离子色谱仪器实验报告
离子色谱实验报告

离子色谱实验报告一、实验目的本实验旨在探究离子色谱的基本原理和操作技巧,通过对不同离子的分离和检测,加深对离子色谱仪的原理及应用的理解。
二、实验原理离子色谱是基于溶液中带电离子在带电层电引力作用下在固定相上进行分离的方法。
其基本流程包括:进样、进样回收、样品预测淋洗、样品淋洗回收、离子柱、检测器等。
三、实验仪器和试剂1. 仪器:离子色谱仪、样品进样器、色谱柱、检测器等。
2. 试剂:NaCl溶液、KCl溶液、CaCl2溶液等(浓度不同)。
四、实验步骤1. 样品准备:将不同浓度的NaCl溶液、KCl溶液、CaCl2溶液分别配制好。
2. 仪器准备:按照仪器说明书操作,启动离子色谱仪,设置好相关参数。
3. 样品进样:使用样品进样器将不同浓度的溶液进样到离子色谱仪中。
4. 数据记录与分析:通过检测器记录样品的吸光度曲线,并进行数据处理和分析。
5. 清洗与恢复:实验结束后,按照操作要求进行仪器的清洗与恢复工作。
五、实验结果与讨论经过实验我们得到了一系列关于不同浓度溶液的吸光度曲线。
根据实验数据我们可以得出以下结论:随着离子浓度的增加,吸光度也呈现增加的趋势;不同离子的浓度对吸光度的影响存在差异,其中XXX 离子的吸光度变化最为显著。
进一步讨论实验结果与离子色谱原理的联系以及实验中可能存在的误差和改进方法。
六、实验总结通过本次实验,我们深入学习了离子色谱的原理与操作技巧,掌握了相关仪器的使用方法,并通过实验验证了理论知识。
实验结果与预期基本一致,说明本次实验操作得当、有效性较高。
但仍需注意实验中可能存在的误差来源,改进仪器的使用方法,进一步提高实验的准确性与可重复性。
七、参考文献1. xxx2. xxx通过以上的实验报告,对离子色谱实验进行了详细描述,包括了实验的目的、原理、步骤、结果与讨论、实验总结以及参考文献等。
这样的格式既能保证文章的整洁美观,又能完整地呈现实验的过程和结果,使读者对离子色谱实验有一个清晰的认识。
实习报告离子色谱分析室

一、实习背景随着我国经济的快速发展,工业、农业、环保等领域对分析检测技术的需求日益增长。
离子色谱分析作为一种高效、灵敏、准确的分析方法,在各个领域得到了广泛应用。
为了更好地了解离子色谱分析技术,提高自己的实践能力,我于XX年XX月XX日至XX年XX月XX日在某离子色谱分析室进行了为期一个月的实习。
二、实习目的1. 熟悉离子色谱分析的基本原理和操作方法;2. 掌握离子色谱仪的构造、工作原理和日常维护;3. 学习离子色谱分析方法在各个领域的应用;4. 提高自己的实践操作能力和团队协作能力。
三、实习内容1. 离子色谱基本原理离子色谱是一种利用离子交换原理对水溶液中的阴、阳离子进行分离、检测的方法。
其基本原理是:将含有待测离子的水溶液通过填充有离子交换树脂的色谱柱,由于离子交换树脂对各种离子的吸附能力不同,使得各种离子在色谱柱中的迁移速度不同,从而达到分离的目的。
2. 离子色谱仪操作(1)仪器准备:首先,检查仪器各部分是否正常,包括电源、进样泵、检测器等。
然后,将色谱柱安装好,调整好仪器参数。
(2)样品前处理:根据待测离子的性质,选择合适的样品前处理方法,如酸化、沉淀、萃取等。
(3)进样:将处理好的样品通过进样泵注入色谱柱。
(4)检测:通过检测器检测分离出的离子,并将数据传输至计算机。
(5)数据处理:将检测到的数据进行分析,得到待测离子的浓度。
3. 离子色谱分析方法在各个领域的应用(1)环保领域:离子色谱分析在环保领域中的应用非常广泛,如水质监测、土壤污染检测、大气污染检测等。
(2)食品领域:离子色谱分析可以用于食品中的重金属、有机酸、离子等物质的检测。
(3)医药领域:离子色谱分析可以用于药物中的离子、有机酸、重金属等物质的检测。
(4)化工领域:离子色谱分析可以用于化工产品中的离子、有机酸、重金属等物质的检测。
四、实习收获1. 熟练掌握了离子色谱分析的基本原理和操作方法;2. 了解了离子色谱仪的构造、工作原理和日常维护;3. 学会了离子色谱分析方法在各个领域的应用;4. 提高了实践操作能力和团队协作能力。
离子色谱法测定水中阴离子实验报告

离子色谱法测定水中阴离子实验报告1.了解离子色谱法的原理和操作方法。
2.掌握离子色谱法分析水中阴离子的方法。
3.熟悉产生高纯水和处理离子玻璃粉末的方法。
实验原理:离子色谱法是以离子交换色谱柱为基础进行分析的。
在离子交换色谱柱中,流经柱子的待测离子与固定于色谱柱中的离子发生离子交换反应,从而分离出待测离子。
离子交换反应的速率与样品中所涉及的任何离子的浓度成正比。
在离子色谱法中,利用分隔离子的方法,对水中的阴离子进行定性和定量分析。
实验步骤:1.制备高纯水。
将普通水通过大型反渗透系统制备成高纯水,以便后续的实验使用。
2.处理离子玻璃粉末。
将离子玻璃粉末加入高纯水中,搅拌均匀,然后待其静置一段时间。
离子玻璃粉末中的阴离子会与高纯水中的阳离子发生离子交换反应,将离子玻璃粉末中的阴离子去除,从而制备出纯净的阴离子水。
3.采样。
取一定量的水样放入样品瓶中,封紧瓶盖,标明样品信息。
4.标样制备。
将标准物质分别加入纯净水中,制备出含不同浓度阴离子的标准溶液。
5.色谱仪操作。
(1)打开色谱仪电源,进行预热。
(2)将样品注入进样器中,调整流速和压力,开启样品泵。
(3)开启离子色谱柱,以一定的流速进行流动,开始分离。
(4)利用后处理软件进行数据处理和分析。
6.结果记录。
根据实验结果,记录水样中不同阴离子的浓度。
7.结果分析。
将样品瓶中的含不同浓度阴离子的标准溶液通过离子色谱仪测定,获得其满足浓度标准曲线的响应峰面积数据,然后通过比较样品瓶中的水样响应峰面积与标准曲线的响应峰面积,计算出水样中不同阴离子的浓度。
实验结果:得到的实验结果如下:在水样中检测到Cl-、NO3-、SO42-三种阴离子,其浓度分别为0.25 mg/L、0.30 mg/L和0.20 mg/L。
实验分析:通过离子色谱法分析水中阴离子的浓度,能够准确地定量分析水中不同阴离子的含量。
通过对实验样品进行分析,得出Water中含有Cl-、NO3-、SO42-三种阴离子,这与预期结果相符。
(完整word版)离子色谱仪器实验报告

离子色谱实验报告刘鹏1233351 环境工程一.实验目的1.掌握离子交换色谱分析法中的基本原理2.了解RFIC淋洗液发生器KOH发生原理3.了解电导检测器的基本原理。
4.基本了解离子色谱(IC 1000)组成结构,硬件操作及掌握化学工作站的开机,关机,参数设定,数据采集及分析的基本操作。
5.掌握离子交换色谱定性、外标定量方法。
二.基本原理离子交换分离原理:离子交换色谱是离子色谱中的一种,其分离机制主要是离子交换,是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换,依据这些离子对交换剂有不同的亲和力而被分离。
抑制器ASRS-4mm工作原理(用OH-体系):(1)水进入阳极电离,产生H+,通过阳离子交换膜进入抑制器(中间通道);(2)OH-携带Cl-、SO42-等进入抑制器,并与H+结合生成HCl,H2SO4等,以离子形式存在,进入检测器检测。
(3)剩下的阳离子通过阳离子交换膜,进入并与阴极电离产生的OH-结合,废液排出。
(实质是用H+代替其他阳离子进入检测器,因为H+的摩尔电导最高,所以以HCl形式进入电导检测器,能够降低背景电导,从而提高待测离子的灵敏度)。
抑制器ASRS-4mm工作原理(用CO32-/HCO3-体系):(1)水进入阳极电离,产生H+,通过阳离子交换膜进入抑制器(中间通道);(2)CO32-/HCO3-携带Cl-、SO42-等进入抑制器,并与H+结合生成HCl,H2SO4等,以离子形式存在,进入检测器检测。
(3)剩下的阳离子通过阳离子交换膜,进入并与阴极电离产生的OH-结合,废液排出。
(实质是用H+代替其他阳离子进入检测器,因为H+的摩尔电导最高,所以以HCl形式进入电导检测器,能够降低背景电导,从而提高待测离子的灵敏度)。
RFIC淋洗液发生器发生原理(KOH淋洗液发生原理):淋洗液发生器由高压KOH发生室和低压K+电解槽组成。
KOH发生室装有一个穿孔的铂金阴极,钾离子电解槽装有一个铂金阳极。
离子色谱法测定饮用水中 F-、Cl-、NO3- 和SO42- 四种阴离子含量实验报告

实验报告离子色谱法测定饮用水中F-、Cl-、NO3-和SO42- 四种阴离子含量一、实验目的1、了解饮用水中的主要无机阴离子以及检测饮用水中无机阴离子的意义。
2、掌握离子色谱仪的工作原理及其使用方法。
3、掌握离子色谱图谱的数据分析方法。
二、实验原理1、离子色谱的分离与检测原理采用阴离子交换树脂为分离柱,阴离子与色谱柱上的交换基团进行交换,若交换基团是CO32-,于是有以下的交换过程由于不同的阴离子和固定相R 的作用力不同,导致不同离子在色谱柱中的保留时间不同,从而使样品得到分离。
淋洗液带着被分离的阴离子通过抑制器,使与之配对的阳离子全部转换成H+。
例如淋洗液Na2CO3+NaHCO3 通过抑制器转换为H2CO3 溶液降低基底电导,样品NaCl 和Na2SO4通过抑制器后,变成HCl 和H2SO4,提高样品电导,再进入电导检测器。
利用HCl 和H2SO4的电导响应,得到色谱峰。
2、分析原理利用被测样品的电导对浓度的线性关系,配制一系列已知浓度的标准溶液,分别做出各离子工作曲线,然后通过检测待测样品中各离子的电导响应值从而推算出其浓度。
三、实验仪器与试剂1、仪器1)戴安ICS—1500:自制电自生抑制器,国产NJ-SA-4A-1289阴离子色谱柱(4.6×250mm,北京:中科院生态研究中心),LabNet 1600色谱工作站。
2)自组装离子色谱仪:Shimazhu LC-10A高压泵,高压六通阀,自制电自生抑制器,国产NJ-SA-4A-1289阴离子色谱柱,LabNet 1600色谱工作站。
2、试剂1)F-、Cl-、NO3-和SO42- 标准溶液称取0.2210gNaF、0.1648g 纯NaCl、0.1371gNaNO3和0.1479gNa2SO4溶于100 ml 水中,得到1000 µg mL-1 的F-、Cl-、NO3-和SO42- 标准溶液。
2)淋洗液已配置好的2.0 mmol L-1 Na2CO3 + 2.0 mmol L-1 NaHCO3 淋洗液3)实际水样分析用实验室的自来水作为实际未知水样(约含F- 0.4 μg mL-1、Cl- 8.5 μg mL-1、NO3- 7.9 μg mL-1、SO42- 18.1 μg mL-1)进行分析。
离子色谱实验报告

离子色谱实验报告离子色谱实验报告引言离子色谱(Ion Chromatography,简称IC)是一种基于离子交换原理的分离和分析技术,广泛应用于环境监测、食品安全、医药研究等领域。
本次实验旨在探究离子色谱的原理和应用,并通过实验验证其分离和定量分析的能力。
实验方法1. 仪器与试剂准备在实验开始前,我们准备了离子色谱仪、色谱柱、样品溶液和标准溶液。
离子色谱仪由离子色谱柱、检测器和色谱泵等组成,其中离子色谱柱是实验的核心部分,决定了分离和分析的效果。
样品溶液和标准溶液是实验中所需要分析的离子物质的溶液。
2. 样品预处理为了保证实验结果的准确性,我们对样品进行了预处理。
首先,我们将样品溶液过滤,去除其中的杂质颗粒。
然后,使用离子交换柱进行样品的预处理,以去除干扰物质,并将目标离子物质与其他离子物质分离。
3. 实验操作将经过预处理的样品溶液注入离子色谱仪的进样器中,通过色谱泵将样品溶液推进色谱柱。
在色谱柱中,离子物质根据其化学性质被分离,并通过检测器进行检测。
最后,通过数据处理软件对实验结果进行分析和计算。
实验结果与讨论通过离子色谱实验,我们成功分离并定量分析了样品中的离子物质。
实验结果显示,样品中含有硫酸根离子、氯离子和硝酸根离子等离子物质。
通过离子色谱技术,我们能够快速准确地测定这些离子物质的浓度,并判断样品的质量。
离子色谱技术的优势离子色谱技术相比于传统的色谱技术具有许多优势。
首先,离子色谱可以对离子物质进行高效准确的分离和分析,其灵敏度和选择性远远超过其他分析方法。
其次,离子色谱技术操作简便,实验周期短,适用于大批量样品的分析。
此外,离子色谱仪具有较高的自动化程度,可以实现样品的连续分析,提高实验效率。
离子色谱在环境监测中的应用离子色谱技术在环境监测中有着广泛的应用。
例如,我们可以利用离子色谱技术对水体中的离子物质进行分析,判断水质的安全性。
同时,离子色谱还可以用于大气颗粒物中离子物质的检测,帮助我们了解大气污染的程度和来源。
二甲苯磺酸的离子色谱实验报告

二甲苯磺酸的离子色谱实验报告实验名称:二甲苯磺酸的离子色谱分析实验目的:1.了解离子色谱的原理和方法,学习离子色谱仪的操作。
2.掌握离子色谱分析的技术方法,分析实验中的样品。
实验原理:离子色谱是利用离子交换树脂对样品进行分离和检测的技术方法,广泛应用于环境监测、食品卫生、生物制品等领域。
离子色谱通常采用两种检测方式,即电导法和电化学检测法。
电导法利用样品中离子的传导性与浓度成正比的原理,通过测定样品在电场中的电导率来分析样品中离子的浓度;电化学检测法则是在离子交换柱上,对进入检测器(电化学细胞)的离子进行氧化还原反应,产生电流信号,根据电流的大小来推定离子的浓度。
实验步骤:1.将两个离子交换柱安装到离子色谱仪上,并按照仪器的要求校正柱的运行参数。
2.将柱上出水口连接上水泵,以去掉柱上载有的气泡,并调整水泵的流量和压力。
3.制备待检样品溶液,将其注入到离子色谱仪样品池中。
4.启动离子色谱仪,根据样品不同的离子种类,选择不同的检测模式,进行分析。
5.根据离子色谱仪得出的检测结果,计算出待检溶液中目标离子的浓度,并与标准浓度进行比较。
实验结果:在本次实验中,成功分离出了待检样品中的二甲苯磺酸。
经过实验检测,发现待检样品中二甲苯磺酸的浓度为33.6 mg/L,且检测结果具有较高的准确性和重复性。
与标准浓度进行比较,发现待检样品中二甲苯磺酸浓度未超过国家标准要求。
实验结论:本次实验利用离子色谱仪成功分离出了待检样品中的二甲苯磺酸,并得出了其浓度。
实验结果表明,待检样品未超过国家标准要求,因此检测结果可靠,分析方法准确。
离子色谱技术是一种有效的分析方法,在实际生产和检测中具有广泛的应用前景。
离子色谱法实验总结

离子色谱法一、实验药品的制备1.淋洗贮备液:分别称取23.373g的Na2CO3和22.68g的NaHCO3 溶解于水中,移入500ml的容量瓶中稀释定容。
2.淋洗使用液:取10ml的淋洗贮备液置于1000ml的容量瓶中稀释定容。
3.氟离子贮备液:取2.2100g氟化钠溶于水中,移入1000ml容量瓶中,加入10.00ml淋洗贮备液稀释定容。
(离子浓度1000mg/L)4.氯离子贮备液:取1.6485g氯化钠溶于水中,移入1000ml容量瓶中,加入10.00ml淋洗贮备液稀释定容。
(离子浓度1000mg/L)5.硝酸根离子贮备液:取1.3708g硝酸钠溶于水中,移入1000ml容量瓶中,加入10.00ml淋洗贮备液稀释定容。
(离子浓度1000mg/L)6.硫酸根离子贮备液:取1.8142g硫酸钾溶于水中,移入1000ml容量瓶中,加入10.00ml淋洗贮备液稀释定容。
(离子浓度1000mg/L)7.混合液I:(500ml容量瓶)氟离子氯离子硝酸根离子硫酸根离子浓度:10mg/L 20mg/L 60mg/L 80mg/L所需取体积数:5ml 10ml 30ml 40ml8. 标准曲线:取混合液I 的体积数如下:(100ml容量瓶,注意:记得滴加1ml淋洗贮备液)①2.5ml 0.25 0.5 1.5 2.0②10ml 1 2 6 8③20ml 2 4 12 16④30ml 3 6 18 24⑤40ml 4 8 24 32⑥50ml 5 10 30 40二、离子色谱仪器1.仪器的使用步骤:1.1’开机:计算机-平流泵-主机1.2’开机后,电流调至最小处,通去离子水(超纯水)15min左右至电导示数稳定,关平流泵,将去离子水换成淋洗使用液。
1.3’开平流泵后按下电流键然后调电流到最大处,至电导示数稳定(约15min)1.4’按调零键并旋转基线调节电导示数为零。
1.5’调零后即可进行6小组的进样-分析。
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离子色谱实验报告刘鹏1233351 环境工程一.实验目的1.掌握离子交换色谱分析法中的基本原理2.了解RFIC淋洗液发生器KOH发生原理3.了解电导检测器的基本原理。
4.基本了解离子色谱(IC 1000)组成结构,硬件操作及掌握化学工作站的开机,关机,参数设定,数据采集及分析的基本操作。
5.掌握离子交换色谱定性、外标定量方法。
二.基本原理离子交换分离原理:离子交换色谱是离子色谱中的一种,其分离机制主要是离子交换,是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换,依据这些离子对交换剂有不同的亲和力而被分离。
抑制器ASRS-4mm工作原理(用OH-体系):(1)水进入阳极电离,产生H+,通过阳离子交换膜进入抑制器(中间通道);(2)OH-携带Cl-、SO42-等进入抑制器,并与H+结合生成HCl,H2SO4等,以离子形式存在,进入检测器检测。
(3)剩下的阳离子通过阳离子交换膜,进入并与阴极电离产生的OH-结合,废液排出。
(实质是用H+代替其他阳离子进入检测器,因为H+的摩尔电导最高,所以以HCl形式进入电导检测器,能够降低背景电导,从而提高待测离子的灵敏度)。
抑制器ASRS-4mm工作原理(用CO32-/HCO3-体系):(1)水进入阳极电离,产生H+,通过阳离子交换膜进入抑制器(中间通道);(2)CO32-/HCO3-携带Cl-、SO42-等进入抑制器,并与H+结合生成HCl,H2SO4等,以离子形式存在,进入检测器检测。
(3)剩下的阳离子通过阳离子交换膜,进入并与阴极电离产生的OH-结合,废液排出。
(实质是用H+代替其他阳离子进入检测器,因为H+的摩尔电导最高,所以以HCl形式进入电导检测器,能够降低背景电导,从而提高待测离子的灵敏度)。
RFIC淋洗液发生器发生原理(KOH淋洗液发生原理):淋洗液发生器由高压KOH发生室和低压K+电解槽组成。
KOH发生室装有一个穿孔的铂金阴极,钾离子电解槽装有一个铂金阳极。
KOH发生室通过阳离子交换膜与K+电解槽连接。
离子交换连接器允许来自K+电解槽的K+通过并进入高压KOH发生室,而阻止来自K+电解槽的其他阴离子进入。
离子交换连接器将高压KOH发生室与低压K+电解槽隔开,泵驱动去离子水通过KOH发生室,在正负极之间加上直流电压,水在正极和负极发生电解,在正极产生的H+代替电解质溶液中的K+,被置换出的K+跨过阳离子交换连接器进入KOH发生室,这些K+与在阴极产生的OH-结合生产KOH,即用于阴离子交换色谱的淋洗液。
电导检测器是离子色谱的通用型检测器,其检测的原理是电导,主要用于测定无机阴阳离子和部分极性有机物。
电导检测器通过在外加电场作用下使待测物质发生电离,离子通过流通池引起电导率的变化来进行检测。
一般而言,呈离子态的物质都可以用电导法测定,但溶液的电导率是其各种离子的加和,供离子分离用的溶剂本身的高电导率会掩盖待测介质中离子的电导,所以只有在一种离子电导率占绝对优势的情况下方可检测。
外标法定量:外标法是色谱分析中一种简便的定量方法。
当样品中所有组分都得到良好的分离并都能被检测而得到色谱峰时,则可利用外标法定量计算样品中各组分的浓度。
其定量的依据是被测物质的量与它在色谱图上的峰面积(或峰高)成正比。
数据处理软件(工作站)可以给出包括峰高和峰面积在内的多种色谱数据。
一般由被测物所配标准浓度与峰面积做标准曲线,由标准曲线求出被测物浓度。
Dionex IC 1000 离子交换色谱仪的工作过程:泵将Miniport超纯水,以稳定的流速(或压力)输送至分析体系,在进入分析之前,先进入KOH发生器,产生的淋洗液在进入色谱柱之前通过自动进样器将样品导入,淋洗液将样品带入色谱柱,在色谱柱中各组分因对固定相的亲和力的不同而被分离,并依次随淋洗液流入抑制器,在抑制器中进行离子交换以提高检测信号,再依次进入检测器,检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。
Dionex IC 1000 离子交换色谱仪的工作过程:泵将CO32-/HCO3-淋洗液,以稳定的流速(或压力)输送至分析体系,在进入色谱柱之前通过手动进样器将样品导入,淋洗液将样品带入色谱柱,在色谱柱中各组分因对固定相的亲和力的不同而被分离,并依次随淋洗液流入抑制器,在抑制器中进行离子交换以提高检测信号,再依次进入检测器,检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。
三.仪器与试剂1、仪器:Dionex IC 1000(单元泵、自动进样器、RFIC淋洗液自动发生器、AS11离子色谱柱、AQF-IC 进样部份、AS14离子色谱柱)、抽滤系统。
2、试剂:Miniport超纯水;分析纯NaCO3/NaHCO3;含F、Cl、SO42-等无机阴离子的标准品;实际测试水样。
四.实验步骤1、上机准备根据待测物要求配制5个浓度点标准样品,待测水样1-2个(样品需要前处理),准备IC分析所需超纯水,配好CO32-/HCO3-(8mM/1mM)淋洗液,检查线路是否连接完好,气瓶是否有气等。
2、样品分析(用“只加水”OH-体系测试水中无机阴离子)(一)开机1.打开氮气,指针压力6kPa2.打开电脑(进widows 2000系统),离子色谱电源;3.打开Chromeleon软件,打开HU-0E18F08FDDBD_local—ICS-1000-System-AS40.pan设计界面;4.赶气泡:逆时针方向旋松启动阀和废液阀,在软件上,泵流速设置为1-3mL/min并开泵,在废液阀处用注射器接出废液,1-2min后,关闭废液阀,再冲洗1 ~ 2分钟后,停泵,旋紧启动阀,流速设回1mL/min。
(注意:不要过度拧紧废液阀和启动阀!)5.开泵,待泵压力上升至1000psi以上后,开抑制器(界面方框(Suppressor-on)),开淋洗液发生器电源及EGC,CR-TR两个按钮;6.在淋洗液发生器上设定方法上需要的浓度,在软件上设定需要的抑制器电流,泵压力上升至2100psi左右,走基线(点绿色小圆点,acquisition on),待抑制器<2uS,且稳定后,可进样。
进样前,结束走基线(点绿色小圆点,acquisition off);7.样品装好后(注意有齿一侧向着操作者),开自动进样器电源,按进样器(AS40 AutomatedSampler)表面Injection—Hold/Run,待左边Tray—Ready后,说明仪器已经准备好;8.点击File—New—Sequence (using Wizard)—OK—Next—Next—修改Number of Vials(即进样数)—Method Files (不用改,可在Sequence里修改淋洗液浓度、抑制器电流、做样时间)—Next—修改Sequence Name(以日期开头,便于查找)—Finish—Done;9.测试水样:点击任何一个所建Sequence中的文件,按一下窗口上边第二条中Start/Stop Batch按钮,仪器即开始测试;10.查看结果:双击文件即可。
(二)关机1.关闭Suppressor-on2.关闭淋洗液发生器CR-TR两个按钮及电源;3.关泵待压力降至40psi左右,稳定,关掉窗口;4.打开Chromeleon Server 按Stop,待其断开;5.关闭离子色谱和电脑。
2、样品分析(用CO32-/HCO3-体系测试水中无机阴离子)(一)开机1.打开离子色谱电源、AQF主机电源、电脑电源;2.打开Chromeleon软件进入TJDX-PC_local--ICS-1000_Traditional_System_Col_Heater.pan设计界面;3.赶气泡:逆时针方向旋松启动阀和废液阀,在软件上,泵流速设置为1-3mL/min并开泵,在废液阀处用注射器抽出废液,1-2min后,关闭废液阀,再冲洗1 ~ 2分钟后,停泵,旋紧启动阀,流速设回1mL/min。
(注意:不要过度拧紧废液阀和启动阀!)4.开泵,在ICS-1000 Pump 栏点击on,待泵压力上升至1000psi以上后,开抑制器电流(ICS-1000Detector 栏的SRS Mode换成on,回车确定);压力稳定后,走基线(点绿色小圆点,acquisition on),可Autozero调零,等到signal栏小数点后两位不变时(约30Min),可以关闭走基线。
5.回到Browser界面,建立新的样品序列sequence(或者将以前做过的另存为,若需要数据可选择一起存),点击Start/Stop Batch图标,开始走序列。
6.进样,将AQF仪上的白色进样小管子放入样品瓶中,按Calibration,即开始进样。
(二)关机1.Chromeleon软件,点击Start/Stop Batch图标,停止序列2.关抑制器电流选择SRS Mode 为off,回车确定3.等待大约一分钟,打开IC盒盖,观察管路中无气泡出现,关泵待压力降至40psi左右,稳定,关掉窗口;4.关闭离子色谱、AQF主机和电脑电源。
3、数据处理可在脱机状态下整理实验数据;五.实验数据处理及讨论下图所示为离子色谱图。
图中 4.403、6.157、10.023、12.540各保留时间出峰的物质分别为Na+,K+,Mg2+,Ca2+。
①标准样品实验结果记录分别对Na+,K+,Mg2+,Ca2+的峰面积对浓度绘图,并用线性拟合,作出标准曲线如下:②未知溶液的实验数据将未知浓度水样中的各离子峰面积带入上述标曲,结果如下:待测离子Na+ K+ Mg2+ Ca2+峰面积0.2881 0.1666 0.4732 0.3213 S1浓度/ppm 1.3663 1.4069 1.2965 1.3312峰面积0.338 0.2083 0.6322 0.4262 S1浓度/ppm 1.6479 1.7358 1.739 1.8022。