差热与热重分析研究五水硫酸铜的脱水过程与差示扫描量热法
五水硫酸铜单晶的培养及热重分析
五水硫酸铜的单晶培养及热重分2011级化学基地班：摘要：五水硫酸铜是一种重要的无机化工产品，广泛应用于化学工业的电镀工业中，同时也作为动物饲料矿物添加剂和杀虫剂广泛地运用与农业。
以自制的五水硫酸铜粗晶体为原料，自主探索用不同的方法培养五水硫酸铜单晶，并对探索过程中的经验和教训做出总结。
对培养出的单晶进行热重分析，通过图像计算出单晶中结晶水含量，以及五水硫酸铜的失水方式。
关键词:五水硫酸铜单晶培养热重分析Abstract：Copper sulfate pentahydrate is an important inorganic chemicals which is widely used in chemical industry and electronic industry, as well as being used in agriculture, as a mineral additive to animal food and，as a pesticide.Self-made copper sulfate pentahydrate as a precursor to made monocrystalline. Explore various processes and come into a conclusion in accordance with experience from exploration. The copper sulfate pentahydrate monocrystalline were investigated by a TGA(Thermogravimetric analysis), calculate the dehydration style.Key words:Copper sulfate pentahydrate cultivate monocrystalline TGA1 实验部分1.1 材料自制的五水硫酸铜产品，硫酸（2M），凡士林。
差热与热重分析研究五水硫酸铜的脱水过程与差示扫描量热法
差热与热重分析研究CuSO4*5H20的脱水过程与差示扫描量热法一. 实验目的（1）掌握差热分析法和热重法的基本原理和分析方法，了解差热分析仪，热重分析仪，差热热重联用仪的基本结构，熟练掌握仪器操作。
（2）运用分析软件对测得数据进行分析，研It C U SO4-5H20的脱水过程。
（3）了解差示扫描量热法的基本原理和差示扫描量热仪的基本结构，熟练掌握仪器操作。
二. 实验原理1•差热分析法物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往回发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着焰的改变，因而产生热效应，其表现为体系与环境（样品与参比物）之间有温度差。
差热分析是在程序控温下测量样品和参比物的温度差与温度（或时间）相互关系。
在加热（或冷却）过程中，因物理-化学变化而产生吸热或者放热效应的物质，均可运用差热分析法进行鉴能。
2.热重法物质受热时，发生化学反应，质量也随之改变，测过物质质量的变化就可研究其过程。
热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。
热重法的主要特点是立量强，能准确地测量物质的变化及变化的速率。
从热重法派生岀微商热重法（DTG）,即TG曲线对温度（或时间）的一阶导数。
DTG 曲线能精确地反映出起始反应温度，达到最大反应速率的温度和反应终I上温度。
在TG曲线上，对应于整个变化过程中各阶段的变化互相衔接而不易分开，同样的变化过程在DTG曲线上能呈现出明显的最大值，故DTG能很好地显示岀重叠反应，区分各个反应阶段，而且DTG曲线峰的而积精确地对应着变化了的质呈:，因而DTG能精确地进行定量分析。
现在发展起来的差热-热重（DTA-TG）联用仪，是将DTA与TG的样品室相连，在同样气氛中，控制同样的升温速率进行测试，同时得到DTA和TG曲线，从而一次测试得到更多的信息，对照进行研究。
3•差示扫描量热法差示扫描量热法（简称DSC）是在程序升温的条件下，测量试样与参比物之间的能量差随温度变化的一种分析方法。
五水硫酸铜结晶水的热失重分析
五水硫酸铜结晶水的热失重分析五水硫酸铜是一种化学物质，其结晶水是由硫酸铜和五水组成的溶液。
五水硫酸铜结晶水的热失重分析是指测量五水硫酸铜结晶水在加热过程中的质量变化情况。
五水硫酸铜结晶水的热失重分析通常使用热重分析仪进行。
在热重分析仪中，五水硫酸铜结晶水样品会被加热到一定的温度，并通过称重技术测量样品在加热过程中的质量变化情况。
五水硫酸铜结晶水在加热过程中质量的变化可以反映出
样品中含有的物质的组成和化学反应情况。
五水硫酸铜结晶水的热失重分析可以帮助确定样品中的物质组成情况，并可以用来研究五水硫酸铜的结晶过程和机理。
此外，五水硫酸铜结晶水的热失重分析还可以用于研究五水硫酸铜的热稳定性和热力学性质。
在进行五水硫酸铜结晶水的热失重分析时，需要注意选择合适的热重分析仪和加热速率，并且要注意保护样品免受污染。
差热分析实验报告
差热分析实验报告一、引言差热分析(DTA)是在程序控制温度下测量物质和参比物之间的温度差与温度(或时间)关系的一种技术。
描述这种关系的曲线称为差热曲线或DTA曲线。
描述这种关系的曲线称为差热曲线或DTA曲线。
由于试样和参比物之间的温度差主要取决于试样的温度变化，因此就其本质来说，差热分析是一种主要与焓变测定有关并籍此了解物质有关性质的技术。
二、实验目的1、了解差热分析的基本原理和实验基本步骤。
2、测量五水硫酸铜和锡的差热曲线,并简单计算曲线峰的面积。
三、实验原理物质在加热或冷却过程中会发生物理变化或化学变化，与此同时，往往还伴随吸热或放热现象。
伴随热效应的变化，有晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融等物理变化，以及氧化还原、分解、脱水和离解等化学变化。
另有一些物理变化，虽无热效应发生但比热容等某些物理性质也会发生改变，这类变化如玻璃化转变等。
物质发生焓变时质量不一定改变，但温度是必定会变化的。
差热分析正是在物质这类性质基础上建立的一种技术。
若将在实验温区内呈热稳定的已知物质(参比物)和试样一起放入加热系统中(图1)，并以线性程序温度对它们加热。
在试样没有发生吸热或放热变化且与程序温度间不存在温度滞后时，试样和参比物的温度与线性程序温度是一致的。
若试样发生放热变化，由于热量不可能从试样瞬间导出，于是试样温度偏离线性升温线，且向高温方向移动。
反之，在试样发生吸热变化时，由于试样不可能从环境瞬间吸取足够的热量，从而使试样温度低于程序温度。
只有经历一个传热过程试样才能回复到与程序温度相同的温度。
图1加热和测定试样与参比物温度的装置示意图在试样和参比物的比热容、导热系数和质量等相同的理想情况，用图1装置测得的试样和参比物的温度及它们之间的温度差随时间的变化如图2所示。
图中参比物的温度始终与程序温度一致，试样温度则随吸热和放热过程的发生而偏离程序温度线。
当T S-T R=ΔT为零时，因中参比物与试样温度一致，两温度线重合，在ΔT曲线则为一条水平基线。
五水硫酸铜CuSO45H2O的脱水
利用校正软件对DSC仪进行校正
没有经过校正的金属铟熔融曲线
针对热阻进行校正后的熔融曲线
针对时间常数与热阻进行校正后的曲线
3、DSC曲线的数据处理方法
称量法： 误差 2%以内。 数格法： 误差 2%—4%。 用求积仪：误差 4%。 计算机： 误差 0.5%。
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4、DSC法的应用
（1）纯度测定 利用Vant Hoff方程进行纯度测定。
硅酸锂玻璃DTA曲线
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DTA分析在高分子材料方面的应用
物性测定
可用DTA和DSC技术测定 的高聚物的物性有：玻璃 化转变温度、熔融温度、 结晶转变温度、结晶度， 结晶速率、添加剂含量、 热化学数据(如比热容、熔 化热、分解热、蒸发热、 结晶热、溶解热、吸附与 解吸热、反应热等)以及分
子量等。
6、DTA曲线的解析 （1）含水矿物的脱水
——普通吸附水脱水温度：100－110℃ 。 ——层间结合水或胶体水：400 ℃内，大多数200或300 ℃内。 ——架状结构水：400 ℃左右。 ——结晶水：500 ℃内，分阶段脱水。 ——结构水：450 ℃以上。
五水硫酸铜(CuSO4.5H2O)的脱水
说明： 1、脱去4个结晶水 2、脱去1个结晶水 3-4、 CuSO4→CuO+SO3 样品用量： 虚线：78mg 实线：742mg
热通量式差示扫描量热法
——利用热电堆精确测量试样和参比物温度，灵敏度 和精确度高，用于精密热量测定。
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功率补偿型 DSC的优点
Sample
Platinum Alloy PRT Sensor
Platinum Resistance Heater
Heat Sink
Reference
综合分析实验思考题答案
1四氯化三铅组成的测定思考题：1、能否加其他酸如硫酸或盐酸使四氧化三铅分解？为甚么？答：不可以。
盐酸会与四氧化三铅反应，盐酸被四氧化三铅中的二氧化铅氧化成氯气。
硫酸会与二价铅离子反应生成硫酸铅沉淀，与二氧化铅分离不出来。
故盐酸和硫酸均不可以(不能。
用硝酸分解四氧化三铅中的二价铅与硝酸反应生成易溶于水的硝酸铅，从而使二价铅和二氧化铅分离。
若使用硫酸或者盐酸的话，生成的硫酸铅和氯化铅均难溶于水，不利于二价铅和二氧化铅的分离)2、二氧化铅氧化碘离子需要在酸性介质中进行，能否加硝酸或盐酸以代替醋酸？为什么？答：醋酸作为缓冲溶液调节溶液的PH值，使溶液环境保持PH=5~6。
若用强酸代替，随着反应的进行，溶液的PH值变化大，不利于二氧化铅氧化碘离子这一反应。
另外硝酸会氧化碘离子变为碘单质，影响硫代硫酸钠的滴定量。
而四氧化三铅中的二氧化铅氧化盐酸，消耗二氧化铅的量。
（不能。
硝酸具有强氧化性，也会将碘离子氧化为碘单质，使实验结果偏大；盐酸中的Cl- 具有还原性，易被强氧化剂二氧化铅氧化，消耗一定量的二氧化铅，使实验结果偏小。
）操作题：1、氧化铅的含量测定中开始加入二甲酚橙指示剂与六亚甲基思胺时，溶液的颜色发生什么变化？当用EDTA滴定时，溶液的颜色又发生什么变化？答：加入二甲酚橙指示剂后溶液从黄色变为橙色。
加入六亚甲基思胺时溶液由橙色变为紫红色。
用EDTA滴定时，溶液由紫红色变为亮黄色。
3、在二氧化铅含量测定中，为什么要加入0.8g 固体碘化钾？溶液有什么变化？答：加入0.8g 固体碘化钾是要使二氧化铅全部被还原与溶解。
此时溶液呈透明棕色。
4、在二氧化铅含量测定中，为什么不一开始加入 1mL 2% 淀粉液，而是到硫代硫酸钠滴定溶液至淡黄色才加入？答：淀粉与碘单质络合生成蓝色物质。
若一开始就加入淀粉溶液，淀粉则会络合较多的碘单质，则硫代硫酸钠与碘单质反应的量就少。
到溶液至淡黄色才加入淀粉溶液，此时的碘单质几乎和硫代硫酸钠反应完全，使得碘单质与淀粉反应量较少，减少误差。
五水硫酸铜加热脱水每个阶段所需热量
五水硫酸铜加热脱水每个阶段所需热量一、概述五水硫酸铜，化学式为CuSO4·5H2O，是一种常见的铜盐化合物。
它在化工、冶金、农业等领域都有广泛应用，因此对其性质及加热脱水过程中所需的热量进行研究具有重要的理论和实际意义。
二、五水硫酸铜的基本性质1.化学性质：五水硫酸铜是一种蓝色结晶，水溶液呈淡蓝色，具有良好的水溶性。
它可以和碱反应生成淡蓝色的沉淀，也可以与氨水形成暗蓝色的沉淀。
2.物理性质：五水硫酸铜是单斜晶系的结晶，其密度为2.28g/cm^3，熔点为110℃，加热后可失去结晶水转化为无水硫酸铜。
三、五水硫酸铜加热脱水过程五水硫酸铜在加热过程中，会逐渐失去结晶水，转化为无水硫酸铜。
该过程可以分为以下几个阶段：1. 加热至结晶水失去：当五水硫酸铜在常温下受热时，首先会失去结晶水，转变为无定形硫酸铜。
这一过程需要的热量称为失水热，其值为92.52kJ/mol。
2. 进一步加热：在失去结晶水后，继续加热五水硫酸铜，可以使其转化为无水硫酸铜。
这一过程需要的热量称为晶焓变，其值为36.71kJ/mol。
四、结论与展望五水硫酸铜加热脱水过程中，不同阶段需要的热量分别为失水热和晶焓变，这些数据对于实际生产和化工操作具有一定的指导意义。
未来，还可以对五水硫酸铜的热化学性质进行更深入的研究，为其在工业生产中的应用提供更多的理论支持。
五水硫酸铜是一种重要的化工原料，在化工生产和实验室研究中都有着广泛的应用。
其加热脱水过程中所需的热量是一个关键的物理化学参数，对于控制生产工艺、提高生产效率具有重要意义。
本文将进一步探讨五水硫酸铜加热脱水过程中所需热量的相关内容，以期为相关领域的研究和应用提供更多的理论支持。
五、五水硫酸铜的加热脱水热化学性质1. 失水热和晶焓变的意义失水热和晶焓变是描述五水硫酸铜加热脱水过程中所需热量的重要物理化学参数。
失水热是指五水硫酸铜从晶态转变为无水物质时所需的热量，即在失去结晶水的过程中释放或吸收的热量。
五水硫酸铜单晶的培养及热重分析
五水硫酸铜的单晶培养及热重分析2010级化学基地班：孙作榜孙雅静孙笑雨摘要：以自制的五水硫酸铜粗晶体为原料，自主探索用不同的方法培养五水硫酸铜单晶，并对探索过程中的经验和教训做出总结。
对培养出的单晶进行热重分析，通过图像计算出单晶中结晶水含量，以及五水硫酸铜的失水方式。
关键词:五水硫酸铜单晶培养热重分析结晶水一、实验过程1、实验仪器和药品仪器：烧杯，量筒，表面皿，布氏漏斗，抽滤瓶，玻璃棒，电磁加热器热重分析仪（TGA/SDTA851°）药品：五水硫酸铜产品，蒸馏水，2mol/L硫酸溶液2、实验原理五水硫酸铜在水中的溶解度原理一：根据五水硫酸铜晶体在不同温度下的溶解度，在温度较高的条件下制得五水硫酸铜晶体的饱和溶液，让其自然冷却，从析出的晶体中取一粒外形规则的做晶核，将其放入微饱和的溶液中，让其自然生长，即可得到规则的五水硫酸铜晶体。
原理二：硫酸铜晶体不溶于无水乙醇。
在饱和硫酸铜溶液中缓慢加入酒精，因为硫酸铜在酒精中溶解度校，酒精会结合一部分水，导致硫酸铜析出。
原理三：热重分析。
热重分析指的是在温度程序控制下，测量物质质量与温度之间的关系的技术。
质量的变化而不是重量变化是基于在磁场作用下，强磁性材料当达到居里点时，虽然无质量变化，却有表观失重。
而热重分析则指观测试样在受热过程中实质上的质量变化。
热重分析所用的仪器是热天平，它的基本原理是，样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量，这个微小的电量经过放大器放大后，送人记录仪记录；而电量的大小正比于样品的重量变化量。
当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。
这时热重曲线就不是直线而是有所下降。
通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质。
3、实验步骤五水硫酸铜的提纯用重结晶法，多次加热浓缩五水硫酸铜溶液，流水冷却得晶体，抽滤，取晶体，重复如此步骤，至所得硫酸铜溶液呈非常透明的深蓝色为止。
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差热与热重分析研究CuSO4•5H20的脱水过程与差示扫描量热法一.实验目的（1）掌握差热分析法和热重法的基本原理和分析方法，了解差热分析仪，热重分析仪，差热热重联用仪的基本结构，熟练掌握仪器操作。
（2）运用分析软件对测得数据进行分析，研究CuSO4•5H20的脱水过程。
（3）了解差示扫描量热法的基本原理和差示扫描量热仪的基本结构，熟练掌握仪器操作。
二.实验原理1.差热分析法物质在受热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往回发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着焓的改变，因而产生热效应，其表现为体系与环境（样品与参比物）之间有温度差。
差热分析是在程序控温下测量样品和参比物的温度差与温度（或时间）相互关系。
在加热（或冷却）过程中，因物理-化学变化而产生吸热或者放热效应的物质，均可运用差热分析法进行鉴定。
2.热重法物质受热时，发生化学反应，质量也随之改变，测定物质质量的变化就可研究其过程。
热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。
热重法的主要特点是定量强，能准确地测量物质的变化及变化的速率。
从热重法派生出微商热重法（DTG），即TG曲线对温度（或时间）的一阶导数。
DTG 曲线能精确地反映出起始反应温度，达到最大反应速率的温度和反应终止温度。
在TG曲线上，对应于整个变化过程中各阶段的变化互相衔接而不易分开，同样的变化过程在DTG曲线上能呈现出明显的最大值，故DTG能很好地显示出重叠反应，区分各个反应阶段，而且DTG曲线峰的面积精确地对应着变化了的质量，因而DTG能精确地进行定量分析。
现在发展起来的差热-热重（DTA-TG）联用仪，是将DTA与TG的样品室相连，在同样气氛中，控制同样的升温速率进行测试，同时得到DTA和TG曲线，从而一次测试得到更多的信息，对照进行研究。
3.差示扫描量热法差示扫描量热法(简称DSC)是在程序升温的条件下，测量试样与参比物之间的能量差随温度变化的一种分析方法。
是为克服DTA在定量测量方面的不足而发展起来的一种新技术。
差示扫描量热法有功率补偿式和热流式两种。
在差示扫描量热中，为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。
曲线的纵轴为单位时间所加热量，横轴为温度或时间。
曲线的面积正比于热焓的变化。
DSC与DTA原理相同，但性能优于DTA，测定热量比DTA准确，而且分辨率和重现性也比DTA好，因此DSC在聚合物领域获得了广泛应用，大部分DAT应用领域都可以采用DSC进行测量，灵敏度和精确度更高，试样用量更少。
由于其在定量上的方便从而更适和测量结晶度、结晶动力学以及聚合、固化、交联氧化、分解等反应的反应热及研究其反应动力学。
三.仪器与试剂1.仪器日本岛津公司DTA-50差热分析仪；TGA-50热重分析仪；DTG60H差热-热重联用仪；日本岛津公司DSC60差示扫描量热仪；TA-60WS工作站；电子天平；SSC-30 压样机；FC60A气体流量控制器等。
2.试剂待测样品CuSO4 5H2O；参比物Al2O3，In四.实验步骤1.差热分析（DTA）(1)通水通气接通冷却水，开启水源使水流畅通，保持冷却水流量300ml/min以上，根据需要在通气口通入保护气体，将气瓶出口压力调节到0.59到0.98Mpa.(2)开机依次打开专用变压器开关，DTA -50开关，TA-60WS工作站开关，同时开启计算机开关和打印机开关。
(3)调节气体流量将仪器左侧流量控制钮旋至25ml/min至50ml/min。
(4)称量及放样用电子天平称10mg样品后放入坩埚，在另一只坩埚放入适量参比物（大致比例：试样为无机物时，试样与参比物1：1；试样为有机物时，试样与参比物1：2），将两只坩埚轻轻敲打颠实，按DTA-50 控制面板键，炉子升起，将试样坩埚放在检测支持器右皿，将参比物坩埚放在左皿，按键放下炉子。
(5)参数设定电脑屏幕上进入TA-60WS Collect界面，点击DTA-50，点击Measure，输入升温速率，终止温度；进入PID Parameters，确定P：10；I：10；D：10；进入Sampling Parameters，确定Sampling time：10；进入File Information，依次输入测量序号、样品名称、重量、分子量、坩埚名称、气氛、气体流速、操作者。
检查计算机输入的参数，单击“确认”。
(6)测量回到Measure，点击Sart，测量开始。
当试样达到预设的终止温度时，测量自动停止。
(7)关机等炉温降下来再依次关TA-60WS工作站开关，DTA -50开关，专用变压器开关，关冷却水，关气瓶（为保护仪器，注意炉温在500C以上不得关闭DTA-50主机电源）。
(8)数据分析进入分析界面（Analysis），打开所做测量文件，由所测样品的DTA曲线，选择项目进行分析，如切线（Tangent）求反应外推起始点，Peak求峰值，Peak Height 求峰高，Heat求峰面积，等等。
最后数据存盘，打印差热曲线图。
2.热重分析（TG）(1)通气根据实验需要在通气口通入保护气体，将气瓶出口压力调节到0.59到0.98Mpa.(2)开机依次打开专用变压器开关，TGA-50开关，工作站开关，同时开启计算机及打印机开关。
(3) 调节气体流量将仪器左侧流量控制钮旋至25ml/min至50ml/min。
(4) 天平调零按TGA-50控制面板键，炉子下降，将样品托板拨至炉子瓷体端口（注意为避免操作失误导致杂物掉入加热炉中，在打开炉子操作时，一定要将样品托板拨至热电偶下），用镊子取一只空坩埚小心放入Pt样品吊篮，移开样品托板，按键升起炉子，待天平稳定后，调节控制面板上平衡钮及归零键，仪器自动扣除坩埚自重。
(5)放样按down键，炉子下降，移过样品托板,小心取出坩埚，装入约占坩埚1/3-1/2高度的样品，轻轻敲打坩埚使样品均匀，然后将坩埚放入样品吊篮，移开样品托板，升起炉子(6)测量电脑屏幕上进入TA-60WS COLLECT界面，点击TGA-50，进入Measure，进行实验参数设定，输入升温速率，终止温度等等；进入PID Parameters，确定P：10；I：10；D:10；进入Sampling Parameters，确定Sampling Time：10；进入File Information，依次输入测量序号，样品名称，重量（点击Read Weight，电脑会直接显示出样品重量），分子量，坩埚名称，气氛，气体流速，操作者，回到Measure，点击Sart，测量开始，炉开始加热升温，记录开始。
当试样达到预设的终止温度时，测量自动停止。
(7)关机等炉温降下来再依次关TA-60WS工作站开关，TGA -50开关，专用变压器开关，关气瓶（为保护仪器，注意炉温在500℃以上不得关闭TGA-50主机电源）。
(8)数据分析进入分析界面（Analysis），打开所做测量文件，对原始热重记录曲线进行适当处理，先对其求导，得到DTG曲线；选定每个台阶或峰的起止位置，算出各个反应阶段的TG失重百分比，失重始温，终温，失重速率最大点温度。
最后数据存盘，打印热重曲线图。
3. 差热-热重联用（DTA-TG）(1)开机打开DTG-60 主机、计算机、TA-60WS 工作站以及FC-60A 气体控制器。
(2)气体接好气体管路。
DTG-60 主机后面有3 个气体入口。
测定样品用“GAS1 （purge）”入口，通常使用N2、He或Ar 等惰性气体，流量控制在30-50mL/min；分析样品中用到反应气的情况，使用“GAS2（reaction）”入口通入气体，通常使用O2，流量最大100mL/min；气体吹扫清理样品腔时使用“cleaning”窗口，通常使用N、空气，流量控制在200-300mL/min。
(3)按DTG-60AH 主机前面板的“OPEN/ CLOSE”键，炉盖缓缓升起。
把空白坩埚放置于左边参比样品盘，把空的样品坩埚放置于右边样品盘中，按“OPEN/ CLOSE”键降下炉盖。
(4) TG 基线(重量值)稳定后，按前面板的“DISPLAY”键，前面板屏幕显示重量值，按“ZERO”键，重量值归零，显示“0.000mg”。
如果归零后，读数跳动，可以多按几次“ZERO”键，直到读数为零，或者上下漂移很小。
备注：通过面板上的“DISPLAY”键，可以使显示在温度、电压、质量之间切换。
(5)按“OPEN/ CLOSE”键，升起炉盖,用镊子把右边样品盘上的坩锅取下，装上适量的样品，重新放到右边的样品盘上。
样品质量一般为3-5mg，请保证样品平铺于坩埚底部，与坩埚接触良好。
(6)按“OPEN/ CLOSE”键，降下炉盖。
当屏幕显示TG (重量值)稳定后，仪器置的天平自动精确称出样品的重量，并显示出来。
(7)设定测定参数点击桌面上TA-60WS Collection Monitor 图标，打开TA-60WS Acquisition 软件。
并在Detector 窗口中选择DTG-60AH，点击“Measure”菜单下的“Measuring Parameters”, 弹出“Setting Parameters”窗口。
在“Temperature Program”一项中编辑起始温度以及温度程序。
在Sampling Parameters 窗口中，把Sampling Time 设定为1sec（标准品校正时设定为0.1sec）。
在“File Information”窗口中输入样品基本信息。
包括：样品名称、重量、坩埚材料，使用气体种类、气体流速、操作者等信息。
点击“确定”关闭“Setting Parameters”窗口。
(8)样品测试等待仪器基线稳定后（大约10 分钟），点击“Start”键，在弹出“Start”窗口中设定文件名称以及储存路径。
点击“Read Weight”,这样仪器检测器把置于样品盘的样品重量显示在“Sample Weight”一项。
（如果选中“Take the initial TG signal for the sample mass”一项，样品重量的数值将会记录为刚刚开始测定时的TG 值，这个功能在样品重量随准备测定过程中变化的情况下使用，比如测定高挥发性样品的时候。
）点击“Start”运行一次分析测试，仪器会按照设定的参数进行运行，并按照设定的路径储存文件。
样品分析完成后，等待样品腔温度降到室温左右，取出样品和参比坩埚，关机。
(9)数据分析点击ta60 图标，打开数据分析软件。
点击“文件”菜单下的“打开”项，在分析软件中打开所需分析的测量文件。
鼠标选中DTG 曲线，点击“Analysis”菜单中“peak”项，或者点击“peak”按钮，设定温度围，即可给出峰值温度；亦可选取起始点作为测定结果，点击“Analysis”菜单中“Tangent”一项，弹出Tangent 窗口。