常规理化检测方法
乳与乳制品常规理化指标检验脂肪的检测
乳与乳制品常规理化指标检验脂肪的检测YLNB 2.61. 范围本方法规定了脂肪测定的基准方法。
本方法适用于乳粉、液体奶、婴儿配方食品、炼乳、稀奶油和奶油、冰淇淋样品中脂肪的测定。
2. 原理样品用浓氨水和乙醇处理，氨水使酪蛋白钙盐变成可溶解的盐，促进脂肪球和乙醚的作用；加入乙醇使一系列的能被酒精浸出的物质留在水相中。
然后利用乙醚提取试样中脂肪。
加入石油醚使乙醚不被水饱和，并使分层清晰。
将醚层倒入脂肪收集瓶中后使乙醚和石油醚挥发掉，就可得到剩在收集瓶中的脂肪的重量。
3. 试剂所有试剂，如未注明规格，均指分析纯；所用实验用水，如未注注明其他要求，均指三级水。
按5.4规定的步骤进行空白试验，检验试剂的纯度。
按5.1的操作准备一空的脂肪收集瓶用来校正环境的影响。
试剂残余物含量不得大于0.5mg（见8.1）。
如果全部试剂空白残余物大于0.5mg，则分别蒸馏100ml 乙醚和石油醚，测定溶剂残余物的含量。
用空的控制瓶测得的量和每种溶剂的残余物的含量都不应超过0.5mg。
若超过0.5mg，则应更换不合格的试剂，或对试剂进行提纯。
3.1 淀粉酶3.2 氨溶液：质量分数约25%，ρ20约910g/L。
注：如果买不到此浓度的氨溶液，可使用已知的、更大浓度的氨溶液。
3.3 乙醇或由甲醇变性的乙醇：体积分数至少为94%（8.5）。
3.4 刚果红溶液：1g刚果红溶于水中，稀释至100mL。
注：可选择性地使用。
刚果红溶液可使溶剂和水相界面清晰（见5.5.4），也可使用其他能使水相染色而不影响测定结果的溶液。
3.5 乙醚：不含过氧化物（见8.3），不含抗氧化剂，或抗氧化剂含量不大于2mg/kg，并满足空白试验的要求（见8.1和8.4）3.6 石油醚：沸程30-60℃。
3.7 混合溶剂：等体积混合乙醚（3.5）和石油醚（3.6），使用前配制。
3.8氯化钠溶液：20g/L,将20g 氯化钠溶于水中，稀释至1000mL。
4. 仪器及器材由于测定中使用了挥发性可燃溶剂，所有电器的使用均按照这些溶剂使用的有关规定进行。
中药鉴定专项技能—理化鉴定技术
中药理化鉴定
目录
CONTENTS
01
02
含义 理化鉴定方法
一、含义
含义：利用某些物理的、化学的或仪器分析方法，鉴定中药的真实 性、纯度和品质优劣程度，统称为理化鉴定。
二、理化鉴定方法
方法：
（1）物理常数测定法 （5）化学定量分析法
（2）化学反应鉴定法 （6）色谱鉴பைடு நூலகம்法
（3）常规检查法
（7）光谱鉴定法
二、理化鉴定方法
（6）色谱鉴定法
1.薄层色谱法 2.薄层色谱扫描法 3.气相色谱法 4.高效液相色谱 5.蛋白电泳色谱 6.柱色谱法 7.纸色谱法
二、理化鉴定方法
（7）光谱鉴定法 通过测定物质在特定波长处或一定波长范围内对光的吸收度 或发光强度，对中药进行定性或定量分析的方法。
常用方法： 1. 紫外光谱法 2. 可见分光光度法 3. 红外光谱法 4. 质谱鉴定法 5. 磁共振光谱鉴定法
（4）有害物质的检查 （8）中药鉴定新技术
二、理化鉴定方法
（1）物理常数测定法： 1）膨胀度测定法 2）相对密度测定法 3）熔点测定法 4）旋光度测定法 5）折光率测定法 6）凝点测定法
二、理化鉴定方法
（1）物理常数测定法： 1）膨胀度测定法 2）相对密度测定法 3）熔点测定法 4）旋光度测定法 5）折光率测定法 6）凝点测定法
二、理化鉴定方法
（1）物理常数测定法： 1）膨胀度测定法 2）相对密度测定法 3）熔点测定法 4）旋光度测定法 5）折光率测定法 6）凝点测定法
二、理化鉴定方法
（2）化学反应鉴别法： 利用药材中的化学成分能与某些试剂产生特殊的颜色变化或沉
淀反应等现象来检识中药真实性的方法。
二、理化鉴定方法
乳与乳制品常规理化指标检验滴定酸度的检测
乳与乳制品常规理化指标检验滴定酸度的检测 YLNB 2.1一、基准法（仲裁法）1. 原理将一定量的乳粉溶于水中，制成复原乳，或者吸取一定量的牛乳，用0.1mol/L氢氧化钠滴定至pH为8.30，由此消耗的0.1mol/l氢氧化钠溶液的毫升数可计算出滴定100ml 牛乳或干物质为12％的复原乳所需的氢氧化钠量。
所需氢氧化钠溶液的量随产品中的自然缓冲物质变酸或添加酸性或碱性物质的量而变化。
2. 试剂所有试剂，如未注明规格，均指分析纯；所有实验用水，如未注明其他要求，均指三级水。
2.1 氢氧化钠标准溶液：c(OH-)为0.1mol/l。
保护此溶液，防止二氧化碳渗透。
2.1.1 氢氧化钠标准溶液的配制将100g氢氧化钠固体溶解到100ml无二氧化碳水中，制成饱和溶液，静置，吸取上清液5.4ml于1000ml容量瓶中，用无二氧化碳水定容。
2.1.2 氢氧化钠标准溶液的标定执行GB/T601-2002中的方法或下面的方法称取约0.18g于105—110℃烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾，准确至0.1mg，用50ml无二氧化碳水溶于250ml三角瓶中，加两滴5g/l的酚酞指示剂，用配好的氢氧化钠溶液地滴定至粉红色，同时做空白实验。
氢氧化钠标准溶液的浓度为：mc(NaOH)= ——————————(V-V0)*0.2042式中：c(NaOH)——氢氧化钠的浓度，mol/lm ——称取的邻苯二甲酸氢钾的质量，gV ——氢氧化钠的用量，mlV0 ——空白实验氢氧化钠溶液的用量，ml2.2 酚酞溶液：取0.5g酚酞溶于75ml体积分数为95％的乙醇中，并加入20ml水，然后再加入氢氧化钠溶液（2.1），直至加入一滴立即变成粉红色，再加入水定容至100ml。
2.3 氮气3. 仪器及器材3.1 天平：灵敏度为0.01g或更高。
3.2 电位滴定仪或pH计：带电极，（使用之前需进行校正）3.3 量筒：100ml3.4 三角瓶：250ml，带磨口和玻璃塞，颈部可容纳电极，一个滴定管头和一根氮气管。
乳与乳制品常规理化指标检验乳糖蔗糖和总糖的检测
乳与乳制品常规理化指标检验乳糖蔗糖和总糖的检测YLNB 2.7一、高压液相色谱法( 仲裁法)1. 原理食品中的多种糖，可利用高压液相色谱法的μ－碳水化合物柱或氨基柱将它们分离，用示差折光检测器，检出各糖液的折光指数，此折光指数与其浓度成正比。
2. 试剂所有试剂，如未注明规格，均指分析纯；所有实验用水，如未注明其他要求，均指三级水。
2.1澄清剂：硫酸铜，质量分数7%。
氢氧化钠，质量分数4%。
2.2乙腈。
2.3标准溶液2.3.1标准糖贮备液，10mg/ml。
精确称取被测糖的标样1g，溶于水中，用水稀释至100ml容量瓶内，定容。
2.3.2标准糖工作液，4 mg/ml。
吸取4ml贮备液，置10ml容量瓶中，用乙腈稀释至刻度。
3. 仪器高压液相色谱仪，带碳水化合物分析柱或氨基柱。
4. 方法4.1 样液制备精确称取2g 左右奶粉或15g 左右液态奶样品，加30ml 水溶解，移至100ml 容量瓶中，加澄清剂硫酸铜（4.1）10ml ，氢氧化钠（4.1）4ml ，振摇，加水至刻度，静置半小时，过滤。
取4ml 样品母液置10ml 容量瓶用乙腈定容，通过0.45um 过滤器过滤，滤液备用。
4.2 高压液相色谱仪工作条件：示差折光检测器：氨基柱流动相：乙腈/水=6/4流动相流速：1.0ml/min4.3 进样在仪器稳定后，用注射器或进样阀注射50uL 标准样液共4次，记下保留时间，测定峰高，放弃第一次数据，取后三者平均峰高值，同样注射样品50ul 四次得出平均峰高。
5． 结果计算样品中糖含量（g/100g ）=m H H C 251001000100m 104H H C ⨯'⨯'=⨯⨯⨯⨯'⨯' （1） 式中： C 1— 标准糖溶液浓度，mg/ml ；H — 样品中糖的平均峰高；H 1— 标准糖溶液的峰高；m — 样品的质量，g 。
注：如果需同时测定样品中所含其他糖类，可在标准糖溶液中加入各种糖1g，进样如前，记下各种糖保留时间，按上列公式计算各值。
乳与乳制品常规理化指标检验乳与乳粉杂质度的检测
乳与乳制品常规理化指标检验乳与乳粉杂质度的检测初步检验步骤包括：
1.样品准备：将乳与乳粉样品按照规定的方法进行样品制备，通常使用真空干燥方法或喷雾干燥方法制备乳粉样品。
2.杂质检测：使用显微镜对样品进行观察和分析，检测是否有杂质存在，如异物、纤维等。
同时，也可以使用离心机对样品进行离心，分离出沉淀物来进行观察和分析。
3.酸值测定：通过测定样品中的过氧化值来检测乳与乳粉的酸值。
过氧化值是乳与乳粉中脂肪氧化的指标之一，可以用来评估样品的新鲜度和脂肪稳定性。
4.pH值测定：测定样品的pH值可以了解到样品的酸碱性。
乳与乳制品的pH值一般在6.5-6.7之间，过高或过低的pH值可能会导致样品的质量问题。
5.流变性质测定：使用流变仪对样品进行流变性质的测定，如粘度、黏弹性等。
乳与乳粉的流变性质会受到其固体成分、溶液浓度等因素的影响，是乳与乳粉质量的重要参数之一
6. 脂肪测定：脂肪含量是乳与乳粉的重要指标之一、可以使用Gerber法或Babcock法等方法进行脂肪含量的测定，通过测定样品中的脂肪含量来评估样品的脂肪质量。
以上是乳与乳制品常规理化指标检验的主要步骤和方法之一、通过这些检验方法，可以评估乳与乳粉的杂质度和脂肪质量等指标，提高乳与乳
制品的质量和安全性。
当然，还可以根据需要使用其他检验方法，以全面了解乳与乳粉的理化性质和质量指标。
GB57495750化学法检测注意事项讲解
溶解性总固体
使用称量瓶称取试样时，需将称量瓶先在105℃烘干，冷却 恒重后取用；干燥好的称量瓶用干燥洁净的纸条套在称量 瓶上来取用。否则会导致称量瓶附杂，影响称量结果的准 确性。 正确使用干燥器，需要准确称量的加热器具应烘干取出稍 冷后(约30s)，放入干燥器中冷至室温(30min即可) ，再进 行称量。温热的器具放入干燥器时，应先将盖留一缝隙， 稍等几分钟再盖严；挪动干燥器时，不应只端下部，而应 按住盖子挪动以防盖子滑落，造成不必要的损失。 称量瓶和干燥好的残渣都要求恒重，两次称量重量差不大 于0.2mg。
亚氯酸盐、氯酸盐、臭氧——碘量法
亚氯酸盐、氯酸盐测定原理：经二氧化氯消毒后的水样， 用纯氮吹去二氧化氯后，加 pH=7 的缓冲溶液，先与碘反 应测定不挥发余氯。再在 pH=2 条件下测定亚氯酸盐。经 氮气吹后的水样，加溴化钾处理，避免碘化钾被溶解氧氧 化产生的干扰，处理后测定氯酸盐。 臭氧测定原理：臭氧能从碘化钾溶液中释放出游离碘，再 用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算出水样中臭氧含量。 水中剩余臭氧很不稳定，因此要在取样后立即测定。在低 温和低pH值时，剩余臭氧的稳定性相对较高。
滴定法实验过程中注意事项
①酸式、碱式滴定管的选择； ②不同量程的滴定管的选择。
正确选择滴定管 正确使用滴定管 滴定过程注意流速 正确读数
①滴定管在使用前要用待装溶液洗2-3 次；②直接从试剂瓶向滴定管倒溶液； ③每次要从滴定管 0.00 点开始滴定。。 滴定到接近终点时一定要逐滴甚至半 滴滴定，否则误差较大。
溶解性总固体
通常情况下当水中溶解性总固体小于 1000mg/L 时应使用 105℃±3℃烘烤。在此温度下，保留了矿物质中含有的结晶 水和部分吸着水，重碳酸盐将转化为碳酸盐，而有机物挥发 甚少。 当水中溶解性总固体大于 1000mg/L 时应使用 180℃±3℃烘 烤。此温度下，矿物质中含有的吸着水都可除去，有机物挥 发，但不能完全分解，重碳酸盐均转化为碳酸盐，部分碳酸 盐可能分解为氧化物及碱式盐 。 当水样溶解性总固体中含有多量氯化钙、硝酸钙、氯化镁、 硝酸镁时，由于这些化合物具有强烈的吸湿性使称量不能恒 定。此时可在水样中加入适量碳酸钠溶液而得到酸钾溶液，控制反应 时间和温度，准确加入过量草酸钠溶液终止氧化反应，溶 液褪色后，用高锰酸钾滴定时所消耗的高锰酸钾不得超过 加入量的50% ，否则会影响氧化能力，使结果偏低。如果 超过50%，应取少量样品稀释后重做。
乳与乳制品常规理化指标检验蛋白质含量的检测
乳与乳制品常规理化指标检验蛋白质含量的检测YLNB 2.8一、凯氏定氮仪常量检测法1.原理样品中加入催化剂和浓硫酸，经加热后硫酸分解成亚硫酸酐、水和氧。
有机物被氧化为二氧化碳和水，而蛋白质的氨态氮与过量的硫酸反应转变为硫酸铵，硫酸铵在碱性溶液中进行蒸馏。
将蒸馏出来的氨用硼酸吸收，再用酸标准溶液滴定，根据酸标准溶液的用量和浓度计算出蛋白质含量。
2.试剂所有试剂，如未注明规格，均指分析纯；实验用水，如未注明其他要求，均指三级水。
2.1浓硫酸2.2硫酸钾2.3硫酸铜2.4氢氧化钠溶液：400g/L2.5硼酸溶液：30g/L2.6甲基红一澳甲酚绿混合指示剂：用体积分数为95%的乙醇，将澳甲酚绿及甲基红分别配成1g/L的乙醇溶液，使用时按1g/L澳甲酚绿：1g/L甲基红为5： 1的比例混合。
2.7硫酸标准溶液：c (H+)=0.1000±0.005mol/L2.7.1标准溶液的配制：取3ml浓硫酸加到15ml水中，冷却后洗入1000ml容量瓶中，定容。
2.7.2标准溶液的标定：（见GB/T601-2002 ）2.7 3硫酸铵：干燥后最低含量99.9%,使用前直接将硫酸铵在102±2℃干燥至少2h，在干燥器中冷却至室温。
3.仪器及器材3.1凯氏定氮仪，包括消化炉、废气排放装置、蒸馏单元及电位滴定仪3.2消化管，适用于凯氏定氮仪（3.1）3.3接收瓶：300ml三角瓶或烧杯4.方法4.1样品称取4.1.1原料奶和纯牛奶样品：称取约5g4.1.2乳饮料：称取约8g4.1.3冰淇淋：称取约5g4.1.4乳粉：称取约0.5g4.2测量4.2.1消化4.2.1.1将上述样品称入消化管中，同时称取5g硫酸钾，0.5g 硫酸铜，然后加入15-20ml浓硫酸，将消化管放入消化炉中，将温度旋钮设定在大约6档左右，连接好排气装置并打开开关，开始进行消化，消化30分钟或直到白烟消失后，将消化炉旋钮调节至9档，继续消化直到消化液透明。
常用的理化鉴别方法有
常用的理化鉴别方法有常用的理化鉴别方法是科学研究和实验中的重要手段，能够帮助我们准确分析和确定物质的性质和组成。
本文将介绍常用的理化鉴别方法，并探讨它们在实践中的应用。
一、外观鉴别法外观鉴别法是最简单直观的鉴别方法之一。
通过观察物质的外观特征，如颜色、形状、质地等，可以初步了解其性质。
例如，通过外观可以判断物质的状态（固体、液体、气体），颜色可以反映其化学成分或杂质的存在等。
然而，外观鉴别法存在主观性和限制性，需要结合其他鉴别方法进行综合分析。
二、熔点和沸点测定法熔点和沸点是物质的重要物理性质，可以用于鉴别物质纯度和确定物质的组成。
熔点是物质从固态转变为液态的温度，沸点则相反，是物质从液态转变为气态的温度。
通过测定物质的熔点和沸点，可以与已知数据进行对比，以鉴别和确定物质。
三、密度测定法密度是物质的另一个重要物理性质，可以通过测量单位体积的物质质量来确定。
不同物质的密度是不同的，通过测定物质的密度可以判断其组成和纯度。
密度测定方法有多种，如浮沉法、比重瓶法等。
四、溶解度测定法溶解度是物质在特定条件下溶解于溶剂中的能力。
通过测定物质在不同温度下的溶解度，可以从中了解物质的溶解特性和纯度。
溶解度测定可以采用视察法、浓度法、振荡法等多种方法。
五、红外光谱分析法红外光谱分析法是通过测定物质在红外光波段的吸收、透射和散射来鉴别物质的成分。
不同化学物质吸收红外光波的特点是不同的，通过对比实验样品和已知样品的红外光谱图谱，可以确定物质的组分和结构。
六、质谱分析法质谱分析法是一种通过测定化合物的相对分子质量和化学成分来鉴别物质的方法。
通过将物质分子离子化并在质谱仪中进行质谱分析，可以得到物质分子的质荷比，从而确定其组成和结构。
七、核磁共振波谱分析法核磁共振波谱分析法是通过测定物质原子核的共振信号来鉴别物质的方法。
不同原子核具有不同的共振特性，通过比较实验样品和参照物质的核磁共振谱图，可以确定物质的结构和化学成分。
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果蔬残留农药检测操作流程
1.试剂配制（生产厂家不同，配制略不同，请参照书上说明）
缓冲液：取1包缓冲剂加入500ml蒸馏水或纯净水中，搅拌溶解制成缓冲液（PH8.0），常温保存。
显色剂：取一瓶显色剂加缓冲液25毫升溶解，4摄氏度保存。
底物：取一瓶底物加蒸馏水或纯净水12.5毫升溶解，4摄氏度保存。
胆碱酯酶：成品，已配制好，4摄氏度保存。
2.样品提取
取2克果蔬样样品剪成1厘米左右见方碎片，放入取样瓶中，加入10毫升缓冲液，震荡2分钟，倒出提取液待测。
3.对照测试：于专用反应瓶中加入2.5毫升缓冲液，再分别加入100微升显色剂和100微升胆碱酯酶，混匀，37度下放置15分钟后，加入100微升底物，摇匀并立即倒入比色皿中，放入测试通道，按仪器“对照键”，测试3分钟的吸光度变化值。
4.样品测试：
于专用反应瓶中加入2.5毫升待测样品液，再分别加入100微升显色剂和100微升胆碱酯酶，混匀，37摄氏度下放置15分钟后加入100微升底物，摇匀并立即倒入比色皿中，放入测试通道，按仪器“样品键”，测试3分钟的吸光度变化值。
结果判定：以农残检测仪测试时其抑制率一般可自动计算。
若样
品抑制率大于或等于50%，表示被测果蔬农残超标，为阳性结果。
阳性结果的样品需做2次以上的重复检测。
夏季大白菜栽培技术指导
一、病毒病。
发病症状：该病是越夏大白菜幼苗期、包心期的易发病害，在白菜幼苗6～7片叶以前最易感病。
叶片浸染初期表现为黄绿相间的病斑，叶片卷曲、皱缩，叶脉上产生褐色坏死斑点或条斑。
发病早的包心不实；发病晚的生长缓慢，球叶皱缩不平，多布满灰褐色坏死的小斑点，失去食用价值。
防治方法：
（1）选用抗病品种。
如日本夏阳50、抗热46、优夏王、豫园50、夏优1号等。
（2）适期播种。
越夏白菜以夏至前后3～5天播种为宜。
（3）及时防治蚜虫、白粉虱。
可选用10%大功臣可湿性粉剂1000倍液或50%辟蚜雾可湿性粉剂4000倍液喷雾防虫。
（4）药剂防治。
发病初期，结合防治蚜虫、飞虱及时喷洒20%病毒清可湿性粉剂500倍液、1.5%植病灵乳剂1000倍液或5%菌毒清水剂200～300倍液防治，每5～7天喷1次，连喷2～3次。
二、霜霉病。
发病症状：该病害主要危害植株叶片，当适逢夏季阴雨连绵，湿度增大时，病株数会迅速增加，病情由轻逐渐加重。
幼苗感病后，先在叶背面出现白霜状霉层。
成株发病，叶背面呈水浸状，并伴有白色霉层，叶正面出现多角形淡绿色病斑，扩大后呈淡褐色，发病严重时叶片变黄干枯。
受害叶片多从植株的外叶向内叶层层发展，受害严重的不能包心。
防治方法：
（1）选用抗病品种。
（2）适期播种。
（3）药剂防治。
发现病株后及时用72%克露可湿性粉剂600～800倍液，或64%杀毒矾可湿性粉剂500倍液喷雾，连喷2～3次，每7天喷1次，采收前1
星期停止用药。
三、软腐病。
发病症状：软腐病一般在越夏大白菜结球期发病。
初发病时，外叶萎蔫下垂，叶球裸露。
发病后期，叶球茎部变褐腐烂发臭，极易脱帮，严重者成片整株死亡。
防治方法：
（1）改进栽培方式，加强田间管理。
改平畦、低畦栽培为起垄栽培，发现病株及时拔除，并在病株周围撒施多菌灵或生石灰，以阻止病菌传播。
（2）药剂防治。
发病初期，用72%农用链霉素可湿性粉剂3000倍液、100万单位新植霉素4000倍液或25%青枯灵可湿性粉剂800倍液喷雾防治，每666.7平方米（1亩）用药液50千克。
也可每666.7平方米用菜丰灵150～250克，加
水50千克，沿白菜根灌入或基部喷洒。
四、干烧病。
发病症状：大白菜干烧心也称“夹皮烂”，是一种生理性病害，主要发生在心叶上。
多于莲座期或包心期发病。
发病初期，幼嫩的内部叶片前端出现退绿的浅黄色，后逐渐加深，最后变成深褐色干纸状；严重时不能形成叶球，遇雨心叶腐烂发臭。
病轻者可以包心，外观正常，所以也称为“夹皮烂”。
防治方法：
（1）加强田间管理。
苗期及时中耕，促进根系发育。
生长期应肥水猛攻，一促到底，防止大白菜苗期和莲座期干旱缺水。
（2）合理施肥。
底肥应以有机肥为主，化肥为辅，包心期要增施磷钾肥。
（3）直接补钙。
于莲座期至结球前喷洒钙萘醇合剂（每千克含5克氯化钙、50毫克萘乙酸、0.5毫克三十烷醇），每666.7平方米用药50～75千克，隔10天喷1次，连喷2～3次。