溶剂的选择原则和经验
选择聚合物溶剂的原则

选择聚合物溶剂的原则
在合成聚合物的过程中,选择适当的溶剂对于聚合反应的进行和最终产品的性能具有重要影响。
正确选择聚合物溶剂可以提高聚合物产率、优化反应条件,并控制聚合物的分子量和分布。
以下是选择聚合物溶剂的一些原则:
1. 相溶性
选择的溶剂应该与聚合物单体相溶,以确保单体可以均匀地溶解在溶剂中。
相溶性好的溶剂有助于提高聚合反应的效率,避免聚合单体聚集或析出,确保聚合物的成品质量。
2. 溶解度
溶剂应该具有足够的溶解度,能够溶解所需的聚合物单体和反应产物。
过低的溶解度会导致单体无法充分溶解,影响聚合反应的进行;而过高的溶解度可能导致高分子链断裂或溶剂拉脱造成的污染。
3. 选择性
对于复杂的聚合物系统,可以选择具有选择性的溶剂帮助提取目标产物。
选择性溶剂有助于减少杂质的引入,提高产品的纯度和收率。
4. 挥发性
溶剂的挥发性会影响聚合反应的温度和速度。
一般而言,挥发性较弱的溶剂在反应过程中不易快速挥发,有利于反应的控制和操作。
5. 安全性
选择溶剂时需考虑其安全性,避免选择具有毒性或腐蚀性的溶剂,以确保实验操作的安全性和职业健康。
6. 成本
溶剂的成本也是选择的考量因素之一。
应当综合考虑溶剂的价格、回收利用率以及对操作的影响,选择性价比较高的溶剂。
7. 环境友好
优先选择对环境影响较小的溶剂,避免使用对环境造成污染或危害的有机溶剂。
在选择合适的聚合物溶剂时,需根据聚合物的特性、反应条件和实验目的等因素进行综合考虑,以确保最终的聚合产物符合要求,同时实验过程安全有效。
提取分离中药有效成分时选择溶剂的原则

提取分离中药有效成分时选择溶剂的原则在中医药研究中,提取和分离中药有效成分是非常重要的一环。
而选择合适的溶剂,则是进行有效成分提取和分离的关键步骤之一。
不同的溶剂具有不同的特性和适用范围,因此在选择溶剂时,需要考虑多方面因素,以确保提取和分离的有效成分具有高纯度和高活性。
本文将从深度和广度的角度探讨提取分离中药有效成分时选择溶剂的原则。
1. 溶剂选择的基本原则在进行中药有效成分提取和分离时,溶剂的选择应遵循以下基本原则:1) 选择性:溶剂应具有较高的选择性,能够将目标成分与杂质有效地分离。
这要求溶剂对目标成分具有较高的亲和力,并且能够将杂质有效地排斥或分离出去。
2) 稳定性:溶剂应具有较高的化学稳定性,能够在提取和分离过程中保持其化学性质不变。
这样才能确保最终提取得到的有效成分具有较高的纯度和活性。
3) 安全性:溶剂应具有较高的安全性,对人体和环境无毒、无害。
在中药有效成分的提取和分离过程中,要尽量避免使用对人体和环境有害的溶剂,以保障人体健康和生态环境的安全。
4) 可回收性:溶剂应具有较高的回收率和再利用率,能够降低提取和分离过程的成本,提高成本效益。
这对于大规模工业生产尤为重要,也是可持续发展的重要考量因素。
2. 不同溶剂的特性与适用范围根据上述基本原则,我们可以对几种常用的溶剂进行比较,以便更好地选择合适的溶剂进行中药有效成分的提取和分离。
以下是其中的一些常见溶剂:1) 水:作为最常用的天然溶剂,水具有广泛的适用范围,能够提取大部分水溶性成分,如多糖类、酚类、鞣质类等。
但对于极性较小的脂溶性成分,则提取效果较差。
2) 醇:乙醇、甲醇等醇类溶剂是常用的有机溶剂,具有较高的选择性和溶解能力,能够提取多种脂溶性成分,如生物碱、萜类、脂肪类等。
但在提取过程中应注意其毒性和易燃性。
3) 酯:乙酸乙酯、乙酸丁酯等酯类溶剂具有较高的极性和溶解力,对一些多酚类、生物碱类等有较好的提取效果。
但其挥发性较大,需谨慎使用。
重结晶溶剂的选择

一、溶剂的选择原则和经验ﻫﻫ1、常用溶剂:DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
2、比较常用溶剂:DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、3、一二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷.ﻫ个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。
DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点,溶解能力很差,是理想溶剂.乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。
ﻫ4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃.否则易产生溶质液化分层现象.ﻫ4、溶剂的沸点越高,沸腾时溶解力越强,对于高熔点物质,最好选高沸点溶剂。
5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。
因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。
6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂,原因同上。
[2, 37、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。
水〉甲酸>甲醇>乙酸>乙醇〉异丙醇〉乙腈>DMSO〉DMF〉丙酮〉HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯〉THF>二氧六环>乙醚〉苯〉甲苯〉CCl4〉正辛烷〉环己烷>石油醚. ﻫ二、重结晶操作ﻫ1、筛选溶剂:在试管中加入少量(麦粒大小)待结晶物,加入0。
5 mL根据上述规律所选择溶剂,加热沸腾几分钟,看溶质是否溶解.若溶解,用自来水冲试管外测,看是否有晶体析出。
初学者常把不溶杂质当成待结晶物!如果长时间加热仍有不溶物,可以静置试管片刻并用冷水冷却试管(勿摇动)。
如果有物质在上层清液中析出,表示还可以增加一些溶解。
若稍微浑浊,表示溶剂溶解度太小;若没有任何变化,说明不溶的固体是一种东西,已溶物质又非常易溶,不易析出。
[2]2、常规操作:在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂,装上球冷,加热10分钟,若仍有不溶物,继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30%溶剂。
溶剂的选择原则和经验

一、溶剂的选择原则和经验1、常用溶剂:DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
2、比较常用溶剂:DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。
DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点,溶解能力很差,是理想溶剂。
乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。
4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。
否则易产生溶质液化分层现象。
4、溶剂的沸点越高,沸腾时溶解力越强,对于高熔点物质,最好选高沸点溶剂。
5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。
因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。
6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂,原因同上。
7、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。
水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。
二、重结晶操作1、筛选溶剂:在试管中加入少量(麦粒大小)待结晶物,加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂,加热沸腾几分钟,看溶质是否溶解。
若溶解,用自来水冲试管外测,看是否有晶体析出。
初学者常把不溶杂质当成待结晶物!如果长时间加热仍有不溶物,可以静置试管片刻并用冷水冷却试管(勿摇动)。
如果有物质在上层清液中析出,表示还可以增加一些溶解。
若稍微浑浊,表示溶剂溶解度太小;若没有任何变化,说明不溶的固体是一种东西,已溶物质又非常易溶,不易析出。
2、常规操作:在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂,装上球冷,加热10分钟,若仍有不溶物,继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30%溶剂。
常用溶剂的溶解度参数

溶剂选择的三条通用规律可以遵循。
1、极性相似原则。
即极性相近的物质可以互溶。
如汽车漆中极性比较高的氨基漆一般选择极性比较高的丁醇等做溶剂。
2、溶剂化原则。
溶剂化是指溶剂分子对溶质分子产生的相互作用,当作用力大于溶质分子的内聚力时,便使溶质分子彼此分开而溶于溶剂中。
如极性分子和聚合物的极性基团相互吸引而产生溶剂化作用,使聚合物溶解。
3、溶解度参数原则。
即如果溶剂的溶解度参数和聚合物的溶解度参数相近或相等时,就能使这一聚合物溶解,应用此原则较易掌握,还可用于电子计算机进行选择。
溶剂化原则:极性高分子溶解在极性溶剂中的过程,是极性溶剂分子(含亲电基团或亲核基团)和高分子的(亲核或亲电)极性基团相互吸引产生溶剂化作用,使高分子溶解。
溶剂化作用是放热的。
因而对于有这些基团的聚合物,要选择相反基团的溶剂。
比如尼龙6是亲核的,要选择甲酸、间甲酚等带亲电基团的溶剂;相反聚氯乙烯是亲电的,要选择环己酮等带亲核基团的溶剂。
高分子和溶剂中常见的亲核或亲电基团,按其从强到弱顺序排列如下:亲电基团:-SO3H,-COOH,-C6H4OH, =CHCN, =CHNO2,-CHCl2, =CHCl亲核基团:-CH2NH2,-C6H4NH2,-CON(CH3)2,-CONH-,≡PO4,-CH2COCH2-,-CH2OCOCH2-,-CH2OCH2-非极性高分子与溶剂的越接近,越易溶解。
一般认为<1.7~2可以溶解。
主要可以用以下三种间接的方法求得:(1)黏度法,使高分子溶液有最大特性黏数的溶剂的对应于高分子的。
(2)溶胀度法,将高分子适度交联后,达到平衡溶胀时有最大溶胀度的为高分子的(3)浊度滴定法,将聚合物溶于某一溶剂中,然后用沉淀剂来滴定,直至溶液开始出现混浊为终点。
此时的混合溶剂的即为该聚合物的。
分别用两种沉淀剂滴定,定出聚合物的的上、下限。
(4)基团加和法估算,以下是Small等提出的摩尔基团加和法的计算式:=式中:是基团对的贡献,为链节中该基团的数目,为聚合物摩尔体积,为链节摩尔质量。
化学反应中有机溶剂的选择原则和经验教学文稿

化学反应中有机溶剂的选择原则和经验一、溶剂的选择原则和经验1、常用溶剂: DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
2、比较常用溶剂:DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。
DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点,溶解能力很差,是理想溶剂。
乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。
4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。
否则易产生溶质液化分层现象。
4、溶剂的沸点越高,沸腾时溶解力越强,对于高熔点物质,最好选高沸点溶剂。
5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。
因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。
6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂,原因同上。
7、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。
水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。
二、重结晶操作1、筛选溶剂:在试管中加入少量(麦粒大小)待结晶物,加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂,加热沸腾几分钟,看溶质是否溶解。
若溶解,用自来水冲试管外测,看是否有晶体析出。
初学者常把不溶杂质当成待结晶物!如果长时间加热仍有不溶物,可以静置试管片刻并用冷水冷却试管(勿摇动)。
如果有物质在上层清液中析出,表示还可以增加一些溶解。
若稍微浑浊,表示溶剂溶解度太小;若没有任何变化,说明不溶的固体是一种东西,已溶物质又非常易溶,不易析出。
2、常规操作:在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂,装上球冷,加热10分钟,若仍有不溶物,继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30%溶剂。
阐述溶剂选择的原则及基本要求

阐述溶剂选择的原则及基本要求
溶剂选择是有机合成中重要的一步,它除可以影响实验操作的顺
利进行,也能在大多数情况下决定有机合成反应的最终效果。
溶剂选
择要考虑溶剂的分子量、折光系数、蒸气压和沸点等影响合成的基本
物理性质,使得合成反应的反应物、产物能在溶剂中进行溶解,同时
保持可控且安全的环境,提高反应效率。
一般来说,优先考虑水不溶性溶剂,所选定的溶剂必须是无色、
无臭、无有毒性、无变质和分解的可能、低沸点、不致反应产物凝固,同时与反应物及产物极性低,容易溶解性强、反应过程中易蒸汽化而
容易分离。
另外,对于危险、易燃性溶剂,应采用防爆措施防止任何
不良事件发生,其选择应尽量减少,以最大限度地减少反应过程中的
污染,防止对自然环境的危害。
简述液液萃取法的原理溶剂选择原则和操作技术

简述液液萃取法的原理溶剂选择原则和操作技术液液萃取法是一种常用的分离和提纯技术,主要用于从混合物中分离出目标物质。
其基本原理是利用不同溶解度的物质在两种不相溶的溶剂中的分配行为,将目标物质从一个溶液中转移到另一个溶液中。
在选择溶剂时,需要考虑以下几个原则:1. 亲油-亲水性:溶剂的极性应与目标物质相似,使得目标物质更容易转移到新的溶剂相中。
常用的有机溶剂如乙醚、二甲基醚、氯仿等通常与非极性物质相互作用较强;而水则常与极性物质相互作用较强。
2. 不挥发性:溶剂不应挥发,以免在操作过程中溶剂损失过多。
3. 无反应性:溶剂应与目标物质无反应,以免影响提取过程和产物的纯度。
4. 可回收性:溶剂应具有较好的回收性,以减少资源的浪费。
在液液萃取的操作中,需要掌握以下技术:1. 混合溶液的制备:将混合物与适当的溶剂混合,使得目标物质能够较好地分配到不同的溶剂相中。
通常通过搅拌、超声波处理等方法促进混合。
2. 搅拌与分离:经过混合后的溶液需要进行充分的搅拌,以增加目标物质与溶剂相的接触面积,促进转移。
然后,待两相分离后,通过离心或重力沉降等方法将两相分离。
3. 萃取回收:将目标物质所在的溶剂相分离出来,并对其进行回收。
通常通过蒸馏、浓缩、萃取等方法进行。
4. 清洗与干燥:对提取得到的目标物质进行适当的清洗和干燥处理,以去除残留的溶剂和其他杂质。
需要注意的是,液液萃取法的操作过程中,需要严格控制温度、浓度、pH等条件,以提高分离效果和纯度。
总而言之,液液萃取法通过合理选择溶剂和掌握正确的操作技术,可以实现对混合物中目标物质的高效分离和提纯。
在实际应用中,还需要根据具体情况进行溶剂和操作条件的优化和调整,以达到最佳的分离效果。
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一、溶剂的选择原则和经验
1、常用溶剂:DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
2、比较常用溶剂:DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。
DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点,溶解能力很差,是理想溶剂。
乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。
4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。
否则易产生溶质液化分层现象。
4、溶剂的沸点越高,沸腾时溶解力越强,对于高熔点物质,最好选高沸点溶剂。
5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。
因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。
6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂,原因同上。
7、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。
水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。
二、重结晶操作
1、筛选溶剂:在试管中加入少量(麦粒大小)待结晶物,加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂,加热沸腾几分钟,看溶质是否溶解。
若溶解,用自来水冲试管外测,看是否有晶体析出。
初学者常把不溶杂质当成待结晶物!如果长时间加热仍有不溶物,可以静置试管片刻并用冷水冷却试管(勿摇动)。
如果有物质在上层清液中析出,表示还可以增加一些溶解。
若稍微浑浊,表示溶剂溶解度太小;若没有任何变化,说明不溶的固体是一种东西,已溶物质又非常易溶,不易析出。
2、常规操作:在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂,装上球冷,加热10分钟,若仍有不溶物,继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30%溶剂。
用折叠滤纸(折叠滤纸和三角漏斗要提前预热)趁热过滤入锥形瓶。
滤液自然冷却后用布氏漏斗抽滤(用滤液反过来冲洗锥形瓶!)。
如果物质在室温溶解度很小,滤饼可以用少量冷的溶剂淋洗(先撤掉减压,加少量溶剂润湿滤饼,再减压抽干。
注意:用玻璃塞把滤饼压实有助于除掉更多溶剂!)。
如果所用溶剂不易挥发,可以在常压下加入少量易挥发溶剂淋洗滤饼,如DMF可用乙醇洗,二氯苯、氯苯、二甲苯、环己酮可以用甲苯洗。
初学者常遇到问题:大量结晶在滤纸上析出,原因是漏斗和滤纸预热不好、溶剂过量太少、过滤时间太长。
如产品贵重,可将三角漏斗和滤纸置于锥形瓶上用蒸气预热,边过滤边用已经过滤的滤液蒸气保温,但上述操作比较危险,甲苯、醚类、石油醚、环己烷等易燃溶剂慎用此法。
注意:用热的重结晶母液淋洗滤纸和所有黏附溶质器具并冷却可减少结晶损失。
3、反常规操作热抽滤:吸滤瓶不能预热,布氏漏斗和滤纸放在溶解溶质的锥形瓶上面利用上升蒸气润湿,放在吸滤瓶上立即趁热抽滤。
注意抽气压力不能太大以防止吸滤瓶中母液爆沸!初学者常犯错误:滤纸没有贴紧(可用双层的)、动作迟缓导致结晶在布氏漏斗中析出、抽气压力太大导致滤液被吸入泵中、过滤完毕没有立即卸压导致大量溶剂被抽进泵中。
总之,与“相似相溶“背道而驰就对了,大极性的东西,用中等极性的溶剂结晶;小极性的东西,用大极性的溶剂。
这样,有一半以上的情况是适合的。
1.先试:石油醚(正己烷)、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水,再试:丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。
如果还不行,就只好混合了。
乙醚可以利用其(1)挥发性;(2)延玻璃向上爬而使固体析出的特性。
丙酮如不与水配伍,应加以干燥。
2.混合溶剂法:用过量热的良溶剂溶解,过滤,加热,缓慢加入不良溶剂至有浑浊,加热至澄清。
静置等待。
3.用分级结晶法。
积累的母液过柱。
1)过柱预纯化,粗分离后再结晶;2)石油醚热提-冷析法;3)选低沸点的溶剂如乙醚;4)晶种的取得,用玻璃棒沾一滴溶液,挥干。
5)不要轻易冷冻,用让溶剂自然挥发的方法。
关于用乙醚结晶。
回流乙醚时,要加一冷凝管。
不断从上口加乙醚,直至混浊消失,有时是因为溶解的较慢,而不是不能溶,所以要有耐心。
如果加入很多乙醚还有少量沉淀不溶,则将其滤去,滤液浓缩至有固体析出,再加热,加入少量乙醚使澄清。
自然放冷,可得晶型较好的结晶。
过滤。
用少量乙醚洗晶体。
洗涤液合并入母液,在盛母液的瓶口蒙一层滤纸,或塞一团卫生纸,让乙醚自然挥发,而不能落入灰尘。
每天早晨看一眼,直到有满意数量的晶体出来,别太贪了,挥发干了就又要重来了:)我曾经用此法成功拆分了左旋和右旋的生物碱。
“石油醚热提-冷却法”也是我用来对付油状物的方法,加入石油醚,沸腾,倾出上清液,底部油继续加入石油醚热提取,直至石油醚层无色,则基本提取完全。
冷却后一般会析出晶体。
另外成油的一个原因是降温太快。