化学反应中有机溶剂的选择原则和经验
化学反应中有机溶剂的选择原则和经验教学文稿
化学反应中有机溶剂的选择原则和经验一、溶剂的选择原则和经验1、常用溶剂： DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
2、比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。
DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。
乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。
4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。
否则易产生溶质液化分层现象。
4、溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。
5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。
因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。
6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。
7、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。
水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。
二、重结晶操作1、筛选溶剂：在试管中加入少量（麦粒大小）待结晶物，加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。
若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。
初学者常把不溶杂质当成待结晶物！如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。
如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。
若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。
2、常规操作：在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂，装上球冷，加热10分钟，若仍有不溶物，继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30％溶剂。
常见有机合成中的溶剂选择与优化方法
常见有机合成中的溶剂选择与优化方法一、引言有机合成是化学领域中的重要研究方向之一，通过化合物的合成来开发新药物、新材料等具有重要的应用价值。
在有机合成过程中，溶剂的选择与优化是非常重要的一环。
二、常见有机溶剂的选择1. 乙醇乙醇是最常见的有机溶剂之一，它可以作为氧化、还原和酯化等反应的溶剂。
在低温环境下，乙醇可以作为冷冻剂使用。
2. 二甲基亚砜(DMSO)二甲基亚砜(DMSO)是溶解许多有机和无机物的优良溶剂，具有高沸点、高凝固点和高溶解力的特点。
它常用于反应物的溶解、溶剂抽提和催化反应等。
3. 二甲基甲酰胺(DMF)二甲基甲酰胺(DMF)是一种极性溶剂，在常温下具有较高的溶解度。
它广泛应用于化学品对化学反应、染料和合成纤维等方面的溶液处理。
4. 丙酮丙酮是一种常见的溶剂，广泛应用于有机合成中。
它可以用作溶解剂，作为还原剂和羰基化合物的源。
三、优化有机溶剂的选择1. 溶解性首先要考虑的是溶剂对反应物的溶解性。
如果反应物不溶于任何常见的溶剂中，可以考虑使用混合溶剂或尝试其他更合适的溶剂。
2. 反应速率溶剂可以影响反应速率。
某些溶剂可以促进或催化反应，使得反应更加迅速。
因此，在优化溶剂选择时，应考虑所需的反应速率。
3. 副反应某些溶剂可能导致副反应的发生，影响产物的选择性。
在选择溶剂时，应尽量避免对特定反应有不良影响的溶剂。
4. 安全性选择溶剂时，安全性是一个重要的考虑因素。
一些有机溶剂可能具有毒性或挥发性，需要进行适当的防护措施。
四、优化溶剂的用量1. 经济性在有机合成中，溶剂的成本是一个重要的考虑因素。
过量使用溶剂将增加合成的成本，因此需要优化溶剂的用量。
2. 环境友好型在有机合成过程中，应考虑溶剂对环境的影响。
一些溶剂可能会对环境造成污染，因此应尽量避免使用环境污染物。
3. 反应效果溶剂的用量也会影响反应的效果。
过少的溶剂可能导致反应不完全，过多的溶剂可能带来废物的产生。
因此，需要在优化溶剂用量的过程中找到一个平衡。
化学实验中的溶剂选择
化学实验中的溶剂选择在化学实验中，溶剂是一个非常重要的因素。
溶剂的选择不仅会影响实验结果的准确性，还会对实验操作的安全性和环境保护产生影响。
因此，正确选择溶剂是化学实验中必不可少的一步。
首先，我们需要考虑的是溶剂的溶解性。
不同的化合物在不同的溶剂中的溶解性是不同的。
一般来说，极性溶剂适用于溶解极性物质，而非极性溶剂适用于溶解非极性物质。
例如，水是一种极性溶剂，适用于溶解许多极性物质，如盐、糖等。
而丙酮是一种非极性溶剂，适用于溶解一些非极性物质，如脂肪类化合物。
在实验中，我们可以通过查阅相关文献或进行实验前的小试验来确定溶剂的溶解性。
其次，我们还需要考虑溶剂的挥发性。
挥发性是指溶剂在常温下蒸发的速度。
在一些实验中，我们需要在常温下进行反应，这时选择挥发性较小的溶剂可以减少溶剂的损失，提高实验的效率。
另外，挥发性较大的溶剂可能会对实验操作者的健康产生不良影响，因此在实验中应尽量避免使用挥发性较大的溶剂。
此外，我们还需要考虑溶剂的毒性。
一些溶剂可能对人体有害，因此在实验中应尽量避免使用毒性较大的溶剂。
如果实验中需要使用毒性较大的溶剂，应采取相应的安全措施，如佩戴防护手套、护目镜等。
此外，实验后应妥善处理废弃溶剂，避免对环境造成污染。
最后，我们还需要考虑溶剂的成本。
不同的溶剂价格不同，有些溶剂价格较高，使用成本较高。
在实验中，我们应根据实验的需要和经费的限制选择适合的溶剂，以达到经济合理的目的。
综上所述，化学实验中的溶剂选择是一个需要综合考虑多个因素的问题。
我们需要考虑溶剂的溶解性、挥发性、毒性和成本等因素，选择适合的溶剂来进行实验。
正确选择溶剂可以提高实验结果的准确性，保障实验操作的安全性和环境保护。
因此，在进行化学实验时，我们应该充分了解各种溶剂的性质，并根据实验的需要做出合理的选择。
只有这样，我们才能顺利进行实验，得到准确的结果，并保证实验的安全性和环境的健康。
溶剂的选择原则和经验
一、溶剂的选择原则和经验1、常用溶剂：DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
2、比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。
DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。
乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。
4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。
否则易产生溶质液化分层现象。
4、溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。
5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。
因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。
6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。
7、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。
水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。
二、重结晶操作1、筛选溶剂：在试管中加入少量（麦粒大小）待结晶物，加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。
若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。
初学者常把不溶杂质当成待结晶物！如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。
如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。
若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。
2、常规操作：在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂，装上球冷，加热10分钟，若仍有不溶物，继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30％溶剂。
溶剂溶解三原则
溶剂溶解三原则引言溶剂溶解是一种广泛应用于化学、生物、制药等领域的常见操作。
溶剂溶解三原则旨在通过合理选择溶剂、控制温度和搅拌速度，提高溶解效率和产率，确保实验或生产过程的顺利进行。
本文将详细探讨溶剂溶解三原则的原理和应用方法。
选择合适的溶剂选择合适的溶剂是溶剂溶解三原则中的重要环节。
一个理想的溶剂应具备以下特点：1.与待溶解物质有良好的亲和力。
2.具有适当的溶解度和溶解速度。
3.不与环境中其他元素或化合物发生反应。
4.安全、环保、易得且经济。
为了选择合适的溶剂，我们可以参考溶解度参数、溶剂极性、生成的溶液的性质等方面的指标。
常见的溶剂包括水、有机溶剂（如甲醇、乙醇、二甲基甲酰胺等）和混合溶剂。
在选择溶剂时，需要根据具体的实验目的和要求，综合考虑上述因素，以找到最合适的溶剂。
控制温度温度是溶剂溶解过程中需要精确控制的重要参数之一。
温度的选择应根据待溶解物的物理性质、溶解度、反应性等因素来进行。
1.加热溶解：提高温度可以增加溶解度，加快溶解速度。
例如，对于一些高熔点的固体，可以通过加热来促使其溶解。
在加热过程中，需要注意避免溶剂的沸腾或挥发，可以选择合适的加热设备和控制方法。
2.冷却溶解：有些溶质在高温下易发生分解或变性，因此需要在较低温度下进行溶解。
冷却溶解的关键是控制温度下降的速率和温度的稳定性。
3.温度调节：有些反应可能需要在特定的温度范围内进行，通过温度的调节可以控制反应的速率和产物的纯度。
控制温度需要合理选择加热或冷却设备，使用恰当的温度控制仪器和方法，避免温度波动或超过设定范围。
控制搅拌速度搅拌速度对溶解效率和均匀性有着重要影响。
不同的溶剂和溶质需要适当的搅拌速度来保证溶解的完全性和均匀性。
1.慢速搅拌：对于一些易溶解的溶质或溶剂，慢速搅拌可以避免气泡的产生，并确保溶解的均匀性。
慢速搅拌的关键是保证溶液中的溶质在搅拌过程中能够充分接触，并达到溶解的饱和状态。
2.快速搅拌：对于一些难溶解的溶质或溶剂，快速搅拌可以增加有效接触面积，提高溶解速度。
化学反应机理的溶剂效应与溶剂选择
化学反应机理的溶剂效应与溶剂选择溶剂在化学反应中发挥着重要作用，其中最为明显的就是其对反应机理的影响。
溶剂效应是指在溶液中进行的化学反应与在气相或固相中进行的反应之间的差异。
溶剂选择则是指在化学反应中选择合适的溶剂以最大程度地影响反应机理和反应速率。
一、溶剂效应的影响1. 溶剂的极性和溶解能力溶剂的极性与溶解能力决定了其对离子反应的影响。
极性溶剂可通过溶解离子，增加离子间相互作用，从而改变反应速率和机理。
例如，在水溶液中，水分子能够形成氢键，使离子分散并增加反应速率。
而在非极性溶剂中，如烷烃等，由于无法形成氢键，离子很难溶解，从而导致反应速率较慢。
2. 溶剂的酸碱性溶剂的酸碱性对酸碱反应的速率和方向起着重要作用。
酸性溶剂能够提供H+离子，促进反应中的质子转移步骤。
碱性溶剂则能够提供OH-离子，影响酸碱中和反应的进行。
例如，氨水作为一种碱性溶剂，可以催化许多缩合反应。
3. 溶剂的介电常数溶剂的介电常数决定了其对静电相互作用的屏蔽效应。
介电常数越大的溶剂，对离子间相互作用的屏蔽能力越强。
例如，极性溶剂中的离子可以通过溶剂和周围分子之间的静电屏蔽而减少相互作用，影响反应动力学。
二、溶剂选择的原则1. 化学反应的类型根据化学反应类型的不同，选择的溶剂也应有所区别。
例如，在溶解、溶液反应、酸碱中和等反应中，一般选择极性溶剂，如水、醇等。
而在取代反应、加成反应等中，通常选择非极性溶剂，如烷烃。
2. 反应物和产物的溶解度选择溶剂时，需要考虑反应物和产物的溶解度。
如果反应物和产物在溶剂中溶解度较低，可能会导致反应速率较慢或反应无法进行。
因此，需要选择适当溶解度的溶剂以保证反应顺利进行。
3. 溶剂的安全性和环境友好性在选择溶剂时，还需要考虑其安全性和环境友好性。
一些常用的有机溶剂可能具有毒性或对环境造成污染，因此应该尽可能选择较为安全和环境友好的溶剂，以减少对人体和环境的危害。
三、实际案例1. 核磁共振（NMR）溶剂选择在核磁共振实验中，需要选择合适的溶剂以溶解待测试的样品。
使用化学技术进行溶剂选择的注意事项
使用化学技术进行溶剂选择的注意事项使用化学技术进行溶剂选择有着诸多注意事项。
在进行溶剂选择时，不仅要考虑到溶解效果，还要考虑到安全性、环境影响以及成本效益等诸多方面。
下面将从这些方面展开讨论，以帮助读者更好地进行溶剂选择。
首先，安全性是进行溶剂选择时必须要考虑的重要因素之一。
不同溶剂具有不同的挥发性和毒性。
因此，选取溶剂时应选择那些具有较低挥发性和低毒性的溶剂，以减少工作环境中有害化学物质的浓度，保护工作人员的健康。
此外，一些有机溶剂还可能对皮肤和呼吸系统造成刺激和损伤，因此在选择溶剂时，要注意考虑到存储和操作的安全性。
其次，环境影响也是进行溶剂选择时需要考虑的重要因素之一。
不当选择溶剂可能导致环境污染，对大气和水体等环境造成负面影响。
为了减少环境污染，可以选择那些易生物降解的溶剂，或者选择那些符合环保标准的绿色溶剂。
此外，在使用溶剂的过程中，要注意合理使用和回收，以减少溶剂废弃物的产生。
此外，成本效益也是进行溶剂选择时需要考虑的重要因素之一。
一些溶剂具有较高的成本，因此在进行溶剂选择时，需要对不同溶剂价格进行比较，并综合考虑其他因素，如溶解效果、安全性和环境影响等。
理想情况下，应选择那些具有较低成本的溶剂，以提高实验和生产的经济性。
另外，溶解效果也是进行溶剂选择时需要考虑的重要因素之一。
不同溶剂具有不同的溶解性能，对不同物质的溶解能力也不同。
在选择溶剂时，需要根据所需溶解的物质的化学性质和物理性质，选择那些对目标物质具有良好溶解性的溶剂。
同时，还要考虑到溶解速率、溶解度和溶液稳定性等因素，以确保溶解效果的质量和稳定性。
除了以上几点，还需要了解一些常见的化学技术，如萃取、洗涤、溶解和稀释等。
不同的化学技术对溶剂的选择有不同的要求。
在进行溶剂选择时，还需要考虑各种化学技术的适用性，并根据实际需求选择合适的溶剂。
综上所述，使用化学技术进行溶剂选择时需要考虑安全性、环境影响、成本效益和溶解效果等多个方面。
有机合成中的溶剂选择与反应条件优化
有机合成中的溶剂选择与反应条件优化有机合成是一门研究有机化合物合成的学科，它在化学领域中具有重要地位。
在有机合成中，溶剂的选择和反应条件的优化是至关重要的环节。
正确选择溶剂可以提高反应效率，改善产物纯度，而反应条件的优化则可以提高产率和减少副反应的发生。
在有机合成中，溶剂的选择直接影响着反应的进行。
溶剂不仅可以作为反应介质，还可以调节反应的速率和产物分布。
常见的有机合成溶剂包括有机溶剂和无机溶剂。
有机溶剂如二甲基甲酰胺（DMF）、氯仿、乙醇等可以提供良好的溶解性和稳定性，广泛应用于有机合成中。
而无机溶剂如水、乙醇等则具有环境友好、廉价易得的特点，适用于一些特定的合成反应。
在选择有机溶剂时，需要考虑反应物和产物的溶解性、稳定性以及化学反应的性质。
一般来说，具有较好溶解性、可与多种有机化合物反应的溶剂是较好的选择。
此外，溶剂的极性、酸碱性、挥发性等性质也需要考虑。
例如，在合成醇类化合物时，乙醇是常用的溶剂，因为它具有良好的溶解性和反应性，且易于分离。
然而，在某些反应中，乙醇的挥发性较高，可能导致反应不完全。
因此，根据具体的反应要求选择合适的有机溶剂非常重要。
在选择无机溶剂时，可以考虑水、乙醇等常见的无机溶剂。
水是一种广泛使用的无机溶剂，因为它不仅可以溶解许多有机化合物，还具有较高的热容量和导热性，可以提供良好的反应环境。
另外，乙醇也是一种常见的无机溶剂，它具有良好的溶解性和可调节的极性，适用于多种有机合成反应。
除了溶剂的选择外，反应条件的优化也对有机合成起到重要的作用。
反应条件包括温度、压力、反应时间等。
合理选择反应条件可以控制反应速率，改善产物纯度，提高产率。
一般来说，合成高沸点物质时，需加热反应体系，以提高反应速度和产物收率。
而对于易分解的化合物，则需要控制反应温度，以避免副反应的发生。
此外，优化反应条件还可以通过引入催化剂来实现。
催化剂可以降低反应活化能，提高反应速率，改变产物分布。
常见的催化剂包括酸、碱、金属催化剂等。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
一、溶剂的选择原则和经验
1、常用溶剂：DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
2、比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。
DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。
乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。
4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。
否则易产生溶质液化分层现象。
4、溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。
5、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。
因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。
6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。
7、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。
水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。
二、重结晶操作
1、筛选溶剂：在试管中加入少量（麦粒大小）待结晶物，加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。
若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。
初学者常把不溶杂质当成待结晶物！如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。
如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。
若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小；若没有任何变化，说明不溶的固体是一种东西，已溶物质又非常易溶，不易析出。
2、常规操作：在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂，装上球冷，加热10分钟，若仍有不溶物，继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量30％溶剂。
用折叠滤纸（折叠滤纸和三角漏斗要提前预热）趁热过滤入锥形瓶。
滤液自然冷却后用布氏漏斗抽滤（用滤液反过来冲洗锥形瓶！）。
如果物质在室温溶解度很小，滤饼可以用少量冷的溶剂淋洗（先撤掉减压，加少量溶剂润湿滤饼，再减压抽干。
注意：用玻璃塞把滤饼压实有助于除掉更多溶剂！）。
如果所用溶剂不易挥发，可以在常压下加入少量易挥发溶剂淋洗滤饼，如DMF可用乙醇洗，二氯苯、氯苯、二甲苯、环己酮可以用甲苯洗。
初学者常遇到问题：大量结晶在滤纸上析出，原因是漏斗和滤纸预热不好、溶剂过量太少、过滤时间太长。
如产品贵重，可将三角漏斗和滤纸置于锥形瓶上用蒸气预热，边过滤边用已经过滤的滤液蒸气保温，但上述操作比较危险，甲苯、醚类、石油醚、环己烷等易燃溶剂慎用此法。
注意：用热的重结晶母液淋洗滤纸和所有黏附溶质器具并冷却可减少结
晶损失。
3、反常规操作热抽滤：吸滤瓶不能预热，布氏漏斗和滤纸放在溶解溶质的锥形瓶上面利用上升蒸气润湿，放在吸滤瓶上立即趁热抽滤。
注意抽气压力不能太大以防止吸滤瓶中母液爆沸！初学者常犯错误：滤纸没有贴紧（可用双层的）、动作迟缓导致结晶在布氏漏斗中析出、抽气压力太大导致滤液被吸入泵中、过滤完毕没有立即卸压导致大量溶剂被抽进泵中。
总之，与“相似相溶“背道而驰就对了，大极性的东西，用中等极性的溶剂结晶；小极性的东西，用大极性的溶剂。
这样，有一半以上的情况是适合的。
1.先试：石油醚（正己烷）、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水，再试：丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。
如果还不行，就只好混合了。
乙醚可以利用其（1）挥发性；（2）延玻璃向上爬而使固体析出的特性。
丙酮如不与水配伍，应加以干燥。
2.混合溶剂法：用过量热的良溶剂溶解，过滤，加热，缓慢加入不良溶剂至有浑浊，加热至澄清。
静置等待。
3.用分级结晶法。
积累的母液过柱。
1）过柱预纯化，粗分离后再结晶；2）石油醚热提-冷析法；3）选低沸点的溶剂如乙醚；4）晶种的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，挥干。
5）不要轻易冷冻，用让溶剂自然挥发的方法。
关于用乙醚结晶。
回流乙醚时，要加一冷凝管。
不断从上口加乙醚，直至混浊消失，有时是因为溶解的较慢，而不是不能溶，所以要有耐心。
如果加入很多乙醚还有少量沉淀不溶，则将其滤去，滤液浓缩至有固体析出，再加热，
加入少量乙醚使澄清。
自然放冷，可得晶型较好的结晶。
过滤。
用少量乙醚洗晶体。
洗涤液合并入母液，在盛母液的瓶口蒙一层滤纸，或塞一团卫生纸，让乙醚自然挥发，而不能落入灰尘。
每天早晨看一眼，直到有满意数量的晶体出来，别太贪了，挥发干了就又要重来了：）我曾经用此法成功拆分了左旋和右旋的生物碱。
“石油醚热提-冷却法”也是我用来对付油状物的方法，加入石油醚，沸腾，倾出上清液，底部油继续加入石油醚热提取，直至石油醚层无色，则基本提取完全。
冷却后一般会析出晶体。
另外成油的一个原因是降温太快。