石 灰 的 测 定
水泥中石灰石含量的测定原理及操作方法
重量 法测 定二 氧 化碳 含量 ， 再根 据 公式 计算 出水 泥
中石 灰石组 分 含量 。
１测 定 原 理
二氧化 碳 的测定 采用碱 石棉 吸收 重量法 。 水 泥
试样用 磷 酸分解 ， 碳酸 盐分解 释放 出的二 氧化碳． 由 不 含 二氧化 碳 的气 流 带人一 系 列 的 Ｕ形管 ， 最 初是 浓硫酸吸收瓶 ， 除 去 其 中 的水 分 ； 然 后 是 硫 化 氢 吸
９ ８ ％ 由此 可 以估 算 出： 若 水泥 中石 灰石 的含量 不高 于ｌ ０ ％， 测 定二 氧化碳 含 量 时水 泥 试样 最 大质量 为 １ ｇ ： 如果 水 泥 中石灰 石含 量 高 于 １ ０ ％而低 于 ２ ０ ％．
水 泥试料 质量 按 比例减 少，试 料质 量 最多 为 ０ ． ５ ｇ 。 如果 二氧 化碳 含量 测定 结果 小 于 ０ ． ５ ％。 则称 取试 料 质量 增加 至 ２ ． ｏ ０ ｇ ， 重新 进行 测定 。 表 １ 碳酸 钙 回收 率 与碳 酸钙 质量 的关 系
当加 热 速 度太 快 时 ， 反应瓶 （ ４ ） 中 的高 气 压 将使 溶
液 倒 流入 Ｕ形 管 （ ２ ） 中， 以至发生 强烈 的 酸碱反 应 ，
使 Ｕ形管 （ ２ ） 损坏。 为 了防止 出现 这种情 况 ， 本 仪器
在设 计 时 ， 在 Ｕ形 管 （ ２ ） 和反 应瓶 （ ４ ） 之 间增加 了缓 冲瓶 （ ３ ） 。 由表 １的数 据可 知 ， 碳 酸钙 质量 在 ８ ０ ｍ ｇ以内 （ 约合二氧化碳 ３ ５ ｍ ｇ ） ，碳 酸 钙 的 回收 率 可 达 近
灰。
２试 剂
１ ） 硫酸（ Ｈ ２ Ｓ Ｏ ４ ） ： 密度 １ ． ８ ４ ｇ ／ ｃ ｍ 或 ９ ５ ％～ ９ ８ ％ （ 质 量分数 ） ２ ） 磷酸（ Ｈ ３ Ｐ Ｏ ） ： 密度 １ ． ６ ８ ｇ ／ ｃ ｍ 或 ≥８ ５ ％（ 质 量 分数 ）
石灰石化学分析方法
石灰石化学分析方法总 则a) 本标准适用于工业用石灰石的化学分析b) 分析用的水均指除盐水，所用化学试剂除另有说明外应为分析纯、优级纯。
用于标定的试剂，除另有说明外应为基准试剂。
c) 称取试样时应准确至0.0002克，分析步骤须严格按照本方法规定的分析步骤进行。
d) 凡以百分浓度表示的试剂，均按100毫升溶剂中所加溶质的克数配制，所用之酸或氨水，凡未注明浓度者均为浓酸或浓氨水。
e) 所用分析天平不应低于四级，天平与砝码应定期进行检定，所用滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。
容量法测定低含量元素时，应采用10毫升或25毫升滴定管。
f) 分析前，试样应于105—110℃干燥2小时，然后置于干燥器中冷却至室温。
g) 分析时，必须同时作烧失量的测定，其他各项测定应同时进行空白实验，并对所测结果加以校正。
h) 各项分析结果（%）的数值，须修约至小数点后第二位。
采样石灰石样必须具有代表性和均匀性，根据化工用石灰石采样与样品制备方法 GB/T 15057.1―94 的采样方法，汽车车厢按图由5点采取份样。
采样点应离车壁、底部不小于0.3m ，离表面不小于0.2m 。
制样根据建材用石灰石化学分析方法 GB/T 5762―2000的试样制备方法，将采集的石灰石样品，经破碎、制粉等步骤，混匀并用四分法或缩分器缩分。
将试样缩减至25克。
然后放在玛瑙乳钵中研磨至全部通过0.08毫米方孔筛，装入清洁、干燥的磨口试样瓶中，一份供● ● ● ● ●试验分析使用，一份作为原样保存备用。
并注明生产单位名称、采样人员及采样日期。
样品保存期为个月。
一、石灰石试样溶液的制备1、方法提要：试样置于铂金坩埚中以碳酸钾—硼砂混合熔剂熔融，熔融物以硝酸加热浸取。
2、化验试剂：（1）碳酸钾—硼砂（1+1）混合熔剂：将1份重量的碳酸钾与一份重量的无水硼砂混匀研细，贮存于磨口瓶中。
（2）硝酸（1+6）：将1体积的硝酸与6体积的水混合。
3、制备步骤：称取约0.5克试样于铂金坩埚中，加2克碳酸钾—硼砂混合熔剂混匀，再以少许熔剂清洗玻璃棒，并铺于试样的表面。
石灰石的测定
石灰石的测定1 烧失量的测定1.1 方法提要试样在950～1000℃的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。
1.2 分析步骤称取约1g试样，精确至0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在马弗炉内从低温开始逐渐升温，在950～1000℃下灼烧40min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。
反复灼烧，直至恒量。
1.3 结果表示烧失量的质量百分数XLoss按下式计算：m1-m2XLoss= —————× 100m1式中：Xloss———烧失量的质量百分数，%m1———试样的质量，gm2———灼烧后试料的质量，g2 系统化学分析方法2.1 二氧化硅的测定2.1.1氟硅酸钾容量法2.1.1.1 方法提要在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅形成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀，经过滤、洗涤及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解。
生成等物质的量的氢氟酸，然后以酚酞为批示剂，用氢氧化钠为标准滴溶液滴定至微红色。
2.1.1.2 溶液、试剂氢氧化钠(固体) （0.15mol/l）盐酸（浓）、（1+1）、（1+5）硝酸（浓）氯化钾（固体）、（50g/l）氯化钾-乙醇（50g/l）氟化钾（150g/l）酚酞（10g/l）2.1.1.3 分析步骤称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入6～7g氢氧化钠，在650～700℃的高温下熔融30min。
取出冷却，将坩埚放入已盛有100ml近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电炉上适当加热。
待熔块完全浸出后，取出坩埚，在搅拌下一次加入25～30ml盐酸，再加入1ml硝酸。
用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸。
冷却，然后移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁用。
从试样溶液中吸取25.00ml溶液，放入300ml塑料杯中，加入10～15ml硝酸，搅拌，冷却至30℃以下，加入氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加2g氯化钾及10ml氟化钾溶液（150g/l），仔细搅拌（如氯化钾析出量不多，应再补充加入），放置15～20min，用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液（50g/l）洗涤塑料杯及沉淀3次，将滤纸及沉淀取下置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml、30℃以下的氯化钾—乙醇（50g/l）及1ml酚酞批示剂溶液（10g/l），用0.15mol/l氢氧化钠中和未洗净的酸，仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁，直至酚酞变红（不记读数），然后加入200ml用氢氧化钠中和至酚酞变红的沸水，用0.15mol/l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。
X射线荧光光谱法测定石灰石
X射线荧光光谱法测定石灰石采用能量色散X射线荧光光谱法测定石灰石中CaO、MgO、SiO2含量。
将石灰石样品进行磨细处理，采用硼酸镶边衬底，在压片机上制成石灰石样片。
在X射线荧光光谱仪上按照选定的分析条件，以标准样品做工作曲线，根据工作曲线测定样品含量。
通过与国家标准化学法对照，分析结果基本一致。
标签：X射线荧光光谱法;石灰石;粉末压片;石灰石主要成分是碳酸钙（CaCO3），我国石灰石矿蕴藏量十分丰富，分布很广，质量各异。
石灰石经过高温煅烧制成石灰，石灰是生产电石的主要原材料之一，MgO、SiO2等含量对电石生产有一定的负面影响。
因此，快速分析石灰石中CaO、MgO、SiO2等含量很有必要。
目前，石灰石中CaO、MgO、SiO2等含量的分析主要采用化学分析方法，CaO、MgO含量的分析采用国家标准GB/T 3286.1-1998，SiO2含量的分析采用国家标准GB/T 3286.2-1998。
化学分析方法操作难度大，分析流程长，终点指示不明显，人为因素影响较大。
有关X射线荧光光谱法测定石灰石中的组分已有报道，已有文献中样品采用熔融制样【1】，但是较为繁琐。
本文采用X射线荧光光谱法测定石灰石中的CaO、MgO、SiO2，采用低能量X射线管和最新开发的C-Force 偏振光学系统，确保了对样品中元素的最佳激发。
使用Pd准直器，并用XRF软件中提供的经验系数法进行机体校正，其分析结果的精密度和准确度完全可以和化学分析结果聘美，而且操作简便、快捷。
仪器分析原理：X射线管通过产生入射X射线（一次X射线），来激发被测样品。
受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线，并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。
探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。
然后，仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。
元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁，同时发射出具有一定特殊性波长的X射线，根据莫斯莱定律，荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关，其数学关系如下：λ=K（Z? s）?2式中K和S是常数。
二灰碎石中石灰剂量的快速测定方法
二灰碎石中石灰剂量的快速测定方法［提要］本文提出了用钙电极快速测定二灰碎石中石灰剂量的方法。
阐述了化学试剂的配制、标准剂量浸提液的制备和绘制工作曲线的基本原理，并给出了应用示例。
关键词二灰碎石浸提液灰剂量1 引言用二灰工业废碴，特别是二灰材料铺筑的路面底基层具有良好的力学性能、板体性、水稳性和一定的抗冻性，适用于各类交通道路。
在“七.五”国家重点科研攻项目“高等级公路半刚性基层、重交通道路沥青面层和抗滑表面的研究”课题中，陕西“西临”、河北“正定”、上海“沪嘉”等高速公路实体工程度过路均采用二灰碎石或二灰土材料铺筑基层或底基层。
沪宁高速公路路面试验段的基层也包括二灰碎石这一类型。
二灰碎石中设计石灰剂量的含量，是根据二灰碎石混合料的抗压强度、温缩和干缩试验确定的。
石灰剂量过多或过少都不利于发挥二灰材料的优良路用性能。
为使二灰碎石中石灰与粉煤灰的比例满足混合料组成设计的要求，测定二灰碎石中的石灰剂量是工程质量控制中不可缺少的重要环节。
目前，因内尚无二灰碎石中石灰剂量的快速测定方未能。
笔者在“沪宁高速公路路面结构研究”课题路面试验段的实施过程中，曾对二灰碎石中石灰剂量的测定方法进行探索研究，提出了整套用钙电极快速测定二灰碎石石灰剂量的方法，并取得满意结果，对高质量完成试验路任务起到了积极的作用。
2 钙电极法测定的基本原理用不着钙离子择电极测定石灰剂量是基于Nernst 原理。
按该原理，由钙离子选择电极和参比电极构成的测量电池的电动势E 与钙离子活度成对数线性关系。
E=A+Blga1式中a1—为钙离子浓度测量溶液的离子活度等于活度系数与溶液钙离子浓度的乘积。
当活度系数固定为一常数时，测量电池的电动势与离子浓度成对数关系。
对于不同掺灰量的石灰土混合料，经氯化铵溶液浸提后，生成不同量的氯化钙。
而钙离子选择电极能将不同量的钙离子以电位的形式在仪器上显示出来。
将一组事先制定对应的一组电位值，由此绘制电位—灰剂量标准工作曲线。
高锰酸钾法测定石灰石中钙的含量
高锰酸钾法测定石灰石中钙的含量化生2班【摘要】石灰石中Ca2+含量的测定主要采用配位滴定法和高锰酸钾法。
用高锰酸钾法测定石灰石中Ca2+的含量，此法是根据Ca2+与C2O42-生成1：1的CaC2O4沉淀。
为使测定结果准确必须控制一定的条件。
试液酸度控制在pH≈4,酸度高时CaC2O4沉淀不完全，酸度低时会有CaOH或碱式草酸钙沉淀产生；在待测的含Ca2+的酸性溶液中加入过量的（NH4)2C2O4,再滴加氨水逐步中和以求缓慢的增大C2O4浓度的方法进行沉淀，沉淀完全后再稍加陈化，再用冷水少量多次洗涤沉淀表面及滤纸上的草酸根和氯离子，但不能用水过多，否则因沉淀溶解造成损失过大。
同时要注意多种多种离子对测定的干扰。
【关键词】石灰石高锰酸钾法钙含量酸度沉淀【引言】市售的KMnO4常含有少量的杂质，如硫酸盐,卤化物及硝酸盐以及MnO4等，不是基准物，因此不能用精确称量高锰酸钾来直接配制标准溶液。
KMnO4标准溶液常用还原剂草酸钠作基准物来标定，草酸钠不含结晶水，容易提纯，性质稳定。
用草酸钠溶液标定KMnO4溶液的反应如下：2 MnO4-+5C2O4+16H+=2Mn+10CO2+8H2O滴定时可利用MnO4离子本身的颜色指定滴定终点天然石灰石是工业生产中重要的原材料之一，它的主要成分是CaCO3，此外还含有SiO2、 Fe2O3、Al2O3及MgO等杂质。
石灰石中Ca2+含量的测定主要采用配位滴定法和高锰酸钾法。
前者比较简单但干扰也较多，后者干扰少、准确度高、但较费时。
用高锰酸钾法测定石灰石中的钙含量，首先将石灰石用盐酸溶解制成试液，然后将Ca2+转化为CaC2O4沉淀，将沉淀过滤、洗净，用稀H2SO4溶解，用KMnO4标准溶液间接滴定与Ca2+相当的C2O42-，根据KMnO4溶液的用量和浓度计算出试样中钙的含量。
主要反应有：CaCO3+2HCl = CaCl2+H2O+CO2↑Ca2++ C2O42- = CaC2O4↓CaC2O4+2H+ = Ca2++ H2C2O42MnO4-+5 H2C2O4+6H+ = 2Mn2++10 CO2↑+8H2O【实验部分】1 实验试剂与仪器：KMnO4（固）、Na2C2O4（A.R.或基准试剂于105℃干燥2h，贮存于干燥器中）、3mol·L-1 H2SO4、6 mol·L-1HCl、3 mol·L-1NH3·H2O、0.25 mol·L-1（NH4）C2O4、0.1%甲基橙指示剂、10%柠檬酸铵、0.1%（NH4）2C2O4、0.5 mol·L-21CaCl2、石灰石样试样50mL酸式滴定管、10mL量筒、250mL锥形瓶、250mL烧杯、滴管、玻璃棒、玻璃砂芯漏斗（或玻璃纤维）、棕色细口试剂瓶、台秤、分析天平、酒精灯、表面皿、漏斗、定性滤纸2 实验方法（1）0.02 mol·L-1KMnO4溶液的配制台秤上称取1.6 g KMnO4[M r （KMnO4）=158.04] 溶于500 mL水中，盖上表面皿，加热煮沸20~30 min （随时加水以补充因蒸发而损失的水）。
石灰石中钙含量的测定
石灰石中钙含量的测定天然石灰石是工业生产中重要的原材料之一，它的主要成分是CaCO3 ，此外还含有SiO2 、Fe2O3 、Al2O3 及MgO 等杂质。
石灰石中Ca2+ 含量的测定主要采用配位滴定法和高锰酸钾法。
前者比较简便但干扰也较多，后者干扰少、准确度高。
但较费时。
①配位滴定法测定石灰石钙的含量1.试样的溶解：一般的石灰石、白云石，用盐酸就能使其溶解，其中钙、镁等以Ca2+、Mg2+等离子形式转入溶液中。
有些试样经盐酸处理后仍不能全部溶解，则需以碳酸钠熔融，或用高氯酸处理，也可将试样先在950-1050①的高温下灼烧成氧化物，这样就易被酸分解(在灼烧中粘土和其他难于被酸分解的硅酸盐会变为可被酸分解的硅酸钙和硅酸镁等)。
2.干扰的除去：白云石、石灰石试样中常含有铁、铝等干扰元素，但其量不多，可在pH值为5.5-6.5的条件下使之沉淀为氢氧化物而除去。
在这样的条件下，由于沉淀少，因此吸咐现象极微，不致影响分析结果。
3.钙、镁含量的测定：将白云石、石灰石溶解并除去干扰元素后，调节溶液酸度至pH≥12，以钙指示剂指示终点，用EDTA标准溶液滴定，即得到钙量。
再取一份试液，调节其酸度至pH≈10，以铬黑T(或K-B指示剂)作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，此时得到钙、镁的总量。
由此二量相减即得镁量，其原理与EDTA溶液之标定相同，此处从略。
仪器药品0.02mol/LEDTA标准溶液1+1HCl溶液1+1氨水10%NaOH溶液钙指示剂0.2%甲基红指示剂过程步骤一、试液的制备准确称取石灰石或白云石试样0.5～0.7g，放入250ml烧杯中，徐徐加入8-10ml 1+1HCl 溶液，盖上表面皿，用小火加热至近沸，待作用停止，再用1+1HCl溶液检查试样溶解是否完全?(怎样判断?)如已完全溶解，移开表面皿，并用水吹洗表面皿。
加水50ml，加入1-2滴甲基红指示剂，用1+1的氨水中和至溶液刚刚呈现黄色。
(为什么?) 煮沸1～2min，趁热过滤于250ml容量瓶中，用热水洗涤7～8次。
EDTA滴定测水泥或石灰含量
EDTA滴定测水泥或石灰含量1、准备标准曲线 (1）取样：取工地用石灰和集料，测其含水量。
(2）混合料组成的计算： (3）准备5种试样，每种2个样品（以水泥集料为例），如下：如为水泥稳定中、粗粒土每个样品取1000克左右，如为细粒土则可称取300g左右。
集料2份分别放在2个搪瓷杯内，含水量应等于工地预期达到的最佳含水量。
2种、3种、4种、5种：各准备2份水泥剂量分别为2%、4％、6％、8％的水泥土混合料试样，每份均重300g，含水量应等于工地预期达到的最佳含水量。
(4）取一个盛有试样的搪瓷杯，在盛样器内加入两倍试样质量体积的10％氯化按溶剂，用不锈钢搅拌棒充分搅拌，料为300克则搅拌3min（每分钟搅110-120次），料为1000克则搅拌5 min。
如水泥（或石灰）土混合料中的土是细粒土，则也可以用1000 mL具塞三角瓶代替搪瓷杯，手握三角瓶（瓶口向上）用力振荡3min(每分钟120次±5次），以代替搅拌棒搅拌，放置沉淀10min[如10min后得到的是混浊悬浮液，则应增加放置沉淀时间，直到出现澄清悬浮液为止，并记录所需的时间，以后所有该种水泥（或石灰）土混合料的试验，均应以同一时间为准]，然后将上部清液转移到300mL烧杯内，搅匀，加盖表面皿待测。
(5）用移液管吸取上层（液面下1-2cm）悬浮液10.0mL放人200mL 的三角瓶内，用量筒量取50mL1.8％氢氧化钠（内含三乙醇胺）倒入三角瓶中，此时溶液出值为12.5-13.0（可用pH12-pH14精密试纸检验），然后加入钙红指示剂（体积约为黄豆大小），摇匀，溶剂呈玫瑰红色。
用EDTA二钠标准液滴定到纯蓝色为终点，记录EDTA二钠的耗量（以mL计，读至0.1mL）。
( 6)对其他几个搪瓷杯中的试样，用同样的方法进行试验，并记录各自EDTA二钠的耗量。
(7）以同一水泥或石灰剂量混合料消耗EDTA二钠毫升数的平均值为纵坐标，以水泥或石灰剂量（％）为横坐标制图。
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石灰的测定
试样的溶解：
称取石灰试样0.5000g置于250ml烧杯中，加入20毫升（1+1）HCl（氯化氢）盖上表面皿，在电炉上加热煮沸5分钟待试样溶解完全，取下冷却至室温，将溶液转移至250毫升容量瓶中稀释至刻度摇匀，此溶液为“待测溶液A”
氧化钙的测定（EDTA络合滴定法）1、方法提要；本法以三乙醇胺掩蔽干扰元素在pH≥12时，使试液中钙离子与钙试剂生成紫红色内络盐，以EDTA滴定至蓝色时为终点。
根据耗用的EDTA标准溶液的毫升数，求得钙含量。
2、主要试剂
2.1、三乙醇胺1+3（三乙醇胺与水体积的1：3混合称之为1+3）；
2.2、氢氧化钾溶液（200g/L）；
2.3、钙指示剂（1+50）；取钙指示剂1克与已在105℃左右烘干的氯化钠或氯化钾50g混匀，研细，保存于磨口瓶中；
2.4、0.02mol/L EDTA标准溶液。
3、分析步骤
移取“待测溶液A”25.00毫升于250毫升烧杯中，加水50毫升、加三乙醇胺（1+3）5毫升、氢氧化钾溶液（200g/L）20毫升、钙指示剂约0.1g，用半微量滴定管以0.02mol/L EDTA 标准溶液滴定至试液由红色变为稳定的纯蓝色即为终点。
氧化钙的含量按下式计算：
式中：C——滴定时消耗EDTA标准溶液的浓度；
V1——滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数；
m——试样重量（g）
氧化镁的测定（EDTA络合滴定法）
1、方法提要本法以三乙醇胺掩蔽干扰元素在pH =10时使试液中镁、钙离子与铬黑T指示剂生成紫红色络合物，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝色为终点，根据滴定钙镁合量时耗用的EDTA 标准溶液量减去滴定钙时耗用的EDTA标准溶液量，从而求得镁含量。
2、主要试剂；
2.1、三乙醇胺（1+3）；
2.2、铬黑T指示剂（1：50）：取铬黑T 1g与已在105℃左右烘干的氯化钠50g混匀，研细，保存于磨口瓶中。
2.3、0.02mol/L EDTA标准溶液。
3、分析步骤；
移取“待测溶液A” 25.00毫升于250毫升烧杯中，加水至50毫升，三乙醇胺（1+3）5毫升，氨水—氯化铵缓冲溶液（pH=10）20毫升，加铬黑T指示剂约0.1g，然后用以0.02mol/L标准溶液滴定至试液由红色变为稳定的纯蓝色即为终点。
氧化镁的含量按下式计算：
式中：C——滴定时消耗EDTA标准溶液的浓度；
V1——滴定氧化钙时消耗EDTA标准溶液的毫升数；
V2——滴定氧化钙和氧化镁合量时消耗的EDTA的毫升数
m——试样重量（g）
石灰活性度测定：
称取粒度为1—5mm的试样25．0g放于称量瓶中，量取稍高于40±1℃的水l000mL，倒人2000mL的大烧杯中。
开动搅拌仪（转速250-300r/min），用温度计测量水温。
待水温降到40±1度时，加酚酞指示剂溶液（酚酞指示剂的浓度为10g/L）l0滴，将试样一次倒入水中消化并开始计算时间。
当消化开始呈红色时，用4N的盐酸滴定，直至红色消失。
如又出现红色，则继续滴人盐酸，直
至混合液中红色再消失。
记录第l0分钟时盐酸消耗的毫升数。
测定结果计算：
盐酸滴定系数的确定如下：
称取2．0000g无水碳酸钠于300mL的锥形瓶中，加50mL煮沸的蒸馏水溶解，流水冷却，加3滴0．1％溴甲酚绿，用4N的盐酸滴定至黄色，在电热板上加热，煮沸3分钟，取下，继续滴定至稳定的亮黄色为终点。
记录消耗的毫升数。
式中：T—盐酸的滴定系数；
m—无水碳酸钠的质量，g；
V—消耗盐酸的体积，mL；
加气块中生石灰的消解时间几温度检测生石灰磨粉后取50克放入保温杯，而后加100克水(水温20-25度)将保温杯盖拧紧，在保温杯顶盖戳一小孔插入温度计插入到试样中（玻璃温度计即可0-150度），每隔一分钟，记
录一次温度。
达到最高温度时，为他的消解时间，1-10分钟为快速灰，10-30分钟为中速灰，30分钟以上为慢速灰，做加气块最好用中速灰，同时要看他的吸水率。