液相色谱质谱分析共60页文档
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高效液相色谱-质谱法分析(草甘膦)原始记录
样品处理情况
按照SN/T 1923-2014对样品进行处理。
样品空白
标准溶液名称/浓度
草甘膦标准溶液浓度：100μg/ml
色谱条件
色谱柱：UPLC-C18
柱温：30℃
流速：0.4mL/min
进样量：10μL
流动相：乙腈+0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
质谱条件
离子化模式：ESI+
质谱扫描模式：MRM
母离子
草甘膦
氨甲基膦酸
子离子
草甘膦
氨甲基膦酸
定量离子
草甘膦
氨甲基膦酸
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
混标浓度（μg/mL）
草甘膦峰面积（A）
氨甲基膦酸峰面积（A）
回归方程
草甘膦Y=aX+b a=b=r=
氨甲基膦酸Y=aX+b a=b=r=
检出限
/
测定低限
茶叶：0.10mg/kg；其他0.05mg/kg
计算公式
高效液相色谱-质谱法分析（草甘膦）原始记录
第1页，共页
检测项目
草甘膦
检测开始时间年月日源自检测依据SN/T 1923-2007
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA2004
××/××-074-2
偏差（%）
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
用色谱数据处理软件中的外标法或按下式计算试样中药物的残留量
按照SN/T 1923-2014对样品进行处理。
样品空白
标准溶液名称/浓度
草甘膦标准溶液浓度：100μg/ml
色谱条件
色谱柱：UPLC-C18
柱温：30℃
流速：0.4mL/min
进样量：10μL
流动相：乙腈+0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
质谱条件
离子化模式：ESI+
质谱扫描模式：MRM
母离子
草甘膦
氨甲基膦酸
子离子
草甘膦
氨甲基膦酸
定量离子
草甘膦
氨甲基膦酸
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
混标浓度（μg/mL）
草甘膦峰面积（A）
氨甲基膦酸峰面积（A）
回归方程
草甘膦Y=aX+b a=b=r=
氨甲基膦酸Y=aX+b a=b=r=
检出限
/
测定低限
茶叶：0.10mg/kg；其他0.05mg/kg
计算公式
高效液相色谱-质谱法分析（草甘膦）原始记录
第1页，共页
检测项目
草甘膦
检测开始时间年月日源自检测依据SN/T 1923-2007
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA2004
××/××-074-2
偏差（%）
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
用色谱数据处理软件中的外标法或按下式计算试样中药物的残留量
高效液相色谱-质谱法分析(氧氟沙星)原始记录
相对偏差（%）
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（氧氟沙星）原始记录
第1页，共页
检测项目
氧氟沙星
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T 23412-2009
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA2004
××/××-074-2
样品处理情况
按照GB/T 23412-2009对样品进行处理。
标准溶液名称/浓度
标准溶液浓度：10μg/ml
色谱条件
色谱柱：UPLC-C18
柱温：40 ℃
流速0.4mL/min
进样量：10 μL
流动相：甲醇+甲酸水梯度洗脱
质谱条件
离子化模式：ESI+
质谱扫描模式：MRM
母离子
子离子
定量离子
定量方法标准曲线
m--样品质量，单位为（g）。
注：计算结果应扣除空白值
质控
（自控）
情况
பைடு நூலகம்样品总数
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（氧氟沙星）原始记录
第页，共页
样品编号
试样质量
( g )
定容体积
（mL）
组分浓度
（ng/ mL）
结果
（μg/kg）
平均值（μg/kg）
序号
1
2
3
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（氧氟沙星）原始记录
第1页，共页
检测项目
氧氟沙星
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T 23412-2009
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA2004
××/××-074-2
样品处理情况
按照GB/T 23412-2009对样品进行处理。
标准溶液名称/浓度
标准溶液浓度：10μg/ml
色谱条件
色谱柱：UPLC-C18
柱温：40 ℃
流速0.4mL/min
进样量：10 μL
流动相：甲醇+甲酸水梯度洗脱
质谱条件
离子化模式：ESI+
质谱扫描模式：MRM
母离子
子离子
定量离子
定量方法标准曲线
m--样品质量，单位为（g）。
注：计算结果应扣除空白值
质控
（自控）
情况
பைடு நூலகம்样品总数
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（氧氟沙星）原始记录
第页，共页
样品编号
试样质量
( g )
定容体积
（mL）
组分浓度
（ng/ mL）
结果
（μg/kg）
平均值（μg/kg）
序号
1
2
3
《液相色谱分析法》课件
液相色谱分析法
,
汇报人：
目录
01 添 加 目 录 项 标 题 03 液 相 色 谱 分 析 法 的
技术原理
05 液 相 色 谱 分 析 法 的 优缺点
02 液 相 色 谱 分 析 法 的 概述
04 液 相 色 谱 分 析 法 的 应用实例
06
液相色谱分析法的 发展趋势和未来展
望
Part One
单击添加章节标题
数据处理：对检测到的信号 进行处理，得到样品的色谱 图和定量结果
结果分析：根据色谱图和定 量结果，对样品进行分析和 鉴定
Part Four
液相色谱分析法的 应用实例
在药物分析中的应用
药物稳定性研究：研究药物 在储存过程中的稳定性
药物成分分析：分析药物中 的有效成分、杂质等
药物质量控制：控制药物的 质量，确保药物的安全性和
液相色谱分析法的研究热点和前沿技术
超高效液相色谱技术：提高分离效率，降 低检测限
生物样品分析：应用于生物医药、食品安 全等领域
质谱联用技术：提高检测灵敏度和准确性
环境样品分析：应用于环境监测、污染治 理等领域
微流控芯片技术：实现样品的微型化和快 速分析
智能化、自动化技术：提高分析效率，降 低人工操作误差
添加标题
核磁共振检测器：利用核磁共振原理，检测样品中的核磁共振信号，用于结构分析和定量分析
液相色谱分析法的操作流程
样品制备：将样品进行适当 的处理，如稀释、过滤等
样品注入：将样品注入到色 谱柱中
色谱分离：样品在色谱柱 中分离，根据不同组分的 性质和亲和力进行分离
检测器检测：样品经过检 测器时，检测器对样品进 行检测，得到相应的信号பைடு நூலகம்
,
汇报人：
目录
01 添 加 目 录 项 标 题 03 液 相 色 谱 分 析 法 的
技术原理
05 液 相 色 谱 分 析 法 的 优缺点
02 液 相 色 谱 分 析 法 的 概述
04 液 相 色 谱 分 析 法 的 应用实例
06
液相色谱分析法的 发展趋势和未来展
望
Part One
单击添加章节标题
数据处理：对检测到的信号 进行处理，得到样品的色谱 图和定量结果
结果分析：根据色谱图和定 量结果，对样品进行分析和 鉴定
Part Four
液相色谱分析法的 应用实例
在药物分析中的应用
药物稳定性研究：研究药物 在储存过程中的稳定性
药物成分分析：分析药物中 的有效成分、杂质等
药物质量控制：控制药物的 质量，确保药物的安全性和
液相色谱分析法的研究热点和前沿技术
超高效液相色谱技术：提高分离效率，降 低检测限
生物样品分析：应用于生物医药、食品安 全等领域
质谱联用技术：提高检测灵敏度和准确性
环境样品分析：应用于环境监测、污染治 理等领域
微流控芯片技术：实现样品的微型化和快 速分析
智能化、自动化技术：提高分析效率，降 低人工操作误差
添加标题
核磁共振检测器：利用核磁共振原理，检测样品中的核磁共振信号，用于结构分析和定量分析
液相色谱分析法的操作流程
样品制备：将样品进行适当 的处理，如稀释、过滤等
样品注入：将样品注入到色 谱柱中
色谱分离：样品在色谱柱 中分离，根据不同组分的 性质和亲和力进行分离
检测器检测：样品经过检 测器时，检测器对样品进 行检测，得到相应的信号பைடு நூலகம்
高效液相色谱-质谱法分析(土霉素 四环素 金霉素 强力霉素)原始记录
电子天平FA2004
××/××-074-2
样品处理
按照GB/T18932.23-2003对样品进行处理。
标准溶液名称/浓度
土霉素,金霉素,四环素,强力霉素标准溶液浓度：100μg/ml
色谱条件
色谱柱：UPLC-C18
柱温：40 ℃
流速：0.4 mL/min
进样量：10 μL
流动相：甲醇+甲酸水梯度洗脱
高效液相色谱-质谱法分析（土霉素 四环素 金霉素 强力霉素）原始记录
第1页，共页
检测项目
土霉素四环素金霉素强力霉素
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T18932.23-2003
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
四环素Y=aX+b a= b= r=
金霉素Y=aX+b a= b= r=
强力霉素Y=aX+b a= b= r=
测定低限
土霉素、四环素0.001mg/kg;金霉素、强力霉素0.002mg/kg
计算公式
计算公式：X=
式中：X--样品中待测组分的残留量，单位为（mg/kg）;
V--样品定容体积，单位为（mL）；m--样品质量，单位为（g）；
质谱条件
离子化模式：ESI+
质谱扫描模式：MRM
母离子
土霉素
四环素
金霉四环素
金霉素
强力霉素
定量离子
土霉素
四环素
金霉素
强力霉素
定量方法标准曲线
序号
××/××-074-2
样品处理
按照GB/T18932.23-2003对样品进行处理。
标准溶液名称/浓度
土霉素,金霉素,四环素,强力霉素标准溶液浓度：100μg/ml
色谱条件
色谱柱：UPLC-C18
柱温：40 ℃
流速：0.4 mL/min
进样量：10 μL
流动相：甲醇+甲酸水梯度洗脱
高效液相色谱-质谱法分析（土霉素 四环素 金霉素 强力霉素）原始记录
第1页，共页
检测项目
土霉素四环素金霉素强力霉素
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T18932.23-2003
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
四环素Y=aX+b a= b= r=
金霉素Y=aX+b a= b= r=
强力霉素Y=aX+b a= b= r=
测定低限
土霉素、四环素0.001mg/kg;金霉素、强力霉素0.002mg/kg
计算公式
计算公式：X=
式中：X--样品中待测组分的残留量，单位为（mg/kg）;
V--样品定容体积，单位为（mL）；m--样品质量，单位为（g）；
质谱条件
离子化模式：ESI+
质谱扫描模式：MRM
母离子
土霉素
四环素
金霉四环素
金霉素
强力霉素
定量离子
土霉素
四环素
金霉素
强力霉素
定量方法标准曲线
序号
高效液相色谱-质谱法分析(林可霉素 )原始记录
m--样品溶液所代表试样的质量，单位为（g）。
注：计算结果应扣除空白值。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（ 林可霉素）原始记录(续页）第页，共页积
（mL）
组分浓度
（ng/mL）
结果
样品处理情况
按照GB/T20762-2006对样品进行处理。
标准溶液名称/浓度
林可霉素标准溶液浓度：100μg/ml
色谱条件
色谱柱：UPLC-C18
柱温：40 ℃
流速：0.4mL/min
进样量：10 μL
流动相：甲醇+0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
质谱条件
离子化模式：ESI
质谱扫描模式：MRM
母离子
子离子
（μg/kg）
平均值（μg/kg）
相对偏差
（%）
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
定量
离子
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度（ng/mL）
标液峰面积（A）
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
检出限
1.0μg/kg
样品空白
计算公式
计算公式：X=
式中：X--样品中被测组分含量，单位为（μg/kg）;
V--样品溶液定容体积，单位为（mL）；
c--由标准曲线得出的试样溶液中被测组分的浓度，单位为（ng/mL）；
高效液相色谱-质谱法分析（林可霉素）原始记录
第1页，共页
检测项目
注：计算结果应扣除空白值。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（ 林可霉素）原始记录(续页）第页，共页积
（mL）
组分浓度
（ng/mL）
结果
样品处理情况
按照GB/T20762-2006对样品进行处理。
标准溶液名称/浓度
林可霉素标准溶液浓度：100μg/ml
色谱条件
色谱柱：UPLC-C18
柱温：40 ℃
流速：0.4mL/min
进样量：10 μL
流动相：甲醇+0.1%甲酸水溶液梯度洗脱
质谱条件
离子化模式：ESI
质谱扫描模式：MRM
母离子
子离子
（μg/kg）
平均值（μg/kg）
相对偏差
（%）
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
定量
离子
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度（ng/mL）
标液峰面积（A）
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
检出限
1.0μg/kg
样品空白
计算公式
计算公式：X=
式中：X--样品中被测组分含量，单位为（μg/kg）;
V--样品溶液定容体积，单位为（mL）；
c--由标准曲线得出的试样溶液中被测组分的浓度，单位为（ng/mL）；
高效液相色谱-质谱法分析（林可霉素）原始记录
第1页，共页
检测项目
高效液相色谱-质谱法分析( 氟甲喹 )原始记录
样品编号
试样质量
( g )
定容体积
（mL）
组分浓度（ng/ mL）
结果
（μg/kg）
平均值（μg/kg）
相对偏差（%）
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度
（ng/ mL）
氟甲喹峰面积（A）
回归方程
氟甲喹Y=aX+b a= b= r=
检出限
动物组织氟甲喹1.0 μg/kg鸡蛋牛奶为0.5μg/kg
定量限
动物组织氟甲喹3.0μg/kg鸡蛋牛奶为2μg/kg
计算公式
计算公式：X=
式中：X--样品中待测组分的残留量，单位为（μg/kg）;
V--样品定容体积，单位为（mL）；
c--由标准曲线得出的测定液中待测组分的浓度，单位为（ng/ mL）；
m--样品质量，单位为（g）。
注：计算结果应扣除空白值
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前：使ຫໍສະໝຸດ 后：检验人：复核人：审核人：
效液相色谱-质谱法分析（氟甲喹）原始记录第页，共页
高效液相色谱-质谱法分析（氟甲喹）原始记录
第1页，共页
检测项目
氟甲喹
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T 21312-2007
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
试样质量
( g )
定容体积
（mL）
组分浓度（ng/ mL）
结果
（μg/kg）
平均值（μg/kg）
相对偏差（%）
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度
（ng/ mL）
氟甲喹峰面积（A）
回归方程
氟甲喹Y=aX+b a= b= r=
检出限
动物组织氟甲喹1.0 μg/kg鸡蛋牛奶为0.5μg/kg
定量限
动物组织氟甲喹3.0μg/kg鸡蛋牛奶为2μg/kg
计算公式
计算公式：X=
式中：X--样品中待测组分的残留量，单位为（μg/kg）;
V--样品定容体积，单位为（mL）；
c--由标准曲线得出的测定液中待测组分的浓度，单位为（ng/ mL）；
m--样品质量，单位为（g）。
注：计算结果应扣除空白值
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前：使ຫໍສະໝຸດ 后：检验人：复核人：审核人：
效液相色谱-质谱法分析（氟甲喹）原始记录第页，共页
高效液相色谱-质谱法分析（氟甲喹）原始记录
第1页，共页
检测项目
氟甲喹
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T 21312-2007
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
高效液相色谱-质谱法分析(地塞米松 )原始记录
c--由标准曲线得出的试样溶液中被测组分的浓度，单位为（μg/L）；
m--样品溶液所代表试样的质量，单位为（g）。
注：计算结果应扣除空白值。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（ 地塞米松 ）原始记录(续页）第页，共页
子离子
定量
离子
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度
（μg/L）
标液峰面积（A）
回归方程
Y=aX+b a=b=r=
定量限
牛奶0.2μg/L，肌肉鸡蛋0.5μg/kg，肝脏1μg/kg。
样品空白
计算公式
计算公式：X=
式中：X--样品中被测组分含量，单位为（μg/kg）或（μg/L）;
V--溶解残余物所得试样体积，单位为（mL）；
高效液相色谱-质谱法分析（地塞米松）原始记录
第1页，共页
检测项目
地塞米松
检测开始时间
年月日
检测依据
农业部1031号公告-2-2008
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA1104J
××/××-045-2
样品处理情况
按照农业部1031号公告-2-2008对样品进行处理。
标准溶液名称/浓度
地塞米松标准溶液浓度：100Fra bibliotekg/ml色谱条件
m--样品溶液所代表试样的质量，单位为（g）。
注：计算结果应扣除空白值。
质控
（自控）
情况
样品总数
平行样个数
加标样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱-质谱法分析（ 地塞米松 ）原始记录(续页）第页，共页
子离子
定量
离子
定量方法标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
标液浓度
（μg/L）
标液峰面积（A）
回归方程
Y=aX+b a=b=r=
定量限
牛奶0.2μg/L，肌肉鸡蛋0.5μg/kg，肝脏1μg/kg。
样品空白
计算公式
计算公式：X=
式中：X--样品中被测组分含量，单位为（μg/kg）或（μg/L）;
V--溶解残余物所得试样体积，单位为（mL）；
高效液相色谱-质谱法分析（地塞米松）原始记录
第1页，共页
检测项目
地塞米松
检测开始时间
年月日
检测依据
农业部1031号公告-2-2008
检测结束时间
年月日
检测方法
高效液相色谱质谱联用法
温度/相对湿度
℃％
仪器名称/型号
PE Qsight220/A30
仪器编号
××/××-070-2
电子天平FA1104J
××/××-045-2
样品处理情况
按照农业部1031号公告-2-2008对样品进行处理。
标准溶液名称/浓度
地塞米松标准溶液浓度：100Fra bibliotekg/ml色谱条件
高效液相色谱分析精品文档
分析法
high performance liquid chromatograph
§3-2 主要分离类型与原理
basic principle and main separating types
一、液-液分配色谱
liquid- liquid partition chromatograph
二、液-固吸附色谱
一、液相色谱固定相
stationary phase of HPLC
二、液相色谱流动相
mobile phase of HPLC
三、分离条件的选择
2019/10/26
一、液相色谱固定相
stationary phases of LC
1. 液-液分配及离子对色谱法固定相
（1）全多孔型担体 由氧化硅、氧化铝、硅藻土等制成的多孔球体；早期采
2019/10/26
第三章 高效液相色谱
分析法
high performance liquid chromatograph
§3-1 概述
பைடு நூலகம்
一、高效液相色谱法特点
Characteristic of HPLC 二、影响色谱峰扩展及分离的因素
The factors that influence peak expansion and sepration
选用不同比例的两种或两种以上液体作为流动相 可以增大分离选择性
2019/10/26
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影响色谱峰扩展及分离的因素
• 基本概念及基础理论同气相色谱：保留值、分 配系数、分配比、分离度、选择性因子(分离因 子)、塔板理论及速率理论。
• 由于流动相的差别，对色谱过程必然产生影响。
2019/10/26
high performance liquid chromatograph
§3-2 主要分离类型与原理
basic principle and main separating types
一、液-液分配色谱
liquid- liquid partition chromatograph
二、液-固吸附色谱
一、液相色谱固定相
stationary phase of HPLC
二、液相色谱流动相
mobile phase of HPLC
三、分离条件的选择
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一、液相色谱固定相
stationary phases of LC
1. 液-液分配及离子对色谱法固定相
（1）全多孔型担体 由氧化硅、氧化铝、硅藻土等制成的多孔球体；早期采
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第三章 高效液相色谱
分析法
high performance liquid chromatograph
§3-1 概述
பைடு நூலகம்
一、高效液相色谱法特点
Characteristic of HPLC 二、影响色谱峰扩展及分离的因素
The factors that influence peak expansion and sepration
选用不同比例的两种或两种以上液体作为流动相 可以增大分离选择性
2019/10/26
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影响色谱峰扩展及分离的因素
• 基本概念及基础理论同气相色谱：保留值、分 配系数、分配比、分离度、选择性因子(分离因 子)、塔板理论及速率理论。
• 由于流动相的差别，对色谱过程必然产生影响。
2019/10/26
版药典高效液相色谱法质谱法(DOC)
品种正文项下规定的条件除填充剂种类、流动相组分、检测器类型不得改变外，其余如色谱柱内径与长度、填充剂粒径、流动相流速、流动相组分比例、柱温、进样量、检测器灵敏度等，均可适当改变，以达到系统适用性试验的要求。
调整流动相组分比例时，当小比例组分的百分比例X小于等于33%时，允许改变范围为～；当X大于33%时，允许改变范围为X-10%～X+10%。
若需使用小粒径（约2μm）填充剂，输液泵的性能、进样体积、检测池体积和系统的死体积等必须与之匹配；如有必要，色谱条件也应作适当的调整。
当对其测定结果产生争议时，应以品种项下规定的色谱条件的测定结果为准。
当必须使用特定牌号的色谱柱方能满足分离要求时，可在该品种正文项下注明。
2.系统适用性试验色谱系统的适用性试验通常包括理论板数、分离度、灵敏度、拖尾因子和重复性等五个参数。
按各品种正文项下要求对色谱系统进行适用性试验，即用规定的对照品溶液或系统适用性试验溶液在规定的色谱系统进行试验，必要时，可对色谱系统进行适当调整，以符合要求。
（1）色谱柱的理论板数（n）用于评价色谱柱的分离效能。
由于不同物质在同一色谱柱上的色谱行为不同，采用理论板数作为衡量色谱柱效能的指标时，应指明测定物质，一般为待测物质或内标物质的理论板数。
在规定的色谱条件下，注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液，记录色谱图，量出供试品主成分色谱峰或内标物质色谱峰的保留时间t R和峰宽（W）或半高峰宽（W h/2），按n=16（t R/W）2或 n=（t R/W h/2）2计算色谱柱的理论板数。
t R、W、W h/2可用时间或长度计（下同），但应取相同单位。
（2）分离度（R）用于评价待测物质与被分离物质之间的分离程度，是衡量色谱系统分离效能的关键指标。
可以通过测定待测物质与已知杂质的分离度，也可以通过测定待测物质与某一指标性成分（内标物质或其他难分离物质）的分离度，或将供试品或对照品用适当的方法降解，通过测定待测物质与某一降解产物的分离度，对色谱系统分离效能进行评价与调整。
液相色谱质谱分析
（1）质谱图
质谱图是以质荷比(m/z)为横坐标、相对强度为纵坐标构 成，将原始质谱图上最强的离子峰定为基峰并定为相对强度 100％，其他离子峰以对基峰的相对百分值表示。
丙酮的质谱图
（2）离子峰的主要类型
分子在离子源中可产生各种电离，即同一分子可产生多 种离子峰：分子离子峰、同位素离子峰、碎片离子峰、重排 离子峰、亚稳离子峰等。 设有机化合物由A，B，C和D组成，当蒸汽分子进入离子 源，受到电子轰击可能发生下列过程而形成各种类型的离子：
CH3
1) 根据质谱峰的质荷比测定化合物的分子量， 推测分子式及结构式 2) 根据峰强度进行定量分析
2.质谱仪的结构
（1） 进样系统
作用：将样品分子引入到离子源中。 方式： 蠕动泵连续进样
六通阀直接进样 色谱进样系统
(2) 离子源
作用：
1. 将导入质谱仪系统的样品去溶剂化 2. 将离子源处的大气压与质谱仪系统一级 真空阻隔开 3. 被分析物离子化或将溶剂中的离子转化 成气相 4. 去除中性物质和带反极性电荷离子，否 则会对分析产生干扰
电喷雾电离源(ESI)
多电荷离子 测定的样品分子量大
(3) 质量分析器
作用: 是将不同碎片按质荷比m/z分开。 质量分析器类型：磁分析器、飞行时间、四 极杆、离子捕获、离子回旋等。
a 单聚焦型磁分析器
b 四级杆分析器
(4) 检测器
质谱仪常用的检测器有法拉第杯(Faraday Cup)、 电子倍增器及闪烁计数器、照相底片等。
分配比变化范围宽的 复杂样品应采取 梯度洗脱方式分离
流动相溶剂选 择的一般要求
1) 对样品有一定的溶解度，以防在柱头产生沉淀。 2) 适用于所选择的检测器。 3) 化学惰性好，以免破坏固定相。 4) 低粘度，增加样品的扩散系数，提高柱效。 5) 纯度高。溶剂不纯会增加检测器噪声，产生伪峰。
质谱图是以质荷比(m/z)为横坐标、相对强度为纵坐标构 成，将原始质谱图上最强的离子峰定为基峰并定为相对强度 100％，其他离子峰以对基峰的相对百分值表示。
丙酮的质谱图
（2）离子峰的主要类型
分子在离子源中可产生各种电离，即同一分子可产生多 种离子峰：分子离子峰、同位素离子峰、碎片离子峰、重排 离子峰、亚稳离子峰等。 设有机化合物由A，B，C和D组成，当蒸汽分子进入离子 源，受到电子轰击可能发生下列过程而形成各种类型的离子：
CH3
1) 根据质谱峰的质荷比测定化合物的分子量， 推测分子式及结构式 2) 根据峰强度进行定量分析
2.质谱仪的结构
（1） 进样系统
作用：将样品分子引入到离子源中。 方式： 蠕动泵连续进样
六通阀直接进样 色谱进样系统
(2) 离子源
作用：
1. 将导入质谱仪系统的样品去溶剂化 2. 将离子源处的大气压与质谱仪系统一级 真空阻隔开 3. 被分析物离子化或将溶剂中的离子转化 成气相 4. 去除中性物质和带反极性电荷离子，否 则会对分析产生干扰
电喷雾电离源(ESI)
多电荷离子 测定的样品分子量大
(3) 质量分析器
作用: 是将不同碎片按质荷比m/z分开。 质量分析器类型：磁分析器、飞行时间、四 极杆、离子捕获、离子回旋等。
a 单聚焦型磁分析器
b 四级杆分析器
(4) 检测器
质谱仪常用的检测器有法拉第杯(Faraday Cup)、 电子倍增器及闪烁计数器、照相底片等。
分配比变化范围宽的 复杂样品应采取 梯度洗脱方式分离
流动相溶剂选 择的一般要求
1) 对样品有一定的溶解度，以防在柱头产生沉淀。 2) 适用于所选择的检测器。 3) 化学惰性好，以免破坏固定相。 4) 低粘度，增加样品的扩散系数，提高柱效。 5) 纯度高。溶剂不纯会增加检测器噪声，产生伪峰。