国家最新标准物质研制程序及报告编写王亚平1
国家标准物质制备和标定规程
国家标准物质制备和标定规程【来源/作者】北纳创联【关键词】标准物质标准品药品标准物质网北京标准物质网摘要：国家标准物质的制备和标定由国家药品检定机构负责。
国际生物标准品和国际生物参考品由国家药品检定机构向WHO索取，并保管和使用。
一、定义国家生物制品标准物质，系指用于生物制品效价、活性或含量测定的或其特性鉴别、检查的生物标准品、生物参考品。
二、标准物质的种类生物制品标准物质分为三类。
1、国家生物标准品，系指用国际生物标准品标定的，或由我国自行研制的（尚无国际生物标准品者）用于定量测定某一制品含量、效价或毒性的标准物质，其含量以毫克（mg）表示，生物学活性以国际单位（IU）、特定单位（AU）或单位（U）表示。
2、国家生物参考品，系指用国际生物参考品标定的，或由我国自行研制的（尚无国际生物参考品者）用于微生物（或其产物）的定性鉴定或疾病诊断的生物试剂、生物材料或特异性抗血清；或指用于定量检测某些制品的生物效价的参考物质，如用于麻疹活疫苗滴度或类毒素絮状单位测定的参考品，其效价以特定活性单位（AU）或单位（U）表示，不以国际单位（IU）表示。
三、标准物质的制备和标定1、标准物质制备用实验室、洁净室应符合中国《药品生产质量管理规范》或《实验室操作规范》要求。
2、国家标准物质的制备和标定由国家药品检定机构负责。
国际生物标准品和国际生物参考品由国家药品检定机构向WHO索取，并保管和使用。
3、新建标准物质的研制（1）原材料选择生物制品标准物质原材料应与供试品同质，不应含有干扰性杂质，应有足够的稳定性和高度的特异性，并有足够的数量。
（2）分装容器容器材质应为中性硬质玻璃，冻干标准物质采用安瓶分装后熔封有利于其稳定性。
（3）标准物质的配制、分装、冻干和熔封根据各种标准物质的要求进行配制、稀释。
须要加保护剂等物质者，该类物质应对标准物质的活性、稳定性和试验操作过程无影响，并且其本身在干燥时不挥发。
经一般质量检定合格后，精确分装，精确度应在±1%以内。
北京市重金属污染土壤成分分析标准物质研制
北京市重金属污染土壤成分分析标准物质研制作者：袁建王亚平许春雪安子怡李振涛来源：《安徽农业科学》2021年第17期摘要为了更好地配合全国农用地土壤污染详查计划，使测试数据质量得到监控。
研制了3个北京市重金属污染土壤成分分析标准物质，样品采自北京市通州区永乐店镇德仁务村、平谷区刘家店孔城峪村、昌平区南口镇南口农场三分场，样品类型覆盖了北京市农用地土壤的主要类型。
经检验表明样品的均匀性和稳定性良好。
选择不同系统具有国家级计量认证资质的11家实验室参与定值测试工作，定值元素64项，尽量选用2种以上不同原理的已知准确的可靠的分析方法，按照规范要求对数据进行统计处理和异常值剔除，给出了3个候选物样品的推荐值和不确定度结果。
关键词重金属;土壤;成分分析;标准物质;标准值;北京市中图分类号 X833 文献标识码 A文章编号 0517-6611（2021）17-0005-06doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2021.17.002Abstract In order to better coordinate with the national soil pollution survey plan，the quality of test results can be monitored.Three reference materials for the analysis of soil composition of heavy metal pollution in Beijing were developed.Samples were collected from Derenwu Village of Tongzhou District，Kongchengyu Village of Pinggu District and Nankou Farm of Changping District.The sample types covered the main types of Beijing agricultural land soil.The test results showed that the homogeneity and stability of the samples were good.The results from 11 laboratories which had the national level measurement authentication qualification were combined to confirm certified values and uncertainty of 64 components.The certified values and uncertainties of three candidate samples were given by using two or more known，accurate and reliable analysis methods with different principles.According to the requirements of the specification，the results were statistically processed and outliers were removed，and the recommended values and uncertainties of 3 candidate samples were given.Key words Heavy metal;Soil;Composition analysis;Reference material;Certified values;Beijing City環境污染问题是当前社会普遍关注的热点问题，由于土壤是人类耕种、居住、生活的主要场地，因此土壤污染尤其是农用地土壤污染问题更备受关注。
生物制品国家标准物质制备和标定规程
生物制品国家标准物质制备和标定规程一、定义生物制品标准物质，系指用于生物制品效价、活性或含量测定的或其特性鉴别、检查的生物标准品或生物参考物质。
二、标准物质的种类生物制品标准物质分为二类。
1研制的（尚无国际生物标准品者）用于定量测定某一制品效价、毒性或含量的标准物质，其生物学活性以国际单位（IU）、单位（U）或以重量单位（g, mg等）表示。
2研制的（尚无国际生物参考品者）用于微生物（或其产物）的定性鉴定或疾病诊断的生物试剂、生物材料或特异性抗血清；或指用于定量检测某些制品的生物效价的参考物质，如用于麻疹活疫苗滴度或类毒素絮状单位测定的参考品，其效价以特定活性单位表示，不以国际单位（IU）表示。
三、标准物质的制备和标定1规范》或《实验室操作规范》要求。
2制备和标定由国家药品检定机构负责。
3（1）原材料选择制备生物制品标准物质的原材料应与供试品同质，不应含有干扰性杂质，应有足够的稳定性和高度的特异性，并有足够的数量。
（2）标准物质的配制、分装、冻干和熔封根据各种标准物质的要求进行配制、稀释。
须要加保护剂等物质者，该类物质应对标准物质的活性、稳定性和试验操作过程无影响，并且其本身在干燥时不挥发。
经一般质量检定合格后，精确分装，精确度应在±1%以内。
需要干燥保存者应在分装后立即进行冻干和熔封。
除另有规定外，冻干者水分含量应低于3%。
标准品的分装、冻干和熔封过程，应保证对各安瓿间效价和稳定性的一致性不产生影响。
（3）标定①协作标定新建标准物质的研制或标定，一般需经3个有经验的实验室协作进行。
参加单位应采用统一的设计方案、统一的方法和统一的记录格式，标定结果须经统计学处理（标定结果至少需取得5次独立的有效结果）。
②活性值（效价单位或毒性单位）的确定一般用各协作单位结果的均值表示，由国家药品检定机构收集各协作单位的标定结果，整理统计，并上报国家药品监督管理部门批准。
（4）稳定性研究研制过程应进行加速破坏试验，根据制品性质放置不同温度（一般放置4℃、25℃、37℃、-20℃）、不同时间，做生物学活性测定，以评估其稳定情况。
氮中氧气体标准物质研制方法
氮中氧气体标准物质研制方法引言：氮中氧气体是一种含有指定比例的氮气和氧气的混合气体，广泛应用于科学研究、工业生产和医疗设备等领域。
为了确保氮中氧气体的质量和稳定性，需要研制相应的标准物质来进行校准和质量控制。
本文将介绍氮中氧气体标准物质的研制方法。
一、研制目标的确定在研制氮中氧气体标准物质之前，首先需要确定研制的目标。
目标包括氮气和氧气的浓度比例、压力、纯度等要求。
这些目标可以根据实际需求和标准要求来确定。
二、原材料的选择和准备研制氮中氧气体标准物质的第一步是选择合适的原材料，即纯度高、质量稳定的氮气和氧气。
这些原材料可以通过市场购买或者由专门的供应商提供。
在选择原材料时，需要对其进行检验和验证，确保其符合标准要求。
三、混合气体的制备混合气体的制备是制备氮中氧气体标准物质的关键步骤。
制备混合气体可以采用两种常用的方法：动态混合和静态混合。
1.动态混合方法：动态混合方法是将氮气和氧气通过特殊的混合装置按照一定的流量比例混合在一起。
混合气体通过流量计和调节阀进行控制和调节，以达到预定的混合比例。
这种方法的优点是可以快速、准确地制备特定比例的混合气体。
2.静态混合方法：静态混合方法是将氮气和氧气充分混合在一起，并经过一段时间的静置，使气体获得良好的均匀分布。
这种方法的优点是操作简单，不需要特殊的装置和设备。
根据实际需求和实验条件的不同，可以选择合适的混合方法进行混合气体的制备。
四、质量控制和分析混合气体制备完成后，需要对其进行质量控制和分析，以确保其符合标准要求。
常用的质量控制和分析方法包括气体纯度分析、组分分析、密度测量等。
这些分析方法可以通过气相色谱法、质谱法、红外光谱法等进行。
五、储存和包装制备完成的氮中氧气体标准物质需要进行储存和包装，以确保其质量的稳定性和延长其使用寿命。
常用的储存和包装方式有高压气瓶储存、低温液态储存、气体囊储存等。
在储存和包装过程中，需要注意防止氧气的泄漏和避免与易燃物接触，以确保使用的安全性。
水中系列氢氧同位素标准物质的研制
第< 期
张琳!等&水中系列氢氧同位素标准物质的研制
第 $! 卷
!"实验部分
!;!"水样的采集与制备 本次研制的 @ 个氢氧稳定同位素水标准物质由
$ 个天然水和 # 个人工配制的贫氘水组成% $ 个天 然水样分别采自远离大陆的南海海水'河北正定地 下水'青藏高原冰川水!其中的南海海水和青藏高原 的冰川水分别为我国境内氢氧同位素的两个端值% 参照 4050颁布的国际标准 860P值!因其氢氧同位 素比值无法在国内采集到天然水样!本次人工配制 了贫氘水!其同位素值与国际标准 860P值接近%
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验室采用不同原理的方法协同定值## 家国内外实验室分别采用 .+还原法激光法Z! BZ! %平衡法高温 热转换元素分析法进行水中氢同位素定值采用 .%! BZ! %平衡法进行氧同位素定值定值不确定度显著降 低#> %的扩展不确定度小于 ";">{2的扩展不确定度小于 ";C{ 该标准物质已被国家质检总局批准
氨气体标准物质的研制
面， 手段 还 比较落 后 ， 由于缺 乏 高水平 的标准 物质 和
检 测分 析方 法 ， 国实 验室 在 面对这 些 比对 活动 时 ， 我
研究。研究 时间 ， 压力等条件对混合气体稳定性和 均匀性 的影 响 。
不是选择退出， 就是 比对结果不理想。我们在该领
域还 不能 取得 很好 的 国际等 效度 和 国际互 认 。 所 以 ， 制 高 水 平 的氨 气 气 体标 准 物 质 不 仅 是 研 我 国环境 质量保 障 领 域 的需 求 ， 是 全 球 经 济 一体 更
了对氨气体标准物质 的研究 目标和 内容 ， 并对实验数据进行 了分 析和总结 ， 结果 表明达到 了阶段性研究成果 。 关键词 ： 氨气体标准物质 ； 研究成果
中 图分 类 号 ： ６ ９ １ ０ ５ ． 文献标识码 ： Ａ
０ 引 言
随着 现 代 工业 的快 速 发展 ， 内 和室 外 环境 空 室
从 ２０ ０ ８年 ５月至 今 ， 我们 实验 室 已经对 所 有 的
一
正式启 动 了氨气 体 标 准 物 质 的 研究 项 目， 氨气 体 对
标 准物 质进 行全 面 系统 的研究 。
３ 一
国产高压气瓶进行过多次试验 ， １ 表 显示 的是部分
表 １
实验结果 ：
瓶号
重量配制值 （０ ｍ ｌｍ １ １ ｏ ｏ） ／
２ ０ ， 弟 Ｚ期 ０１ 年
文 章 编 号 ：０ ５—３８ （ ００ ０ ０ ０ １０ ３ ７ ２ １ ） ２— ０ ３—０ ６
氨 气体 标 准 物 质 的研 制
刘 沂玲 王德发
１０ １ ） ００３
（ 国计 量科 学研 究 院 ， 京 中 北
标准物质的研制与应用
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一级标准物质
1400 1200 1000 800 600 400 200
0 1985 1988 1991 1994 1997 2000 2003 2006
一级标准物质
2500 2000
1500
1000
二级标准物质 二级标准物质
500
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0 1985 1988 1991 1994 1997 2000 2003 2006 28
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二、我国标准物质的管理及其发展
我国按照“计量法”和“标准物质管理办法”的规 定，将标准物质作为计量器具施行法制管理。 • 1． 我国标准物质的分类、分级和管理 （1） 标准物质的分类
我国标准物质分为13类。 （2） 标准物质的分级
我国将标准物质分为一级与二级，它们都符 合有证标准物质的定义。
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国家一级标准物质大类编号顺序表
顺序 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
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标准物质分类号 GBW 01101～01999 GBW 02101～02999 GBW 03101～03999 GBW 04101～04999 GBW 05101～05999 GBW 06101～06999 GBW 07101～07999 GBW 08101～08999 GBW 09101～09999 GBW 10101～10999 GBW 11101～11999 GBW 12101～12999 GBW 13101～13999
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• （3） 标准物质的编号
一级标准物质的编号是以标准物质代号 “GBW”冠于编号前部，编号的前两位 数是标准物质的大类号，第三位数是标 准物质的小类号，最后二位是顺序号。 生产批号用英文小写字母表示，排于标 准物质编号的最后一位。
标准物质研制报告
标准物质研制报告转基因大豆GTS 40-3-2基体标准物质研制报告完成单位:上海交通大学农业部科技发展中心中国科学院植物生理生态研究所中国农科院油料作物研究所中国计量科学院项目负责人:XXX完成时间:2010年12月摘要转基因产品成分检测是转基因安全管理和标识的重要内容，而转基因生物标准物质是获得准确、可靠、具有可比性检测结果的保证。
转基因大豆GTS 40-3-2转化体在我国已批准进口用作加工原料。
因此，制备转基因大豆GTS 40-3-2基体标准物质，将其用于转基因产品检测中的应用十分必要。
通过将转基因大豆GTS 40-3-2和其受体材料分别冷冻研磨，按质量百分比称量配制形成5%，1%、0.5%、0%四个浓度水平的标准物质。
均匀性和稳定性研究表明，本批标准物质的均匀性良好，可在常温下运输1个月，长期稳定性达到12个月。
本批标准物质定值采用了8家实验室联合定值，定值方法采用已通过国际循环验证的荧光定量PCR方法方法，最终本批转基因大豆GTS 40-3-2a、GTS 40-3-2b、GTS 40-3-2c、GTS 40-3-2d标准物质的量值确定为4.87%、1.15%、0.56%和0%。
本批标准物质每瓶1 g，使用时最小取样量为100 mg，可用于转基因大豆GTS 40-3-2的定性和定量PCR检测，以及转基因大豆GTS 40-3-2特异性检测方法的评价。
目录1. 概述2. 候选物筛选3. 标准物质样品制备4. 均匀性检验5. 稳定性检验6. 定值7. 不确定度评定8. 参考文献9. 附录1. 概述1.1研究背景随着转基因技术的发展，转基因作物无论在种植面积，还是在转化性状的多样性上均有突飞猛进的发展。
在转基因作物商业化种植和应用迅速发展的同时，给转基因作物的安全管理带来了挑战。
目前已有50多个国家颁布了相关法律对转基因产品进行标识，如欧盟实施强制性的转基因标签制度，规定转基因标识的阈值为0.9%，巴西为1.0%，韩国为3.0%，日本、俄罗斯为5.0%。
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二级标准物质符合如下条件：
A．用与一级标准物质进行比较测量的 方法或一级标准物质的定值方法定值。
B．准确度和均匀性未达到一级标准物 质的水平，但能满足一般测量的需要；
C．稳定性在半年以上，或能满足实际 测量的需要；
D．包装形式符合标准物质技术规范的 要求。
（3） 标准物质的编号
一级标准物质的编号是以标准物质代号 “GBW”冠于编号前部，编号的前两位 数是标准物质的大类号，第三位数是标 准物质的小类号，最后二位是顺序号。 生产批号用英文小写字母表示，排于标 准物质编号的最后一位。
A．用绝对测量法或两种以上不同原理的 准确可靠的方法定值。在只有一种定值 方法的情况下，用多个实验室以同种准 确可靠的方法定值；(国际公认的方法)
B．准确度具有国内最高水平，均匀性在 准确度范围之内；
C．稳定性在一年以上，或达到国际上同 类标准物质的先进水平；
D．包装形式符合标准物质技术规范的要 求。
二级标准物质的编号是以二级标准物质 代号“GBW（E）”冠于编号前部，编 号的前两位数是标准物质的大类号，后 四位数为顺序号，生产批号用英文小写 字母表示，排于编号的最后一位。
GBW X Y Z U
标准物质代号 大类号（二位阿拉伯数字）
标准物质生产批号（一位英文字母） 顺序号（二位阿拉伯数字） 小类号（一位阿拉伯数字）
标签内容编写规则 》 JJF 1218-2009 《标准物质研制报告
编写规则 》 JJF1342-2012 《标准物质研制（生产）
机构通用要求》 JJF1343-2012 《标准物质研制的通用原则
及统计学原理》
正在立项制定的：
《标准物质研制（生产）机构考核规范》
国际标准化组织标准物质委员会（ ISO/ REMCO）
(11)《标准物质管理办法》
(12)《计量监督员管理办法》 (13)《计量检定人员管理办法》 (14)《计量授权管理办法》 (15)《仲裁检定和计量调解办法》 等等
标准物质的技术规范
JJG1006-1994 《一级标准物质技术规范》 JJF1005-2005 《标准物质常用术语和定义》 JJF1186-2007 《标准物质认定证书和
• 2．标准物质定值的组织系统
区域性组织 其他国家
交流、比对
多(双)边认可
CSM /CMCO
国家计量主管部 门（AQSIQ）
国家化学计量实 验室（NRCCRM）
CIPM/CCQM 交流、比对 OIML
ISO/REMCO CITAC 国际一致性 IUPAC 等国际组织
CSM/REMC CSM/AQACO
A、标准物质的管理
一、我国现行计量法律、 法规的主要构成
二、我国标准物质的管理及其发展 三、国家标准物质研制、申报
一、我国现行计量法律、法规的主要构成
计量法制体系：
计量法制体系
国家法律、行政法规， 地方法规、规章
计量技术法规
计量检定规程(JJG) 计量技术规范(JJF) 计量检定系统表
法规文件主要内容：
制定有关标准物质研制、生产、鉴定和使用的技术文件：
----ISO指南6，在国际标准中关于标准物质的陈述； ----ISO指南30，标准物质常用术语及定义； ----ISO指南31，标准物质证书和标签内容； ----ISO指南32，分析化学中的校准与标准物质的使用； ----ISO指南33，有证标准物质的应用； ----ISO指南34，标准物质生产者的能力要求； ----ISO指南35，标准物质定值的一般原则和统计学原理。
（第一层次） 法律 《中华人民共和国计量法》
（第二层次） 法规
(1)《计量法实施细则》 (2)《中华人民共和国进口计量器具监督管理办法》 (3)《国务院关于在我国统一实行法制计量单位的
命令》 (4)《中华人民共和国强制检定的工作计量器具
检定管理办法》
（第三层次） 规章 (1)《计量法条文解释》
(2) JJF1069—2007《法定计量检定机构考核规范》 (3)《法定计量检定机构监督管理办法》 (4)《计量违法行为处罚细则》 (5)《制造、修理计量器具许可证监督管理办法》 (6)《计量器具新产品管理办法》 (7)《关于企业使用的非强检计量器具由企业自定管理的公告》 (8)《商品量计量违法行为处罚规定》 (9)《计量基准管理办法》 (10)《计量标准考核办法》
RCML
省、市计量技 术机构
各行业化学测 量研究机构
中科院、高校分析化学 研究、教育机构
FCML
各行业的例行分析 检测实验室
图 2-3
顺序 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
标准物质分类号 GBW 01101～01999 GBW 02101～02999 GBW 03101～03999 GBW 04101～04999 GBW 05101～05999 GBW 06101～06999 GBW 07101～07999 GBW 08101～08999 GBW 09101～09999 GBW 10101～10999 GBW 11101～11999 GBW 12101～12999 GBW 13101～13999
标准物质分类名称 钢铁
有色金属 建筑材料 核材料与放射性 高分子材料 化工产品
地质 环境 临床化学与医药 食品 能源 工程技术 物理学制情况 （截至2010年底10083种）
我国研制的各类标准物质
上表截止日期：2010年
（4） 标准物质的管理
国家质量质检总局对标准物质的申 报、技术审查、定级、批准发布都作出了 明确的、严格的规定。经批准的标准物质 都核发制造计量器具许可证和标准物质定 级证书。截止2012年12月31日，国家一 级标准物质有1938种，二级标准物质 5425种，总计7363种。2020年再翻一翻！
二、我国标准物质的管理及其发展
我国按照“计量法”和“标准物质管理办法”的规 定，将标准物质作为计量器具施行法制管理。 1． 我国标准物质的分类、分级和管理 （1） 标准物质的分类
我国标准物质分为13类 （2） 标准物质的分级
我国将标准物质分为一级与二级，它们都符 合有证标准物质的定义。
一级标准物质符合如下条件：