二氧化硅气凝胶的常压干燥法制备与性能研究
常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究
常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究1. 引言1.1 研究背景二氧化硅气凝胶是一种广泛应用于吸附、隔热、隔声等领域的功能材料。
其具有高比表面积、低密度、良好的介电性能和热稳定性等优点，因此受到了广泛关注。
常压干燥是一种常用的制备气凝胶的方法，可以在常温下通过蒸发溶剂将胶体颗粒形成多孔结构，得到气凝胶材料。
常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺存在着一定的问题和挑战，如颗粒聚集、孔隙结构不均匀等。
有必要对常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺进行深入研究，以提高气凝胶材料的性能和稳定性，拓展其应用领域。
本研究旨在探讨常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺，分析其影响因素，优化制备工艺，并展望其在吸附、隔热等方面的应用前景。
【研究背景】1.2 研究目的研究目的是通过常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究，探索优化制备工艺，提高气凝胶的制备效率和性能，并应用于更广泛的领域。
具体来说，研究目的包括以下几个方面：研究常压干燥制备二氧化硅气凝胶的方法和工艺参数，寻找最佳制备工艺，提高气凝胶的制备效率和品质；对制备的气凝胶进行性能表征，包括孔结构、比表面积、孔径分布等，从而了解气凝胶的物理和化学性质；分析影响气凝胶性能的因素，如原料选择、干燥条件等，并进行优化工艺，进一步提高气凝胶的性能和稳定性；展望二氧化硅气凝胶在储能、传感、隔热等领域的应用前景，为其产业化和商业化提供技术支持和发展方向。
【2000字】.2. 正文2.1 制备方法常压干燥制备二氧化硅气凝胶的制备方法主要包括溶胶凝胶法和超临界干燥法两种。
溶胶凝胶法是指将硅源溶解于适量的溶剂中，加入催化剂和控制剂，经过酸碱中和、定向水解和缩聚，形成二氧化硅溶胶。
随后，将溶胶经过成型和固化处理，得到凝胶体。
进行干燥处理，得到二氧化硅气凝胶制品。
而超临界干燥法则是将溶胶体直接置于高压高温的超临界条件下，采用超临界流体作为介质，利用超临界流体的溶解能力将溶剂从凝胶中溶解出来，实现非常快速的干燥过程。
水玻璃常压干燥制备块状SiO2气凝胶的研究
作者简介：夏紫顿，男，汉族，江西南昌人，硕士研究生，研究方向：环保材料，西安科技大学地质与环境学院。
夏紫顿（西安科技大学地质与环境学院，陕西西安710054）摘要：SiO 2气凝胶是一种轻质纳米多孔网状结构材料，在航空、环保、建筑、等领域都有很好的应用前景。
目前国内外多以正硅酸甲酯、正硅酸乙酯为硅源、以超临界干燥工艺制备SiO 2气凝胶，成本昂贵，工艺过程复杂，耗能费时，原料有一定毒性，超临界高温高压干燥存在较大的危险性。
本研究以水玻璃为硅源，通过常压干燥制备高性能、低密度的块状SiO 2气凝胶材料，研究结果表明：所制备的SiO 2气凝胶平均密度在0.11~0.16g/cm 3，比表面积在450~650m2/g ，孔隙率为90%~98%，具有较高疏水性，对甲基红的吸附率达到80%。
关键词：水玻璃；SiO 2气凝胶；常压干燥；块状中图分类号：TQ 170文献标识码：A 文章编号：1671-1602（2019）09-0121-02气凝胶通常是一种固体物质形态，是世界上密度最小的固体，目前最轻的气凝胶仅有0.16mg/cm 3。
由于其内部一般80%都空气，故有非常好的隔热效果。
最常见的气凝胶为二氧化硅气凝胶，对环境无污染，节能环保，并有着诸多较好的性质，符合当前人们对应用材料的要求[1]。
在航天、航空[2]、催化剂附载、太阳能利用和建筑物节能等方面均有广泛的运用[3]。
本文选用廉价的水玻璃作为硅源，在常压干燥条件下制备SiO2气凝胶，并研究不同种类酸对气凝胶制备的影响，确定最佳制备方案。
1二氧化硅气凝胶的制备（1）硅酸钠溶液的配制。
取20g 摩尔数为1的硅酸钠颗粒于烧杯中，加入80ml 的超纯水溶解，制得质量分数为20%的硅酸钠溶液，再配制10%和15%的硅酸钠溶液做浓度对比测试。
（2）加酸凝胶。
取一定量所配硅酸钠溶液，加乙酰胺和入适量乙二醇作为催化剂，再向溶液中滴加酸，在制备时选用了不同的酸进行对比。
SiO2气凝胶常压干燥工艺与隔热应用进展
1000一1400，具有较好的疏水性能。
同时，Rao旧。
l J 还以甲基三甲氧基硅烷(M TM S)和正硅酸甲酯(T M O S)为硅源，经溶胶一凝胶过程和超临界干燥制备了疏水Si0：气凝胶，随M TM S／TM O S摩尔比从O．3增加到1．65，疏水气凝胶与水的接触角达到1400，其密度和比表面积分别在50—90kg／m’、400—l150m2／g。
采用原位法制备疏水Si O：气凝胶的研究在国内较少。
1．4降低毛细管力干燥理论表明，在凝胶的常压干燥过程中，导致凝胶收缩的主要驱动力是毛细管力。
而由Lap l a c e 公式可知，毛细管力的大小与网络基架中的液体的表面张力成正比。
因此采用陈化和表面改性等措施来常压制备气凝胶时，都采用表面张力较低的溶剂来进行常压干燥，或者在溶剂中加入一些油溶性表面活性剂来降低表面张力旧’10—1|。
R a o等人¨2’3纠分别采用甲苯、正己烷、正庚烷和二甲苯等混合溶液作为凝胶干燥溶剂，研究了溶剂的表面张力对气凝胶结构的影响，结果表明以正己烷、正庚烷作为凝胶的干燥溶剂，可得到密度较低的气凝胶。
以正庚烷和二甲苯的混合溶液作为凝胶干燥溶剂，经常压干燥制备的Si O：气凝胶其密度和孔隙率分别为51kg／m3和98．38％。
1．5热处理在适当的温度下对气凝胶进行热处理，会产生反涨(s鲥ng bac k)现象。
在热处理过程中，由于凝胶内部气体的热膨胀和凝胶的低渗透率，气体难以从气凝胶中逃逸出来，因而气体压缩凝胶骨架，从而导致了凝胶的比表面积和孔体积增加。
34|。
可见，合适的热处理工艺可以减小气凝胶的收缩，进一步降低气凝胶的密度。
K ang Shi n—K)r u等人L341以r I．E O S为原料，乙醇为溶剂，采用两步法(催化剂分别为H C I和氨水)经常压干燥和热处理工艺制备出了透明低密度气凝胶。
并得到了最优的热处理工艺路线：以2℃／m i n加热到250℃并保持2h，然后以l℃／m i n加热到350℃并保持2h，然后缓慢降至室温，所得气凝胶的比表面积和孔体积可分别达1050m2／g和3．2cm3／g。
常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究
常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺研究【摘要】本文主要研究了常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺。
通过分析常压干燥工艺流程、影响因素、工艺优化探讨、气凝胶性能测试和干燥效果比较，得出了制备气凝胶的最佳工艺参数。
实验结果表明，优化后的工艺能够制备具有优良性能的二氧化硅气凝胶。
对常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺进行了总结，并展望了其在未来的应用前景。
本研究有助于推动气凝胶材料在各个领域的应用和发展。
【关键词】常压干燥、二氧化硅气凝胶、制备工艺、影响因素、工艺优化、性能测试、干燥效果、结论、展望、应用前景1. 引言1.1 背景介绍二氧化硅气凝胶是一种具有微孔结构和极低密度的固体材料，具有优异的绝热性能、吸附性能和光学性能，在航空航天、能源领域、制冷保温等方面有广泛的应用。
常压干燥制备二氧化硅气凝胶是一种简单、经济的制备方法，其通过溶胶-凝胶法制备溶胶，再经过固定化剂交联、稀释和干燥等步骤得到气凝胶产品。
常压干燥工艺相对于高温高压干燥工艺来说，操作简单，能够保留原料的微观结构，提高气凝胶的物性性能。
由于常压干燥工艺具有便捷性和经济性，因此对其进行深入研究，探索其制备二氧化硅气凝胶的工艺参数和性能优化具有重要意义。
本文旨在通过对常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺进行研究，为其在实际应用中提供更好的参考和指导。
1.2 研究目的本研究旨在探究常压干燥制备二氧化硅气凝胶的工艺，通过对不同工艺参数的调节和优化，实现对气凝胶性能的提升和干燥效果的改进。
具体目的包括以下几点：1. 确定常压干燥工艺流程，建立稳定的制备方法；2. 分析影响气凝胶品质的关键因素，寻找最佳制备条件；3. 探讨工艺优化的可行性，提高气凝胶的比表面积和孔隙结构；4. 对制备的气凝胶进行性能测试，评估其吸附性能和力学性能；5. 对常压干燥和其他常见干燥方法进行比较，探讨其优劣势及适用范围。
通过以上研究目的，旨在为常压干燥制备二氧化硅气凝胶提供更科学、更有效的工艺方法，并为气凝胶在吸附材料、隔热材料等领域的应用奠定基础。
二氧化硅气凝胶的常压制备及其表征
二氧化硅气凝胶的常压制备及其表征[摘要] 以正硅酸四乙酯为硅源, 采用无水乙醇为溶剂,稀盐酸和稀氨水作为催化剂,用溶胶一凝胶法制备了纯二氧化硅气凝胶,通过老化,溶剂置换,表面修饰和分级干燥等一系列措施抑制二氧化硅气凝胶干燥中出现缩裂,以非超临界干燥技术最终获得了大块无裂纹的二氧化硅气凝胶。
[关键词]气凝胶溶胶一凝胶法常压干燥1气凝胶的表征与用于气凝胶结构研究的实验技术有许多种:用扫描电镜(SEM)观测粒子形状、粒子排列等结构特征,并定量估计孔洞尺寸:用吸附一解吸法(包括BET,比重仪和气孔测量仪)测定比表面、孔隙率及骨架密度;用小角X射线散射(SAXS)或小角中子散射(SANS)测量构成气凝胶的胶体颗粒(或网络直径)的分布和骨架密度,获得气凝胶结构的一些特殊性质(如分形结构等)(Fricke, 1992)[7],用核磁共振(NMR)在分子水平上检测气凝胶结构(Damrau, 1992)[8],也可应用低频拉曼散射研究构成气凝胶网络结构的粒子平均大小(Woignier, 1990)[9]。
1.2提出本题的目的和意义为了降低成本,进一步扩大气凝胶的应用范围,实现其大规模化生产,各国科学家尝试非超临界干燥来获得多孔材料。
Husing等[10]采用真空冷冻干燥法将凝胶孔内的液体去除,得到了粉末状气凝胶;Prakash等[11]在无机凝胶内引入表而基团,利用孔内液体快速蒸发收缩后的回弹作用恢复凝胶原有的多孔结构,也在常压下制得SiO2气凝胶薄膜。
要想实现二氧化硅气凝胶的非超临界干燥制备可以通过以下几种措施来实现,即:①增强凝胶网络骨架的强度,②改善凝胶中孔洞的均匀性,③凝胶的表面修饰以及减小溶剂的表面张力等[12]。
另外,硅气凝胶在许多方面的应用要求暴露在水或空气之中,硅气凝胶表面开放的孔洞结构将吸收水份,当所吸收的水份达到一定的程度,硅气凝胶的光学性质、热学性质将显著的变差。
由于吸收的水份而使气凝胶的形状改变甚至开裂,因此,提高硅气凝胶的疏水性是提高硅气凝胶的性质并推广其应用的有效途径[13]。
SiO2气凝胶及其复合气凝胶的常压制备与吸附性能研究
８ｍ２．ｇ。。，孔容为２ ８５６ｃｍ３．ｇ～；最佳工艺条件下用Ｉ－ＬＭＤＺ／ＨＭＤＳＯ 修饰剂制各的Ｓｉ０２气凝胶密度为０ ２７５２９・ｃｍ一，接触角为１２９。，比表 面积为７６６ｍ２．ｇ－１，孔容为１ ９ｃｍ３．ｇ－‘：ＴＭＣＳ／ＨＭＤＳＯ的修饰效果优 于ＨＭＤＺ／ＨＭＤＳＯ混合修饰剂。适宜的低温热处理可改善气凝胶的 孔结构，使其孔径分布均匀，所制各的Ｓｉ０２气凝胶疏水性耐热温度 约为４５０＂Ｃ。 本文研究的混合干燥介质体系中，以正己烷／甲苯体系作为干燥 介质制得的ＳｉＯ：气凝胶性能最优。在最佳工艺条件下，采用正己烷／ 甲苯体系制各的Ｓｉ０２气凝胶的密度为０ １０３９・ｃｍ一，接触角为１５６。， 比表面积为９２８ ４ｍ２．ｇ－１，孔容为３ ２９５ｃｍ３．ｇ－１；正己烷／苯体系制各的 密度为０ １１６９ ｃｍ一，接触角为１５２。，比表面积为９０６ ８ｍ２．ｇ－１，孔容为
ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ａｅｒｏｇｅｌｓ ｈａｖｅ ｆｉｎｅ
２ ３３８ ｅｍ３，ｇ～Ａｅｒｏｇｅｌｓ ａｎｄ
ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ
中南大学硕士论文
ｃａｐａｂｉｌｉｔｙ ｆｏｒ ａｃｉｄｉｃ ｇａｓ，ａｎｄ ｔｈｅｉｒ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ
ｏｎ
ｔｈｅ ａｃｉｄ ｇａｓｅｓ
ｐｕｒｅ Ｓｉ０２
２９
３０ ３３ ３６ ３８ ３８ ３８ ４０ ４０ ４３ ４３ ４３ …………４５ ４６
………
３．４表面修饰反应机理
３
５高温稳定性研究
３．６本章小结
第四章ＳｉＯｚ气凝胶常压干燥介质的研究
４１引言
４
１Ｉ多孔材料常压干燥中介质的传热传质过程 Ｓｉ０２气凝胶常压干燥中液体介质的选择
４ １ ２ ４
２置换工艺参数的研究
共前驱体法常压干燥制备透明二氧化硅气凝胶的方法
共前驱体法常压干燥制备透明二氧化硅气凝胶的方法方法：
1.准备前驱体溶液。
将硅酸钠溶解在去离子水中，加入10%盐酸调节pH至3~4，搅拌至溶解。
2.搅拌制备透明凝胶。
将前驱体溶液转移到搅拌玻璃瓶中，加入
PEG200、CTAB、TEOS等，并在室温下搅拌反应。
反应完成后，得到透明的凝胶体。
3.常压干燥制备气凝胶。
将凝胶切成小块，置于常压干燥器内，进行常压干燥。
干燥时间根据凝胶尺寸和环境条件而定。
4.活化处理制备透明二氧化硅气凝胶。
将常压干燥得到的气凝胶放入活化炉中，在氮气气氛下加热至500°C，保持10h进行活化处理，得到具有高比表面积和孔径的透明二氧化硅气凝胶。
优点：
1.采用共前驱体法，制备过程简单，反应时间快。
2.经过干燥，制备的气凝胶具有良好的稳定性和可储存性。
3.经过活化处理，得到的透明二氧化硅气凝胶具有高比表面积、孔径分
布均匀等优点。
应用：
1.由于透明性好，可用于光学材料领域。
2.具有高比表面积和孔径特性，可用于催化剂载体材料。
3.具有较好的物理性能，可用于传感器及其它领域。
常压干燥制备SiO2气凝胶的研究
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２ ２
材 料 工 程 ／２ １ ０ ２年 ４期
常 压 干 燥 制 备 ＳＯ２ 凝 胶 的 研 究 ｉ 气
Ｐｒ ｐ ｒ ｔｏ ｆＳｉｉａ Ａ ｅ ｏ ｅ ｉ ｍ ｂ ｅ ｅ ｓ ｒ ｙ ｎ ｅ ａ ａ ｉ ｎ ｏ ｌｃ ｒ ｇ ｌｖ ａ Ａ ｉｎｔＰｒ ｓ ｕ ｅＤｒ ｉ ｇ
Ｓ ｉｎ ｅａ ｄＴｅ ｈ ｏ ｏ ｙ Ｂｅ ｉｇ， ｉ ｎ ０ ０ ３， ｉ ａ ｃｅ ｃ ｎ ｃ ｎ ｌｇ ｉ ｎ Ｂｅ ｉｇ １ ０ ８ Ｃｈｎ ） ｊ ｊ
摘 要 ：以水 玻 璃 为 硅 源 ， 采用 常 压 干燥 制备 了 ｓ０ 气 凝 胶 。研 究 了老 化 时 间 、 化 剂 种 类 、 燥 溶 剂 种 类 以及 表 面 改 性 ｉ。 老 干
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二氧化硅气凝胶的常压干燥法制备与性能研究
二氧化硅气凝胶的常压干燥法制备与性能研究
引言
二氧化硅气凝胶作为一种新型多孔材料，具有低密度、高比表面积和良好的热稳定性等优点，被广泛应用于催化剂支撑体、热绝缘材料、吸附材料等领域。
其常压干燥法制备具有操作简便、成本低廉等优势，因此在实际应用中具有潜力。
本文针对二氧化硅气凝胶的常压干燥法制备与性能进行了详细研究。
常压干燥法制备
二氧化硅气凝胶的常压干燥法制备主要包括溶胶凝胶法和凝胶树脂法。
溶胶凝胶法是将硅源和溶剂混合制成溶胶，经固化凝胶化后在常压下干燥得到气凝胶。
凝胶树脂法则是将硅源和某种高分子凝胶剂混合制成凝胶，再在常压下干燥制备气凝胶。
性能研究
1. 结构性能：通过扫描电子显微镜(SEM)观察二氧化硅气凝胶的形貌结构，结果显示其呈现多孔络合结构，孔径分布均匀。
使用BET比表面积测试仪测定气凝胶的比表面积，结果显示其比表面积达到数百平方米/克级别，具有很大的吸附能力。
2. 热稳定性：通过热重分析仪对二氧化硅气凝胶进行热稳定性测试，结果显示其在高温下保持稳定，失重量非常低，表现出良好的热稳定性。
3. 吸附性能：通过氮气吸附/脱附实验测试气凝胶的孔隙结构和吸附性能。
结果显示其具有较高的孔隙体积和孔径分布，适用于各种气体的吸附。
此外，对二氧化硅气凝胶进行染色后，可以用于吸附有机染料等物质。
4. 机械性能：通过载荷曲线测试机对气凝胶进行拉伸实验，
结果显示其具有较好的拉伸强度和延展性，具备良好的机械性能。
应用前景
二氧化硅气凝胶的常压干燥法制备与性能研究为其在催化剂、热绝缘、吸附等领域的应用提供了理论基础和实验依据。
同时，常压干燥法具有操作简便、成本低廉等优势，适用于大规模制备。
因此，二氧化硅气凝胶的常压干燥法制备具有广阔的应用前景。
结论
本文通过对常压干燥法制备的二氧化硅气凝胶进行性能研究，得出了以下结论：二氧化硅气凝胶具有多孔络合结构、高比表面积、良好的热稳定性和吸附性能；常压干燥法制备简便、成本低廉，适用于大规模制备；二氧化硅气凝胶具有广阔的应用前景。
未来的研究可以进一步优化制备工艺和改善材料性能，推动二氧化硅气凝胶在各个领域的实际应用
综上所述，通过常压干燥法制备的二氧化硅气凝胶具有多孔络合结构、高比表面积、良好的热稳定性和吸附性能。
其机械性能也表现出较好的拉伸强度和延展性。
常压干燥法制备简便、成本低廉，适用于大规模制备。
因此，二氧化硅气凝胶具有广阔的应用前景。
进一步的研究可以优化制备工艺和改善材料性能，促进二氧化硅气凝胶在各个领域的实际应用。