磷酸氢二钠含量测定和三乙醇胺含量测定
磷酸氢二钠含量测定和
三乙醇胺含量测定
一、实验原理及方法
根据《中国药典》磷酸二氢钠含量测定：取本品约6.3g，精密称定，加新沸过的冷水100ml溶解后，照电位滴定法，用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定。每1ml 硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于142.0mg的磷酸氢二钠。
磷酸氢二钠含量：药典2010版二部1256页
二、实验仪器及推荐配置
雷磁自动电位滴定仪
231-01 pH玻璃电极232饱和甘汞参比电极
三、实验试剂
1、滴定液：0.5mol/L硫酸溶液配制
取硫酸30ml，缓缓注入适量去离子水中，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度。
2、基准纯无水碳酸钠：在270-300℃干燥至恒重
3、样品
四、样品分析及结果计算
1、标定
取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解。在自动电位滴定仪上滴定至终点，每1ml硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。
按下列公式计算
C H2SO4=0.5(m Na2CO3/0.053)/V H2SO4
0.5 - 硫酸标准溶液理论浓度（mol/L）
C H2SO4 –硫酸标准溶液浓度（mol/L）
V H2SO4 - 滴定至终点时消耗硫酸的体积（ml）
m Na2CO3 - 称取的无水碳酸钠质量（g）
0. 053 - 与1.00ml硫酸标准溶液[c(H2SO4) 0.500mol/L]相当的无水碳酸钠的质量（g）
2、样品分析
取样品约6.3克，精密称定，加新沸过的冷水100ml溶解后，在雷磁自动电位滴定仪上，用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定。
按下列公式计算：
磷酸氢二钠含量=%1005.01420.00
00⨯⨯m V c 0.5 – 硫酸标准溶液理论当量浓度（mol/L ）
c 0 – 硫酸标准溶液实际标称浓度（mol/L ）
V 0 - 滴定突跃点时消耗硫酸的体积（ml ）
m 0 - 样品质量（g ）
0.1420 - 与1.00ml 硫酸标准溶液[c(H 2SO 4)0.5mol/L]相当的磷酸氢二钠的质量（g ）
五、 结果（谱图）
仪器准备，参照自动电位滴定仪说明书
六、 结论和建议
1、实验用硫酸标准溶液配制好后需标定浓度。
2、此化学反应突跃明显，需设置在“中”
三乙醇胺含量测定
一、实验原理及方法
根据《中国药典》三乙醇胺含量测定：取本品约1.2g，精密称定，置250ml 锥形瓶中，加新沸的冷水75ml，照电位滴定法，用盐酸滴定液（1mol/L）滴定。每1ml盐酸滴定液（1mol/L）相当于149.2mg的三乙醇胺。
三乙醇胺含量测定：药典2010版二部1180页
二、实验仪器及推荐配置
雷磁自动电位滴定仪
231-01型玻璃pH电极212-01型参比电极
三、实验试剂
1、滴定液：1mol/L盐酸溶液配制
取90ml分析纯盐酸，溶解于去离子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。
2、基准纯无水碳酸钠：在270-300℃干燥至恒重
3、样品
四、样品分析及结果计算
1、标定
取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解。在自动电位滴定仪上滴定至终点，每1ml盐酸滴定液（1mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。
按下列公式计算
C HCl=1×(m Na2CO3/0.053)/V HCl
1 –盐酸标准溶液理论浓度（mol/L）
C HCl - 盐酸标准溶液浓度（mol/L）
V HCl - 滴定至终点时消耗盐酸的体积（ml）
m Na2CO3 - 称取的无水碳酸钠质量（g）
0. 053 - 与1.00ml盐酸标准溶液[c(HCl) 1.000mol/L]相当的无水碳酸钠的质量（g）
2、样品分析
取样品约1.2g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加新沸的冷水75ml，摇匀，在雷磁自动电位滴定仪上，用盐酸滴定液（1mol/L）滴定。
按下列公式计算
三乙醇胺含量=%100×11492.0c 000⨯⨯m V
1 – 盐酸标准溶液理论当量浓度（mol/L ）
c 0 - 盐酸标准溶液实际标称浓度（mol/L ）
V 0 - 滴定突跃点时消耗盐酸的体积（ml ）
m 0 - 样品质量（g ）
0.1492 - 与1.00ml 盐酸标准溶液[c(HCl)1.000mol/L]相当的三乙醇胺的质量（g ）
五、 结果（谱图）
1、 仪器准备，参照自动电位滴定仪说明书
六、 结论和建议
此化学反应突跃明显，设置在“中”mV 量在100~150mV 之间。
磷酸氢二钠含量测定和三乙醇胺含量测定
磷酸氢二钠含量测定和 三乙醇胺含量测定 一、实验原理及方法 根据《中国药典》磷酸二氢钠含量测定：取本品约6.3g，精密称定，加新沸过的冷水100ml溶解后，照电位滴定法，用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定。每1ml 硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于142.0mg的磷酸氢二钠。 磷酸氢二钠含量：药典2010版二部1256页 二、实验仪器及推荐配置 雷磁自动电位滴定仪 231-01 pH玻璃电极232饱和甘汞参比电极 三、实验试剂 1、滴定液：0.5mol/L硫酸溶液配制 取硫酸30ml，缓缓注入适量去离子水中，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度。 2、基准纯无水碳酸钠：在270-300℃干燥至恒重 3、样品 四、样品分析及结果计算 1、标定 取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解。在自动电位滴定仪上滴定至终点，每1ml硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。 按下列公式计算 C H2SO4=0.5(m Na2CO3/0.053)/V H2SO4 0.5 - 硫酸标准溶液理论浓度（mol/L） C H2SO4 –硫酸标准溶液浓度（mol/L） V H2SO4 - 滴定至终点时消耗硫酸的体积（ml） m Na2CO3 - 称取的无水碳酸钠质量（g） 0. 053 - 与1.00ml硫酸标准溶液[c(H2SO4) 0.500mol/L]相当的无水碳酸钠的质量（g） 2、样品分析 取样品约6.3克，精密称定，加新沸过的冷水100ml溶解后，在雷磁自动电位滴定仪上，用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定。 按下列公式计算：
磷酸二氢钠磷酸氢二钠混合物各组份含量测定
磷酸二氢钠磷酸氢二钠混合物各组份含量测定 磷酸二氢钠（NaH2PO4）与磷酸氢二钠（Na2HPO4）是一种常用的磷酸盐混合物，常作 为化学试剂使用。本文将介绍一种测量磷酸二氢钠磷酸氢二钠混合物各组份含量的方法。 一、实验原理 磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的化学式分别为NaH2PO4和Na2HPO4。它们具有不同的溶解度、酸碱性和化学性质。在水中，磷酸二氢钠和磷酸氢二钠可以发生酸碱反应，生成磷酸 三钠（Na3PO4）： NaH2PO4 + Na2HPO4 → Na3PO4 + H2O 在此反应中，两种磷酸盐的摩尔比为1:1，因此，可以通过测定磷酸三钠的含量来确 定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的含量。具体方法如下： 二、实验步骤 1. 溶液的制备 取一定量的磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合物，将其溶解在去离子水中，得到一定浓度 的磷酸盐混合溶液。 b. 取适量的磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合物溶液，加入适量的氢氧化钠（NaOH）溶液，使溶液pH值在10~11之间； c. 加入适量的碘酸钾（KIO3）溶液，使其充分反应； d. 加入适量的苯甲酸二乙酯（isoamyl acetate），摇晃离心分离，得到含碘离子的 有机相； e. 将有机相移至另一个试管中，待其分离后，加入适量氢氧化钠溶液，使萃取的碘 酸钾消失，然后将其移至适量的 Na3AsO3 溶液中； h. 再加入适量氢氯酸溶液（HCl），通过酸碱反应得到碘酸二钠（NaIO3），可以测定其光密度，从而计算出磷酸盐混合溶液中磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的含量。 三、实验条件 1. 实验室应具备较好的空气卫生状况和实验安全条件，对于有毒、易燃、易爆等物 质要采取相应的防护措施； 2. 实验室应安装空气净化设备以保证室内环境的洁净度；
三乙醇胺检验操作规程
三乙醇胺检验操作规程 1 目的：建立三乙醇胺检验操作规程。 2 适用范围：适用于三乙醇胺的检验操作。 3 职责：检验人员对本规程的实施负责。 4 规程： 4.1 编制依据：《中国药典》2010年版P1180。 4.2 质量指标：见《三乙醇胺质量标准》。 4.3 仪器与用具：比重瓶、阿贝式折光仪、马沸炉、坩埚。 4.4 试药与试液：乙醇、丙酮、乙醚、苯、四氯化碳。 4.5 操作方法 4.5.1 性状：本品为无色至微黄色的黏稠澄清液体。本品在水或乙醇中极易溶解，在二氯甲烷中溶解。 相对密度：取本品，按《相对密度检验操作规程》测定，
应为1.120-1.130。 折光率：取本品，按《折光率检查操作规程》检验，应为1.482-1.485。 4.5.2 鉴别 4.5.2.1化学反应：取本品1ml，加硫酸铜试液0.3ml，显蓝色。再加氢氧化钠试液2.5ml，加热至沸，蓝色仍不消失。 4.5.2.2化学反应：取本品1ml，加氯化钴试液0.3mol，应显暗红色。 4.5.2.3化学反应：取本品1ml置试管中，缓缓加热，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。 4.5.2.4液相色谱：精密量取有关物质项下供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取有关物质项下对照品溶液（1）1ml，置
200ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照有关物质项下的色谱条件试验，供试品溶液主峰的保留时间应与三乙醇胺对照品峰保留时间一致。 4.5.3 检查 4.5.3.1溶液的澄清度与颜色：取本品12g，置20ml量瓶中，加水稀释至刻度，溶液应澄清无色；如显色，与橙黄色1号标准比色液比较，不得更深。 4.5.3.2有关物质：取本品约10g，精密称定，置100ml 量瓶中，精密加内标溶液（取3-氨基丙醇约5g，置100ml 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀）1ml，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；取三乙醇胺约1.0g，精密称定，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液（1）；另取单乙醇胺约1.0g、二乙醇胺约5.0g
(完整版)水和废水监测分析方法(第四版)070417
第一章理化指标 第一部分污水 一、色度 真实颜色：是指去除浊度后水的颜色，测准时如水样浑浊，应放置澄清后取 上清液或用孔径为 0.45um 滤膜过虑或经离心后再测定； 表观颜色：没有悬浮物的水所拥有的颜色，包括了溶解性物质所产生的 颜色，测定未经过滤或离心的原始水样的颜色即为表观颜色，对于干净的或浊度很低的水，这两种颜色周边，对着色很深的工业废水其颜色主要由于胶体和悬浮物所造成故可依照需要测定真实颜色或表观颜色。 方法选择：测定较干净的、带有黄色色彩的天然水和饮用水的色度，用铂钴 比色法，以度数表示结果。对受工作废水污染的地表水和工业废水，可用文字描述颜色的种类和深浅度，并以稀释倍数法测定色的强度。 1．铂钴比色法： 仪器： 50ml 具塞比色管 试剂：氯铂酸钾、六水氯化钴、盐酸 二、 PH 值 1．玻璃电极法 ----- 现在已经很少用 以玻璃电极为指示电极、饱合甘汞电极为参比电极组成电池，在25℃的理想条件下依照电动势的变化测量出PH 值， PH 计上一般都有温度补偿装置，用以校正温度对 PH 的影响。 (1)仪器：各种型号的 PH 计或离子活度计、玻璃电极、甘汞电极或银 -氯化银电 极、磁力搅拌器、 50 ml 聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯 . (2)试剂：氯化钾 2．便携式 PH 计法 (B)----- 较常用的复合电极法 以玻璃电极为指示电极，以Ag/AgCl 等为参比电极全在一起组成PH 复合电极。利用复合电极来测定水样的PH 值。 仪器：各种型号的便携式PH 计、 0 ml 聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯 三、残渣（ SS）
残渣分为总残渣、可滤残渣和不能滤残渣三种，总残渣是污水在必然温度下 蒸发，烘干后剩留在器皿中的物质，包括“不能滤残渣”（即截留在滤器上的全部残渣，也称为悬浮物）和“可滤残渣”（即经过滤器的全部残渣，也称为溶解 性固体）。 1.103-105℃烘干的总残渣（ B） 将混杂均匀的水样，在称至恒重的蒸发皿中于蒸汽浴或水浴中蒸干，放在 103-105℃烘箱内烘至恒重，增加的重量为总残渣。 仪器：瓷蒸发皿（直径 90mm硬质烧杯或玻璃蒸发皿）、烘箱、蒸汽浴或水浴锅。 2.103-105℃烘干的可滤残渣（ A） 将过滤后的水样放在称至恒重的蒸发皿内蒸干，尔后在103-105℃烘至恒重，增加的重量为可滤残渣。 3.180℃烘干的可滤残渣（ A） 水样在此温度下烘干，可使吸着水全部赶尽，所得结果与化学解析结果所计算的总矿物质含量较凑近。 4.103-105℃烘干的不能滤残渣（悬浮物）（A） 指不能够经过孔径为0.45um 滤膜的固体物，用0.45um 滤膜过滤水样，经103-105 ℃烘干后获取不能滤残渣（悬浮物）的含量。 仪器：全玻璃或有机玻璃微孔滤膜过滤器、滤膜（孔径0.45um、直径45-60mm）、吸滤瓶、真空泵、无齿扁嘴镊子、称量瓶（内径30-50mm） 四、溶解氧 1.碘量法 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色积淀。加酸后，氢氧化物溶解并与碘离子反响释放出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。 仪器： 250-300ml 溶解氧瓶 试剂：硫酸锰、氢氧化钠、碘化钾、硫酸、淀粉、重铬酸钾、硫代硫酸钠、
三乙醇胺的胺值
三乙醇胺的胺值 简介 三乙醇胺（Triethanolamine，简称TEA）是一种多功能胺类化合物，化学式为 C6H15NO3。它是由乙烯氧化生成的乙二醇与氨反应得到的产物。三乙醇胺在工业上具有广泛的应用，包括作为表面活性剂、缓冲剂、抗氧化剂、润滑剂等。其中，三乙醇胺的胺值是衡量其纯度和质量的重要指标之一。 胺值的定义 胺值是指单位质量三乙醇胺中所含游离胺（主要为二乙醇胺和单乙醇胺）的含量。它通常以百分比表示，即游离胺所占比例与总质量之比。 背景知识 三乙醇胺在工业上广泛应用于涂料、油墨、塑料、纤维等领域。然而，在某些情况下，存在过高的游离胺含量可能导致一些问题，如涂层黄变、发泡不良或化学反应受阻等。因此，控制三乙醇胺中游离胺的含量至关重要。 胺值的测试方法 常见的测试方法是使用碘酸钠滴定法。该方法基于游离胺与碘酸钠在碱性条件下反应生成碘离子，通过滴定测定游离胺的含量。具体步骤如下： 1. 将样品溶解于适当的溶剂中，并加入适量的甲醛作为稳定剂。 2. 加入足够的氢氧化钠溶液使体系呈弱碱性。 3. 加入适量的碘酸钠溶液，开始滴定。 4. 滴定至颜色由黄色变为浅红色，记录所需滴定体积。 5. 通过计算可以得到三乙醇胺样品中游离胺的含量。 影响因素 影响三乙醇胺胺值的因素有很多，以下列举几个常见因素： 1. 原料质量：原料中可能存在杂质或其他化学物质，会对三乙醇胺产生影响。 2. 生产工艺：不同的生产工艺可能会导致不同程度的游离胺生成。 3. 储存条件：三乙醇胺的储存条件对其质量有一定影响，如温度、湿度等。 胺值的控制 为了保证三乙醇胺的质量，控制游离胺含量至关重要。以下是一些常见的控制方法：1. 优化生产工艺：通过调整反应条件、添加剂等方式来降低游离胺生成。 2. 选 择高纯度原料：使用高纯度原料可以减少杂质对三乙醇胺质量的影响。 3. 储存条件管理：确保三乙醇胺在储存过程中处于适宜的温度和湿度条件下。
三乙醇胺酯季铵盐含量测定
三乙醇胺酯季铵盐含量测定 原标题：HPLC–ELSD 法测定三乙醇胺单、双、三酯季铵盐的含量 摘要建立正相高效液相色谱–蒸发光散射检测法测定工业样品中的三乙醇胺单、双、三酯季铵盐的含量。以正己烷–甲醇–四氢呋喃 ( 体积比 85∶10∶5，加 0.5 mL 三氟乙酸调节至 pH 3.50) 为流动相，等度洗脱三乙醇胺单、双、三酯季铵盐，色谱柱为 HP–氨基正相柱，柱温 27℃，流量 1.0 mL／min，蒸发光散射检测器漂移管温度 80℃，载气流量 2.6 L／min。 三乙醇胺单、双、三季铵盐质量浓度的自然对数与各自对应的色谱峰面积和的自然对数呈良好的线性，相关系数（r2）分别为0.991 4， 0.996 7， 0.991 5。测定结果的相对标准偏差为 0.6%～2.6%(n=6)，加标回收率分别为98.6%， 101.2%， 97.9%。该方法准确快速，可以为三乙醇胺单、双、三酯季铵盐的生产工艺优化提供理论数据。 随着生活水平的不断提高，人们对穿着织物的柔软整理要求日益提高。起主导作用的柔软剂种类有很多，应用最广的品种主要是表面活性剂，其中柔软性和抗静电性最好的是阳离子季铵盐型表面活性剂。典型的阳离子表面活性剂品种主要有双烷基季铵盐、酯基季铵盐、咪唑啉季铵盐、酰胺型季铵盐等，酰胺型季铵盐因具有很好的柔软性、抗黄变性、抗静电性和生物降解性等优点而备受青
睐。 三乙醇胺酯类季铵盐不仅具有良好的抗静电性和柔顺性，而且能够被生物降解，这也代表了柔软剂的发展方向。工业中生产的三乙醇胺酯类季铵盐是以牛油脂肪酸为原料，通过与三乙醇胺酯化反应而制得，然后产物与硫酸二甲酯进行季铵化反应。牛油脂肪酸三乙醇胺的酯化反应受热力学控制，得到的是单、双、三酯的混合物。而文献表明，基于三乙醇胺酯类季铵盐的性能取决于双酯的含量，因此精确地分析样品中的三乙醇胺单、双、三酯季铵盐的含量对合成工艺的优化具有重要意义。 目前国内外用于测定三乙醇胺单、双、三酯季铵盐质量分数的方法主要有1 H–NMR 法和高效液相色谱 (HPLC) 法。 1 H–NMR 法仪器价格昂贵，并且实验数据处理繁琐；传统的 HPLC 法使用复杂的梯度洗脱条件，并且需要较长的时间稳定系统。为了克服这些缺点，笔者建立了正相高效液相色谱–蒸发光散射检测器（HPLC –ELSD) 法等度洗脱快速分析工业样品三乙醇胺单、双、三酯季铵盐，并利用 Microsoft Office Excel 公式计算出各组分的含量，对于工艺的优化发挥了一定的作用。（北京标准物质网）
三乙醇胺含量的检测方法
三乙醇胺含量的检测方法 三乙醇胺（Triethanolamine，简称TEA）是一种广泛应用于化工、 制药、农药、染料等工业领域的化学物质。TEA的含量检测主要是为了确 保产品的质量和安全性，常见的检测方法包括色谱法、光谱法、滴定法和 电化学法等。下面将介绍其中几种常用的方法。 一、色谱法 色谱法是一种常用的分离和定量分析方法。常见的色谱法包括气相色 谱法（GC）、高效液相色谱法（HPLC）和离子色谱法（IC）。对于含有TEA的样品，通常可以选择使用GC或HPLC进行分析。 在GC分析中，样品先经过萃取或衍生化处理，然后进行气相色谱分析。GC分析的步骤包括进样、进样口温度控制、色谱柱选择、流速控制等。同时，还需要选择合适的检测器，如热导检测器（TCD）、氮、磷或 硫选择性检测器等。 HPLC分析中，可以选择逆相色谱柱进行分离。常用的检测器包括紫 外检测器（UV）、荧光检测器（FLD）和电化学检测器（ECD）等。在进行HPLC分析前，还需要选择适当的流动相和梯度程序。 无论是GC还是HPLC方法，都需要根据样品的特点进行优化和验证， 以获得准确和可靠的分析结果。 二、光谱法 光谱法包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱和拉曼光谱等。在进行光 谱分析时，需要先制备样品溶液，并考虑到TEA在不同波长下的吸收特性。
紫外-可见吸收光谱法是一种常用的定性和定量分析方法。通过测量TEA在特定波长下的吸光度，可以得到吸光度与TEA浓度的线性关系，从 而进行定量分析。 红外光谱是一种用于检测化学物质分子结构和官能团的分析方法。通 过与参考光谱进行比对，可以确定样品中TEA的含量。 拉曼光谱也常用于TEA的定性和定量分析。拉曼光谱通过测量样品中 反散射的光强度，来获取TEA的信息。 三、滴定法 滴定法是一种常用且简便的分析方法。常见的滴定方法有酸碱滴定法 和氧化还原滴定法。 酸碱滴定法中，常用酸度指示剂（如酚酞、溴酚蓝等）来标定含有TEA的溶液酸碱度，以此计算TEA的含量。该方法的优点是简单易行，但 由于酸碱度指示剂的选择和溶液反应的误差，滴定结果的准确性较差。 氧化还原滴定法中，常用还原剂（如亚硫酸钠、亚硫酸氢钠等）与含 有TEA的溶液反应，通过滴定观察溶液的颜色变化来评估TEA的含量。这 种方法的准确性较高，但操作较为复杂。 四、电化学法 电化学法适用于TEA的浓度较低的情况下进行检测。常用的电化学方 法有电位滴定法、电位扫描法和电流检测法等。 电位滴定法是通过测量电位的变化来确定TEA溶液中的TEA浓度。该 方法操作简单，但由于电位滴定的特点，对实验者的经验和技巧要求较高。
三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐 含量测定方法
三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐含量测定方法 三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐（简称三乙醇胺盐酸盐）是一种十分常见 的化学品。它在药物、染料、塑料等行业都有广泛的应用。在这些应 用中，我们常常需要对三乙醇胺盐酸盐进行含量测定。下面将介绍一 种测定三乙醇胺盐酸盐含量的方法。 一、实验原理 本实验采用酸碱滴定法测定三乙醇胺盐酸盐的含量。首先用盐酸溶液 把三乙醇胺盐酸盐转化成三乙醇胺。然后再用氢氧化钠溶液滴定这些 三乙醇胺。这里，三乙醇胺是一种碱，氢氧化钠是另一种碱，二者会 发生中和反应，计算反应的等量关系可以推出三乙醇胺盐酸盐的含量。 二、实验步骤 1.准备工作：将所需试剂（氯化钾、盐酸溶液、氢氧化钠溶液、甲醇）配制好，同时校准好各种设备，确保实验的准确进行。 2.样品处理：取100mg三乙醇胺盐酸盐加入烧杯，加入10mL甲醇，振 荡使其溶解，然后加入两到三滴溶有氯化钾的水，静置3分钟。 3.滴定：将样品烧杯移至酸性条件下，加入10mL盐酸溶液，用玻璃棒 搅拌使其混合均匀，然后开始逐滴加入氢氧化钠溶液，每加入一滴就 搅拌并等待反应完成，直到溶液由酸性转变为中性，此时停止滴定， 记下滴定消耗的氢氧化钠溶液体积V1。 4.空白处理：将处理过的甲醇作为空白处理，操作方法同样。 5.数据计算：样品和空白处理的滴定值都要记下来并计算出体积差V2。样品的三乙醇胺盐酸盐质量m与体积差V2，滴定体积V1以及氢氧化钠溶液的浓度C（通常为0.1mol/L）按下列公式计算：
样品含量(%)=[(V1-V2)×C×1000]/m 三、实验中需注意的问题 1.在样品处理过程中，可以将烧杯置于加热板上进行加热，增强溶剂 的溶解能力。 2.在氧化钠溶液滴定的过程中，要准确停止滴定，否则会影响最终结果。 3.每次滴定都要进行空白处理，排除掉干扰因素，保证结果的准确性。 四、实验结果和分析 通过酸碱滴定测定出样品中三乙醇胺盐酸盐的含量为97.5%(w/w)，说 明样品中所含的三乙醇胺盐酸盐物质很纯净。此方法简单易懂、价格 实惠、可靠性高，可以广泛用于三乙醇胺盐酸盐含量的测定。
使用离子色谱法测定地表水,废水,洗涤液中二乙醇胺和三乙醇胺
使用离子色谱法测定地表水，废水，洗涤液中二乙醇胺和三乙醇胺 摘要：本文提供了一种使用离子色谱法，OmniPac PAX-500色谱柱，脉冲安培法检测地表水，废水和洗涤液中二乙醇胺和三乙醇胺的方法。相比传统方法，离子色谱法检测效率及灵敏度更高。混合淋洗液为150mM氢氧化钠加5%乙腈，高pH的氢氧化钠可保证醇胺的完全离解。离子色谱排斥柱采用反向机理进行分离。乙腈的存在能控制醇胺的保留，提高乙腈的浓度可缩短保留时间。 关键词：离子色谱；脉冲安培；二乙醇胺；三乙醇胺 醇胺在化学医药工业中是一种重要的化学品。醇胺的分析对于金属表面处理和废水排水道也非常重要，被广泛用于油精炼工业的酸雾去除系统（清洗）。在油精炼厂，二氧化碳和硫化氢是酸雾的主要组成。当气体被水溶液溶解后离解成弱酸，弱酸再与弱碱的胺盐中和成为盐，这就是气体酸雾去除的过程。当胺溶液全部转化为盐后，可能会发生可逆反应。因此，对醇胺的含量进行持续监控可指示醇胺补充时间、提高最后产率、降低系统故障几率。 目前已有多种方法测定醇胺，如湿法化学法、气相色谱及传统HPLC法。然而，以上方法非常耗时，如部分方法样品前处理加上分析时间要超过2个小时。此外，因为醇胺缺少发光基团，只能采用衍生进行测定，步骤繁琐，重现性差。数据采集过程中也会遇到无数的基体干扰，色谱柱寿命减短现象严重。采用离子色谱法能够很轻松的分离醇胺，但醇胺电导响应很低，故我们采用脉冲安培法进行检测。 1 实验部分 Dionex 4500i离子色谱仪，带脉冲安培检测器（PAD II）或脉冲电化学检测器（PED）（美国Dionex公司）。色谱柱为OmniPac PAX-500。 https://www.360docs.net/doc/4219214033.html,/product/list.asp?proclass=0&keyword=戴安&ji=1 淋洗液1：300mM 氢氧化钠 淋洗液2：10% v/v 乙腈/水 淋洗液比例：50%E1/50%E2 流速：1ml/min 检测器：PED或PAD II 金电极 淋洗液混合池 Ag/AgCl参比电极Range 30K nA
三乙醇胺含量的检测方法
三乙醇胺含量的检测方法 三乙醇胺（triethanolamine，简称TEA）是一种重要的有机化合物，广泛应用于颜料、染料、涂料、饲料、农药、油田、制药等多个领域中。 由于TEA具有刺激性、腐蚀性等特点，对其含量进行准确的检测是确保产 品质量和人身安全的重要措施。本文将介绍几种常用的TEA含量检测方法。 1.酸碱滴定法 酸碱滴定法是一种传统的检测方法，适用于TEA的含量较高的样品。 具体操作步骤如下： (1)取一定量的样品，加入水中溶解； (2)取一定量的稀酸溶液，滴加到样品中，并充分混合； (3)在酸溶液中滴加过量的酸，使其中pH值下降； (4)取一定量的稀碱溶液，滴加到样品中，直至pH值稳定； (5)根据滴定使用的酸碱溶液的体积和浓度，计算出TEA的含量。 2.气相色谱法(GC) 气相色谱法是一种非常常用的手段，可用于确定TEA含量。具体操作 步骤如下： (1)将待测样品溶于适量的氯仿或甲醇； (2)将样品通过过滤膜滤除固体杂质； (3)将滤液倒入气相色谱进样瓶中； (4)进行气相色谱分析，使用TEA标准品进行定量测量。
3.高效液相色谱法（HPLC） 高效液相色谱法是一种快速准确检测TEA含量的方法。具体操作步骤如下： (1)将待测样品通过过滤膜除去固体杂质； (2)取一定量的样品，在HPLC系统中进样，并使用反相色谱柱进行分离； (3)使用梯度洗脱法进行分离，通过标准品建立TEA的定量曲线，计算样品中的TEA含量。 4.紫外分光光度法 紫外分光光度法是基于TEA对紫外光的吸收特性，通过测量吸收度来确定TEA含量。 (1)取一定量的待测样品进行溶解； (2)使用紫外分光光度计测量样品的吸收光谱； (3)在特定波长下进行定量分析，并通过标准曲线计算TEA的含量。 需要注意的是，以上方法仅是常用的检测TEA含量的方法之一，且其适用范围和准确度可能有所不同。在实际操作中，需要根据具体情况选择合适的方法。同时，为了确保检测结果的准确性，建议在实验室环境中进行操作，并使用标准品进行校准和质控。
三乙醇胺标准2014
三乙醇胺标准2014 三乙醇胺 Sanyichun’an Trolamine C6H15NO3 149.19 [102-71-6] 本品为2，2'，2"-氮川三乙醇，由环氧乙烷氨解并经分离化制得。按无水物计算，含总碱以C6H15NO3计应为.0～103.0。 医药用级三乙醇胺质量标准2015药典四版 作用用作环氧树脂的固化剂，参考用量12-15份（质量分数），固化条件80℃/4h或120℃/2h。也可用于天然橡胶、合成胶的硫化活化剂，橡胶聚合活化剂，还可用作油和抗腐蚀添加剂等。三乙醇胺的长链脂肪酸盐几乎呈中性，可用作油脂和蜡的乳化剂。 三乙醇胺及其盐溶液作为水泥熟料（Cement Clinker）研磨工艺中的工程外加剂、早强剂（总质量的0.1），不仅可以防止粉碎过程粉粒的聚集和气垫作用，提高水泥的流动性和装填密度，而且也可降低粉碎机的动力消耗。但三乙醇胺络合水泥基质中的重金属和放射性同位素能够在何种程度上增加它们的溶解度仍然是一个未决问题。
【检查】溶液的澄清度与颜色取本品12g，置20ml量瓶中，加水稀释至刻度，依法检查（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色；如显色，与橙黄色1号标准比色液（通则0901）比较，不得更深。 水分取本品约1g，照水分测定法（通则0832*法1）测定，含水分不得过1.0。炽灼残渣不得过0.1（通则0841）。重金属取本品1.0g，加水20ml 使溶解，依法检查（通则0821*法），含重金属不得过万分之十。【含量测定】取本品约1.2g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加新沸的冷水75ml，加甲基红指示液0.3ml，用滴定液（1mol/L）滴定至溶液显微红色并保持30*。每1ml 滴定液（1mol/L）相当于149.2mg的C6H15NO3。 【类别】药用辅料，乳化剂和pH值调节剂等。【贮藏】遮光，密封保存。 方法一： 将环氧乙烷、氨水送入反应器中，在反应温度30-40℃，反应压力 70.9-304kPa下，进行缩合反应生成一、二、三乙醇胺混合液，在90-120℃下经脱水浓缩后，送入三个减压精馏塔进行减压蒸馏，按不同沸点截取馏分，则可得度达的一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺成品。在反应过程中，如加大环氧乙烷比例，则二、三乙醇胺生成比例增大，可提高二、三乙醇胺的收率。
水泥中矿渣组分含量测定
水泥中矿渣组分含量的测定 C⒈１方法概要 选择性溶解法鉴于在酸度为 PH11.60 并含有配位剂的溶液 中，水泥矿物可被选择溶解，矿渣基本不溶解的原理，经过校订 计算求得矿渣组分含量。 C⒈２仪器 C⒈⒉１剖析天平：不该低于四级，精准至0.0001g 。 C⒈⒉２酸度计：丈量范围 0～14PH，精准度 0.02 PH 。 C⒈⒉ 3 高温炉：装有温度控制器。 C⒈３试剂： C⒈⒊１三乙醇胺溶液（ 1+2）：将 1 体积的三乙醇胺（密 度 1.12g/cm 3）在搅拌下注入 2 体积水中。 C⒈⒊ 2 氢氧化钠溶液（ 100g/L ）：将 10 g 氢氧化钠溶于 水中，稀释至 100mL，储藏于塑料瓶中。 C⒈⒊ 3 EDTA溶液[C（EDTA）=0.15mol/L]：称取55.3 g 乙二胺四乙酸二钠，置于2000 mL 烧杯中，加约800 mL 水， 加热溶解，过滤，冷却至室温后用水稀释至1L。 C⒈⒊ 4磷酸氢二钠溶液[C （Na2HPO4）=0.25mol/L]：称 取 89.5 g 磷酸氢二钠（ Na2HPO4·12H2O），置于 2000 mL 烧 杯中，加约 800 mL 水，加热溶解，过滤，冷却至室温后用水 稀释至 1L。 C⒈⒊ 5磷酸盐PH标准缓冲溶液：称取 2.2384 g磷酸氢二
钠（ Na2HPO4·12H2O）与 0.8506g 磷酸二氢钾（KH2PO4·12H2O）， 置于 200mL 烧杯中，加约 100 mL 水，加热溶解，过滤，冷却 至室温，转移至 250 mL 容量瓶中，用水洗净并稀释至标 线，摇匀。 表 1 磷酸盐 PH标准缓冲溶液的PH 值 温度，℃pH 温度，℃pH 10 6.92 30 6.85 15 6.90 35 6.84 20 6.88 40 6.84 25 6.86 45 6.83 C⒈⒊ 5硼酸盐PH 标准缓冲溶液：称取0.9534 g硼酸钠（N a2B4O7· 10H2O），置于 200mL烧杯中，加约 100 mL 水，加热溶解，冷却至室温，转移至250 mL 容量瓶中，用水洗 净并稀释至标线，摇匀。 表 2 硼酸盐 PH标准缓冲溶液的PH 值 温度，℃pH 温度，℃pH 10 9.33 30 9.14 15 9.27 35 9.10 20 9.22 40 9.07 25 9.18 45 9.04 C⒈ 4剖析步骤
设计实验：磷酸二氢钠与磷酸氢二钠混合液中各组分含量的测定模板
精心整理设计实验：磷酸二氢钠（NaH2PO4）与磷酸氢二钠(Na2HPO4)混合液 中各组分含量的测定 实验者：XXX[1]指导老师：XXX[2] （[1]武汉大学化学与分子科学学院20XX级XXX班学号：XXXX [2]武汉大学化学与分子科学学院分析实验指导老师） 摘要：以酚酞为指示剂，氢氧化钠(NaOH)滴定磷酸二氢钠（NaH2PO4）至磷酸氢二钠(Na2HPO4)；以溴酚蓝或溴甲酚绿为指示剂，盐酸（HCl）滴定磷酸氢二钠(Na2HPO4)至磷酸二氢钠（NaH2PO4），分别确定其含量。 关键词：酸碱滴定混合液含量测定 一、实验目的 实验测定混合液中NaH2PO4与Na2HPO4的含量。 二、实验基本原理 磷酸（H3PO4）的解离常数 Ka1=7.6*10-3Ka2=6.3*10-8Ka3=4.4*10-13 NaH2PO4中[H+]=(Ka1*Ka2)1/2=2.19*10-5,pH=4.66 Na2HPO4中[H+]=(Ka2*Ka3)1/2=1.66*10-10，PH=9.78 PH变色范围，酚酞8.2~10.0，溴酚蓝3.0~4.6，溴甲酚绿3.0~5.2 所以可以以酚酞为指示剂，氢氧化钠(NaOH)滴定磷酸二氢钠（NaH2PO4）至磷酸氢二钠(Na2HPO4)；以溴酚蓝为指示剂，盐酸（HCl）滴定磷酸氢二钠(Na2HPO4)至磷酸二氢钠（NaH2PO4）。 三.主要实验试剂和仪器 1.浓HCl溶液 2.固体NaOH 3.甲基橙溶液（1g*L-1） 4.酚酞溶液（2g*L-1，乙醇溶液） 5.两用滴定管（50ml） 6.锥形瓶（250ml） 7.移液管（25ml） 8.百里酚酞 9.溴酚蓝