有机化合物纳米微粒的制备及应用
纳米材料的制备与应用课件
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2. 纳米微粒的物理特性
纳米微粒具有大的比表面积，表 面原子数、表面能和表面张力随粒径 的下降急剧增加，小尺寸效应，表面 效应、量子尺寸效应及宏观量子隧道 效应等导致纳米微粒的热、磁、光、 敏感特性和表面稳定性等不同于常规 粒子，这就使得它具有广阔的应用前 景。
2.4 表面活性和敏感特性
纳米微粒具有高的表面活性。金属纳米微 粒粒径小于5nm时，使催化性和反应的选 择性呈特异行为。 例如，用Si作载体的Ni纳米微粒作催化剂 时，当粒径小于5nm时，不仅表面活性好， 使催化效应明显，而且对丙醛的氢化反应 中反应选择性急剧上升，即使丙醛到正丙 醛氢化反应优先进行，而使脱羰引起的副 反应受到抑制。
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美国国家纳米计划2000年和2001 年的部门预算
2000 年预算 2001 年预算 增长率
国家科学基金会 0.97 亿$ 2.17 亿$ 124%
国防部
0.70 亿$ 1.10 亿$ 57%
能源部
0.58 亿$ 0.94 亿$ 66%
航天航空
0.05 亿$ 0.20 亿$ 300%
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1990年4月IBM 公司的 科学家用35个 氙原子排列 成“IBM”字样, 开创了人类 操纵单个原子 的先河.
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（3）纳米生物方面：纳米科技可使基因 工程变得更加可控，人们可根据自己的 需要，制造出多种多样的生物“产品”。 （4）纳米微机械和机器人方面：可以利 用纳米微电子学控制形成尺寸比人体红 血球小的纳米机器人，直接打通脑血栓， 清出心脏动脉脂肪沉积物，也可以通过 把多种功能纳米微型机器注入血管内， 进行人体全身检查和治疗。药物也可制 成纳米尺寸，直接注射到病灶部位，提 高医疗效果，减少副作用。
固相法制备纳米微粒
从电晕放电到电弧放电过程中的持续时间很短，只 有10-7～10-5s，而电压梯度则很高，达105～ 106V/cm，电流密度也大，为106～109A/cm2，也就 是说火花放电在短时间内能释放出很大的电能。因 此，在放电发生的瞬间产生高温，同时产生很强的 机械能。在煤油之类的液体中，利用电极和被加工 物之间的火花放电来进行放电加工是电加工中广泛 应用的一种方法。在放电加工中，电极、被加工物 会生成加工屑，如果我们积极地控制加工屑的生成 过程，就有可能制造微粉，也就是由火花放电法制 造微粉。有人对氧化铝制备进行了试验，图3-3是这 种装置的示意图。在水槽内放入金属铝粒的堆积层， 把电极插入层，利用在铝粒间发生的火花放电来制 备微粉。反应槽的直径是20cm，高度是120cm，铝 粒呈扁平状，直径为10～15mm。在放电电压为 24kV、放电频率为1200次/s的条件下来制备微粉。
固相法制备纳米微粒
一.前言 二.制备方法
1.热分解法 2.固相反应法 3.火花放电法 4.溶出法 5.球磨法
固相法制备纳米微粒
前言
气相法和液相法制备的微粒的微粉大多数情况都必 须再进一步处理，大部分的处理是把盐转变成氧化 物等等，使其更容易烧结，这属于固相法范围。再 者，像复合氧化物那样含有两种以上金属元素的材 料，当用液相或气相法的步骤难于制备时，必须采 用通过高温固相反应合成化合物的步骤，这也属于 固相法一类。
微粉除了粉末的粒度和形态外，纯度和组成也是主要因素。 从这点考虑很早就注意到了有机酸盐，其原因是：有机酸盐 易于提纯，化合物的金属组成明确，盐的种类少，容易制成 含两种以上金属的复合盐，分解温度比较低，产生的气体组 成为C、H、O。另一方面也有下列缺点：价格较高，碳容易 进入分解的生成物中等。下面就合成比较简单、利用率高的 草酸盐进行详细介绍。
有机凹凸棒石纳米微粒的制备及性能研究
Ｖ０ ．３ １ Ｎｏ２ ２ ．
Ｊ ｎ． ２ ０ ｕ ０８
有机 凹凸棒石纳米微粒 的制备及性能研 究
胡 芳他 ，胡惠仁 ，祖 彬２ ，吴学栋２
（． １ 天津科技大学 材料科学与化学工程学院 ， 天津 ３０５ ；． ０４７２ 齐齐哈尔大学 轻工纺织学院 ， 龙江 齐齐哈尔 １１０ ） 黑 ６０６
阳离子型表面活性剂与凹土之间主要 以离子交换机
１ 实验部分
１１ 原 料 ．
理进行 ， 有机 阳离子与凹凸棒石中的可交换 阳离子发 生交换而与凹凸棒石结合在一起 ， 凹凸棒石表面的负 电性也产生对有机 阳离子 的吸附 ， 而使大分子有机 从
江苏盱眙产 凹凸棒石原矿 ； 六偏磷酸钠 ， 分析纯 ， 上海试剂二厂 ； 十六烷基三 甲基溴化铵 ， 分析纯 ， 上海
面活性剂对其改性 ， 由于季铵盐阳离子主要通过离子 交换 吸附与凹凸棒石发生作用 ， 生成凹凸棒石 一 有机 表面活性剂复合体 ， 大分子量有机基团取代 了原有 的
凹凸棒石是一种天然的纳米材料 ， 但是在其应用 的过程 中往往不能发挥作为纳米材料 的优势 ， 主要是 因为凹凸棒石 比表面积大 ， 表面活性高 ， 易团聚 ， 并且
表面含有极性的羟基 ， 故它与非极性的有机高聚物的 亲和性很差． 只有改善其疏水性 ，才能在某些领域得
以有 效 的应 用 ．
无机阳离子 ， 凹凸棒石颗粒表面也 因各种活性中心 的 存在而吸附一部分有机物． 同时晶格 内外 的部分结 晶 水和吸附水被有机物取代 ， 从而改善了凹凸棒石 的疏 水性 ，也增强 了与有机物的亲和能力． 研究表明 ：１ （）
摘
要： 凹凸棒石粘土原矿经添加 分散 荆的机械 搅拌 、 超声波处理、 离心处理后得到提纯 ， 纯后 样品被制备成 纳米颗粒 ， 用 提 利
纳米四氧化三铁的化学制备及应用的研究进展
纳米四氧化三铁的化学制备及应用的研究进展摘要：纳米四氧化三铁在在物理、化学等方面表现出优异的性质，因此其制备方法受到了广泛关注。
本文主要综述了纳米四氧化三铁粒子的化学制备方法，包括共沉淀法、微乳液法、溶剂热法等，说明了各个方法的特点，此外介绍了纳米四氧化三铁在催化、吸附、吸波等方面的应用。
关键词：纳米四氧化三铁化学制备方法应用1引言近年来，有关磁性Fe3O4纳米微粒的合成方法及性质研究受到愈来愈多的重视，这是因为磁性Fe3O4纳米微粒具有许多特殊物理和化学性能[1]。
目前，纳米Fe3O4微球的制备方法主要有共沉淀法、微乳液法、溶剂热法等，共沉淀法的操作简单易控制；微乳液法制备的纳米粒子具有粒径分布窄，稳定性好等特点，但其影响因素较多，制备过程较复杂；溶剂热法制备的微球胶体稳定性较差且颗粒大，但此方法可以生长出各类形貌的化合物，这对晶体生长的研究具有重要价值[2]。
未来可将多种传统方法结合，克服单一的制备方法的缺点。
本文就纳米Fe3O4微粒的制备方法及应用进行了综述。
2纳米四氧化三铁的化学制备工艺及应用进展2.1共沉淀法共沉淀法是目前最普遍的使用方法，其方法在包含两种或两种以上金属离子的可溶性盐溶液中，加入适量的沉淀剂，使金属离子均匀沉淀或结晶出来，再将沉淀物脱水或热分解而制得纳米微粉[5]。
夏光强等[3]采用共沉淀法制备纳米Fe3O4，实验过程中发现温度对实验影响不大，对于条件较差的实验室而言，只要保持在40-60℃的温度范围内进行实验即可，此外反应物的添加顺序会影响产物粒子的形貌，反应时间的长短对颗粒细度无明显影响，而沉淀温度过高过低都不利于沉淀，选择50℃左右效果最佳，因此实验选择反相共沉淀法，在50℃水浴环境中，保温10min，PH设定为10左右的实验条件，达到理想的实验效果。
2.2微乳液法微乳液法是利用两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成热力学稳定的、各向同性、外观透明或半透明的分散体系[5]。
纳米粒子的制备方法及应用
纳米粒子的制备方法及应用当粒子尺寸达到纳米量级时，粒子将具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，因而表现出许多特有的性质，在催化、滤光、光吸收、医学、磁介质及新材料方面有广阔的应用前景。
综述了纳米粒子的制备方法，按研究纳米粒子的学科分类，可将其分为物理方法、化学方法和物理化学方法。
关键词：纳米粒子；制备方法；物理方法；化学方法；物理化学方法中图法分类号TF123纳米粒子指的是粒径比光波短（100nm以下）而性质处于本体和原子之间的物质。
纳米制备技术是20世纪80年代末诞生并崛起的新技术，其基本涵义是：纳米尺寸范围（10-9～10-7m）内认识和改造自然，通过直接操作和安排原子、分子创造新物质［1］。
由于纳米材料具有奇特的力学、电学、磁学、热学、化学性能等，目前正受到世界各国科学家的高度重视［2］。
1制备纳米粒子的物理方法1.1机械粉碎法机械粉碎就是在粉碎力的作用下，固体料块或粒子发生变形进而破裂，产生更微细的颗粒。
物料的基本粉碎方式是压碎、剪碎、冲击粉碎和磨碎。
一般的粉碎作用力都是这几种力的组合，如球磨机和振动磨是磨碎与冲击粉碎的组合；气流磨是冲击、磨碎与剪碎的组合，等等。
理论上，固体粉碎的最小粒径可达0.01～0.05 µm。
然而，用目前的机械粉碎设备与工艺很难达到这一理想值。
粉碎极限取决于物料种类、机械应力施加方式、粉碎方法、粉碎工艺条件、粉碎环境等因素。
比较典型的纳米粉碎技术有：球磨、振动磨、搅拌磨、气流磨和胶体磨等。
其中，气流磨是利用高速气流（300～500m/s）或热蒸气（300～450℃）的能量使粒子相互产生冲击、碰撞、摩擦而被较快粉碎。
气流磨技术发展较快，20世纪80年代德国Alpine公司开发的流化床逆向气流磨可粉碎较高硬度的物料粒子，产品粒度达到了1～5µm。
降低入磨物粒度后，可得平均粒度1µm的产品，也就是说，产品的粒径下限可达到0.1µm以下。
有机一无机纳米复合材料的制备、性能及应用
有机一无机纳米复合材料的制备、性能及应用引言纳米复合材料是一类新型复合材料,它是指1种或多种组分以纳米量级的微粒即接近分子水平的微粒复合于基质中所构成的一种复合材料。
纳米复合材料因其分散相尺寸介于宏观与微观之间的过渡区域，将给材料的物理和化学性质带来特殊的变化，正日益受到关注。
纳米材料被誉为“21世纪最有前途的材料”，该类材料研究的种类已经涉及到无机物、有机物和非晶态材料等。
有机-=无机纳米复合材料因其综合了有机物和无机物各自的优点，并且可以在力学、热学、光学、电磁学和生物学等方面赋予材料许多优异的性能，正在成为材料科学研究的热点之一。
目前，国内外在这方面的研究成果正不断见诸报道。
本文拟对有机一无机纳米复合材料的制备、性能及应用作一个综述。
有机一无机纳米复合技术最先制得的纳米复合材料是无机纳米复合材料，如金属、非金属、陶瓷和石英玻璃等。
目前，纳米复合材料研究的种类已涉及到有机物和非晶态材料等。
各国首先着重于纳米复合材料制备方法的研究，特别是薄膜制备法的研究。
纳米复合方法常用的有3种：溶胶一凝胶法、嵌入法和纳米微粒填充法。
其中溶胶一凝胶法较早用于制备有机一无机分子杂化材料或纳米复合材料；嵌入法在分子材料领域表现出很好的前景，特别是将不同的性能综合到单一的材料中去。
把具有有机／无机纳米复合材料的性能和特点的纳米颗粒材料添加到其他材料中，可以根据不同的需要选择适当的材料和添加量达到材料改性的目的，因为复合材料中增强体的尺寸降到纳米数量级会给复合材料引入新的材料性能。
首先，纳米颗粒本身具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面界面效应和宏观量子隧道效应等特殊的材料特性，这会给复合材料带来光、电、热、力学等方面的奇异特性；其次，纳米颗粒增强复合材料所具有的特殊结构，如高浓度界面、特殊界面结构、巨大的表面能等等必然会大大影响复合材料的宏观性能。
由无机纳米材料与有机聚合物复合而成的有机／无机纳米复合材料具有无机材料、无机纳米材料、有机聚合物材料、无机填料增强聚合物复合材料、碳纤维增强聚合物复合材料等所不具备的一些性能。
浅谈四氧化三铁纳米材料的制备与应用
第2期2020年4月No.2 April，2020四氧化三铁纳米粒子化学性质较为稳定，粒径能够降到几纳米，有着极高的催化活性以及很好的磁响应与耐候性等优点，可以在多个方面进行合理运用。
比如，汽车面漆与皮革方面、塑料与涂料方面、催化剂与组织工程方面等，与此同时，有望探索新的用途。
本研究针对四氧化三铁纳米材料的制备及其在各方面的运用进行了分析和论述。
1 四氧化三铁性质与结构铁氧化物可以划分成3种类型，即四氧化三铁、一氧化铁与三氧化二铁，其化学名称是Fe 3O 4、FeO 、Fe 2O 3，而M （Fe 3O 4）=231.540。
四氧化三铁为黑色晶状固体，是电的导体，具备磁性，同时，不溶于水，还有还原性与氧化性。
四氧化三铁高温有氧加热容易氧化成三氧化二铁；还易于被还原性强的物质还原成铁单质。
经过X-射线衍射能够发现：四氧化三铁化合物是以Fe 2+与Fe 3+混合氧化态构成，属于反尖晶石结构。
2 四氧化三铁纳米材料的制备方式分析通常而言，影响纳米四氧化三铁性能的核心因素有结晶度与磁饱和量、粒径与矫顽力等。
不一样的性能，其适用范围不同，如此看来，四氧化三铁纳米粒子制备方式存在着一定的差异性。
四氧化三铁纳米粒子制备方式的关键为物理与化学方式。
物理方式中具有代表性的就是机械球磨方式，该制备方式简单，可是所花时间长，颗粒大小不同，产品纯度不高，所以，该方式制备出来的纳米材料不能满足科学领域的需求。
当下制备四氧化三铁纳米粒子的常用法为化学方式，合成的纳米粒子很稳定，形状可以控制，同时，可以单分散，该制备方式程序简单，费用低。
当下制备纳米四氧化三铁的方式较多，比如热液、沉淀与热水解方式等。
2.1 水热方式这种方法也被称为热液方法，从宏观角度而言涵盖了水溶剂热方式以及溶剂热法。
反应是于高压和高温下的水溶液中展开的，因此，一定形式的前驱物质会产生和常温下不一样的性质，比如，溶解度提高、化合物晶体结构转型、离子活度加强等。
纳米材料的制备方法与应用要点
纳米材料的制备方法与应用贾警(11081002) 蒙小飞（11091001）1引言自从1984年德国科学家Gleiter等人首次用惰性气体凝聚法成功地制得。
铁纳米微粒以来，由于纳米材料有明显不同于体材料和单个分子的独特性质—小尺寸效应、表面与界面效应、量子尺寸效应和宏观量子轨道效应等，以及其在电子学、光学、化工、陶瓷、生物和医药等诸多方面的重要价值。
引起了世界各国科学家的浓厚兴趣。
几十年来，对纳米材料的制备、性能和应用等各方面的研究取得了丰硕的成果。
纳米材料指其基本组成颗粒尺寸为纳米数量级，处于原子簇和宏观物体交接区域的粒子。
颗粒直径一般为1~100nm之间。
颗粒可以是晶体，亦可以是非晶体。
由于纳米材料具有其特殊的物理、机械、电子、磁学、光学和化学特性，可以预见，纳米材料将成为21世纪新一轮产业革命的支柱之一。
2纳米材料的制备方法纳米材料有很多制备方法，在此只简要介绍其中几种。
2.1溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是材料制备的是化学方法中的较为重要的一种，它提供一种再常温常压下合成无机陶瓷、玻璃、及纳米材料的新途径。
溶胶-凝胶法制备纳米材料的主要步骤为选择要制备的金属化合物，然后将金属化合物在适当的溶剂中溶解，然后经过溶胶-凝胶过程而固化，在经过低温处理而得到纳米粒子。
2.2热合成法热合成法制备纳米材料是在高温高压下、水溶液中合成，在经过分离和后续处理而得到纳米粒子，水热合成法可以制备包括金属、氧化物和复合氧化物在内的产物。
主要集中在陶瓷氧化物材料的制备中。
2.3有机液相合成有机液相合成主要采用在有机溶剂中能稳定存在金属、有机化合物及某些具有特殊性质的无机化合物为反应原料，在适当的反应条件下合成纳米材料。
通常这些反应物都是对水非常敏感，在水溶剂中不能稳定存在的物质。
最常用的反应方式就是在有机溶剂中进行回流制备。
2.4惰性气体冷凝法惰性气体冷凝法是制备清洁界面的纳米粉体的主要方法之一。
其主要过程是在真空蒸发室内充入低压惰性气体，然后对蒸发源采用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体。
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补：普鲁士蓝，是一种古老而稳定且具有优良性能的蓝色染料，又名柏林蓝、 铁蓝、贡蓝、亚铁氰化铁等。是最早报道的合成配合物之一，已有多年的历史， 可以用来上釉和做油画染料
。
普鲁士蓝类化合物的结构特点及应用
现在，人们用其它过渡金属离子取代普鲁士蓝中的Fe(2+)和 Fe(3+),已获得了大量的普鲁士蓝类配合物，亦称类普鲁士蓝，常见组 成为：CmMx[M'(cn)6]y NH2O和M3[M'(CN)6]2（C代表碱金属离子； M=Co,Mn,Cu,Ni,Cd,Zn,Pb等；M=Co,Fe,Pt,Cr,Mn等）,晶体结构有单 斜结构和面心立方结构。 普鲁士蓝的结构骨架为 离子被广基团隔开大约 10.18 。 离子为高自旋(S=5/2) ,表现为顺磁性； 离子为低 自旋(S=0),表现为反磁性；由于配体会有效地传递不同金属离子之间的磁 相互作用，后来的实验的确也证明了普鲁士蓝是一种分子磁体，但是其 磁有序温度较低，大约为 。由于普鲁士蓝分子具有特殊的结构， 因而表现出优越的特殊性能。到目前为止，普鲁士蓝及普鲁士蓝类化合 物在分子磁体材料、生物传感器、电化学催化以及储氢材料等许多领域 得到了广泛运用。
样品表征
结果与讨论：
在我们的实验中，乙醇和 PVP是调控产物形貌和尺寸的
重要因素。不同的有机溶剂具有不同的极性和粘度。 乙醇的粘度比水强，当体系中有乙醇存在时，运动 的比较缓慢，可以很好的降低产物的成核速率，有 利于晶体的各向同性生长。当体系中没有乙醇存在 时，产物形貌由立方块变为微米框主要是由于各向 异性生长造成的。此外，在晶体生长过程中，可以 和形成弱的配位键，有利于保持稳定。
金属有机化合物M3[Co(CN)6]2纳 米粒子的合成和应用研究
LOREM IPSUM DOLOR
Z制作者：非金131 王倩倩 1304030103
本 论 文 旨 在 探 索 简 单 的 方 法 制 备 分 子 式 为 的普鲁士蓝类化合物的纳米粒子，研究其气体吸 附性能； 并且用该普鲁士蓝类化合物的纳米粒子作为前驱 物，在空气中加热分解制备金属氧化物及复合氧 化物，利用气体的逃逸在材料中形成多孔结构； 开展多孔纳米材料在锂离子电池负极材料和污水 处理中的应用研究。
微乳液法:在异辛烷/AOT微乳液体系中运用聚乙烯吡 咯烷酮(PVP)作为表面活性剂成功制备了普鲁士蓝纳 米粒子，并利用高压的二氧化碳将用(PVP)表面保护 的普鲁士蓝纳米粒子从微乳液体系中分离出来，通过 改变水与（PVP)的比值可以获得不同尺寸的纳米材 料。
多孔纳米立方体的制备及CO2吸附性能
试剂与材料：醋酸猛 (Mn(CH3COO)2 nH2O) ，聚乙烯吡咯烷酮 (PVP) ， 钴氰化钾(K3[Co(CN)6]2),乙醇(C2H5OH)。所有试剂均为分析纯，使用 前未经进一步纯化处理。实验中的反应容器为100ml烧杯。 多孔纳米立方体的制备:
胶凝胶法等。下面就将这些方法简单介绍。
电化学法:
普鲁士蓝类化合物制备最常见的方法为电化学沉积，其 又可分为三种方法，即循环伏安法、恒电流以及恒电位 沉积法。
液相沉淀法:液相合成法是制备普鲁士蓝纳米材料的有效方法，具有 过程简单和操作方便的优点。但是，在普鲁士蓝类化合物纳米粒子 的液相合成法中，加入高分子作为表面活性剂或稳定剂是得到较好 纳米粒子的重要前提条件，在众多高分子材料中，PVP运用的最为 广泛。
在我们的实验室中，可以推测乙醇和是形成均一立方块的重 要因素。
结论：
T H A N K S