2020版《中国药典》氢氧化钠滴定液配制与标定操作规程
氢氧化钠滴定液配制与标定操作规程
氢氧化钠滴定液配制与标定操作规程（ISO13485-2016/YYT0287-2017）1.0目的规定氢氧化钠滴定液的配制与标定操作，保证滴定液浓度的准确性。
2.0范围适用于氢氧化钠滴定液（1mol/L、0.5mol/L、0.1mol/L）的配制与标定。
3.0引用/参考文件ChP2015GB601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备药品检验操作规范《试剂及试液管理规程》《实验室仪器设备管理规程》4.0职责理化QC负责氢氧化钠滴定液的配制与标定，QA执行监督。
5.0程序5.1仪器设备分析天平（万分之一）、锥形瓶（250ml）、碱式滴定管、聚乙烯瓶5.2试剂试液邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、酚酞、氢氧化钠、无二氧化碳水、钠石灰。
5.3酚酞指示液：称取1g酚酞，溶于100ml60%乙醇中。
5.4配制及标定方法5.4.1配制方法称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
按下表规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳水稀释至1000ml，摇匀。
氢氧化钠标准滴定液浓度[c（NaOH）/（mol/L）] 氢氧化钠溶液的体积V/ml1 540.5 270.1 5.45.4.2标定方法5.4.2.1按照下表规定称取于105℃-110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳水溶解，加2滴酚酞指示液，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。
氢氧化钠标准滴定液浓度[c（NaOH）/（mol/L）]基准试剂邻苯二甲酸氢钾质量m/g无二氧化碳水体积V/ml每毫升滴定液相当于基准试剂的量/mg1 7.5 80 204.20.5 3.6 80 102.10.1 0.75 50 20.42根据滴定液消耗量与基准试剂去用量，算出浓度，即得。
5.4.2.2标定氢氧化钠滴定液时，平行试验次数不得少于8次，两人各做4次平行测定，每人4次平行测定的极差（max-min）与均值之比不得大于0.1%。
2020版《中国药典》试液配制操作规程
一、目的：建立试液配制规程，规定了试液的配制内容、方法与要求二、范围：适用于试液的配制操作三、职责：化验室对实施本规程负责四、内容：1、试液配制操作1.1氯化碘试液：取碘化钾0.14g与碘酸钾90mg，加水125ml使溶解，再加盐酸125ml，即得。
本液应置玻璃瓶内，密闭，在凉处保存。
1.2 N-乙酰-L-酪氨酸乙酯试液：取N-乙酰-L-酪氨酸乙酯24.0mg，加乙醇0.2ml使溶解，加磷酸盐缓冲液(取0.067mol/L磷酸二氢钾溶液38.9ml与0.067mol/L磷酸氢二钠溶液61.6ml，混合，pH值为7.0)2ml，加指示液(取等量的0.1%甲基红的乙醇溶液与0.05%亚甲蓝的乙醇溶液，混匀)lml，用水稀释至10ml，即得。
1.3乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液：取对二甲氨基苯甲醛1g，加乙醇9.0ml与盐酸2.3ml使溶解，再加乙醇至100ml，即得。
1.4乙醇制氢氧化钾试液：可取用乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)。
1.5乙醇制氨试液：取无水乙醇，加浓氨溶液使每100ml中含NH39～11g，即得。
本液应置橡皮塞瓶中保存。
1.6乙醇制硝酸银试液：取硝酸银4g，加水l0ml溶解后，加乙醇使成l00ml，即得。
1.7乙醇制硫酸试液：取硫酸57ml，加乙醇稀释至1000ml，即得。
本液含H2SO4应为9.5%～10.5%。
1.8乙醇制溴化汞试液：取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微热使溶解，即得。
本液应置玻璃塞瓶内，在暗处保存。
1.9二乙基二硫代氨基甲酸钠试液：取二乙基二硫代氨基甲酸钠0.1g，加水l00ml溶解后，滤过，即得。
1.10二乙基二硫代氨基甲酸银试液：取二乙基二硫代氨基甲酸银0.25g，加三氯甲烷适量与三乙胺1.8ml，加三氯甲烷至l00ml，搅拌使溶解，放置过夜，用脱脂棉滤过，即得。
本液应置棕色玻璃瓶内，密塞，置阴凉处保存。
1.11二苯胺试液：取二苯胺1g，加硫酸l00ml使溶解，即得。
氢氧化钠标准滴定溶液
氢氧化钠标准滴定溶液
氢氧化钠标准滴定溶液是化学实验室中常用的一种溶液，它通
常用于酸碱中和滴定实验中。
在这篇文档中，我们将介绍氢氧化钠
标准滴定溶液的制备方法、使用注意事项以及实验操作步骤。
首先，制备氢氧化钠标准滴定溶液需要准备一定质量分数的氢
氧化钠固体和蒸馏水。
在制备过程中，需要准确称取一定质量分数
的氢氧化钠固体，并加入适量的蒸馏水，搅拌溶解直至完全溶解。
在溶解的过程中，需要注意溶解度的限制，避免过高浓度的溶液对
实验结果产生影响。
在使用氢氧化钠标准滴定溶液时，需要注意以下几点，首先，
氢氧化钠溶液应保存在干燥、阴凉处，避免受潮和受光。
其次，使
用前需要进行标定，确保溶液浓度的准确性。
最后，在滴定实验中，需要严格控制滴定速度，避免由于滴定速度过快而导致误差的产生。
在实验操作步骤中，首先需要准备好滴定管、容量瓶等实验器材，并将氢氧化钠标准滴定溶液与待测溶液进行滴定。
在滴定过程中，需要逐滴加入氢氧化钠溶液，并轻轻摇晃容器，直至溶液颜色
发生明显变化。
在滴定结束后，需要记录滴定所需的氢氧化钠溶液
用量，并进行计算得出待测溶液的浓度。
总的来说，氢氧化钠标准滴定溶液在化学实验中具有重要的应用价值，但在使用过程中需要严格控制溶液浓度、保存条件以及滴定操作步骤，以确保实验结果的准确性和可靠性。
希望本文所介绍的制备方法、使用注意事项以及实验操作步骤能够对您有所帮助。
2020版《中国药典》指示液与指示剂配制操作规程
一、目的：建立指示液与指示剂配制规程，规定了指示液与指示剂的配制内容、方法与要求二、范围：适用于指示液与指示剂的配制操作三、职责：化验室对实施本规程负责四、内容：1、乙氧基黄叱精指示液：取乙氧基黄叱精0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
变色范围PH3.5～5.5(红→黄)2、二甲基黄指示液：取二甲基黄0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
变色范围PH2.9～4.0(红→黄)3、二甲基黄一亚甲蓝混合指示液：取二甲基黄与亚甲蓝各15mg，加三氯甲烷100ml，振摇使溶解(必要时微温)，滤过，即得。
4、二甲基黄-溶剂蓝19混合指示液：取二甲基黄与溶剂蓝19各15mg，加三氯甲烷100ml使溶解，即得。
5、二甲酚橙指示液：取二甲酚橙0.2g，加水100ml使溶解，即得。
本液应临用新制。
6、二苯胺磺酸钠指示液：取二苯胺磺酸钠0.2g, 加水100ml使溶解，即得。
7、二苯偕肼指示液：取二苯偕肼1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
8、儿茶酚紫指示液：取儿茶酚紫0.1g，加水100ml使溶解，即得。
变色范围PH6.0～7.0～9.0(黄→紫→紫红)。
9、中性红指示液：取中性红0.5g，加水使溶解成100ml，滤过，即得。
变色范围 PH6.8~8.0（红→黄）。
10、中性红指示液(用于微生物限度检查)：取中性红0.5g，研细，加95%乙醇60ml使溶解，再加水至100ml，即得。
变色范围PH6.8～8.0(红→黄)。
11、双硫腙指示液：取双硫腙50mg ,加乙醇100ml使溶解，即得。
12、孔雀绿指示液：取孔雀绿0.3g，加冰醋酸100ml使溶解，即得。
变色范围PH0.0～2.0(黄→绿)；11.0～13.5(绿→无色)。
13、石蕊指示液：取石蕊粉末10g，加乙醇40ml，回流煮沸1h，静置，倾去上层清液，再用同一方法处理2次，每次用乙醇30ml，残渣用水10ml洗涤，倾去洗液，再加水50ml煮沸，放冷，滤过，即得。
氢氧化钠溶液
氢氧化钠滴定液配制与标定1误差要求2 氢氧化钠滴定液（1mol/L、0.5mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L、或0.02mol/L、0.01molL）仪器：分析天平、托盘天平、烧杯、碱式滴定管（50mL）、玻棒、胶头滴管、量筒、容量瓶（1000 mL）、称量瓶、锥形瓶3 配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
氢氧化钠滴定液（1mol/L）取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）取澄清的氢氧化钠饱和溶液 5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
4 标定：氢氧化钠滴定液（1mol/L）取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接这终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。
每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于204.2 mg 的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g，照上法标定。
每1ml氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于102.1 mg 的邻苯二甲酸氢钾。
氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，照上法标定。
每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42 mg 的邻苯二甲酸氢钾。
如需用氢氧化钠滴定液（0.05mol/L、0.02mol/L、或0.01mol/L）时，可取氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）加沸过的冷水稀释制成，必要时可用盐酸滴定液(0.05molL、0.02molL或0.01molL)标定浓度。
NaOH滴定液配制及标定操作规程
目的：建立0.02mol/L NaOH滴定液配制及标法，保证产品的质量
范围：配制0.02mol/L NaOH
1．仪器和用具
1.1仪器：锥形瓶250ml（4个）、量筒50ml（1个）、经校正碱式滴定管50ml（1个）、校正的容量瓶1000ml（1个）、校正的200ml量筒（1个）、称量瓶、分析天平。
1.2用具：滴定架1台、烘箱
2．试剂：0.1mol/L NaOH滴定液(标定的)、0．0lmol/L HCL滴定液(标定的)。
3操作方法
3.1配制：用200mL量筒(校正的)精密量取0．1mol/L NaOH标定的滴定液，200mL 置1000mL容量瓶中，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀，即得。
3.2标定：用滴定管取本液5mL，加酚酞指示液l滴，用标定的0．Olmol/L HCL 滴定的滴定液标定，至溶液的颜色至无色，读数，即得。
4．计算
4.1计算：．V1·C1
C=—————
V
式中：C是本液摩尔浓度；V是取本液的数；C1是O．0lmol几HCL标定后
实际摩尔浓度；V1是消耗O．01mol/L tlCL滴定液的数。
5、注意事项
5.1配制时必须精密称定。
5.2标定时在相同条件下各作平行试验3份，3份平行试验结果的相对偏差，不得大于0．1%，平均值计算，取4位有效数字。
5.3标定时室温应在(10一30℃)下进行，并应在记录中注明标定的室内温度。
5.4滴定液经标定所得的浓度，可在3个月内使用过期应重新标定。
5.5当标定与使用时的室温超过10℃，应按(3．2)的要求进行重新标定。
5.6当滴定液出现浑浊或其他异常情况时，该滴定液应即弃去，不得再用。
2020版《中国药典》甲醇制氢氧化钾滴定液配制与标定操作规程
一、目的：滴定(0.1mol/L)的配制、标定内容、方法与要求。
二、范围：适用于甲醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)的配制、标定操作。
三、职责：化验室对实施本规程负责。
四、内容：1、仪器与用具：天平、量筒(50ml)、锥形瓶(250m1)、滴定管(25.0ml 、50.0ml 、A 级)、容量瓶（1000ml 、A 级）。
2、试药与试液：2.1氢氧化钾、甲醇（AR ）2.2盐酸滴定液(0.1mol/L)（见EK/SOP-QC8012盐酸滴定液(1、0.5、0.2、0.1mol/L)配制与标定操作规程）2.3酚酞指示液：（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）3、配制：3.1分子式：KOH 分子量：56.113.2欲配浓度：5.611g → 1000ml3.3取氢氧化钾6.8g ，加水4ml 使溶解，加甲醇稀释成1000ml ，用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。
4、标定与复标：4.1原理：KOH+HCl →KCl+H2O4.2操作方法：精密量取盐酸滴定液(0.1mol/L)25ml ，加水50ml 稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。
根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。
本液临用前应标定浓度。
4.3 计算：甲醇制氢氧化钾滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：VV C L mol C 11)/(⨯= 式中： C 1为盐酸滴定液的浓度，mol/L ；V 1为盐酸滴定液的消耗量，ml ；V 为本滴定液的消耗量，ml 。
5、贮藏：置具橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
五、参考文献：《中国药典》2020年版四部通8006 P428六、相关文件：EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程EK/SOP-QC8012盐酸滴定液(1、0.5、0.2、0.1mol/L)配制与标定操作规程七、相关记录：N/A八、变更记录及原因：。
滴定液的配制与标定
滴定液的配制与标定0.1mol/L 氢氧化钠滴定液的配制与标定【配制】取氢氧化钠40.00g ，加水1000ml 振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml ，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
【标定】取在105C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2 滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。
每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L 、0.02mol/L 或0.01mol/L) 时，可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 加新沸过的冷水稀释制成。
必要时，可用盐酸滴定液(0.05mol/L 、0.02mol/L 或0.01mol/L) 标定浓度【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2 孔，孔内各插入玻璃管1 支,1 管与钠石灰管相连，1 管供吸出本液使用。
0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L 和 1.0mol/L 氢氧化钠标准溶液配制与标定一、配制：将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。
浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水0.1mol/L量取5ml1000中摇匀0.2mol/L 量取10ml1000 中摇匀0.5mol/L 量取26ml1000 中摇匀1.0mol/L 量取52ml1000 中摇匀二、标定：1、原理：KHC8H4O4 +NO出KNaC8H4O4 + H2O酸式酚酞碱式酚酞HIn —In -+H+（无色）（红色）酚酞为一有机弱酸，在酸性溶液中为无色，当碱色离子增加到一定浓度时，溶液即呈粉红色。
2、仪器：滴定管50ml;三角瓶250ml。
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一、目的：
建立氢氧化钠滴定液(1mol/L、0.5mol/L、0.1mol/L)配制与标定标准操作规程，规定了氢氧化钠滴定液(1mol/L、0.5mol/L、0.1mol/L)的配制、标定内容、方法与要求。
二、范围：
适用于氢氧化钠滴定液(1mol/L、0.5mol/L、0.1mol/L)的配制、标定操作。
三、职责：
化验室对实施本规程负责。
四、内容：
1、仪器与用具：
电热干燥箱、电子天平（万分之一）、称量瓶、移液管(10.0ml、15.0ml、25.0ml、A级)、聚乙烯塑料瓶、锥形瓶(150ml、250m1)、滴定管(10.0ml、25.0ml、50.0ml、A级)、取样勺、量筒（1000ml、500ml）
2、试药与试液：
2.1氢氧化钠（AR）
2.2邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）
2.3酚酞指示液（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）
2.4钠石灰
3、配制：
3.1分子式：NaOH 分子量：40.00
3.2欲配浓度：40.00g → 1000ml；20.00g → 1000ml；
4.000g → 1000ml
3.3取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
3.4氢氧化钠滴定液（1mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
3.5氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。
3.6氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
4、标定与复标：
4.1原理：
+NaOH +H2O
4.2操作方法：
4.2.1氢氧化钠滴定液(1mol/L)：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g ，精密称定，加新沸过的冷水50ml ，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。
每lml 氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于204.2mg 的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
4.2.2氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g ，照上法标定。
每lml 的氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于102.1mg 的邻苯二甲酸氢钾。
4.2.3氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.6g ， 照上法标定，每1ml 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）相当于20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。
4.2.4.如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L 、0.02mol/L 或0.01mol/L)时，可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。
必要时，可用盐酸滴定液(0.05mol/L 、0.02mol/L 或0.01mol/L)标定浓度。
4.3计算：
氢氧化钠滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：
2
.204V m mol/L ⨯=）（C 式中：m 为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量，mg ；
V 为本滴定液的消耗量，m1；
204.2为与每lml 的氢氧化钠液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的邻苯二甲酸
氢的质量。
5、注意事项：
5.1邻苯二甲酸氢钾加蒸馏水溶解速度较慢，标lmol/L NaOH 时，可加热溶解，放冷后再标定；标0.1mol/L NaOH 溶液时，加水振摇使其尽量溶解，近终点时应完全溶解。
5.2氢氧化钠易吸收空气中CO 2，影响准确度，故与试液相通的空气须经钠石灰，过滤空气中的CO 2以吸收之。
6、贮藏：
本液置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，一管与钠石灰管相连，一管供吸出本液使用。
五、参考文献：
《中国药典》2020年版四部通则8006 P429
六、相关文件：
EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程
七、相关记录：
N/A
八、变更记录及原因：。