MM HS CNG H基准试剂磷酸氢二钠 Na HPO 含量的测定 电位滴定法
磷酸氢二钠含量的测定
磷酸氢二钠含量的测定磷酸氢二钠含量的测定容量法1. 方法提要在试样中准确加人过量的盐酸标准滴定溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液，以酸度计指示突跃点，根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量，计算磷酸氢二钠含量。
2. 试剂和材料盐酸标准滴定溶液:c(HCl)约为1mol/L。
氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)约为1mol/L。
3. 仪器、设备酸度计配有玻璃电极和饱和甘汞电极，分度值为0.02pH单位。
电磁搅拌器:配有搅拌转子。
4. 分析步骤a) 试样的制备称取适量样品于称量瓶中，在105℃干燥4h ,置于干燥器中冷却至室温。
此样品为试样A，用于磷酸氢二钠、砷、重金属、氟化物、水不溶物含量的测定。
b) 测定称取约6.5g试样A(精确至0.0002 g)，置于250mL的烧杯中，用移液管移取50.0mL盐酸标准滴定溶液和50mL水。
置于电磁搅拌器上，放人搅拌转子，搅拌至样品完全溶解。
将已校准的pH计的电极放人试验溶液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液，直至p H≈4出现突跃点。
记录滴定读数，计算样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积(V1)用氢氧化钠标准滴定溶液继续滴定至pH≈8.8 出现突跃点，记录滴定读数，计算在这两个突跃点(pH4～pH8.8)之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V2)5. 分析结果的表述样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积(V1)按式(1)计算V1= (1)式中:V—滴定至Ph≈4出现突跃点时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；c1—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；c2—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L。
当V1c1等于或小于V2c2时，以质量百分数表示的磷酸氢二钠(以Na2HPO4计)含量(X1)按式(2)计算：X1= (2)当V1c1大于V2c2时，以质量百分数表示的磷酸氢二钠(以Na2HPO4计)含量(X2)按式(3)计算X2= (3)式中:V1—滴定至Ph≈4出现突跃点时，样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mL；V2—pH4^-pH8.8 之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；c1—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；c2—氢氧化钠标标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m—试样的质量，g；0.1420 —与 1.00 mL氢氧化钠标准滴定溶液［c(NaOH)=1.000mol/L］相当的以克表示的磷酸氢二钠的质量。
MM HS CNG 工作基准试剂 容量 碘酸钾 碘酸钾含量的测定
MMHSCNG0023工作基准试剂(容量)碘酸钾碘酸钾含量测定称量电位滴定法MM_HS_CNG_0023工作基准试剂(容量)碘酸钾碘酸钾含量的测定称量电位滴定法1范围本方法适用于含量为99.95％～100.05％工作基准试剂(容量)碘酸钾含量的测定。
2原理使用分析天平称量标准滴定溶液或基准溶液的质量，确定标准滴定溶液或基准溶液的用量。
在滴定时，将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，用规定的标准滴定溶液或基准溶液滴定，在滴定过程中，参比电极的电位保持恒定，指示电极的电位不断改变。
在化学计量点前后，溶液中被测物质质量微小的变化，会引起指示电极电位的急剧变化，指示电极电位的突跃点即为滴定终点。
3试剂3.1第一基准试剂(容量)重铬酸钾；3.2碘化钾：分析纯；3.3硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液：〔c(Na2S2O3)＝0.1mol/kg〕；3.4硫酸溶液：（1+4）；3.5盐酸溶液：（1+4）；4仪器设备4.1称量滴定瓶：100mL〔见附录A(补充件)〕。
4.2反应瓶：500mL〔见附录A(补充件)〕。
4.3离子计或酸度计：应具有2mV或0.02pH单位的精确度。
4.4电极：包括指示电极和参比电极。
4.5铂指示电极：4.6饱和甘汞参比电极：4.7分析天平：感量为0.01mg及0.1mg。
5操作步骤5.1硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液浓度的标定称取0.15g于（1202）℃干燥至恒重的第一基准试剂(容量)重铬酸钾，精确至0.00001 g，置于反应瓶中，溶于25mL水。
加2g碘化钾及15mL硫酸溶液(3.4)，摇匀，于暗处放置10 min，加150mL水(不超过10℃)，用213型铂电极作指示电极，用212型饱和甘汞电极作参比电极，取适量的待标定的硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液〔c(Na2S2O3)＝0.1mol/kg〕，置于干燥的称量滴定瓶中，称量，称准至0.0001g。
按图1所示连接好装置。
开动电磁搅拌器，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，观察电位变化。
磷酸氢二钠含量测定和三乙醇胺含量测定
磷酸氢二钠含量测定和三乙醇胺含量测定一、实验原理及方法根据《中国药典》磷酸二氢钠含量测定：取本品约6.3g，精密称定，加新沸过的冷水100ml溶解后，照电位滴定法，用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定。
每1ml 硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于142.0mg的磷酸氢二钠。
磷酸氢二钠含量：药典2010版二部1256页二、实验仪器及推荐配置雷磁自动电位滴定仪231-01 pH玻璃电极232饱和甘汞参比电极三、实验试剂1、滴定液：0.5mol/L硫酸溶液配制取硫酸30ml，缓缓注入适量去离子水中，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度。
2、基准纯无水碳酸钠：在270-300℃干燥至恒重3、样品四、样品分析及结果计算1、标定取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解。
在自动电位滴定仪上滴定至终点，每1ml硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。
按下列公式计算C H2SO4=0.5(m Na2CO3/0.053)/V H2SO40.5 - 硫酸标准溶液理论浓度（mol/L）C H2SO4 –硫酸标准溶液浓度（mol/L）V H2SO4 - 滴定至终点时消耗硫酸的体积（ml）m Na2CO3 - 称取的无水碳酸钠质量（g）0. 053 - 与1.00ml硫酸标准溶液[c(H2SO4) 0.500mol/L]相当的无水碳酸钠的质量（g）2、样品分析取样品约6.3克，精密称定，加新沸过的冷水100ml溶解后，在雷磁自动电位滴定仪上，用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定。
按下列公式计算：磷酸氢二钠含量=%1005.01420.0000⨯⨯m V c 0.5 – 硫酸标准溶液理论当量浓度（mol/L ）c 0 – 硫酸标准溶液实际标称浓度（mol/L ）V 0 - 滴定突跃点时消耗硫酸的体积（ml ）m 0 - 样品质量（g ）0.1420 - 与1.00ml 硫酸标准溶液[c(H 2SO 4)0.5mol/L]相当的磷酸氢二钠的质量（g ）五、 结果（谱图）仪器准备，参照自动电位滴定仪说明书六、 结论和建议1、实验用硫酸标准溶液配制好后需标定浓度。
磷酸氢二钠含量测定和三乙醇胺含量测定
磷酸氢二钠含量测定和三乙醇胺含量测定一、实验原理及方法根据《中国药典》磷酸二氢钠含量测定：取本品约6.3g，精密称定，加新沸过的冷水100ml溶解后，照电位滴定法，用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定。
每1ml 硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于142.0mg的磷酸氢二钠。
磷酸氢二钠含量：药典2010版二部1256页二、实验仪器及推荐配置雷磁自动电位滴定仪231-01 pH玻璃电极232饱和甘汞参比电极三、实验试剂1、滴定液：0.5mol/L硫酸溶液配制取硫酸30ml，缓缓注入适量去离子水中，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度。
2、基准纯无水碳酸钠：在270-300℃干燥至恒重3、样品四、样品分析及结果计算1、标定取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解。
在自动电位滴定仪上滴定至终点，每1ml硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。
按下列公式计算C H2SO4=0.5(m Na2CO3/0.053)/V H2SO40.5 - 硫酸标准溶液理论浓度（mol/L）C H2SO4 –硫酸标准溶液浓度（mol/L）V H2SO4 - 滴定至终点时消耗硫酸的体积（ml）m Na2CO3 - 称取的无水碳酸钠质量（g）0. 053 - 与1.00ml硫酸标准溶液[c(H2SO4) 0.500mol/L]相当的无水碳酸钠的质量（g）2、样品分析取样品约6.3克，精密称定，加新沸过的冷水100ml溶解后，在雷磁自动电位滴定仪上，用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定。
按下列公式计算：磷酸氢二钠含量=%1005.01420.0000⨯⨯m V c 0.5 – 硫酸标准溶液理论当量浓度（mol/L ）c 0 – 硫酸标准溶液实际标称浓度（mol/L ）V 0 - 滴定突跃点时消耗硫酸的体积（ml ）m 0 - 样品质量（g ）0.1420 - 与1.00ml 硫酸标准溶液[c(H 2SO 4)0.5mol/L]相当的磷酸氢二钠的质量（g ）五、 结果（谱图）仪器准备，参照自动电位滴定仪说明书六、 结论和建议1、实验用硫酸标准溶液配制好后需标定浓度。
药液中磷酸氢二钠含量
药液中磷酸氢二钠含量
药液中磷酸氢二钠（Na2HPO4）的含量通常根据具体的药品制剂和质量标准来确定。
磷酸氢二钠在药液中常见于缓冲剂、缓冲液和调味剂等。
不同的药品制剂对其含量要求可能会有所不同。
在实际应用中，药液中磷酸氢二钠的含量测定方法主要包括高效液相色谱法（HPLC）和电位滴定法等。
这些方法可以精确地测定磷酸氢二钠在药液中的含量，以确保药品的质量和稳定性。
需要注意的是，在测定药液中磷酸氢二钠含量时，还需考虑其他可能影响测定的因素，如药液的pH值、磷酸氢二钠的降解产物等。
必要时，可通过样品处理和仪器校准等方法降低误差，确保测定结果的准确性。
具体药品制剂中磷酸氢二钠含量的确定应参考相应的药品标准和说明书。
在生产和使用过程中，应严格遵循标准操作程序，确保药品的安全有效。
同时，定期对药液中磷酸氢二钠含量进行检测，有助于监测药品质量，并及时发现潜在问题。
磷酸二氢钠磷酸氢二钠混合物各组份含量测定
磷酸二氢钠磷酸氢二钠混合物各组份含量测定磷酸二氢钠（NaH2PO4）与磷酸氢二钠（Na2HPO4）是一种常用的磷酸盐混合物，常作为化学试剂使用。
本文将介绍一种测量磷酸二氢钠磷酸氢二钠混合物各组份含量的方法。
一、实验原理磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的化学式分别为NaH2PO4和Na2HPO4。
它们具有不同的溶解度、酸碱性和化学性质。
在水中，磷酸二氢钠和磷酸氢二钠可以发生酸碱反应，生成磷酸三钠（Na3PO4）：NaH2PO4 + Na2HPO4 → Na3PO4 + H2O在此反应中，两种磷酸盐的摩尔比为1:1，因此，可以通过测定磷酸三钠的含量来确定磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的含量。
具体方法如下：二、实验步骤1. 溶液的制备取一定量的磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合物，将其溶解在去离子水中，得到一定浓度的磷酸盐混合溶液。
b. 取适量的磷酸二氢钠和磷酸氢二钠混合物溶液，加入适量的氢氧化钠（NaOH）溶液，使溶液pH值在10~11之间；c. 加入适量的碘酸钾（KIO3）溶液，使其充分反应；d. 加入适量的苯甲酸二乙酯（isoamyl acetate），摇晃离心分离，得到含碘离子的有机相；e. 将有机相移至另一个试管中，待其分离后，加入适量氢氧化钠溶液，使萃取的碘酸钾消失，然后将其移至适量的 Na3AsO3 溶液中；h. 再加入适量氢氯酸溶液（HCl），通过酸碱反应得到碘酸二钠（NaIO3），可以测定其光密度，从而计算出磷酸盐混合溶液中磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的含量。
三、实验条件1. 实验室应具备较好的空气卫生状况和实验安全条件，对于有毒、易燃、易爆等物质要采取相应的防护措施；2. 实验室应安装空气净化设备以保证室内环境的洁净度；3. 操作人员应具备一定的化学知识和实验技能，熟练掌握实验操作步骤和注意事项；4. 试剂要求纯度高，分析前应严格检查试剂质量，避免影响结果的准确性；5. 实验中采取恒温、恒湿、详细记录等一些体系中的控制措施，保障实验数据的准确性和可靠性。
MM HS CNG 化学试剂 磷酸盐测定 通用方法
MMHSCNG0121化学试剂磷酸盐通用方法萃取－磷钼蓝比色法MM_HS_CNG_0121化学试剂磷酸盐测定通用方法１范围本方法规定了用萃取－磷钼蓝比色法测定磷酸盐的通用方法。
本方法适用于化学试剂中微量正磷酸盐的测定。
分光光度法或目视比色法的检测范围在乙酸丁酯中为０．２～２μｇ／ｍＬ（以ＰＯ４计）。
２原理在浓度ｃ（ＨＮＯ３）为０．４～１．４ｍｏｌ／Ｌ硝酸溶液中，正磷酸能定量与钼酸铵作用，生成磷钼杂多酸（磷钼黄），磷钼黄可被乙酸丁酯从１．０～１．４ｍｏｌ／Ｌ硝酸溶液中定量萃取，从而与干扰元素砷、硅及过量试剂钼酸铵分离。
加入氯化亚锡－抗坏血酸溶液，将磷钼黄还原为磷钼蓝。
根据磷钼蓝颜色的深浅，可用分光光度法或目视比色法测定磷酸盐的含量。
３仪器设备３．１一般实验室仪器。
３．２分光光度计：符合Ｆ－ＨＳ－ＺＨ－ＦＧ－００１之规定。
４操作步骤按产品标准的规定取样并制备试液（必要时用饱和２，４－二硝基酚指示液为指示剂调节试液的ｐＨ值）。
取１０ｍＬ试液，加１０ｍＬ硝酸溶液（１３％），此时溶液的酸度ｃ（Ｈ＋）应为１．０～１．２ｍｏｌ／Ｌ。
加２ｍＬ钼酸铵溶液（１００ｇ／Ｌ），室温下放置２０ｍｉｎ。
加入１０ｍＬ乙酸丁酯，萃取，静置分层。
弃去水相，有机相用盐酸溶液（５％）洗涤两次，每次５ｍＬ，分出水相。
在有机相中加入０．２ｍＬ氯化亚锡－抗坏血酸溶液，轻轻摇动，静置分层。
弃去水相，于有机相中加入１ｍＬ无水乙醇，混匀。
所呈蓝色与标准比较。
标准是取规定量的磷酸盐（ＰＯ４）杂质标准溶液，稀释至１０ｍＬ，与同体积试液同时同样处理。
若用分光光度法测定，应按下述条件：测定波长为７２０ｎｍ，用１ｃｍ吸收池，以试剂空白为参比。
标准系列的配制：吸取不同量的磷酸盐（ＰＯ４）杂质标准溶液，稀释至１０ｍＬ，与同体积试液同时同样处理。
５参考文献ＧＢ９７２７８８化学试剂磷酸盐测定通用方法。
MM HS CNG H基准试剂磷酸二氢钾 钠杂质的测定
MMHSCNG0071pH基准试剂磷酸二氢钾钠杂质测定原子吸收分光光度法MM_HS_CNG_0071pH基准试剂磷酸二氢钾钠杂质的测定原子吸收分光光度法１范围本方法适用于ｐＨ基准试剂－磷酸二氢钾中杂质钠的测定。
２原理从光源辐射出待测元素的特征波长的光，通过火焰中样品蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子吸收。
吸收的大小与火焰中原子浓度的关系符合朗伯－比尔定律：Φ０＝ＫｌＮ（１）Ａ＝ｌｏｇΦｔｒ式中：Ａ吸光度；Φ０入射光通量；Φｔｒ透射光通量；Ｋ吸收系数；ｌ吸收程长度；Ｎ火焰中待测元素的原子浓度。
当吸收程长度ｌ与吸收系数Ｋ一定时，吸光度Ａ与火焰中待测元素的原子浓度Ｎ成正比。
利用此定律可进行定量分析。
３试剂试验中所用试剂的纯度应在分析纯以上。
４仪器设备原子吸收分光光度计仪器条件：光源：钠空心阴极灯；波长：５８９．０ｎｍ；火焰：乙炔－空气。
５操作步骤５．１称取１ｇ样品（称准至０．０１ｇ），溶于水，稀释至１００ｍＬ。
５．２取１０ｍＬ上述溶液，共四份，（１）份不加标准溶液，（２）、（３）、（４）份分别加入比例的钠元素标准溶液，均用水稀释至１００ｍＬ。
５．３以空白溶液调零，在仪器最佳工作条件下，分别测定其吸光度。
５．４以加入标准溶液浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横轴相交，交点Ｘ即为待测元素的浓度。
（也可根据测定的吸光度用回归方程法计算）。
注：１．待测元素在所测的浓度范围内应与吸光度成线性关系。
２．待测元素标准加入的浓度应和样品稀释后待测元素规格量的浓度相当，且（２）份中加入待测元素的浓度应是该元素检出限的２０倍。
６结果计算待测元素含量按式（２）计算：ｃＶ１０－６１００（２）Ｘ＝ｍ式中：Ｘ待测元素的百分含量，％；ｃ由曲线上查出样品中被测元素之浓度，μｇ／ｍＬ；Ｖ样品溶液之体积，ｍＬ；ｍ样品质量，ｇ。
７精密度在测定次数不少于１１次情况下，相对标准偏差不大于５％。
８参考文献ＧＢ６８５３８６ｐＨ基准试剂磷酸二氢钾ＧＢ９７２３８８化学试剂原子吸收光谱法通则。
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图２
１ 滴定曲线；２ 切线； ３ 平行等距离线；４ 滴定终点
６．２．２ 二级微商法
将滴定管读数Ｖ（ｍＬ）和对应的电位Ｅ（ｍＶ）或ｐＨ值列成表格，并计算下列数值：
每次滴加标准溶液的体积（ΔＶ）。
每次滴加标准溶液引起的电位或ｐＨ值的变化（ΔＥ或ΔｐＨ）。
一级微商值。即单位体积标准溶液引起的电位或ｐＨ值的变化，数值上等于ΔＥ／ΔＶ或
持恒定，指示电极的电位不断改变。在化学计量点前后，溶液中被测物质浓度的微小变化， 会引起指示电极电位的急剧变化，指示电极电位的突跃点就是滴定终点。
按电位滴定法之规定用０．５ｍｏｌ／Ｌ盐酸标准溶液滴定至ｐＨ值４．２为终点。 ３试剂 ３．１不含二氧化碳的水； ３．２盐酸标准溶液：０．５ｍｏｌ／Ｌ。 ４仪器设备 ４．１ 一般实验室仪器。 ４．２ 酸度计或电位计：应具有０．１ｐＨ单位或１０ｍＶ的精确度。精确的实验应采用具有０．０２ｐＨ 单位或２ｍＶ精确度的仪器。 ４．３ 电极 ４．３．１ 玻璃指示电极 ４．３．２ 饱和甘汞参比电极 ４．４ 电磁搅拌器。 ５试样制备 ５．１试样于１１０℃烘至恒重； ５．２称取２ｇ样品，称准至０．０００２ｇ，溶于１００ｍｌ不含二氧化碳的水中。 ６操作步骤 ６．１ 滴定
按图１所示连好仪器。
图１
１ 滴定管；２ 烧杯；３ 电磁搅拌器；４ 指示电极； ５ 参比电极；６ 酸度计或ｐＨ计
插入规定的指示电极和参比电极，开动电磁搅拌器，用０．５ｍｏｌ／Ｌ盐酸标准溶液滴定（至ｐＨ 值４．２为终点）。从滴定管中滴入约为所需滴定体积的百分之九十的标准溶液，测量指示电极 的电位或ｐＨ值。以后每滴加１ｍＬ或适量标准溶液测量一次电位或ｐＨ值，化学计量点前后，应 每滴加０．１ｍＬ标准溶液，测量一次。继续滴定至电位或ｐＨ值变化不大时为止。记录每次滴加 标准溶液后滴定管的读数及测得的电位或ｐＨ值，用作图法或二级微商法确定滴定终点。 ６．２ 终点的确定 ６．２．１ 作图法
ΔｐＨ／ΔＶ。
二级微商值。数值上相当于相邻的一级微商之差。
一级微商的绝对值最大，二级微商等于零时就是滴定终点。
滴定终点时标准溶液的用量按下式计算： ａ
Ｖ０＝Ｖ＋（ ａ－ｂ
ΔＶ）
式中：Ｖ０
滴定终点时标准溶液的用量，ｍＬ；
ａ
二级微商为零前的二级微商值；
ｂ
二级微商为零后的二级微商值；
Ｖ
二级微商为ａ时标准溶液的用量，ｍＬ；
ＧＢ６８５４ ８６ｐＨ基准试剂磷酸氢二钠
ＧＢ９７２５ ８８化学试剂电位滴定法通则
以指示电极的电位（ｍＶ）或ｐＨ值为纵坐标，以滴定管的读数（ｍＬ）为横坐标绘制滴定曲线。 做两条与横坐标成４５ 的滴定曲线的切线，并在两切线间作一与两切线距离相等的平行线 （见图２）。该线与滴定曲线的交点即为滴定终点。交点的横坐标为滴定终点时标准溶液的用 量，交点的纵坐标为滴定终点时的电位或ｐＨ值。本方法适用于滴定曲线对称的情况。
ΔＶ
由二级微商为ａ至二级微商为ｂ，所加标准溶液的体积，ｍＬ。
７结果计算 Ｎａ２ＨＰＯ４的百分含量（Ｘ）按下式计算： Ｘ＝ Ｖ ｃ ０．１４１９６
１００
ｍ
式中：Ｖ
盐酸标准溶液之用量，ｍＬ；
ｃ
盐酸标准溶液之浓度，ｍｍｏｌ／ｍＬ；
ｍ
样品质量，ｇ；
０．１４１９６
Ｎａ２ＨＰＯ４之摩尔质量，ｇ／ｍｍｏｌH基准试剂磷酸氢二钠 Na2HPO4 测定 电位滴定法
MM_HS_CNG_0081 pH基准试剂磷酸氢二钠 Na2HPO4含量的测定 电位滴定法
１范围 本方法适用于ｐＨ基准试剂磷酸氢二钠 Ｎａ２ＨＰＯ４含量的测定。
２原理 将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，在滴定过程中，参比电极的电位保