清热利胆冲剂成品检验记录
HPLC法测定消炎利胆冲剂中5种有效成分
HPLC法测定消炎利胆冲剂中5种有效成分消炎利胆冲剂中虎杖苷、白藜芦醇、芍药苷、大黄酸和大黄素的测定。
一、主要仪器和试剂高效液相色谱仪等度系统（赛智，LC-10T），配紫外超声波清洗机离心机分析天平柱温箱甲醇：色谱纯乙腈：色谱纯磷酸：分析纯实验室用水为二次蒸馏水。
二、实验部分1、虎杖苷的测定a、色谱条件色谱柱：C18色谱柱，250 mm ×4.6 mm, 5μm流动相：乙腈：水=25:75（V:V）流速：1.0ml/min检测波长：306nm柱温：35℃进样量：20ulb、标准溶液的制备精密称取以五氧化二磷为干燥剂干燥（减压干燥12h以上）的虎杖苷对照品4.2mg，置于25ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，浓度为0.168mg/ml，备用。
c、样品溶液的制备取研细的消炎利胆冲剂0.5g，精密称定，置于25ml容量瓶中，加甲醇定容至刻度，超声提取20min，放冷，取适量溶液离心，取上清液，用0.45um膜过滤，备用。
2、白藜芦醇的测定a、色谱条件色谱柱：C18色谱柱，250 mm ×4.6 mm, 5μm流动相：乙腈：4%冰醋酸=27:73（V:V）流速：1.2ml/min检测波长：308nm柱温：35℃进样量：20ulb、标准溶液配置精密称取以五氧化二磷为干燥剂干燥（减压干燥12h以上）的白藜芦醇对照品6.1mg，置于25ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，浓度为0.244mg/ml，备用。
c、样品溶液的制备取研细的消炎利胆冲剂0.5g，精密称定，置于25ml容量瓶中，加甲醇定容至刻度，超声提取20min，放冷，取适量溶液离心，取上清液，用0.45um膜过滤，备用。
3、芍药苷的测定a、色谱条件色谱柱：C18色谱柱，250 mm ×4.6 mm, 5μm流动相：甲醇：2%磷酸=40:60（V:V）流速：1.0ml/min检测波长：230nm柱温：35℃进样量：20ulb、标准溶液配置精密称取以五氧化二磷为干燥剂干燥（减压干燥12h以上）的芍药苷对照品4.2mg，置于25ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，浓度为0.168mg/ml，备用。
高效液相色谱法测定消炎利胆冲剂中虎杖苷的含量
高效液相色谱法测定消炎利胆冲剂中虎杖苷的含量白梓静;齐广才;刘珍叶;刘福梅【摘要】目的建立高效液相色谱法测定消炎利胆冲剂中虎杖苷含量的方法.方法色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(25∶75);检测波长:306 nm;流速:1.0 mL·min-1;柱温:35 ℃.结果虎杖苷质量浓度在0.424~84.8 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为101.0%,RSD为1.4%.结论该方法简便,结果准确,重复性好,可用于该制剂中有效成分虎杖苷的含量测定.%Objective To establish an HPLC method for determination the content of polydatin in Xiaoyanlidan Granules. Method The column was Agilent ZORBAX SB- C18 ( 250 mm × 4. 6 mm, 5 μm). The mobile phase consisted of acetonitrile-water ( 25∶75 ) with flow rate 1.0 mL · min-1 and the detection wavelength was 306 nm. The column temperature was maintained at 35 ℃. Results The linear range of polydatin was 0. 424-84. 8 μg · mL-1. The average recovery of polydatin was 101.0％with RSD 1.4％. Conclusion This method is simple, accurate and reproducible, and it can be used for quality control of Xiaoyanlidan Granules.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2011(026)004【总页数】3页(P251-253)【关键词】消炎利胆冲剂;虎杖苷;HPLC【作者】白梓静;齐广才;刘珍叶;刘福梅【作者单位】延安大学化学化工学院,陕西,延安,716000;延安大学化学化工学院,陕西,延安,716000;延安大学化学化工学院,陕西,延安,716000;延安大学化学化工学院,陕西,延安,716000【正文语种】中文【中图分类】R927.2消炎利胆冲剂是由虎杖、茵陈、金钱草、柴胡、黄芩、白芍、五味子、党参、黄芪、干姜、厚朴、枳壳、木香、延胡索、大黄、黄柏、川楝子、炒白术组成，具有消炎利胆、活血、行气、止痛、排石[1]之功效。
薄层扫描法测定清肝利胆粉剂中栀子苷的含量
及个别厂家的溶出度测定方法而制定,七厂家22批次的复核结果令人满意。
数据证明,此方法具有可行性、可靠性。
其中合肥某制药厂1批溶出度未符合规定,这可能由于在溶出过程中,片剂包衣包住片心,不易溶出,致使溶出量较低,而测定其含量(标示量%)为9911%,可能是生产工艺引起的,需改进工艺后,可增大溶出率。
表1 各厂家溶出度(标示量%)实验数据(n=6)厂家批号均值结论上海9504019216合格9510019610合格上海9511019815合格9511029916合格9511039714合格河北9512019217合格9512029314合格9512039213合格长荣9507279415合格9507289312合格9507299411合格合肥9510247816不合格9511498310合格天津9509079314合格9509089410合格9509099418合格河南9511158911合格9511168815合格9511178914合格9511209114合格9511218718合格9511229011合格512 在其他条件不变,只改变转速为75r/min,测定部分样品溶出度,与表1结果对比,溶出度平均值无明显差异,而RSD小。
规定转速为50r/min是为了提高质量要求。
513 对包衣及辅料进行对比实验,证明对溶出度无影响。
用吸收系数法测定溶出量,准确、简便、快速,适用于控制产品质量。
参考文献1刘瑞玲等.盐酸环丙沙星含量测定方法的研究.药物分析杂志,1994,14(1):452USP.ⅩⅩⅢ.1995.375薄层扫描法测定清肝利胆粉剂中栀子苷的含量郑州大学分析测试中心 450052朱 玉 刘红霞郑州大学化学化工学院 450052魏爱卿 清肝利胆粉剂是由栀子、厚朴、茵陈、金银花、防己组成,对胆囊炎有较好的治疗效果。
关于栀子苷的测定方法文献[1～3]已有报道,但薄层色谱法需用50%硫酸乙醇溶液显色后测定,操作麻烦,灵敏度低。
8006-2消炎利胆片检验操作程序
目的：规范消炎利胆片中间产品、成品的检验操作，保证检验结果的准确性。
范围：消炎利胆片的中间产品、成品。
责任：质检员程序：1性状取供试品10片，铺于洁净白纸上，观察衣片色泽、片型是否符合规定，然后除去包衣，观察片芯的色泽及其气味。
2.鉴别2.1取供试品4片，除去包衣，研细，加乙醇20ml，加热回流10分钟，滤过，取滤液5ml，加活性炭少许，温热后滤过，取滤液分置二支试管中，一管加固体氢氧化钾少许，观察反应现象。
另一管中加二硝基苯甲酸试液及5%氢氧化钾甲醇溶液各2滴，观察反应现象。
另取滤液10ml，置水浴上蒸干，残渣加1%盐酸溶液10ml使溶解，滤过，分别取滤液2ml，分置三支试管中，分别加碘化汞钾试液2滴、碘化铋钾试液2滴、硅钨酸试液2滴，观察各管的反应现象。
2.2取供试品4片，除去包衣，研细，加乙醇10ml，微热5分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，加硼酸饱和的丙酮溶液及10%枸橼酸丙酮溶液各1ml，混匀，滴在滤纸上烘干，置紫外光灯（365nm）下观察斑点的荧光颜色。
3检查3.1水分用快速水分仪检验3.2崩解时限按“崩解时限检查标准操作程序”检验。
3.3重量差异按“重量差异检查操作程序”检验。
消炎利胆片检验标准操作程序第2页3.4微生物限度按“微生物检验操作程序”检验。
4. 含量测定4.1色谱条件与系统适用性试验色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶流动相：甲醇：水（55：45）流速：1ml/分钟检测波长：254nm理论板数：大于2000（按脱水穿心莲内酯峰计）4.2对照品溶液制备取脱水穿心莲内酯对照品20mg，精密称定，置100ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
4.3供试品溶液的制备取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇50ml，浸泡过夜，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液10ml，用正己烷振摇提取3次，每次10ml，弃去正己烷提取液，将乙醇液蒸干，用5ml甲醇溶解操残渣，加在中性氧化铝柱（4g，200～300目）上，用甲醇15ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，用甲醇溶解残渣，转移至5ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀，用0.45um微孔滤膜滤过，即得。
2005年感冒清热颗粒质量回顾
2005年度感冒清热颗粒质量回顾一、基本情况概述：2005年我公司共生产感冒清热颗粒12批，批量为5万袋，总产量为60万袋。
二、生产和质量控制情况分析评价建立了产品工艺规程，生产活动以工艺规程为基准。
依据工艺规程编制相应批生产记录，批生产记录及时填写，字迹清晰，内容真实，数据完整，由操作人与复核人签名。
按药品批号管理规程编制生产批号。
严格执行工艺规程、标准操作规程，生产过程由QA质监员进行现场监控。
员工严格执行进入一般生产区和洁净区的程序，到达工作岗位后，首先检查上批产品的清场情况，保证无前次生产的遗留物，检查各工序设备、容器是否有明显的状态标志，查阅批生产指令和批包装指令和岗位记录，按规定程序接收进入一般生产区和进入洁净区的物料。
方可开始生产。
每批产品均进行物料平衡检查，产品生产完成后及时清场并填写清场记录，归入批生产记录中。
质量部直属总经理领导，质量部设有质量管理中心和QC化验室。
QC化验室配备与生产规模相适应的检测仪器和设备，并制订了检测仪器标准操作规程。
建立了完善的质量管理网络，负责药品生产全过程的质量管理，制定完善原辅料、半成品、成品、包装材料的内控质量标准、检验操作规程以及指示剂、试液、标准溶液、滴定液、培养基、实验动物的管理方法。
负责原辅料、包装材料、半成品、成品的取样、检验评价。
通过留样、考察原辅料、中间产品、成品质量稳定性，确定物料的贮存期和产品的有效期。
决定物料和中间产品的使用和成品的放行。
按规定监测洁净室，结合物料管理部门对供应商进行审计。
质量部按规定对批记录进行了检查评价，内容包括批生产记录、批包装记录、配料及复核，关键工序的物料平衡情况，偏差处理，半成品检验结果，各工序的清场记录及成品的检验记录等。
根据评价情况，决定产品是否出厂。
感冒清热颗粒为我公司常年生产品种，生产工艺稳定。
公司建立了完善的质量保证体系，直接对总经理负责。
成立了“三级”质量保证体系进厂原辅料全检后，方能投入使用。
药品检验原始记录书写范例
1.88＋1.88＋1.87
旋光度(平均值)= = ＋1.88°
3
计算:
100×1.88
比旋度= = ＋189°
1×0.24860×4×（1-0.1％）
（规定：应为＋183°至＋190°） 符合规定。
2.1.6 折光率：记录仪器型号、温度、校正用物、3次测定值，取平均值报告。
1 检验记录的基本要求
1.1检验记录应采用统一印制的活页记录纸和各类专用检验记录表格，并用蓝黑墨水或碳素笔书写（显微绘图可用铅笔）。凡用计算机打印的数据与图谱，应剪贴于记录上的适宜处，并有操作者签名；如系用热敏纸打印的数据，为防止日久褪色难以识别，应以蓝黑墨水或碳素笔将主要数据记录于记录纸上。
1.2检验人员在检验前，应注意检品标签与所填检验卡的内容是否相符，逐一核对检品的编号、品名、规格、批号和效期、生产单位和产地，检验目的和收检日期，以及样品的数量和包装情况等，并将检品的编号与品名记录于检验记录纸上。
② 237.8℃ 240.3℃
③ 237.5℃ 240.4℃
计算:
237.2＋237.8＋237.5
初熔(平均值)= = 237.5℃≈238℃
3
240.5＋240.3＋240.4
全熔(平均值)== 240.4℃≈240℃
3
（规定：应为235～242℃） 符合规定。
2.1.5 旋光度：记录仪器型号、测定时的温度、供试品的称量及其干燥失重或水分，供试液的配制、旋光管的长度、零点（或停点）和供试液旋光度的测定值各3次的读数、平均值、以及比旋度的计算。
2.3.17重量差异
2.3.18崩解（溶散）时限
2.3.19含量均匀度
最新中药生产企业GMP颗粒剂(茶剂)生产线现场检查记录
产品名称
规格
批号
批量
生产
岗位
日期
检查内容
检查结论
合格/不合格
不合格情况描述
制
粒
、
干
燥
1、操作间、设备、容器具清洁，使用前必要的消毒；
2、操作间、设备状态标志；
3、按生产处方投料、称量复核；
4、工艺卫生；
5、筛网规格目、质量；
6、干燥温度、时间；
7、颗粒性状；
8、物料标签。
3、打印的产品批号、生产日期、有效期；
前
中
后
外
包
装ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
1、操作间、设备、容器具清洁；
2、操作间、设备、物料状态标识；
3、产品名称、规格、批号、说明书；
4、包装正确，成品数量件盒。
备注
检查人签名：
注：合格的打“√”，不合格的打“×”并对不合格情况进行详细描述，若无此项内容则填“无”。
6、茶块质量：外观、硬度、重量差异；
7、物料标签；
内
包
装
1、操作间、设备、容器具清洁，使用前必要的消毒；
2、操作间、设备、物料状态标识；
3、物料的名称、数量；
4、工艺卫生；
5、颗粒装量差异；
6、内包装密封度、印字内容、产品批号、有效期；
7、物料标签；
打
码
1、包材名称、数量；
2、包材印字正确、清晰、无漏印；
整
粒
、
总
混
1、操作间、设备、容器具清洁，使用前必要的消毒；
2、操作间、设备、物料状态标识；
3、筛网规格目、质量；
4、工艺卫生；
5、颗粒均匀度；
检验原始记录(其他饮料)
组织形态
呈均匀稠状浓浆，无分层和沉淀物
□符合□不符合
杂 质
无肉眼可见的外杂质
□符合□不符合
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
净含量
二、净含量
三、可溶性固形物含量≥5 (20℃时可溶性固形物含量/％)检验方法：GB/T 12143
可溶性固形物含量/％
编号
20℃时可溶性固形物含量/％
平均值/％
1
2
四、总酸≥0.1 g/L检验方法：GB/T 12456
序号
技术要求
NaOH标准溶液浓度c，mol/L
滴定试液消耗NaOH体积V1，ml
空白消耗NaOH体积V2，ml
稀释倍数F
试样质量
结果
报告
Ⅰ
≥0.1 g/L
Ⅱ
注：计算公式：X=c×（V1-V2）×K×F×1000/m；算的换算系数K取一水柠檬酸
检验员：审核：报告日期：
证实实验（BGLB）
编号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
备注
1
“+”为倒管有气泡
“-”倒管无气泡
2
3
4
5
标准规定：(n=5 c=2 m=1M=10)，CUF/mL
检验时间：结论：□符合规定□不符合规定
检验员：审核：报告日期：
检验时间：结论：□符合规定□不符合规定
大肠杆菌群
检验依据
检验用仪器设备
检验方法
GB4789.3-2016
超净工作台、培养箱、
生物显微镜
培养时间：24±2h
口服液体制剂批生产记录(全套)
XXXX制药有限公司
XXXX口服液批生产记录
产品批号：
生产日期：
有效期至：
包装规格：
投料总数：
成品数量：
XXXX口服液批生产记录汇总表
填表日期：年月日填表人：
中药材净选、水洗、干燥生产记录
岗位清场记录
粉碎岗位生产记录
岗位清场记录
渗漉工序记录
XXXX制药有限公司岗位清场记录
XXXX制药有限公司
乙醇回收岗位生产记录
XXXX口服液批生产记录，第9页
岗位清场记录
XXXX制药有限公司配料称量记录
XXXX制药有限公司配制岗位记录
XXXX制药有限公司岗位清场记录
内包装（分装）记录
岗位清场记录
XXXX制药有限公司灭菌岗位生产记录
岗位清场记录
灯检岗位生产记录
岗位清场记录
岗位清场记录。
HPLC测定利胆消炎颗粒中黄芩苷的含量
HPLC测定利胆消炎颗粒中黄芩苷的含量作者：王章姐来源：《赤峰学院学报·自然科学版》 2013年第15期王章姐（安徽新华学院药学院，安徽合肥 230088）摘要：目的：采用高效液相色谱法测定利胆消炎颗粒中黄芩苷的含量.方法：色谱柱为Waters C18柱，流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液（47：53），检测波长为280nm，流速为1.0mL/min.结果:黄芩苷进样量线性范围是10.0μg/mL～100μg/mL（r=0.9999），平均加样回收率98.80%，RSD=1.70%(n=6).结论：该方法简便、灵敏，可用于制剂的质量控制.关键词：利胆消炎颗粒；HPLC；黄芩苷中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1673-260X（2013）08-0059-03利胆消炎颗粒来源于民间治疗胆囊炎的有效验方，系由柴胡、黄芩、大黄、虎杖、延胡索等十味药材组成，具有舒肝解郁，清热利胆，通腑泻下之功效.黄芩是处方中主药之一，有清热燥湿、凉血安胎、解毒之功效，其主要成分是黄芩苷，本文参照《中国药典》及有关文献[1-3]，采用高效液相色谱法测定利胆消炎颗粒中黄芩苷含量.1 仪器与试剂1.1 仪器LC-10AT型高效液相色谱仪；SPD-10A检测器；N2000色谱工作站.1.2 试药黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号110715-200514，供含量测定用）；甲醇为色谱纯；其它试剂均为分析纯.2 方法与结果2.1 色谱条件选择色谱柱：Waters C18柱（250mm×4.6mm，5μL）；流动相：甲醇-0.2%磷酸溶液（47：53）；体积流量1.0mL/min；检测波长280nm；柱温：25℃；进样量10μL.理论板数按黄芩苷峰计N>2500，黄芩苷与周围的峰分离度均大于1.5.2.2 对照品溶液制备精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含60μg的溶液，即得.2.3 对照品精密度试验取按对照品溶液制备方法制成的黄芩苷对照品溶液，按色谱条件测定，连续进样6次，记录峰面积，测定结果见表1.结果表明，此方法测定黄芩苷对照品精密度良好.2.4 检测灵敏度取黄芩苷对照品溶液，用流动相不断稀释后，按上述色谱条件进样，结果当S/N≈3时，测得黄芩苷灵敏度1ng.2.5 线性考察分别精密吸取黄芩苷对照品溶液（0.104mg/ mL）1，2，4，6，8，10mL至10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，按前述色谱条件注入液相色谱仪，记录黄芩苷峰面积，结果见表2.以对照品浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，将所得数据绘成标准曲线.得黄芩苷线性回归方程：Y=38238X+18823，r＝0.9999结果表明，黄芩苷在10.4μg/mL～104μg/mL范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系，见图1.2.6 供试品溶液的制备取本品约0.5g,精密称定，置50mL容量瓶中，用70%乙醇超声处理30min，放冷后，定容至50mL，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液.2.7 空白试验取按处方量制备的缺黄芩的空白样品，照供试品溶液的制备方法配制成阴性对照液，取此溶液，按上述色谱条件进行测定，结果在黄芩苷峰位置均未见峰出现，因此证明本品中其它成分对黄芩苷的测定无干扰，见图2.2.8 供试品溶液精密度试验取按供试品溶液制备法制备的供试液（批号121009），按上述色谱条件注入液相色谱仪，连续进样6次，记录黄芩苷峰面积，结果见表3.由表3可见RSD％小于2，说明本方法精密度好，准确.2.9 稳定性试验将按供试品溶液制备法制备的供试液（批号121009），每隔一定时间按上述色谱条件重复测定一次，记录黄芩苷峰面积，结果见表4.由表4可见，RSD％小于2，故本样品溶液在10h内稳定性较好.2.10 重现性试验取同一批号样品（批号121009）共6份，按供试品溶液制备法制备成供试液，分别取供试品溶液和对照品溶液，按前述色谱条件注入液相色谱仪，记录色谱图，并按外标法以峰面积计算黄芩苷含量，结果见表5.由表5可见RSD％均小于2，本法重现性良好.2.11 回收率试验精密称取已知含量（4.2998mg/g）的同一批号的样品（121009）细粉约0.13g，共6份，分别精密加入1.26mg/mL对照品溶液0.45mL，混匀，微热蒸干，按供试品溶液的制备方法配制供试品溶液.分别取该溶液和对照品溶液按色谱条件注入液相色谱仪，并按外标法以峰面积计算，结果见表6.回收率试验表明，本法准确，可靠.2.12 样品测定对三批样品按供试品溶液制备方法制备样品溶液，分别取样品溶液和对照品溶液按色谱条件注入液相色谱仪，按外标法以峰面积计算样品中黄芩苷总含量，结果见表7.3 讨论3.1 检测波长的选择本研究采用高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷含量，对供试品溶液和对照品溶液进行紫外扫描，结果波长在280nm处有最大吸收，故选择280nm作为检测波长.3.2 提取条件的选择对供试品溶液的提取方法、提取溶剂以及提取时间进行比较，试验结果表明，采用以70%乙醇为提取溶剂、超声处理30min，黄芩苷含量最高、分离度最好，方法操作简便，定量测定结果准确；高效液相色谱法可用于本制剂中黄芩的质量控制.3.3 流动相的选择本研究选用甲醇-冰醋酸-水溶液，乙腈-磷酸水溶液，甲醇一磷酸水溶液作为流动相，通过实验摸索与优化，结果发现以甲醇-水-磷酸溶液（47：53：0.2）作为流动相，黄芩苷分离度和峰形较好.参考文献：〔1〕国家药典委员会.中国药典[S].2010年版一部.北京：中国医药科技出版社，2010.282.〔2〕刘清鑫，焦燕，潘海霞，等.HPLC测定清热醒脑灵片重黄芩苷[J].中国实验方剂学杂志，2011,17（22）：83-85.〔3〕邹海燕，王地，蒋爱品，等.HPLC法测定中满分消丸中黄芩苷含量[J].辽宁中医药大学学报，2010，12（12）：127-128.。
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1.外观
标准规定：应干燥，颗粒均匀，色泽一致，无吸潮、结块、潮解等现象。
结果： 。
结果判定：□符合规定 □不符合规定 检验人/日期： 2.性状
标准规定：本品为棕色至棕褐色的颗粒；味甜、微苦。
结果： 。
结果判定：□符合规定 □不符合规定 检验人/日期： 3.检查 3.1粒度：
标准规定：双筛分法 不能通过一号筛与能通过五号筛的总和，不得过10%。
仪器： 型电子分析天平
感量：1mg
方法：取一号筛置于五号筛之上，并于五号筛下配以密合的接受容器。
取供试品30g ，精密称定，置上一层药筛（一号筛）内，盖好上盖。
保持水平状态过筛，左右往返，边筛动边轻叩3分钟。
取不能通过一号筛和能通过五号筛的颗粒，精密称定重量。
称量(g)：
供试品取样量的重量(g)：Wa 1 Wa 2
不能通过一号筛和能通过五号筛的颗粒和粉末总和(g)：Wb 1 Wb 2 计算：
100%W W 粒度（%）a
b
⨯=
式中，W a 供试品取样量的重量(g)
W b 为不能通过一号筛和能通过五号筛的颗粒和粉末总和（g ） 粒度1(%) = ──────×100% =
粒度2(%) = ──────×100% =
平均粒度 = ────── =
相对平均偏差= ───────────×100%＝
结果判定：□符合规定 □不符合规定 检验人/日期： 3.2水分（甲苯法） 标准规定：不得过4.5%
仪器： 1. 型电子分析天平 感量：0.1mg
2. 调温加热套 蒸馏时间 室温： ℃
操作：取供试品适量（约相当于含水量1～4ml ），精密称定，置500ml 的短颈圆底烧瓶中，加甲苯约200ml ，必要时加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶部加入甲苯，使甲苯充满水分测定管的狭细部分。
将圆底烧瓶置电热套中缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴，待水分完全馏出，即测定管的刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温。
称重： 供试品重量(g)： （1） （2）
检读水的体积(ml) ：（1） （2）
计算公式 100%W
V
水分%⨯=
式中 W 为供试品的重量（g ） V 为检读的水的体积(ml)
成品检验记录
计算：
(1)水分（%）= ×100%＝
(2)水分（%）= ×100%＝
平均值= ＝
相对平均偏差（%）= ×100%＝
结果判断：□符合规定□不符合规定检验人/日期：
3.3溶化性
标准规定：应全部溶化，允许有轻微浑浊、不得有焦屑等。
操作：取供试品1袋，加热水200ml，搅拌5分钟时观察。
结果判断：□符合规定□不符合规定检验人/日期：
3.4装量差异
标准规定：取供试品10袋，分别称定每袋内容物的重量，每袋装量与标示装量相比较，装量差异限度应在±4.5%以内，超出装量差异限度的不得多于2袋，并不得有1袋超出限度1倍。
仪器：1. 型电子分析天平感量：1mg
称量与计算(g)
允许装量范围：
结果判断：□符合规定□不符合规定检验人/日期：。