原料掺假检验方法汇编文档

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饲料原料的掺假识别

饲料原料的掺假识别

饲料原料的掺假识别一、豆粕的掺假识别豆粕主要掺假有:玉米粉、玉米胚芽粕、豆饼碎,识别方法如下:1、掺玉米粉的检查取碘0.3g、碘化钾1g溶于100ml水中,然后用吸管滴1滴水在截玻片上,用玻璃棒头沾取过20号筛的豆粕,放在截玻片上的水中展开,然后滴入1滴碘—碘化钾溶液,在显微镜下观察。

纯豆粕的标准样品,可清楚地看到大小不同的棕色颗粒,含玉米粉的载玻片上,含有似棉花状的蓝色颗粒,随玉米粉含量的增加,蓝色颗粒增加,棕色颗粒减少。

标准样品的制备:取通过20号筛的纯豆粕的0.95g、0.96g、0.97g、0。

98、0.99g,依次通过20号筛的玉米面0.05g、0.04g、0。

03g、0.02g、0。

01g各自混匀,五种标准样品分别含5%、4%、3%、2%、1%玉米粉的豆粕,按照上述步骤制成五个标准样片,以便半定量比较观察用.2、掺豆饼碎的检查豆粕中掺豆饼碎也可借助于显微镜进行检查,因豆粕与豆饼碎加工工艺不同,镜下状态不一样,豆粕镜下形状不规则,一般硬而脆,子叶颗粒无光泽,不透明,奶油色或黄禢色,豆饼碎子叶因挤压成团,这种颗粒状团块质地粗糙,颜色外深内浅。

二者感观也可以大致区分,豆粕一般为碎片状,而豆饼成团块,颜色比豆粕深。

二、豆饼的掺假识别豆饼掺假,目前仅限于玉米粉,具体检查方法可见豆粕中掺玉米粉的检查。

三、菜籽粕的掺假识别菜籽粕掺假主要掺尽可能一些低廉的原料,而且较重,如泥土、砂石等,具体检查方法如下:1、感官检查正常的菜籽粕为黄色或浅褐色,具有浓厚的油香味,这种油香味较特殊,其它原料不具备。

同时菜籽粕有一定的油光性,用手抓时,有疏松感觉。

而掺假菜籽粕油香味淡,颜色也暗淡,无油光性,用手抓时,感觉较沉2、盐酸检查正常的菜籽粕加入适量的10%的盐酸,没有气泡产生,而掺假的菜籽粕加入10%的盐酸,则有大量气泡产生。

3、粗蛋白质的检查正常的菜籽粕其粗蛋白含量一般都在36%以上,而掺假的菜籽其粗蛋白含量较低4、四氯化碳检查四氯化碳的比重为1.59,菜籽比重四氯化碳小,所以菜籽可以顠浮在四氯化碳表面,其方法是:取一梨形分液漏斗或小烧杯,加入5—10g的菜籽粕,加入100ml四氯化碳的表面,用玻璃棒搅拌一下,静置10—20分钟,菜籽粕应飘浮在四氯化碳的表面,而矿砂、泥土等由于比重大,故下沉底部。

饲料原料掺假检测

饲料原料掺假检测

饲料原料掺假检测鱼粉掺假鉴别一、感觉鉴别法通过以下几种感观鉴别法基本上可判断鱼粉是否假冒伪劣,如掺入的血粉、沙粒、皮革和食盐等,大多都可鉴别出来。

查袋,检查包装袋上的缝线是否有被拆开的痕迹,如有重新包装的痕迹,为假鱼粉,视觉检测,鱼粉色泽与加工方法有关,脱脂后人工烘干的鱼粉色泽较深,为棕色。

自然晒干的鱼粉色泽较浅,为黄色、黄褐色或青白色。

优质的鱼粉可见细长的肌肉束、鱼骨、鱼目、鱼肉块等,不得有寄生虫及发霉现象。

细看粉体,应无寄生虫和霉变现象,在显微镜下观察,可见鱼肌肉束、鱼骨、鱼刺和鱼眼珠等。

触觉检测,优质鱼粉用手摸或手捏时,手感质地松软,呈肉粉状,劣质或掺假鱼粉质地粗糙。

嗅觉检测,优良鱼粉呈闻时有较浓的烤鱼香味,并略带鱼油腥味,无鱼臭异味和烤鱼焦灼味,随腐败程度相应产生腥臭及刺激性臭味,一些劣质品有异臭或焦灼味。

二、物理鉴别法水浸法。

此法用于对鱼粉中掺入麦麸、花生壳粉、锯末及河沙的识别,取试品2克~4克,加水4倍清水,搅拌后,静置几分钟,一般麦麸、花生壳粉、锯末浮在水面,鱼粉沉入水底。

如鱼粉混有河沙时,瓶底可看到沙粒。

优质鱼粉上无浮物,下无沉沙,水较透明,反之,就是劣质鱼粉。

加热法。

在烧杯内放入30克的鱼粉、10克~15克的大豆粉及适量的水,加热15分钟后,如有氨味,为假鱼粉。

酒浸法。

将鱼粉用白酒浸泡15分钟~20分钟,然后滴入1滴~2滴浓盐酸,如发生反应并出现深红色者,为假鱼粉。

气泡鉴别法。

此法主要是检测是否掺有石粉、贝壳粉、蟹壳粉、肉骨粉,方法是取样品少许放入烧杯,加入适量的盐酸,若有大量的气泡产生且发出吱吱响声,说明掺有石粉、贝壳粉、蟹壳粉等物质。

碱溶解反应法。

将鱼粉放入10%的氢氧化钠溶液内并煮沸,溶解的为真鱼粉,不溶解的为假鱼粉。

进口鱼粉之中有一项规定:盐和沙的比例不能超过5%,其中沙单项不能超过2%。

在这个范围之内都是正常的。

常见的进口鱼粉(秘鲁)盐分在2.6~4.0%之间豆粕掺假鉴别先观察豆粕颜色,较好的豆粕呈黄色或浅黄色,色泽一致。

几种饲料原料掺假的简易鉴别法

几种饲料原料掺假的简易鉴别法

几种饲料原料掺假的简易鉴别法一、识别饲料原料掺假的基本常识1、采用闻、摸、看、尝四法来分辨。

1.1 闻:特定的饲料原料都有其特有的芳香气味,如有异味、怪味、霉变味或无味(掺假可掩盖芳香味)就说明饲料为假劣原料。

1.2 摸:因为人体带有生物电,可用手反复插入饲料原料中,再抽出抖落,如果细小物质不易抖落,就说明有假。

1.3 看:①色泽是否一致。

特定的饲料原料具有其固有的光泽,如果同一批原料中有颜色不同和光泽度不一样的物质就说明有假;②粒度是否整齐。

看较细小粒度的原料中是否有较整齐的细小颗粒或是否有超细物质存在,而且有一定的数量。

如果有可将其破坏和特定的原料做对比,一比便知。

1.4 尝:特定的原料都有固定的味道,如甜、酸、涩、苦、香等,如果经常尝,就会知道不同;特别是石粉、沸石、砂石等一尝便知。

二、部分常见饲料原料掺假的识别实例1、豆粕经销商常用大片麸片、稻壳、米糠等和磨细的黄土玉米面混合制成细小颗粒,然后着上色做成“豆粕料”,也有单用磨细的黄土制粒着色的,掺在豆粕内,致使豆粕粗蛋白含量降至30%以下。

识别:①闻,掺有“豆粕料”的豆粕由浓香变为淡淡的香或根本无香味。

②看,豆粕颜色淡黄,加热温度高的深黄,不掺假的光泽非常明显,整齐划一,而掺有“豆粕料”的豆粕整体光泽度降低,特别是“豆粕料”基本没有光泽度;把粒度整齐,偏大的取走后,剩下细小的,然后用右手食指和拇指捏起,使劲一搓,一看便知,真正的豆粕,即使是再细小的颗粒,用两个手指是搓不细的。

③尝,真豆粕有豆香味,而掺假的无味(玉米面、石粉等)或有泥土味(掺黄土、泥沙等)。

④水浸,取适量样品放入大玻璃杯中,用水浸泡2小时,然后用一小棒轻轻搅动,若有分层现象的,上层为豆粕、中层为玉米面(饼)、下层为黄土、钙粉、石粉等。

⑤滴碘洒,取少量样品放于载玻片中,在样品上滴几滴碘洒,1分钟后若有物质变为蓝黑色,就证明掺有玉米、麸皮、稻皮等。

2、棉粕主要掺有红土、膨润土、褐色沸石粉或砂石粉的,也有用钙粉、各色土、麸皮、米糠、稻壳经加工制粒、首色制成“棉粕料”的。

矿物质饲料原料的掺假识别

矿物质饲料原料的掺假识别

矿物质饲料原料的掺假识别一、骨粉的掺假识别骨粉掺假主要有石粉、贝壳粉、砂土、谷物等,识别方法如下:1、感官鉴定:骨粉的温度、颜色、光泽、细度等,质量好的骨粉为灰白色至黄褐色的粉状细末,用力握不成团块,不发滑,放下即散。

如果产品呈半透明的白色,表面有光泽,搓之发滑,说明是滑石粉、石粉等:如果产品呈白色或灰色、粉红色,有暗淡,半透明光泽,搓之颗粒质地坚硬,不粘结,说明是贝壳粉或掺有贝壳粉。

2、显微镜镜检法:取样品1g,置于培养皿中,铺成薄薄的一层,放在20-50倍显微镜下观察,骨粉颗粒为小片状,不透明,灰白色,光泽暗淡,表面粗糙。

腱和肉的片颗粒形状不规则,半透明,呈黄乃至黄褐色,质硬,表面光泽暗淡。

肉颗粒软,并裂成肌肉纤维:血及血球成破碎球体形,形状不规则,呈黑色或深紫色,难于破碎。

贝壳粉颗粒质硬,不透明,白色,灰色或粉红色,光泽暗淡或半透明程度低,颗粒光滑,有些颗粒外表面具有同心或平行的线纹。

石粉颗粒有光泽,呈半透明白色,颗粒相互团附在一起形似绵白糖。

3、化学法:取被检骨粉1g置于小烧杯中,加5ml25%的盐酸溶液,纯骨粉可发出短时的“沙沙”声,骨粉颗粒表面不断产生气泡,最生全部溶解变成浑浊。

脱脂骨粉的盐酸溶液,表面漂浮有极少量的有机物,蒸骨粉和生骨粉的盐酸溶液表面漂浮物较多,而假骨粉均无以上现象。

如果有大量气泡迅速产生,并发出“吱吱”响声,表明有石粉、贝壳粉存在。

若烧杯底部有一定量的不溶物,可能掺有细砂。

由此可见,在稀盐酸中不溶解或溶解快速的均不属纯骨粉。

(二)掺砂土的检查取样品1g置瓷坩埚中,在电炉上炭化至无烟,再继续炭化1-2小时,冷却后,加10ml25%的盐酸溶液溶解并煮沸,如有不溶物即为砂土,干燥后称量,可大致估算掺砂土的比例。

(三)掺谷物的检查取样品少许置于培养皿中,下面垫一张滤纸,加入1-3滴碘-碘化钾溶液(取碘化钾6g,溶于100ml水中,再加碘2g)如有谷物淀粉存在,可见蓝紫色的颗粒状物。

6大原料掺假识别法

6大原料掺假识别法

6大原料掺假识别法一、鱼粉。

常掺有棉子饼、菜子饼、尿素、泥沙等物质。

⑴感官检查法:合格的鱼粉颗粒大小一致,肉眼可见大量鱼肌纤维及少量鱼刺、鱼鳞、鱼眼等,颜色呈浅黄色、黄棕色或黄绿色,手握有疏松感,不结块、不发黏,有鱼腥味、无异味。

掺假的鱼粉可见形状、颜色不一的杂质,少见或不见鱼肌纤维、鱼刺、鱼鳞、鱼眼等,成粉状或颗粒过细,易结块,手握结实成团,鱼腥味淡,有异味。

⑵气味测试法:取鱼粉约20克和大豆饼10克放入三角瓶中,加入适量水,盖紧瓶盖后加热15-20分钟,去掉盖子,若能闻到氨的气味,则说明掺有尿素。

二、豆饼(粕)。

常掺有泥沙、碎玉米或石粉等物质。

⑴水浸法:取样品25克放入盛有250毫升水的碗中,浸泡2-3小时,然后轻轻搅动,若掺有泥沙,则分层明显,上层为豆饼,下层为泥沙。

⑵碘酒鉴别法:取少量样品放在干净的白瓷盘中铺平铺薄,滴上几滴碘酒,1分钟后,若有物质变为蓝黑色,则说明掺有玉米、稻壳等物质。

三、麸皮。

常掺有滑石粉、米糠等物质。

将手插入一堆麸皮中抽出手,若手上粘有白色且不易抖落的细末,则说明掺有滑石粉。

用手抓一把麸皮用力握,能成团的为纯正麸皮,若握时有胀感,则说明掺有稻糠。

四、骨粉。

常掺有石粉、贝壳粉、细砂等。

⑴肉眼观察法:纯正的骨粉呈灰白色粉末状或颗粒状,部分颗粒呈蜂窝状,掺假骨粉的仅有少许蜂窝状,若是假骨粉则完全没有蜂窝状颗粒,掺贝壳粉的骨粉色泽发白。

⑵稀盐酸溶解法:将样品倒入稀盐酸中,真骨粉会发出“沙沙”声,骨粉颗粒表面不产生气泡,最后基本溶解,稀盐酸液变浑浊。

⑶焚烧法:取少许样品放入试管中,置于火上焚烧,真骨粉产生蒸气,并伴有刺鼻的烧头发味,而掺假骨粉焚烧产生的蒸气和气味较少。

五、贝壳粉。

质量差的贝壳粉呈面粉状或碎骨状,含钙量低。

质量好的贝壳粉应含70%以上的高粱粒大小的小贝壳、30%以内的碎面。

大贝壳粉碎后含钙量为36%。

六、蛋氨酸。

市售掺假蛋氨酸常被掺入淀粉、葡萄糖粉、石粉等物质。

原料掺假

原料掺假
(4)汽泡鉴别法:取少量样品放入烧杯中,加入适量稀盐酸或白醋,如果出现大量汽泡并发出吱吱声,说明掺有石粉,贝壳粉、蟹壳粉等物。
(5)显微镜检法:显微镜检法是最常用的一种方法,可以识别出大多数掺假物,但因为需要使用立体显微镜,故一般常用于大中型饲料企业或养殖户。使用显微镜检法需要熟悉一些常见掺假物的典型显微特征。谷壳粉中谷壳碎片外表面有纵横条纹;麦麸中麦片外表面有细皱纹,部分有麦毛;棉籽饼中棉籽壳碎片较厚,断面有褐色或白色的色带呈阶梯型,有些表面附有绵丝;菜子饼中菜籽壳为红褐色或黑色,较薄,表面呈网状;贝壳粉颗粒方形或不规则,灰白色,不透明或半透明;花生壳有点状或条纹状突起,也有成锯齿状;碱处理的骨粒出现小孔。
(三)快速点滴试验
快速点滴试验是指利用饲料的某些特性,或者通过与化学试剂发生某种特定反应,以检测或鉴别原料是否掺假、伪造的一种方法。该法具有快速、准确、不需特殊设备,适合于现场操作等特点。
三、常见原料的掺杂、伪造的检测与鉴定
(一)鱼粉的掺假检验
A.物理方法:
(1)感官检查法:根据鱼粉成分的形状、结构、颜色、质地、光泽度、透明度、颗粒度等体征来检查。
①标准鱼粉一般为颗粒大小均匀一致,稍显油腻的粉状物,可见到大量疏松呈粉末的鱼肌纤维及少量的骨刺、鱼鳞、鱼眼等物;颜色均匀一致,呈浅黄、黄棕或黄褐色;手握有疏松感,不结块,不发粘,不成团;有浓郁的烤鱼味,略有鱼腥味。
②鱼粉色泽随鱼种而异,墨罕敦鱼粉呈淡黄色或淡褐色,沙丁鱼粉呈红褐色,白鱼粉为淡黄色或灰白色。加热过度或含油脂高者,颜色加深。如果鱼粉色深偏黑红,外观失去光泽,闻之有焦糊味,为储藏不当引起自燃的烧焦鱼粉。如果鱼粉表面深褐色,有油臭味,是脂肪氧化的结果。如果鱼粉有氨臭味,可能是贮藏中脂肪变性。如果色泽灰白或灰黄,腥味较浓,光泽不强,纤维状物较多,粗看似灰渣,易结块,粉状颗粒较细且多成小团,触摸易粉碎,不见或少见鱼肌纤维,则为掺假鱼粉,需要进一步检验。

饲料原料掺假定性检查

饲料原料掺假定性检查

饲料原料掺假定性检查1、掺入蛋白精(脲醛聚合物)试剂:变色酸(1g/L硫酸溶液) 称取0.1g 变色酸于干燥的烧杯内,加入100 ml 浓硫酸,电炉上加热到(70-80℃),待溶解后,降温,移入120 ml 棕色的滴瓶内。

步骤:将可疑物从显微镜下夹出数粒于干燥的小烧杯内,滴加约1 ml 变色酸,电炉上加热到刚刚产生微烟,取下,加入20 ml 水,如变成紫色,则样品中有蛋白精。

2、掺入植物性物质(含大量粗纤维类物质:如锯末、稻草、麦芽根)试剂:间苯三酚20g/L 称间苯三酚2g 加100ml 95%乙醇,溶解后放入棕色滴瓶浓盐酸36% 试剂分析纯步骤:称1-2g 鱼粉于培养皿内,滴加间苯三酚使样品湿润,放置5-10 分钟后,滴加浓盐酸约0.5ml,放置2-3分钟,如样品显现深红色,则样品中含木质素,在显微镜下进一步确认为何物。

3、掺入皮革粉试剂: 稀硫酸2mol/L 将取10ml浓硫酸慢慢加入到90ml水中。

二苯基卡巴腙2g/L 称0.2g 二苯基卡巴腙,加入100ml95%乙醇,溶解后,移入棕色滴瓶内。

步骤:取1-3 g 鱼粉于坩埚内,在电炉上炭化,再放在马弗炉内于550-600℃下灰化2 小时,取出,降温后,加入稀硫酸10ml 搅拌,加二苯基卡巴腙5-10 滴,如溶液显紫红色则样品中含皮革粉。

4、掺入石粉或滑石粉步骤:向鱼粉中滴加稀盐酸(1+3),如产生大量的气泡则掺有石粉,脱脂后做镜检,如看到许多白色小粒,并不溶于酸则可能为滑石粉。

5、掺入肉骨粉步骤:做镜检,鱼粉与肉骨粉的形状区别很大,另外注意样品中的牛毛、羊毛、猪毛、鸡毛是否存在,如含有毛发则可能掺有肉骨粉6、掺入植物类物质(如小麦麸、稻谷壳、粉丝蛋白粉)试剂:碘-碘化钾溶液配制:称1g 的碘及5g 碘化钾于烧杯内,加100ml 水搅拌 2 分钟,待溶解后将其移入120ml 棕色的滴瓶内。

步骤:取约5g 样品放在烧杯内,加约70ml 水,在电炉上煮沸,取下静止2 分钟,滴加碘-碘化钾试剂1-2ml,如溶液变成蓝色则掺入植物性的物质。

原料掺假检测新方法

原料掺假检测新方法

伪劣蛋白粉的识别所有试剂除特殊要求外,均为分析纯,水为蒸馏水或相应的纯度水。

一.看外观、检查样品在水中的溶解情况1.原理纯的玉米蛋白粉在水中不溶解,迅速沉淀,其水溶液是无色透明的(叶黄素不溶于水),伪劣的玉米蛋白粉在水中悬浮,沉淀很慢,其水溶液呈混浊状,甚至呈黄色(掺水溶性色素)。

根据这一特性,比较溶液的颜色可以判定玉米蛋白粉中有没有掺水溶性色素。

2.定性测定3.方法:取玉米蛋白粉10g于加50ml的水的(200ml)烧杯中,纯的玉米蛋白粉在水中迅速沉淀,其水溶液是无色透明的,伪劣的玉米蛋白粉在水中悬浮,沉淀很慢,其水溶液呈混浊状,甚至呈黄色。

二.检查玉米蛋白粉在稀酸稀碱中的变化情况1.原理某种蛋白精在合成时与掺入的染料反应,生成一种新物质,此物在酸或碱的作用下,分子内部发生了重排现象,产生的异构体在酸碱中呈不同的颜色。

而真正的纯的玉米蛋白粉在室温条件下与酸碱作用,外观无明显的变化。

2.定性测定试剂:(1)盐酸:分析纯,1+3 (V1+V2)(2)氢氧化钠:(GB628-78)分析纯,300g/L4.方法取5g样品放在烧杯内,加50ml水,搅拌片刻,再慢慢加入10ml稀盐酸(1+3),如样品表面变成红色,再慢慢加入氢氧化钠(30%)10-15ml,红色变为黄色,则此样品属于伪劣产品。

三.检查玉米蛋白粉在变色酸中的颜色变化情况1.原理脲醛聚合物(蛋白精)在硫酸的作用下分解,生成的甲醛与变色酸(铬变酸)反应生成一种紫色化合物。

2.定性测定试剂:(1)。

变色酸(分析纯)(2).变色酸试剂:1g变色酸溶于1L的浓硫酸中3.方法取0.1-0.2g样品于干燥的50ml烧杯内,加1ml变色酸,在电炉上小心微热至刚产生微烟,取下烧杯,加入10ml水,若溶液变成紫色,则样品中含有蛋白精。

四.显微镜检查1.定性测定试剂:(1)。

变色酸(分析纯)(2).变色酸试剂:1g变色酸溶于1L的浓硫酸中2.方法将样品置于体视镜下,放大10-20倍,若发现有黄色易碎的微粒,将其小心夹出数粒于50ml烧杯内,滴加约0.5ml变色酸,电炉上微热至刚产生微烟,取下后慢慢加水10-15ml,若溶液变成紫色,则样品中含有蛋白精。

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原料掺假检验方法汇编第一章 物理方法检验第一节 感观检验平摊样品,在光线充足的自然光下以感观(视觉、味觉、嗅觉、触觉)来检查原料。

a) 嗅觉检查,样品应具有品种本身特有的气味,无哈味、酸味、霉味、焦糊味。

b) 用手抓起样品感觉有无发热,同时手捏样品感觉水分高低。

c) 抽样时用手感受流动性和粘性,判断水分,应干燥而无受潮现象。

d) 手持样品感觉比重,应具本品种正常的比重。

e) 用眼检查有无结块、霉变(粒)、虫害、色泽、均匀性及光泽度。

f) 用手翻动样品检查有无夹杂灰尘、金属、砂粒及其它外来物质,有无鸟粪、虫。

g)鱼粉有无苦味、焦味及其他异味。

第二节 显微镜检测一、显微镜检测原理饲料显微检测是以动植物形态学、组织细胞学为基础,将显微镜下所见物质的形态特征、物化特点、物理性状与实际使用的饲料原料应有的特征进行对比分析的一种鉴别方法。

二、饲料显微检测所需设备体视显微镜、生物显微镜、离心机、烘箱、抽滤器、分析天平、分样筛(10目、20目、30目、40目)、电热板、载玻片、盖玻片、探针、镊子、镜头纸、滤纸、漏斗、滴管、烧杯、试管。

三、饲料显微检测的基本步骤1、被检样品的检前处理取有代表性的分析样品10~15克,进行以下工作:(1)记录外部特征将取好的待测样品平铺于纸上,仔细观察,记录颜色、粒度、软硬程度、气味、霉变、异物等情况。

观察中应特别注意细粉粒,因为掺假、掺杂物往往被粉得很细。

(2)筛分处理镜检之前应对样品进行筛分,通常用20目~40目筛子将样品分成三组,然后观察。

此过程对熟练的检测人员可以省略。

(3)脱脂对高脂含量的样品,脂肪溢于样品表面,往往粘上许多细粉,使观察产生困难。

用乙醚或四氯化碳等有机溶剂脱脂,然后烘箱干燥5~15min或室温干燥后,可使样品清晰可辨。

2、被检样品的体视镜观察将筛分好的各组样品分别平铺于纸下或培养皿中,置于体视显微镜下,从低倍至高倍进行检查。

从上到下,从左到右逐粒观察,先粗后细,边检查边用探针将识别的样品分类,同时探测各种颗粒的硬度、结构、表面特征,如色泽、形状等并作记录。

将检出的结果与生产厂家出厂记录的成分相对照,即可将掺假、掺杂、污染等质量情况作出初步测定。

3、被检样品的物镜观察当某种异物掺入较少且磨得很细时,在体视显微镜下很难辨认,需通过生物镜进行观察。

(1)样品处理生物镜观察的样品,一般采用酸与碱进行处理。

对于不同的原料,所用酸碱浓度和处理时间也不同,动物类原料多用酸处理,植物类和甲壳类需酸碱处理。

对于动物中的单纯蛋白,如鱼粉、肉骨粉、水解羽毛粉等只需用1.25%的硫酸处理5~15min,面对含角蛋白的样品,如蹄角粉、皮革粉、生羽毛粉、猪毛等需用50%的硫酸处理,时间也稍长,动物中的甲壳类和动植物中的玉米粉、麸皮、米糠、饼粕类等先用1.25%硫酸再用1.25%的氢氧化钠处理,时间约10~30min。

稻壳粉和花生壳粉等硅质化程度高和含纤维较高的样品需分别用50%硫酸和50%的氢氧化钠处理,对这种样品的处理进间可根据经验而定。

处理步骤如下:过筛(粒大10目,粒小20目)→酸处理(加热)→过滤→蒸馏水冲洗2~3次→必要时还需碱处理(加热)→过滤→蒸馏水冲洗2~3次→制作。

(2)制片与观察取少量消化好的样品于载坡片上,加适量载液并将样品铺平,力求薄面匀,载液可用1:1:1的蒸馏水、水合氯醛、甘油;也可以用矿物油,单纯用蒸馏水也较普遍。

观察时,应注意样片的每个部位,而且至少要检查三个样片后再综合判断。

第二章高蛋白原料的掺假检验第一节 鱼粉的掺假检验鱼粉中常掺有菜籽粕、棉籽粕、羽毛粉、血粉、皮革粉、花生粉、芝麻粉、大豆粉、虾粉、蟹壳粉、贝壳粉、肉骨粉、尿素等,具体检查如下:1、 感官检查法1视觉,优质鱼粉颜色一致,呈红棕色、黄棕色或黄褐色等。

细度均匀。

劣质鱼粉为浅黄色、青白色或黑褐色,细度和均匀度较差。

掺假鱼粉为黄白色或红黄色,细度和均匀度差。

掺入风化土鱼粉色泽偏黄。

2.嗅觉优质鱼粉是咸腥味;劣质鱼粉为腥臭味或腐臭味;掺假鱼粉有淡腥味、油脂或氨味等异味。

掺有棉籽粕和菜籽粕的鱼粉,有棉籽粕和菜籽粕味,掺有尿素的鱼粉,略具氨味,掺有油脂的鱼粉,有油脂味。

3.触觉优质鱼粉手捻质地柔软呈鱼松状,无砂粒感;劣质鱼粉和掺假鱼粉手捻有砂粒感,手感较硬,质地粗糙磨手。

如结块发粘,说明已酸败,强捻散后呈灰白色说明已发霉。

二、显微镜检查鱼粉为黄褐色或黄棕色等轻质物,按鱼肉、鱼骨和鳞的特征可以鉴别。

1、鱼肉镜下表面粗糙,具有肌肉纤维结构。

肌肉纤维大多呈短断片状,多少有些平,卷曲,无光泽,表面光滑,且半透明。

类似肉粉,只是颜色浅。

2鱼骨坚硬,颜色呈半透明至不透明白色乃至黄白色,表面光滑、暗淡到透明,大小与形状各异。

鱼骨的特征取决于鱼粉来自鱼体的何种部位,如头、腹、躯干和尾巴。

3鱼鳞是一种薄、平而且卷曲的片状物,外表面上有一些同心线纹。

4眼球是一种晶体似的凸透镜状物体,半透明,光泽暗淡,非常硬,呈圆形或破球形颗粒。

烧焦鱼粉 : 鱼粉长期堆放,通过空气氧化而自行燃烧,呈褐色。

从镜下看不到油性,且颗粒较小。

鱼骨由半透明的银色体变为褐黄色的半透明体。

鱼肉粗糙,纤维结构看不清楚或根本看不到。

鱼粉掺假的显微镜检查:1.掺菜籽粕鱼粉中掺菜籽粕镜下可见菜籽粕的种皮特征,种皮为深棕色并且薄,外表面有蜂窝状网孔,表面有光泽,内表面有柔软的半透明白色薄片附着。

菜籽粕的种皮和籽仁碎片不连在一起,籽仁呈淡黄色,形状不规则,无光泽,质脆。

2.掺棉籽饼粕鱼粉中掺棉籽饼粕镜下可见棉絮纤维附着在外壳上及饼粕颗粒上,棉絮纤维为白色丝状物,中空、扁平、卷曲、半透明、有光泽,棉籽壳碎片为棕色或红棕色,厚且硬,沿其边沿方面有淡褐色或深褐色的不同色层,并带有阶梯似的表面。

棉籽仁碎片为黄色或黄褐色油腺体或棉酚色腺体。

棉籽壳和棉籽仁是在一起的。

3.掺稻壳粉鱼粉中掺稻壳粉镜下可见具有光泽的表面,有井字条纹,并可见到茸毛。

4.掺花生饼粕鱼粉中掺花生饼粕镜下可见花生种皮、外壳存在,种皮为红色、粉红色、深紫色或棕黄色。

外壳破碎呈极不规则的片状,分层,内层呈白色海绵状,有长条纤维交织,外壳表面有突筋呈网状,外壳皮厚不均,有韧性。

5.掺芝麻饼粕鱼粉中掺芝麻饼粕镜下可见芝麻种皮特征,芝麻种皮带有微小的圆形突芝麻皮薄,黑色、褐色或黄褐色,因品种而异。

6.掺大豆粉鱼粉中掺大豆粉镜下可见豆皮、黄色或淡黄色块状物。

豆皮有凸形斑点,稍有卷曲,并可见种脐,白色海绵淀粉像水珠浮在状物表面。

7.掺麦麸鱼粉中掺麦麸镜下可见淡黄色或棕色片状麸皮。

麸皮外表面有细皱纹,内表面粘附有许多不透明的白色淀粉粒。

8.掺皮革粉鱼粉中掺皮革粉镜下可见绿色、深褐色及砖红色的块状物或丝状物,像锯末似的,没有水解羽毛粉那样透明。

9.掺水解羽毛粉鱼粉中掺水解羽毛粉镜下可见半透明像松香一样的碎颗粒,有些反光。

同时可见羽毛管和羽毛轴,似空心面。

也可看见生羽毛。

10.掺虾肉粉鱼粉中掺虾肉粉镜下可见虾须、虾眼、虾壳和虾肉等。

虾壳类似卷曲的云母薄片形状,半透明。

少量的虾肉与虾壳连在一起。

虾眼为黑色球颗粒,较硬,为虾肉中较易辨认的特征。

虾须在镜下观察为以断片存在,长圆管状,带有螺旋形平行线。

虾腿为断片宽管状,半透明,带毛或不带毛。

11.掺蟹壳粉鱼粉中掺蟹壳粉镜下可见蟹壳的特征。

蟹壳为小的不规则的丁字的形状,壳外层多为橘红色,多孔,并有蜂窝状的圆形凹斑或小盖状物。

12.掺贝壳粉鱼粉中掺贝壳粉镜下可见贝壳粉的特征,贝壳粉颗粒很硬,表面两面光滑,颜色依贝壳种类不同而有较大的差异,有的为白色或灰色,也有的为粉红色。

有些颗粒外表面具有同心的或平行的线纹或者带暗淡交错的线束,有些碎片边缘呈锯齿状。

13.掺海带粉鱼粉中掺海带粉镜下可见其海带粉的特征,海带粉镜下呈浅灰色并杂有淡黄色,与国产鱼粉的颜色相近,粒度不等,粒度大的呈片状,形状极不规则。

14.掺血粉鱼粉中掺血粉,镜下可见血粉的特征。

血粉在镜下颗粒形状各异,有的边缘锐利,有的边缘粗糙不整齐。

颜色有紫黑色似沥青状,或者颜色为血红色晶亮的小珠。

15.掺肉骨粉鱼粉中肉骨粉,镜下可见肉骨粉的特征。

肉骨粉镜下为浅黄色至深褐色,含脂肪高的色泽深,颗粒有油腻感,表面粗糙,并可见肌肉纤维。

肌纤维较细,但相互连接。

骨质为较硬的白色、灰色或浅棕黄色的块状颗粒,不透明或半透明,带斑点,边缘圆钝。

此外还可见 毛发、蹄角等附着物,经常可见混有血粉的特征。

三、物理检验1、鱼粉掺有麸皮、花生壳粉、稻壳粉的检验取3g鱼粉样品,置于100ml的玻璃烧杯中,加入5倍水,充分搅拌后,静置10-15分钟,麸皮、花生壳粉、稻壳粉因比重起轻,浮在水面上。

2.鱼粉中掺砂子的检验取3g鱼粉样品,置于100ml的玻璃烧杯中,加5倍水,充分搅拌后,静置10-15分,鱼粉.砂子均沉于底部,再轻轻搅动,鱼粉既浮动起来,随水流动而旋转,而砂子比重,稍旋转既沉于杯底,此刻可观察到砂子的存在.3.鱼粉中植物蛋白质的检验取适量鱼粉用火燃烧,如发出与纯毛发燃烧后相同的气味,则为鱼粉,若具有炒谷物的香味,则说明其中混杂了植物蛋白质。

4.鱼粉中掺羽毛粉的检验10g样品放入四氯化碳与石油醚的混合液(100:41.5,d=1.326g/cm3)中搅,上浮物多为 羽毛粉(或海蛰废弃物)。

5.测容重法粒度为1.5mm的纯鱼粉,容重约为550 -600g/L ,如果容重偏大或偏小,均不是纯鱼粉.四、化学检验1鱼粉中掺杂锯末(木质素)的检验方法1将少量鱼粉置于培养皿中,加入浓度为95%的乙醇浸泡样品,再滴入几滴浓盐酸,若出现深红色,加水后深红色物质浮在水面,则说明鱼粉中掺有锯末类物质.方法2称取鱼粉1-2g,置于试管中,再加入10%的间苯三酚10ml,再滴入数滴浓硫酸,观察样品的颜色变化,如其中有红色颗粒产生,则为木质素,既说明鱼粉中掺有锯木类物质.2.鱼粉中掺淀粉类物质的检验可用碘化钾液反应来鉴定.其方法是:取试样2-3g置于烧杯中,加入2-3倍水后,加热1分钟,冷却后滴加碘-碘化钾溶液(取碘化钾5g,溶于100ml水中,加碘2g,若鱼粉中掺有淀粉类物质,则颜色变蓝,随掺入淀粉的增加,颜色由蓝变紫.3.鱼粉中掺入碳酸钙、石粉、贝粉、蛋壳粉的检验可利用盐酸对碳酸盐的反应产生二氧化碳气体来判定.其方法是:取试样10g,放在烧杯中,加入2ml盐酸,立即产生大量气泡,既为掺入了上述物质.4.鱼粉中掺入纤维类物质的检验如果怀疑鱼粉中掺入纤维类物质,可采用下述检验方法:取试样2-5g,分别用1.25%硫酸和1.25%氢氧化钠溶液煮沸过滤,干燥后称重.纯鱼粉含纤维量及少,通常不超过1.0%。

5.鱼粉中皮革粉的检验方法1取少许鱼粉样品于培养皿中,加入几滴钼酸铵溶液(以溶液浸没鱼粉为宜),静置5-10分钟,如不发生颜色变化则为皮革粉,如呈现绿色则为鱼粉。

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