日化用品检验技术

11.6%
2. 主要检测机构
•我国化妆品管理机构——国家食品药品监督管理局
全国化 妆品行 政许可 检验机 构共27 家
上海
上海市食品药品检 验所 上海市皮肤病医院 上海市疾病预防控制 中心
2. 主要检测机构
上海市质量监督检 验技术研究院 通标标准技术服务 （上海）有限公司
上海谱尼测试 技术有限公司
蒸馏法
适用范围广，但操作 较复杂，不适合大批 样品。
气-液平衡法
方法简单，受基质干 不适用于发胶类化妆 扰小，适合大批样品 品 检测。
4.主要技术与方法——甲醛
乙酰丙酮分光光度法
原理：在过量铵盐存在下，甲醛与乙酰丙酮和氨作用生成黄色的络合 物，根据颜色深浅比色定量。 干扰： 许多防腐剂就是利用释放甲醛达到防腐的目的，在使用乙酰丙酮分光 光度法测定时不能区分游离甲醛和结合甲醛。能够释放甲醛的防腐剂 如下:
外观
感官指标 色泽 香气 菌落总数 霉菌和酵母菌总数 粪大肠菌群 金黄色葡萄球菌 铜绿假单细胞菌 稳定性（耐热、耐寒） pH 铅 砷 汞
卫生指标
化妆品卫生规范
理化指标
化妆品卫生规范
3.主要检测参数
4.主要技术与方法-标签
标签常见错误
化妆品的名称不能反映 化妆品的真实属性 未标注生产者的地址 净含量字符高度小于规定值 未标注净含量标题 未标注化妆品成分表 化妆品成分未采用标准规 定的名称 保质期标注不规范 产品执行标准与产品名称不一致 产品标准号标注错误或标注不规范 许可证号标注不规范
灵敏度 (最低定量浓度）
5µg/g
重现性
好
一般
4.主要技术与方法——甲醇
检验方法：具氢火焰检测器的气相色谱法 原理：样品经预处理（经蒸馏或经气-液平衡）后，以气相色谱进行测试和定量。
前处理 直接法
适用范围
优缺点
方法简单，适合大批 适用于非发胶、低粘 样品检测，但受基质 度 干扰影响大。 适用各类化妆品
原理
灵敏度 (最低定量浓度） 重现性 抗干扰能力
0.04ug/g 优于原子荧光光度法 较强
消解不完全对测定有影响
4.主要技术与方法-重金属
砷 氢化物原子荧光光度法 氢化物发生原子吸收法
原理
样品经消解后，在酸性条件下， 五价砷被硫脲还原为三价砷， 样品经消解后，在酸性条件下， 然后被硼氢化钾（钠）与酸作 五价砷被碘化钾-抗坏血酸还原 用产生的新生态氢还原为砷化 为三价砷，然后被硼氢化钾（钠） 氢气体，由载气（氩气）带入 与酸作用产生的新生态氢还原为 原子化器中，在砷空心阴极灯 砷化氢气体，由载气（氩气）带 发射光谱激发下，基态砷原子 入原子化器中，基态砷原子吸收 被激发至高能态，去活化回到 砷空心空心阴极灯发射的特征谱 基态后发射出特征波长的荧光，线。在一定浓度范围内，吸光度 在一定浓度范围内，其强度与 与砷含量成正比，与标准系列比 砷含量成正比，与标准系列比 较定量。 较定量。 0.04ug/g 好 0.57µ g/g 好
其他
上海香精 香料研究所
上海天祥质量技 术服务有限公司
中国检验认证集 团上海有限公司
3.主要检测参数
企业
地方
我国标准的分类：按使用范围分四种种
行业
国家
3.主要检测参数
3.主要检测参数
化妆品卫生化学标准检验方法修订进程：
去屑剂
铅、汞、 砷、甲醇
pH、镉、锶、总氟、 总硒、性激素、二硫 化硒、硼酸和硼酸盐 甲醛、巯基乙酸、氢 醌、苯酚、防晒剂、 防腐剂、染发剂、氮 芥、斑蝥素、α-羟基 酸
日化用品检测技术
主要内容
1. 日用化学品行业介绍
2. 主要检测机构 3.主要检测参数
4. 主要技术与方法 5. 日化检测发展方向
1.日用化学品行业介绍
日用化学品是一类发展迅速且与人们生活极为贴近的精细 化学品。
1.日用化学品行业介绍
《消费品使用说明化妆品通用 标签》 法规名称 《化妆品卫生监督条例》 GB 5296.3—2008 颁布单位 颁布日期 执行日期 国务院批准、卫生部頒 布 1989年9月26日 1990年1月1日 原国家技术监督局 2008年6月17日 2009年10月1日
原理
样品经预处理使铅以离 样品经预处理后， 子状态存在于样液中。 在弱酸性溶液中 在适当的还原电位下铅 与作用生成红色 被富集与碳汞膜电极上。 鏊合物，用氯仿 在酸性溶液中，于提取，比色，定 0.46V（相对饱和甘汞 量。 电极）铅离子有一灵敏 的溶出峰高。在一定浓 度范围内，峰高与铅含 量成正比，与标准系列 比较定量。 1.9µg/g 1µg/g 一般
5.日化检测发展方向
扩大检测产品范围，增加检验项目
纸尿裤
牙膏
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
洗衣粉
肥皂
5.日化检测发展方向
化妆品功效测试
控油
斑贴 试验
清洁 力度
美白 祛斑
抗衰老
保湿
5.日化检测发展方向
国产非特殊用途化妆品备案
9种特殊用途化妆品分别是：育发、染发、烫发、脱毛、 美乳、健美、除臭、祛斑和防晒9类化妆品，除此之外的 化妆品叫做非特殊用途化妆品，也就是普通化妆品。 根据国家食品药品监督管理局发布的《关于印发国产非特 殊用途化妆品备案管理办法的通知》（国食药监许 [2011]181号）文件，国产非特殊用途化妆品应在产品投放 市场后2个月内，向生产企业所在行政区域内的省级食品 药品监督管理部门申请备案。 目前，上海的国产非特殊用途化妆品备案检验机构已有7 家。
邻苯二甲酸酯类、 磺胺类、着色剂 抗生素 长压定、有害重 甲硝唑 金属、亚硝胺、 游离氢氧化物 糖皮质激素、二 乙醇胺、防腐剂、 可溶性锌盐 稀土元素、丙烯 维生素D2 酰胺、三氯卡班 维生素D3
4
21
27
40
87标准
02规范
07规范
08标准
3.主要检测参数
净含量 标签
JJF 1070-2005 GB 5296.3-2008 总局令第100号
4.主要技术与方法——抗生素
《化妆品卫生规范》（2007版）中规定盐酸美满霉素、二 水土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯 霉素、甲硝唑均为禁用物质，不得检出。 方法原理：以甲醇+盐酸（0.1mol/L）=1+1提取祛痘除螨 类化妆品中的待测物，用高效液相色谱仪进行分析，以保 留时间和紫外吸收光谱图定性，峰面积定量。
《化妆品卫生规范》 2007年版
国家卫生部 2007年1月4日 2007年7月1日
对化妆品 的 定义
以涂擦、喷洒或者其他 类似的方 法，散布人体 以涂抹、喷洒或其他类类似方 表面任何部位（皮肤、 式，施于人体表面任何部位 毛发、指甲、口唇等）， （皮肤、 毛发、指甲、口唇 以达到清洁、 消除不良 等），以达到清洁、 芳香、改 气味、护肤、美容和修 变外观、修正人体气味、保 养、 饰 目的的日用化学工业 保持良好状态目的的产品 产品
灵敏度 (最低定量浓度） 重现性
4.主要技术与方法-重金属
铅
火焰原子吸收 分光光度法 样品经预处理使铅以离 子状态存在于样液中， 样液中铅离子被原子化 后，基态铅原子吸收来 自铅空心阴极灯发的特 征谱线。在一定浓度范 围内，吸光度与铅含量 成正比，与标准系列比 较定量。 微分电位溶出法 双硫腙萃取 分光光度法
国际化妆品原料标准中文名称目录2014、药典
未标注引导语“成分：”
4.主要技术与方法
4.主要技术与方法-重金属
重金属前处理
干灰化法 消解完全，时间较长。不适合大批量样品测定。灰化前应 彻底干燥,否则在高温下能造成爆溅,造成损失。 湿式处理法 对不同样品消解条件选择较灵活。时间较长，高氯酸有 爆炸危险。容易带入干扰，空白比较高，注意操作中的安全。 微波消解法 消解较完全，时间短。能与砷、铅的前处理兼容，适合大 批量样品测定。对于含油脂蜡质多的试样，可预先将消解液 冷冻使油脂蜡质凝固后过滤。样品中含有乙醇等有机溶剂， 先低温挥发（不得干涸）。油脂类和膏粉类等干性物质取样 后先加适量水润湿摇匀。使用中密切注意安全。
4.主要技术与方法-重金属
汞 冷原子吸收法
样品经消解、还原处理， 将化合态的汞转化为原子 态汞，再以载气带入测汞 仪测定吸收值，与标准系 列比较定量。
原子荧光光度法
样品经消解后，样品中汞被溶出。 汞离子与硼氢化钾反应生成原子态 汞，由载气（氩气）带入原子化器 中，在汞空心阴极灯发射光谱激发 下，基态汞原子被激发至高能态， 去活化回到基态后发射出特征波长 的荧光，在一定浓度范围内，其强 度与汞含量成正比，与标准系列比 较定量。 0.006ug/g
2-溴-2-硝基丙烷-1,3二醇 5-溴-5-硝基-13-二噁烷 甲醛苄醇半缩醛 双（羟甲基）咪唑烷基脲 DMDM乙内酰脲 咪唑烷基脲 乌洛托品 聚季胺盐-15 羟甲基甘氨酸钠
主要技术与方法——甲醛
衍生-顶空-气相色谱法 以纯水提取化妆品中游离甲醛，用五氟苯肼（PFPH）进 行衍生，顶空气相色谱进行分离，氢火焰离子化检测器进 行检测，以保留时间定性，以峰面积进行定量。
化妆品是指以涂擦、喷 洒或者其他类似的方法， 散布于人体表面任何部 位(皮肤、毛发、指甲、 口唇等）以达到清洁、 消除不良气味、美容和 修饰的日用化学品。
1.日用化学品行业介绍
2015年1月20日，国家统 计局发布2014年国民经济 数据，数据显示，中国化 妆品在2014年的零售总额 为1825亿，较2013年同比 增长10.0%。 2014年中国 日用品零售总额为4390亿， 同比2013年增长11.6%。