铁盐检查标准操作规程
重金属检查法标准操作规程
目的：建立重金属检查法标准操作规程范围：本标准适用于重金属检查法检查职责：质量控制部全体人员内容：1.简述重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用显色的金属杂质。
采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂，以铅的限量表示。
由于实验条件不同，分为4种检查方法：第一法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中进行显色的重金属限度检查；第二法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中进行显色的重金属限度检查；第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸〔或在稀酸中即生成沉淀〕的药品中的重金属；第四法用微孔滤膜过滤，使重金属硫化物沉淀富集成色斑，用于有色溶液或重金属限度较低的品种。
检查时，应根据药典品种项下规定的方法选用。
四种方法显示的结果均为微量重金属的硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色；采用滤膜法可获得“色斑”；如果重金属离子浓度大，加入显色剂后放置时间长，就会有硫化物聚集下沉。
重金属硫化物生成的最正确PH值是3.0-3.5，选用醋酸盐缓冲液〔PH3.5〕2.0ml调节PH较好，显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以2.0ML为佳，显色时间一般为2分钟。
以10-20μg的Pb与显色剂所产生的颜色为最正确目视比色范围。
在规定实验条件下，与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢呈色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。
由于在药品生产过程中遇到铅的时机较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。
2.仪器与用具2.1纳氏比色管50ml应选玻璃质量好、无色〔尤其管底〕、配对、刻度标线高度一致的纳氏比色管。
2.2滤器见中国药典重金属检查法第四法附图，由具有螺纹丝扣并能密封的上、下两部分以及垫圈、滤膜和辅助滤板组成。
2.2.1滤器上盖部分A的入口处应能与50ML注射器紧密联接，滤器下部F的出口处能套上一合适橡皮管。
A与F能通过螺纹丝扣密封。
2.2.2垫圈应内径光滑、大小相同，以使斑点边缘圆整、清楚、大小一致。
铁盐检查法
目的：建立铁盐度检查法的标准操作程序，规范铁盐检查法的操作。
范围：适用于铁盐检查法。
职责：检验科主管、检验员。
规程：1 简述1.1 药品中铁盐的限度检查，中国药典2000年版二部附录Ⅷ G采用硫氰酸盐法。
该法系利用硫氰酸盐在酸性溶液中与供试溶液中的三价铁盐生成红色可溶性硫氰酸铁的络合物，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
1.2 本法适用于药品中微量铁盐的限量检查。
2 仪器与用具纳氏比色管 50ml，应选玻璃质量较好，配对、无色、(尤其管底)，管的直径大小相等，管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
临用前，精密最贮备10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg 的Fe)。
3 操作方法3.1 供试溶液的制备除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成25ml。
3.2 对照溶液的制备取规定量的标准铁溶液(10μg/m)，置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml。
3.3 向上述两管内各加稀盐酸4.0ml，过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3.0ml再加水至50ml，摇匀；以白色背景，观察比较所产生的颜色。
3.4 如供试管与对照管色调不一致，可分别移置分液漏斗中，各加正丁醇20ml振摇提取，待分层后，将正丁醇层移置50ml纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25ml，比较即得。
4 注意事项标准铁贮备液应存放于阴凉处，存放期如出现浑浊或其他异常情况时，不得再使用。
5 记录记录实验时的室温、取样量、标准铁溶液的取用毫升数和结果。
6结果与判定供试管所显的浅于对照管时，判为符合规定，如供试管所显颜色深于对照管时，则判为不符合规定。
什么是铁盐检查法
什么是铁盐检查法什么是铁盐检查法魁网 -执业药师考试网【执业药师考讯】铁盐检查法( Fe3+; Fe2+ ) 属于比色法《中国药典》采用硫氰酸盐法(SCN-)检查铁盐(1)目视比色法检查铁盐杂质时，同置于白色背景上，自上向下观察。
以50 ml溶液中含铁10 ~ 50 mg Fe3+为宜。
(2)检查铁盐所用试剂为：硫氰酸盐(铵)溶液、稀盐酸、过硫酸铵、标准铁溶液★硫氰酸盐(铵)作用：显色剂，与Fe3+生成红色[Fe(SCN)6]3-。
★稀盐酸的作用：防止Fe3+水解。
★过硫酸铵[ (NH4)2S2O8]的作用：为氧化剂，氧化Fe2+成Fe3+，同时可防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色。
(3)需加入过量的硫氰酸铵溶液原因：Fe3+与SCN-的显色反应为可逆反应(4)供试液管与对照液管色调不一致或呈红色较浅，不便于比较措施：用正丁醇或异戊醇提取分离。
★ ★ 4. 重金属检查法：定义：在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠(S2-)作用显色的金属杂质，以铅为代表。
中国药典(2005年版)收载有四种方法：第一法：硫代乙酰胺法; 第二法：炽灼破坏后检查法第三法：硫化钠法; 第四法：微孔滤膜法(1)重金属检查第一法：即硫代乙酰胺法与对照液比较法，比色法①在pH 3 ~ 3.5时，硫化铅的沉淀较完全。
采用醋酸盐缓冲液(pH 3.5)维持酸度。
②所需试剂：硫代乙酰胺试液，醋酸盐缓冲液(pH3.5)，标准铅溶液③第一法的适宜目视比色浓度范围为：每27 ml溶液中含10 ~ 20 mg 铅。
④采用外消色法消除颜色干扰：在加硫代乙酰胺试液前于对照液管中滴加稀焦糖溶液，或其他无干扰的有色溶液，使其颜色与供试品溶液管一致。
(2)第二法将供试品炽灼破坏后检查或取炽灼残渣项下遗留的残渣进行检查的方法。
①适于：难溶于水或乙醇、能与重金属离子形成稳定配位化合物而干扰检查的有机药物②原理：炽灼除去药物干扰，残渣经处理后同第一法检查，比色法。
重金属检查标准操作规程
重金属检查标准操作规程目的：建立重金属检查的标准操作规程。
2. 依据：《中华人民共和国药典》2000年版二部。
3. 范围：本标准适用于药品中重金属的检查。
4. 职责：QC检验员对本标准的实施负责。
5. 程序：5.1. 简述：5.1.1.重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用的金属盐类杂质。
中国药典2000年版采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂，以铅的限量表示。
5.1.2.由于实验条件不同，分为四种检查方法：第一法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中显色的重金属限量检查；第二法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查；第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属；第四法用微孔滤膜过滤，使重金属硫化物沉淀富集成色斑，用于有色溶液或重金属限量低的品种。
5.1.3.四种方法显示的结果均为重金属硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色，采用滤膜法可获得“色斑”；如果重金属离子浓度大，加入显色剂后放置时间长，就会有硫化物聚集下沉。
5.1.4.重金属硫化物生成的最佳pH值是3.0—3.5，选用醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml调节pH值较好，显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以2ml为佳，显色时间一般为2分钟。
以10—20µgPb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。
在规定实验条件下，与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢呈色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钻与镍等。
5.1.5.由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。
5.2. 仪器与用具5.2.1.纳氏比色管应注意选择各管之间的平行性、玻璃色泽一致，内径、刻度标线高度一致。
比色管洗涤时避免划伤内壁。
5.2.2.过滤器见中国药典2000年版二部附录重金属检查法第四法附图，由具有螺纹丝扣并能密封的上、下二部分以及垫圈、滤膜和辅助滤板组成。
铁盐检验操作规程
制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品铁盐的测定。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1 仪器：50ml纳氏比色管、刻度吸管（5ml）、天平（百分之一）。
2 试剂：2.1 稀盐酸（含HCl为9.5％～10.5％）：取盐酸234ml,加水稀释至1000ml。
2.2 硫酸铁铵：AR级2.3 30％硫氰酸铵溶液：取硫氰酸铁铵30g，加水溶解使成100ml。
2.4 标准铁溶液：取硫氰酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10ugFe）。
3 操作过程：3.1除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml，移置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30％硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀；如显色，立即与标准铁溶液一定量制成的对照溶液（取该品种项下规定量的标准铁溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30％硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀）比较，即得。
3.2如供试管与对照管色调不一致时，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇20ml提取，俟分层后，将正丁醇层移置50ml纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25ml，比较，即得。
4.注意事项4.1标准铁贮备液应存放阴凉处，存放期如出现浑浊或其他异常情况，不得再使用。
4.2在HCI酸性溶液中，可防止铁盐水解，避免弱酸盐如乙酸盐、磷酸盐、砷酸盐等干扰。
在50ml中加稀HCl4ml所生成的红色最深。
2020版《中国药典》铁盐检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品铁盐的测定。
三、职责：1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、原理：该发系利用硫氰酸盐在酸性溶液中与供试品溶液中的三价铁盐生成红的可溶性硫氰酸铁的配位化合物，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
2、试剂：2.1稀盐酸（含HCl 为9.5％～10.5％）：取盐酸234ml,加水稀释至1000ml 。
2.2过硫酸铵（AR ）2.3 30％硫氰酸铵溶液：取硫氰酸铁铵30g ，加水溶解使成100ml 。
2.4标准铁溶液：称取硫酸铁铵[FeNH 4(SO 4)2·12H 2O]0.863g ，置1000ml 量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml ，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml ，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于10ug 的Fe ）。
3、仪器：纳氏比色管（50ml ）、刻度吸管（5ml ，A 级） 4、操作过程：4.1除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml ，移置50ml 纳氏比色管中，加稀盐酸4ml 与过硫酸铵50mg ，用水稀释使成35ml 后，加30%硫氰酸铵溶液3ml ，再加水适量稀释成50ml ，摇匀；如显色，立即与标准铁溶液一定量制成的对照溶液（取该品种项下规定量的标准铁溶液，置50ml 纳氏比色管中，加水使成25ml ，加稀盐酸4ml 与过硫酸铵50mg ，用水稀释使成35ml ，加30%硫氰酸铵溶液3ml ，再加水适量稀释成50ml ，摇匀）比较，即得。
3.2如供试管与对照管色调不一致时，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇20ml 提取，俟分层后，将正丁醇层移置 50ml 纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25ml ，比较即得。
重金属盐检查标准操作规程
目的：建立一个重金属盐检查标准操作规程，正确配制。
范围：适用于QC重金属盐检查。
责任者：QC主任、化验员。
规程：1. 本标准引自《中国药典》2000年版附录。
2. 程序2.1. 简述：重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用的金属盐类杂质。
中国药典2000年版采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂，以铅的限量表示。
由于实验条件不同，分为四种检查方法：第一法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中显色的重金属限量检查；第二法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查；第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属；第四法用微孔滤膜过滤，使重金属硫化物沉淀富集成色斑，用于有色溶液或重金属限量低的品种。
四种方法显示的结果均为重金属硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色，采用滤膜法可获得“色斑”；如果重金属高、浓度大，加入显色剂后放置时间长，就会有硫化物聚集下沉。
重金属硫化物生成的最佳PH值是3.0—3.5，选用醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml调节PH值较好，显色剂硫代乙酸胺试液用量经实验也以2ml为佳，显色时间一般为2分钟。
以10—20µgPb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。
在规定实验条件下，与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢呈色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钻与镍等。
由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。
2.2. 仪器与用具2.2.1. 纳氏比色管: 应注意选择各管之间的平行性、玻璃色泽一致，内径、刻度标线高度一致。
比色管洗涤时避免划伤内壁。
过滤器见中国药典2000年版二部附录重金属检查法第四法附图，由具有螺纹丝扣并能密封的上、下二部分以及垫圈、滤膜和辅助滤板组成。
2.2.2. 过滤器上盖部分A的入口处应能与50ml注射器紧密联接，过滤器下部F的出口处能套上一合适橡皮管。
一般鉴别试验标准操作规程
一般鉴别试验标准操作规程1.目的建立2020版《中国药典》四部一般鉴别试验检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
2.范围适用于《中国药典》2020年版一部、二部测定的供试品。
3. 术语或定义鉴别：系指运用化学，物理，显微，外观性味等等手段，对药品的性质、特性和特征、真伪做出判定。
4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1 水杨酸盐5.1.1取供试品的中性或弱酸性稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。
5.1.2取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。
5.2 丙二酰脲类5.2.1取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。
5.2.2 取供试品约50mg，加吡啶溶液(1→10)5ml，溶解后，加铜吡啶试液1ml，即显紫色或生成紫色沉淀。
5.3 有机氟化物取供试品约7mg，照氧瓶燃烧法（附录Ⅶ C）进行有机破坏，用水20ml与0.01mol/L氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液，俟燃烧完毕后，充分振摇；取吸收液2ml，加茜素氟蓝试液0.5ml，再加12％醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml，加硝酸亚铈试液0.5ml，即显蓝紫色；同时做空白对照试验。
5.4 亚硫酸盐或亚硫酸氢盐5.4.1 取供试品，加盐酸，即发生二氧化硫的气体，有刺激性特臭，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。
5.4.2 取供试品溶液，滴加碘试液，碘的颜色即消褪。
5.5 亚锡盐取供试品的水溶液1滴，点于磷钼酸铵试纸上，试纸应显蓝色。
5.6 托烷生物碱类取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇2～3滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。
5.7 汞盐5.7.1亚汞盐5.7.1.1 取供试品，加氨试液或氢氧化钠试液，即变黑色。
铁盐检查法标准操作规程
铁盐检查法标准操作规程1. 目的建立铁盐检查法标准操作规程，规范铁盐检查法检验操作，保证检验操作规范化。
2. 范围适用于铁盐检查法的检验操作。
3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1依据《中国药典》2020年四部及2019年版《中国药品检验标准操作规范》。
5.2 简述该法系利用硫氰酸盐在酸性溶液中与供试溶液中的三价铁盐生成红色的可溶性硫氰酸铁的配位化合物，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
5.3 仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃质量好，配对、无色 (尤其管底），管的直径大小相等，管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
5.4 试药与试液标准铁溶液的制备称取硫酸铁铵 [FeNH4(S04)2•12H20]0.863g, 置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度, 摇勻, 作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml, 置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇勻，即得（每lml 相当10μg的Fe)。
5.5 操作方法5.5.1供试溶液的制备除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成25ml 。
5.5.2对照溶液的制备取规定量的标准铁溶液（l0μg/ml)，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成25ml 。
5.5.3向上述两管内各加稀盐酸4.0ml，过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml, 加30%硫氰酸铵溶液3. 0ml，再加水至50ml，摇匀；以白色背景观察比较所产生的颜色。
5.5.4如供试管与对照管色调不一致，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇20ml振摇提取，俟分层后，将正丁醇层移至50ml纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25ml，比较即得。
5.6 注意事项标准铁贮备液应存放于阴凉处，存放期间如出现浑浊或其他异常情况时，不得再使用。
5.7 记录记录实验时的温度、取样量、标准铁溶液的取用毫升数和结果。
铁盐检查法
铁盐检查法
铁盐检查法是一种常用的化学分析方法，它可以用来测定物质中含量不高（小于几十万分之一）的铁和其他金属盐。
该方法利用氧化还原反应，将金属盐氧化成无机金属，然后通过显色剂将金属变色，从而对金属进行检测。
该方法是一种快速、简便、经济的分析方法，常用于检测食品、土壤、水源、医药、农药和日用品等产品中的金属含量。
铁盐检查法的原理是：金属离子在酸性环境中受到氧化还原作用，形成无机金属，然后加入显色剂，使金属变成可见的颜色，从而实现检测。
铁盐检查法的步骤如下：
1. 采样：将要检测的物质采集到容器中；
2. 溶解：在容器中加入硝酸或盐酸，将检测物质溶解；
3. 氧化：将溶解后的检测物质加入氢氧化钠溶液，在弱酸性环境中，金属离子受到氧化还原作用，形成无机金属；
4. 添加显色剂：将适当浓度的显色剂添加到容器中，显色剂可以使金属变成可见的颜色；
5. 对比：将检测物质与标准溶液进行对比，以检测铁含量；
6. 计算：根据标准溶液的浓度，计算检测物质中铁或其他金属含量。
铁盐检查法能够快速准确地测定物质中微量金属含量，但也有一些缺点，例如，金属离子在氧化还原反应中，会与其他离子发生反应，从而影响检测结果的准确性；另外，检测过程中，需要使用易燃易爆的氢氧化钠溶液，操作需要特别小心，以避免意外发生。
因此，使用铁盐检查法检测金属含量时，应该根据具体情况，在操作上更加谨慎，并严格按照标准操作，以保证检测数据的准确性。
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铁盐检查标准操作规程
1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）
2 原理：三价铁在盐酸酸性溶液中与硫氰酸盐作用生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液在同样操作条件下生成的硫氰酸铁溶液所显的颜色比较，检查供试
品中铁盐的限量。
反应式：Fe3++6SCN- H+ Fe（SCN）63-
3 检验操作方法
3.1 仪器及用具
电子天平
架盘药物天平（最大称量100g，分度值为0.1g）
50ml纳氏比色管3支
250ml量筒1个
50ml量筒1个
5ml量筒4个
1000ml烧杯1个
100ml烧杯2个
100ml容量瓶2个
分液漏斗2个
滴管4个
试剂瓶2个
吸管2个
玻璃棒1个
3.2 化学试剂
3.2.1 分析纯：盐酸、硫氰酸铵、硫酸铁铵
3.2.2 稀盐酸：用250ml量筒量取盐酸234ml，缓缓倒入1000ml烧杯中，加水稀释至1000ml，用玻璃棒搅拌均匀，即得。
装入试剂瓶中，贴上标签备用。
3.2.3 硫氰酸铵溶液：用架盘天平称取硫氰酸铵30g，倒入100ml烧杯中，先加少量水使溶解，然后转移到100ml容量瓶中，再稀释至刻度，即得。
3.2.4 标准铁溶液：用电子天平称取硫酸铁铵[Fe3+NH4（SO4）2 .12H2O]0.863g，置100ml烧杯中，加少量水使溶解，然后转移到1000ml容量瓶中，再用5ml量筒量取硫酸
2.5ml倒入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，倒入试剂瓶中，贴上标签备用。
（每
1ml相当于10μg Fe）
3.3 操作方法
3.3.1 供试品溶液：用架盘天平称取规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加少量水溶解使成约25ml，用5ml量筒量取稀盐酸4ml，同法称取过硫酸铵50mg，一起倒入纳氏
比色管中，用水稀释使成35ml，然后用量筒量取30%硫氰酸铵溶液3ml，倒入纳氏比色管中，再用水稀释成50ml，摇匀，即得供试品。
3.3.2 对照品溶液：用量筒量取各药品项下规定量的标准铁溶液，置50ml纳氏比色管中，加少量水稀释使成25ml，用5ml量筒量取稀盐酸4ml，用架盘天平称取过硫酸铵50mg
，倒入纳氏比色管中，振摇，即得对照液。
3.3.3 比色：如供试品与标准管色调不一致时，可分别放入分液漏斗中，各加正丁醇20ml提取，待分层后用吸管将正丁醇层移入比色管中，再用正丁醇稀释成25ml，比较即得。
3.4 结果判定
3.4.1 供试品管的浑浊浅于对照品的，判为符合规定；
3.4.2 供试品管的浑浊深于对照品的，判为不符合规定。
3.5 计算公式
V?C
L= × 100%
m×106
式中：L—杂质限量，%
V—标准溶液体积，ml
C—标准溶液浓度，μg/ml
m—供试品质量，g
4 注意事项
4.1 本法在盐酸酸性溶液中，可防止铁盐水解，并避免弱酸盐如乙酸盐、磷酸盐、砷酸盐等干扰。
在50ml 中加稀盐酸4ml，所生成的颜色最深。
4.2 硫氰酸根离子能与多种金属离子发生反应，如高汞、锌、锑离子形成络合物而降低了硫氰酸铁络离子颜色的深度；与银、铜、钴、钠、亚汞等离子产生沉淀，干扰测定。
反应式：Hg2++4CNS-→Hg（CNS）42-
4.3 硫氰酸根离子能与许多阴离子如磷酸根、柠檬酸根、酒石酸根等与高铁离子形成络合物使红色消褪。
反应式：6F-+Fe（CNS）3→[FeF6]3-+3CNS-
4.4 本法检查铁盐浓度以50ml含10～20μg Fe3+为宜，显色梯度明显，便于肉眼观察。
4.5 光线和温度均影响硫氰酸铁的稳定性。
4.6 某些药物如葡萄糖等加硝酸氧化时，必须除尽硝酸，以避免其中可能含有的亚硝酸与硫氰酸根离子作用生成红色亚硝酰硫氰化物，干扰比色测定。
4.7 某些具有环状结构或不溶于水的有机药物，需经炽灼破坏，使铁盐成三氧化二铁残留于残渣中，再浓缩检查。