电位滴定法测定银
电位滴定测定催化剂中银的分析方法
ZHANG Li1,CHEN Xiong-fei1,LI Yan1,YU Hong-wei2,WANG Zhi-xin2
（１．Ｂｅｉｊｉｎｇ ｒｅｓｅａｒｃｈ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｇｒｏｕｐ ＧＢ （Ｂｅｉｊｉｎｇ） ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ａｎｄ Ｃｅｒｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ Ｃｏ．， Ｌｔｄ．，Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００８８，Ｃｈｉｎａ；
围 ： Ａｇ１０．００％～ ８０．００％
关键词 ：电位滴定 ；银电极 ；催化剂 ；银 ；氯化银 ；硫酸
中图分类号 ：Ｏ６５７．１ ；ＴＱ４２６
文献Байду номын сангаас识码 ：Ａ
文章编号 ：１００２－５０６５（２０１８）０６－０１９３－２
Determination of silver in catalyst by potentiometric titration
收稿时间 ：２０１８－０３ 作者简介 ：张丽，女，生于 １９６６ 年，汉族，本科，研究方向 ：化学科研领域。
溶液滴定至电位突跃最大即为终点，根据所消耗的氯化钠标 准滴定溶液的毫升数算出银的滴定度。
3 仪器设备
728Metrohm 电位滴定仪。（Metrohm AG）。
指示电极 ：银复合电极。
参比电极 ：磁力搅拌器。
乙炔的唯一的一种有效催化剂。这种催化剂是以银为主 要活性组分，其质量含量约占催化剂的 15%~40% 左右。银 催化剂中银的含量会直接影响环氧乙炔在工业化生产中的 生产效能 [1-5]。近年来在我国石油方面，每年银催化剂用量 能达到上千吨。本文描述应用电位滴定法，建立快速准确的 测定银催化剂中银质量含量方法 [6]。
２． Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ Ｗａｎｔｏｎｇ Ｃｈｉｎａ Ｃｏ．， Ｌｔｄ．， Ｂｅｉｊｉｎｇ １００１９２，Ｃｈｉｎａ）
留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银
留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银电位滴定法是一种常用的定量分析法，特别适用于测定金属离子的含量。
本文将介绍利用电位滴定法测试铅精矿中高含量的银的操作步骤及注意事项。
一、实验目的测定铅精矿中高含量的银，并计算银的含量。
二、实验原理电位滴定法是利用电化学原理进行定量分析的方法。
本实验中，采用硝酸钾—硝酸银法。
硝酸钾能够离解出K+和NO3-，硝酸银溶液中的Ag+和K+发生置换反应生成无色的沉淀KAg(NH3)2。
根据银离子的电化学活性及溶液中棕色到蓝色的变化，测定银的含量。
三、实验仪器和试剂实验仪器：电位滴定装置、计算机、电极。
试剂：硝酸银（0.1mol/L），氨水，硝酸钾（0.01mol/L），铅精矿。
四、实验步骤1.样品的前处理铅精矿中的银含量较高，需要进行稀释。
将1.0g铅精矿粉末称入烧杯中，加入5ml浓硝酸，烘干，然后用5ml的硝酸水稀释至100ml。
2.样品的测定首先将样品溶液倒入电位滴定装置中，初始电位输入-3.0V，然后加入0.1mol/L的硝酸银溶液一滴，如溶液变为蓝色，则加入氨水至溶液恢复为棕色后，再滴入硝酸银溶液一滴，如此反复滴加，直至溶液转为深蓝色。
此时所滴加的硝酸银溶液体积即为样品中银的含量。
五、实验注意事项1.稀释的时候要加入浓硝酸，注意安全，加入时应缓慢搅拌。
2.每次滴加硝酸银溶液后应等待溶液均匀，再判断溶液的颜色及透明度，以避免读取值的偏差。
3.点滴硝酸银时要注意速度，不能滴的太快或太慢。
4.电极浸泡时要避免触碰容器内壁或底部，以免容器易碎或污染测定结果。
六、实验结果与分析样品中银的含量 = 所加硝酸银总体积× 每滴已知体积× 标准浓度其中已知每滴体积一般为0.02——0.03ml，需经过实验验证。
通过实验，我们可以得到实验数据，并据此计算出样品中银的含量，从而可以得知铅精矿内银的含量是否满足要求。
七、结论本文介绍了利用电位滴定法测试铅精矿中高含量的银的分析方法。
灰吹富集-氯化钠电位滴定法测定贵铅中银
灰吹富集-氯化钠电位滴定法测定贵铅中银肖刘萍【摘要】采取样品加铅块灰吹法于900 ℃灰吹炉中对贵铅中银进行富集,灰吹后得到合粒.用硝酸溶解合粒得到硝酸银溶液,最后用氯化钠电位滴定法分析硝酸银溶液中银含量,建立了灰吹富集-氯化钠电位滴定法测定贵铅中银的分析方法.对灰吹富集的实验条件进行了考察,确定灰吹方式为样品加铅块灰吹法、样品量为0.65 g、铅块用量为25 g.实验称取与样品中银含量相当的金属银,采用与样品相同的实验方法进行灰吹,以银的加入量与回收量的比值作为补正因子对样品中银在灰吹过程的损失进行了补正.探讨了贵铅样品中共存杂质元素(铅、锑、铋、铜、砷、碲、铁、镍、钯)对测定的干扰,结果表明,贵铅样品中共存杂质元素不干扰银的测定.将实验方法应用于贵铅实际样品中银的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.38%~0.94%,加标回收率在99% ~101% 之间,所得结果与硫氰酸钾电位滴定法测定值相吻合.%The silver in noble lead was enriched by cupellation method after lead brick was added into the sample in cupelling furnace at 900 ℃.The compsite granule was obtained after cupellation treatment.Then it was dissolved with nitric acid to obtain silver nitrate solution.Finally,the content of silver in silver ni-trate solution was determined by sodium chloride potentiometric titration method.Consequently,a deter-mination method of silver in noble lead by cupellation enrichment-sodium chloride potentiometric titration method was established.The experimental conditions for cupellation enrichment were investigated.The cu-pellation treatment by adding lead into sample was selected:the mass of sampleand lead was 0.65g and 25g,respectively.The metallic silver with similarcontent of silver in sample was used for cupellation ac-cording to the same experimental method.The mass ratio of added silver to recovered silver was used as correction factor to correct the loss of silver in sample during cupellation treatment.The interference of co-existing impurityelements(lead,antimony,bismuth,copper,arsenic,tellurium,iron,nickel and palla-dium)in noble lead with determination was discussed.The results showed that the coexisting impurity ele-ments in noble lead did not interfere with the determination.The experimental method was applied for de-termination of silver in noble lead actual samples.The relative standard deviations(RSD,n=8)of deter-mination results were between 0.38% and 0.94%.The recoveries ranged from 99% to 101%.The results were consistent with those obtained by potassium thiocyanate potentiometric titration method.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2018(038)003【总页数】5页(P56-60)【关键词】灰吹富集;氯化钠电位滴定法;贵铅;银【作者】肖刘萍【作者单位】国家有色贵重金属产品质量监督检验中心(湖南),湖南郴州423000【正文语种】中文铅阳极泥经还原熔炼所得到的贵金属与铅的合金，俗称贵铅。
电位滴定法测定银
No. 61应用报告应用范围: 贵金属检测, 电镀电位滴定法测定银摘要本报告阐述用电位滴定法测定纯银、银合金及银镀液中银含量。
样品硝酸消解后，用溴化钾滴定，以银电极（AgBr涂层）为指示电极。
仪器与附件∙Titrino系列702或 794或798或799∙ 2.728.0040 磁力搅拌器∙ 6.3014.223交换单元∙ 6.0430.100 Ag Titrode带AgBr涂层(配6.2104.020电极电缆)试剂∙滴定剂：溴化钾溶液，c(KBr) = 0.1 mol/L∙硝酸，w(HNO3) = 65%∙保护胶体：2%聚乙烯醇水溶液。
如Merck No.114266(溶于热蒸馏水中)溴化钾溶液标定消解必须在通风柜中进行！！！称取500mg纯银（称量准确度0.02mg），在玻璃烧杯中用20ml硝酸（65%）溶解，加热沸腾除去氮氧化物，冷却后加蒸馏水至约250 ml，然后加入5ml保护胶体，用溴化钾溶液（c(KBr) = 0.1 mol/L）滴定。
预加体积40ml。
计算理论消耗值=样品重量，mg/10.7868滴定度=理论消耗值/实际消耗值（EP1）滴定度在滴定仪上以公共变量C30存储。
样品前处理A)纯银和银合金消解必须在通风柜中进行！！！称取约含500mg银的样品，称量准确度0.02mg，在玻璃烧杯中用20ml硝酸（65%）溶解，加热沸腾除去氮氧化物，冷却后加蒸馏水至约250 ml。
B)银镀液消解必须在通风柜中进行！！！根据银含量，移取1.0-10.0 ml镀液到玻璃烧杯中，用蒸馏水稀释至约50 ml。
小心加入5-10ml硝酸，加热沸腾至体积减半，冷却补充蒸馏水至约100 ml。
分析方法在经过前处理的样品溶液中加入5 ml保护胶体。
用溴化钾溶液（c(KBr) =0.1 mol/L）滴定，预加体积为40ml（银镀液样品无须预加）。
计算1ml c(KBr) = 0.1 mol/L=10.7868 mg Ag纯银/银合金‰ Ag =EP1*C30*C01*C02/C00银镀液g/L Ag =EP1*C30*C01/C00EP1=终点滴定剂消耗体积，mLC00=样品重量，mg 或样品体积，mL）C01=10.7868C02=1000（‰换算系数）C30=滴定度备注∙加入保护胶体可防止AgBr凝聚，避免包夹及电极表面上附着沉淀。
留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银
留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银
银在铅精矿中的含量一般为0.1%~1%，但有时却会较高，甚至达到10%以上，因此需要采用电位滴定法测试铅精矿中高含量的银。
本文将介绍留铅灰吹-电位滴定法测试铅精矿中高含量的银的方法。
1. 实验仪器和试剂
（1）留铅灰吹：留铅灰吹是一种常用于铜铅冶炼的设备，用于吹去精炼金属中的杂质。
（2）电位滴定仪：用于测试银离子的电位滴定仪。
（3）硝酸：用于消解铅精矿。
（4）氢氧化钠：用于中和硝酸。
（5）硫脲：用于沉淀银。
（7）磷酸氢二钾：用于调节溶液pH值。
（8）容量瓶、滴定管、撇渣器、烧杯等。
2. 实验步骤
（1）取一定质量的铅精矿（约10g），用留铅灰吹将其中的铅吹除。
（2）将留下的物料加入烧杯中，加入足量的浓硝酸和一定量的氢氧化钠，加热至完全消解。
（3）冷却后加入一定量的水，加入过量的硫脲，搅拌至沉淀物完全形成。
（4）用来自硝酸消解的硝酸钠溶液洗涤沉淀，然后用足量的氢氧化钠溶液重溶。
（5）用磷酸氢二钾溶液调节溶液pH值至6.0左右，再用电位滴定仪滴入标准高氯酸钠溶液，测定银离子的浓度。
3. 结果计算
银离子的浓度与滴定用的高氯酸钠溶液的浓度和滴定体积有关，应按照滴定的结果计算银的质量百分比，然后乘以铅精矿的总质量，即可得到银的质量。
4. 结论
通过留铅灰吹-电位滴定法测试铅精矿中高含量的银，可以得到准确的结果，为银的回收和利用提供了重要的依据。
留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银
留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银铅精矿是一种重要的矿石，其中含有丰富的铅和银元素。
而对于铅精矿中高含量的银进行测试，电位滴定法是一种常用的方法。
本文将介绍留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银的相关内容。
一、留铅灰吹—电位滴定法的原理留铅灰吹—电位滴定法是一种测定铅精矿中高含量银的常用方法。
其原理是通过电位滴定仪器实时监测滴定溶液的电位变化，并由此判断溶液中的银离子浓度从而计算得出样品中银的含量。
1. 样品处理：将铅精矿样品经过粉碎、研磨等处理后，用酸溶解将其中的金属银溶解出来，得到银的溶液。
2. 备试溶液：将一定浓度的溴化铯溶液作为滴定液，加入适量的调pH溶液以及辅助物质。
3. 电位滴定：将银的溶液与滴定液在电位滴定仪器中进行滴定，实时监测滴定液在滴定过程中的电位变化。
4. 计算结果：根据电位滴定仪器实时测定出的电位值，通过标准曲线方法计算出样品中银的含量。
1. 快速准确：电位滴定法可以实时监测滴定过程中的电位变化，具有快速、准确的特点。
2. 适用范围广：适用于测定铅精矿中高含量的银，且对样品的影响较小。
3. 操作简便：操作步骤相对简单，不需要复杂的仪器和试剂，适合实验室日常分析。
留铅灰吹—电位滴定法广泛应用于金属矿石及冶炼工业中对银含量的快速测定。
在金属冶炼过程中，银的含量是一个重要的监测指标，直接影响产品的质量和产量。
采用电位滴定法可以快速准确地测定银的含量，为生产过程提供关键数据支持。
随着科技的不断进步，电位滴定仪器的性能和精度不断提高，使得留铅灰吹—电位滴定法在测试铅精矿中高含量的银方面有了更大的应用空间。
未来，随着更多新型材料和技术的引入，留铅灰吹—电位滴定法将不断完善和优化，为金属冶炼行业提供更加准确、快速的检测手段。
以上就是关于留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银的相关介绍，希望可以对相关行业工作者提供一些参考和帮助。
留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银
留铅灰吹—电位滴定法测试铅精矿中高含量的银一、引言铅精矿中含有一定数量的银，因此需要采用适当的方法来测定铅精矿中的银含量。
电位滴定法是一种常用的分析技术，它可以快速、准确地测定铅精矿中的银含量。
本实验将利用电位滴定法对铅精矿中高含量的银进行测试。
首先将铅精矿样品溶解，然后用银电极进行电位滴定，通过测定电位滴定曲线来确定银离子的浓度，最终得出铅精矿中的银含量。
二、实验原理电位滴定法是一种基于电化学原理的分析方法。
在电位滴定法中，利用电极对待测物质进行滴定，通过测定电位和体积的变化来确定待测物质的浓度。
本实验中将使用银电极进行电位滴定。
银电极是一种感应电极，它对银离子具有很高的选择性和灵敏度。
在滴定过程中，将铅精矿样品溶解后，加入适量的滴定剂和调节液，然后通过电位滴定仪器对样品进行电位滴定。
当滴定剂与待测物质（银离子）发生反应时，会产生电位变化，通过记录电位随滴定液体积的变化，可以绘制出电位滴定曲线。
从电位滴定曲线的变化趋势，可以确定银离子的浓度，从而计算出铅精矿中的银含量。
三、实验步骤1. 样品制备：取适量的铅精矿样品，粉碎并均匀混合。
然后称取一定质量的样品，放入烧杯中。
2. 样品溶解：向烧杯中加入适量的盐酸，将样品完全溶解。
3. 调节样品pH值：使用适量的氨水或硝酸钠溶液调节样品的pH值，使其处于适宜的滴定条件下。
4. 银电极准备：清洁银电极，用去离子水清洗干净后，放入电位滴定仪器中。
5. 电位滴定：将溶解好的样品放入电位滴定装置中，开始电位滴定。
记录电位随滴定液体积的变化，得到电位滴定曲线。
6. 数据处理：根据电位滴定曲线确定银离子的浓度，计算出铅精矿中的银含量。
四、实验注意事项1. 实验操作应严格按照操作规程进行，避免操作失误导致数据不准确。
2. 滴定剂和调节液的选取应根据实际情况进行合理选择，以确保滴定的准确性和可靠性。
3. 银电极的使用前后需要进行清洁和校准，避免杂质对实验结果的影响。
4. 样品溶解过程中要注意气泡和溅溶，以避免对滴定结果产生影响。
自动电位滴定仪测定银含量
七，总结
三个批次纳米银溶液中的银含量范围在0.12±0.01%。Mettler Toledo自动 滴定仪，在滴定过程中可以自动绘出滴定曲线，自动找出滴定终点，自动给出 体积及计算结果，果，重复性及准确率高，可以满足银含量的检测需求。
六，实验数据
1.纳米银溶液批次S20210708002
①VNaCl=1.017mL,mSnw=5.1945g,
②VNaCl=1.220mL,mSnw=5.8220g, ③VNaCl=1.297mL,mSnw=6.1011g,
C' Ag 0.05003 1.017 107.8682 100 0.1056% 5.1945 1000
C' Ag 0.05003 1.220 107.8682 100 0.1131% 5.8220 1000
C' Ag 0.05003 1.297 107.8682 100 0.1147% 6.1011 1000
2.纳米银溶液批次S20210708004
①VNaCl=1.369mL,mSnw=6.3412g,
C' Ag 0.05003 1.304 107.8682 100 0.1209% 5.8180 1000
C' Ag 0.05003 1.294 107.8682 100 0.1271% 5.4915 1000
C' Ag 0.05003 1.304 107.8682 100 0.1240% 5.6729 1000
四，计算公式
银离子计算公式为：
C' Ag cNacl VNacl MAg 100 mSnw 1000
C'Ag+——样品中银离子的含量，%； cNacl——基准试剂氯化钠溶液浓度，单位为 （mol/L）； VNaCl——待测液中银离子所消耗氯化钠溶液 体积，单位为（mL）； MAg——银的摩尔质量，单位为（g/mol）;
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No. 61
应用报告
应用范围: 贵金属检测, 电镀
电位滴定法测定银
摘要
本报告阐述用电位滴定法测定纯银、银合金及银镀液中银含量。
样品硝酸消解后，
用溴化钾滴定，以银电极（AgBr涂层）为指示电极。
仪器与附件
∙Titrino系列702或 794或798或799
∙ 2.728.0040 磁力搅拌器
∙ 6.3014.223交换单元
∙ 6.0430.100 Ag Titrode带AgBr涂层(配6.2104.020电极电缆)
试剂
∙滴定剂：溴化钾溶液，c(KBr) = 0.1 mol/L
∙硝酸，w(HNO3) = 65%
∙保护胶体：2%聚乙烯醇水溶液。
如Merck No.114266(溶于热蒸馏水中)
溴化钾溶液标定
消解必须在通风柜中进行！！！
称取500mg纯银（称量准确度0.02mg），在玻璃烧杯中用20ml硝酸（65%）溶
解，加热沸腾除去氮氧化物，冷却后加蒸馏水至约250 ml，然后加入5ml保护胶
体，用溴化钾溶液（c(KBr) = 0.1 mol/L）滴定。
预加体积40ml。
计算
理论消耗值=样品重量，mg/10.7868
滴定度=理论消耗值/实际消耗值（EP1）
滴定度在滴定仪上以公共变量C30存储。
样品前处理
A)纯银和银合金
消解必须在通风柜中进行！！！
称取约含500mg银的样品，称量准确度0.02mg，在玻璃烧杯中用20ml硝酸
（65%）溶解，加热沸腾除去氮氧化物，冷却后加蒸馏水至约250 ml。
B)银镀液
消解必须在通风柜中进行！！！
根据银含量，移取1.0-10.0 ml镀液到玻璃烧杯中，用蒸馏水稀释至约50 ml。
小心
加入5-10ml硝酸，加热沸腾至体积减半，冷却补充蒸馏水至约100 ml。
分析方法
在经过前处理的样品溶液中加入5 ml保护胶体。
用溴化钾溶液（c(KBr) =
0.1 mol/L）滴定，预加体积为40ml（银镀液样品无须预加）。
计算
1ml c(KBr) = 0.1 mol/L=10.7868 mg Ag
纯银/银合金
‰ Ag =EP1*C30*C01*C02/C00
银镀液
g/L Ag =EP1*C30*C01/C00
EP1=终点滴定剂消耗体积，mL
C00=样品重量，mg 或样品体积，mL）
C01=10.7868
C02=1000（‰换算系数）
C30=滴定度
备注
∙加入保护胶体可防止AgBr凝聚，避免包夹及电极表面上附着沉淀。
∙Ag-Titrode电极已镀AgBr。
用户可按应用报告No.25更新涂层。
∙纯银和银合金的测定精度为<1‰(通常>0.5‰)。
测试结果
测试参数：。