二元气液平衡数据的测定

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二元气液平衡数据的测定

二元气液平衡数据的测定

实验三 二元气液平衡数据的测定一、实验目的1.测定甲醇—乙醇二元体系在常压下的气液平衡数据,绘制相图。

2.通过实验了解平衡釜的结构,掌握气液平衡数据的测定方法和技能。

3.掌握气相色谱仪的操作。

4.应用Wilson 方程关联实验数据。

二、实验原理气液平衡数据是化学工业发展新产品、开发新工艺、减少能耗、进行三废处理的重要基础数据之一。

化工生产中的蒸馏和吸收等分离过程设备的设计、改造以及对最佳工艺条件的选择,都需要精确可靠的气液平衡数据。

化工生产过程均涉及相间物质传递,故气液平衡数据的重要性是显而易见的。

随着化工生产的不断发展,现有气液平衡数据远不能满足需要。

许多物系的平衡数据,很难由理论直接计算得到,必须由实验测定。

相平衡研究的经典方法是首先测定少量的实验数据,然后选择合适的模型关联,进而计算平衡曲线;这其中,最常用到的是状态方程法和活度系数法。

气液平衡数据实验测定方法有两类,即间接法和直接法。

直接法中有静态法、流动法和循环法等。

其中以循环法应用最为广泛。

若要测得准确的气液平衡数据,平衡釜的选择是关键。

现已采用的平衡釜形式有多种,且各有特点,应根据待测物系的特征,选择适当的釜型。

平衡釜的选择原则是易于建立平衡、样品用量少、平衡温度测定准确、气相中不夹带液滴、液相不返混及不易爆沸等。

用常规的平衡釜测定平衡数据,需样品量多,测定时间长。

本实验用的小型平衡釜主要特点是釜外有真空夹套保温,釜内液体和气体分别形成循环系统,可观察釜内的实验现象,且样品用量少,达到平衡速度快。

以循环法测定气液平衡数据的平衡釜类型虽多,但基本原理相同,如图1所示。

当体系达到平衡时,两个容器的组成不随时间变化,这时从A 和B 两容器中取样分析,即可得到一组平衡数据。

当达到平衡时,两相的压力、温度、化学位、逸度相等,其热力学基本关系为:V i L i f f = (1)s φγ=i i i i Py P x (2)常压下,气相可视为理想气体, i =1;忽略压力对液体逸度的影响, i = 0 i 从而得出低压下气液平衡关系式为:i i i i Py γP x =s(3)式中—体系压力(总压);P s i —纯组分i 在平衡温度下饱和蒸气压,可用安托尼(Antoine )公式计算; i 、 i —分别为组分i 在液相和气相中的摩尔分率; i —组分i 的活度系数。

二元系统汽液平衡数据的测定(精)

二元系统汽液平衡数据的测定(精)

实验三二元系统汽液平衡数据的测定实验概括在化学工业中,蒸馏、吸收过程的工艺和设备设计都需要准确的汽液平衡数据,本实验就是利用双循环汽液平衡器测定的二元汽液平衡数据。

它对提供最佳化的操作条件,减少能源消耗和降低成本等,都有重要意义。

A实验目的⏹了解和掌握用双循环汽液平衡器测定二元汽液平衡数据的方法。

⏹了解缔合系统汽-液平衡数据的关联方法,从实验测得的T-p-x-y数据计算各组分的活度系数。

⏹学会二元汽液平衡相图的绘制。

B 实验原理 蒸馏循环线循环法测定汽液平衡数据的基本原理示意图 当体系达到平衡时,a 、b 容器中的组成不随时间的变化而变化,这时从a 和b 两容器中取样分析,可得到一组汽液平衡试验数据。

baC预习与思考⏹为什么即使在常低压下,醋酸蒸气也不能当作理想气体看待?⏹本实验中气液两相达到平衡的判据是什么?⏹设计用0.1mol/LNaOH标准液测定气液两相组成的分析步骤、并推导平衡组成计算式?⏹如何计算醋酸-水二元系的活度系数?⏹为什么要对平衡温度作压力校正?⏹本实验装置如何防止汽液平衡釜闪蒸、精馏现象发生?如何防止暴沸发生?D实验装置与流程(一)本实验采用改进的Ellis气液两相双循环型蒸馏器,如图所示。

D实验装置与流程(二)⏹改进的Ellis蒸馏器测定汽液平衡数据较准确,操作也简单,但仅适用于液相和气相冷凝液都是均相的系统。

温度测量用分度为0.1℃的水银温度计。

⏹平衡釜加热下方是一个磁力搅拌器,用以加热时搅拌液体;另还有一个电子控制装置,用以调节加热电压及上下两组电热丝保温的加热电压。

⏹分析测试汽液组成时,用化学滴定法。

E实验步骤及方法(一)⏹(1)加料从加料口加入配制好的醋酸-水二元溶液。

⏹(2)加热调节电压150~200V左右,开启磁力搅拌器,缓慢加热至釜液至沸,分别接通上、下保温电源,电压调节在10~15V.⏹(3)控温溶液沸腾,气相冷凝液出现,直到冷凝回流。

气相温度控制在比平衡温度高0.5~1 ℃左右。

二元系统汽液平衡数据的测定专业实验-彭阳峰

二元系统汽液平衡数据的测定专业实验-彭阳峰
2
四、数据处理的思路与技巧
醋酸-水二元系统汽液平衡数据的关联
2HAc ( HAc) 2
缔合平衡常数 P K 2 22 2 2 P 1 1 汽液平衡关系
ˆ P f A 1 n1 1 n1 n2 nH 2O
四、数据处理的思路与技巧
醋酸-水二元系统汽液平衡数据的关联 醋酸缔合平衡常数与温度T的关系
lg K2 10.4205 3166/ T
由组分逸度系数定义
f A pyA A p1
K2 / p
0 2

0 1
0 2 1
A 1 / y A H O H O / yH O
2 2 2
考虑实际情 况,可得:
0 10 2 1
K2 p
平衡浓度的计算
WHAc
VNaOH C NaOH 60.0 m样品
VNaOH : 消耗NaOH体积, m l C NaOH : NaOH标准溶液浓度, m ol/ L m样品:汽相或液相样品滴定 质量,g
四、数据处理的思路与技巧
参数 将 tP ,WHAc气,WHAc液输入计算机,计算表中
用0.1mol/L的标准NaOH溶液滴定到酚酞变粉红色,记录消耗 的NaOH体积,ml.。
计算汽相样品的醋酸的质量百分数。
思考与讨论 4,如何计算醋酸-水二元系的活度系数? 参见数据处理部分 5,为什么要对平衡温度进行压力校正? 答:为了将平衡数据校正到标准大气压下,方便进行比较。 6,本实验装置如何防止汽液平衡釜闪蒸、精馏现象发生?如 何防止暴沸现象发生? 答:本实验装置加蛇管防止闪蒸,加上下保温防止精馏,加 磁力搅拌防止暴沸现象发生。
一、实验项目的来源与技术背景

二元气液相平衡数据的测定

二元气液相平衡数据的测定

二元气液相平衡数据的测定摘要:气液相平衡关系是精馏、吸收等单元操作的基础数据,随着化工生产的不断发展,现有气液相平衡数据远不能满足需求,许多物质的平衡数据,很难由理论直接计算得到,必须由实验测定。

平衡数据实验测定方法以循环法应用最为广泛。

本实验采用ellis 平衡釜,釜外具有真空夹套保温,可观察釜内的实验现象,在少量样品的情况下,能够迅速地测得平衡数据。

关键词:二元气液相平衡,循环法,苯,乙醇abstract: gas liquid equilibrium relationship is distillation, absorption unit operation of basic data, with the continuous development of chemical production, the existing gas liquid equilibrium data far cannot satisfy the demand, many material balance data, it is difficult to directly obtained by theory, must by experimental determination. balance data experimental determination method to cycle method used the most widely. this experiment using ellis balance kettle, still outside with vacuum jacketed insulation, can be observed in the kettle experimental phenomenon, in a small amount of sample cases, can quickly measure balance data.keywords: two sap liquid balance, circulation method, stupid, ethanol中图分类号: n941.8文献标识码:a 文章编号:1前言循环法测定气液相平衡的原理:如图1,图中a为盛有二元溶液的蒸馏器,b为逸出蒸汽经完全冷凝后的收集器。

二元系统汽液平衡数据测定实验综述报告

二元系统汽液平衡数据测定实验综述报告
A
中图分类号:G640
随着大学教学的不断深入以及社会上新产品、新工
艺的开发,许多物系的平衡数据还未经前人测定过。为
完成教学任务,满足工业需求,需要通过实验测定。
1 实验目的
文章编号:1008-553X(2020)05-0049-05
溶液。
(2)加热:接通加热电源,调节加热电压约在 150~
200 V,开启磁力搅拌器,调节合适的搅拌速度。缓慢升
反应工程、化工原理中都有涉及[1-2]。在溶液理论研究中提出了不同的描述溶液内部分子间相互作用的模型,对教育教学有很大的帮助,
准确的平衡数据也是对这些模型进行可靠性检验的依据。
关键词:二元系统;汽液平衡;
综合实验
doi:
10.3969/j.issn.1008-553X.2020.05.014
文献标识码:
60 滴。控制汽相温度比平衡温度高 0.5℃~1℃,最终使
实验测得的 T—P—X—Y 数据计算各组分的活度系数。
2 实验原理
以循环法测定汽液平衡数据的平衡器类型很多,但
基本原理一致,如图 1 所示,当体系达到平衡时,a、b 容
器中的组成不随时间而变化,这时从 a 和 b 两容器中取
样分析,
可得到一组汽液平衡实验数据。
露径温度:
η汽=38℃,η液=33℃
t 实液=101.5+0.000 16×33×(101.5-23)=101.91℃
t 实汽=102.2+0.000 16×38×(102.2-23)=102.68℃
1
1
t 实= (t 实汽+t 实液)= (102.68+101.91)=102.30℃
2
2
(3)沸点校正

二元系统汽液平衡数据测定实验讲义

二元系统汽液平衡数据测定实验讲义

二元系统汽液平衡数据的测定在化学工业中,蒸馏、吸收过程的工艺和设备设计都需要准确的汽液平衡数据,此数据对提供最佳化的操作条件,减少能源消耗和降低成本等,都具有重要的意义。

尽管有许多体系的平衡数据可以从资料中找到,但这往往是在特定温度和压力下的数据。

随着科学的迅速发展,以及新产品,新工艺的开发,许多物系的平衡数据还未经前人测定过,这都需要通过实验测定以满足工程计算的需要。

此外,在溶液理论研究中提出了各种各样描述溶液内部分子间相互作用的模型,准确的平衡数据还是对这些模型的可靠性进行检验的重要依据。

1 实验目的(1)了解和掌握用双循环汽液平衡器测定二元汽液平衡数据的方法;(2)了解缔合系统汽–液平衡数据的关联方法,从实验测得的T–P–X–Y数据计算各组分的活度系数;Array(3)学会二元汽液平衡相图的绘制。

2 实验原理汽液平衡数据实验测定是在一定温度压力下,在已建立汽液相平衡的体系中,分别取出汽相和液相样品,测定其浓度。

本实验采用的是广泛使用的循环法,平衡装置利用改进的Rose 釜。

所测定的体系为乙酸(1)—水(2),样品分析采用气相色谱分析法。

以循环法测定汽液平衡数据的平衡器类型很多,但基本原理一致,如图2–1所示,当体系达到平衡时,a、b容器中的组成不随时间而变化,这时从a和b两容器中取样分析,可得到一组汽液平衡实验数据。

3 实验装置与试剂实验装置见图3-1,其主体为改进的Rose 平衡釜-一汽液双循环式平衡釜。

改进的Rose 平衡釜汽液分离部分配有热电偶(配数显仪)测量平衡温度,沸腾器的蛇型玻璃管内插有300W电热丝,加热混合液,其加热量由可调变压器控制。

分析仪器:气相色谱实验试剂: 乙酸(分析纯), 去离子水图3-1 改进的Rose 釜结构图1-排液口2-沸腾器3-内加热器4-液相取样口5-汽室6-汽液提升管7-汽液分离器8-温度计套管9-汽相冷凝管 10-汽相取样口 11-混合器4 预习与思考(1)为什么即使在常低压下,醋酸蒸汽也不能当作理想气体看待?(2)本实验中气液两相达到平衡的判据是什么?(3)如何计算醋酸-水二元系的活度系数?5 实验步骤及方法:(1) 加料:从加料口加入配制好的醋酸–水二元溶液,接通平衡釜内冷凝水。

化工专业实验全解

化工专业实验全解

实验一二元气液平衡数据测定实验一. 实验目的1了解和掌握用双循环汽液平衡器测定二元系统汽液平衡数据的方法。

2.通过实验了解平衡釜的构造,掌握汽液平衡数据的测定方法和技能。

3.掌握二元系统平衡相图的绘制。

二. 设备的主要技术数据(一)平衡釜(如图一所示)(二)物系 (乙醇─正丙醇)1.纯度:分析纯. 乙醇沸点: 78.3℃; 正丙醇沸点:97.2℃.2.折光指数与溶液浓度的关系见表1。

对30℃下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系也可按下列回归式计算:W=58.844116-42.61325 ×nD其中W为乙醇的质量分率; nD为折光仪读数 (折光指数).由质量分率求摩尔分率(XA):乙醇分子量MA=46; 正丙醇分子量MB=60BAAAAAAMWMWMWX)](1[)()(-+=三. 实验设备的基本情况实验设备流程示意图: 见图一所示.四. 实验方法及步骤1.将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴(用户自备)调整运行到所需的温度,并记下这个温度(例如30℃).2.测温管内倒入甘油,将标准温度计插入套管中。

3.配制一定浓度(体积浓度10%左右)的乙醇─正丙醇混合液(总容量50毫升),然后倒入平衡釜中。

4.打开冷凝器冷却水,接通电源缓慢加热,冷凝回流液控制在每秒2-3滴。

稳定回流20分钟,以建立平衡状态。

5.达到平衡时停止加热,用微量注射器分别取两相样品用阿贝折光仪分析其组成。

6.从釜中取出6毫升液体后,在补充6毫升的乙醇溶液,重新建立平衡。

7. 所加溶液视上一次的平衡温度定,以免实验数据点分布不均。

8. 检查数据合理后, 停止加料并将将加热电压调为零。

停止加热后10分钟,关闭冷却水,一切复原。

五. 使用本实验设备应注意事项1. 本实验过程中要特别注意安全,实验所用物系是易燃物品,操作过程中避免洒落以免发生危险。

2. 本实验设备加热功率由电位器来调解,固在加热时应注意加热千万别过快,以免发生爆沸(过冷沸腾),使液体从平衡釜冲出,若遇此现象应立即断电。

二元系统气液平衡数据测定

二元系统气液平衡数据测定

化工专业实验报告实验名称:二元系统气液平衡数据测定学院:化学工程学院专业:化学工程与工艺班级:化工班姓名:学号同组者姓名:指导教师:日期:一、实验目的1、了解和掌握用双循环气液平衡器测定二元系统气液平衡数据的方法。

2、了解缔合系统气—液平衡数据的关联方法,从实验测得的T-p-x-y 数据计算各组分的活度系数。

3、通过实验了解平衡釜的构造,掌握气液平衡数据的测定方法和技能。

4、掌握二元系统气液平衡相图的绘制。

二、实验原理以循环法测定气液平衡数据的平衡釜类型虽多,但基本原理相同。

如图1等,即逸度相等,其热力学基本关系为:Vi L i f f ˆˆ=is i i i V i x f py γφ=ˆ(1)常压下,气相可视为理想气体,1ˆ=v i φ;再忽略压力对液体逸度的影响,0i i p f =从而得出低压下气液平衡关系式为:py i =γi s i p ix (2)式中,p ——体系压力(总压);s i p ——纯组分i 在平衡温度下的饱和蒸汽压,可用Antoine 公式计算;x i 、y i ——分别为组分i 在液相和气相中的摩尔分率;γi ——组分i 的活度系数由实验测得等压下气液平衡数据,则可用si i i i p x py =γ(3)计算出不同组成下的活度系数。

本实验中活度系数和组成关系采用Wilson 方程关联。

Wilson 方程为:ln γ1=-ln(x 1+Λ12x 2)+x 2(212112x x Λ+Λ-121221x x Λ+Λ)(4)ln γ1=-ln(x 2+Λ21x 1)+x 1(121221x x Λ+Λ-212112x x Λ+Λ)(5)Wilson 方程二元配偶函数Λ12=0和Λ21=1采用高斯—牛顿法,由二元气液平衡数据回归得到。

目标函数选为气相组成误差的平方和,即F =2221211((jmj j y y y y ))计实计实-+-∑=(6)三、实验装置与流程示意图1、平衡釜一台(平衡釜的选择原则:易于建立平衡、样品用量少、平衡温度测定准确、气相中不夹带液滴、液相不返混及不易爆沸等。

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y1
0.637 0.557 0.483 0.390
折光率 1.4214 1.4114 1.4029 1.3968
x1
0.552 0.426 0.320 0.243
2.平衡温度的计算 以第一组数据为例,计算过程如下: 校正温度t 校正值 = kn t 主 − t s = 0.00016 × 60 × 83.95 − 31.0 = 0.51℃ 其中,k——水银在玻璃中的膨胀系数取 0.00016;n——露出部分的温度系数取 60℃; 修正温度的计算采用内差法,t 修正=0.0021℃ 平衡温度t 实际 = t 主 + t 修正 + t 校正值 = 83.95 + 0.0021 + 0.51 = 84.5℃ 其他数据的计算方法如上。 表 2 平衡温度值 序号 主温度 (t 主)℃ 辅助温度 (ts)℃ 修正值 (t
修正)℃
校正温度 (t
校正)℃
平衡温度 (t
实际)℃
5
1 2 3 4
83.95 85.60 87.58 89.25
31.0 31.0 31.5 32.0
0.0021 0.0024 0.0103 0.0170
0.51 0.52 0.54 0.55
84.5 86.1 88.1 89.8
3.Pi0 和活度系数的实验值计算 苯:以第一组数据的计算过程为例:
1计算
2计算
1.0095
1.2418
1.0335
1.1931
0.637
0.363
0.652
0.349
0.1694
1.7389
0.001349
1.0910
1.1249
1.0772
1.1331
0.557
0.443
0.550
0.446
1.1871
1.0394
1.1507
1.0731
0.483
0.517
0.468
六、实验数据记录和处理
1.实验记录原始数据如下: 表 1 实验数据记录 序号 主温度 (t 主)℃ 1 2 3 4 83.95 85.60 87.58 89.25 辅助温度 (ts)℃ 31.0 31.0 31.5 32.0 折光率 1.4359 1.4258 1.4171 1.4086 气相 液相
0.534
1.2025
1.0452
1.2466
1.0240
0.390
0.610
0.404
0.598
七、实验结果与讨论
1. T-x-y 图
根据平衡温度、 气液相组成以及纯物质的沸点数据 (苯 80.1℃, 正庚烷 98.4℃) 作 T-x-y 图,如图所示。
7
图3 2. 误差分析
T-x-y 图
表 6 苯和正庚烷活度系数计算值和实验值的比较 序号 平衡温度 ℃ 1 2 3 4 84.5 86.1 88.1 89.8 γ1 1.0095 1.0910 1.1871 1.2025 实验值 γ2 1.2418 1.1249 1.0394 1.0452 γ1 1.0335 1.0772 1.1507 1.2466 计算值 γ2 1.1931 1.1331 1.0731 1.0240
pyi i fi 0 xi ‥‥‥‥‥‥‥(2)
式中,p——体系压力(总压) ;
pi 0 ——纯组分 i 在平衡温度下饱和蒸气压,可用安托尼(Antoine)公式计算;
xi 、 yi ——分别为组分 i 在液相和气相中的摩尔分率;
i ——组分 I 的活度系数。
由实验测得等压下气液平衡数据,则可用
图 1 平衡法测定气液平衡原理图 当达到平衡时,除了两相的压力和温度分别相等外,每一组分的化学位也相等,即逸度 相等,其热力学基本关系为:
fi L fiV ‥‥‥‥‥‥‥(1)
i pyi i fi 0 xi
常压下,气相可视为理想气体, 压下气液平衡关系式为:
i =1;再忽略压力对液体逸度的影响, f i = pi 0 从而得出低
正庚烷:以第一组为例进行计算:
0 lgP1 = 6.89386 −
1264.37 216.64 + 84.5
P10=10^[(6.89386-11264.37/(216.64+84.5))/760*101.3]=66.1KPa γ2 = 101.3 × 0.363 = 1.2418 66.1 × 0.448
由上表中可以看出,实验值和理论计算值相差不大,实验结果较为精确,但也存在一定 的误差。误差的可能来源有:温度计精度不够,读数时也产生一定的误差;利用阿贝斯折光 仪测定折光率时产生的误差; 利用折光率查组成时产生一定的误差; 实验测得的数据经过计 算时有效数字的保留导致的误差;
八、思考与讨论
1.实验中怎样判断气液两相已达到平衡? 冷凝液以稳定的速度回流 15min 左右,温度计的示数保持恒定不变,则认为已经达到
i
计算出不同组成下的活度系数。
pyi xi pi 0 ‥‥‥‥‥‥‥(3)
2
ln 1 ln( x1 21 x2 ) x2 (
12 21 ) x1 12 x2 x2 21 x1 ‥‥‥‥(4)
本实验中活度系数和组成关系采用 Wilson 方程关联。Wilson 方程为:
8
平衡。 2.影响气液平衡测定准确度的因素有哪些? 影响气液平衡测定准确度的因素有: 试验系统的气密性; 取样操作时气液两相是否完全 平衡;水浴温度不稳定会对折光仪的读数造成误差;温度计测量精度有限;气压值近似;利 用折光率查曲线图组成也存在读数误差等。这一系列误差经过多次计算过程可能会被放大。
化工专业实验报告
实验九二元气液平衡数据的测定
一、实验目的
1.测定苯—正庚烷二元体系在常压下的气液平衡数据。 2.通过实验了解平衡釜的结构,掌握气液平衡数据的测定方法和技能。 3.应用 Wilson 方程关联实验数据。
二、实验原理
气液平衡数据是化学工业发展新产品、开发新工艺、减少能耗、进行三废处理的重要基 础数据之一。 化工生产中的蒸馏和吸收等分离过程设备的改造与设计、 挖潜与革新以及对最 佳工艺条件的选择, 都需要精确可靠的气液平衡数据。 这是因为化工生产过程都要涉及相间 的物质传递,故这种数据的重要性是显而易见的。随着化工生产的不断发展,现有气液平衡 数据远不能满足需要。许多物系的平衡数据,很难由理论直接计算得到,必须由实验测定。 平衡数据实验测定方法有两类,即间接法和直接法。直接法中又有静态法、流动法和循环法
表 4 正庚烷的 Pi0 和活度系数实验值 序号 平衡温度 ℃ 1 2 84.5 86.1 总压 KPa 101.3 101.3 饱和蒸汽压 KPa 66.1 69.5
6
y2
x2
γ2
0.363 0.443
0.448 0.574
1.2418 1.1249
3 4
88.1 89.8
101.3 101.3
74.1 78.1
0.517 0.610
0.68 0.757
1.0394 1.0452
4.根据 Wilson 方程,调用 EXCEL 规划求解模块进行求解迭代,结果如表 5。 表5 γ γ γ γ y1 实验 Wilson 方程关联结果 y2 实验 y1计算 y2计算 ∧12 ∧21 F
1 实验
2 实验
0 lgP1 = 6.87987 −
1196.76 219.161 + 84.5
P10=10^[(6.87987-1196.76/(219.161+84.5))/760*101.3]=115.8KPa γ1 = 101.3 × 0.637 = 1.0095 115.8 × 0.552
表 3 苯的 Pi0 和活度系数实验值 平衡温度 序号 ℃ 1 2 3 4 84.5 86.1 88.1 89.8 KPa 101.3 101.3 101.3 101.3 KPa 115.8 121.4 128.7 135.3 总压 饱和蒸汽压 y1 0.637 0.557 0.483 0.390 x1 0.552 0.426 0.320 0.243 γ1 1.0095 1.0910 1.1871 1.2025
图 2 小气液平衡釜示意图 1—磨口;2—气相取样口;3—气相储液槽;4—连通管;5—缓冲球;6—回流管; 7—平衡室;8—钟罩;9—温度计套管;10—液相取样口;11—液相储液槽; 12—提升管;13—沸腾室;14—加热套管;15—真空套夹;15—加料液面;
四、实验步骤
1.首先开启超级恒温槽,调节温度至测定折射率所需温度 21 x1 ) x1 (
21 12 ) x2 21 x1 x1 12 x2 ‥‥‥‥(5)
Wilson 方程二元配偶参数 Λ12 和 Λ21 采用非线性最小二乘法,由二元气液平衡数据回归而 得。 目标函数选为气相组成误差的平方和,即
2 2 F ( y1实 -y1计) y2实 -y2计) j +( j j 1 m
‥‥‥‥(6)
三、实验装置和试剂
1.平衡釜一台。平衡釜的选择原则:易于建立平衡、样品用量少、平衡温度测定准确、气 相中不夹带液滴、液相不返混及不易爆沸等。本实验用气液双循环的小平衡釜,其结构 如图 2 所示。 2.阿贝折射仪一台。 3.超级恒温槽一台。 4.50~100 十分之一的标准温度计一支、0~50 十分之一的标准温度计一支。 5.所用试剂(苯、正庚烷)为优级品。 6.1mL 注射器十支、5mL 注射器三支。
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2.测温套管中道入甘油,将标准温度计插入套管中,并在温度计露出部分中间固定一支温 度计。因本实验对温度要求较严,需对温度进行校正。 3.检查整个系统的气密性,因为我们这个系统都是密闭的。检测方法是将 100 毫升针筒与 系统相连,并使系统与大气隔绝,针筒缓缓抽出一点压力,发现硅油 U 型管的两个液 柱差不变时(说明系统是密闭的) ,然后再通大气。 4.我们做的是常压下的气液平衡,需读出当天实验时的大气压值。 5.在平衡釜内加入一定浓度的苯—正庚烷混合液约 20~30ml ,使液体处在图 2 中加料液 面处,一般由实验点数决定,通常取摩尔浓度在 0.1~0.15 之间变化,故开始加入的浓度 可使轻组分含量较多,然后慢慢增加重组分的浓度。打开冷却水,安放好加热器,接通 电源。控制加热电流,开始时给 0.1A ,5min 后给 0.2A ,慢慢调到 0.25A 左右即可, 以平衡釜内液体沸腾为准。冷凝回流液控制在每秒 2—3 滴。稳定地回流 15min 左右, 以建立平衡状态。 6.达到平衡后,需要记录下两个温度计的读数,此温度为平衡温度,并用微量注射器分别 取两相样品,通过阿贝折射仪测其组成。关掉电源,加热器拿下,釜液停止沸腾。 7.用注射器从釜中取出 7-8ml 的混合液,然后加入 8-9ml 的一种纯物料,重新建立平衡。 加哪一种纯物料,根据你上一次的平衡温度而定,以免各实验点分配不均。 8.实验完毕,关掉电源和水源。
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