原子荧光测定中选择最佳的工作参数
液相色谱-原子荧光联用仪的校准
液相色谱-原子荧光联用仪的校准贺宁【摘要】介绍液相色谱-原子荧光联用仪的校准方法.液相色谱-原子荧光联用仪的校准主要包括仪器的基线噪声漂移、测量线性、测量重复性和检出限等项目.通过分析实验数据,当仪器基线噪声不大于5 mV,基线漂移不大于50 mV/(30 min),保留时间重复性不大于3%,峰面积重复性不大于5%,仪器测量线性r大于0.995,检出限不高于4 ng/mL时,仪器的计量性能指标正常.据此对影响仪器性能的各个参数进行全面评价,确认各项性能指标控制在合理范围内,以保证液相色谱-原子荧光联用仪性能正常,并对影响仪器性能的各个参数进行准确校准.%The calibration method of liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometer was introduced. The calibration of liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometer consisted of the baseline noise drift, measuring linearity, measuring repeatability and detection limit. According to the analysis of experimental data, it was confirmed that the measurement performance of the influence instrument analysis results was normal when the instrument baseline noise was not more than 5 mV, the baseline drift was not more than 50 mV/(30 min), the retention time was not more than 3%, the peak area repeatability was not more than 5%, the linear of measurement (r) was more than 0.995 and the detection limit was not more than 4 ng/mL. According to the calibration method, all parameters could be evaluated comprehensively. The performance of the instrument could be controlled within a reasonable range to ensure that the performance of the requiredliquid chromatography-atomic fluorescence spectrometer was normal, and the value traceability was accurate and reliable.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2017(026)005【总页数】4页(P104-107)【关键词】液相色谱-原子荧光联用仪;线性;检出限;校准方法【作者】贺宁【作者单位】陕西省计量科学研究院,西安 710065【正文语种】中文随着分析仪器行业的发展，越来越多的联用仪器在市场上出现，液相色谱–原子荧光联用仪就是其中之一。
原子荧光法测定se元素最佳测定条件的研究
原子荧光法测定se元素最佳测定条件的研究摘要：本文通过实验研究，探讨了原子荧光法测定Se元素的最佳测定条件。
实验结果表明，最佳测定条件为：激发波长为196.0nm，入射光强度为1.0mA，测定时间为15s。
同时，通过对其它条件的影响进行分析，得出了各项测定条件的最优范围。
本研究为Se元素的测定提供了一定的参考，同时也为原子荧光法的应用提供了一定的理论依据。
关键词：原子荧光法；Se元素；最佳测定条件；应用一、引言Se元素是一种重要的微量元素，具有重要的生物学和环境学意义。
Se元素在人体内能够发挥多种生理作用，如对免疫系统、心血管系统、神经系统和生殖系统等的影响。
同时，Se元素在环境中也起着重要的作用，如对土壤和水体的污染等。
因此，准确测定Se元素的含量对于环境保护和人类健康具有重要的意义。
目前，常用的测定Se元素的方法有电感耦合等离子体质谱法、原子荧光法、原子吸收光谱法等。
其中，原子荧光法是一种快速、高灵敏度、高精度的分析方法，已经广泛应用于微量元素的测定中。
在原子荧光法中，测定条件的选择对于测定结果的准确性和灵敏度具有重要的影响。
因此，本研究旨在探讨原子荧光法测定Se元素的最佳测定条件。
二、实验方法1. 仪器和试剂本实验所用的原子荧光光谱仪为PerkinElmer Optima 7300 DV型号。
Se标准溶液为1000mg/L的Se标准溶液，用双蒸水稀释至不同浓度的Se溶液。
其他试剂均为分析纯。
2. 实验步骤(1) 准备不同浓度的Se溶液，分别为0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L。
(2) 将Se标准溶液稀释至不同浓度，用原子荧光法测定其含量。
(3) 通过改变激发波长、入射光强度、测定时间等条件，探讨其对测定结果的影响。
(4) 分析各项测定条件的最优范围。
三、实验结果与分析1. 不同浓度Se溶液的测定结果将Se标准溶液稀释至不同浓度，用原子荧光法测定其含量，结果如表1所示。
表1 不同浓度Se溶液的测定结果浓度 (mg/L) 测定值 (μg/L)0.1 98.60.5 501.01.0 1003.3由表1可知，Se溶液的浓度与测定值呈良好的线性关系，且测定值的相对标准偏差（RSD）均小于2%。
普析原子荧光详细操作规程
普析原子荧光详细操作规程原子荧光分析技术是一种高精度、高灵敏度的分析方法，主要用于快速准确地测定各种元素的含量和验证样品的纯度。
下面将详细介绍原子荧光分析的操作规程。
一、仪器准备：1.根据所需测定的元素选择合适的原子荧光仪，并确保仪器的正常工作状态。
2.根据样品类型选择合适的样品制备方法，包括样品的溶解、稀释、进样等步骤。
二、仪器校准：1.检查原子荧光仪的校准曲线是否准确，并进行必要的校准调整。
2.准备一系列含有已知浓度的标准样品，根据标准样品的浓度和原子荧光仪的响应曲线进行校准。
三、样品制备：1.根据样品的性质选择合适的溶解方法，例如采用酸溶解、碱溶解、高温熔融等方法。
2.尽量避免样品中的杂质对测定结果的影响，如有必要可以进行适当的预处理，例如使用离子交换树脂去除干扰离子等。
3.样品制备过程中应注意对样品的密封、反应温度、时间等条件的控制，确保样品制备的准确性和可重复性。
四、仪器操作：1.打开原子荧光仪的电源，并确保仪器的稳定工作状态。
2.根据样品类型选择合适的进样方式，如气体进样、液体进样、固体进样等。
3.确保进样器、炉管等部件的清洁干净，以避免杂质的污染对测定结果的影响。
4.进行预热和排空等操作，以消除仪器内部的气体和杂质对测定的干扰。
5.根据样品的不同进行合适的参数设置，包括预热温度、气体流速、炉管温度等。
6.进行样品的连续测量，确保测定结果的准确性和可重复性。
五、数据处理：1.确保原子荧光仪的数据处理软件正常工作，并进行必要的设置和校准。
2.将测得的样品信号与校准曲线进行比较，计算出样品中所含元素的浓度。
3.根据测定要求和数据处理软件的要求，进行适当的数据处理和统计分析。
六、结果判定：1.根据测定结果和相关标准，判断样品的元素含量是否符合要求。
2.对于结果不符合要求的样品，可以进行重复测定、检查仪器操作等措施，以确认测定结果的准确性。
七、仪器维护：1.每次使用完毕后，及时清洗仪器和附件，保持仪器的干净。
原子荧光光度计作业指导书
原子荧光光度计作业指导书1.目的建立原子荧光光度计AFS-8220操作规程、日常维护保养实施办法。
2.适用范围适用对含砷、硒、汞、锑等的样品进行定性和定量分析。
3.操作方法3.1 开机准备3.1.1 打开氩气，将气压调节至0.2-0.3MPa（2-3bar）。
3.1.3 将载流倒入载流池，把进样针放自动进样器固定好，调节高度（高度不得低于载流池上沿，最好在载液池上方1cm处），将还原剂倒入还原剂试剂瓶，将还原剂管放入瓶中。
3.1.4 向二级气液分离器中加纯水到溢出一点；加泵油并压紧泵管。
3.2 调光打开仪器主机。
调光，使灯光圆心与调光板中心线同高，再对光，使光斑照到调光板的中心位置。
换灯后才需要调光对光，一般不需要。
3.3 软件设置3.3.1打开仪器主机，打开电脑，进入工作站。
3.3.2用户名输入admin，密码输入***。
3.3.3软件自动显示自检界面，点击检测，等待自检，待自检完毕，每一项后面出现对号标识，联机正常，点击返回。
3.3.4点击工作表，选择建立，再点击元素设定。
在A道或B道中，选择需要测量的元素，若不需要则选择none，点击确定。
3.3.5点击编辑方法，在其类型/模式选项卡中选择进样模式为自动，载气流量设置在300-600ml/min之间，屏蔽气流量设置在800-1000ml/min之间3.3.6 点击编辑方法，在其测量选项卡中选择测量方法（标准曲线法），选择读数方式为峰面积，读数时间10s,延迟时间为0.5s。
3.3.7点击编辑方法，在其元素灯选项卡中编辑元素灯对应的负高压和灯电流数值。
所有元素灯的负高压在240-320V之间，其中汞元素灯灯电流不超过50mA，其他元素灯灯电流不超过100mA。
3.3.8 点击编辑方法，在其标准品选项卡中填入需要绘制标准曲线的标准样品浓度，再将自动进样器上放置的位置也对应填上。
设置好小数位数和标准溶液单位，点击应用，确定。
3.3.9 点击编辑方法，在其空白/稀释选项卡中填入相应的空白判别值，以绝对值的形式。
原子荧光说明书（范本）
原子荧光说明书原子荧光说明书篇一：原子荧光操作说明书 AFS-2100/230E/3100 全自动双道原子荧光光度计操作规程（以AFS-2100仪器为例AF S-230E、AFS-3100 同理）1、开机及进入操作系统1.1开启计算机、打印机。
1.2打开Ar瓶使次级压力0.2～0.3MPa，一般在0.25 MPa。
1.3安装所需元素灯，注意灯的插口，更换元素灯时一定确保仪器不通电的情况下进行。
1.4打开主机、自动进样器，开启自动进样器之前确认自动进样臂位于下端。
1.5调节原子化器高度H g灯调节至10mm，其他元素灯调节至8m m。
用调光器调节灯位置，使光斑位于调光器的中心位置(Hg灯调节至10mm，其他元素灯调节至8mm)。
（检查水封中是否有水，针对有水封仪器）。
1.6进入操作系统，用鼠标的左键单击“AFS-2100/230E/3100 原子荧光光度计”，进入 AFS-2100/230E/3100 软件操作系统。
此时，屏幕显示软件的主题画面，该画面中有软件名称、版本号、公司名称、版权保护提示等内容。
如下图1-1图1-1 进入图1-1 画面的同时，微机与主机进行联机通讯，联机正常时，软件自动进入元素灯识别画面，如下图1-2：图1-2 在此界面选择所需测量元素或在开启主机电源时把不进行测量的元素灯拔出。
单击确定按钮，进入正常联机工作状态，如下图 1-3 图1-32、仪器自检2.1在“文件（F）”菜单中依次进行“气路自检”如图2-1、“断续流动和自动进样器自检”如图2-2、“空芯阴极灯和检测电路自检”如图 2-3。
图2-1 图 2-2图2-3、建立数据库及条件设置3.1建立数据库在“文件（F）”中选择“生成新数据库”在“文件名”栏中输入新数据库的名字如图3-1，单击“保存”按钮，即可生成一新数据库，或“连接数据库”打开所需文件名称在“文件（F）”菜单中选择“连接数据库”选项后，同样会弹出一个提示对话框，用于连接一个已有的数据库如图3-2。
原子荧光分析条件
砷(As) (2)铋(Bi) (4)镉（Cd） (5)锗（Ge) (7)汞（Hg） (10)铅（Pb） (15)锑（Sb） (18)硒（Se) (20)锡（Sn） (24)碲（Te） (27)锌Zn (28)砷 (As)基本物理参数1.As的原子荧光光谱波长（nm）能级（电子伏）193.75 0―6.398197.26 0―6.285228.81 1.353―6.770234.98 1.313―6.588238.12 1.353―6.557243.72 1.313―6.398245.65 1.353―6.398249.29 1.313―6.285286.04 2.255―6.588289.87 2.312―6.588193.75,197.26(nm)为共振荧光。
238.12,245.65,243.72,249.29(nm)属于直跃线荧光。
228.81(nm)属于热助直跃线荧光。
234.98(nm)处有最强荧光强度。
2.氢化物的物理性质氢化物熔点(℃) 沸点(℃)AsH3 -116.9 -62.5标准贮备液的配制1. 准确称取4.164g砷酸氢二钠(NaHAsO2·H2O)溶于水,转入1000mL容量瓶中，加入40mLHCl,用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL含1mgAs。
2. 准确称取优级纯1.3204g As2O3溶解于25mL 20%(W/V)KOH溶液中,用20%（V/V)硫酸稀释至1000mL容量瓶中，摇匀。
此溶液1mL含1mgAs。
3. 准确称取优级纯1.3204g As2O3溶解于3mL 8mol/L HCl后稀释至1000mL容量瓶中,摇匀。
此溶液1mL含1mgAs。
4. 准确称取优级纯1.3204g As2O3溶解于20mL 1mol/L NaOH溶液中，用1mol/L HCl中和至酚酞之红色退去, 稀释至1000mL, 此溶液1mL含1mgAs。
推荐分析条件一．砷标准系列的配制砷标准使用液1μg / mL。
原子荧光问题总结 实战经验
原子荧光问题总结1，问：我做Se时的空白在90左右,而做汞和砷空白就到了600左右,差好大啊,这个值是否合理啊,多少是可以接受的范围啊,谢谢；那么空白高得原因怎么样来排查啊答：除了汞的空白在300左右，其余的元素灯大约在100左右；调节负高压和灯电流能降低荧光值。
一般负高压降低20V荧光值降低一倍；另：空白确实有点高。
不知道大家遇到过没有，环境温度高的时候空白就高，大概在8月份，由于有通风橱，空调也不凉了，结果空白特别高，后来到了10月份，空白就下来了。
注：关于空白值，是根据仪器不同而不同的。
用一个厂家的仪器空白值比较接近，不同厂家的仪器就没有可比性了。
再者，像问题中的空白值不同，如果灯电流，负高压给的相同的话，有可能是灯的问题。
不同的灯强度不同，所以空白值就有所不同。
再者，空白值是个相对的概念，不能确切的说多大的空白值是好的，只要你的净强度值够就行。
2，问：海光AFS2202用了4年多，是教学仪器，为什么点火炉丝今年容易烧断，是什么原因导致炉丝烧断呢。
一般灯电流最大采用80mA答：一个可能是炉丝抻的太开了，还有一个可能就是酸度太大了（环境的酸度），被腐蚀了。
和灯电流没有关系。
检查一下玻璃丝棉。
注：这种属于小问题了，一般炉丝是不那么容易烧断的，可能接触不好，接触点老化所致。
3，问：主要问题：同一个样品多次检测，重复性很差，通常都是逐渐降低，不知道是什么原因，请老师们帮忙看看！（注：仪器用的是北京瑞利AF－610A）答：重复性太差是因为载气的流量不够。
仪器的背后有个次级减压阀，固定的0.05MPa，我的仪器由于种种原因没有调上去，导致仪器前面流量调节失去作用，只能在300ml/min左右，通过调节后，流量可以上到需要的水平，重复性就好了很多了。
注：瑞利的仪器我没用过，不过重现性反应的是仪器的整体水平，仪器的稳定性是个综合的指标，进样系统，载气大小，屏蔽气大小，气液分离器的好坏，实验室的温度等等都能影响到仪器的稳定性。
新项目试验报告水质砷的测定原子荧光法
新项目试验报告水质砷的测定原子荧光法摘要：本实验利用原子荧光法测定水质中的砷含量。
首先，通过样品的前处理，获得经稀硫酸消化后的溶液。
然后，使用原子荧光法进行测量，得出砷的浓度。
实验结果表明，该方法具有高准确性和可重复性，能够满足水质监测的要求。
1.引言砷是一种常见的水质污染物，对人体健康有害。
因此，砷的测定在环境和食品安全等领域具有重要意义。
原子荧光法是一种常用的分析方法，可用于精确测定痕量金属元素。
本实验旨在通过原子荧光法测定水质中的砷含量。
2.实验方法2.1试剂和仪器试剂：砷标准溶液、硝酸、硫酸、稀硫酸、氧化亚铜溶液仪器：原子荧光光谱仪2.2原子荧光法测定（1）样品前处理：取适量水样，加入稀硫酸进行消化，得到试样溶液。
（2）仪器设置：将原子荧光仪调整至最佳工作状态，设置好各项参数。
（3）样品处理：将试样溶液放入原子荧光仪中，进行测量。
（4）标准曲线绘制：分别测定不同浓度的砷标准溶液的吸光度，并绘制标准曲线。
（5）砷浓度计算：根据样品的吸光度值和标准曲线，计算出砷的浓度。
3.结果和讨论实验结果表明，通过原子荧光法测定水质中的砷含量具有高准确性。
通过多组重复实验，得出的结果具有较小的误差范围。
标准曲线的线性关系良好，可以通过拟合方法得到精确的样品浓度。
该方法的检测限较低，能够满足对砷含量的敏感性要求。
在本实验中，样品前处理是一个关键步骤。
通过稀硫酸消化样品可以有效地溶解砷及其他污染物，使其能够准确测量。
同时，在仪器设置方面，找到最佳的工作状态是确保准确测定的关键。
4.结论本实验通过原子荧光法成功测定了水质中的砷含量。
通过样品的前处理和仪器的合理设置，得到了准确的砷浓度值。
该方法具有高准确性、可重复性和灵敏度，适用于水质监测领域。
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原子荧光测定中选择最佳的工作参数
摘要：随着我国科学技术的不断发展，原子荧光法成为了新型监测手段，可以对日常生活中涉及到的无机元素进行有效监测。
但在进行原子荧光法监测时往往会受到一些因素的影响，如电倍增管负高压、观测高度、空心阴极灯灯电流、载气流量、屏蔽气流量等，如果任何因素没有达到监测条件，都会影响原子荧光监测的数据。
本文首先介绍原子荧光的定义，并提出原子荧光测定中选择最佳的工作参数。
关键词：原子荧光测定选择最佳工作参数
引言：近20年来，科学技术的进步发展提高了对无机元素监测的技术，作为新型监测分析技术原子荧光法，以其据对的优势提高了对无机元素的监测，同时选择最佳的工作参数能够为原子荧光测定精确性提供有利依据，主要涉及到原子荧光测定中空心阴极灯、观测高度、载气流量、屏蔽气的具体流量、选择其他条件以及最佳的氢化反应条件的参数选择。
一、原子荧光的定义
原子荧光法是测定无机元素的仪器，主要是对原子在跃迁返回基态时，发散出的荧光。
通常原子吸收也可以检定原子在能级跃迁高能态时，吸收的能量，但原子荧光法较之原子吸收有更大的优势，其分析技术本身具备了原子吸收法和发射光谱法两种方法的优点。
作为新型监测分析手段，原子荧光法的基本原理是当原子受到特征波长的光照射时，处于基态的电子跃迁到激发态，被激发的原子由
激发态回到基态时，其吸收的能量将以特征波长的荧光放出，测得无机元素的成分。
通常原子荧光可以测定各类样品中汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、锌、镉等11种元素的痕量或超痕量分析。
二、原子荧光测定中选择最佳的工作参数
1、选用高强度的空心阴极灯，增强灯的使用寿命
原子荧光对空心阴极灯的要求极其严格，普通的空心阴极灯是不能够满足原子荧光的信号要求的，无法充分激发荧光信号的强烈反应，对原子荧光的监测也会产生一定的影响。
为此，原子荧光测定要选择利用脉冲供电模式的较高强度的空心阴极灯，这种高强度的空心阴极灯可以增强谱线强度的成千上万倍，同时利用利用脉冲方式进行供电，还可以有效的避免出现谱线自吸现象，延长灯的使用寿命。
2、设定观察高度，增强监测灵敏度
原子荧光测定的灵敏度跟观察的高度有关系，通常在对不同的无机元素进行鉴定时，其监测的角度和高度也要随之变化。
但对于高度的选择一定要适中，比如在对砷进行测定时，过低的观测高度，会导致石英炉散射出极高的背景读数，这样会使噪声测量加大，从而影响到原子荧光测定的灵敏度和测量精度。
为此，选择适当的高度观测是十分重要的，要根据燃烧器标尺起点以及不同测定样品的基体而定，除此以外，还要注意选择最佳高度时要注意除去本底荧光数值。
3、选择适当的载气流量，提高测定信号
原子荧光测定和适当的载气流量有关，因为原子荧光测定主要是利用流动载气载入生成的氢化物进行监测的。
如果载气流量过大或者过小都会对原子荧光测定的精确结果带有一定的影响。
载气流量较大，就会对载气载入生成的氢化物进行稀释，务必会降低测定信号；载气流量较小，所产生的氢化物在短时间内的数量也是有限的，测量的信号不但降低，还会拖尾所测量的信号峰，值得注意的是载气流量中的杂质也会对测定结果带来影响。
4、选择屏蔽气的具体流量，确保荧光效率的稳定性
原子荧光测定所使用的石英炉原子化器具有外屏蔽气的作用，也就是对石英炉原子化器周围的空气或者是火焰都会起到荧光猝灭的
作用。
通常这种应用都是氩气屏蔽所致。
对测定过程中出现的荧光进行猝灭也是提高原子荧光测定准确性的有效方法，提高较高荧光效率的稳定性。
一般的仪器和石英炉会根据其不同的型号和大小发挥出不同的屏蔽作用，如果在测定过程中适当增加5%到10%的流量，屏蔽作用更为明显。
5、选择峰面积法与峰高法，可以提高测定准确度
原子荧光测定仪器测量信号的方式主要由峰面积法与峰高法两部
分组成，不同的方法应用在不同的样本测定中。
对这两种方法的比较而言，应用峰面积法产生的测量精密度会更高，还会有效的改善荧光曲线中的有关系数，可以应用在测定复杂的基体样本成分，即使是操作经验不成熟的工作人员也能测定。
测定时就可根据峰形状
进行观察，判断上更加明显。
6、选择氢化反应中的最佳介质反应和还原剂以及浓度
对无机元素进行测定前，要把测定的样品进行处理，要经过氢化物的氢化反应。
要将样本溶液调整到被测定元素出现最佳的介质反应，使样本在定容后出现原子荧光测定所需要的最佳酸度，选取被测定元素的合适价态，提高精准度。
同时氢化反应有时也需要还原剂，通常选择的硼氢化钾或者是硼氢化钠，他们的浓度选取也会影响到测定结果，为此，要根据不同无机元素，选择最佳的硼氢化钾或者是硼氢化钠的浓度。
结语：通过以上对原子荧光法的深入分析，可见原子荧光法已经成为了现阶段无机元素分析的重要手段，其应用的范围也在不断的扩大，是现阶段科学技术领域的一大突破。
在进行原子荧光法对无机元素进行监测时，要注意对最佳工作参数的选择，合理设定光电倍增管负高压、观测高度、空心阴极灯灯电流、载气流量、屏蔽气流量等，才能增强对无机元素的荧光强度值、标准溶液、酸介质、样品成分等方面监测的精准度，为无机元素的分析提供有利依据。
参考文献：
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