超细碳酸钙的制备实验报告.
多种形状超细碳酸钙的制备
制备多种形状的超细碳酸钙可以通过多种方法。
其中，化学沉淀法是一种常用的方法，包括直接沉淀法、碳化法、溶胶-凝胶法等。
此外，物理法也可以用来制备超细碳酸钙，如喷雾干燥法、机械研磨法、热解法等。
在这些方法中，碳化法是一种常用的制备超细碳酸钙的方法。
通过控制反应条件，如温度、压力、搅拌速度等，可以制备出不同形状的超细碳酸钙。
同时，通过添加表面活性剂或控制晶型控制剂的浓度和加入速度，可以进一步控制碳酸钙的形貌和粒径。
除了碳化法，其他方法也可以用来制备不同形状的超细碳酸钙。
例如，通过控制溶胶-凝胶法制备过程中的条件，可以制备出球形或立方体形状的超细碳酸钙。
机械研磨法可以将大颗粒的碳酸钙研磨成小颗粒，同时也可以改变其形貌和晶型。
热解法可以用来制备出空心或实心球形碳酸钙。
综上所述，制备不同形状的超细碳酸钙需要选择合适的方法，并控制反应条件和添加物，以获得所需的形貌和粒径。
多孔性超细碳酸钙粉体制备研究_郁平
图 1 CaCl2 溶液碳化法工艺流程示意图
首先在两个溶解槽中用 NH4 Cl 母液分别溶解 CaCl2 和 NH4 HCO3 ,配制成 1 molΠL 的 CaCl2 溶液和 2 molΠL 的 NH4 HCO3 溶液 ,并且在 NH4 HCO3 溶液中加
Preparation of Ultra2fine Calcium Carbonate with Porosity
YU Ping1 ,2 , YU Wen2liang1 , FANG Ding2ye
( 1. Department of Chemical Engineering , Shanghai Institute of Technology , Shanghai 200235 , China ; 2. School of Chemical Engineering , ECUST , Shanghai 200237 , China)
撞击流反应能使反应物在反应器中的停留时间
图 6 NH4 Cl 结晶颗粒显微照片
从图 6 可知 :在 NH4 Cl 结晶过程中 ,控制结晶体 系冷却速度在 0. 6 ℃Πmin ,连续冷却 25 min 可以获得 颗粒直径约为 0. 5 mm 的 NH4 Cl 结晶颗粒 ,此结晶易 于与水分离 ,干燥时间短 ,制得的 NH4 Cl 样品不潮 解。
在nh4ci结晶过程中控制结晶体系冷却速度在06min连续冷却25min可以获得颗粒直径约为05into的nh4ca结晶颗粒此结晶易于与水分离干燥时问短制得的nh4ci样品不潮在nh4ci结晶过程中控制过饱和度在结晶过程的介稳区内能使nh4ci结晶成长速度大于晶核生成速度使nh4ci结晶沉积在已有的晶核上使生成的nh4ci结晶大而均匀
超细碳酸钙的制备
2.2 实验步骤
(1)取6.36克的碳酸钠溶于200ml的蒸馏水中制成溶液。
取1.1克氯化钙溶于200ml蒸馏水中并且加入指定的添加剂放置在水浴锅中加热至指定温度。
（2）将已经配置好的碳酸钠溶液加入滴定漏斗中，打开并且调整活塞
使滴定液滴入待滴定溶液中，同时进行匀速搅拌，滴定完成后，继续搅
拌20min之后静置。
（3）倒掉上层清夜，用玻璃棒蘸取少量的余下部分做成切片，在生物显微
镜下观察晶形，并做好实验记录。
将余下部分过滤，待滤液过滤完成后，得
到白色沉淀。
（4）将（3）中沉淀置于设定温度为60℃的数显式电热培养箱内，直至干燥。
然后将烘干的沉淀物研细装入洗净的小试剂瓶中，并贴好标签，做好标记。
（5）通过做对比试验，得出最佳反应条件。
3.1实验数据记录。
超细碳酸钙粉末的制备研究
超细碳酸钙粉末的制备研究作者：余俊杰来源：《西部论丛》2019年第26期摘要：综述了超细碳酸钙粉末的生产工艺，着重结合了物理制备方法与化学制备方法进行比对，以此完善其生产工艺。
关键词：超细碳酸钙;生产工艺;物理方法;化学方法碳酸钙是一种重要的无机化工产品，由于无毒性、成本低、易获取，被广泛用作塑料工业、涂料工业、橡胶工业、医用、日用化工等各个行业。
而粒径在0.01～0.08μm之间的超细碳酸钙，由于其分散性、透明性、增韧补强性、流平性和稳定性等各方面性能与常规粉体材料相比都表现出较明显的优良性能，因此研究相对优良的生产工艺，已成为我国无机化工产业的重要工作。
一、物理方法制备超细碳酸钙（一）机械粉碎法机械粉碎法是利用外力使物體之间相互冲击、剪切、压缩、研磨，先通过破碎的方法将大块物料处理成小块物料，在利用粉磨的方法变成微小的颗粒，从而达到粉碎和磨细的目的，也可称之为研磨法。
工业生产中，常将石灰石、方解石、白垩石等碳酸钙含量较高的矿石，通过粉碎研磨得到重质CaCO3的产品。
由于其设备简单、运行稳定、适应能力较强、生产能力较大，可以满足工业化大生产，因此作为工业上的主要生产方式，但由于其效率低、能耗大、设备笨重、噪声污染严重，因此寻求更好的方法已成为工业发展的重大任务。
二、化学方法制备超细碳酸钙（一）复分解法复分解法一般是使用含Ca2+的水溶性钙盐（一般为氯化钙）和含有CO32-的水溶性碳酸盐（一般为碳酸铵），在一定条件下通过复分解反应制成油包水型碳酸钠乳状液[3]，再通过一定条件分离，在真空中的条件下进行干燥之后，即可得到超细碳酸钙。
由于方法较为简单，步骤较少，操作性较高，但原材料成本高，且生产的产量较少，不适合在工业中使用。
（二）碳化法制备超细碳酸钙1多级喷雾碳化法多级喷雾碳化法是生产能力较大的一种方法，在喷雾碳化塔中，将Ca（OH） 2浆液由上而下以喷雾形式喷出，再将CO2气体自下而上吹入，使得增大二者原料之间的有效接触面积。
纳米级超细碳酸钙的制备
碳酸钙粒径，通过添加形状控制剂可得到纺锤形、 片状、 球 形、 立方形、 链状等形状各异 的颗粒 日本在超细碳酸钙 的研制、 生产、 应用方面处于 国际领 先地位， 白石工业公司 １ １ 年， ９ ４ 发明了“ 碳化法” 生产轻质碳 酸钙。１２ ９ ７年发 明了“ 细微活性碳酸钙” 的制法。１３ ９ ３年研 制 出了用硬脂酸进行表面化的产品。１５ ９ ２年生产出了粒径 在 Ｏ０ １ 的碳酸钙。在 １ ６ ．￣ ４ｍ ９ ５年发展到粒径细至 ００ １ｎ ． ａ， ２ 以后又陆续 开发了各种形貌 各种 粒径 的产品和表面改性 剂 ， 目前为止 ， 到 具有纺锤形、 立方形、 针形、 球形、 链锁型及 无定型等形态及表面改性的品种达 ５ Ｏ余种。 美国着重于超 细碳酸钙在造纸和涂料上的应用，英 国则主要从事填料专 用超细碳酸钙 的研制， ２ 年来英国在汽车专用塑料用碳 近 Ｏ 酸钙中占垄断地位。我国从 ８ Ｏ年代开始进行超细碳酸钙的 研究， 上海碳酸钙厂等单位已研制、 生产 出了几种不 同型号 的超细碳酸钙产品，但品种少 、 产量低、生产工艺及设备落 后， 高档产 品主要依靠进 口。加强研制和开发新的高档纳米 级超细碳酸钙产品的生产工艺及设备 ，是我国碳酸钙 工业 发展的重要 目标 。 间歇鼓泡碳化法工艺流程如下： 石灰、 水一化灰池一熟 浆池一碳化塔一浆池一脱水一千燥 一过筛一成品 生产纳米级碳酸钙是在生产轻质碳酸钙的基础上，改 变碳化工艺 （ 加入结晶控制剂） 控制形和粒径， 经沉淀 （ 加沉 淀剂） 再经分离、 干燥、 粉碎、 包装制得不同晶形， 大小均匀 的 纳米级超细碳酸钙。 连续喷雾多段碳化法与间歇鼓泡碳化法相 比，连续喷 雾多段碳化法适应于连续大规模生产， 生产能力大， 且生产 效率高 ， 碳化时间短、 产品晶形、 粒度易控制， 可制得优质稳 定的纳米级超细碳酸钙 。 连续喷雾多段碳化法是气液反应， 制备方法大致如下： ６ 数字 化整正的优点和特点 （） １ 数据化整正可以真正做到有的放矢， 克服支柱整正 的盲目性， 能够提前判 定支柱位置的适用性 ： （） ２ 消除了线坠测量整正法对天气的依赖和影响； （ ）避 免了线坠测量经验不足和水平差异对支柱整正 ３ 标准的影响， 利于标准化施工 ； （ ）提 高了整正效率，避免了整正后限界不达标 的返 ４ 工， 可做到一次成优； （） ５ 较经纬仪测量更方便 、 经济、 劳动强度小 ７ 工程实测 此方法 目前 已在京广线和武襄线推广使用 。整正结果 满足验标要求 ， 整正效果标准 、 统一、 美观 。整正过程高效、 可控 ， 便于量化管理， 受到 了建设、 监理等单位 的一致好评 。
化学法制备超细碳酸钙
化学法制备超细碳酸钙钱海燕万永敏石防震张少明CaCO3是一种重要的无机化工产品。
由于价格低、原料广、无毒性，广泛地用作橡胶、塑料、纸张、涂料、牙膏等的填料。
全世界每年在纸张中CaCO3的用量约1100万t，占填料总量的60％以上，用于塑料的约150万t以上。
普通CaCO3用作填料仅起增容、降低成本的作用，而超细CaCO3（粒径小于0．1um）除了起到上述作用外，还具有补强作用。
粒径小于0．02um的碳酸钙产品，其补强作用可与白碳黑相比。
粒径小于0．08um且粗径分布很窄的碳酸钙，可用作汽车底盘防石击的涂料。
因此，超细碳酸钙的研制、开发受到国内外的关注。
粒径如此小的碳酸钙用机械粉碎法很难达到，一般采用化学合成法制得。
日本在超细碳酸钙的研制、生产、应用方面处于国际领先地位，现已有纺锤型、立方型、针型、球型、链锁型及无定型等形态及表面改性的品种达50余种。
美国着重于超细碳酸钙在造纸和涂料上的应用，英国则主要从事填料专用超细碳酸钙的研制，近20年来英国在汽车专用塑料用碳酸钙中占垄断地位。
我国从80年代开始进行超细碳酸钙的研究，上海碳酸钙厂等单位已研制、生产出了几种不同型号的超细碳酸钙产品，但品种少、产量低、生产工艺及设备落后，高档产品主要依靠进口。
加强研制和开发新的高档超细碳酸钙产品的生产工艺及设备，是橡胶、塑料制品、造纸等工业的迫切要求，也是我国碳酸钙工业发展的重要目标［1－2.5］化学法制备超细碳酸钙主要利用Ca（OH）2连续碳化法和间歇碳化法。
本文主要研究间歇碳化法制备超细碳酸钙。
1.实验部分化学法制备碳酸钙的反应式为Ca（OH)2＋CO2→CaCO3↓＋H2O在实验过程中，可控制的条件有：①氢氧化钙的浓度；③二氧化碳的质量分数；③添加剂的种类、数量和添加时间。
从化学反应速率和碳酸钙成核机理角度考虑，又存在两个可控因素：④搅拌速率；⑤反应温度。
从以上可控因素入手，选择①、②、③、④共4个控制因素进行对比实验。
超细碳酸钙的制备方法
近年来，随着碳酸钙的生产技术不断发展，从而提升其应用价值。
由于一些技术被国外垄断，我国也在不断改进生产工艺，就目前主要的一些制备方法给您举例说明一下。
我国对于超细碳酸钙的制备和生产方法大体可分为以下几种：（1）间歇鼓泡碳化法目前国内在多数厂家采用此法来生产轻质碳酸钙，根据碳化塔中是否有搅拌装置，该法又可分为普通间歇鼓泡碳化法和搅拌式间歇鼓泡碳化法。
该法是在锥底圆柱体碳化塔中加入精制氢氧化钙悬浊液和适当的添加剂，然后从塔底通入二氧化碳碳化之终点，得到所要求的碳酸钙产品。
在反应过程中需要严格控制反应条件，如碳化温度、二氧化碳流量、石灰乳浓度及搅拌速度，并加入适当的添加剂。
该法投资少、操作简单，但生产不连续，自动化程度低，产品质量不稳定，主要表现在产品晶形不易控制、粒度分布不均、不同批次产品的重现性差。
（2）连续鼓泡碳化法国内有些碳酸钙生产厂家可以根据用户的需求，通过严格控制石灰乳浓度、碳化温度、添加剂的类型和配比等来生产所需晶形和粒径的产品。
连续鼓泡碳化法一般采用两级或三级串联碳化工艺，即精制石灰乳经第一级碳化塔进行部分碳化或得到反应混合液，在浆液槽中加入适当的添加剂后进入第二级碳化塔碳化制得最终产品。
该法由于碳化过程分步进行，采用级间进行表面活性处理，可通过制冷来控制碳化温度，因此对晶形的成核、生长过程和表面处理分段控制，从而可得到较好的晶形、较小的粒径和粒径分布。
（3）连续喷雾碳化法连续喷雾碳化法一般采用三级串联碳化工艺。
精制石灰乳从第一级碳化塔顶部喷雾成0.01-0.1mm的液滴加入，二氧化碳从塔底通入，二者逆流接触发生碳化反应。
反应混合液从塔底流出，进入浆液槽，添加适当的分散剂处理后，喷雾进入第二级碳化塔继续碳化，然后再经表面活性处理、喷雾进入三级碳化塔碳化制得最终产品。
其产品粒径可达40-80nm。
(4)超重力反应结晶法该技术的特征是以强化气液传质过程为基本出发点，其核心在于碳化反应是在超重力离心反应器（旋转螺旋或填充床反应器）中进行，利用填充床高速旋转产生的几十到几百倍重力加速度，可获得超重力场环境，并通过CO2和Ca(OH)2悬浊液在超重力专用设备中逆流接触，使相间传质和微观混合得到极大强化，为CaCO3均匀快速成核创造了理想环境。
一种从蚝壳中制备超细碳酸钙的方法
一种从蚝壳中制备超细碳酸钙的方法
将蚝壳经过一系列的处理步骤可以制备超细碳酸钙。
以下是一种常见的蚝壳制备超细碳酸钙的方法：
1. 收集蚝壳：从海洋或水产加工工厂获得新鲜的蚝壳。
确保蚝壳没有杂质或污染物。
2. 清洗蚝壳：将蚝壳放入清水中浸泡数小时，用刷子或手套清洗，去除蚝壳表面的污垢。
3. 烘干蚝壳：将清洗干净的蚝壳排放在烘干机中，以适当的温度和时间进行烘干。
确保蚝壳完全干燥。
4. 研磨蚝壳：将烘干后的蚝壳放入研磨机中进行研磨，直到获得所需的细碎度。
可以使用不同尺寸的研磨球来控制粒径。
5. 筛选：通过筛网将研磨后的蚝壳颗粒进行筛选，分离出所需尺寸的颗粒。
6. 分散：将筛选后的蚝壳颗粒放入分散器或搅拌器中，加入适量的溶剂（如水或有机溶剂），搅拌分散，使其成为均匀的浆液。
7. 沉淀：将分散的蚝壳浆液放置一段时间让其静置，使碳酸钙颗粒逐渐沉淀到底部。
8. 离心分离：将静置后的蚝壳浆液进行离心分离，分离出上清
液和沉淀物。
9. 干燥沉淀物：将沉淀物取出并进行烘干，以去除多余的溶剂。
10. 碾磨：将烘干后的沉淀物进行碾磨，以获得更细的超细碳
酸钙粉末。
11. 过筛：将碾磨后的碳酸钙粉末通过筛网进行过筛，去除较
大的颗粒。
12. 包装储存：将超细碳酸钙粉末装入密封容器中，储存使用。
注意：制备超细碳酸钙的过程中需要注意防止污染物的引入，同时要注意操作安全，如佩戴适当的防护设备。
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班级: 姓名: 学号: 组员：指导教师: 成绩评定：超细碳钙的制备实验化工122班XXX 201200601047 XXX XXX XXX 乐志文一、实验目的1、了解轻质碳酸钙的用途及工业制备方法。
2、熟悉板框过滤机的结构和操作方法。
3、熟悉常压洞道式(厢式)干燥器的构造和操作。
4、测定恒压下干燥曲线。
5、测定恒压过滤操作时的过滤常数。
6掌握过滤问题的简化工程处理方法。
二、实验原理1、轻质碳酸钙(CaC03)是一种重要的无机粉体材料。
具有价格低、原料广、无毒无害等优点，被广泛应用于塑料、橡胶、造纸、涂料、油墨、化妆品等行业作为填料，起到增加体积、降低成本的作用。
研究表明，不同晶型、不同粒度碳酸钙具有不同性质，纳米级超细碳酸钙由于具有较大比表面，因而具有较好的补强特性。
轻质碳酸钙的生产方法有多种，有碳化法、纯碱(Na2CO3 )氯化钙法、苛化碱法、联钙法、苏尔维(Solvay)法。
本实验采用碳化法，以生石灰CaO为原料，经消化、碳化、过滤、干燥、粉碎等步骤而成，涉及的主要反应为：用水消化氧化钙生成石灰乳：CaO+H 2O=Ca(OH)用二氧化碳碳化石灰乳生成碳酸钙沉淀和水：Ca(OH)+ CO2= CaCO 3 J +H2O 待反应完成后用泵将完成液送至板框过滤机进行过滤，将所得的滤饼在洞道干燥机中干燥即可得到轻质碳酸钙成品。
2、成品的检测主要有以下两个方面内容：①重容：重是指其物体体积中所占有的重量，即用克/立方厘米表示。
重量与密度相关，密度大容重也大，密度小容重也小。
测定方法：准确称取n克干燥过的样品尽量碾碎，转移到量筒中，静置，观测其所占的体积。
②沉降体积：轻质碳酸钙沉降体积值含义：以定量水为连续相，定量碳酸钙为分散相，分散均匀后，一定时间内每克沉降物样品所占有的容积即为碳酸钙沉降体积值。
测定方法：准确称取n克干燥过的样品于烧杯中，加入适量去离子水，并搅拌均匀，转移到10mL或20mL的量筒中，静置，记录不同时刻沉降物所占体积。
按下式计算沉降体积x:x (mL/g)=V/n工艺流程生石茨3.板式过滤的原理：过滤是利用能让液体通过而截留固体颗粒的多孔介质（滤布和滤渣），使悬浮液中固体、液体得到分离的单元操作。
过滤操作本质上是流体通过固体颗粒床层的流动，所不同的是，该固体颗粒床层的厚度随着过滤过程的进行不断增加。
过滤操作分为恒压过滤和恒速过滤。
当恒压操作时，过滤介质两侧的压差维持不变，单位时间通过过滤介质的滤液量不断下降；当恒速操作时，即保持过滤速度不变。
恒压过滤方程q2 2qqe = Kr (1)式中：q=V单位过滤面积获得的滤液体积（斥/卅）；V――滤液体积（m3）AA――过滤面积（m2）；q e――单位过滤面积上的虚拟滤液体积（m / m）二——实际过滤时间（s）; K ——过滤常数（m2 / s）由式⑴得:計R令............................ ⑵式（2）表明，恒压过滤时二/q与q之间为线性关系。
实验中记录下不同过滤时间9内的单位面积滤液量q,将9 /q对q作图，可得一直线，其斜率为1/K，而截距为2q e /K。
I-園迢匕2—檢忘4-悔梅6—机按了一懵劝粗头板8—固至H丄版4. 洞道式干燥的原理：干燥是利用热量去湿的一种方法，它不仅涉及到气、固两相间的传热与传质， 而且涉及到湿分以气态或液态的形式自物料内部向表面传质的机理。
由于物料的含水性质和物料形状的差异，水分传递速率的大小差别很大，概括起来，它受到 物料及其含水性质，干燥介质的性质、流速，干燥介质与湿物料接触方式等各种 因素的影响。
按干燥过程中空气状态参数是否变化， 可将干燥过程分为恒定干燥 条件操作和非恒定干燥条件操作两大类。
本次实验采用恒定干燥条件操作。
干燥速率的定义为单位干燥面积（提供湿分汽化的面积）、单位时间内所除去式中：U --- 干燥速率，又称干燥通量，kg/（m 2s ）;A ――干燥表面积，吊； W ――汽化的湿分量，kg ；T --- 干燥时间，s ; G C 绝干物料的质量，kg ;X ――物料湿含量，kg 湿分/kg 干物料，负号表示X 随干燥时间的增加而减少。
干燥速率的测定方法：将湿物料试样置于恒定空气流中进行干燥实验，随着干 燥时间的延长，水分不断汽化，湿物料质量减少。
若记录物料不同时间下质量G, 直到物料质量不变为止，也就是物料在该条件下达到干燥极限为止， 此时留在物 料中的水分就是平衡水分X 。
再将物料烘干后称重得到绝干物料重 G C ,则物料中 瞬间含水率X 为：G -G c G c计算出每一时刻的瞬间含水率X,然后将X 对干燥时间T 作图，即为干燥曲线。
由已测得的干燥曲线求出不同X 下的斜率，再由式（3）计算得到干燥速 d i 率U,将UM X 作图，就是干燥速率曲线。
三、 实验仪器和药品主要药品：CQ 生石灰（CaO ）、1.0%酚酞酒精指示剂、干空气主要仪器：消化池、泵、碳化塔、三级筛、旋液分离器、全数字板框过滤机、数字型洞道干燥机、波美度计、量筒、带磨口塞的刻度量筒等。
四、 实验步骤1、 生石灰消化称取一定量的生石灰放入消化池中，按照H 2O : CaO （质量比）为5： 1的比例用80C 左右的热水在消化池进行消化，搅拌至消化基本完全时，静置冷却 60mi n ，再搅拌10min 后就可以放出石灰乳。
2、 石灰乳的精制用冷水将粗灰乳的浓度调和到约13Be 后，用泵将粗灰乳送入三级筛过筛，然 后再送入旋液分离器再次进行分离，得到精制石灰乳并进行陈化。
的湿分质量即：UdW AdG C dX Ad .(3)(4)3、碳化将配制定量浓度12Be的Ca（0H）2悬浮液先进行预冷或加热至某温度（10〜40C）,加入到碳化塔中，前期控制温度（如加入冰袋控制至30-40 C）。
然后通入CO2和空气的混合气体（其中CO2气体为100ml/h，空气为250ml/h左右），在反应后期温度控制在50-60C。
从碳化塔底部的采样口先放掉沉积在管口内的悬浮液后，再放出约100ml 的悬浮液与500ml的烧杯中，静置约一分钟后向悬浮液中滴入2滴1.0%酚酞酒精指示剂并振摇，若呈红色则碳化未完全，若无色则到达终点，应该测两次。
然后再碳化10min后停止。
4、过滤（板框过滤机）过滤温度应在50E以上，在配浆糟中加入CaCO3和一定量的水配制成CaCO3 含量为8%〜10%质量）的滤液。
按板框的编号顺序排列过滤机的板与框。
装滤布时，须把滤布用水浸透，再将湿滤布盖在滤框的两侧，滤布孔要对准过滤机的孔道，表面要平整不起皱纹，然后压紧螺杆和板与框。
调节贮浆罐前后各阀门开启状态。
用将滤浆送入浆罐，当滤浆高度达到浆罐的3/4左右时,关闭送料阀,然后停进料泵。
在压力调节阀开启的状态下，启动空压机，开启压缩空气进气阀，向系统输送压缩空气。
检查有关调节阀的开启状态，用容器接滤出口处的滤液，打开滤液出口阀，开启滤液进口阀，开始过滤。
滤速渐慢呈滴状流出时，停止过滤操作。
洗涤，开启进水阀向洗水罐加一定量的水，进行洗涤操作。
涤完毕后，关闭有关的阀门，旋开压紧螺杆并将板滤拉开，卸出滤饼,清洗滤布,整理滤板。
实验结束,立即用压缩空气将贮料罐内的剩余悬浮液压回配浆灌及其液位计等清洗干净。
5、干燥（洞道式干燥器）调节好各项参数，检查天平是否正常。
待空气状态稳定后，打开干燥室门将湿产品放入。
观察天平，记录下质量每减少0.1g时所用的时间，当质量稳定时，即30min后质量不再减少时，停止干燥。
干燥结束后，将样品取出，后再放入干燥室称重，记录秤盘的重量。
实验结束后，先关闭加热器再关风机。
6、沉降体积测量测定方法：确称取10.0克干燥过的样品于烧杯中，加入适量去离子水，并搅拌均匀，转移到10ml或20ml的量筒中，静置，记录不同时刻沉降物所占体积。
按下式计算沉降体积x:X （mL/g）=V/10. 0 （mL/g）7、容重测量测定方法：确称取10.0克干燥过的样品尽量碾碎，转移到量筒中，静置，观测其所占的体积。
X 唔（g/cm3） 本实验流程如下所示: 五、实验数据记录1、超细碳酸钙的过滤实验数据记录测量知压滤板板框边长为11.7cm,宽为6.8cm ，则圆的半径r 为表1滤液量随时间的变化情况表序号滤液量（ml时间 1 1000 0 '10〃 81 2 2000 0 '29〃 53 3 2500 0 '43〃 23 4 3000 0 '59〃 5 5 3500 1'19〃 932、轻质碳酸钙的干燥实验数据记录物料盘直径D=8.40cm 空盘质量：69.0g ，湿物料+空盘质量：79.0g表2轻质碳酸钙的干燥数据记录序号物料质量（包括托盘）G/g时间T /S序号物料质量（包括托盘）G/g时间T /S1 79.0 0' 00〃 00 21 77.0 13' 15〃 82 78.9 0' 49〃 9 22 76.9 13' 58〃 23 78.8 1' 13〃 1 23 76.8 14' 31〃 54 78.7 1' 49〃 6 24 76.7 15' 21〃 45 78.6 2' 56〃 0 25 76.6 15' 43〃 2 6 78.5 3' 18〃 1 26 76.5 16' 30〃 27 78.4 3' 51〃 2 27 76.4 17' 03〃 58 78.3 4' 30〃 8 28 76.3 18' 07〃 39 78.2 4' 55〃 5 29 76.2 19' 16〃 3 10 78.1 5' 35〃 0 30 76.1 20' 19〃 7 11 78.0 6' 30〃 9 31 76.0 20' 40〃 5 12 77.9 7' 01〃 1 32 75.9 22' 13〃 8 13 77.8 7' 41〃 8 33 75.8 23' 28〃 7 14 77.7 9' 00〃 8 34 75.7 24' 26〃 2 15 77.6 9' 24〃 4 35 75.6 29' 00〃 6 16 77.5 9' 55〃 3 36 75.5 34' 57〃 2 17 77.4 10' 45〃 33775.443' 35〃 318 77.3 11 ' 26〃91977.2 11 ' 50〃2077.112'30〃111. 7 - 6.8=2. 45cm实验到2615.3s 后，物料质量保持75.4g 在10min 之内不变，可认为达到干 燥极限，停止干燥。