Ti改性铁镁催化剂NH_3-SCR性能及机理研究
Fe、Ce双助剂增强型NbTiO_(2)催化剂的制备及其NH_(3)-SCR性能研究
文章编号：1001-9731(2021)05-05001-05Fe、Ce双助剂增强型Nb/TiO2催化剂的制备及其NH3-SCR性能研究*许俊强，杨传玲,余海杰，张强，郭芳，唐田，张艳容(重庆理工大学化学化工学院，重庆400054)摘要：采用柠檬酸络和法制备了Fe.Ce改性的系列Nb-Fe-Ce/Ti()2催化剂，考察了Fe.Ce助剂的引入对Nb/TiO2催化剂的低温活性和反应温度窗口的影响。
通过X射线衍射(XRD)、氮气吸附-脱附(BET)、热重(TG)、程序升温还原(H-TPR)等手段对催化剂进行了表征。
结果表明，Fe、Ce改性的Nb/TiO2催化剂在NH-SCR反应中表现出较优的低温脱硝活性和较宽的操作温度窗口。
优化配方后得到的10%Nb-0.7%Fe-3%Ce-TiO2催化剂，在300°C时，其对NO转化率达100%，操作温度窗口为T80为225〜500°C，这可能归因于Fe.Ce 助剂引入后催化剂具有较强的Nb-Fe-Ce-Ti相互作用力和较好的氧化还原性能。
关键词：选择催化还原:NH3；改性制备；宽温活性中图分类号：TQ221文献标识码:A DOI：10.3969/.issn.10019731.2021.05.0010引言氮氧化物(NO J是造成雾霾、臭氧空洞、酸雨和光化学烟雾的主要大气污染物之一［-3］。
随着国VI排放法规的实施，对NO’的排放要求越来越严格，因此开发高效的氮氧化物(NOQ催化剂至关重要［-2］,以NH3为还原剂的SCR催化剂是研究的热点［-10］0在现有的NH3-SCR催化剂中，V基催化剂因其在300-400C的中温段具有较好的脱硝性能被广泛使用，但V基催化剂存在操作温度窗口窄和有毒等缺陷，其应用受到限制，因此开发宽温且环保的催化剂显得尤为重要［47］。
过渡金属因具有优异的氧化还原性能、热稳定性高和使用寿命长等优点被广泛应用于当前的NH3-SCR研究中［316］。
低温NH_3-SCR脱硝催化剂研究现状及进展
．
．
贵 金属 价格 较高 会 造 成 成 本增 加 ，并 且 温 度 窗 口较 硝效 率 ，在 ２００￣３６０℃脱硝 效率保 持 在 １００ ，并 且
窄 ，抗硫 性 较差 ，所 以贵 金 属 催 化 剂 已 被 活性 更 高 ， 催 化剂 在 ２００℃ 温 度 下 抗 硫 抗 水 性 良好 ，通 过 表 征
单 金 属 氧化 物 催 化 剂 的低 温 脱 硝性 能一 般 ，高 温 下不 稳定 ，而 复 合 氧化 物 具 有 确 定 的组 成 、结 构 ， 且 结 构 中的各 种金 属离 子可 以进 行调 节 。
Ｒｕｉ Ｚｈａｎｇ等 ［７］采 用 共 沉 淀 法 制 备 了 ＣｅＯ２一 ＴｉＯ２掺杂 Ｆ催化 剂 。研 究 发 现 ，Ｃｅ ＴｉＦ 催 化 剂
分 子筛 因其 独 特 的孔 道 结构 、极 大 的 比表 面 积 和 丰 富的表 面酸性 位 点 被 用 作催 化 剂 载 体 ，巨大 的 比表 面积会使 活性 组 分 在 载 体上 更 加 均 匀 地 分 布 ， 可 以促进 ＮＨ。吸 附和活 化 。分子 筛 高稳 定 性 、宽 温 度 窗 口等特 性使得 其 在脱硝 催化 剂方 面得 到广泛 关 注 和应用 。
效 率提 高是 因为 Ｆ提供 了更 多 Ｌｅｗｉｓ酸 的酸 性位 。 研 究表 明 ，Ｆｅ和 Ｍｎ的氧 化 物在 低 温 条件 下 表
现 出良好的催化性能 。贾博涵＿８ 等研究 的 ＭｎＯｘ／
具 有一定 的脱 硝活 性 但 会 产 生 强烈 的 氧 阻抑 现 象 。
Ｚｒｏ Ｔｉ。 Ｏ。催 化 剂 在 １４０℃ 时 即 可 达 到 ８０ 的脱
第 ２期
低 温 ＮＨ３一ＳＣＲ脱硝 催 化 剂研 究现状 及进 展
分子筛应用于低温NH_3_SCR脱硝催化剂的研究进展_喻成龙
， 具有菱沸石结构的
Cu / SAPO34 分子筛催化剂具有优良的低温 SCＲ 活 性， 高 N2 选择性以及优异的水热稳定性． Ｒaquel 等［24］采用了一步法合成具有高活性、 高 SAPO34 分子筛． 该一步直接合 水热稳定性的 CuTEPA 复合物与结构导向剂相结合， 加 成法使用 CuSAPO34 ， 入到硅源、 铝源、 磷源中合成得到 Cu具有 铜负载量可控以及产量高等特点 ． Upakul 等［25］使用 3 种不同的合成路线将 Cu 负 CHA 型催化剂， 载到分子筛上形成 Cu其中两种方 法是对 CHA 型分子筛的后处理 （ 通过液相或气相 另一种是直接合 离子交换将 Cu 负载到分子筛上 ） ， SAPO34 催化剂． 通过一系列技术手段进行 成 Cu-
化剂的物理和化学性质的影响， 结果表明， 当催化剂 MnO x 主要 在较低的温度（ ＜ 500 ℃ ） 下进行焙烧时， 以 Mn3 O4 以及无定型的 MnO2 的形式存在． 然而， 当 分别在 600 ℃ 和 700 ℃ 下焙烧时， 其主要的存在形式
第3 期
SCＲ 脱硝催化剂的研究进展 喻成龙 等： 分子筛应用于低温 NH3 -
2+
MCM-41 ， 由于其有序框架且具有相对较大的孔径 和较高的比表面积， 已被广泛用于新型催化材料的 ［32 ］ 开发． Qiu 等 通过水热合成和传统的浸渍法合成 SCＲ 反应， 了 Cu / MCM-41 用于 NH3 研究发现随着 分子筛骨 负载在 MCM-41 的骨架上铜含量的增加， 架上越来越多的 Si 原子被铜原子所取代． 其中， 水 热合成的 Cu / MCM-41 上的铜物种与传统浸渍法合 成的 Cu / MCM-41 上的铜物种还原性相似， 且前者 的粒径比后者小得 多． 且 当 铜 的 负 载 量 达 到 10% 时， 铜均匀分散地负载在介孔催化材料上 ， 催化剂的 SCＲ 活性最佳．
γ-Fe2O3基催化剂NH3-SCR脱硝特性及动力学研究中期报告
γ-Fe2O3基催化剂NH3-SCR脱硝特性及动力学研
究中期报告
本中期报告主要介绍了γ-Fe2O3基催化剂在NH3-SCR（选择性催化还原）脱硝过程中的特性和动力学研究。
首先，我们对γ-Fe2O3催化剂进行了制备和表征。
利用X射线衍射（XRD）、BET表面积分析、透射电子显微镜（TEM）等技术对催化剂进行了表征，结果表明γ-Fe2O3催化剂具有良好的晶体结构和一定的孔隙结构。
接着，我们进行了催化剂的NH3-SCR脱硝活性测试，并对其反应机理进行了研究。
结果表明，γ-Fe2O3催化剂在适当的反应温度和
NH3/NOx摩尔比下具有良好的催化活性和选择性，能够高效地将NOx转化为N2和H2O。
同时，我们还对不同反应条件下催化剂的活性变化进行了分析，进一步揭示了催化剂的催化机理。
最后，我们对γ-Fe2O3催化剂的动力学性质进行了研究。
采用等体积法进行了反应动力学实验，得到了催化剂的反应速率常数和活化能等参数。
进一步分析发现，催化剂的反应速率随着NH3/NOx摩尔比的增加而先升高后下降，这主要是因为过量的NH3会导致催化剂上的NOx和NH3发生反应，从而降低了催化剂的活性。
综上所述，本研究对γ-Fe2O3催化剂在NH3-SCR脱硝过程中的特性和动力学研究进行了系统研究，为进一步完善该技术提供了科学依据和实验基础。
铁基SCR脱硝催化剂改性研究
铁基SCR脱硝催化剂改性研究随着工业化的快速发展，环境污染问题日益严重。
其中，氮氧化物（NOx）是主要的大气污染物之一，对环境和人体健康产生严重影响。
因此，开发高效、环保的脱硝技术成为当前的研究热点。
其中，选择性催化还原（SCR）技术是一种主流的脱硝方法，而铁基SCR脱硝催化剂的研究则具有重要意义。
本文将阐述铁基SCR脱硝催化剂改性的研究背景、意义、目前存在的问题、实验方法、结果与讨论以及总结。
氮氧化物是主要的大气污染物之一，对环境和人体健康产生严重影响。
因此，开发高效、环保的脱硝技术成为当前的研究热点。
其中，选择性催化还原（SCR）技术是一种主流的脱硝方法。
在SCR技术中，催化剂的活性、选择性和稳定性是决定脱硝效果的关键因素。
铁基SCR 脱硝催化剂作为一种重要的催化剂，具有成本低、活性高等优点，但同时也存在一些问题，如高温下易氧化、抗硫性能差等。
因此，对铁基SCR脱硝催化剂进行改性研究，提高其性能和稳定性具有重要意义。
铁基SCR脱硝催化剂在高温高湿度的条件下易氧化，导致催化剂失活，同时其抗硫性能较差，容易受到硫化物等物质的干扰，影响脱硝效果。
因此，对铁基SCR脱硝催化剂进行改性研究，提高其抗氧化性能和抗硫性能，对于延长催化剂使用寿命、提高脱硝效果、降低运行成本具有重要意义。
目前，铁基SCR脱硝催化剂改性研究中存在以下问题：（1）改性过程中催化剂活性的变化规律尚不清楚；（2）改性过程中催化剂微观结构的变化及其与性能的关系尚不明确；（3）尚未找到一种有效的改性方法能够同时提高催化剂的抗氧化性能和抗硫性能。
本文采用浸渍法对铁基SCR脱硝催化剂进行改性研究。
将商业铁基SCR脱硝催化剂样品进行破碎、筛分，得到一定粒径范围的单分散催化剂颗粒。
然后将催化剂颗粒浸渍在一定浓度的改性剂溶液中，经过一定时间的浸泡、洗涤、干燥等步骤，制备得到改性后的催化剂样品。
本文通过对不同改性剂浓度、浸泡时间等因素的实验研究，得到了改性剂对催化剂性能的影响规律。
Fe、Ce改性锰钛催化剂的制备及其低温脱硝性能研究
Fe、Ce改性锰钛催化剂的制备及其低温脱硝性能研究边雪;肖坤宇;王书豪;邱保龙【摘要】为解决目前高温脱硝催化剂温区窄、易失活和中毒的问题,制备了Fe,Ce 改性的MnO x-TiO 2低温脱硝催化剂.0.08Fe0.05Ce/MnO x-TiO 2催化剂脱硝效率达到90％以上的温区最宽,达到了99～374℃.XRD、BET测试表明催化剂的活性组分在TiO 2载体上的分散性提高,催化剂的比表面积增加.XPS分析结果表明催化剂表面化学吸附氧增加,Mn以MnO 2和Mn2 O 3的形式存在,Ce和Fe的加入促进了MnO 2和Mn2 O 3之间的转化,有利于脱硝反应的进行.H 2-TPR、NH 3-TPD分析结果表明催化剂表面的弱酸和中强酸含量提高,低温氧化还原能力提高.【期刊名称】《功能材料》【年(卷),期】2019(050)007【总页数】7页(P07079-07084,07089)【关键词】低温脱硝;SCR催化剂;MnOx-TiO2;Fe-Ce改性【作者】边雪;肖坤宇;王书豪;邱保龙【作者单位】东北大学冶金学院,沈阳 110819;东北大学冶金学院,沈阳 110819;东北大学冶金学院,沈阳 110819;东北大学冶金学院,沈阳 110819【正文语种】中文【中图分类】X5110 引言我国规定“十三五”期间NOx排放低于50 mg/m3，部分地方标准要求低于25 mg/m3，从而为我国以燃煤燃油为主的火力发电和使用锅炉的工业企业带来了巨大的挑战[1]。
目前采用V-W-Ti催化剂NH3-SCR脱硝方法脱除NOx，然而该催化剂使用温区在300～400 ℃，因此需要以高尘布置方式脱硝，这存在SO2、粉尘和碱金属等对催化剂堵塞毒化问题，催化剂使用寿命短，运行成本大[2]。
为此研发低温脱硝催化剂非常关键。
近年来，国内外的研究人员对低温NH3-SCR催化剂进行了大量的研究。
基于Ce具有良好的氧化还原性能，Zhao Xin等[3]研究了CeVO4负载Zr的催化剂，在空速为2.6×104 h-1的条件下，157～357 ℃范围内，脱硝效率达到90%以上。
金属氧化物低温NH3-SCR催化剂的抗水抗硫性能
研究了Mn-Ce 氧化物的NH 3-SCR 机理，并做出催化剂L-H 机理对应的反应式：O 2→2O -*NH 3→NH 3-*NH 3-*→NH 2-*+OH -*NO+1/2O 2→NO 2-*NH 2-*+NO →NH 2+NO -*→N 2+H 2O +*OH -*+NO 2-*→O -*+HNO 2-*2 实验部分本文选用的Mn 氧化物催化剂是经市面上直接采购的Mn 2O 3。
2.1 催化剂的制备NH 3-SCR 催化剂内第三段采用的催化剂制备方法可做如下阐述[3]：(1)水热法制备Mn-Ti 混合氧化物的催化剂，制备时取1g 醋酸锰、26mL 乙醇，1mL 去离子水，1mL 冰醋酸与5mL 钛酸四丁酯，充分混合获得澄清液。
180℃水热条件下持续反应24h ，历经离心、分离、水洗后在80℃下烘干处理样品，500℃下煅烧3h ，升温速度10℃/min 。
(2)共沉淀法制备Mn-Ce 氧化物催化剂，依照摩尔比1:3将醋酸锰，硝酸铈混入100mL 去离子水内，充分搅拌并将pH 调整为7、过滤、水洗三次，80℃下烘干所得固体试样，煅烧处理，升温速率为10℃/min 。
(3)利用共沉淀法制备Mn-Fe 催化剂，制备方法同Mn-Ce 。
0 引言氮氧化物(NO x )是大气污染的主要污染物之一。
因NO 电子结构内存有反键轨道上的单电子，在表面反应过程中NO 表现出两种特性，存在多种化学行为。
但NO x 热力学不稳定，会分解为N 2与O 2，因反应活化能偏高(364kJ/mol)，常温条件下反应很难推进，故而需要掺和催化剂以降低反应活化能[1]。
目前，国内常用的脱硫脱硝方法有NO 分解、CO 催化还原NO 、N 2催化还原NO 以及选择性催化还原(SCR)等，但实践应用中均暴露出一定不足，推广受限。
NH 3-SCR 是近些年新开发的一种脱硫方法，符合低温作业要求(<250℃)，活化性优良、选择性好、抗水抗硫性强，本文主要探究其在Mn 基催化剂中的应用情况。
SCR脱硝催化剂的研究进展
SCR脱硝催化剂的研究进展摘要：选择性催化还原（Selective Catalytic Reduction， SCR）法是目前可以找到的脱硝效率最高、最为成熟的技术，因其脱硝效率高、无二次污染而被广泛使用。
其中SCR催化剂是该技术的核心所在，该文主要介绍了SCR反应机理以及目前主流的SCR催化剂。
氮氧化物（NOx）主要来自化石燃料的燃烧，根据氮和氧结合形态的不同，可分为多种形式的化合物，主要包括NO、NO2、N2O、N2O4和N2O5，其中排放量最多、对大气环境危害最大的是NO和NO2，烟气中90%以上的NOx是NO。
目前，选择性催化还原（Selective Catalytic Reduction，SCR）技术广泛应用于传统工业。
SCR反应系统中存在两个难点问题：催化剂失效以及NH3过量逃逸，因此，将来讨论的重点是探究更好的催化剂。
1 SCR法原理SCR法的首次提出是在20世纪50年月，20世纪70年月投入工业应用。
目前其脱硝效率可达90%以上，该方法是采纳NH3作为还原剂，通过喷氨格栅进入烟道与烟气混合，进行氧化还原反应生成N2和H2O。
通过使用合适的催化剂，反应温度可以降低到400℃以下，脱硝效率可高达90%以上。
SCR法是目前工程上广泛使用的、可以用于固定源NOx治理的技术。
其中反应（1）反应是标准SCR主反应，90%以上的NOx是NO气体；（2）反应是快速SCR反应，由于该反应较为快速，NO、NO2同时参加反应；（3）反应是NO2-SCR反应。
在无催化剂存在的条件下，SCR 反应温度范围都特别狭窄（980 ℃左右），选择SCR催化剂能够降低反应活化能，降低反应温度，应用于实际电厂工况即290 ℃～430 ℃范围内。
2 SCR脱硝催化剂种类研发具有优良性能的催化剂是SCR脱硝技术的核心，因為催化剂的成本很高。
目前市面上可见的SCR催化剂有成百上千种，包括低温、超低温、中温等。
大体上可将这些催化剂分为以下4类：金属氧化物催化剂、碳基催化剂、贵金属催化剂和分子筛催化剂。
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Ti改性铁镁催化剂NH_3-SCR性能及机理研究燃煤产生的氮氧化物(NOx)是导致酸雨、光化学烟雾、臭氧层空洞等环境问题的主要原因,对人类健康和生态平衡带来巨大的威胁。
面对日益严峻的减排形式,我国提出了严苛的减排要求与法规。
以NH3为还原剂的选择性催化还原(Selective Cata l ytic Reduction with NH3,NH3-SCR)技术是目前应用最广泛的NOx控制技术,催化剂是该技术的核心。
钒钛系脱硝催化剂凭借优越的脱硝性能、运行可靠、技术成熟而广泛应用,但因其成本高、氧化S02的能力较强、对环境造成二次污染等缺点,很大程度上限制了其长远发展。
而后颁布的将钒钛系废烟气脱硝催化剂纳入危险废弃物进行管理的规定更是进一步制约了其未来的应用前景。
因此,寻求可替代商用钒钛催化剂的高效廉价型非钒基催化剂势在必行。
与钒钛系催化剂相比,铁基催化剂具有来源广泛,价格低廉,无二次污染及废弃催化剂易处理等优势,具备替代钒钛系催化剂的潜质与趋势。
γ-Fe203作为催化剂具备良好的SCR脱硝潜能,备受国内外学者关注。
然而,,γ-Fe203催化剂较窄的活性温度窗口、高温段强烈的副反应及较差的抗毒化性能使得其尚且不能达到工业化应用的标准,有待进一步的改性优化研究。
本文从改性优化γ-Fe203催化剂的角度出发,通过寻求合适的助剂添加达到提高催化剂催化活性、拓宽催化剂温度窗口等目的。
首先,采用实验研究与表征分析等方法研究Mg掺杂对γ-Fe203催化剂的影响规律,以及煅烧温度对催化剂活性与微观结构的影响规律,在此基础上提出并系统研究了两种方式下Ti改性优化对铁镁复合氧化物催化剂催化性能的规律与
机制,通过对催化剂表面活性物种的分析,提出催化剂的反应机理与途径,最后探讨了前驱体对催化剂的影响特性。
本文开展的主要工作如下:采用共沉淀微波热解法制备以Mg为助剂的改性γ-Fe203催化剂,并系统研究了 Mg掺杂比及煅烧温度对催化剂NH3-SCR催化脱硝特性的影响。
表征分析发现Mg掺杂后催化剂中各元素强烈的相互作用可以使得其表现出比单一γ-Fe203更好的催化活性,实验得到最佳Mg掺杂比为0.2。
催化剂活性主分含量与比表面积、比孔容等微观性能共同决定催化剂的催化性
能;Fe0.8Mg0.2Oz催化剂在保证活性主分y-Fe203含量的同时,其较大的比表面积(44.00m2/g)、比孔容(0.19 cm3/g),良好的颗粒形貌与孔间连通性是其较γ-Fe2O3表现出更优越的催化活性的主要原因。
煅烧温度通过影响催化剂的活性主分及微观结构从而影响催化剂的催化性能,当煅烧温度过高或过低时会导致活性主分γ-Fe2O3中混杂α-Fe2O3,同时表面颗粒出现坍塌和团聚现象,均不利于SCR反应;研究得到铁镁催化剂适宜的煅烧温度为400 ℃。
分别采用共沉淀微波热解法和浸渍共沉淀微波热解法制备Ti 助剂掺杂铁镁催化剂、TiO2负载型铁镁催化剂,揭示以Ti作为助剂掺杂和TiO2作为负载两种途径对铁镁催化剂的优化改性规律,探究了 Ti改性对催化剂宏观活性与微观结构之间关系的影响。
Ti助剂掺杂量为7.5%时,催化剂的比表面积比孔容分别增大至52.16 m2/g 和0.24 cm3/g,表面颗粒的均匀分布及晶格氧的富集、元素间强协同作用均有利于反应的顺利进行;研究发现Ti的掺杂可以明显抑制350℃以上NH3分解与氧化的副反应,使得7.5%Ti-Fe08Mg0.2Oz催化剂活性温度窗口拓宽至225-400 ℃,表现出良好的抗毒化性能。
采用TiO2作为负载时,TiO2负载量对活性主分γ-Fe2O3
含量有较大影响。
Fe0.8Mg0.2Oz/TiO2(b)催化剂中,合适的TiO2负载量在保证活性主分γ
-Fe2O3含量的同时,可以细化催化剂晶粒直径,增大比表面积、比孔容,改善催化剂表面颗粒分布,从而对催化剂活性具有促进作用,其高温区间的催化活性及抗
毒化性能同样得到显著的提升。
深入探讨了 Ti改性铁镁复合氧化物催化剂的机制;通过对反应过程中催化剂表面活性物种的探究,揭示了催化剂的反应机理途径。
Ti的引入能够改变催化剂电子云密度与电子间引力,使各元素间表现出强
烈的协同作用,同时增强催化剂表面的氧化还原能力、提高催化剂的表面总酸量,从而起到对Fe0.8Mg0.2Oz催化剂的优化改性作用。
研究发现催化剂表面的弱酸酸性位是提高催化剂高温区间内的催化活性至关重要的因素。
催化剂反应路径同时遵循E-R及L-H机理。
且E-R机理在反应路径中的占比更大。
NH3的吸附发生在催化剂表面Lewis酸性位和Bronsted酸性位上,其中Lewis酸性位数量的增多是Ti改性铁镁复合氧化物催化剂具备良好催化活性及
宽广的活性温度窗口的重要原因;以配位形式吸附在Lewis酸性位上的NH3是影响催化剂催化性能的最关键的活性物种。
L-H机理中吸附态的NO中仅单齿硝酸
盐参与反应,双齿硝酸盐、桥式硝酸盐-亚硝酸盐及硝基物种并不参与反应。
通过选取不同的前驱体组合,初步研究了前驱体对具备最优催化活性的Ti
改性铁镁催化剂NH3-SCR脱硝及理化特性的影响机制,筛选出了最优前驱体组合。
共沉淀微波热解法制备不同前驱体的7.5%Ti-Fe0.8Mg0.2Oz催化剂并借助晶相
组成分析、微观孔隙结构与表面形貌、表面元素及化合价态等表征手段,发现不
同铁前驱体的选择明显影响催化剂主要活性成分、表面形貌与表面酸量及酸性位的分布。
以 FeSO4·7H2O、Mg(NO)3·6H20 为前驱体的 7.5%Ti-Fe0.8Mg0.20z催化剂以γ-Fe203为活性主分,表面颗粒呈现均匀的球状分布,弱酸酸性位及强酸酸性位均可参与到反应中,因此表现出最优的催化活性,其在225 ℃脱硝效率即可超过90%,为最优前驱体组合。
而采用Fe(N03)3·9H20为前驱体的催化剂以а
-Fe203为活性主分,表面由层状、片状结构堆积而成且强酸酸性位不参与反应,是其区别于其他催化剂的显著特点,导致其催化活性较差。
本文的研究对于开发高效、宽温度窗口的新型改性铁基复合氧化物催化剂具有重要的指导意义,对于控制我国NOx排放量及缓解我国严峻大气污染形式具有重要的参考价值。