有机化学实验考题汇总
(完整版)有机化学实验考试试题(含答案)
有机化学实验考试试题（含答案）一、填空（1’×50）1. 蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个干燥管，以防止空气中的水分的侵入.2.减压过滤的优点有：(1) 过滤和洗涤速度快；(2）固体和液体分离的比较完全; ;（3）滤出的固体容易干燥. .3. 液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的水份尽可能分离净，不应见到有水层。
4。
减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶；冷凝管；两尾或多尾真空接引管；接受器；水银压力计;温度计；毛细管（副弹簧夹）；干燥塔；缓冲瓶；减压泵.等组成。
5。
减压蒸馏时,往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出气泡 ,成为液体的沸腾中心，同时又起到搅拌作用，防止液体暴沸 .6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将磨口部位仔细涂油；操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏，不允许边调整压力边加热；在蒸馏结束以后应该先停止加热，再使系统与大气相同，然后才能停泵。
7。
在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水 ,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体，氯化钙塔用来吸收水 .8.减压蒸馏操作前,需估计在一定压力下蒸馏物的沸点 ,或在一定温度下蒸馏所需要的真空度 .9。
减压蒸馏前，应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去，防止大量有机蒸汽进入吸收塔，甚至进入泵油，降低油泵的效率.10. 蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3—2/3 为标准,当被蒸馏物的沸点低于80℃时,用水浴加热，沸点在80—200℃时用油浴加热,不能用电热套直接加热。
11。
安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上，从左到右。
要准确端正，横看成面,竖看成线.12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂,再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压（任意四个就可以了）二、单选（1' ×10)1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（ C ）将难溶于水的液体有机物进行分离。
有机化学实验题目
有机化学实验题目基础化学实验Ⅲ试卷一一、填空题（30分）1、分液漏斗用后一定要在活塞和盖子的磨砂口间（垫上纸片）或（分开），以免日久后难于打开。
2、重结晶时，不能析晶，可采取如下措施投晶种；用玻棒摩擦器壁；浓缩母液3、一般干燥剂的用量为每10mL液体约需（0.5-1g）。
液态有机物的干燥操作一般在干燥带塞的（三角烧瓶）内进行。
使用（第一类干燥剂）干燥时，在蒸馏之前必须把干燥剂滤去。
4、一个纯化合物从开始熔化至完全熔化的温度范围叫（熔点距）。
纯固态有机化合物的熔点距一般不超过（0.5）。
5、止暴剂能防暴沸的原因是因为（止暴剂多为多孔性物质，当液体加热到沸腾时，止暴剂内的小气泡成为液体分子的汽化中心，使液体平稳地沸腾，防止液体因过热而产生暴沸）。
止暴剂应在加热前加入，加热后才发现忘加了，这时应（应使沸腾的液体冷至沸点以下后再补加）。
6、有机化合物的干燥方法，大致有物理方法；化学方法两种。
7、索氏提取器由以下三部分组成平底或圆底烧瓶；提取筒；球型或蛇型冷凝管。
8、搅拌的方法有三种：人工搅拌；机械搅拌；磁力搅拌9、使用分液漏斗时应注意不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干；不能用手拿住分液漏斗的下端；不能用手拿住分液漏斗进行分离液体；上口玻璃塞打开后才能开启活塞；上层的液体不要由分液漏斗下口放出。
10、为了加速有机反应，往往需要加热。
有机实验常用的加热方式有：空气浴；水浴；油浴；砂浴；电热套二、选择题（10分）1、标准接口仪器有两个数字，如19/30，其中19表示（ A ）。
A、磨口大端直径B、磨口小端直径C、磨口高度D、磨口厚度2、现有40mL液体需要蒸馏，应选择（ B ）规格的烧瓶。
A、50mLB、100mLC、150mLD、250mL3、液态有机物的干燥操作一般应在（C）中进行。
A、烧杯B、烧瓶C、锥形瓶D、分液漏斗4、液体混合物成分的沸点相差（ C ）o C以上可用蒸馏的方法提纯或分离；否则，应用分馏的方法提纯或分离。
有机化学试验操作考试试题和参考答案
1
（2）使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘相平，过高则温度计表示的沸点低于馏 出物的沸点，过低则高于。
六、安装一套简单分馏的装置，并回答下列问题： （1）分馏与蒸馏在原理及装置上由哪些异同？ （2）沸石在蒸馏和分馏中起什么作用？在液体沸腾时为何不能补加沸石？
答： （1）同上（1） （2）加入沸石防止瀑沸，液体沸腾时补加沸石则沸腾太剧烈，使液体冲出反应瓶。
答： （1）同上（1）。 （2）粗产品中含有少量未反应的正丁醇和副产物 1-丁烯，2-丁烯，丁醚等，这些杂质可用 浓 H2SO4 除去，因为正丁醇和丁醚能与与浓 H2SO4 生成盐，而 1-丁烯，2-丁烯与浓 H2SO4 发生加成反而被除去。
2
十一、
1、请安装一个环己烯制备的装置；演示分液漏斗的操作。
2、制备正溴丁烷的洗涤操作中用碳酸氢钠洗涤的目的是什么？产品在哪层？
答：中和硫酸
上层
3、什么冷凝管用于冷凝回流？什么冷凝管用于蒸馏沸点高于 130C 的液体？什么冷凝管
用于蒸馏沸点低于 130C 的液体？本学期的有机实验中你分别在哪个实验中用过？
（各举一例）
答：球形冷凝管 空气冷凝管
直形冷凝管
制备 2-甲基-2-已醇 制备 2-甲基 2-已醇
有机化学实验操作考试试题和参考答案
一、 1、请安装一个蒸馏乙醚的装置；演示分液漏斗的操作。 2、格氏反应对金属镁有什么要求？反应操作中如何隔绝水汽？ 答；镁条擦光亮并剪成小段。 所用仪器，在烘箱中烘干后，取出稍冷即放入干燥器中冷却。或将仪器取出后，在开口处用 塞子塞紧，以防止在冷却过程中玻璃壁吸附空气中的水分。 反应体系中与大气相通处用装有无水氯化钙干燥管相连。
答：洗去副反应生成的醇、醚、烯，
有机化学实验试题10套(含答案)
一、填空题。1、蒸馏2、蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管、接受器、3、固液两态在1个大气压下达成平衡时的温度、样品从初熔至全熔的温度范围、下降、增长、4、升华5、吸附色谱、分配色谱6、保护氨基、降低氨基定位活性7、3%、萃取、色谱8、碱化溶解二、选择题。1、A、B、C。2、A3、A、B、C、D 4、C5．1）b2）e3) a4)c6、A7、C三、判断题。1、√2、√3、×4、×5、√6、√7、×8、√9、×10、√
蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞，平衡内外压力，(若开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能)，然后才关闭抽气泵。否则，发生倒吸。
2、答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。
1、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，不能太快，否则达不到分离要求。（）2、温度计水银球下限应和蒸馏头侧管的上限在同一水平线上。（）
3、高效液相色谱是属于吸附色谱中的一种。（）4、在进行柱层析操作时，填料装填得是否均匀与致密对分离效果影响不大。（）5、当偶氮苯进行薄层层析时，板上出现两个点，可能的原因为样品不纯。（）
6、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（）7、活性碳可在极性溶液和非极性溶液中脱色,但在乙醇中的效果最好。（）8、在合成正丁醚的实验中，用氢氧化钠溶液进行洗涤主要是中和反应液中多余的酸。（）9、有固定的熔点的有机化合物一定是纯净物。（）10、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（）四、实验装置图。（每题10分，共20分）
有机化学实验练习题及答案..
二、填空题1．一个纯化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围叫做，当含有杂质时，其会下降，会变宽。
2．蒸馏装置中，温度计的位置是。
3．常用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是。
4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则，生成的重氮盐易发生。
5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常或可作止暴剂。
= 。
6．色谱法中，比移值Rf7．进行水蒸气蒸馏时，一般在时可以停止蒸馏。
8．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。
四、问答题1．测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2) 试料研的不细或装得不实；(3) 加热太快；2．在粗制的乙酸乙酯中含有哪些杂质？如何除去？请写出纯化乙酸乙酯的简要操作步骤。
3．设计一方案分离提纯苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。
五、请回答制备乙酰乙酸乙酯中的有关问题1．写出反应原理。
2．写出主要反应步骤。
3．反应液在洗涤前为什么要加50%的醋酸？4．画出减压蒸馏装置图。
二、填空题1．当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的脱色。
2．液态有机化合物的干燥应在中进行。
3．某些沸点较高的有机化合物在加热未达到沸点时往往发生或现象，所以不能使用蒸馏进行分离，而需改用蒸馏进行分离或提纯。
4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则，生成的重氮盐易发生。
5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常或可作止暴剂。
6．乙酸乙酯（粗品）用碳酸钠洗过后，若紧接着用氯化钙溶液洗涤，有可能产生现象。
7．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。
四、问答题1．在乙醚的制备实验中，滴液漏斗脚端应在什么位置，为什么？2．制备乙酸乙酯的实验中，采取那些措施提高酯的产率？3．选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？五、综合题1．沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？2．请回答有关薄层色谱实验中的有关问题（1）简述薄层色谱的分离原理。
专题六有机化学实验历年高考题回顾
： II ：III ： IV ： （请将下列有关试剂的序号填入空格内）A 、品红B 、NaOH 溶液C 、浓硫酸D 、酸性KMnO4溶液（2）能说明SO2气体存在的现象是 ；使用装置II 的目的是 ；使用装置III 的目的是 ；确定含有乙烯的现象是2．下图中的实验装置可用于制取乙炔。
请填空：⑴图中，A 管的作用是 。
制取乙炔的化学方程式是 。
⑵乙炔通入KMnO 4酸性溶液中观察到的现象是 ，乙炔发生了 反应。
⑶乙炔通入溴的CCl 4溶液中观察到的现象是 ，乙炔发生了 反应。
⑷为了安全，点燃乙炔前应 ，乙炔燃烧时的实验现象是 。
3．实验室合成乙酸乙酯的步骤如下：在圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸，瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管(使反应混合物的蒸气冷凝为液体流回烧瓶内)，加热回流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品。
请回答下列问题：(1)在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外，还应放入__________，目的是_________ _。
(2)反应中加入过量的乙醇，目的是_____________________ _____。
(3)如果将上述实验步骤改为在蒸馏烧瓶内先加入乙醇和浓硫酸，然后通过分液漏斗边滴加乙酸，边加热蒸馏。
这样操作可以提高酯的产率，其原因是__ _______ __ __。
(4)现拟分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物下列框图是分离操作步骤流程图：则试剂a 是：____________，分离方法I 是______ ______，分离方法II 是____________，试剂b是______________，分离方法III是______________。
(5)甲、乙两位同学欲将所得含有乙醇、乙酯和水的乙酸乙酯粗产品提纯，在未用指示剂的情况下，他们都是先加NaOH溶液中和酯中过量的酸，然后用蒸馏法将酯分离出来。
甲、乙两人实验结果如下：甲得到了显酸性的酯的混合物；乙得到了大量水溶性的物质；丙同学分析了上述实验目标产物后认为上述实验没有成功。
有机化学试题汇总及答案
有机化学试题汇总及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 以下哪个化合物属于芳香烃？A. 甲烷B. 乙炔C. 苯D. 乙醇答案：C2. 醇类化合物的官能团是：A. -OHB. -COOHC. -CHOD. -COOC-答案：A3. 以下哪个反应是亲核取代反应？A. 酯化反应B. 羟醛缩合C. 卤代烃的水解D. 格氏试剂与醛的反应答案：C4. 以下哪个化合物是烯醇？A. 乙醇B. 丙酮C. 丙烯D. 乙酸答案：B5. 以下哪个反应属于消除反应？A. 卤代烃的水解B. 醇的脱水C. 酯化反应D. 格氏试剂与醛的反应答案：B6. 以下哪个化合物是羧酸？A. 乙酸乙酯B. 乙酸C. 乙醇D. 丙酮答案：B7. 以下哪个化合物是酮？A. 乙醚B. 乙醛C. 丙酮D. 丙烯答案：C8. 以下哪个化合物是醛？A. 甲醛B. 乙醚C. 丙酮D. 乙酸答案：A9. 以下哪个反应是加成反应？A. 醇的脱水B. 格氏试剂与醛的反应C. 卤代烃的水解D. 酯化反应答案：B10. 以下哪个化合物是醚？A. 乙醚B. 乙醇C. 乙酸D. 丙酮答案：A二、填空题（每空1分，共10分）1. 芳香族化合物的特点是含有_______环。
答案：苯2. 格氏试剂是由卤化镁和_______反应生成的。
答案：有机卤化物3. 醇的脱水反应生成的产物是_______。
答案：烯烃4. 羧酸的官能团是_______。
答案：-COOH5. 酮和醛的共同特征是都含有_______基。
答案：羰基（C=O）6. 酯化反应的原料是_______和醇。
答案：羧酸7. 亲核取代反应中，亲核试剂是带有_______的分子或离子。
答案：孤对电子8. 消除反应通常发生在_______的卤代烃中。
答案：二级或三级9. 烯醇是一种特殊的_______，它含有一个羟基和一个双键。
答案：醇10. 芳香族化合物的命名通常遵循_______规则。
答案：IUPAC三、简答题（每题5分，共20分）1. 简述芳香族化合物的主要特征。
高考有机化学实验复习专题(含答案)
高考有机化学实验复习专题（含答案）一．乙烯的实验室制备第一种制备方法：1、药品配制：2、反应原理：；3、发生与收集装置：主要仪器；收集方法：4、浓硫酸作用：碎瓷片作用：5、温度计位置：，加热的要求：6、反应后，反应容器变黑，同时产生刺激性气味的原因：（结合化学方程式解释）7、性质实验：①将乙烯通入酸性高锰酸钾溶液，溶液，乙烯被②将乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液，发生反应③将乙烯点燃，火焰，有8、注意事项：①可能的有机副反应书写该化学方程式②制乙烯中会产生哪些主要干扰乙烯性质的气体如何除去该杂质，制备纯的乙烯，所选试剂及顺序【实战演练】实验室制取乙烯，常因温度过高而使乙醇和浓硫酸反应生成少量的C和SO2。
某同学设计下列实验以确定上述气体中含有C2H4和SO2。
（1）试解释装置Ⅰ中反应液变黑的原因：________。
并写出装置Ⅰ中发生反应的化学方程式__________ 。
（2）Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ装置可盛放的试剂是：Ⅱ____、Ⅲ____、Ⅳ____、Ⅴ____(请将下列有关试剂的序号填入空格内)。
A. 品红溶液B. NaOH溶液C. 浓H2SO4D. 酸性KMnO4溶液（3）能说明SO2气体存在的现象是________ 。
（4）使用装置Ⅲ的目的是________________ 。
（5）使用装置Ⅳ的目的是________________ 。
（6）确定含有乙烯的现象是______________ 。
二．乙炔的实验室制备1、药品：；2、反应原理：；3、发生装置仪器：；4、收集方法：。
5、性质实验：①将乙炔通入酸性高锰酸钾溶液，溶液，乙炔被②将乙炔通入溴的四氯化碳溶液，溶液，发生反应③将乙炔点燃，火焰，有6、注意问题：①能否用启普发生器，原因②为缓减反应的剧烈程度，可用代替③制取的乙炔气体常混有等恶臭气体杂质，如何除去④制取时导管口附近塞一团棉花的作用：【实战演练】乙快的实验室制法:改进装置实验关键：控制反应的速率。
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第一次实验：王小野思考题：（讲义）1.在进行蒸馏操作时应注意什么问题？蒸馏的装置要正确，整齐，防止由于装置不稳定产生的问题；蒸馏时加热不宜过猛，且必须引入汽化中心，如加入磁子或沸石防止暴沸；常压蒸馏时，确保体系不是封闭体系。
从效果上来讲，加热不应过快或过慢，应保持稳定的加热速度。
冷凝水的流速要根据液体的沸点来确定。
2.蒸馏时，如何防止暴沸？在体系中引入汽化中心，如加入沸石或分子筛，我们的实验中采用加入磁子的方法引入汽化中心。
3.温度计的位置应怎样确定？偏高或偏低对沸点有什么影响？温度计的位置在蒸馏头的支管处，球泡上沿与蒸馏头支管下沿在同一水平面上。
偏低沸点测量偏高，偏高沸点测量偏低。
4.什么是沸点？什么是恒沸点?当液体的蒸汽压等于外压时，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。
当一种由两种或两种以上成分组成的溶液加热到某一温度时，如果它的气相和液相的组成恒定不变，该温度叫恒沸点，而该溶液就叫做恒沸溶液。
5.折射率测定时注意什么？测量时，应调节明暗线与叉丝交点重合。
测量前后，都应对镜面进行清洗。
6.薄层板的涂布要求是什么？为什么要这样做？薄层板要求涂布均匀，这是为了保证在一块板子上以及不同的板子上的分离效率是一样的，尤其是同一块板上，一定保证涂布均匀。
思考题：（常压蒸馏，p52）1.25度时，甲醇的蒸汽压较高，65度时，也是甲醇的蒸汽压较高，100度时，由于甲醇和水都到达了沸腾温度，因此二者的蒸汽压一样高，都等于外压。
2.在甲苯蒸馏中，通常最初几滴蒸出液混浊，主要是体系中的水没有除干净，导致甲苯与水共沸的结果。
3.A,温度控制不好，蒸出速度太快，则测量沸点偏高B,温度计水银球上端在蒸馏头侧管下线的水平线以上，则测量结果偏低，反之偏高。
第二次实验：李娜讲义部分1.重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？答：重结晶提纯的一般步骤为：1）选择溶剂；2）溶解固体（必要时加活性炭脱色）；3）热过滤；4）析出晶体；5）过滤和洗涤晶体；6）干燥晶体。
a）选择合适的溶剂才能利用溶剂与被提纯物质和杂质的溶解度不同，让杂质全部或大部分留在溶液中（或被过滤除去）而达到提纯的目的；b）溶解是重结晶的必要步骤，当样品带有颜色时，需要使用活性炭吸附其中的极性杂质。
C）热过滤可以除去不溶杂质；d）析晶是重结晶的必要步骤，否则无法得到较纯的物质；e）过滤将晶体与母液分离，用洗涤剂洗涤为洗去晶体表面吸附的母液和杂质；f）干燥晶体，为了除去晶体中吸附和包含的溶剂，提高晶体的纯度。
2. 用活性炭脱色为什么要等固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？答：只有当固体完全溶解后，包裹其中的杂质才能游离出来，便于被吸附脱色；先加入活性炭，活性炭在体系中不溶，无法判断待重结晶固体是否完全溶解；而加入过量的溶剂可能导致析晶少或不析晶。
在溶液沸腾时加入活性炭容易发生暴沸。
3．测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？（1）样品研得不细或装得不紧密。
测得熔点偏高，熔程展宽（2）加热太快。
测得熔点偏高，熔程展宽（3）样品未完全干燥或含有杂质。
测得熔点偏低，熔程展宽4. 是否可以使用第一次测过熔点时已经融化的有机化合物再做第二次测定呢？为什么？答：不可以。
晶体再熔化后凝固的样品，晶型可能发生变化导致熔点变化；或几个晶体长成大晶，受热情况改变，熔程难以判断。
5. 如何利用Rf值来鉴定化合物？答：当未知物与已知结构的化合物在同一薄层板上，用几种不同的展开剂展开时都有相同的Rf时，那么就可以初步确定未知物与已知物相同。
6. 薄层色谱法点样应注意些什么？答：用内径小于1mm的毛细管点样；点样前，先用铅笔在薄层板上距一端1cm处轻轻划一横线作为起始线，在该线上点样；点的大小（直径不超过2mm）和深浅在紫外灯下看确定；若需重复点样，应待前一次点样的溶剂挥发后再点；若一板上点多个样品，样品间及与板边缘应保持0.5mm的间距。
待样点干燥后，方可进行展开。
7. 根据自己重结晶安息香实验中的实际溶剂用量，计算乙醇溶液的百分比。
答：提供格式x g/ (EtOH+H2O ) mL 乙醇溶液。
课本P461.结晶如带有颜色时（产品本身颜色除外）往往需要加活性炭脱色，加入活性炭时应注意哪些问题？过滤时你遇到什么样的困难？如何克服？答：加入活性炭时应待产品全部溶解后，溶液稍冷再加，以免出现暴沸，同时应该根据体系杂质含量、体系体积加入适量的活性炭（固体量1%-5%左右），活性炭如果加入过量会吸附溶质，导致结晶收率降低，加入量不足则使脱色效果变差。
过滤时常遇到的困难可能有：1）活性炭穿滤，解决办法有抽滤前滤纸尽量贴紧漏斗，同时滤纸大小尽量和漏斗大小匹配，或使用双层滤纸；2）晶体在漏斗上析出，解决办法是待过滤溶液适当稀释，同时漏斗要充分预热，或适当增加体系真空度，加快滤液滤出速度。
2.将母液浓缩冷却后，可以得到另一部分结晶，为什么说这部分结晶比第一次得到的结晶纯度要差？答：重结晶结晶纯度与待重结晶样品中不同组分的样品含量比以及不同组分在重结晶溶剂中的溶解度差别有关。
当溶解度差别不大时，样品中各组分含量比差别越小，重结晶的纯度就会越差。
由于样品中已经有部分组分结晶析出，导致一次重结晶的母液中样品中个组分含量差别要比重结晶之前的小，所以一次结晶母液浓缩得到的结晶纯度比第一次的结晶纯度差。
3.乙酰苯胺重结晶出现油珠原因是什么？如何正确处理它？答：当温度高于83℃时，未溶于水但已熔化的乙酰苯胺形成另一相，即产生油珠。
加入少量水或继续加热，此现象即可消失。
4.为什么重结晶溶解时，通常要用比饱和溶液多20%~30%的溶剂量？答：避免过滤时因温度的降低和溶剂的挥发，结晶在滤纸或滤瓶中析出。
5.用有机溶剂重结晶时，采用什么装置？为什么？答：加热回流装置。
防止溶剂挥发造成火灾。
第三次实验：朱宇峰介绍讲义（P22）：1.乙醚、己烷、苯上层，氯仿下层。
2.影响萃取效率的因素：萃取剂的选择、用量，萃取次数，静置时间，乳化等。
萃取剂选择：溶解度高、密度差别、不相溶、不反应、低沸点、环保、成本。
3.干燥剂要求：不溶，不反应，不催化，合适的干燥效能和吸水容量，低毒，低成本。
使用与水发生不可逆化学反应的干燥剂干燥效能最高。
4.若90 o C热过滤，需要水22 ml，30%过量水，20 o C热过滤损失苯甲酸0.083 g。
5.33 ml盐酸，12.3 ml碳酸钠，22 ml氢氧化钠溶液。
分液、测pH等操作引起误差。
6.苯胺弱碱性，酸化后成盐进入水相；苯甲酸弱酸性，与碱反应成盐后进入水相；甲苯中性，遇酸碱均无化学变化，始终在有机相。
教材（P76）：1.乙醚、己烷、苯在上层、氯仿下层、丙酮不分层。
其他题目与讲义相同。
第四次实验：刘玉鹏【讲义】第一题.乳化现象产生的原因（参考教材）：1) 两相之间的界面处存在少量轻质不溶物（如絮状固体），碱性溶液能稳定絮状物使分层困难；2) 两相界面处的表面张力小；3) 两相的密度相差太小；4) (补充)两相中有至少一相粘度太大。
常用的解决方法：1) 长时间静置使充分分层；(教学实验中不太实用)2) 加少量（几滴）醇类改变表面张力破乳；3) 加饱和食盐水，增大水相密度，且可以降低有机物在水中溶解度；4) 适当加热，破坏乳液（乳液是热力学不稳定体系），加热也使得液相粘度降低，加快分层（注意防止温度过高）；5) 过滤除去不溶物；6) 有机物有酸性或碱性时，因其在水中可部分电离，需在水相加入过量的酸或碱，抑制其电离。
第二题减压蒸馏时不能使用锥形瓶。
锥形瓶的结构，使得被减压时瓶底和瓶壁受力偏大，整体受力不均，易破碎。
不能使用单尾接引管。
常压蒸馏可在蒸馏中随时拆除更换接引管以收取不同馏分，但减压蒸馏时，一方面时拆除更换有可能改变系统气密性且更换操作涉及系统的放气及重新抽气以致非常复杂，更重要的是开始蒸馏以后，不能在加热的情况下直接放气回复到常压（若温度较高，有可能与冲入的空气形成爆炸混合物），并且不能对热的液体减压（有暴沸的危险）。
第三题VB1催化安息香缩合保持反应混合物的pH 要保持10-11。
溶液的pH过低，会导致反应转化率低，使得固体出现少或很难出现，甚至反应不能顺利发生。
（也不宜过高，碱性太强可能会破坏VB1的结构）【本实验参考教材中没找到思考题】第五次实验：范远朋思考题：1、本实验应根据哪种药品的用量计算理论产量；加料顺序；为什么加入硫酸时要充分振荡，振摇不充分有什么后果？答：正丁醇0.055mol , NaBr 0.066mol, 浓硫酸0.15mol, 反应应根据正丁醇的量计算产率。
充分振荡为了让浓硫酸和水混合更好，防止局部过热导致水沸腾溅出。
2、粗产品用浓硫酸可除去哪些杂质；原理是什么，此步操作要注意什么问题？答：正丁醇，丁醚，丁烯，水等。
机理为生成氧盐或酯。
注意事项，浓硫酸的使用；分液时有机相的位置。
3、用碳酸氢钠溶液洗涤要注意什么？答：用碳酸氢钠溶液洗涤之前要先用水洗掉大量的酸，防止加入碳酸氢钠溶液产生大量气体，导致产品溢出。
课本中思考题：1.先加NaBr和浓硫酸会产生HBr气体，再加水和正丁醇会放热沸腾，也很危险。
2.不用分液漏斗是因为反应体系可能有固体NaHSO4本实验会有一些生成烯、醚的副反应，可用浓硫酸除去。
硫酸洗还可以除去水和醇，在3.饱和碳酸氢钠溶液洗涤之前应先洗水一次，否则较多的酸与NaHCO3反应生成气体太多，可能是产品溢出。
第六次实验：宋成程讲义思考题 32页1.通过调节洗脱剂的极性调节溶解-吸附平衡常数，合适的Rf2.组分的柱谱带变宽，可能造成两分组谱带的部分重叠不利于完全分离混合物组分；装柱过程注意。
3.A，展开剂极性太大，无法将混合物分开；C，展开剂极性太小，后两组分分不开，B是合适的展开剂比例，可作展开剂参考第七次实验：杨麦云1反应后为什么要酸化？写出酸化的方程式。
酸化才能使乙内酰脲的钾盐转化为乙内酰脲。
2 如何用简单的办法鉴定一种化合物是有机的，还是无机的？测熔点或用薄层色谱鉴定。
3 巴比妥曾经是用来治疗失眠的镇定药，其结构式如下，如何用丙二酸酯和尿素进行制备？写出反应方程式。