶胶，然后通过控制pH 值、温度等条件，使溶胶逐渐凝胶形成胶体。

最后，将胶体进行干燥、煅烧等处理，得到固体催化剂。

在铈钴复合氧化物催化剂的制备中，通常选择铈盐和钴盐作为原料。

首先将铈盐和钴盐溶解在适当的溶剂中，加入适量的络合剂和水解剂，形成溶胶。

通过调整溶胶的pH值和温度，使其逐渐凝胶形成胶体。

凝胶的形成过程涉及到络合、水解、聚合等反应，需要控制反应条件，如pH值的调整可以通过加入酸或碱来实现。

温度的控制可以通过加热或冷却溶液来实现。

在凝胶形成后，需要进行干燥、煅烧等处理，以去除溶剂和络合剂，并形成固体催化剂。

干燥过程可以通过自然晾干或加热干燥来完成。

煅烧过程主要是通过加热胶体，使其发生化学反应和晶体生长，形成固体催化剂。

制备得到的铈钴复合氧化物催化剂具有较高的催化活性和稳定性，可应用于多种催化反应中，如氧化反应、还原反应等。

此外，溶胶—凝胶法还具有操作简单、成本低等优点，因此在催化剂制备领域得到广泛应用。

溶胶-凝胶法制备锆铁红色料的方法

一、溶胶凝胶法的基本介绍：
二、溶胶凝胶法的基本原理：
将酯类化合物或金属醇盐溶于有机溶剂中，形成均匀的溶液，然后加入其他组分，在一定温度下反应形成凝胶，最后经干燥处理制成产品。

三、溶胶凝胶法的化学过程：
溶胶－凝胶法的化学过程首先是将原料分散在溶剂中，然后经过水解反应生成活性单体，活性单体进行聚合，开始成为溶胶，进而生成具有一定空间结构的凝胶，经过干燥和热处理制备出纳米粒子和所需要材料。

其最基本的反应是：
(l) 水解反应：M(OR)n + xH2O → M (OH) x (OR) n－x + xROH
(2) 聚合反应：－M－OH + HO－M－→ －M－O－M－+H2O
－M－OR + HO－M－→ －M－O－M－+ROH
四、溶胶—凝胶法制备锆铁红可能的化学过程：
1、水解反应：（C2H5）4SiO4+2H2O→2C2H6OH+H4SiO4
2、当八水合氯氧化锆溶于水时，在水溶液中存在水解和缩聚，主要以四聚物的形式存在，四聚物由四个锆原子形成一个正方形，每一个锆原子与4个OH桥和4个水分子连接。

四聚物的结合水失去H+，失去质子等方程式为：
{Zr(OH)2.4H2O}48+<-->{Zr(OH)2+x.（4-x）H2O}4（8-4x）++4xH+
失去质子的四聚物进一步聚合，通过羟基桥架，形成含16个锆原子的聚合物。

3、猜测硅酸与四聚物生成ZrSiO4。

溶胶-凝胶法低温合成硅酸锆粉体的研究

第３８卷第３期
２０１７年６月ＤＯＩ：１０．１３９５７８．ｃｎｋｉ．ｔｃｘｂ．２０１７．０３．０１９
盏李旅
ＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｅｒａｍｉｃｓ
ＶＯＩ．３８Ｎ０．３Ｊｕｎ．２０１７
ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｉｙ．ｔ
ｔｒｅａｔｍｅｎｔｉｎｃｒｅａｓｅｓ，ｔｈｅｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎｐｅａｋｉｎｔｅｎｓｉｔｙｏｆｚｉｒｃｏｎｉｓｇｒａｄｕａｌｌｙｉｎｃｒｅａｓｅｄ．Ｚｉｒｃｏｎｉｓｆｕｌｌｙｓｎｔｙｈｅｓｉｚｅｄａｔ７５０。Ｃｗｉｔｈａｇｏｏｄｄｅｇｒｅｅｏｆ
ｐｒｏｄｕｃｔｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙＸＲＤ，ＳＥＭａｎｄＳＯｏｎ．ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆＺｒＳｉＯ４ｗｉｔｈｏｕｔｍｉｎｅｒａｌｉｚｅｒｓｉｓａｓｈｉｇｈａｓ１１００。Ｃ，ｗｈｉｌｅｗｉｔｈＬｉＦａｓａｍｉｎｅｒａｌｉｚｅｒ，ｚｉｒｃｏｎｉｓｆｏｒｍｅｄａｔａｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｓｌｏｗａｓ６５０。Ｃ．Ａｓｔｈｅｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆｈｅｔｈｅａｔ —

硅酸胶体的制备方法

硅酸胶体的制备方法
硅酸胶体的制备方法有以下几种：
1. 溶胶-凝胶法：将硅源（如硅酸钠）溶解在水中，加入一定量的酸（如盐酸或硝酸）调节pH值，形成胶体溶液，然后经过适当的经历，使溶液中的硅酸成为胶体颗粒。

最后，通过凝胶化和干燥等步骤得到硅酸胶体。

2. 水热法：将硅源（如硅酸钠或硅酸四甲酯）溶解在水中，加入一定量的酸（如盐酸或硝酸）调节pH值，然后在高温和高压条件下进行反应，形成硅酸胶体。

3. 反相微乳液法：将表面活性剂溶解在有机溶剂中，再加入水和硅源的混合物，经过适当的搅拌和温度调节，形成反相微乳液。

然后通过适当的处理，如加热或调节pH值等，使微乳液中的硅酸成为胶体颗粒。

4. 溶剂热法：将硅源溶解在有机溶剂中，然后在高温条件下加入一定量的水，产生化学反应生成硅酸胶体。

这些方法中，溶胶-凝胶法是最常用的制备硅酸胶体的方法之一，这是因为它具有成本低、操作简单和可控性强等优点。

同时，根据不同的研究目的和要求，可以选择合适的方法来制备硅酸胶体。

溶胶凝胶法工艺流程

溶胶凝胶法工艺流程
1. 溶胶制备：制备所需的溶胶，一般选择氧化物或硅酸盐类物
质作为溶胶材料。

将溶胶前驱体溶解在适宜的溶剂中，如乙醇、水等。

2. 凝胶制备：将制备好的溶胶液加入到适量的凝胶剂中，如硝
酸铵、氯酸铵等，搅拌均匀，形成凝胶。

3. 成型：将凝胶转移到所需的模具中，通过振动、填充等方法
使凝胶均匀分布在模具中。

4. 干燥：将所得的凝胶样品置于特定温度和湿度条件下进行干燥，除去水分，使凝胶坚固致密。

5. 烧结：将干燥后的凝胶样品进行烧结处理，使其形成致密的
固体材料。

烧结过程中需要确定合适的温度和热处理时间，以获得所
需的结构和性质。

6. 特殊处理：将烧结后的样品进行必要的后续处理，如晶化、
压制等，以使其结构更加致密并获得所需的力学性质。

7. 检测：对得到的样品进行必要的检测，确定其结构和性质是
否符合要求。

溶胶共沉淀法合成硅酸锆包裹硫硒化镉大红颜料

溶胶共沉淀法合成硅酸锆包裹硫硒化镉大红颜料*周杨帆, 邓建成*(湘潭大学化学学院,环境友好化学与应用省部共建教育部重点实验室,湖南湘潭411105)[摘要] 通过溶胶共沉淀法制得硅酸锆包裹硫硒化镉大红陶瓷颜料,采用X -射线衍射(XRD )、环境扫描电镜(ESEM )和能谱分析(EDX)对颜料的形貌和结构进行了表征,并用色度仪对由该颜料制成色釉的色度进行了测定,同时考察了溶胶共沉淀法和自制助熔剂对硅酸锆生成温度的影响.结果表明,采用溶胶共沉淀法可以在较低的温度下合成硅酸锆包裹的硫硒化镉大红陶瓷颜料,所得色釉的色彩鲜红艳丽,可满足烧成范围在1200~1250e 高温大红色釉的要求.关键词:溶胶共沉淀;硫硒化镉;助熔剂中图分类号:TU473 文献标识码:A 文章编号:1000-5900(2011)01-0069-04Production of ZrSi O 4-Cd (S x Se 1-x )Pig m ents by So-l CoprecipitationlZ H OU Yang -fan,DEN G J i an -cheng *(Key Laborat ory of Env i ronm entall y Friendly C he m istry and A pp lication ofM i n istry of Educati on,Coll ege of Che m i stry ,X i angtan Un i versit y ,X i angtan 411105Ch i n a)=Ab stract > Z ircon -cad m i u m su lfose len i de (Z rS i O 4-Cd(S x Se 1-x )red pig m ents w ere prepared by t her m a l deco m-positon o f the precurso rs obta i ned v i a so -l coprec i pita ti on m et hod .The m orpho logy and structure o f the pig m ents w ere character ized by X -ray d iffraction (XRD ),env iron m enta l scan i ng e lectron m i croscopy (ESE M )and energy d ispersive X-ray (EDX ),The chrom atic properti es o f t he co lored g laze were ana l yzed ,m ean wh ile the effect o f so-l coprecipitation and t he se l-f m ade add iti ve on Z rS i O 4for m ation temperature w as stud i ed .R esu lts show ed that the Z rS i O 4-Cd(S x Se 1-x )red p i gment cou l d be ava il ab l e at ca lcina ti on temperature of 950e ,t h is co lored g laze w asver m eil and fl amboyant ,wh i ch satisfied t he brigh t red g laze that w as fired at 1200~1250e .K ey word s :so-l coprec i p itati on ;cad m i u m su lfose len i de ;add itive硫硒化镉色基在陶瓷大红颜料中因其颜色鲜艳纯正、着色力强、发色范围宽,而在陶瓷装饰中一直扮演着重要的角色.硫硒化镉Cd (S x Se 1-x )色基是硫化镉(CdS)和硒化镉形成的取代型连续固溶体,随CdS 含量的增加,其色调从紫红到黄色呈现一系列的变化[1,2].但硫硒化镉热稳定性差,在空气中温度超过500e 时会分解变黑,直至褪为无色[3].如何获得高温稳定的硫硒化镉大红颜料一直是陶瓷装饰领域的重要研究课题,目前主要通过熔块法[4]和包晶法[5,6]两种途径来提高硫硒化镉的耐温性.由于熔块法系固态反应,即使非常严格地控制生产条件,也不可避免Cd (S x Se 1-x )的部分氧化分解而改变其色调.包晶法一般用水热合成包裹色基,往往存在着包裹密封性较差、烧结温度高、产品色调波动大等缺陷.本文采用一种新方法)))溶胶共沉淀法来制备硅酸锆包裹硫硒化镉大红颜料,包裹层的烧结温度比文献报道值降低约200e ,合成条件相对温和,成本较低,有一定的应用价值.1 实验1.1 主要试剂和仪器Se 粉(99.99%,德国进口),Zr OC l 2#8H 2O (Zr O 2含量为36%),Na 2S i O 3(S i O 2含量为27%,株洲兴隆化工实业有限公司),N a 2S #9H 2O 、Na OH 、CdSO 4、L i F 、Ce O 2和Zr S i O 4均为分析纯.XRD 谱用日本理学电机a /M AX3C 型X 射线衍射仪测定;SE M 谱用荷兰飞利浦公司Phili p XL -30-ESE M 环境扫描电镜测定,并用其测定EDX 谱;色度用日本SZ -280色度仪测定.第33卷第1期2011年3月湘潭大学自然科学学报N atural Science Journa l o f X i ang tan U niversityV o l 133N o 11M ar 12011*收稿日期:2010-09-20通信作者:邓建成(1949) ),男,湖南湘乡人,教授.E-m ai:l d jc wye @163.co m1.2 前驱体的制备1.2.1 硫硒化镉悬浮液将19.2g(80mm o l)Na 2S #9H 2O ,24g (600mm ol)N a OH 和3g (38mm ol)Se 粉溶解于0.7L 蒸馏水,得硫硒化钠溶液,不断搅拌下滴加0.3L 0.35m ol/L CdSO 4溶液,即得硫硒化镉悬浮液.1.2.2 Zr(OH )4溶胶将83.3g(200mm ol)Zr O C l 2#8H 2O 溶解于0.5L 蒸馏水,用稀Na OH 溶液调节Zr OC l 2溶液p H 为6左右,即得Zr(OH )4溶胶.1.2.3 Na 2S i O 3溶胶将44.4g(200mm ol)N a 2Si O 3溶解于0.5L 蒸馏水,用乙酸调节pH 为6左右,即得Na 2Si O 3溶胶.1.2.4 颜料前驱体搅拌下迅速混合Zr(OH )4溶胶和S i(OH )4溶胶,将硫硒化镉悬浮液滴加到混合溶胶中,乙酸调节保持体系p H 为6左右,搅拌反应2h 后,用Na OH 溶液调节p H 为7.5,继续搅拌2h ,静置24h ,抽滤,干燥,研磨,得桔红色粉末,即为颜料前驱体.1.3 助熔剂的制备将C e O 2和Zr S i O 4按一定比例均匀混合,并在1000e 煅烧60m in ,冷却后研磨,过250目筛,即得助熔剂.W )Cd (S x Se 1-x );Z )ZrS i O 4;T )A -S i O 2;;Q )t -Zr O 2图1 不同煅烧温度下ZrS i O 4-Cd (S x Se 1-x )XRD 谱图F i g .1 XRD patterns of t he ZrS i O 4-Cd (S x S e 1-x )p i gm ents calci ned at d ifferent calci nation te m perat ure1.4 颜料的制备在前驱体中添加一定量的助熔剂和3%的矿化剂L i F ,混合均匀后,装入密闭容器中,950e 煅烧30m in ,冷却,研磨,粉末用混酸n (H 2SO 4)B n (HNO 3)=1B 3浸泡数小时后,蒸馏水漂洗数次,干燥,即得硅酸锆包裹硫硒化镉大红颜料.2 结果与讨论2.1 颜料的XRD 表征及煅烧温度的影响图1为在950e 、1050e 和1150e 下煅烧30m i n 后Zr S i O 4-Cd (S x Se 1-x )颜料的XRD 谱图.在20.09,27.08,35.69,38.63,43.88,53.54和55.7处出现特征衍射峰,峰的位置和强度与JCPDS 06-0266(Zr S i O 4)标准卡片相符,说明生成了主晶相Zr S i O 4.图中出现了A -Si O 2、-t Zr O 2和Cd (S x Se 1-x )次晶相的衍射峰,表明合成物即为硅酸锆包裹硫硒化镉颜料.950~1150e 温度范围内煅烧,X 射线衍射峰不随温度变化而变化,表明在此温度区间无其他新相出现,说明采用溶胶共沉淀法和添加自制助熔剂后能在较低温度下煅烧得到硅酸锆包裹硫硒化镉颜料.2.2 ZrSi O 4-Cd (S x Se 1-x )颜料的SEM 和EDX 表征图2是Zr S i O 4-Cd (S x Se 1-x )颜料的SE M 谱图.硅酸锆包裹硫硒化镉颜料为多面体颗粒,粒度均匀,平均粒径为2~3L m,颗粒形状和大小均有利于增强由该颜料制成色釉的着色度和鲜艳度.图3为Zr S i O 4-Cd (S x Se 1-x )颜料的EDX 谱图,表1为EDX 谱图的分析结果.由此看出:颜料包裹层主要成分为O-Zr -S i(即Zr S i O 4),显色主体S-Se -Gd 含量甚微,说明硫硒化镉被硅酸锆包裹效果良好.70 湘潭大学自然科学学报 2011年图2 ZrS i O 4-C d (S x S e 1-x )颜料的SEM 谱图Fig .2 SEM i m ages of t h e ZrS i O 4-C d (S x S e 1-x )p i g m ents图3 ZrS i O 4-Cd (S x Se 1-x )颜料EDX 谱图Fig .3 EDX analys i s of t he ZrS i O 4-Cd (S x S e 1-x )p i gm ents表1 Z rS i O 4-Cd (S x Se 1-x )颜料的EDX 谱图分析结果T ab .1 EDX analyse resu lt of th e Z rS i O 4-Cd (S x Se 1-x )pig m en ts 元素O Zr S i Cd S Se 质量分数X /%44.2038.7213.661.830.850.74原子质量分数X Ar /%73.8711.2413.430.450.710.302.3 由ZrSi O 4-Cd (S x Se 1-x )颜料制成的色釉的色度表征将Zr S i O 4-Cd (S x Se 1-x )颜料制成色釉,均匀喷涂在干坯上,1250e 高温烧成,冷却,得陶瓷色板.色度分析仪测定陶瓷色板色度,其蒙塞尔色品指标为:L *=43.80,a *=45.41,b *=22.37(其中L *表示明度值,a *表示红绿色品值,b *表示黄蓝色品值).色品指标显示,该色釉釉面平整光亮、颜色鲜红艳丽,可作为高温陶瓷的大红釉面材料.2.4 前驱体制备方法及添加剂对包裹层ZrSi O 4晶相生成温度的影响2.4.1 p H 值对颜料前驱体制备的影响 Zr O C l 2水溶液只能在p H 5.8~6.5的范围内才能生成稳定的Zr(OH )4溶胶.p H 小于5.8,因水解不完全而导致Zr OC l 2不能全部生成Zr(OH )4溶胶,在与S i(OH )4溶胶混合时,锆/硅不能满足生成Zr S i O 4最佳锆硅比.pH 大于6.5,则生成Zr O 2#H 2O 大颗粒的沉淀而与Si(OH )4溶胶混合不均匀.将硫硒化镉悬浮液滴加到Zr(OH )4和S i(OH )4混合溶胶后,再调节体系p H 值大于7时,两种溶胶则在硫硒化镉表面发生水解析出纳米级Zr O 2#H 2O 和S i O 2#H 2O 颗粒将其包裹[7],这种纳米级包裹层不仅密封性好,而且还能降低Zr S i O 4的生成温度.2.4.2 矿化剂及助熔剂对Zr S i O 4晶相生成温度的影响众所周知,Zr S i O 4晶相生成温度很高,且反应不完全,即使添加矿化剂,煅烧温度也需在1150e 以上.文献[8]表明,ZrS i O 4晶相可能是接触式成核生长方式,一旦有少量Zr S i O 4晶核形成,系统的自由表面能降低,就会有越来越多的ZrSi O 4晶核形成,晶核周围的反应物就会被活化,然后以ZrS i O 4核为接触点而生长.在晶体生长过程中,晶种和生长相之间的晶格匹配十分重要[9],理想情况是添加与所期望生成相同的晶种,因此,引入适量Zr S i O 4晶种,并添加Ce O 2,有利于降低ZrSi O 4的合成温度.Ce O 2的加入是利用其在可变价态之间的电子迁移活泼性以及自身氧缺位所造成的激发特性,从而改变ZrS i O 4的生成反应历程,降低反应活化能,使Zr S i O 4的合成温度降低[10].表2为颜料前驱体各种制备方法及在添加矿化剂或助熔剂情况下,不同煅烧温度对颜料性能的影响.71第1期周杨帆,等溶胶共沉淀法合成硅酸锆包裹硫硒化镉大红颜料表2沉淀法、添加剂及生成温度对Z rS i O4的影响T ab.2E ffect of so-l cop rec i p itati on,the add itive and for m ation temperature on Z rS i O4沉淀方法溶液沉淀法添加矿化剂溶胶共沉淀法添加矿化剂添加助熔剂和矿化剂煅烧温度/e950105011509501050115095010501150颜料特征黑色黑色红色黑色红色红色红色红色红色粉末粉末硬块粉末硬块硬块疏松块硬块硬块色釉色泽无色无色浅红无色大红大红大红大红大红从表2可知,采用溶液沉淀法所制备得颜料前驱体,即使在添加矿化剂L i F的情况下,1050e以下不能得到大红颜料,说明硅酸锆包裹层在1050e以下没有形成,致使硫硒化镉色基完全氧化分解成黑色,即使在1150e煅烧也只能得到浅红色颜料,这可能是由于包裹硫硒化镉色基是大颗粒前驱体,在煅烧过程中形成的硅酸锆晶体只包裹了少量硫硒化镉色基,而大部分未被包裹的硫硒化镉色基则氧化分解.而采用溶胶共沉淀法制备颜料前驱体,只添加矿化剂,在1050e即能生成大红颜料,如果同时添加矿化剂和自制助熔剂(2%~4%),则在更低温度下(950e)即能得到大红颜料,这说明自制助熔剂可进一步降低硅酸锆包裹层的形成温度.3结论采用溶胶共沉淀法制备颜料前驱体,硫硒化镉色基能被纳米级Zr O2#H2O和S i O2#H2O颗粒均匀包裹,在添加一定量的矿化剂和自制助熔剂时,能在较低温度下煅烧形成硅酸锆包裹硫硒化镉高温大红陶瓷颜料,由此颜料所配制的陶瓷釉料能耐1250e而不退色,可以在陶瓷装饰中广泛使用.参考文献[1]邓红霞,杨兆雄,吴绍祥.硫硒化镉颜料的制作工艺及其发展趋势[J].中国陶瓷,1993,3:22)241[2]张宇宏,董波.高温大红色釉的研制[J].陶瓷,1997,3:39)411[3]朱振峰,贺国瑞.Cd(S,Se)色基合成及固相反应机理的研究[J].中国陶瓷,1991,3(118):4)91[4]王惠泽,缪松兰,周健.镉硒红釉制作工艺的探讨[J].陶瓷研究,1997,12(3):10)141[5]HANS B W,BAD H.Process of t h e p roduction of firi ng st ab le yell o w to red gl aze m i nxtures[P].US Patent,4008091.1977-2-15.[6]ARNO B,HERBERT M.Inorgan ic Co l ou red p i g m en ts and a process for t he i r producti on[P].UK Patent,1440718.1976-6-23.[7]TOS H I YUKU M,H I ROSH I Y.Preparati on ofH igh-Purity ZrS i O4po w der u si ng s o-l gel processi ng and m echan ical properti 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溶胶凝胶法制备SiO_2工艺_张锐

收稿日期:2006-04-30;修订日期:2006-06-06 基金项目:河南省杰出青年基金资助项目(512002200)作者简介:张锐(1967-),男,河南淮阳人,郑州大学教授,博士,主要从事无机非金属及相关复合材料方面的研究.文章编号:1671-6833(2006)03-0119-04溶胶凝胶法制备SiO 2工艺张锐,秦丹丹,王海龙,许红亮(郑州大学材料科学与工程学院,河南450002)摘要:以正硅酸乙酯(TEOS)为主要原料,乙醇为溶剂,盐酸或氨水等为催化剂可制得硅酸凝胶.探讨了溶胶凝胶反应的机理及催化剂、水、溶剂及反应温度等对胶凝时间、凝胶的黏度、结构等的影响.采用先酸性后碱性的两步Sol-Gel 法可大大缩短胶凝时间.关键词:溶胶凝胶;SiO 2;正硅酸乙酯中图分类号:TB 321 文献标识码:A0 引言SiO 2作为典型的无序介孔材料,由于其巨大的内表面积和均匀的孔尺寸,使其在催化和分离科学方面有重要的应用.介孔尺寸使处理更大的分子或基团成为可能,并在电子、光学及微观力学等方面有着巨大的应用前景.特别是近期介孔固体用作人工异质组装体系的载体,即异质纳米颗粒(或分子)组装在介孔固体的孔内,形成介孔复合体,开发各种新型的功能和用途[1].纳米级二氧化硅是近年来才开始被注意、并正在逐步被研究开发的一类新型材料.纳米二氧化硅因其黏合力强,比表面积大,光学性能和机械性能优良而广泛应用于催化剂载体、高分子复合材料、电子封装材料、光导纤维、喷墨打印纸等领域.因而纳米二氧化硅的制备和应用研究引起众多科技工作者的关注.SiO 2粉体的制备通常有两种方法:一种是沉淀法,一种是溶胶凝胶法.虽然化学气相沉积(CVD)法可制得纯度高、分散性好、粒径小的纳米二氧化硅,但生产过程中能源消耗大、成本高.而溶胶凝胶法由于反应条件温和,且在材料合成的早期就可对其形态结构进行控制,反应物可在短时间内达到分子级的均匀程度[2],已成为制备纳米二氧化硅最重要的方法之一.溶胶-凝胶(Sol-Gel)法是一种在低温下通过化学方法制备杂化材料的重要手段.通过溶胶-凝胶法能制备出各种优良的线型、膜状及粉状材料.其工艺特点是:无机化温度低、化学计量容易控制、成膜面积大、成本低、易于成型、工艺简单、节省能源[3].利用溶胶进行涂膜处理可制备特殊的材料,该工艺所能达到的超薄、高温稳定性、复合组分分子级水平的均匀性是其它方法无法替代的.因此被越来越多地被应用于各种新材料的制备,受到材料工作者的极大重视.目前已有很多关于用溶胶凝胶法制备SiO 2复合材料的报道.SiO 2有望包裹在SiC 基体上制成优良的边界层陶瓷电容器,而关于这方面的研究还很欠缺.作者总结了溶胶凝胶法制备SiO 2的基本方法及影响因素,旨在为这一领域的深入研究提供资料.1 溶胶-凝胶基本原理及工艺Sol-Gel 技术是指金属有机物或无机化合物经过溶胶-凝胶化和热处理形成氧化物或其他固体化合物的方法,是SiO 2粉体制备中最常用的方法.具体的讲就是以硅醇盐或硅卤化物为原料,以醇作为共熔剂,加入酸或碱溶液作为催化剂,通过硅醇盐或硅卤化物的水解、缩聚,形成SiO 2凝胶.采用正硅酸乙酯(TEOS)为原料,典型的Sol -Gel 法(一步法)反应为Si(OC 2H 5)4+4H 2O )y Si(OH )4+4C 2H 5OH (水解)(1)n Si(OH)4)y n SiO 2+2n H 2O(缩聚)(2)2006年 9月第27卷第3期郑州大学学报(工学版)Journal of Zhengzhou University (Eng i neering Science)Sep 1 2006Vol 127 No 13具体的过程可用以下方程来描述[4]Si(OR)4+xH2O)y Si(OR)4-x(OH)x+xROH (x=1~4)(3) S Si)OR+RO-Si S)y S Si-O-Si S+R -OR(4) S Si)OR+HO-Si S)y S Si-O-Si S+ ROH(5) S Si)OH+HO-Si S)y S Si-O-Si S+H2O(6)在室温下(4)、(5)的缩合反应速度很慢,(6)的反应速度较快.但在较高温度下(4)、(5)反应以明显速度进行.所以,要使体系在低温下生成足够的Si-OH以便缩合反应以一定的速度进行,应将体系中的含水量提高到一定程度.为了加快反应速度,应适当提高体系的温度或加入催化剂(如盐酸或氨水).硅醇盐的水解机理已为同位素18O所验证[5].即水中的氧原子与硅原子进行亲核结合:(RO)3Si-OR+H18OH)y(RO)3Si-18OH+ ROH.在酸催化条件下,H+首先进攻TEOS分子中的一个-OR集团并使之质子化,造成电子云向该-OR集团偏移,使硅原子核的另一侧面空隙加大并呈亲电子性,负电性较强的Cl-因此得以进攻硅离子(其中Cl-离子也起到了催化作用),使TE OS水解;在碱性条件下,OH-直接对硅原子发动亲核进攻,并导致电子云向另一侧的-OR集团偏移,致使该集团的Si-O键削弱而断裂,完成水解反应.凝胶的制备方法大体可分为两种,即一步法和两步法.一步法:按一定比例称量出TE OS、H2O、乙醇(EtOH),在一定的温度下混合均匀,调节pH值或加入其他添加剂,继续搅拌至溶液黏度变大,放置形成凝胶.按pH值不同可分为酸催化法和碱催化法.二步Sol-Gel法中第一步首先将TE OS与EtOH及部分化学计量的H2O(约1/4)混合搅拌,在酸性条件下,让醇盐部分水解部分缩聚,形成浓聚二氧化硅.第二步将剩余水加入,调节pH值,在碱性条件下进一步完全水解缩聚形成凝胶.最后进行洗涤、干燥、煅烧得到SiO2粉体.2影响因素在溶胶到凝胶的转变过程中,催化剂的浓度、[H2O]/[TEOS]摩尔比、干燥控制化学添加剂(DC-CA)的加入、胶凝过程凝胶的变化情况、温度等对凝胶的结构和性质影响很大.2.1催化剂的影响目前起催化作用的试剂有质子酸(HCl、HNO3、HClO4、HF、H3PO4等)、碱(NaOH、NH3# H2O)、盐(CaCl2等).Si(OC2H5)4水解、缩聚反应速率随pH的变化如图1所示[6].图1水解、缩聚反应速率随pH值变化的关系a)聚合;b)水解;c)溶解F ig.1Rate dependence of hydrolysis andcondensation of Si(OR)4on pH由图1可以看出,水解速率随溶液的酸碱度增加而加快,缩聚反应速率则在中性、碱性或强酸性溶液中较快,在pH=2处有一极小值.因此通过控制pH值,采用先在酸性条件下后在碱性条件下的两步法,使水解和缩聚反应快速的进行,可大大节约时间.另外催化剂不同,催化机理也不同,往往产生结构和形态各异的水解产物,因而黏度变化速率也不同.即使是同一类质子酸作催化剂,由于其阴离子半径不同也会对水解速率产生较大影响.一般当酸量增大时,溶胶黏度值增加.pH值较大的溶胶,在陈化过程中黏度增长速率减慢.当用氨水和稀氢氧化钠催化时,黏度增长速率快,胶凝时间急剧缩短.当碱性很强时,易形成粒子沉淀.因此制SiO2玻璃纤维时必须采用酸作催化剂,碱催化的溶胶一般不具备拉丝性.制SiO2陶瓷膜时也采用酸作催化剂及胶溶剂,pH值在34之间.SiO2玻璃制备时,所需pH值较大,若用HCl+NH3#H2O 作催化剂,可在几秒内凝胶,节省了工艺时间,得到的产品质量也较好.2.2水的影响在TE OS的水解过程中,水直接参加了反应,水的用量对溶胶-凝胶时间有较大的影响.保持其它条件不变,考察水的用量对凝胶时间的影响,得到图2[7].由图2可知:当n(H2O)/n(TEOS)<18时,凝120郑州大学学报(工学版)2006年胶时间随水量的增加而缩短;到n (H 2O)/n (TEOS)=18时,凝胶时间变得最短;当n(H 2O)/n (TEOS)>18后,过量的水使液体混合不均匀而出现分层现象,所得溶胶-凝胶中混有白色絮状沉淀,沉淀的生成促使TEOS 的水解和缩聚反应速度减慢,聚合度降低,所以凝胶时间也随之增加.在Si (OC 2H 5)4、C 2H 5OH 、H 2O 体系中,随着H 2O/C 2H 5OH 摩尔比Ro 的增大,聚合物分子尺寸增大,SiO 2含量增高,聚合物结构经二维网络向三维空间网络过渡.当Ro<2时,SiO 2含量<78%,此时主要形成线性聚合物;当Ro<6时,SiO 2含量<87%,此时形成具有二维网络结构的聚合物;只有当Ro>10时,SiO 2含量才有可能达到90%以上,即形成具有三维网络结构的聚合物.正硅酸乙酯完全水解所需要的H 2O/TEOS 比为4,但在实际生产中,为了提高反应速度,一般Ro 要远大于4.图2 水的用量对凝胶时间的影响Fig.2 The effect of water on sol_gel rate2.3 溶剂的影响通常Sol-Gel 法都以乙醇为溶剂,使不互溶的TEOS 与H 2O 能在同相中反应,但由于乙醇是TE OS 的水解产物,大量乙醇的存在影响反应的进行,乙醇的蒸发也会造成凝胶在干燥过程中破裂,故考虑其他溶剂,例如乙二醇,或者加入DCC A 与乙醇一起作溶剂,可使凝胶不易出现龟裂.常用的DCC A 有甲酰胺、甘油、草酸等.在制SiO 2玻璃纤维时,C 2H 5OH/TE OS 摩尔比常选择在1左右,制无载体膜时,摩尔比在2左右;而溶胶用于涂膜时,C 2H 5OH/TE OS 摩尔比范围较宽,一般在2~10范围内.当溶胶黏度过大时,可用乙醇做稀释剂.2.4 其他因素其他因素如反应温度、陈化等均可对凝胶产生一定影响.反应温度过低时,由于TEOS 的反应速度过缓,导致凝胶时间较长甚至于无法形成溶胶;反应温度高于某一临界值时,凝胶时间缩短,所形成的凝胶中含有大量的SiO 2沉淀,这是因为分子间的热运动加剧促使反应速度加快造成的.因此,要选用适宜的水解温度.另外陈化温度越高,水解和缩聚速率越快,因而可缩短时间.3 溶胶-凝胶工艺应用、研究现状古代中国人做豆腐可能是最早的且卓有成效地应用Sol-Gel 过程.现代溶胶-凝胶技术的研究始于19世纪中叶,利用溶胶和凝胶制备单组分化合物,1864年,J.J.Ebelmen [8]发现SiCl 4与乙醇混合后在湿空气中水解并形成了凝胶,利用但未引起注意.W.Geffcken [9]利用金属醇盐的水解和胶凝化制成了氧化物薄膜,从而证实了这种方法的可行性,但直到1971年德国学者H.Dis -lich [10]利用Sol-Gel 成功开发出多组分玻璃之后,Sol-Gel 法才引起科学界的关注,并开始广泛应用于各种新材料的制备.80年代以来成为溶胶-凝胶科学技术发展的高峰时期.胶凝胶法为纳米材料的制备提供了一种可行的方法,李茂琼等[11]采用溶胶凝胶法并在600e 烧结晶化,制备了纳米二氧化硅,其平均粒径20nm,外观形状呈球形,且热稳定性良好.由于溶胶凝胶技术在控制产品的成分及均匀性方面有其独特地优越性,在复合材料的制备中具有广阔的应用前景.在光学方面,何静[12]采用溶胶-凝胶法制备了不同Si/Ti 比的TiO 2-SiO 2双组分膜,结果表明:适量SiO 2的引入,显著提高了TiO 2薄膜的光催化活性,Si/Ti 比为0.2时薄膜的光催化活性为最佳.SiO 2引入TiO 2薄膜后,生成了Ti-O-Si 玻璃相和无定形SiO 2,这两种物相聚集在TiO 2晶界周围,有效地阻止了TiO 2的晶粒长大,提高了锐钛矿相向金红石相的转变温度,使复合薄膜经过500e 热处理后,只有锐钛矿相存在,有利于薄膜的光催化活性的提高;黄祥卉[13]以硝酸铁和正硅酸乙酯分别作为氧化铁和SiO 2的前驱体,通过溶胶-凝胶工艺制备了C -Fe 2O 3/SiO 2磁性纳米复合粉体.另外,采用该技术制备的金属与陶瓷复合材料,也具有许多独特的性能,同时还能制成各种研磨材料和仿生材料等.它必将能在未来的众多高科技领域中得到越来越广泛的应用.但溶胶凝胶法也存在着许多不足之处,如:参数的控制极为困难,难以实现大型工艺化生产,原材料极为昂贵;若采用金属醇盐和其它有机物为原料,在生产过程中污染严重,且许多物质为有毒物质,对健康有害;处理过程时间较长,制品易产生开裂;若烧成不够完善,制品中会残留细孔及OH -或C,后者使制品带黑色.这些因素都限制着它的发展,这些问题都有待于进一步解决.121第3期张锐等溶胶凝胶法制备Si O 2工艺4结束语催化剂、水、溶剂及反应温度等均会对胶凝时间、凝胶的黏度、结构等产生一定的影响,因此要选用合适的配比以满足不同的需求.此研究旨在为用溶胶凝胶法将SiO2包裹在SiC基体上制成边界层陶瓷电容器作指导,但关于这方面的研究尚有许多工作要做.虽然溶胶凝胶法制备SiO2的工艺已经相当成熟,但由于材料中残余气孔率较高,会极大地增加电容器的介质损耗,因此如何采取适当的工艺控制(如改变水解条件或制订合适的干燥制度及通过适当的热处理等)改变SiO2的形态,降低气孔率,并且使之与SiC之间形成良好的界面,从而降低介质损耗仍是一个亟待解决的难题.参考文献:[1]张立德.纳米材料[M].北京:化学工业出版社,2000.[2]PAN Q X,PAN H H,CHEN J H.Sol-Gel technologyand preparation of nano sized materials[J].M ater Res,2001,15(12):40~42.[3]瞿继卫,张良莹,姚熹,等.溶胶-凝胶法制备TiO2-SiO2复合薄膜的研究[J].功能材料,1998,29(3):284~286.[4]干福喜.现代玻璃科学技术(下册):特种玻璃工艺[M].上海:上海科学技术出版社,1990.390~419.[5]陈兴明,朱世富,赵北君,等.HCl-NH3双组分催化正硅酸乙酯快速制备SiO2气凝胶[J].现代化工.2003,23(S1):147~150.[6]沈军,王珏,吴翔.气凝胶)一种结构可控的新型功能材料[J].材料科学与工程,1994,12(3):1~5.[7]汪萍,王军,高四.含镍的SiO2溶胶-凝胶的制备[J].有机硅材料,2004,18(5):5~8.[8]B RINKE R C J,SCHERER G W.Sol-Gel science)thephysic and chemistry of Sol-Gel processing[M].Aca-demic press.INC,1990.[9]黄传真,艾兴,侯兴刚,等1溶胶-凝胶法的研究和应用现状[J].材料导报,1997,11(3):8~13.[10]DISLICH H,New routes to multicomponent-Ox ide Glass-es.[J]1Angew Chem Int Ed En gl,1971,10(6):363~370.[11]李茂琼,项金钟,胡永茂,等.纳米Si O2的制备及性能研究[J].云南大学学报(自然科学版),2002,24(6):445~448.[12]何静,汪伟辉,于云,等.TiO2-SiO2双组分膜结构与光催化性能的研究[J].无机材料学报.2005,20(3):713~719.[13]黄祥卉,陈振华.C-Fe2O3/Si O2纳米复合粉体的制备[J].无机材料学报.2005,20(3):685~691..Preparation of SiO2S ol-GelZ HANG Rui,QI N Dan-dan,W ANG Ha-i long,XU Hong-liang(School of Materials Science and Engineeri ng,Zhengzhou University,Zhengzhou450002,China)Abstract:Tetraethylorthosilicate(TE OS)was used as source material and hydrochloric acid or a mmonia was used as ca talyst to prepare SiO2.The mechanism of sol-gel process was discussed.The deterrent factors such as cata-lyst,water and ethanol on reaction rate,visc osity,and structure of the gel were revie wed.The two-step sol-gel process can increase the reac tion rate.Key words:Sol-Gel;SiO2;Tetraethylorthosilicate122郑州大学学报(工学版)2006年。

硫化铈包裹色料的制备及其呈色性能研究

硫化铈包裹色料的制备及其呈色性能研究硫化铈包裹色料的制备及其呈色性能研究引言色料作为一种重要的化工原料，在化妆品、织物染料、塑料等领域具有广泛的应用。

目前市场上的大部分色料都是有机染料，然而，由于有机染料容易退色和受到紫外光的破坏，因此开发一种稳定、持久的无机色料具有重要意义。

本文将对硫化铈包裹色料的制备方法以及其呈色性能进行研究。

制备方法硫化铈包裹色料的制备方法主要分为两步：首先是合成硫化铈纳米颗粒，然后将硫化铈纳米颗粒包裹在无机材料中。

合成硫化铈纳米颗粒的方法主要有化学合成法、沉积法和溶剂热法。

其中，化学合成法是使用化学反应合成硫化铈纳米颗粒，具有简单、成本低等优点。

沉积法是将硫化铈纳米颗粒沉积在基底上，适用于制备具有特殊形状的硫化铈颗粒。

溶剂热法是在溶剂中加热反应来合成硫化铈纳米颗粒，此方法可以控制颗粒尺寸和形状。

包裹硫化铈纳米颗粒的材料主要有二氧化硅、二氧化钛等。

这些无机材料具有优越的物理化学性质，可以保护硫化铈纳米颗粒不受外界环境的影响。

呈色性能研究硫化铈包裹色料的呈色性能主要通过吸收光线和散射光线来实现。

硫化铈纳米颗粒能够吸收光线的波长范围包括可见光和近红外光，因此可以实现多种颜色的显示。

同时，由于硫化铈纳米颗粒的尺寸较小，所以具有特殊的光学性质，如量子限制效应和表面等离子共振效应，这些特性可以改变光线的波长和颜色，实现更多样化的呈色效果。

此外，包裹在无机材料中的硫化铈纳米颗粒对外界环境中的湿度、温度等因素的稳定性较强。

这意味着硫化铈包裹色料具有较长的使用寿命和稳定的色彩表现。

研究表明，在合适的包裹材料和工艺条件下，硫化铈包裹色料可以实现鲜艳、持久的颜色表现。

此外，硫化铈包裹色料还具有耐磨损、耐光照等特点，使得其在耐候性和使用寿命方面优异。

结论硫化铈包裹色料的制备是通过合成硫化铈纳米颗粒，并将其包裹在无机材料中实现的。

硫化铈包裹色料具有鲜艳、持久的呈色性能，并且具有耐磨损、耐光照等特点。

溶胶-凝胶法合成硅酸锆

ＢｉｉｇＲｓａｃｒｕｏＬｄ，ａｎ３１０，ｈｎ）ｕｌｎｅｅｒｈＧｏｐＣ．ｔ．Ｘｉｍｅ６０４Ｃｉａｄ
正硅酸乙酯的预水解后，节溶液的ｐ涮Ｈ值，正硅使
ＡｂｓｒｔＴｅｚｒｏａｔｌｓｗｅｅｓｎｈｓｚｄｂｏ — ｅｔｏｔａｃ：ｈｉｎｐｒｉｅｒｙｔｅｉｅｙｓｌｇｌｃｃｍｅｈｄ，ｕｉｇｓｎ
ＣＥ等嗍ＺＯ和ＳＯ为原料，１３５℃热处理后．．以ｒｉ经１
开始形成ＺＳＯ，１０下煅烧，ｒｉｒｉ在０５ＺＳ０的产率达到８％。ＴｋｏＩｈ以氧氯化锆、溶胶为原料，５ａａｔｔｏ￣硅采用沉淀法，１２０煅烧开始形成锆英石。方培育等吲在０和陆彩飞等１究了水热法制备锆英石。９１研杜春生等采
合成硅酸锆，烧温度超过１５０。合成产率仍煅０但
小于５％。０
ｚｎＣｈｎｓｅｅｇｏｇｈ，ＲｅｅａｎＸｕｔｎ‘
本文中采用溶胶一凝胶法合成ＺＳＯ，研究保温ｒｉ
时间、烧温度、温速率、入硅酸锆品种等因素煅升引对ＺＳＯ合成的影响通过改进溶胶一胶工艺，ｒｉ凝在
摘要：正硅酸乙酯、氯化锆等为原料．用溶胶一胶工艺合成硅酸以氧采凝
受到国内外的普遍重视【５】年来，硅酸锆材料的制。近对

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ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｐｉｎｋｉｎｃｌｕｓｉｏｎｐｉｇｍｅｎｔｓｏｆＺｒＳｉＯ４／Ｃｅ２Ｓ３ａｎｄｉｍｐｒｏｖｅｄｔｈｅｒｍａｌｓｔａｂｉｌｉｔｙｏｆＣｅ２Ｓ３ｏｖｅｒ１２００℃ ．
Ｚｉｒｃｏｎｉｕｍ－Ｓｉｌｉｃａｔｅ・ＢａｓｅｄＣｅｒｉｕｍＳｕｌｉｄｅｆＩｎｃｌｕｓｉｏｎＰｉｇｍｅｎｔｓ
ＹＵＹｏｕ — ｈｕａ，ＬＩＵＪｉａｎ — ｌｅｉ，ＸＩＯＮＧＴｉａｎ — ｔｉａｎ
以上。
关键词：溶胶一凝胶分步包裹法；硅溶胶；硅酸锆；硫化铈；氟化锂中图分类号：ＴＱ１７３文献标识码：Ａ文章编号：１００１ — １６２５（２０１７）０２－０６９２－０５
Ｓｏｌ－ＧｅｌａｎｄＳｔｅｐｗｉＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆ
ａｎｄｕｓｅｄＸＲＤ，ＳＥＭ，ＴＥＭ，ＤＴＡ－ＴＧａｎｄＳＯｏｎｔｏｔｅｓｔｔｈｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎａｎｄａｎａｌｙｓｉｓｏｆｐｒｏｄｕｃｔｓａｍｐｌｅｓ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔ：ｔｈｅｓｏｌ — ｇｅｌａｎｄｓｔｅｐｗｉｓｅｐａｒｃｅｌｍｅｔｈｏｄｍａｋｅＣｅ２Ｓ３ｐｉｇｍｅｎｔｓｗｒａｐｐｅｄｂｙ
ｍｅｔｈｏｄｕｓｉｎｇａｍｍｏｎｉｕｍｚｉｒｃｏｎｉｕｍｃａｒｂｏｎａｔｅａｎｄｓｏｄｉｕｍｓｉｌｉｃａｔｅａｓｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｃｌ２Ｈ２５ＳＯ４Ｎａａｓａｄｉｓｐｅｒｓｅｒ，ＬｉＦａｓａｍｉｎｅｒａｌｉｚｅｒ．Ｔｈｉｓｐａｐｅｒｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄｔｈｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｏｎｔｈｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓ
第３６卷第２期
２０１７年２月
硅
酸
盐
通
报
Ｖｏ１．３６Ｎｏ．２Ｆｅｂｒｕａｒｙ．２０１７
ＢＵＬＬＥＴＩＮＯＦＴＨＥＣＨＩＮ『ＥＳＥＣＥＲＡＭＩＣＳ０ＣＩＥＴＹ
溶胶－凝胶分步包裹法制备硅酸锆包裹硫化铈色料
ｄｅｎｓｅｐｒｏｔｅｃｔｅｄｌａｙｅｒｓｏｆＺｒＳｉＯｄａｎｄｉｆｒｅｄｉｎａｗｅａｋｌｙｒｅｄｕｃｉｎｇａｔｍｏｓｐｈｅｒｅｉｎ３０ｍｉｎａｔ７５０℃ ，ｃａｎ
剂，ＬｉＦ作矿化剂，采取溶胶一凝胶分步包裹法制备ＺｒＳｉＯ包裹ＣｅＳ色料。本文研究了制备工艺条件对其合成的影响，并利用ｘ射线衍射（ＸＲＤ）、扫描电镜（ＳＥＭ）、透射电镜（ＴＥＭ）、综合热分析（ＤＴＡ — ＴＧ）等测试手段对实验样
喻佑华，刘建磊，熊甜甜
（景德镇陶瓷大学材料科学与工程学院，景德镇３３３００１）
摘要：以碳酸锆铵（（ＮＨ）：ＺｒＯ（ＣＯ３）：）和硅酸钠（Ｎａ：ＳｉＯ・９Ｈ：Ｏ）为原料，十二烷基硫酸钠（Ｃ。Ｈ：ＳＯＮａ）为分散
（ＳｃｈｏｏｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＪｉｎｇｄｅｚｈｅｎＣｅｒａｍｉｃＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｊｉｎｇｄｅｚｈｅｎ３３３００１，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＩｎｃｌｕｓｉｏｎｐｉｇｍｅｎｔｓｏｆＺｒＳｉＯ４／Ｃｅ２Ｓ３ｗｅｒｅｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｔｈｅｓｏｌ・ｇｅｌａｎｄｓｔｅｐｂｙｓｔｅｐｐａｒｃｅｌ
品进行表征及分析。实验结果表明：溶胶一凝胶分步包裹法能对ＣｅＳ色料形成较致密的ＺｒＳｉＯ包裹层，在７５０℃
的弱还原气氛中煅烧３０ｍｉｎ，能合成桃红色的ＺｒＳｉＯ包裹Ｃｅ：Ｓ，色料且能使该包裹色料的热稳定性提高到１２００℃