总酚的测定
总酚的测定方法 国标

总酚的测定方法国标
《食品工业用总酚测定(GB/T 5009.11-2017)》是中国国家标准中规定的总酚测定方法,具体实施方法如下:
仪器和试剂:
1.紫外可见分光光度计:波长范围在200~640 nm 之间,波长选择器精度在±1 nm以内。
2.量筒:500 mL。
3.恒温槽:温度稳定度不超过±0.2℃。
4.聚四氟乙烯(PTFE)过滤器:孔径为0.45 μm。
5.乙醇:96% 。
6.乙酸:99% 。
7.苏丹Ⅲ:优级。
8.硫酸:1+1 (V/V)。
9.对甲酚:0.01 mol/L。
10.氯化铵:1 mol/L。
11.硝基苯:优级。
样品处理:
从样品中称取1 g,加入50 mL 95% 乙醇并振荡1 min,使用PTFE 过滤器过滤,将滤液收集于量筒中,定容至50 mL 。
操作步骤:
1.根据试样的吸光度值设定工作曲线,测定标准品对应的吸光度值。
2.将样品移入用量筒配制的乙醇中搅拌均匀,过滤后用苏丹三染色。
3.测定各样品、对照品和空白品的吸光度值,并根据工作曲线计算出总酚含量。
计算公式:
总酚(%)= A×V1×n(1-m/100)/V2×W
其中,
A——样品吸光度;
V1——样品配制容积;
n——对甲酚标准溶液的浓度(mol/L),与能量因数K的比值;m——样品干燥失重率(%);
V2——乙醇的体积;
W——样品质量(g)。
总酚的测定方法

总酚的测定方法总酚是一种常用的化学指标,用于测定样品中酚类化合物的含量。
酚类化合物广泛存在于自然界和工业生产中,其测定方法的准确性和可靠性对于环境保护、药品研发和工业生产具有重要意义。
总酚的测定方法有多种,下面将介绍其中几种常用的方法。
一、分光光度法分光光度法是一种常用的总酚测定方法。
通过测量样品在特定波长下的吸光度,可以计算出其中酚类化合物的浓度。
该方法简便、快速,并且对于不同种类的酚类化合物具有较好的选择性。
二、高效液相色谱法高效液相色谱法是一种常用的总酚测定方法。
该方法利用样品中酚类化合物在固定相上的分离特性,通过检测其在流动相中的峰面积或峰高,可以计算出总酚的含量。
高效液相色谱法具有分离效果好、分析速度快的特点,广泛应用于食品、环境和药品等领域。
三、电化学法电化学法是一种常用的总酚测定方法。
该方法利用电极与样品中的酚类化合物发生氧化还原反应,通过测量电流或电势变化,可以计算出总酚的含量。
电化学法具有灵敏度高、选择性好的特点,广泛应用于环境监测和药品分析等领域。
四、发光法发光法是一种常用的总酚测定方法。
该方法利用特定荧光染料与酚类化合物发生反应产生发光信号,通过测量发光强度,可以计算出总酚的含量。
发光法具有灵敏度高、特异性好的特点,广泛应用于生物医学和环境监测等领域。
总酚的测定方法在实际应用中需要考虑多个因素,如样品的性质、测定的目的和要求等。
在选择合适的测定方法时,需要综合考虑这些因素,以确保测定结果的准确性和可靠性。
总酚的测定方法在环境保护、药品研发和工业生产中具有重要意义。
通过准确测定总酚的含量,可以评估样品的污染程度、药品的质量和工业生产的效果,为相关领域的研究和应用提供科学依据。
总酚的测定方法是化学分析领域的重要内容之一,随着科学技术的不断发展和创新,新的测定方法也在不断涌现。
这些方法的应用将进一步推动总酚分析技术的发展,为环境保护、药品研发和工业生产等领域提供更加精确和可靠的数据支持。
黄酮、总酚、DPPH

黄酮、总酚、DPPH 的测定方法1、 样品的提取(三个指标的提取是一样的,只是后面测定加的试剂不一样)精确称取0.50 g 样品粉末置于50 mL 三角瓶中,进行标号。
加入25 mL 浓度为70 %的乙醇(95 %乙醇738ml+260ml 蒸馏水)溶液,摇匀,在超声波水浴中浸提30min (在超声波中加入少量水,水要超过三角瓶里的液体高度),将提取液离心:3000r,离心5min ,将滤液倒入50ml 容量瓶中,滤渣再用20ml 70 %的乙醇溶液洗进原三角瓶中,摇匀,在超声波水浴中浸提30min (同第一次提取一样),将提取液离心:3000r,离心5min 。
集中两次的上清液,用70 %的乙醇溶液定容于50 mL 容量瓶中。
2、指标的测定2.1黄酮的测定2.1.1试剂NaNO 2 (亚硝酸钠)浓度: 1g NaNO 2:20ml 蒸馏水Al(NO 3)3(硝酸铝)浓度:1g Al(NO 3)3:10ml 蒸馏水NaOH (氢氧化钠)浓度:40g NaOH:1L 蒸馏水2.1.2标准曲线的建立以芦丁为标准物,配制芦丁浓度为300 μg/mL 的标准溶液。
准确吸取该芦丁标准溶液1.0 mL 、2.0 mL 、3.0 mL 、4.0 mL 、5.0 mL 、6.0 mL 、7.0 mL 分别置于25 mL 容量瓶中,用蒸馏水补充至12.5 mL ,分别加入0.75 mL NaNO 2摇匀,放置 5 min ,各加入0.75 mL Al(NO 3)3 ,6 min 后再分别加入5 mL 1mol/L NaOH 混匀,用蒸馏水稀释至刻度,10 min 后于510 nm 波长处进行比色测定,以吸光度(Y )对浓度 (X ,μg/mL )进行线性回归.2.1.3样品测定取5ml 提取液于25ml 容量瓶中,加蒸馏水5ml ,加入0.75 mL NaNO 2摇匀,放置5 min ,各加入0.75 mL Al(NO 3)3 ,6 min 后再分别加入5 mL 1mol/L NaOH 混匀,用蒸馏水稀释至刻度,10 min 后于510 nm 波长处进行比色测定。
总酚测定方法修改版

总酚测定方法修改版总酚是指含有酚类化合物的混合物,包括单体、酚醛树脂、聚酚等。
总酚测定方法是一种分析分离总酚种类和测定其中各种成分含量的方法。
为了准确测定总酚的含量,我们需要对传统的总酚测定方法进行一定的修改,以提高其准确性和可靠性。
首先,我们可以选择合适的萃取剂和提取方法。
萃取剂的选择应该能够较好地溶解总酚,并且不与其他样品成分发生相互作用。
目前较常用的是乙酸乙酯和环己烷,可以分别用于提取酚类化合物和酚醛树脂。
此外,采用超声波提取或微波辅助提取等方法可以提高提取效果。
其次,对提取后的样品进行分离和纯化,采用固相萃取柱或液-液萃取等方法进行分离,以去除干扰物质。
然后,我们可以选择合适的检测方法。
传统的总酚测定方法多采用紫外分光光度法,但其有时会受到其他有机物的影响,导致测定结果的准确性下降。
因此,可以考虑使用高效液相色谱法(HPLC)或气相色谱法(GC)进行分析。
这些方法具有良好的分离能力和灵敏度,可以对总酚中的各种成分进行有效测定。
最后,为了确保测定结果的准确性和可靠性,我们应该建立合适的质控体系。
首先,在测定过程中应该加入标准品进行校准,确保测定结果的准确性。
其次,对测定结果进行重复测定,计算其相对标准偏差(RSD),以评估方法的精密度。
同时,可以与其他测定方法进行对比分析,检验测定方法的可靠性和准确性。
综上所述,修改后的总酚测定方法应包括合适的提取方法和提取剂选择、有效的分离和纯化方法、准确的检测方法以及严格的质控体系。
这样才能实现对总酚中各种成分的准确测定,并提高测定结果的可靠性和准确性。
水中总酚含量的测定国标

水中总酚含量的测定国标摘要:一、引言二、水中总酚含量测定的国标方法1.样品采集与处理2.试剂与仪器3.分析步骤4.结果计算与表示三、国标方法的优缺点四、结论正文:一、引言水污染问题日益严重,对人类健康和生态环境造成极大威胁。
其中,水中酚类化合物作为一种常见的有机污染物,其含量的高低直接影响到水质的好坏。
为了保障水质安全,我国制定了水中总酚含量的测定国标方法。
本文将详细介绍水中总酚含量测定的国标方法,以期为水质监测和污染治理提供科学依据。
二、水中总酚含量测定的国标方法1.样品采集与处理样品采集应遵循国家相关规定,确保样品具有代表性。
采集后的水样应尽快进行分析,如不能立即分析,应采取适当措施保存,以免影响测定结果。
水样处理主要包括预处理和净化处理,目的是去除杂质和有害物质,保证测定结果的准确性。
2.试剂与仪器国标方法中涉及到的试剂主要有:硫酸、盐酸、氢氧化钠、氧化剂、萃取剂等。
仪器主要包括:蒸馏装置、滴定仪、光谱仪、pH计等。
3.分析步骤(1)样品预处理:将水样过滤,去除悬浮物和沉淀物;(2)蒸馏:将预处理后的水样进行蒸馏,收集蒸馏液;(3)测定:用氧化剂将蒸馏液中的酚类化合物氧化,然后通过滴定法测定剩余的氧化剂的量,从而计算出水中的总酚含量。
4.结果计算与表示水中总酚含量计算公式为:总酚含量(mg/L)=(V2 - V1)× C / V1,其中V1为滴定过程中消耗的氧化剂体积,V2为空白试验中消耗的氧化剂体积,C为氧化剂的浓度。
测定结果应表示为mg/L。
三、国标方法的优缺点优点:国标方法具有较高的准确度和精密度,能较好地反映水中总酚含量的真实情况。
同时,该方法操作简便,适用于大批量样品分析。
缺点:国标方法对样品的前处理要求较高,对测定人员的技术水平有一定要求。
此外,氧化剂的选择和使用条件较为严格,不合适的水质条件可能导致测定结果偏差。
四、结论水中总酚含量测定国标方法为我国水质监测提供了有效的技术手段。
紫外分光光度法测定水中总酚的含量

紫外分光光度法测定水中总酚的含量苯酚是工业废水中一种有害物质,如果流入江河,会使水质受到污染,因此在检验饮用水的卫生质量时,需对水中酚含量进行测定。
一、实验目的1.掌握紫外分光光度法测定酚的原理和方法。
2.熟悉紫外分光光度计的基本操作技术。
二、方法原理具有苯环结构的化合物在紫外光区均有较强的特征吸收峰,在苯环上的第一类取代基(致活基团)使吸收更强,而苯酚在270nm处有特征吸收峰,其吸收程度与苯酚的含量成正比,因此可用紫外分光光度法,根据Lambert—Beer定律直接测定水中总酚的含量。
三、仪器与试剂1.紫外分光光度计;2.苯酚标准溶液,250mg/L:准确称0.0250g苯酚于250 mL烧杯中,加去离子水20 mL使之溶解,移入100mL容量瓶,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
四、内容与步骤1、标准系列溶液的配置取5支25ml比色管,分别加入1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 mL苯酚标准溶液,用去离子水稀释至刻度摇匀待测。
2.吸收曲线的测量取上述标推系列溶液中任一溶液,用1cm石英比色皿,以溶剂空白作参比,在220~350 nm波长范围内,每5nm测量一次吸光度。
3.标准曲线的测量在苯酚的最大吸收波长(λmax)下, 用1cm石英比色皿,以溶剂空白作参比,测量标准系列溶液的吸光度。
4.水样的测定与测量标准系列溶液的相同条件下,测量水样的吸光度五、数据记录与处理1.列表记录不同波长下同一标准溶液的吸光度值,以吸光度为纵坐标,波长为横坐标绘制吸收曲线,找出λmax,计算其 max。
2.列表记录标冶系列溶液与水样的吸光度,以吸光度为纵坐标,标准系列溶液浓度为纵坐标,绘制标推曲线;根据水样的吸光度查找出其相当的标准溶液的浓度并算出水样中苯酚的含量(g/L)。
六、问题与讨论1.紫外分光光度法与可见分光光度法有何异同?部件有何异同?。
总酚含量测定

一、测定方法概述1.依据酚类物质可以被高锰酸钾氧化的性质,高锰酸钾滴定法2.酚类化合物在碱性条件下可以与4-氨基安替比林反应生成红色染料,比色3.酚羟基可与酒石酸铁中的铁离子反应生成蓝色络合物比色4.酚类物质还原福林试剂生成蓝紫色物质,比色二、高锰酸钾滴定法测多酚此方法多应用在茶叶上原理:酚类物质可以被高锰酸钾氧化,烟叶中还有一些酚类衍生物和非酚类物质也可以被高锰酸钾氧化,会使测定结果偏高。
因此滴定须分两步进行:第一步滴定待测液中总还原性物质,第二步用明胶盐溶液将酚类物质沉淀后,测定待测液中其它还原性物质含量,二者之差就是样品中多酚含量。
但是绿原酸不能被沉淀,因此,此法不易用来测定烟草多酚。
0.1%靛红作指示剂。
酚类提取:采用沸水浴方法提取。
三、氨基安替比林比色法此方法用来测样品中挥发性酚类化合物,常常应用在食品,水等挥发酚的测定。
灵敏度最高高。
原理:酚类化合物在碱性溶液中,当有氧化剂铁氰化钾存在时,可以与4-氨基安替比林生成一种红色染料,用分液漏斗将红色染料萃取到氯仿层,在460nm处比色。
用苯酚作标准曲线,计算出样品中挥发性酚类物质含量。
1此方法酚的提取步骤比较麻烦:先在2.5mol/L硫酸溶液中加热回流1小时,将样品中中挥发酚提取出来。
通入水蒸气把酚蒸馏出来,收集并定容。
2苯酚腐蚀性强,为结晶体,不好秤取。
3蒸馏装置不能漏气,且所用的橡皮类物质需要事前用碱水浸泡,并水煮10min。
四、酒石酸比色法原理:酚类物质的羟基与酒石酸铁中的铁离子生成蓝色络合物,根据络合物溶液颜色深浅,在540nm处比色,可测出烟叶中酚类物质含量。
以儿茶酚或没食子酸乙酯作标准溶液。
可以用来测定烟草中的多酚。
此方法酚的提取与福林法测多酚提取步骤一样。
五、福林法测烟叶多酚/总酚1.原理; 在碱性条件下利用多酚的还原性,多酚可以将磷钨钼酸还原成蓝色,蓝色深浅与多酚含量城正相关,可以用分光广度计进行测定。
2.试剂和仪器:试剂:儿茶酚或没食子酸乙酯,钼酸钠,磷钨酸,Na2CO3仪器:水浴锅,721分光光度计,试管,三角瓶,漏斗,滤纸,移液管。
测定的指标和方法3-31

1、总酚含量的测定(FoLin-CiocaLteu试剂刘老师买了,2-3天回来;到时候咱们用点就行了。
自己配的话很麻烦)采用福林-酚法检测提取物的总酚含量准确吸取0.2ml提取液于10ml试管中,加入1ml 1N的福林-酚试剂,摇匀,静置5min,加入4ml饱和的Na2CO3溶液,然后以双蒸水定容至10ml,在室温下避光放置2h,以空白为对照在760nm处测定其吸光值,重复测定3次。
总酚含量分别表示为每克中草药粉末干重和提取物干重相当的没食子酸的量(mg)。
没食子酸标准曲线的绘制:精密称取没食子酸标准品10.00mg,以双蒸水溶解并定容至100ml,摇匀,配成浓度为100mg/L的标准品溶液。
精密吸取没食子酸标准溶液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2 ml于10 ml试管中,分别加入1 ml1N 的福林-酚试剂,摇匀,静置5min,加入4ml饱和的Na2CO3溶液,然后以双蒸水定容至10ml,在室温下避光放置2h,以空白为对照在760 nm处测定其吸光值。
以没食子酸含量(mg)为横坐标,吸光值A760为纵坐标,进行线性回归得标准曲线方程Y=1.0477x+0.0438,R2=0.9964,FoLin-CiocaLteu试剂的配制(你们也再查查):将100g钨酸钠(Na2WO4 ·2H2O), 25g钼酸钠( Na2MoO4·2H2O) ,700 mL蒸馏水,50 mL 85%磷酸及100 mL浓盐酸装入带回流装置的2000mL圆底烧瓶中,充分混合,文火缓慢回流10h,在加入150g硫酸锂(Li2SO4),50 mL蒸馏水及数滴液溴,然后将烧瓶内溶液开口煮15min,以驱除过量的溴,冷至室温后用容量瓶定容至1000mL,过滤。
滤液呈微绿色。
吸取10 mL 1 moL/ mL的Na0H溶液,放入100 mL锥形瓶内,加入2滴酚酞指示剂,用上述滤液滴定。
当溶液的颜色由绿经紫红到紫灰,到突然转变成墨绿色即为滴定终点。
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样本和咀嚼片总酚(total phenols,TP)的测定
一、测定意义:
酚类物质具有清除自由基,抗氧化衰老的作用,具有较高的营养价值和医疗保健作用,被广泛应用于化妆品、食品、医药等领域。
二、测定原理:
在碱性条件下,酚类物质能将钨钼酸还原,产生蓝色化合物,在760nm处有特征吸收峰,测760nm处的吸光值,即可得样品总酚含量。
三、试剂盒组成及配置:
提取液:60%乙醇
试剂一:液体6ml✖️1瓶
试剂二:液体15ml✖️1瓶
四、实验仪器:
电子天平,烘箱,量筒,试管,分光光度计
五、实验步骤:
1、提取液的配置
取30ml无水乙醇加20ml蒸馏水配置60%的乙醇提取液。
2、总酚的提取
称取0.1g研碎的试样,加入2.5ml提取液,涡旋混匀10min,静止,取上清液,用提取液定容至2.5ml,待测。
六、总酚含量计算公式:
总酚含量(mg/g)=0.178✖️(A760➖0.0012)✖️2.5✖️20➗样品质量=8.905✖️A760➗样品质量
试剂一对皮肤具有一定刺激性,请操作时注意做好防护措施。