水处理常规指标测定方法

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污水处理中的COD指标

污水处理中的COD指标

污水处理中的COD指标引言概述:在污水处理过程中,COD(化学需氧量)是一个重要的指标,用来衡量水中有机物的含量和水质的污染程度。

COD指标的监测和控制对于保护水环境、维护生态平衡具有重要意义。

本文将从COD指标的定义、监测方法、影响因素、处理方法和应用领域等方面进行详细介绍。

一、COD指标的定义1.1 COD是什么?COD是指水中存在的各种有机物和无机物被化学氧化的总量,是评价水中有机物含量的重要指标。

COD值越高,表示水中有机物含量越高,水质越差。

1.2 COD的单位和测定方法COD的单位普通为mg/L(毫克/升),测定方法主要有高温消解法、紫外分光光度法、滴定法等。

不同的方法适合于不同类型的水样,且需要在实验室条件下进行。

1.3 COD与BOD的区别COD和BOD(生化需氧量)都是用来衡量水质污染程度的指标,但二者有所不同。

BOD是指水中有机物在生物作用下被氧化的需氧量,而COD是通过化学氧化来测定水中有机物的总含量。

二、COD指标的监测方法2.1 实时监测实时监测是指通过在线监测设备实时测量水样中的COD值,具有快速、准确的特点。

常用的实时监测设备包括COD传感器、分光光度计等。

2.2 手工监测手工监测是指在实验室条件下,通过化学试剂进行COD值的测定。

这种方法准确度高,但需要较长的操作时间和专业知识。

2.3 自动监测自动监测是指通过自动取样、自动分析等设备进行COD值的监测,具有高效、自动化的特点。

这种方法适合于长期监测和大规模水处理系统。

三、COD指标的影响因素3.1 废水的种类不同种类的废水含有不同的有机物成份,对COD值的影响也不同。

工业废水、生活污水、农业废水等都会对水体COD值产生影响。

3.2 处理工艺不同的污水处理工艺对COD值的去除效果也不同。

生物处理、化学处理、物理处理等方式都会影响COD值的变化。

3.3 外部环境因素外部环境因素如温度、pH值、氧化还原电位等都会对COD值产生影响。

水处理中总氮的测定方法

水处理中总氮的测定方法

水处理中总氮的测定方法
总氮是水体中存在的一种化学物质,也是衡量水质的重要指标之一。

因此,在水处理过程中,需要对水样中的总氮含量进行测定。

下面介绍一种常用的水处理中总氮测定方法。

1. 水样处理
首先,需要从水样中去除有机物和无机物对测定总氮的干扰。

可以通过加入氢氧化钠和硫酸钾的混合液进行蒸发浓缩和硝化作用。

处理后的水样可以直接用于总氮测定。

2. 总氮测定
常用的总氮测定方法有两种:Kjeldahl 法和气相色谱法。

Kjeldahl 法:
将处理后的水样加入含有浓硫酸的 Kjeldahl 消解液中,加热分解有机氮并转化为铵盐。

然后,将铵盐与氢氧化钠混合,产生氨气,再将氨气通过水中的硼酸溶液,生成硼酸铵,并加入指示剂进行滴定,最终得出总氮含量。

气相色谱法:
将处理后的水样通过气相色谱仪进行分析。

在气相色谱柱中,通过化学反应将水中的氮化合物转化为氢气,最后通过检测氢气含量来计算出总氮含量。

以上就是水处理中常用的总氮测定方法。

不同方法适用于不同的水样和实验需求,需要根据具体情况选择合适的方法。

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水质的理化检验常规指标

水质的理化检验常规指标
但测量样品时,由于测定方法不同。不 同单位表示的值可能会有显著差别。
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第五节 电导率和溶解性总固体
一、电导率
电导率与阴离子和阳离子的总和以及溶 解性固体的量有密切关系。可以检验天 然水中可溶性矿物质的总浓度,以此来 反映水受矿物质污染的程度。测定电导 还可以检测蒸馏水和去离子水的纯度。
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几种典型水样的电导率
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测量时,将其沉入预定深度水层(最深可 达5000m)。提出水面后立即读数,并根据 主、辅温度表的读数,用海洋常数表进行 校正。
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第二节 臭和味
水臭由有机物腐败引起的情况最普遍, 而土臭、霉臭、和泥臭也可嗅到。也有硫 化氢等无机物引起的臭。人对臭味的感觉 非常灵敏,例如:硫醇在0.002~1g/L的 微量浓度,人也能察觉,有时人能察觉的 臭味,很难用化学方法鉴定其成分。
强度 无 微弱
弱 明显 强 很强
说明
无任何气味 一般人难以察觉,嗅、味觉灵敏者可以察
觉 一般人刚能察觉 已能明显察觉 有显著的嗅味 有强烈的恶嗅或异味
必要时可用无嗅水作对照 14
无臭水
无臭水的制备,自来水通过装有 活性炭的无臭水发生器而得。
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(2)嗅(味)阈法(稀释倍数法)
用无臭水稀释水样,至分析人员刚 刚嗅到气味时的浓度,称为嗅阈浓度。 水样稀释到嗅阈浓度时的稀释倍数,称 为臭阈值。
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自来水中臭和味
水源:氯代酚是一类重要的工业有机化合 物,在水环境中普遍存在。即使在低于1µg/L的 情况下,氯代酚也能对水质的味道产生不利的 影响;
用氯消毒的饮用水中,氯代酚的浓度只需 1µg/L则其对水味的影响可提高10~20倍。
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1) 样品采集
水样应采集在具塞玻璃瓶中,并尽 快分析,最好在6小时内完成,不要用塑 料容器盛水样。

水处理总硬度的测量

水处理总硬度的测量

总硬度的测量一、测量方法:方法Ⅰ:使用于硬度大于0.5毫克当量/升的水样。

按表11-2中数字吸取适量澄清水样,注入250毫升锥瓶中,用蒸馏水稀释至100毫升,加入5毫升铵盐缓冲液,并加入6~7滴铬黑T指示剂,在剧烈摇动下用0.0516EDTA标准溶液滴定至溶液由红色转变为蓝绿色,记录滴定消耗的0.05M EDTA毫升数。

表11-2 测定总硬度水样用量表水质硬度(毫克当量/升)0.5~5.0 5.0~10.0 10.0~20.0水样需要量(毫升)100 50 25 方法Ⅱ:适用于硬度为20~500毫克当量/升的水样。

取100毫升澄清水样注入250毫升锥瓶内,加3毫升氨盐缓冲液(或1毫升硼砂缓冲液),然后加入1—2高酸性铬蓝K指示剂,在剧烈摇动下用0.0025M EDTA标准溶滴液定至溶液由红色转变为蓝色,记录滴定消耗0.005M EDTA毫升数。

方法Ⅲ:适用于硬度小于20微克当量/升的水样。

测定方法同第二张,仅改用0.001M EDTA溶液进行滴定直至溶液转为蓝色。

注意事项:(1)水样若呈酸性或碱性,应预先以氢氧化钠或盐酸中和;若含有较多量的碳酸根,应预先煮沸驱除二氧化碳,然后进行测定。

(2)若水样混浊或加入铵盐缓冲液后生成氢氧化物沉淀。

妨碍终点观察需用滤纸过滤时,应先用水充分洗涤滤纸,以免滤纸带来钙、镁影响结果。

(3)若水样带有较深的颜色,会影响终点的观察。

如为有机物所呈现的色浮可加入2毫升浓盐酸和少许过硫酸铵加热脱色后进行测定。

(4)冬季水温较低,会影响滴定终点反应速度,造成误差,应将水样温度提高至25~30℃然后进行测定。

(5)硼砂缓冲溶液适用于无镁离子或镁离子含量极微的水样,可提高滴定终点的清晰度。

(6)水样中有铜离子存在,终点不明显;有锌离子存在,能消耗EDTA使结果偏高,可加入2%硫化钠溶液,使之沉淀,过滤后进行测定,有锰离子存在时需加入少许盐酸,以消除之。

碱度的测定一、测定方法:用移液管吸取水样100毫升注入250毫升锥瓶中,加2~3滴酚酞指示剂,水样呈红色(若不呈红色,该水样无酚酞碱度)。

49种化学水处理水质项目检测国标方法汇总整理

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各类水处理水质项目检测方法汇总1 【pH 值】水质pH 值的测定玻璃电极法GB/T6920-19862 【溶解氧】水质溶解氧的测定电化学探头法GB/T11913-1989碘量法《水和废水监测分析方法》( 第四版) 国家环保总局2002 年3 【臭和味】文字描述法《水和废水监测分析方法》( 第四版) 国家环保总局2002 年4 【侵蚀性二氧化碳】甲基橙指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》( 第四版) 国家环保总局2002 年5 【酸度】酸度指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》( 第四版) 国家环保总局2002年6 【碱度( 总碱度、重碳酸盐和碳酸盐) 】酸碱指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》( 第四版) 国家环保总局2002 年7 【色度】水质色度的测定GB/T11903-19898 【浊度】水质浊度的测定GB/T13200-19919 【悬浮物(SS)】水质悬浮物的测定重量法GB/T11901-198910【总可滤残渣】重量法《水和废水监测分析方法》( 第四版) 国家环保总局2002 年11【总残渣】重量法《水和废水监测分析方法》( 第四版) 国家环保总局2002 年12【全盐量( 溶解性固体) 】水质全盐量的测定重量法HJ/T51-199913【总硬度( 钙和镁总量) 】水质钙和镁总量的测定EDTA 滴定法GB/T7477-198714【高锰酸盐指数】水质高锰酸盐指数的测定GB/T11892-198915【化学需氧量(COD)】水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB/T11914—198916【生物需氧量】水质生物需氧量的测定稀释与接种法GB/T7488—198717【氨氮】水质铵的测定纳氏试剂比色法GB/T7479-1987水杨酸-次氯酸盐光度法《水和废水监测分析方法》( 第四版) 国家环保总局2002 年18【硝酸盐氮】水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法》GB/T7480-1987水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法》HJ/T346-200719【亚硝酸盐氮】《水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法》GB/T7493-1987 20【六价铬】水质六价铬的测定二苯碳酸二肼分光光度法GB/T7467-1987 21【总氮】水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》GB/T11894-198922【总磷】水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》GB/T11893-198923【磷酸盐】钼酸铵分光光度法《水和废水监测分析方法》( 第四版) 国家环保总局(2002年)24【硝基苯类】还原-偶氮光度法《水和废水监测分析方法》( 第四版) 国家环保总局(2002年)25【苯胺类】水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基) 乙二胺偶氮分光光度法GB/T11889-198926【游离氯】水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1 ,4-苯二胺滴定法GB/T11897-198927【总氯】水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法GB/T11897-198928【氟化物】水质氟化物的测定离子选择电极法GB/T7484-198729【氯化物】水质氯化物的测定硝酸银滴定法GB/T11896-1987930【硫酸盐】水质硫酸盐的测定重量法GB/T11899-89铬酸钡分光光度法《水和废水监测分析方法》( 第四版) 国家环保总局(2002 年)31【硫化物】水质硫化物的测定亚甲基兰分光光度法GB/T16489-199632【阴离子表面活性剂】水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB/T7494-198733【石油类】水质石油类和动植物油的测定红外光度法GB/T 16488-199634【动植物油】水质石油类和动植物油的测定红外光度法GB/T 16488-1996 35【总铬】水质总铬的测定高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法GB/T7466-1987火焰原子吸收分光光度法《水和废水监测分析方法》( 第四版) 国家环保总局(2002 年)36【铜】水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T 7475-1987 37【锌】水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T 7475-1987 38【铅】水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T 7475-1987 39【镉】水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T 7475-1987 40【镍】水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11912-198941【钾】水质钾、钠的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11904-198942【钠】水质钾、钠的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11904-198943【钙】水质钙、镁的测定原子吸收分光光度法GB/T 11905-198944【镁】水质钙、镁的测定原子吸收分光光度法GB/T 11905-198945【铁】水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11911-198946【锰】水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11911-198947【溶解性铁】水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11911-1989 48【银】水质银的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11907-198949【甲醛】水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法GB/T13197-1991。

水中余氯的测定常规方法

水中余氯的测定常规方法

水中余氯的测定常规方法
水中余氯的测定常规方法可以分为以下几种:
1. 涂片法:将一定数量的水样取出,滴加几滴碘化钾溶液,并加入少量碳酸钠溶液。

然后,将这一溶液滴加到玻璃片上,待其干燥后,观察颜色变化。

如果出现紫色,说明水中余氯含量超标。

2. 水中余氯测定试剂法:使用具有氯化剂的试剂溶液作为指示剂,将一定数量的水样滴入试剂溶液中。

然后,根据溶液的颜色变化,可以判断水样中余氯的含量。

一种常用的试剂是DPD试剂。

3. 线上余氯在线监测仪:这是一种高精度、实时监测水中余氯含量的仪器。

通过在线监测设备,可以对水中余氯的含量进行准确测量,并将数据传输至监测系统。

4. 应用比色法测定:通过将水样与试剂反应产生的色素与标准溶液进行比色,来判断余氯的含量。

这种方法适用于样品浓度较低的情况。

5. 红外光谱法:利用红外光谱仪器,通过检测水样中余氯的振动频率来进行测定。

这种方法具有高灵敏度和准确性。

6. 氧化还原滴定法:通过将水样与含有已知氧化还原性能的滴定试剂进行滴定,
来测定水样中余氯含量。

这种方法需要专业的滴定设备和试剂。

需要注意的是,以上方法在测定水中余氯含量时,可能会受到其他物质的干扰,因此在实际应用中,需要根据具体情况选择合适的测定方法,并进行必要的标准曲线校正。

另外,水中余氯的检测需要专业设备和技术,不建议在家庭或个人使用的水样中进行测定。

在实际应用中,一般会委托专业机构进行水质检测,以确保结果的准确性和可靠性。

同时,也要注意及时根据检测结果采取相应的水处理措施,确保水质的安全和卫生。

水处理工艺单元进水出水监测—浊度测定

水处理工艺单元进水出水监测—浊度测定

三角位置对准
2.AQ2010浊度仪操作
2)取出1号瓶,将2号瓶放入池中,盖上盖子,按一下 “mode”键,出现“E2”“CAL”,按一下“zero”,至屏 幕出现两个冒号,2号瓶标定完毕。
3)再按照上述步骤,顺序校正完全部浊度标准瓶,关机。
(3)样品测定:重新按一下“power”键开机,将浊度水 样瓶用无浊度的水洗净,装入待测水样放入测量池,估测 其浊度值大小,按“mode”键选择适当量程,再按“zero” 键(每按一下,即增加一档位,循环往复),至显示出浊 度值,记录。
3.目视比浊法简介
(2)浊度为10度以上的水样
①吸取浊度为250度的标准液0、10、20、30、40、50、60、70、 80、90、100mL置于250mL的容量瓶中,加水稀释至标线,混匀。 即得浊度为0、10、20、30、40、50、60、70、80、90和100度 的标准液,分别转移入成套的250mL具塞玻璃瓶中,密塞保存。
目视比浊法中采用硅藻土(或白陶土,其主要成分为SiO2) 做标准。规定:相当于1mg/L的一定粒度的SiO2所产生的浊度 为浊度的1度。
3.目视比浊法简介
3.2 浊度标准溶液的配制
称取10g的白陶土仔细研磨,通过0.1mm(150目)筛孔,配 成1L溶液,静置24小时,以虹吸法吸取上层溶液800mL稀释至 1L,再静置24小时,再以虹吸法吸取上层溶液800mL弃去,下 部沉积物加水稀释至1L,此溶液中硅藻土粒径~400µm。
3)取出1号瓶,将2号瓶“100”的标准白色三角对准仪器上的三 角位置,放入测量池中,盖上盖子,按一下“enter”,至屏幕出 现“cal3”“20”;
4.AQ3010浊度仪的使用
4)取出2号瓶,将3号瓶“20”的标准白色三角对准仪器上的三 角位置,放入测量池中,盖上盖子,按一下“enter”,至屏幕出 现“cal4”“cal4”; 5)取出3号瓶,将4号瓶“0.02”的标准白色三角对准仪器上的 三角位置,放入测量池中,盖上盖子,按一下“enter”,至屏幕 出现“STby”,取出4号瓶; (3)样品测定:将待测水样装入空余样品瓶中,保持其白色三 角对准仪器上的三角位置,放入测量池中,盖上盖子,按一下 “enter”出现“Rd”,直至屏幕出现水样的浊度值(单位: NTU)。 (4)关机、整理

各类污水常规重要参数及说明

各类污水常规重要参数及说明

常规参数:一.COD.定义:化学需氧量又称化学耗氧量(chemicaloxygendemand),简称COD。

是利用化学氧化剂(如高锰酸钾)将水中可氧化物质(如有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等)氧化分解,然后根据残留的氧化剂的量计算出氧的消耗量。

它和生化需氧量(BOD)一样,是表示水质污染度的重要指标。

COD的单位为ppm 或毫克/升,其值越小,说明水质污染程度越轻。

COD的测定方法:1.重铬酸钾标准法,也称为回流法(中华人民共和国国家标准A.原理:在水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。

B.检测方法:步骤:硫酸亚铁铵标定:准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.C.测定:取20mL水样(必要时酌情少取加水至20或稀释后再取),加入10mL 的重铬酸钾,插上回流装置,再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流2h 冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.重铬酸钾标准法D.计算方法CODCr(O2,mg/L)=[8×1000(V0-V1)·C]/V.2. 快速消解分光光度法(中华人民共和国环境保护行业标准)A.原理:试样加入已知量的重铬酸钾溶液,在强硫酸介质中,以硫酸银作为催化剂,经高温消解后,用光度法设备测定COD值。

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三、项目指标测定方法1、COD含量(1)测定步骤a)估算水样中COD的含量,决定取样的体积,一般取5ml;b)取适量样品(含两个空白样品)于COD消解罐中,加入约0.3g掩蔽剂(HgSO4)、3.0 mL消解液、5.0 mL催化剂;c)将消解罐摇晃均匀,放入COD消解仪中消解相应时间;d)自然冷却后用蒸馏水润洗消解罐,将罐中液体移入250ml锥形瓶中,保证液体体积约20mL-30ml左右。

加入三滴指示剂;e)用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至锥型瓶颜色转为暗红色即可;f)记录、存档、分析;(2)试剂配置:a)重铬酸钾标准溶液(1/6K2CrO7):称取经120℃烘干2h的基准或者优纯级K2Cr2O7 4.903g,用少量水溶解,移入1000mL的容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀;b)硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.2g分析纯级溶解于水中,加入浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,临用前用1.000mL的K2Cr2O7的标准溶液标定;c)消解液:称取19.6g重铬酸钾,50.0g硫酸铝钾,10.0g钼酸铵,溶解于500mL水中,加入200mL浓硫酸,冷却后转移至1000mL的容量瓶中,用水稀释至标线。

该溶液重铬酸钾浓度约为0.4moL/L;COD值不同水样应选择不同浓度K2Cr2O7消解液COD(mg/L)<50 50~1000 1000~2500消解液中K2Cr2O70.05 0.2 0.4浓度(mol/L)K2Cr2O7质量 2.45 9.8 19.6d)催化剂:称取8.8g 分析纯Ag2SO4,溶解于1000mL浓硫酸中;e)指示剂:称取0.695g分析纯FeSO4·7H2O和1.4850g邻菲罗啉溶解于水中稀释至100mL,贮存于棕色瓶中待用;f)掩蔽剂:称取10.0g分析纯HgSO4,溶解于100 mL10%硫酸中;计算:COD(O2,mg/L)=(V0-V1)C×8×1000/V2V0:滴定空白时的浓硫酸亚铁铵标准液用量(mL);V1:滴定水样时的浓硫酸亚铁铵标准液用量(mL);V2:水样体积(mL);C:硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(moL/L);8:1/2氧的摩尔质量(g/moL)2、SS、MLSS(重量法)(1)实验步骤(括号内为实际操作)①定量滤纸在103-105℃烘干,干燥期内冷却,称重,反复直至获得恒重或称重损失小于前次称重的4%;重量为m0;(干燥8小时后放入干燥器冷却后称重为最终值或Φ12.5的滤纸直接以1g计)②将样品100ml用1中的滤纸过滤,放入103-105℃的烘箱中烘干(2小时),取出在干燥器中冷却至平衡温度(2小时)称重,反复干燥制恒重或失重小于前次称重的5%或0.5mg(取较小值),重量为m1;SS=(m1- m0)/0.1(干燥8小时后放入干燥器冷却后称重为最终值)单位g/L③将干净的坩埚放入烘箱中干燥一小时,取出放在干燥其中冷却至平衡温度,称重,重量为m2;④将2中的滤纸和泥放在3中的坩埚中,然后放入冷的马弗炉中,加热到600℃灼烧60分钟,在干燥器中冷却并称重,m3;(从温度达到600℃开始计时)vss=[( m1+m2- m0)- m3]/0.1MLSS:单位容积混合液内含活性污泥固体物质的总量(mg/L),MLVSS指混合液挥发性悬浮固体。

生活污水一般MLVSS/MLSS=0.7。

测MLSS需要定量滤纸(不能用定性的)、电子分析天平、烘箱、干燥器等。

取100ml混合液用滤纸过滤,待烘箱中温度升到103-105之间的设定值后,将滤干后的滤纸放入烘箱烘2小时,取出置于干燥器中放置半小操作时。

称量后减去滤纸重量,并且测滤纸的重量也要采用上述同样的步骤。

该实验必须严格按照上述操作,否则会入偏差。

3、NH4+-N测定(测定上限为2mg/l)(1)标准曲线做法:a)吸取铵标准贮备溶液5mL于500mL容量瓶中;b)分别吸取稀释后的铵标准溶使用液0,0.50,1.00,3.00,5.00,7.00,10.00于50mL的比色管中,加蒸馏水稀释至标线,加入1.0mL酒石酸钾钠,混匀。

加入1.5mL纳氏试剂,混匀。

静置15min后,在波长420nm处,用空白样品调零后测试标准样品(未含空白)的吸光度值;c)记录,存档,作图,分析后得出标准曲线;(2)样品测试:a)估算水样中NH4+-N的含量,决定取样的体积;b)分别吸取适量过滤后的水样溶液于50mL比色管中,加蒸馏水稀释至刻度线,加入1.0mL酒石酸钾钠,混匀,加入1.5mL纳氏试剂,混匀。

静置15min 后,在420nm处,用c)空白样品调零后测试标准样品(未含空白)的吸光度值;d)测试得出样品(未含空白)吸光度值,在标准曲线上计算得到样品的NH4+-N含量;(3)试剂配置:配制试剂用水均应为无氨水a)纳氏试剂:①称取16gNaOH于50mL水中,冷却至室温;②另称取7.0gKI、10.0 HgI2溶于水,在搅拌下徐徐注入注入①NaOH溶液,稀释至100 mL,贮存在聚乙烯瓶中,密塞保存;b)酒石酸钾钠:称取50g酒石酸钾钠溶于100 mL水中,加热、煮沸去除氨,放冷、洗内壁,定容于100 mL;c)铵标准贮备液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于1000 mL容量瓶中,定容,即得到1.00mg/mL的铵标准贮备液;d)铵标准使用液:取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,定容至500mL,即得到0.010mg/mL;NH4+-N(mg/L) = M/V(ug/mL)4、NO2--N测定(见单独PDF中测定方法)5、NO3--N测定标准曲线做法:①准确吸取硝酸盐氮标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于25mL比色管中,用蒸馏水稀释至25ml标线,加入和0.1ml 0.8%的氨基磺酸溶液;②用光程长10mm石英比色皿,在220nm和275nm波长处,测量吸光度。

样品测试:a)估算水样中NO3-N的含量,决定取样的体积;b)分别吸取适量水样于比色管中,以下操作同标准曲线做法。

c)测试得出样品(未含空白)吸光度值,在标准曲线上计算得到样品的NO3-N含量;试剂配置:a)硝酸钾标准贮备溶液:①标准贮备液:称取0.7218g经105~110℃烘干4h的优纯级硝酸钾于1000 mL,得到100mg/L,加入2 mL三氯甲烷为保护剂,至少可稳定6个月;b)硝酸钾标准使用液:稀释10倍硝酸钾标准贮备溶液得到,此溶液每毫升含10 微g,即10 ug /mL;6、TN测定(方法的测定下限为0.05 mg/l,测定上限为4mg/l)(1)标准曲线做法:a)吸取硝酸钾标准贮备溶液10mL于100mL容量瓶中,得到稀释了10倍标准使用液;b)分别吸取稀释后的硝酸钾标准溶+使用液0,0.50,1.00,3.00,5.00,7.00,10.00于25mL的比色管中,先加蒸馏水至10mL,加入5mL碱性过硫酸钾,塞紧放于压力锅中120℃,30min,自然冷却至室温;c)加入(1+9)盐酸1mL,稀释至25mL标线,震荡、静置,用蒸馏水调零后测试标准样品;测试得出标准样品(未含空白)吸光度值后减空白后等出标准样品的真实的吸光度值;d)记录,存档,作图,分析后得出标准曲线;(2)样品测试:a)估算水样中TN的含量,决定取样的体积;b)吸取适量水样体积于25 mL比色管中,加蒸馏水至10mL,加入5mL碱性过硫酸钾,塞紧置于压力锅中120℃下30min,自然冷却至室温;c)加入(1+9)盐酸1mL,稀释至25mL标线,震荡、静置,用蒸馏水调零后测试样品(含空白)吸光度值后减空白后等出样品的真实的吸光度值;d)在标准曲线上得到样品的TN含量;(3)试剂配置:a)碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾和15g氢氧化钠溶于无氨水中,稀释至1000mL,存放在聚乙烯瓶内,可贮存一周;b)(1+9)盐酸,体积比;c)硝酸钾标准贮备溶液:称取0.7218g经105~110℃烘干4h的优级纯硝酸钾溶于无氨水,置于1000 mL容量瓶,定容。

此溶液中每毫升含100ug硝酸盐氮,加入2 mL三氯甲烷为保护剂,至少可稳定6个月;d)硝酸钾标准使用液:将贮备液用无氨水稀释10倍而得,此溶液每毫升含10 ug,即10 mg/L;7、TP测定(本方法最低检出浓度为0.01mg/l,测定上限为0.6mg/l)(1)标准曲线做法:a)取数支50ml的具塞比色管,加入KH2PO4标准使用液0,0.50,1.00,3.00,5.00,7.00,10.00,15.00于50mL的比色管中,b)用蒸馏水稀释至25mL标线,加入4mL 5%过硫酸钾溶液后,塞紧放于压力锅中120℃,30min,自然冷却至室温;c)定容至50ml标线,加入1mL10%抗坏血酸,混匀,30s 后加入2mL钼酸铵,震荡、充分混匀,静置15min,用空白样品调零后,于700nm处测试标准样品(未含空白)的吸光度值;d)记录,存档,作图,分析后得出标准曲线;(2)样品测试:a)估算水样中TP的含量,决定取样的体积;b)分别吸取适量水样于50mL的比色管中,用蒸馏水稀释至25mL标线,加入4mL过硫酸钾后,塞紧放于压力锅中120℃,30min,自然冷却至室温;c)加入1mL10%抗坏血酸,30s 后加入2mL钼酸铵,震荡比色管后静置15min,用空白样品调零后开始测试标准样品;测试得出后样品吸光度值,在标准曲线上得到样品的TP含量;(3)试剂配置:a)10%抗坏血酸:10g抗坏血酸于水中,定容于100 mL容量瓶,放入棕色瓶中,在4℃下可稳定数周;b)5%过硫酸钾溶液:溶解5g过硫酸钾于100ml蒸馏水中;c)钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵((NH4)6Mo7O24.4H2O)于100ml水中。

溶解0.35g酒石酸锑氧钾(K(SbO)C4H4O6.1/2H2O)于100ml水中。

在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加入到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀,贮存在棕色的玻璃瓶中在4℃条件下保存,至少稳定两个月。

d)KH2PO4贮备液:将优级纯KH2PO4于110℃干燥2h,取0.2197g溶于水,移入1000ml容量瓶,加入(1+1)硫酸5mL,用蒸馏水稀释至标线,得到50 ug/mL 的溶液;e)KH2PO4标准使用液:10 mL磷酸盐贮备液于250 mL容量瓶中定容后,得到2.00(ug/mL);。

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