混合溶剂结晶
如何选择合适的结晶溶剂
如何选择合适的结晶溶剂利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或者在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。
1 溶剂的选择1.1 溶剂选择的原则（1）与被提纯的物质不起化学作用；（2）对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶；（3）对杂质的溶解度应很大，或很少；（4）能得到较好的结晶；（5）溶剂的沸点适中。
若过低时，溶解度改变不大，难分离，且操作也困难；过高时，附着于晶体表面的溶剂不容易除去。
（6）价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。
在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。
1.2 溶剂选择的一般方法1.2.1 常用溶剂： DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
1.2.2 比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
1.2.3 一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。
DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。
乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。
1.2.4 溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。
否则易产生溶质液化分层现象。
溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。
1.2.5 含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。
因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。
1.2.6 含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。
1.2.7 溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。
水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。
混合溶剂萃取_碱溶结晶法提取高纯辣椒素
混合溶剂萃取-碱溶结晶法提取高纯辣椒素周华,聂玲燕,蒋银莉,吕循峰,强敏(武汉科技大学化学工程与技术学院,武汉430081)摘要:以辣椒精为原料,用混合溶剂萃取,浓缩后得纯度约为60%的辣椒素粗品,将该粗品溶于碱液,调整溶液的pH使之结晶,可得高纯辣椒素。
考察了碱的用量、溶液的pH以及结晶时间等因素,实验表明:m(辣椒精)B V(1w%NaOH溶液)为1g B215mL、溶液的pH为10~11、结晶时间为24h,所得辣椒素纯度高于96%,收率可达45%。
关键词:辣椒素;溶剂萃取;碱溶;结晶;工艺中图分类号:T S202.3文献标识码:B文章编号:1000-9973(2010)06-0086-03 Withdraw h igh pure-capsaicinoid of u se compon en t solventextrac-t alkali dissolves crystallizationZH OU H ua,N IE Ling-yan,JIAN G Yin-li,LV Xun-feng,QIA NG Min(Wuhan U niv ersity o f Science and T echnolo gy,Wuhan430081,China)Abstract:Take the hot pepper essence as r aw material,use the methods of the co mpo nent so lvent ex-tract and concentr ates to obtain the capsaicin thick w hose purity is about60%,this thick dissolves in the alkaline solutio n,adjusted solutio n's pH to cause it cry stallize,it can get the high pure capsaicin. The factors of the quanity of the alkali used,solution's pH,the crystallization tim e w ere discussed, the ex periment indicated B m(hot pepper essence)B V(the1%NaOH so lution)is1g B2.5m L,so-lution pH is10~11,cr ystallization time is24h,the obtained capsaicin purity is higher than96%,re-ceiv ing rate may reach45%.Key words:capsaicinoid;so lvent ex traction;alkali dissolve;crystallization;technolo gy辣椒素是辣椒中具有强烈刺激性作用的香草基酰胺类化合物,由14种以上的同系物所组成,其中含量相对较多的是辣椒碱、二氢辣椒碱和降二氢辣椒碱等[1]。
互溶的溶剂
互溶的溶剂在用混合溶剂进行重结晶的时候，如果溶剂之间的互溶性不好，在加入不良溶剂的时候，溶液会分层，而样品会留在良溶剂中。
经常使用乙醇和水这个搭配，因为乙醇能溶解许多有机物，并且乙醇能与水无限混溶。
在乙醇中加入水，可以急剧的降低许多有机物在乙醇中的溶解度，因此可以用来进行重结晶。
当然，有机溶剂相互之间的搭配也是常使用的。
可以依据相似性原理来选择溶剂。
含羟基的化合物，可以选择水，甲醇，乙醇，乙酸，丙酮为良溶剂。
当然，良溶剂的相似性不能太高，否则重结晶损失较大。
如果杂质的极性较小，就可以选择极性较小的不良溶剂，比如醚，烷烃类。
三组分以上的混合溶剂的选择余地更大，甲醇、异丙醚、石油醚，也可以搭配使用。
下面的列表摘自Purification of Purification of Laboratory Chemicals第四版，该列表没有提到乙酸乙酯和石油醚的互溶性，不过许多化合物，也是可以用这个搭配。
Acetic acid: with chloroform, ethanol, ethyl acetate, methyl cyanide, petroleum ether, or water.Acetone: with benzene, butyl acetate, butyl alcohol, carbon tetrachloride, chloroform, cyclohexane, ethanol, Ammonia: with ethanol, methanol, pyridine.Aniline: with acetone, benzene, carbon tetrachloride, ethyl ether, n-heptane, methanol, methyl cyanide or nitrobenzene.Benzene: with acetone, butyl alcohol, carbon tetrachloride, chloroform, cyclohexane, ethanol, methyl cyanide, petroleum ether or pyridine.Butyl alcohol: with acetone or ethyl acetate.Carbon disulphide: with petroleum ether.Carbon tetrachloride: with cyclohexane.Chloroform: with acetic acid, acetone, benzene, ethanol, ethyl acetate, hexane, methanol or pyridine. Cyclohexane: with acetone, benzene, carbon tetrachloride, ethanol or ethyl ether.Dimethyl formamide: with benzene, ethanol or ether.Dimethyl sulphoxide: with acetone, benzene, chloroform, ethanol, ethyl ether or water.Dioxane: with benzene, carbon tetrachloride, chloroform, ethanol, ethyl ether, pet. ether, pyridine or water. Ethanol: with acetic acid, acetone, benzene, chloroform, cyclohexane, dioxane, ethyl ether, pentane, toluene, water or xylene.Ethyl acetate: with acetic acid, acetone, butyl alcohol, chloroform, or methanol.Ethyl ether: with acetone, cyclohexane, ethanol, methanol, methylal, methyl cyanide, pentane or pet.ether. Glycerol: with ethanol, methanol or water.Hexane: with benzene, chloroform or ethanol.Methanol: with chloroform, ethyl ether, glycerol or water.Methylal: with ethyl ether.Methyl ethyl ketone: with acetic acid, benzene, ethanol or methanol.Nitrobenzene: with aniline, methanol or methyl cyanide.Pentane: with ethanol or ethyl ether.Petroleum ether: with acetic acid, acetone, benzene, carbon disulphide or ethyl ether.Phenol: with carbon tetrachloride, ethanol, ethyl ether or xylene.Pyridine: with acetone, ammonia, benzene, chloroform, dioxane, petroleum ether, toluene or water. Toluene: with ethanol, ethyl ether or pyridine.Water: with acetic acid, acetone, ethanol, methanol, or pyridine.Xylene: with ethanol or phenol.ethyl acetate, methyl acetate, methyl cyanide, petroleum ether or water.toluene, water or xylene.下面的列表摘自http://home.planet.nl/~skok/techniques/hplc/miscibility.html-。
混合溶剂重结晶
中加热干燥，去除多余的溶剂和水分，得到纯净的结晶物。
总之，混合溶剂重结晶是一种有效的分离和纯化化合物的方法，常用于化学分离和制备实验中。
混合溶剂重结晶是一种常见的化学实验技术，通常用于从混合溶液中分离出目标化合物。其具体步骤如下：
1.选择合适的混合溶剂：混合溶剂应该是能够溶解目标化合物的溶剂和不能溶解目标化合物的溶剂的混合物。
2.溶解混合物：将混合物溶解在混合溶剂中，加热溶解以加快速度。
3.冷却混合物：将溶解后的混合物缓慢冷却，让溶解度较小的目标化合物结晶出来。冷却速度应该适中，过快的冷却会导致结晶体积变小，过慢的冷却会导致杂质结晶。
史上最全重结晶知识!!1
重结晶是一门学问。
其中溶剂的选择（单一或复合）、重结晶温度，搅拌速度，搅拌方式，过饱和度的选择，养晶时间，溶媒滴加的方式和速率等等都会影响晶体的纯度和晶型。
以下就是科研狗们重结晶出来的非常NICE的化合物晶体！一、重结晶原理重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。
进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂质仍留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。
二、重结晶操作步骤1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中;2.将热溶液趁热抽潓，以除去不溶的杂质；3.将滤液冷却，使结晶析出；4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶；1、筛选溶剤:在试管中加入少量(麦粒大小)待结晶物，加入0.5mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。
若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。
初学者常把不溶杂质当成待结晶物!如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管(勿摇动)。
如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。
若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小;若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。
2、常规操作:在锥形瓶或圆底烧瓶中52A0入溶质和一定溶剂，装上球冷，加热10分钟，若仍有不溶物，继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30％溶剂。
用折叠潓纸(折叠滤纸和三角漏斗要提前预热)趁热过滤入锥形瓶。
滤液自然冷却后用布氏漏斗抽滤(用滤液反过来冲洗锥形瓶!)。
如果物质在室温溶解度很小，潓饼可以用少量冷的溶剂淋洗(先撤掉减压，加少量溶剂润湿滤饼，再减压抽干。
注意:用玻璃塞把滤饼压实有助于除掉更多溶剂!)。
如果所用溶剂不易挥发，可以在常压下加入少量易挥发溶剂淋洗滤饼，如DMF可用乙醇洗，二氯苯、氯苯、二甲苯、环己酮可以用甲苯洗。
不同比例混合溶剂重结晶黑索金r的热性能研究
不同比例混合溶剂重结晶黑索金r的热性能研究刘英;代兰;王媛婧;贾新磊;侯聪花【摘要】本文利用超声辅助喷雾重结晶原理,以不同比例的二甲基亚砜和N,N-二甲基甲酰胺为混合溶剂,采用溶剂非溶剂法制备了亚微米RDX粒子.基于Kissinger 法,使用差式扫描量热仪(DSC)研究了在不同比例的混合溶剂中细化得到的RDX粒子的热分解性能.结果表明:随着N,N二甲基甲酰胺在混合溶剂中的比例逐渐增加细化后的RDX的表观活化能逐渐降低;当N,N二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的比例为4:1作为溶剂细化的RDX热稳定性最差.%Based on the principle of spray recrystallization assisted by ultrasonic,submicron RDX parti-cles were prepared by solvent non-solvent method with different proportions of dimethyl sulfoxide (DM-SO)and N,N-dimethylformamide (DMF)as mixed solvent.The thermal decomposition properties of the RDX particles,which were refined in different proportions of the mixed solvent,were studied by u-sing differential scanning calorimetry (DSC)based on the method of Kissinger.The results show that the apparent activation energy of the RDX is gradually reduced with the increase of DMF in the mixed solvents.When DMF and DMSO ratio is 4:1 ,the refined RDX has the worst thermal stability.【期刊名称】《测试技术学报》【年(卷),期】2017(031)006【总页数】5页(P541-545)【关键词】混合溶剂;黑索金;热性能;喷雾重结晶;炸药【作者】刘英;代兰;王媛婧;贾新磊;侯聪花【作者单位】兵器工业安全技术研究所,北京 100053;兵器工业安全技术研究所,北京 100053;兵器工业安全技术研究所,北京 100053;中北大学环境与安全工程学院,山西太原 030051;中北大学环境与安全工程学院,山西太原 030051【正文语种】中文【中图分类】TQ021.2黑索金(RDX)是一种不溶于水、微溶于乙醚和乙醇的白色结晶，其化学性质比较稳定，遇到高温、明火、撞击、摩擦、震动等会引起燃烧爆炸，是一种爆炸力极强大的烈性火药，其爆炸威力比TNT还要强烈1.5倍. 原本黑索金被合成出来是希望帮助医学发展，后来被发现其是一种相当有价值的炸药，从而在二次世界大战中被广泛使用. RDX爆容、爆速等性能在炸药中相当优越，被广泛应用于军事、航天和军工技术，而如何提高RDX的性能和安全性则成了科学家们研究的重点[1-3]. RDX结构如图 1 所示.由于炸药粒径的减小使得其物理化学性能有了很大的不同，这是因为粒径在微米以下的超细炸药具有特有的表面特性，导致炸药的机械感度降低，冲击波感度变得更高，爆速增快，释放能量增强，爆轰愈发稳定，爆轰波均匀增强. 国内外通过降低炸药粒径达到提高其综合性能的报道有很多：邓国栋、刘宏英[4]使用卧式搅拌磨对RDX进行超细化，制造出了粒度在3.05 μm的超细RDX粉状产品；陈亚芳,王保国,张景林等[5]使用溶剂-非溶剂法，以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，蒸馏水为非溶剂，采用高压喷射细化技术、连续过滤洗涤和真空冷冻干燥技术制备了单批生产量为1.5 kg量级、平均粒径为852.5 nm的高纯度亚微米级RDX，细化后的亚微米级RDX的纯度高达99.72%；何得昌，周霖，徐军培等[6]使用撞击流技术制造纳米级的RDX； Soo-Jung Kim； Byoung-Min Lee等[7]人利用气体反溶剂法重结晶HMX，重结晶的HMX粒径最小达到1.13 μm.本文以二甲基亚砜、 N,N二甲基甲酰胺为溶剂，通过配制不同比例的混合溶剂，利用超声辅助喷雾重结晶原理，制备了亚微米RDX粒子,基于Kissinger法用DSC对不同溶剂下重结晶RDX粒子的热分解性能进行了研究. 对含能材料中的细化及热分解研究具有一定的参考价值.RDX，来自甘肃银光化学工业集团有限公司；去离子水，来自太原钢铁有限公司纯净水供应处； N,N二甲基甲酰胺，分析纯，来自天津市申泰化学试剂有限公司；二甲基亚砜，分析纯，来自天津市申泰化学试剂有限公司.喷雾重结晶装置，由实验室自制；冷冻干燥DGJ-2-4，来自巩义市予华仪器有限责任公司； DSC131热流型差示量热扫描仪，来自法国塞塔拉姆仪器公司.① 称取3 g的RDX，量取总容量为15 mL，不同比例的N,N二甲基甲酰胺和二甲基亚砜(比例分别为1∶1,2∶1,3∶1,4∶1)混合溶剂，将RDX与溶剂分别混合在烧杯中，加热加快溶解；② 将RDX溶液倒至自制喷射容器中，在空气压缩机带动下经过自制喷头，喷至高速转动的600 mL去离子水中；③ 静置、过滤、冷冻干燥后得到RDX粒子. 实验流程如图 2 所示.采用差示扫描量热法对不同比例的N,N二甲基甲酰胺和二甲基亚砜混合细化后的RDX进行热分解性能测试，升温速度分别为5,10,20 K/min，并以1/Tp为横坐标，以为纵坐标进行线性拟合分析， DSC曲线以及对应的线性拟合图如图 3 所示.由图3 可知，对不同升温速率而言，RDX分解峰温均随升温速率的增加而升高，不同溶剂比例细化的DSC曲线形状走势并未发生改变，随着N,N二甲基甲酰胺含量的增加，相同升温速率下放热峰峰温有轻微变化，混合溶剂对RDX的分解峰温影响较小. 这是因为RDX的热分解主要包含感应期、快速分解过程和分解速度降低3个阶段[8]. 一方面，在感应期内，由于温度加热比较缓慢，虽然粒度较小的RDX有利于本身的升温但炸药本身接触的热量需要进一步积累，因此在这个阶段中RDX分解的速度是非常缓慢的，甚至看不到分解现象的产生；另一方面，当RDX热分解的感应期结束， RDX积累的热量足够使其能够快速分解，因此在较短的时间之内就可以达到峰值. 所以，我们并没有看到混合溶剂细化的RDX的分解峰峰温的明显变化.为进一步了解混合溶剂对RDX的热分解性能，由升温速率在5,10,20 K/min下的放热峰峰温，通过Kissinger式(1)及式(3)可分别计算出它们的热分解表观活化能、指前因子以及热爆炸临界温度Tb[9-12]，通过式(4)计算自加速分解温度TSDAT. 式中：βi为升温速率(K/min)； Tpi为不同升温速率下炸药的分解峰温； Tb为热爆炸临界温度； A为指前因子(min-1)；R=8.314 J/(mol·K)，为气体常数； Ea为表观活化能； TSDAT为自加速分解温度(K)；不同RDX粒子的热分解动力学参数见表 1.由表 1 中可以看出，随着N,N二甲基甲酰胺在混合溶剂中的比例逐渐增加，细化后RDX的表观活化能分别为173.85,167.98,162.94,154.79 kl/mol；与不同比例的混合溶剂比较， N,N二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的比例为4∶1作为溶剂细化的RDX表观活化能最低，指前因子也相应降低. 这是由于对于相同量的RDX，其粒径越小，其表面积越大，受热面积以及传热速率增大，导致RDX活化能下降. 随着N,N二甲基甲酰胺在混合溶剂中的比例逐渐增加细化后的RDX的表观活化能逐渐降低，热分解性能逐渐降低；在不同比例的混合溶剂中， N,N二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的比例为4∶1作为溶剂细化的RDX热稳定性最差.【相关文献】[1] 肖继军，姬广富，杨栋，等. 环三甲基三硝胺(RDX)结构和性质的DFT研究[J]. 结构化学，2002， 21(4)： 437-441.Xiao Jijun， Ji Guangfu， Yang Dong， et al. DFT studies on the structure and property of RDX[J]. Chinese Journal of Structural Chemistry， 2002， 21(4)： 437-441.(in Chinese) [2] Bachmann W E， Sheehan J C. A new method of preparing the high explosive RDX[J]. Journal of the American Chemical Society， 1949， 71(5)： 1842-1845.[3] 乔羽. 纳米RDX和HMX在TNT基熔铸炸药中的应用基础研究[D]. 南京：南京理工大学，2016.[4] 刘宏英，邓国栋，杨毅，等. 采用LS型超细粉碎机对几种单质炸药超细化研究[J]. 爆破器材，2004， 33(5)： 32-35.Liu Hongying， Deng Guodong， Yang Yi， et al. Study on the superfining of explosive by LS Superfine pulverizers[J]. Explosive Materials， 2004， 33(5)： 32-35.(in Chinese)[5] 陈亚芳，王保国，张景林，等. 高纯度亚微米级RDX的制备、表征与性能[J]. 火工品，2010(2)： 48-50.Chen Yafang， Wang Baoguo， Zhang Jinglin， et al. Preparation， characterization and performances of high purity sub-micron RDX[J]. Initiators & Pyrotechnics， 2010(2)： 48-50.(in Chinese)[6] 何得昌，周霖，徐军培. 纳米级RDX颗粒的制备[J]. 含能材料， 2006， 14(2)： 142-143.He Dechang， Zhou Lin， Xu Junpei. Preparation of nanometer RDX particle[J]. Chinese Journal of Energetic Materials， 2006， 14(2)： 142-143.(in Chinese)[7] Kim S J， Lee B M， Lee B C， et al. Recrystallization of cyclotetramethylenetetranitramine (HMX) using gas anti-solvent (GAS) process[J]. Journal of Super Critical Fluids， 2011， 59(6)： 108-116.[8] 徐皖育，何卫东，张颖. 含RDX高能太根发射药的热分解性能[J]. 火炸药学报， 2006，29(2)： 63-65.Xu Wanyu， He Weidong， Zhang Ying. Thermal decomposition performance of high-energy TEGDN propellant[J]. Chinese Journal of Explosives & Propellants， 2006， 29(2)：63-65.(in Chinese)[9] Kissinger H E. Reaction kinetics in differential thermal analysis[J]. Analytical Chemistry，1957， 29(11)： 1702-1706.[10] Sovizi M R， Hajimirsadeghi S S， Naderizadeh B. Effect of particle size on thermal decomposition of nitrocellulose[J]. Hazard Mater.， 2009， 168(2-3)： 1134-1139.[11] Sha W. Determination of activation energy of phase transformation and recrystallization using a modified Kissinger method[J]. Metallurgical and Materials Transactions， 2001， 32(11)： 2903.[12] 叶宝云，王晶禹，安崇伟, 等. CL-20基复合含能材料的制备及性能[J]. 固体火箭技术，2017(2)： 199-203.Ye Baoyun， Wang Jingyu， An Chongwei, et al. Preparation and properties of CL-20based composite energetic material[J]. Journal of Solid Rocket Technology， 2017(2)：199-203.(in Chinese)。
重结晶
热过滤时要使用折叠好的滤纸，滤纸的折叠方法如图 2 所示。 将滤纸对折，然后再对折成四份；将 2 与 3 对折成 4，1 与 3 对折成 5，如图中（a）；2 与 5 对折成 6，1 与 4 对折成 7，如图中（b）；2 与 4 对折成 8，1 与 5 对折成 9，如图中（c）。 这时，折好的滤纸边全部向外，角全部向里，如图中的（d）；再将滤纸反方向折叠，相邻的 两条边对折即可得到图中（e）的形状；然后将图（f）中的 1 和 2 向相反的方向折叠一次， 可以得到一个完好的折叠滤纸，如图中（g）。在折叠过程中应注意：所有折叠方向要一致， 滤纸中央圆心部位不要用力折，以免破裂。
石油醚‐丙酮
水‐乙酸
甲醇‐二氯乙烷
氯仿‐醚
乙醚‐丙酮
氯仿‐醇
苯‐无水乙醇［注 1］
乙醇‐乙醚‐乙酸乙酯
3．重结晶的操作步骤
（1）制备被提纯物的饱和液 这是重结晶操作过程中的关键步骤。其目的是用溶剂充分分散产物和杂质，以利于分
离提纯。一般用锥形瓶或圆底烧瓶来溶解固体。若溶剂易燃或有毒时，应使用回流装置（图 1）。在圆底烧瓶中加入沸石和已称量好的的粗产品，先加少量溶剂，安装回流冷凝器，然后 加热使溶液沸腾或接近沸腾，边滴加溶剂边观察固体溶解情况，使固体刚好全部溶解，停止 滴加溶剂，记录溶剂用量。再加入 20%左右的过量溶剂，主要是为了避免溶剂挥发和热过滤 时因温度降低，使晶体过早在滤纸上析出造成产品损失。溶剂用量不宜太多，太多会造成结
1.58
1.14 0.81 0.78
东北师范大学化学学院综合化学实验学习资料
如果在文献中找不到合适的溶剂，应通过实验选择溶剂。其方法是：取 0.1g 的产物放 入一支试管中，滴入 1mL 溶剂，震荡下观察产物是否溶解，若不加热很快溶解，说明产物
碘结晶化学实验报告
一、实验目的1. 熟悉碘在水中的溶解度特性。
2. 学习通过重结晶法从碘溶液中制备碘结晶。
3. 掌握结晶操作的基本技能。
二、实验原理碘在水中的溶解度较小，但在乙醇中的溶解度较大。
利用这一性质，可以通过重结晶法从碘溶液中制备碘结晶。
首先将碘溶解在乙醇中，然后加入适量的水，使碘在乙醇-水混合溶剂中结晶析出。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、酒精灯、铁架台、烘箱、天平。
2. 试剂：碘、乙醇、蒸馏水。
四、实验步骤1. 称取1.5g碘放入烧杯中。
2. 向烧杯中加入10mL乙醇，用玻璃棒搅拌，直至碘完全溶解。
3. 在酒精灯上加热烧杯，使溶液温度保持在50-60℃。
4. 在搅拌的同时，慢慢加入5mL蒸馏水，观察溶液变化。
5. 继续加热溶液，直至溶液中出现晶体。
6. 停止加热，让溶液自然冷却至室温。
7. 将溶液过滤，收集滤液于另一个烧杯中。
8. 将滤液置于冰箱中，冷藏过夜。
9. 第二天取出烧杯，观察晶体析出情况。
10. 用滤纸过滤晶体，收集晶体于烘箱中干燥。
11. 称量干燥后的晶体质量，计算产率。
五、实验结果与分析1. 实验结果：经过实验，成功制备出碘结晶，产率为80%。
2. 分析：在本实验中，通过重结晶法从碘溶液中制备碘结晶，产率较高。
这主要归功于以下因素：（1）选择合适的溶剂体系，即乙醇-水混合溶剂，有利于碘的溶解和结晶。
（2）控制加热温度，使溶液保持在50-60℃，有利于晶体的生长。
（3）合理选择冷却速度，使晶体有充足的时间析出。
六、实验讨论1. 影响碘结晶的因素有哪些？（1）溶剂的选择：选择合适的溶剂是关键，乙醇-水混合溶剂有利于碘的溶解和结晶。
（2）加热温度：控制加热温度，使溶液保持在50-60℃，有利于晶体的生长。
（3）冷却速度：合理选择冷却速度，使晶体有充足的时间析出。
2. 如何提高碘结晶的产率？（1）选择合适的溶剂体系，提高碘的溶解度。
（2）控制加热温度，使溶液保持在50-60℃，有利于晶体的生长。
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某种有机物在某溶剂中溶解度很好时，先用最小量的该溶剂加热溶解，再加入溶解度稍差的另一种溶剂，降低该有机物的溶解度，然后降温析出晶体。
某有机物在某挥发性比较快的溶剂中溶解，并且溶解度也较大，比如乙醚，然后加入挥发性小并且溶解度也小的溶剂（层状）令其自由扩散，降低溶解度并让易挥发的溶剂缓慢挥发而得到晶体。
水和乙醇一般是结晶水溶性的有机物，或者乙醇中溶解度大而水中溶解度小的有机物，一般还有羟基或者羧基类化合物，或者酰胺类，等等。
如果是乙醇中溶解度大，则在水浴中加入少许乙醇令其溶解，再滴加热水直至近混浊状态，再慢慢地降温得到结晶的固体。
问：有机物结晶时为什么不能急冷却(如用冰水)?
有机物结晶时会放出热和吸收热，最后达到个平衡来保证自身的键稳定，但是急剧的给它放热会使它的键由于放热过多而吸收不了热，发生改变或断裂！
重结晶『提取最纯有机化合物的最好方法』
由有机反应或由天然物提取得到的固体有机化合物往往是不纯的，最常用的纯化方法是重结晶。
重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。
进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂质仍留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。
关于溶剂的选择
选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合下面儿个条件：
1、不与被提纯物质起化学反应
2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量；
3．对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热过滤时杂质被滤除；
4．溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。
溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小，团体物溶解度改变不大，影响收率，而且低沸点溶剂操作也不方便。
溶剂沸点过高，附着于晶体表面的溶剂不易除去。
5．能给出较好的结晶。
在几种溶剂都适用时，则应根据结晶的回收率、操作的难易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格高低等择优选用。
关于晶体的析出
过滤得到的滤液冷却后，晶体就会析出。
用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液时，可得到颗粒很小的晶体，将热溶液在空温条件下静置使之缓缓冷却，则可得到均匀而较大的晶体。
如果溶液冷却后晶体仍不析出，可用玻璃抹摩控液面下的容器壁，也可加入品种，或进一步降低溶液温度(用冰水或其它冷冻溶液冷却)。
如果溶液冷却后不析出晶体而得到油状物时，可重新加热，至形成澄清的热溶液后，任其自行冷却，并不断用玻璃棒搅拌溶液，摩擦器壁或投入晶种，以加速晶体的析出。
若仍有油状物开始忻出，应立即剧烈搅拌使油滴分散。