磷酸氢二钠含量测定和三乙醇胺含量测定
磷酸氢二钠含量的测定
磷酸氢二钠含量的测定磷酸氢二钠含量的测定容量法1. 方法提要在试样中准确加人过量的盐酸标准滴定溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液，以酸度计指示突跃点，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量，计算磷酸氢二钠含量。
2. 试剂和材料盐酸标准滴定溶液:c(HCl)约为1mol/L。
氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)约为1mol/L。
3. 仪器、设备酸度计配有玻璃电极和饱和甘汞电极，分度值为0.02pH单位。
电磁搅拌器:配有搅拌转子。
4. 分析步骤a) 试样的制备称取适量样品于称量瓶中，在105℃干燥4h ,置于干燥器中冷却至室温。
此样品为试样A，用于磷酸氢二钠、砷、重金属、氟化物、水不溶物含量的测定。
b) 测定称取约6.5g试样A(精确至0.0002 g)，置于250mL的烧杯中，用移液管移取50.0mL盐酸标准滴定溶液和50mL水。
置于电磁搅拌器上，放人搅拌转子，搅拌至样品完全溶解。
将已校准的pH计的电极放人试验溶液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液，直至p H≈4出现突跃点。
记录滴定读数，计算样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积(V1)用氢氧化钠标准滴定溶液继续滴定至pH≈8.8 出现突跃点，记录滴定读数，计算在这两个突跃点(pH4～pH8.8)之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V2)5. 分析结果的表述样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积(V1)按式(1)计算V1= (1)式中:V—滴定至Ph≈4出现突跃点时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；c1—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；c2—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L。
当V1c1等于或小于V2c2时，以质量百分数表示的磷酸氢二钠(以Na2HPO4计)含量(X1)按式(2)计算：X1= (2)当V1c1大于V2c2时，以质量百分数表示的磷酸氢二钠(以Na2HPO4计)含量(X2)按式(3)计算X2= (3)式中:V1—滴定至Ph≈4出现突跃点时，样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mL；V2—pH4^-pH8.8 之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；c1—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；c2—氢氧化钠标标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m—试样的质量，g；0.1420 —与 1.00 mL氢氧化钠标准滴定溶液［c(NaOH)=1.000mol/L］相当的以克表示的磷酸氢二钠的质量。
MM HS CNG H基准试剂磷酸氢二钠 Na HPO 含量的测定 电位滴定法
图２
１ 滴定曲线；２ 切线； ３ 平行等距离线；４ 滴定终点
６．２．２ 二级微商法
将滴定管读数Ｖ（ｍＬ）和对应的电位Ｅ（ｍＶ）或ｐＨ值列成表格，并计算下列数值：
每次滴加标准溶液的体积（ΔＶ）。
每次滴加标准溶液引起的电位或ｐＨ值的变化（ΔＥ或ΔｐＨ）。
一级微商值。即单位体积标准溶液引起的电位或ｐＨ值的变化，数值上等于ΔＥ／ΔＶ或
持恒定，指示电极的电位不断改变。在化学计量点前后，溶液中被测物质浓度的微小变化， 会引起指示电极电位的急剧变化，指示电极电位的突跃点就是滴定终点。
按电位滴定法之规定用０．５ｍｏｌ／Ｌ盐酸标准溶液滴定至ｐＨ值４．２为终点。 ３试剂 ３．１不含二氧化碳的水； ３．２盐酸标准溶液：０．５ｍｏｌ／Ｌ。 ４仪器设备 ４．１ 一般实验室仪器。 ４．２ 酸度计或电位计：应具有０．１ｐＨ单位或１０ｍＶ的精确度。精确的实验应采用具有０．０２ｐＨ 单位或２ｍＶ精确度的仪器。 ４．３ 电极 ４．３．１ 玻璃指示电极 ４．３．２ 饱和甘汞参比电极 ４．４ 电磁搅拌器。 ５试样制备 ５．１试样于１１０℃烘至恒重； ５．２称取２ｇ样品，称准至０．０００２ｇ，溶于１００ｍｌ不含二氧化碳的水中。 ６操作步骤 ６．１ 滴定
按图１所示连好仪器。
图１
１ 滴定管；２ 烧杯；３ 电磁搅拌器；４ 指示电极； ５ 参比电极；６ 酸度计或ｐＨ计
插入规定的指示电极和参比电极，开动电磁搅拌器，用０．５ｍｏｌ／Ｌ盐酸标准溶液滴定（至ｐＨ 值４．２为终点）。从滴定管中滴入约为所需滴定体积的百分之九十的标准溶液，测量指示电极 的电位或ｐＨ值。以后每滴加１ｍＬ或适量标准溶液测量一次电位或ｐＨ值，化学计量点前后，应 每滴加０．１ｍＬ标准溶液，测量一次。继续滴定至电位或ｐＨ值变化不大时为止。记录每次滴加 标准溶液后滴定管的读数及测得的电位或ｐＨ值，用作图法或二级微商法确定滴定终点。 ６．２ 终点的确定 ６．２．１ 作图法
聚合氯化铝_pH基准试剂-- 磷酸氢二钠_测定标准及内容
本试剂为白色结晶，易潮解，溶于水，不溶于聚合氯化铝醇。
分子式：Na2HPO4分子量：141.96(按1983年国际原子量)1 技术要求1.1 0.025m混合磷酸盐溶液pH(S)值(25℃):pH(S)Ⅱ= pH(S)Ⅰ±0.0051.2 Na2HPO4含量:99.0～100.1%。
1.3 水溶液反应：合格。
1.4 杂质最高含量（指标以百分含量计）：2 试验方法测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB 601－77《化学试剂标准溶液制备方法》、GB 602－77《化学试剂杂质标准液制备方法》、GB 603－77《化学试剂制剂及制品制备方法》之规定制备。
2.1 0.025m混合磷酸盐溶液pH(S)值(25℃)测定:按GB 6851－86《pH基准试剂定值通则》之规定进行测定，使用铂双氢电极法。
0.025m混合磷酸盐溶液(0.025mNa2HPO4、0.025mKH2PO4)pH(S)I=6.864(25℃)。
2.2 Na2HPO4含量测定：称取2g于110℃烘至恒重的样品，称准至0.0002g，溶于100ml不含二氧化碳的水中。
按HG 3－1014－76《化学试剂电位滴定法通则》之规定，用0.5N盐酸标准溶液滴定至pH值4.2为终点。
Na2HPO4的百分含量(X)按下式计算：X= V·c×0.14196 ×100&nb0.14196----每毫克当量Na2HPO4之克数。
2.3 水溶液反应：称取2g样品，称准至0.01g，溶于100ml不含二氧化碳的水中，用酸度计测定。
PH值应在9.1～9.3之间。
2.4 杂质测定：样品须称准至0.01g。
2.4.1 澄清度试验：称取20g样品，溶于100ml水中，其浊度不得大于澄清度标准2号（参照HG 3－1168－78《化学试剂澄清度标准的制备及测定方法》）。
2.4.2 水不溶物：称取20g样品，溶于100ml水中，在水浴上保温1h，用恒重的4号玻璃滤埚过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无磷酸盐反应，于105～110℃烘至恒重，滤渣不得大于0.4mg。
磷酸氢二钠检验
编号：ZL-SOP-QC-014-00目的：建立磷酸氢二钠检验操作规程范围：本规程适用于磷酸氢二钠的检验责任人：质检科原辅料检定人员内容：1.器具：分析天平、PH计、量筒、烧杯、玻璃棒、刻度吸管、纳氏比色管、移液管、电热恒温干燥箱、电位滴定仪、电炉、4号垂熔坩埚、水浴箱、砷盐检查反应装置2.试剂：15%碳酸钾溶液、焦锑酸钾试液、氯化铵镁试液、硼砂标准缓冲液、磷酸盐标准缓冲液、硝酸、稀硝酸、标准氯化钠溶液、硝酸银试液、盐酸、标准硫酸钾溶液、25%氯化钡溶液、稀硫酸、高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）、标准铁溶液、盐酸溶液、10%磺基水杨酸溶液、氨试液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、标准铅溶液、硫代乙酰铵试液、标准砷溶液、盐酸、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、醋酸铅棉花、溴化汞试纸、硫酸滴定液（0.5mol/L）Na2HPPO4·12H2O 358.14[10039-32-4] 本品按干燥品计算，含Na2HPPO4不得少于99.0%。
3.性状：本品为无色或白色结晶或块状物，无臭；常温置空气中易风化。
本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。
4.鉴别（1）钠盐：取供试品约100mg，置10ml试管中，加水2ml溶解，加15%碳酸钾溶液2ml，加热至沸；应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾试液4ml，加热沸腾；置冰水中冷却，必要时，用玻棒摩擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。
（2）磷酸盐：取供试品溶液，加氯化铵镁试液，即生成白色结晶性沉淀。
4.检查4.1碱度4.1.1操作步骤4.1.1.1称取样品1.0g，置于烧杯中。
4.1.1.2量取20ml水，倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌，使完全溶解。
4.1.1.3以硼砂标准缓冲液校正仪器，以磷酸盐标准缓冲液核对，按《PH 计使用SOP》测定样品的pH值，读取并记录测定结果。
4.1.2.结果判定pH值为9.1-9.4 ，判为符合规定。
4.2溶液的澄清度与颜色4.2.1操作步骤4.2.1.1称取样品1.0g，置于烧杯中。
三乙醇胺含量的检测方法
三乙醇胺含量的检测方法三乙醇胺（triethanolamine，简称TEA）是一种重要的有机化合物，广泛应用于颜料、染料、涂料、饲料、农药、油田、制药等多个领域中。
由于TEA具有刺激性、腐蚀性等特点，对其含量进行准确的检测是确保产品质量和人身安全的重要措施。
本文将介绍几种常用的TEA含量检测方法。
1.酸碱滴定法酸碱滴定法是一种传统的检测方法，适用于TEA的含量较高的样品。
具体操作步骤如下：(1)取一定量的样品，加入水中溶解；(2)取一定量的稀酸溶液，滴加到样品中，并充分混合；(3)在酸溶液中滴加过量的酸，使其中pH值下降；(4)取一定量的稀碱溶液，滴加到样品中，直至pH值稳定；(5)根据滴定使用的酸碱溶液的体积和浓度，计算出TEA的含量。
2.气相色谱法(GC)气相色谱法是一种非常常用的手段，可用于确定TEA含量。
具体操作步骤如下：(1)将待测样品溶于适量的氯仿或甲醇；(2)将样品通过过滤膜滤除固体杂质；(3)将滤液倒入气相色谱进样瓶中；(4)进行气相色谱分析，使用TEA标准品进行定量测量。
3.高效液相色谱法（HPLC）高效液相色谱法是一种快速准确检测TEA含量的方法。
具体操作步骤如下：(1)将待测样品通过过滤膜除去固体杂质；(2)取一定量的样品，在HPLC系统中进样，并使用反相色谱柱进行分离；(3)使用梯度洗脱法进行分离，通过标准品建立TEA的定量曲线，计算样品中的TEA含量。
4.紫外分光光度法紫外分光光度法是基于TEA对紫外光的吸收特性，通过测量吸收度来确定TEA含量。
(1)取一定量的待测样品进行溶解；(2)使用紫外分光光度计测量样品的吸收光谱；(3)在特定波长下进行定量分析，并通过标准曲线计算TEA的含量。
需要注意的是，以上方法仅是常用的检测TEA含量的方法之一，且其适用范围和准确度可能有所不同。
在实际操作中，需要根据具体情况选择合适的方法。
同时，为了确保检测结果的准确性，建议在实验室环境中进行操作，并使用标准品进行校准和质控。
三乙醇胺含量的测定
三乙醇胺含量的测定1.1 原理在三乙醇胺中加入乙酸酐，将产品中的一乙醇胺、二乙醇胺转换成酰胺，再利用三乙醇胺的碱性在非水溶液中进行酸碱滴定。
N(CH2CH2OH)3+HCl=（HOCH2CH2)3N•HCl1.2 试剂与溶液分析方法中应使用分析纯试剂。
无水乙醇；乙酸酐；实验用三级水；盐酸－乙醇标准溶液：浓度c(HCl)＝0.5mol/L，用乙醇做介质，配制、标定与水溶液相同，具体方法见附录；盐酸－乙醇溶液：0.05mol/L，将0.5mol/L的盐酸－乙醇标准溶液稀释10倍；氢氧化钠－乙醇溶液：0.05mol/L，配置方法与0.05mol/L盐酸－乙醇溶液相同；甲基橙；二甲苯氰FF(又名二甲苯蓝FF、二甲苯花黄FF，xylene cyanol FF)；甲基橙－二甲苯氰FF混合指示剂溶液：称取0.15g甲基橙与0.08g二甲苯氰FF溶解与100ml水中。
1.3 仪器一般实验室仪器。
1.4 分析步骤量取50ml无水乙醇于250ml碘量瓶中，加入2～3滴甲基橙－二甲苯氰FF混合指示剂溶液，用0.05mol/L 盐酸－乙醇溶液或0.05mol/L氢氧化钠－乙醇溶液调节至琥珀色。
准确称取0.5～1g样品(称准至0.0002g)于瓶中，加入10ml乙酸酐，盖上瓶盖放置30min，用0.5mol/L盐酸－乙醇标准溶液滴定至琥珀色为终点。
每次测定前均应标定盐酸－乙醇标准溶液。
1.5 分析结果的计算三乙醇胺含量按下式计算：0＝式中：0——样品中三乙醇胺含量，％；0——盐酸－乙醇标准溶液的实际浓度，mol/L;V0——滴定是消耗盐酸－乙醇标准溶液，ml；0——样品的质量，g；0.1492——与1.00ml盐酸标准溶液[c(HCl)1.000mol/L]相当的三乙醇胺的质量，g。
允许差：两次平行测定结果差值不大于0.3％，取其算术平均值为测定结果。
磷酸氢二钠含量测定和三乙醇胺含量测定
磷酸氢二钠含量测定和三乙醇胺含量测定一、实验原理及方法根据《中国药典》磷酸二氢钠含量测定：取本品约6.3g，精密称定，加新沸过的冷水100ml溶解后，照电位滴定法，用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定。
每1ml 硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于142.0mg的磷酸氢二钠。
磷酸氢二钠含量：药典2010版二部1256页二、实验仪器及推荐配置雷磁自动电位滴定仪231-01 pH玻璃电极232饱和甘汞参比电极三、实验试剂1、滴定液：0.5mol/L硫酸溶液配制取硫酸30ml，缓缓注入适量去离子水中，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度。
2、基准纯无水碳酸钠：在270-300℃干燥至恒重3、样品四、样品分析及结果计算1、标定取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解。
在自动电位滴定仪上滴定至终点，每1ml硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。
按下列公式计算C H2SO4=0.5(m Na2CO3/0.053)/V H2SO40.5 - 硫酸标准溶液理论浓度（mol/L）C H2SO4 –硫酸标准溶液浓度（mol/L）V H2SO4 - 滴定至终点时消耗硫酸的体积（ml）m Na2CO3 - 称取的无水碳酸钠质量（g）0. 053 - 与1.00ml硫酸标准溶液[c(H2SO4) 0.500mol/L]相当的无水碳酸钠的质量（g）2、样品分析取样品约6.3克，精密称定，加新沸过的冷水100ml溶解后，在雷磁自动电位滴定仪上，用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定。
按下列公式计算：磷酸氢二钠含量=%1005.01420.0000⨯⨯m V c 0.5 – 硫酸标准溶液理论当量浓度（mol/L ）c 0 – 硫酸标准溶液实际标称浓度（mol/L ）V 0 - 滴定突跃点时消耗硫酸的体积（ml ）m 0 - 样品质量（g ）0.1420 - 与1.00ml 硫酸标准溶液[c(H 2SO 4)0.5mol/L]相当的磷酸氢二钠的质量（g ）五、 结果（谱图）仪器准备，参照自动电位滴定仪说明书六、 结论和建议1、实验用硫酸标准溶液配制好后需标定浓度。
药液中磷酸氢二钠含量
药液中磷酸氢二钠含量
药液中磷酸氢二钠（Na2HPO4）的含量通常根据具体的药品制剂和质量标准来确定。
磷酸氢二钠在药液中常见于缓冲剂、缓冲液和调味剂等。
不同的药品制剂对其含量要求可能会有所不同。
在实际应用中，药液中磷酸氢二钠的含量测定方法主要包括高效液相色谱法（HPLC）和电位滴定法等。
这些方法可以精确地测定磷酸氢二钠在药液中的含量，以确保药品的质量和稳定性。
需要注意的是，在测定药液中磷酸氢二钠含量时，还需考虑其他可能影响测定的因素，如药液的pH值、磷酸氢二钠的降解产物等。
必要时，可通过样品处理和仪器校准等方法降低误差，确保测定结果的准确性。
具体药品制剂中磷酸氢二钠含量的确定应参考相应的药品标准和说明书。
在生产和使用过程中，应严格遵循标准操作程序，确保药品的安全有效。
同时，定期对药液中磷酸氢二钠含量进行检测，有助于监测药品质量，并及时发现潜在问题。
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磷酸氢二钠含量测定和
三乙醇胺含量测定
一、实验原理及方法
根据《中国药典》磷酸二氢钠含量测定：取本品约6.3g，精密称定，加新沸过的冷水100ml溶解后，照电位滴定法，用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定。
每1ml 硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于142.0mg的磷酸氢二钠。
磷酸氢二钠含量：药典2010版二部1256页
二、实验仪器及推荐配置
雷磁自动电位滴定仪
231-01 pH玻璃电极232饱和甘汞参比电极
三、实验试剂
1、滴定液：0.5mol/L硫酸溶液配制
取硫酸30ml，缓缓注入适量去离子水中，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度。
2、基准纯无水碳酸钠：在270-300℃干燥至恒重
3、样品
四、样品分析及结果计算
1、标定
取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解。
在自动电位滴定仪上滴定至终点，每1ml硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。
按下列公式计算
C H2SO4=0.5(m Na2CO3/0.053)/V H2SO4
0.5 - 硫酸标准溶液理论浓度（mol/L）
C H2SO4 –硫酸标准溶液浓度（mol/L）
V H2SO4 - 滴定至终点时消耗硫酸的体积（ml）
m Na2CO3 - 称取的无水碳酸钠质量（g）
0. 053 - 与1.00ml硫酸标准溶液[c(H2SO4) 0.500mol/L]相当的无水碳酸钠的质量（g）
2、样品分析
取样品约6.3克，精密称定，加新沸过的冷水100ml溶解后，在雷磁自动电位滴定仪上，用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定。
按下列公式计算：
磷酸氢二钠含量=%1005.01420.00
00⨯⨯m V c 0.5 – 硫酸标准溶液理论当量浓度（mol/L ）
c 0 – 硫酸标准溶液实际标称浓度（mol/L ）
V 0 - 滴定突跃点时消耗硫酸的体积（ml ）
m 0 - 样品质量（g ）
0.1420 - 与1.00ml 硫酸标准溶液[c(H 2SO 4)0.5mol/L]相当的磷酸氢二钠的质量（g ）
五、 结果（谱图）
仪器准备，参照自动电位滴定仪说明书
六、 结论和建议
1、实验用硫酸标准溶液配制好后需标定浓度。
2、此化学反应突跃明显，需设置在“中”
三乙醇胺含量测定
一、实验原理及方法
根据《中国药典》三乙醇胺含量测定：取本品约1.2g，精密称定，置250ml 锥形瓶中，加新沸的冷水75ml，照电位滴定法，用盐酸滴定液（1mol/L）滴定。
每1ml盐酸滴定液（1mol/L）相当于149.2mg的三乙醇胺。
三乙醇胺含量测定：药典2010版二部1180页
二、实验仪器及推荐配置
雷磁自动电位滴定仪
231-01型玻璃pH电极212-01型参比电极
三、实验试剂
1、滴定液：1mol/L盐酸溶液配制
取90ml分析纯盐酸，溶解于去离子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。
2、基准纯无水碳酸钠：在270-300℃干燥至恒重
3、样品
四、样品分析及结果计算
1、标定
取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解。
在自动电位滴定仪上滴定至终点，每1ml盐酸滴定液（1mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。
按下列公式计算
C HCl=1×(m Na2CO3/0.053)/V HCl
1 –盐酸标准溶液理论浓度（mol/L）
C HCl - 盐酸标准溶液浓度（mol/L）
V HCl - 滴定至终点时消耗盐酸的体积（ml）
m Na2CO3 - 称取的无水碳酸钠质量（g）
0. 053 - 与1.00ml盐酸标准溶液[c(HCl) 1.000mol/L]相当的无水碳酸钠的质量（g）
2、样品分析
取样品约1.2g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加新沸的冷水75ml，摇匀，在雷磁自动电位滴定仪上，用盐酸滴定液（1mol/L）滴定。
按下列公式计算
三乙醇胺含量=%100×11492.0c 000⨯⨯m V
1 – 盐酸标准溶液理论当量浓度（mol/L ）
c 0 - 盐酸标准溶液实际标称浓度（mol/L ）
V 0 - 滴定突跃点时消耗盐酸的体积（ml ）
m 0 - 样品质量（g ）
0.1492 - 与1.00ml 盐酸标准溶液[c(HCl)1.000mol/L]相当的三乙醇胺的质量（g ）
五、 结果（谱图）
1、 仪器准备，参照自动电位滴定仪说明书
六、 结论和建议
此化学反应突跃明显，设置在“中”mV 量在100~150mV 之间。