磷酸氢二钠检验
磷酸氢二钠十二水合物含量测定
磷酸氢二钠十二水合物含量测定
听说学校要做个磷酸氢二钠十二水合物的含量测定实验，感觉
好高大上啊！
那天，我们一群人围在实验室里，老师拿着一个玻璃瓶，里面
是白白的粉末。
老师说这就是我们要测的磷酸氢二钠十二水合物。
开始实验了，我用小天平称了一些粉末。
你知道吗，我手心都
出汗了，怕称得不准。
但最后还是顺利完成了。
然后，老师拿出了一个像细长管子的东西，说是滴定管。
里面
装的是红色的液体，要一滴一滴加到粉末里。
我看着那红色的液体
慢慢滴下去，觉得像是在玩一个有趣的游戏。
最神奇的是，当红色液体和粉末混合时，竟然有小气泡冒出来。
大家都惊讶地叫了起来，感觉像是在变魔术。
最后，我们用计算器算出了磷酸氢二钠十二水合物的含量。
虽
然我不太懂那些计算，但觉得整个过程超级有趣。
这次实验让我觉得科学真的很奇妙，好像打开了新世界的大门。
以后我也要当一个科学家，去探索更多未知的东西！。
磷酸氢二钠含量的测定
磷酸氢二钠含量的测定磷酸氢二钠含量的测定容量法1. 方法提要在试样中准确加人过量的盐酸标准滴定溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液，以酸度计指示突跃点，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量，计算磷酸氢二钠含量。
2. 试剂和材料盐酸标准滴定溶液:c(HCl)约为1mol/L。
氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)约为1mol/L。
3. 仪器、设备酸度计配有玻璃电极和饱和甘汞电极，分度值为0.02pH单位。
电磁搅拌器:配有搅拌转子。
4. 分析步骤a) 试样的制备称取适量样品于称量瓶中，在105℃干燥4h ,置于干燥器中冷却至室温。
此样品为试样A，用于磷酸氢二钠、砷、重金属、氟化物、水不溶物含量的测定。
b) 测定称取约6.5g试样A(精确至0.0002 g)，置于250mL的烧杯中，用移液管移取50.0mL盐酸标准滴定溶液和50mL水。
置于电磁搅拌器上，放人搅拌转子，搅拌至样品完全溶解。
将已校准的pH计的电极放人试验溶液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液，直至p H≈4出现突跃点。
记录滴定读数，计算样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积(V1)用氢氧化钠标准滴定溶液继续滴定至pH≈8.8 出现突跃点，记录滴定读数，计算在这两个突跃点(pH4～pH8.8)之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V2)5. 分析结果的表述样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积(V1)按式(1)计算V1= (1)式中:V—滴定至Ph≈4出现突跃点时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；c1—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；c2—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L。
当V1c1等于或小于V2c2时，以质量百分数表示的磷酸氢二钠(以Na2HPO4计)含量(X1)按式(2)计算：X1= (2)当V1c1大于V2c2时，以质量百分数表示的磷酸氢二钠(以Na2HPO4计)含量(X2)按式(3)计算X2= (3)式中:V1—滴定至Ph≈4出现突跃点时，样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mL；V2—pH4^-pH8.8 之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；c1—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；c2—氢氧化钠标标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m—试样的质量，g；0.1420 —与 1.00 mL氢氧化钠标准滴定溶液［c(NaOH)=1.000mol/L］相当的以克表示的磷酸氢二钠的质量。
磷酸氢二钠含量测定和三乙醇胺含量测定
磷酸氢二钠含量测定和三乙醇胺含量测定一、实验原理及方法根据《中国药典》磷酸二氢钠含量测定：取本品约6.3g，精密称定，加新沸过的冷水100ml溶解后，照电位滴定法，用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定。
每1ml 硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于142.0mg的磷酸氢二钠。
磷酸氢二钠含量：药典2010版二部1256页二、实验仪器及推荐配置雷磁自动电位滴定仪231-01 pH玻璃电极232饱和甘汞参比电极三、实验试剂1、滴定液：0.5mol/L硫酸溶液配制取硫酸30ml，缓缓注入适量去离子水中，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度。
2、基准纯无水碳酸钠：在270-300℃干燥至恒重3、样品四、样品分析及结果计算1、标定取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解。
在自动电位滴定仪上滴定至终点，每1ml硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。
按下列公式计算C H2SO4=0.5(m Na2CO3/0.053)/V H2SO40.5 - 硫酸标准溶液理论浓度（mol/L）C H2SO4 –硫酸标准溶液浓度（mol/L）V H2SO4 - 滴定至终点时消耗硫酸的体积（ml）m Na2CO3 - 称取的无水碳酸钠质量（g）0. 053 - 与1.00ml硫酸标准溶液[c(H2SO4) 0.500mol/L]相当的无水碳酸钠的质量（g）2、样品分析取样品约6.3克，精密称定，加新沸过的冷水100ml溶解后，在雷磁自动电位滴定仪上，用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定。
按下列公式计算：磷酸氢二钠含量=%1005.01420.0000⨯⨯m V c 0.5 – 硫酸标准溶液理论当量浓度（mol/L ）c 0 – 硫酸标准溶液实际标称浓度（mol/L ）V 0 - 滴定突跃点时消耗硫酸的体积（ml ）m 0 - 样品质量（g ）0.1420 - 与1.00ml 硫酸标准溶液[c(H 2SO 4)0.5mol/L]相当的磷酸氢二钠的质量（g ）五、 结果（谱图）仪器准备，参照自动电位滴定仪说明书六、 结论和建议1、实验用硫酸标准溶液配制好后需标定浓度。
药液中磷酸氢二钠含量
药液中磷酸氢二钠含量
药液中磷酸氢二钠（Na2HPO4）的含量通常根据具体的药品制剂和质量标准来确定。
磷酸氢二钠在药液中常见于缓冲剂、缓冲液和调味剂等。
不同的药品制剂对其含量要求可能会有所不同。
在实际应用中，药液中磷酸氢二钠的含量测定方法主要包括高效液相色谱法（HPLC）和电位滴定法等。
这些方法可以精确地测定磷酸氢二钠在药液中的含量，以确保药品的质量和稳定性。
需要注意的是，在测定药液中磷酸氢二钠含量时，还需考虑其他可能影响测定的因素，如药液的pH值、磷酸氢二钠的降解产物等。
必要时，可通过样品处理和仪器校准等方法降低误差，确保测定结果的准确性。
具体药品制剂中磷酸氢二钠含量的确定应参考相应的药品标准和说明书。
在生产和使用过程中，应严格遵循标准操作程序，确保药品的安全有效。
同时，定期对药液中磷酸氢二钠含量进行检测，有助于监测药品质量，并及时发现潜在问题。
磷酸二氢钠磷酸氢二钠混合物各组份含量测定
磷酸二氢钠磷酸氢二钠混合物各组份含量测定磷酸二氢钠（NaH2PO4）与磷酸氢二钠（Na2HPO4）是一种常用的磷酸盐混合物，常作为化学试剂使用。
本文将介绍一种测量磷酸二氢钠磷酸氢二钠混合物各组份含量的方法。
一、实验原理磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的化学式分别为NaH2PO4和Na2HPO4。
它们具有不同的溶解度、酸碱性和化学性质。
在水中，磷酸二氢钠和磷酸氢二钠可以发生酸碱反应，生成磷酸三钠（Na3PO4）：NaH2PO4 + Na2HPO4 → Na3PO4 + H2O在此反应中，两种磷酸盐的摩尔比为1:1，因此，可以通过测定磷酸三钠的含量来确定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的含量。
具体方法如下：二、实验步骤1. 溶液的制备取一定量的磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合物，将其溶解在去离子水中，得到一定浓度的磷酸盐混合溶液。
b. 取适量的磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合物溶液，加入适量的氢氧化钠（NaOH）溶液，使溶液pH值在10~11之间；c. 加入适量的碘酸钾（KIO3）溶液，使其充分反应；d. 加入适量的苯甲酸二乙酯（isoamyl acetate），摇晃离心分离，得到含碘离子的有机相；e. 将有机相移至另一个试管中，待其分离后，加入适量氢氧化钠溶液，使萃取的碘酸钾消失，然后将其移至适量的 Na3AsO3 溶液中；h. 再加入适量氢氯酸溶液（HCl），通过酸碱反应得到碘酸二钠（NaIO3），可以测定其光密度，从而计算出磷酸盐混合溶液中磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的含量。
三、实验条件1. 实验室应具备较好的空气卫生状况和实验安全条件，对于有毒、易燃、易爆等物质要采取相应的防护措施；2. 实验室应安装空气净化设备以保证室内环境的洁净度；3. 操作人员应具备一定的化学知识和实验技能，熟练掌握实验操作步骤和注意事项；4. 试剂要求纯度高，分析前应严格检查试剂质量，避免影响结果的准确性；5. 实验中采取恒温、恒湿、详细记录等一些体系中的控制措施，保障实验数据的准确性和可靠性。
磷酸二氢钠检验操作规程
目的：为检验磷酸二氢钠辅料规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。
范围：适用于磷酸二氢钠的检验。
职责：检验员，检验室主任。
规程：1．性状：本品为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸，酸，微有潮解性。
本品在水中易溶，在乙醇几乎不溶。
2．鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 碳酸钠 2.1.2 铂丝2.1.3 盐酸 2.1.4 醋酸氧铀锌试液2.1.5 硝酸银试液 2.1.6 氨试液2.1.7 稀硝酸 2.1.8 氯化铵镁试液2.1.9 钼酸铵试液 2.1.10 硝酸2.1.11 烧杯 2.1.12 电炉2.2 项目与步骤2.2.1 本品的水溶液，加碳酸钠即泡沸为符合规定。
2.2.2 本品的水溶液显钠盐的鉴别反应：⑴取铂丝用盐酸湿润后，蘸取供试品在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色为符合规定。
⑵取供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀为符合规定。
2.2.3 本品的水溶液显磷酸盐的鉴别反应：⑴取供试品的中性溶液加硝酸银试液，即生成浅黄色沉淀；分离，沉淀在氨试液或硝酸中均易溶解为符合规定。
⑵取供试品溶液，加氯化铵镁试液，即生成白色结晶性沉淀为符合规定。
⑶取供试品溶液，加钼酸铵试液与硝酸后，加热即生成黄色沉淀；分离，沉淀能在氨试液中溶解为符合规定。
3．检查3.1 试剂与仪器3.1.1 标准缓冲液 3.1.2 硝酸3.1.3 纳氏比色管 3.1.4 标准氯化钠3.1.5 稀硝酸 3.1.6 硝酸银试液3.1.7 稀盐酸 3.1.8 标准硫酸钾溶液3.1.9 25%氯化钡溶液 3.1.10 醋酸-醋酸铵缓冲液3.1.11 0.1%铝试剂溶液 3.1.12 标准铝溶液3.1.13 草酸铵试液 3.1.14 稀醋酸3.1.15 乙醇 3.1.16 标准钙溶液3.1.17 醋酸盐缓冲液 3.1.18 盐酸3.1.19 容量瓶(100ml，1000ml，500ml) 3.1.20 刻度吸管(5ml，10ml)3.1.21 量杯(25ml，50ml) 3.1.22 称量瓶，干燥器3.1.23 恒温干燥箱 3.1.24 电子天平(万分之一克)3.2 项目与步骤3.2.1 酸度：取本品2.0g，置烧杯中加水40ml溶解后，按PH值测定法(SOP-QC-312-00)检测，PH值为4.1～4.5为符合规定。
国 家 标 准GBK_pH基准试剂-- 磷酸氢二钠_测定标准及内容
中 华 人 民 共 和国 国 家 标 准 基准试剂 磷酸氢二钠 测定标准及内容pH 基准试剂磷&nbs聚氯化铝p; 酸氢二钠 GB 6854－86pH Basic lineDisodium hydrogen phosphate本试剂为白色结晶，易潮解，溶于水，不溶于聚合氯化铝醇。
分子式：Na2HPO4分子量：141.96(按1983年国际原子量)1 技术要求1.1 0.025m混合磷酸盐溶液pH(S)值(25℃):pH(S)Ⅱ= pH(S)Ⅰ±0.0051.2 Na2HPO4含量:99.0～100.1%。
1.3 水溶液反应：合格。
1.4 杂质最高含量（指标以百分含量计）：2 试验方法测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB 601－77《化学试剂标准溶液制备方法》、GB 602－77《化学试剂杂质标准液制备方法》、GB 603－77《化学试剂制剂及制品制备方法》之规定制备。
2.1 0.025m混合磷酸盐溶液pH(S)值(25℃)测定:按GB 6851－86《pH基准试剂定值通则》之规定进行测定，使用铂双氢电极法。
0.025m混合磷酸盐溶液(0.025mNa2HPO4、0.025mKH2PO4)pH(S)I=6.864(25℃)。
2.2 Na2HPO4含量测定：称取2g于110℃烘至恒重的样品，称准至0.0002g，溶于100ml不含二氧化碳的水中。
按HG 3－1014－76《化学试剂电位滴定法通则》之规定，用0.5N盐酸标准溶液滴定至pH值4.2为终点。
Na2HPO4的百分含量(X)按下式计算：X= V·c×0.14196 ×100&nb0.14196----每毫克当量Na2HPO4之克数。
2.3 水溶液反应：称取2g样品，称准至0.01g，溶于100ml不含二氧化碳的水中，用酸度计测定。
PH值应在9.1～9.3之间。
2.4 杂质测定：样品须称准至0.01g。
磷酸氢二钠 湖南九典 质量标准
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- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
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编号：ZL-SOP-QC-014-00
目的：建立磷酸氢二钠检验操作规程
范围：本规程适用于磷酸氢二钠的检验
责任人：质检科原辅料检定人员
内容：
1.器具：分析天平、PH计、量筒、烧杯、玻璃棒、刻度吸管、纳氏比色管、移液管、电热恒温干燥箱、电位滴定仪、电炉、4号垂熔坩埚、水浴箱、砷盐检查反应装置
2.试剂：15%碳酸钾溶液、焦锑酸钾试液、氯化铵镁试液、硼砂标准缓冲液、磷酸盐标准缓冲液、硝酸、稀硝酸、标准氯化钠溶液、硝酸银试液、盐酸、标准硫酸钾溶液、25%氯化钡溶液、稀硫酸、高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）、标准铁溶液、盐酸溶液、10%磺基水杨酸溶液、氨试液、醋酸盐缓冲液（PH
3.5）、标准铅溶液、硫代乙酰铵试液、标准砷溶液、盐酸、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、醋酸铅棉花、溴化汞试纸、硫酸滴定液（0.5mol/L）
Na2HPPO4·12H2O 358.14
[10039-32-4] 本品按干燥品计算，含Na2HPPO4不得少于99.0%。
3.性状：本品为无色或白色结晶或块状物，无臭；常温置空气中易风化。
本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。
4.鉴别
（1）钠盐：取供试品约100mg，置10ml试管中，加水2ml溶解，加15%碳酸钾溶液2ml，加热至沸；应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾试液4ml，加热沸腾；置冰水中冷却，必要时，用玻棒摩擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。
（2）磷酸盐：取供试品溶液，加氯化铵镁试液，即生成白色结晶性沉淀。
4.检查
4.1碱度
4.1.1操作步骤
4.1.1.1称取样品1.0g，置于烧杯中。
4.1.1.2量取20ml水，倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌，使完全溶解。
4.1.1.3以硼砂标准缓冲液校正仪器，以磷酸盐标准缓冲液核对，按《PH 计使用SOP》测定样品的pH值，读取并记录测定结果。
4.1.2.结果判定
pH值为9.1-9.4 ，判为符合规定。
4.2溶液的澄清度与颜色
4.2.1操作步骤
4.2.1.1称取样品1.0g，置于烧杯中。
4.2.1.2量取水10ml，倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌，使完全溶解。
4.2.1.3观察溶液变化并记录结果。
4.2.2.结果判定
4.2.2.1 溶液澄清无色，判为符合规定。
4.2.2.2 溶液浑浊或有异物，判为不符合规定。
4.3氯化物
4.3.1操作步骤
4.3.1.1取本品
5.0g置于烧杯中，加水溶解使成25ml；
4.3.1.2滴加硝酸使成微酸性；
4.3.1.3置水浴中加热除尽二氧化碳，放冷；
4.3.1.4将烧杯中溶液倒入50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，应滤过，再加水使成40ml，摇匀，即得供试品溶液。
4.3.1.5吸取标准氯化钠溶液
5.0ml用同一方法制成对照液；
4.3.1.6依据《通用氯化物检测标准操作规程》检查；于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟。
4.3.1.7观察比较样品管与标准对照管颜色深浅，并记录观察结果。
4.3.2结果判定：样品管颜色不深于标准对照管（0.001％），判为合格。
4.4硫酸盐
4.4.1操作步骤
4.4.1.1取本品2.0g于烧杯中，加水溶解使成40ml；
4.4.1.2滴加盐酸使成微酸性；
4.4.1.3置水浴中加热以除尽二氧化碳，放冷；
4.4.1.4溶液如不澄清，应滤过，将烧杯中溶液倒入50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液。
4.4.1.5吸取标准硫酸钾溶液2.0ml用同一方法制成对照溶液；
4.4.1.6依据《通用硫酸盐检测标准操作规程》检查；于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，在暗处放置10分钟。
4.4.1.7观察比较样品管与标准对照管颜色深浅，并记录观察结果。
4.4.2结果判定：样品管颜色不深于对照管（0.01％），判为合格。
4.5碳酸盐
4.5.1.1操作步骤
4.5.1.2取本品2.0g于烧杯中，加水10ml，把烧杯置于电炉上煮沸，冷却。
4.5.1.3 加盐酸2ml，观察溶液变化并记录结果。
4.5.2判断结果
4.5.2.1溶液无气泡产生，判为符合规定。
4.6水中不溶物
4.6.1操作步骤
4.6.1.1取本品20.0g于烧杯中，加水100ml使溶解,用经105℃干燥至恒
重的4号垂熔坩埚滤过。
4.6.1.2将沉淀用热水200ml分10次洗涤，在105℃干燥2小时。
4.6. 2判断结果
4.6.1.1遗留残渣不得过10mg，判为符合规定。
4.7还原物质
4.7.1操作步骤
4.7.1.1取本品
5.0g于烧杯中，加新沸过的冷水溶解并稀释至50ml。
4.7.1.2量取
5.0ml与比色管中加稀硫酸5ml与高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.25ml。
4.7.1.3将比色管放入水浴中加热5分钟，取出观察溶液变化。
4.7.2结果判定
4.7.2.1溶液的紫红色不消失，判为符合规定。
4.8干燥失重
4.8.1操作步骤
4.8.1.1将坩埚置电热恒温干燥箱中，130℃干燥至恒重，记录重量W0 。
4.8.1.2取约1g样品置坩埚中，精密称定，记录重量W1。
4.8.1.3将坩埚电热恒温干燥箱中，130℃干燥至恒重，记录重量W2。
4.8.2计算
W1 —W2
干燥失重= × 100%
W1 —W0
4.8.3结果判定
减失重量为55.0%~64.0%，判为符合规定。
4.9铁
4.9.1操作步骤
4.9.1.1称取样品2.0g，置纳氏比色管A中，加水20ml使样品完全溶解。
4.9.1.2用刻度吸管取标准铁溶液1.0ml，置纳氏比色管B中，加水19.0ml，混匀。
4.9.1.3 向A、B管中分别各加盐酸溶液（1 2）1ml与10%磺基水杨酸溶液2ml摇匀。
4.9.1.4 再向A、B管中分别各加氨试液5ml，摇匀。
4.9.1.5 比较A、B管溶液颜色，记录并判断结果。
4.9.2结果判定
4.9.2.1 溶液呈黄色，且A管溶液颜色较B管浅，判为符合规定。
4.9.2.2 溶液呈显色，且A管溶液颜色较B管深，判为不符合规定。
4.10重金属
4.10.1操作步骤
4.10.1.1称取样品4.0g，置纳氏比色管A中，加15ml水使完全溶解。
4.10.1.2加盐酸适量调节pH值为4，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，作为样品溶液。
4.10.1.3量取标准铅溶液2ml，加入纳氏比色管B中，按同样方法制成对照溶液。
4.10.1.4分别向A管、B管中各加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀。
4.10.1.5放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，比较溶液颜色深浅，并判断结果。
4.10.2结果判定
4.10.2.1 A管溶液颜色较B管浅（含重金属不得过百万分之五），判为符合规定。
4.10.2.2 A管溶液颜色较B管深（含重金属超过百万分之五），判为不符合规定。
4.11砷
4.11.1操作步骤
4.11.1.1称取样品1.0g，置反应装置A（1）瓶中，量取23ml水倒入A瓶中，使样品溶解后加盐酸5ml。
4.11.1.2精密量取标准砷溶液2ml置Ａ（2）瓶中，加盐酸5ml与水21ml 。
4.11.1.3按《通用砷盐检查标准操作程序》操作，分别向样品溶液与标准砷斑溶液中加入碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴。
4.11.1.4在室温放置10分钟后，分别向样品溶液与标准砷斑溶液中加入锌粒2g，立即装置好导气管塞。
4.11.1.5装置好后放入25~40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸。
4.11.1.6观察比较样品砷斑与标准砷斑颜色深浅，并记录观察比较结果。
4.11.2结果判定
4.11.2.1样品砷斑颜色不深于标准砷斑(0.0002％)，判为符规定。
4.12含量测定
4.12.1操作步骤
4.12.1.2精密称取本品6.3 g，加新沸过的冷水100ml使其溶解。
4.12.1.3按照电位滴定法（附录ⅦA）,用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定。
每1ml硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于142.0mg的Na2HPPO4。
4.12.2结果判定：磷酸氢二钠含量≥99.0％，判为符合规定。