0.1mol高氯酸标液记录
标准溶液配制标定记录 基准物标定
0.050
8.150
8.450
温度补正系数 mL/L
温度补正值
mL 20℃时标液耗用校正
体积
（V1-V2) mL 20℃时标液浓度的计
算值c，mol/L
-0.005 8.445 0.01186
-0.005 8.145 0.01184
-0.005 8.445 0.01186
单人四平行标液浓度 的平均值， mol/L
4.347
0.01353 0.01353 0.01352
0.01352
0.08
0.13
差，单人四平行≤0.15%，双人八平行≤0.18%。 平行平均值，保留四位有效数字为标定结果。
：
审核：
标准溶液配制标定原始
标准溶液名 称
配制及日期
基准物质及 摩尔质量M 配制标定依
据
仪器用具
0.05mol/L氢氧化钠溶液
120℃至恒重
2个月
室温℃
23
乙标定者
0.0054 0.0053
8.650
8.500
0.050
8.600
8.450
-0.005 -0.005
8.595
8.445
0.01188 0.01186
0.01188
0.42
0.56
行≤0.15%，双人八平行≤0.18%。 保留四位有效数字为标定结果。
核：
标准溶液配制标定原始记录
干燥条件 标准溶液有效期
0.0055 8.800
0.0057 9.100
8.750
9.050
-0.6
-0.005 -0.005
8.745
9.045
0.01189 0.01191
标准溶液‘配制’及‘标定’原始记录
标准溶液‘配制’及‘标定’原始记录标准溶液编号：有效期：温度修正系数f(mL/L) (GB/T 601-2002 附录A)溶液体积 V(mL)CB(mol/L)平均值(mol/L)计算式：V=(V1-V0)×(1+f/1000)CB=1000m/(M×V)说明：每次滴定必须从“0”开始备注：配制人：标定：复标：审核：标准物质配制（标定）记录编号： CHEC／QBG-075名称：、配制方法：使用天平型号编号室温℃、湿度 %RH配制：取定溶 mL标定：取份：⑴⑵⑶⑷用溶液滴定，滴定消耗量（mL）V1= 、V2= 、V3= 、V4= 、V0= 。
标准溶液浓度计算公式：C=计算结果（）：C1= C2= C3= C4= C =相对偏差（%）：S1= S2= S3= S4=备注：。
配制人：复核人：配制日期：年月日有效期年月日标准溶液配制记录编号： CHEC／QBG-147标准溶液名称：规格：配制方法：仪器名称：溯源标准：温度：℃ 、湿度： %RH 标准溶液拟配浓度：配制或稀释过程：配制日期：年月日有效期：年月日配制人：复核人：0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的标定编号：JL/LJ-001-01一、标定方法：GB/T5009.1-2003二、使用仪器：AEL-200电子天平（仪器编号：JYB001）马弗炉(仪器编号：JYC009)三、操作1、量取9ml盐酸，加适量水并稀释至1000ml。
混匀，待标定。
2、标定：精密称取约0.15g在270～300℃干燥至恒量的基准无水碳酸钠，加50ml水使之溶解，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用本溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2min，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
四、记录和结果1、计算公式：c（HCl）=m/[(V1－V2)×0.0530]0.0530……与1.00ml盐酸标准滴定溶液[c(HCl)＝1mol/L]相当的基准无水碳酸钠的质量，g2、数据配制人：复核人：配制日期：复核日期：稀释记录表标准溶液（滴定液）管理工作的基本要求关键词（必填项目）：标准溶液、滴定液目的（必填项目）：对标准溶液的使用等制定统一的要求，便于统一的管理。
用滴定法测定葡萄糖酸钠以及残糖含量
用滴定法测定葡萄糖酸钠以及残糖含量杭州金昊化工有限公司葡萄糖酸钠是一种重要的食品添加剂，在食品中的应用前景广阔，是化工、医药等工业较重要的中间体。
可用来配置家用或工厂用清洗剂、织物加工和金属加工的助剂、去藻剂、二次采油的防沉淀剂等。
由于葡萄糖酸钠的用途广泛，所以制备和分析测定方法也备受重视。
目前，分析测定方法有很多，由于公司仪器条件有限，我们采用了离子交换法测定葡萄糖酸钠的含量，但在实验过程中发现耗时长（一个样品需要大半天的时间），操作繁琐，平行性差，不能很好的指导生产，所以针对以上的弊端，对葡萄糖酸钠的含量测定方法进行了改进，用喹哪啶红做指示剂，0.1mol/L高氯酸标准溶液滴定，结果精密度高，而且操作时间短，能为生产起到很好的指导作用，同时可以用硫代硫酸钠标准溶液测定杂质残糖含量。
1.葡萄糖酸钠含量的测定：1.1试剂：喹哪啶红指示剂（现配现用）：取0.1g喹哪啶红加甲醇100mL高氯酸标准溶液：0.1mol/L冰醋酸（AR级）1.2操作步骤准确称取150mg葡萄糖酸钠于250锥形瓶中于105℃下烘至恒重，加入75ml冰醋酸，加热，使之完全溶解。
冷却，加入喹哪啶红做指示剂（现配现用），0.1mol/L高氯酸标准溶液滴定至无色为终点。
计算：（v-v0）ⅹCⅹ21.81x= ⅹ100mⅹ1000ⅹ0.1式中：C——高氯酸标准溶液的浓度（mol/L）V样品——滴定样品时消耗高氯酸标准溶液的体积，ml V0 空白实验时消耗高氯酸标准溶液的体积，ml1.3滴定法测定结果与离子交换法测定结果进行比较（表1）表1离子交换法和滴定法比较测定值（%）滴定法离子交换法批号1 2 1 20513 98.6 98.9 98.4 97.70605 97.6 97.3 98.0 98.60714 95.3 95.6 96.2 96.50824 99.5 100.2 99.0 100.1 0924 97.3 97.6 98.0 97.5从以上的数据可得到用滴定法测试葡萄糖酸钠的含量比离子交换法测试葡萄糖酸钠的含量精密度高，而且操作简单，耗时较短，能很好的指导生产。
标准溶液配制标定及复标记录
称量计算
标定平均F值
相对偏差是否符合规定
是否
称
量
复
标
计
算
结
果
称量计算
复标平均F值
相对偏差是否符合规定
是否
标准溶液F值
二次相对偏差
是否符合规定
是否
有效期至
年月日
备注
标准溶液的配制、标定及复标记录
标准溶液名称
硫酸铈滴定液
浓度
0.1mol/L
数量
标定用基准物名称
基准草酸钠
级别
配制时间
年月日
标定方法
取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液浓度，即得。
初标
标定平均F值
相对平均偏差（不得大于0.1%）
复标
标定平均F值
相对平均偏差（不得大于0.1%）
标准溶液F值
二次相对偏差
（不得大于0.1%）
有效期至
年月日
备注
标准溶液的配制、标定及复标记录
标准溶液名称
氢氧化钠滴定液
浓度
数量
标定用基准物名称
年月日
标定人
复标时间
年月日
复标人
配制方法
取碘g,加碘化钾g与水ml溶解后，加盐酸滴与水适量使成ml，摇匀，滤过。
标定方法
精密量取本液25ml，置碘量瓶中，加水100ml与盐酸溶液（9→100）1ml，轻摇混匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。
(完整word版)高氯酸滴定液(0.1mol／L)配制、标定及复标记录(word文档良心出品)
滴定液配制、标定及复标记录R-QC-912-00滴定液名称：高氯酸滴定液（0.1mol／L）浓度校正因子F：配制日期：年月日有效期：基准试剂名称：邻苯二甲酸氢钾含量：生产厂家：批号：指示剂名称：结晶紫滴定液配制方法：取无水冰醋酸（按含水量计，每1g水加醋酐5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示剂1滴，用本液滴定至蓝色，滴定的结果用空白试验校正，每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。
即得。
如需用高氯酸钠滴定液（0.05mol/L）或（0.02mol/L）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L）加无水冰醋酸稀释制成。
配制人：配制量：ml 计算公式：TVVCWC⨯-⨯=)(理理实CCF=标定方法依据：《中国兽药典》2010年版一部附录滴定液标定记录基准试剂恒重温度: ℃恒重时间: h 室温: ℃湿度：% 天平编号：滴定管编号：滴定管初读数：ml 滴定管的末读数：mlT：20.42mg/ml V0= ml(1)W1= g V1= ml C1= mol/L(2)W2= g V2= ml C2= mol/L(3)W3= g V3= ml C3= mol/L平均值：C= mol/L 相对偏差：D=滴定液复标记录基准试剂恒重温度：℃恒重时间：h 室温：℃湿度：% 天平编号：滴定管编号：滴定管初读数：ml 滴定管的末读数：mlT：20.42mg/ml V0= ml(1)W1= g V1= ml C1= mol/L(2)W2= g V2= ml C2= mol/L(3)W3= g V3= ml C3= mol/L平均值：C= mol/L 相对偏差：D=两人相对偏差：D= 两人平均值：C= mol/L浓度校正因子F=标定人：复核人：标定日期：年月日复标人：复核人：复标日期：年月日。
1-3高氯酸标准溶液的配制和标定规范
置于干燥的锥形瓶中，加入 50ml 冰乙酸，温热溶解，加 2-3 滴结晶紫指示液（0.5%）用配
制好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色（微带紫色）同时作空白试验。
4.3 计算
高氯酸标准溶液浓度按下式计算：
C（HClO4）=
m （V1-V2）×0.2042
式中 C（HClO4） — 高氯酸标准溶液的物质的量浓度（mol/l）；
夹
高氯酸标准溶液的配制和标定
高氯酸标准溶液 C（HClO4）=0.1mol/l
4.1 配制 量取 8.5ml 高氯酸，在搅拌下注入 500ml 冰乙酸中，混匀，在室温下滴加 20ml
乙酸酐搅拌至溶液均匀，冷却后用冰乙酸稀释至 1000ml，摇匀。
4.2 标定方法 称取 0.6g 于 105—110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至 0.0001g，
m — 邻苯二甲酸氢钾的质量（g）；
V1 — 高氯酸溶液的用量（ml）；
V2 — 空白试验高氯酸溶液的用量（ml）； 0.2042 — 与 1.00ml 高氯酸标准溶液[C（HClO4）=1.000mol/l]相当的以克表 示邻苯二甲酸氢钾的质量。 。
高氯酸含量滴定检验记录模板
滴定液初读数：ml
空白校正(V0)：ml
标定温度：℃
样品称样量(W)
第一份（g）
第二份（g）
样品消耗滴定液(V样)
第一份（ml）
第二份（ml）
公式
含量（％）＝
(V样－V0)×F×25.23
×100％
W×1000×(1－干燥失重)
计算过程结果
含量＝
×100％＝
含量＝
×100％＝
平均值
％
相对平均偏差
％
相对平均偏差≤0.2%
内控标准：按干燥品计算，含C10H16N6S不得少于99.0％。
结论：□符合规定□不符合规定
检验人∕日期：
复核人∕日期：
含量滴定
仪器
信息
天平编号：单位：g T：℃RH：%
试剂信息
结晶紫指示剂
配制批号：
有效期至：高氯酸滴定液来自配制批号：有效期至：
浓度：0.1mol/L
F值：
操作过程
精密称取本品0.2g，加冰醋酸60ml溶解后，加结晶紫指示剂1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液恰显蓝色。并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于25.23mg的C10H16N6S。
高氯酸0.1molL Microsoft Word 文档
F4=
=
=
F5=
=
=
F3= 相对平均偏差： F 复均=
=
=
=
3
=
相对平均偏差=
︳F4- F 复均 ︳+ ︳F5- F 复均 ︳+ ︳F6- F 复均 ×100 ％ 3×F 复均 ×100 ％= ％ 0.1％
相对平均偏差=
3
相对偏差=
︳F 均- F 复均 ︳ F 均+ F 复均
×100 ％
相对偏差= 结果计算： F=
注：W5：为第三次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重 W6：为第四次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重 W7：为第五次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重 W8：为第六次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重 加无水冰醋酸 20ml 使溶解，加结晶紫指示液 1 滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果 用空白试验校正，每 1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于 20.42mg 邻苯二甲酸氢钾。根据 本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。 V4 = ml ml V5 = ml ml ml＝ ml＝ ml＝ V6 = V 空 6= ml ml ml ml ml
V 空1 = V 消 1 = V1 - V 空 1 = V 消 2 = V2 - V 空 2 = V 消 3 = V3 - V 空 3 = 计算： F=
V 空 2= ml ml ml -
W 基×1000 V×20.42
F1=
W 基 1×1000 V 消 1×20.42 W 基 2×1000 V 消 2×20.42 W 基 3×1000 V 消 3×200 ×20.42 ×1000 ×20.42
葡萄糖酸钠检测方法
葡萄糖酸钠检测方法
1.1 非水滴定
1.1.1 溶液的配制
高氯酸标准溶液（0.1mol）：
喹哪啶红指示液：取喹哪啶红0.1g，加甲醇100mL使溶解，即得。
变色范围
ph1.4~3.2（无色~红）。
1.1.2 标准曲线的绘制：
准确称取1.940 0 g 于105 ℃下烘至恒重的葡萄糖酸钠，用冰醋酸微热溶解，冷却，用冰醋酸定容至500 mL。
分别取5, 10, 20, 30, 40, 50 mL 葡萄糖酸钠的冰醋酸溶液，用冰醋酸定容至50 mL，用电位滴定仪以0.10 mol/L HClO4 标准溶液为滴定剂滴定葡萄糖酸钠冰醋酸溶液，记录消耗的高氯酸溶液的毫升数，绘制标准曲线。
也可以用喹哪啶红指示剂，终点红色消失。
1.1.3 样品的测定
准确称取2.0g于105 ℃下烘至恒重的样品葡萄糖酸钠，用冰醋酸微热溶解，冷却，用冰醋酸定容至100mL。
取10mL葡萄糖酸钠的冰醋酸溶液，用冰醋酸定容至50 mL，用电位滴定仪以0.10 mol/L HClO4 标准溶液为滴定，记录消耗的高氯酸溶液的体积。
也可以：
准确称取0.15g 葡萄糖酸钠于250m l 三角瓶中加入75m l冰醋酸，加热，使之溶解。
冷却，加入喹哪啶红指示剂，用0. 1 mol的高氯酸标准溶液滴至无色为终点。
每毫升0. 1mol 高氯酸标液相当于21. 81 mg 葡萄糖酸钠。
该法快速准确, 不足之处是以冰醋酸为溶剂，冬天易结晶，给分析操作带来一定不便。
2020版《中国药典》高氯酸滴定液配制与标定操作规程
一、目的：配制、标定操作内容、方法与要求。
二、范围：适用于高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制和标定操作。
三、职责：化验室对实施本规程负责。
四、内容：1、仪器与用具：电热鼓风干燥箱、电子天平(万分之一)、锥形瓶(250m1)、量筒(500ml 、1000m1)、滴定管(50.0m1、A 级)、取样勺、称量瓶、刻度管（25ml ）2、试药与试液：2.1高氯酸(AR)2.2无水冰醋酸(AR)2.3邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)2.4结晶紫指示液（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）3、配制：3.1分子式：HClO 4 分子量：100.463.2预配浓度10.05→1000ml3.3取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g 水加醋酐5.22ml ）750ml,加入高氯酸（70%～72%）8.5ml ，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml ，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml ，摇匀，放置24小时。
若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（见EK/SOP-QC7008水分检验操作规程）测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%～0.2%。
4、标定与复标：4.1原理：4 + KClO 4 4.24.2.1取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 0.16g ，精密称定，加无水冰醋酸20ml 使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液浓度，即得。
4.2.2如需用高氯酸滴定液（0.05mol/L 或0.02mol/L ）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L ）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。
4.2.3本液也可用二氧六环配制:取高氯酸 (70%～72%）8.5ml ，加异丙醇100ml 溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml 。
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计算公式： 高氯酸滴定液浓度（0.1mol/L）=
W 0.1 V V空 0.02042
式中：W：基准邻苯二甲酸氢钾称重，g； V：消耗高氯酸滴定液的体积，ml； V 空：空白消耗高氯酸滴定液的体积 ml， 标定数据 计算结果 复标数据 V 空= W1= W2= W3= g g g V1= V2= V3= ml ml ml ml 平均值： W1= W2= W3= V 空= g g g V1= V2= V3= ml ml ml ml
高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制及标化记录
编号：2013-15 依 据 中国药典 2010 年版二部 配制方法： 取无水冰醋酸 （按含水量计算每 1g 水加醋酐 5.24 ml） 750ml， 加入高氯酸 （70%-72%） 8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐 2使成 1000ml，摇匀，放置 24 小时。 配制数量 加入（70%-72%）高 氯酸的体积
计算结果 平均值：
相对平均偏差（不得过 0.1%） 标定与复标相对偏差 （不得过 0.1%）
相对平均偏差（不得过 0.1%）
本次配制的滴定液浓度 配制日期 标化日期 复标日期
mol/L 配制温度 标化温度 复标温度
应为其名义值的 0.95-1.05
实际为：
配制人 标化人 复标人
加入无水冰醋酸体积
ml ml 加入醋酐的体积 ml ml
标定方法： 取在 105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 0.16g， 精密称定， 加无水冰醋酸 20ml 使溶解，加结晶紫指示液 1 滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。 每 1ml 的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于 20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。 标定：基准试剂的恒重 第一次恒重（g） 第二次恒重（ g） 复标：基准试剂的恒重 第一次恒重（ g） 第二次恒重（ g）