重结晶溶剂的选择
重结晶溶剂的选择
重结晶溶剂的选择
在化学实验中，重结晶是制备高纯度晶体的重要步骤。
选择适当的重结晶溶剂可以提
高重结晶的效率和纯度。
以下是关于重结晶溶剂选择的一些基本原则和指导。
1. 溶剂的溶解能力
重结晶溶剂的溶解能力应该足够强，以便能够完全溶解待重结晶的物质。
同时，溶解
度应该尽量小，以便在结晶后能够得到高纯度的晶体。
因此，大多数情况下，要选择极性
相似但不溶于水的有机溶剂，如乙醇、丙酮、二甲醚等。
2. 溶剂的挥发性和热稳定性
重结晶过程通常需要加热和冷却。
因此，选择挥发性较低的溶剂可以在蒸发过程中减
少溶剂的损失。
此外，选择具有较高热稳定性的溶剂可以在加热的过程中避免剧烈的分解
或反应。
为了安全起见，应该选择非常规的毒性较低的溶剂，并参考相关安全数据表格来确定
操作的合适措施。
在选择溶剂时，需要注意其易燃性和挥发性，以避免安全风险。
4. 重结晶溶剂的其他特性
一些溶剂可能会改变待重结晶物质的晶体结构，从而影响重结晶的效率和纯度。
因此，应该选择不影响晶体结构的溶剂。
此外，一些溶剂会影响物质的溶液颜色，因此在选择时
应该谨慎。
总之，在选择重结晶溶剂时，需要考虑许多因素，就以上因素来说，可以选择使用高
纯度的、有机的、低毒性的溶剂，尽量避免对人体造成危害。
重结晶溶剂的选择
一、溶剂的选择原则和经验ﻫﻫ1、常用溶剂：ＤMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、ＴHF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
２、比较常用溶剂:DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、3、一二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,２－二氯乙烷、乙醚、正辛烷.ﻫ个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。
DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差,是理想溶剂.乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。
ﻫ４、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低５0℃.否则易产生溶质液化分层现象.ﻫ４、溶剂的沸点越高,沸腾时溶解力越强,对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。
5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。
因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。
6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。
[2， 37、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。
水〉甲酸>甲醇＞乙酸>乙醇〉异丙醇〉乙腈>DMSO〉DMF〉丙酮〉HMPＡ＞CH2Ｃl2＞吡啶>氯仿>氯苯〉THF＞二氧六环>乙醚〉苯〉甲苯〉ＣCl4〉正辛烷〉环己烷>石油醚. ﻫ二、重结晶操作ﻫ１、筛选溶剂：在试管中加入少量(麦粒大小)待结晶物,加入0。
5 ｍL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟,看溶质是否溶解．若溶解,用自来水冲试管外测,看是否有晶体析出。
初学者常把不溶杂质当成待结晶物!如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。
如果有物质在上层清液中析出,表示还可以增加一些溶解。
若稍微浑浊,表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。
[2]２、常规操作：在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂,装上球冷,加热1０分钟，若仍有不溶物,继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量３0%溶剂。
重结晶提纯法
重结晶提纯法重结晶提纯是有机化学中常用的一种纯化方法，常用于改善化合物的纯度，其原理是利用化合物的溶解性差异，将杂质从混合物中分离出来。
本文将详细介绍重结晶提纯的方法。
一、试样的选择重结晶提纯适用于杂质与化合物溶解度差异较大且混合物不稠密的情况。
试样通常是带有色泽、浑浊溶液的有机物化合物，单质元素难以使用该方法纯化。
二、溶剂的选择所选溶剂需要具有满足以下条件：1. 该溶剂能使化合物在其饱和溶解度范围内完全溶解；2. 杂质在该溶剂中溶解度低，且随着温度的变化差异明显；3. 该溶剂在过滤和结晶过程中不影响化合物的稳定性。
常用的溶剂有乙醇、丙酮、醚类、苯类等。
三、试样的处理1. 将试样加入至适量的溶剂中，将其加热加溶；2. 将该混合物过滤、去除其中的固体杂质；3. 静置溶液，让其在室温下冷却至4℃以下后，即可在结晶条件下得到纯化后的化合物。
写出反应方程式及机理：四、结晶过程1. 在室温下加入少量的溶剂，快速搅拌，并加热至不超过沸点。
此操作旨在获得更多溶解性较差的杂质，增加化合物的纯度。
2. 让混合物缓慢冷却至溶液饱和状态，例如在烧杯口处覆盖滤纸，避免空气中的水分被溶液吸收。
过程中不要搅拌混合物，以防形成较细小的晶体。
时间长达几小时至一晚上。
3. 停止冷却，使用滤纸过滤出结晶体，将其沉淀干燥。
多次重复该结晶过程，以去除可能存在的其他杂质，直到溶液中不再有晶体生成。
此时可以通过比重计算出化合物的纯度，得出重结晶提纯后的化合物纯度高达99%以上。
结语：本文介绍的是重结晶提纯法的基本流程及其原理，该方法易于掌握，具有广泛的应用价值，适用于有机合成实验室、化工生产领域等多个领域。
重结晶溶剂选择
重结晶溶剂选择重结晶是一种常用的化学分离技术，用于将物质从一种形式转化为另一种形式。
在重结晶过程中，溶剂的选择是至关重要的，因为它直接影响到重结晶的效率和产物的纯度。
以下是对重结晶溶剂选择的基本原则和考虑因素的详细讨论。
原则：1.相似相溶原则：根据相似相溶原理，极性分子倾向于与极性分子溶解，非极性分子倾向于与非极性分子溶解。
因此，选择溶剂时，应选择与目标物质极性相似的溶剂。
2.溶解度参数：溶解度参数（SP）是衡量物质溶解性能的指标，它考虑了分子间的相互作用。
在选择溶剂时，应选择与目标物质SP值相近的溶剂，以利于目标物质的溶解。
3.沸点和挥发性：在选择溶剂时，应考虑其沸点和挥发性。
低沸点溶剂可以减少蒸发损失，提高回收率，但也可能导致温度不易控制。
高沸点溶剂则可以降低操作温度，减少能源消耗，但可能增加操作时间和设备成本。
挥发性则影响到操作的安全性和方便性。
4.价格和供应：在满足上述条件的前提下，还应考虑溶剂的价格和供应情况。
低廉且供应充足的溶剂可以降低生产成本。
考虑因素：1.目标物质的性质：目标物质的分子结构、极性、熔点和溶解度等性质决定了应选择的溶剂类型。
例如，对于具有极性的目标物质，可以选择极性溶剂进行重结晶；对于非极性物质，可以选择非极性溶剂。
2.杂质和副产物的溶解度：在选择溶剂时，应考虑到杂质和副产物在该溶剂中的溶解度。
如果杂质在所选溶剂中溶解度大，那么它们就可能在重结晶过程中被去除。
3.过滤和分离：某些溶剂在冷却时会析出结晶，形成沉淀。
这些溶剂更便于过滤和分离，从而提高重结晶的效率。
4.对称性：对于某些特定的重结晶过程，对称性也是需要考虑的因素。
例如，如果目标物质存在对称结构，那么可以选择对称性的溶剂来进行重结晶。
5.抗氧化性：某些重结晶过程中，目标物质或溶剂可能会发生氧化反应，导致产物的纯度和收率下降。
在这种情况下，应选择抗氧化性强的溶剂。
6.回收和再利用：为了降低生产成本和减少环境污染，通常需要考虑溶剂的回收和再利用。
重结晶操作过程
重结晶操作过程
重结晶是一种利用物质在溶剂中的溶解度随温度变化而变化的性质，将混合物中的杂质或溶质分离出来的操作。
以下是一般的重结晶操作过程：
1. 选择合适的溶剂：根据目标物质的溶解性和沸点，选择一种能够溶解目标物质但在较低温度下溶解度显著降低的溶剂。
通常使用的溶剂有乙醇、水、甲醇等。
2. 溶解混合物：将待重结晶的混合物加入到选择的溶剂中，并在适当的温度下搅拌，使其完全溶解。
可以使用加热或回流装置来加速溶解过程。
3. 过滤去除杂质：如果混合物中存在不溶物或杂质，可以通过过滤将其去除。
使用滤纸或过滤器将溶液过滤，以得到澄清的溶液。
4. 冷却结晶：将过滤后的溶液放置在冷却环境中，使其逐渐冷却。
随着温度的降低，目标物质的溶解度降低，逐渐形成晶体。
5. 结晶收集：当晶体开始形成时，可以使用漏斗和滤纸将结晶与溶液分离。
将过滤后的晶体收集起来，并用少量溶剂洗涤以去除残留的溶液。
6. 干燥结晶：将收集到的晶体进行干燥处理，以去除残留的溶剂。
可以使用干燥剂、真空干燥器或风干等方法进行干燥。
7. 纯度检查：对重结晶后的产物进行纯度检查，以确保达到所需的纯度要求。
可以使用熔点测定、色谱分析等方法进行检查。
需要注意的是，重结晶操作的具体步骤和条件可能会因不同的物质和实验要求而有所变化。
在进行重结晶操作时，应根据实际情况进行适当的调整和优化。
同时，操作过程中应注意安全，避免使用易燃、易爆或有毒的溶剂。
重结晶溶剂的选择
选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合下面儿个条件：
1、不与被提纯物质起化学反应
2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量；
3.对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热过滤时杂质被滤除；
4.溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。
溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小，团体物溶解度改变不大，影响收率，而且低沸点溶剂操作也不方便。
溶剂沸点过高，附着于晶体表面的溶剂不易除去。
5.能给出较好的结晶。
在几种溶剂都适用时，则应根据结晶的回收率、操作的难易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格高低等择优选用。
甲胺-6.3是多数有机物和无机物的优良溶剂，液态甲胺与水、醚、苯、丙酮、低级醇混溶，其盐酸盐易溶于水，不溶于醇、醚、酮、氯仿、乙酸乙酯中等毒性，易燃
石油醚不溶于水，与丙酮、乙醚、乙酸乙酯、苯、氯仿及甲醇以上高级醇混溶与低级烷相似乙醚34.6 微溶于水,易溶与盐酸.与醇、醚、石油醚、苯、氯仿等多数有机溶剂混溶麻醉性戊烷36.1 与乙醇、乙醚等多数有机溶剂混溶低毒性
二氯甲烷39.75 与醇、醚、氯仿、苯、二硫化碳等有机溶剂混溶低毒，麻醉性强
二硫化碳46.23 微溶与水，与多种有机溶剂混溶麻醉性，强刺激性溶剂石油脑与乙醇、丙酮、戊醇混溶较其他石油系溶剂大
丙酮56.12 与水、醇、醚、烃混溶低毒，类乙醇，但较大。
重结晶详细讲解及注意问题
重结晶1、重结晶溶剂的选择选择溶剂时,必须考虑到被溶物质的成分与结构。
因为溶质往往易溶于结构与其近似的溶剂中。
极性物质较易溶于极性溶剂,而难溶于非极性溶剂中。
溶剂的最后选择,只能用实验方法决定。
其方法是:取0.1 g待结晶的固体粉末于一小试管中,用胶头滴管逐滴加入溶剂,并不断振荡。
若加入的溶剂量达1ml仍未见全溶,可小心加热混合物至沸腾(必须严防溶剂着火!)。
若此物质在1ml冷的或温热的溶剂中已全溶,则此溶剂不适用。
如果该物质不溶于1 ml沸腾溶剂中,则继续加热,并分批加入溶剂,每次加入0.5 ml并加热至沸。
若加入溶剂量达到4 ml,而物质仍然不能溶解,则必须寻求其他溶剂。
如果该物质能溶解在1～4 ml的沸腾的溶剂中,则将试管进行冷却观察结晶析出情况,如果结晶不能自行析出,可用玻璃棒摩擦溶液液面下的试管壁,或再辅以冰水冷却,以使结晶析出。
若结晶仍不能析出,则此溶剂也不适用。
如果结晶能正常析出,要注意析出的量,在几个溶剂用同法比较后可以选用结晶回收率最好的溶剂来进行重结晶。
重结晶提纯法的一般过程：选择溶剂溶解固体趁热过滤去除杂质晶体的析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥1、溶剂选择理想的溶剂必须具备下列条件：（1）不与被提纯物质起化学反应。
（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。
（3）对杂质溶解非常大或者非常小（前一种情况是要使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤的时候被滤去）。
（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去。
（5）能结出较好的晶体。
（6）无毒或毒性很小，便于操作。
（7）价廉易得。
选择合适的溶剂试验方法：取0.1g目标物质于一小试管中，滴加约1mL溶剂，加热至沸。
若完全溶解，且冷却后能析出大量晶体，这种溶剂一般认为可以使用。
如样品在冷时或热时，都能溶于1mL溶剂中，则这种溶剂不可以使用。
若样品不溶于1mL沸腾溶剂中，再分批加入溶剂，每次加入0.5mL，并加热至沸。
简述重结晶的基本原理和操作要点
简述重结晶的基本原理和操作要点重结晶是一种常见的纯化固体物质的方法，其基本原理是通过溶解固体物质，然后再将其以适当方式重新结晶出来，从而分离和纯化所需的化合物。
重结晶是化学实验中非常重要的一步，特别是在有机合成中，常常需要对合成产物进行纯化，以去除杂质并获得高纯度的最终产物。
重结晶的操作要点如下：1.选择合适的溶剂：重结晶的第一步是选择适当的溶剂，溶剂应能够在加热时彻底溶解待结晶物质，在冷却时又能够使其结晶出来。
溶剂的选择要尽量避免与待结晶物质反应或溶解度过大。
2.溶解待结晶物质：将待结晶物质加入到选定的溶剂中，通常以过量的溶剂量为宜，以确保待结晶物质完全溶解。
加热溶剂可以加快溶解速度，但要小心避免溶剂的挥发。
3.过滤：通过滤纸或玻璃棉将溶液过滤以去除其中的不溶物质或杂质。
滤液应在未结晶的状态下保持热、清澈。
4.冷却结晶：将滤液转移到冷却容器中，并进行缓慢冷却。
可以采用自然冷却或将容器放入冷水中加速冷却过程。
缓慢冷却有助于形成较大的结晶颗粒，提高纯度。
5.收集结晶：当溶液完全冷却后，结晶物质出现在容器底部或溶液表面。
使用滤纸或玻璃棉将结晶物质进行过滤。
过滤后的结晶物质需用冷溶剂洗涤以去除残留的溶液和杂质。
6.干燥：将过滤得到的结晶物质晾干，可以在室温下或轻微加热下进行干燥。
干燥的目的是去除结晶物质中的水分，得到纯净的最终产物。
干燥后的产物应存放在干燥密封的容器中，以防止吸湿和质量变化。
7.重结晶效果评估：对得到的结晶物质进行质量分析，如测量熔点、红外光谱等，以评估重结晶的纯化效果。
如果不满意，可以重复以上操作来进一步提高纯度。
通过以上操作步骤，可以获得高纯度的结晶物质。
重结晶是化学实验中一项常用而有效的技术，可以去除多种杂质并提高产品的纯度。
在实验中，需要注意操作的细致和耐心，确保溶剂的选择和重结晶条件的控制，以获得满意的结果。
同时，记录实验条件和观察结果是很重要的，以便总结经验并改进实验方法。
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创作编号：
GB8878185555334563BT9125XW
创作者：凤呜大王*
一、溶剂的选择原则和经验
1、常用溶剂：DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
2、比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。
DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。
乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。
4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。
否则易产生溶质液化分层现象。
4、溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。
5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。
因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。
6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。
[2, 3
7、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。
水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。
二、重结晶操作
1、筛选溶剂：在试管中加入少量（麦粒大小）待结晶物，加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。
若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。
初学者常把不溶杂质当成待结晶物！如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。
如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。
若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。
[2]
2、常规操作：在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂，装上球冷，加热10分钟，若仍有不溶物，继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30％溶剂。
用折叠滤纸（折叠滤纸和三角漏斗要提前预热）趁热过滤入锥形瓶。
滤液自然冷却后用布氏漏斗抽滤（用滤液反过来冲洗锥形瓶！）。
如果物质在室温溶解度很小，滤饼可以用少量冷的溶剂淋洗（先撤掉减压，加少量溶剂[4] 润湿滤饼，再减压抽干。
注意：用玻璃塞把滤饼压实有助于除掉更多溶剂！）。
如果所用溶剂不易挥发，可以在常压下加入少量易挥发溶剂淋洗滤饼，如DMF可用乙醇洗，二氯苯、氯苯、二甲苯、环己
酮可以用甲苯洗。
初学者常遇到问题：大量结晶在滤纸上析出，原因是漏斗和滤纸预热不好、溶剂过量太少、过滤时间太长。
如产品贵重，可将三角漏斗和滤纸置于锥形瓶上用蒸气预热，边过滤边用已经过滤的滤液蒸气保温，但上述操作比较危险，甲苯、醚类、石油醚、环己烷等易燃溶剂慎用此法。
注意：用热的重结晶母液淋洗滤纸和所有黏附溶质器具并冷却可减少结晶损失。
3、反常规操作热抽滤：吸滤瓶不能预热，布氏漏斗和滤纸放在溶解溶质的锥形瓶上面利用上升蒸气润湿，放在吸滤瓶上立即趁热抽滤。
注意抽气压力不能太大以防止吸滤瓶中母液爆沸！初学者常犯错误：滤纸没有贴紧（可用双层的）、动作迟缓导致结晶在布氏漏斗中析出、抽气压力太大导致滤液被吸入泵中、过滤完毕没有立即卸压导致大量溶剂被抽进泵中。
总之，与“相似相溶“背道而驰就对了，大极性的东西，用中等极性的溶剂结晶；小极性的东西，用大极性的溶剂。
这样，有一半以上的情况是适合的。
1.先试：石油醚（正己烷）、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水，再试：丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。
如果还不行，就只好混合了。
乙醚可以利用其（1）挥发性；（2）延玻璃向上爬而使固体析出的特性。
丙酮如不与水配伍，应加以干燥。
2.混合溶剂法：用过量热的良溶剂溶解，过滤，加热，缓慢加入不良溶剂至有浑浊，加热至澄清。
静置等待。
3.用分级结晶法。
积累的母液过柱。
1）过柱预纯化，粗分离后再结晶；2）石油醚热提-冷析法；3）选低沸点的溶剂如乙醚；4）晶种的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，挥干。
5）不要轻易冷冻，用让溶剂自然挥发的方法。
关于用乙醚结晶。
回流乙醚时，要加一冷凝管。
不断从上口加乙醚，直至混浊消失，有时是因为溶解的较慢，而不是不能溶，所以要有耐心。
如果加入很多乙醚还有少量沉淀不溶，则将其滤去，滤液浓缩至有固体析出，再加热，加入少量乙醚使澄清。
自然放冷，可得晶型较好的结晶。
过滤。
用少量乙醚洗晶体。
洗涤液合并入母液，在盛母液的瓶口蒙一层滤纸，或塞一团卫生纸，让乙醚自然挥发，而不能落入灰尘。
每天早晨看一眼，直到有满意数量的晶体出来，别太贪了，挥发干了就又要重来了：）我曾经用此法成功拆分了左旋和右旋的生物碱。
“石油醚热提-冷却法”也是我用来对付油状物的方法，加入石油醚，沸腾，倾出上清液，底部油继续加入石油醚热提取，直至石油醚层无色，则基本提取完全。
冷却后一般会析出晶体。
另外成油的一个原因是降温太快。
创作编号：
GB8878185555334563BT9125XW
创作者：凤呜大王*。