铁盐检查法 药品检验技术PPT刘郁主编项目三
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3.2.32.3铁盐检查法
三、注意事项
铁盐检查法
7
标准铁贮备液应存放于阴凉处，存放期如出现浑浊或其他 异常情况时，不得再使用。
8
反应中应加入过量的硫氢酸氨。因为过量的硫氢酸氨，不 仅可以增加配位离子的稳定性，提高反应灵敏度，还能排 除氯离子及磷酸根、硫酸根、枸橼酸根等离子与铁盐反应 生成的配位化合物对检查结果造成的干扰。
铁盐检查法
操作方法(对照法)
硫酸 2.5ml
硫酸铁胺
0.863g
1000ml量瓶
加水
加水摇匀
储备液
①标准铁溶液的制备：
铁盐检查法
操作方法(对照法)
储备液 10ml
加水摇匀
标准铁溶 液
100ml量瓶
Fe3+浓度10ug/ml
②供试品溶液的制备：
铁盐检查法
操作方法(对照法)
加水
规定 量
25ml
50ml纳氏比色管
3
如供试溶液与对照管色调不一致，可分别移至分液漏斗中， 各加正丁醇20ml振摇提取，待分层后，将正丁醇层移置 50ml纳氏比色管中，用正丁醇稀释至25ml，再行比较。
因硫氢酸铁配位离子在正丁醇等有机
溶剂中的溶解度更大，萃取后不仅能增加 颜色深度，还能排除氯离子、磷酸根离子、 硫酸根离子、枸橼酸根离子的干扰。
Fe2+ Fe3+
铁盐
铁盐，即指溶液中的 Fe2+ 和 Fe3+ ，它的 存在可使药物发生氧化反应或其它反应， 影响药物的稳定性，因此需要控制药物中 铁盐的限量。
一、原理：
铁盐检查法
药物中三价铁盐在酸性溶液中，与硫氰酸盐生成红色的 可溶性硫氰酸铁配位化合物，与一定量标准铁溶液用同 法处理后进行比色，以判断供试品中铁盐是否超过限量。
药物分析 药物杂质检查氯化物铁盐检查护理课件
总结词
全面质量控制
详细描述
针对某中药制剂，从原料采购、生产过程到成品检验等 各个环节进行全面质量控制，确保了中药制剂的质量稳 定可靠。
总结词
多指标成分检测
详细描述
采用高效液相色谱法等多种检测手段，对中药制剂中的 多指标成分进行定性和定量分析，为全面了解制剂的内 在质量提供了科学依据。
总结词
安全性评价
护理课件的评估与改进
评估
通过问卷调查、小组讨论等方式收集学习者对课件的反馈意见，评估课件的教学效果和实用性。
改进
根据评估结果，对课件进行相应的修改和完善，提高课件的质量和教学效果。同时，不断更新课件内容，以适应 药物分析技术的不断发展和变化。
PART 05
药物分析案例分享
REPORTING
案例一：某抗肿瘤药物的杂质检查与分析
氯化物铁盐检查的实验操作与注意事项
实验操作
按照药品质量标准中的方法，准确称取一定量的样品，按照 一定的实验步骤进行操作，记录实验数据并进行分析。
注意事项
实验前应检查实验器具的清洁度和有效期；实验过程中应保 持实验室环境的清洁和安静，避免外界因素的干扰；实验后 应及时清洗实验器具并做好实验记录。
氯化物铁盐检查结果的分析与评价
详细描述：根据抗肿瘤药物的杂质检查结果，制定了合 理的杂质限度，确保药物的安全性和有效性，同时为注 册申报和生产许可提供了重要支撑。
案例二：某抗生素药物的氯化物铁盐检查
总结词：标准建立 总结词：方法验证 总结词：应用推广
详细描述：针对某抗生素药物的氯化物铁盐检查，建立 了准确可靠的方法标准，明确了检查的原理、操作步骤 和结果判定依据。
药物分析的目的
确保药品的质量、安全性和有效 性，为药品研发、生产和监管提 供科学依据。
《药物检验技术》课件
生物技术在药物检验中的应用
01
利用基因组学、蛋白质组学等技术，对药物成分进行更精确的
检测和鉴定。
纳米技术在药物检测中的应用
02
利用纳米材料和纳米技术，提高药物检测的灵敏度和特异性。
色谱-质谱联用技术
03
通过色谱分离和质谱鉴定，实现对复杂样品中微量药物的快速
、准确检测。
自动化与智能化技术的应用
1 2
03 药物检验的流程
CHAPTER
抽样与样品处理
抽样
从批量的药物中抽取一部分作为检验用样品的过程。抽样时应确保样品的代表 性，避免偏倚。
样品处理
对抽取的样品进行必要的处理，如粉碎、混合、溶解等，以便进行后续的检验 步骤。
鉴别试验
目的
确定所检药物是否符合预定的质量标准，包括药物的名称、 成分、结构等。
通过薄层色谱法、高效液相色谱法等 方法，对抗肿瘤药物进行纯度、杂质 、残留溶剂等项目的检测，确保药物 质量和治疗效果。
激素类药物检验
利用高效液相色谱法、气相色谱法等 技术，对激素类药物进行残留量、杂 质等项目的检测，确保药物安全可靠 。
中药检验实例
中药材检验
采用显微鉴别、薄层色谱、高效 液相色谱等技术手段，对中药材 进行真伪鉴别、含量测定、重金 属及农药残留量检测等，确保中
微生物学检验法
细菌培养与鉴定
通过培养和鉴定细菌种 类进行药物抗菌活性检
测。
药敏试验
利用细菌对药物的敏感 程度进行药物筛选和疗
效评估。
支原体检测
利用支原体培养和鉴定 技术检测支原体感染。
病毒分离与鉴定
通过病毒培养和鉴定技 术检测病毒药物疗效。
免疫学检验法
酶联免疫吸附试验（ELISA）
药物杂质的限量检查 药品检验技术PPT刘郁主编项目三
CV
2 103 100
5.0 100% 0.1%
S
0.10
药物杂质的限量检查
案例（5）苯巴比妥钠中重金属的检查
取本品2.0g,加水32ml，溶解后缓缓加入1mol/L盐酸溶液8ml，充分振 摇，静置数分钟，滤过，取滤液20ml，加酚酞指示液1滴与氨试液恰显粉红 色，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量成25ml，依法检查，含重金属不 得超过10ppm。试计算应取得标准铅溶液(每1ml相当于10μg Pb)的体积。
《中国药典》大多采用对照法检查一般杂质。
药物杂质的限量检查
（2）灵敏度法 是指在供试品溶液中加入一定量的试剂，在一定反应条件下，不得
有正反应出现，以此来判断供试品中所含杂质是否符合限量规定。该法 不需要杂质对照品对比。
比较法是指取一定量的供试品依法检查，测定特定待检杂质的参数 （如吸光度）与规定的限量比较，不得更大。
CV L= S ×100%
V=
LS C
×100%
V=
LS C
×100%
10 ×10-6×1.0 = 10 ×10-6
= 1.0(ml)
药物杂质的限量检查
案例（3）取本品0.2g,置100ml量瓶中，加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀
释至刻度，摇匀，在310nm处测定吸光度不得超过0.05，酮体的百分吸收
药物杂质的限量检查
（3）比较法 取供试品一定量依法检查，测定特定的杂质参数，与规定的限量相比，不
得更大。
药物杂质的限量检查
杂质限量(%) 杂质最大允许量 100％ 供试品量
标准溶液的浓度 标准溶液的体积 100％ 供试品量
L(%) C V 100% S
氯化物检查法 药品检验技术PPT刘郁主编项目三
氯化物检查法
4．注意事项 （1）供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分置50mL纳 氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0mL，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复 滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50mL，摇匀， 在 暗 处 放 置 5 分 钟 ， 作 为 对 照 溶 液 ； 另 一 份 中 加 硝 酸 银 试 液 1.0mL 与 水 适 量 使 成 50mL，摇匀，在暗处放置5分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。 （2）以上检查方法中，使用的标准氯化钠溶液每1mL相当于10μg的Cl―。测定条 件下，氯化物浓度以50mL中含50～80μg的Cl―为宜，相当于标准氯化钠溶液5～ 8mL。此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。
知识点：氯化物检查法
情境三：药物杂质检查 任务二：一般杂质检查方法
课程：药品检验技术
氯化物检查法
药物的生产过程中，常用到盐酸或制成盐酸盐形式。氯离子对人体无 害，但它能反映药物的纯度及生产过程是否正常，因此氯化物常作为信号 杂质进行检查。
氯化物检查法
1．原理 药物中的微量氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，
氯化物检查法
（3）加硝酸可避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银及氧化银沉淀的干扰，且可 加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊。酸度以50mL供试溶液中含稀硝酸 10mL为宜。
（4）用滤纸滤过时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗 净后使用。
（5）供试品溶液与对照溶液应同时操作，加入试剂的顺序应一致。 （6）应将供试品管与对照管同置黑色台面上，自上而下观察浊度，较易判 断。必要时，可变换供试品管和对照管的位置后观察。
氯化物检查法
案例：二羟丙茶碱中氯化物的检查
药品检验技术PPT刘郁主编项目二 鉴别试验条件
知识点：药物鉴别试验条件
学习情境二 ：药物的鉴别 任务一：认识药物鉴别
课程：药品检验技术
鉴别试验条件
（一）溶液的浓度
溶液的浓度主要指被鉴别物质的浓度，其大小影响结果的 判断。
如化学法中要观察沉淀、颜色；UV法中λmax, A、E11c%m
鉴别试验条件
（二）溶液的温度
温度过高可使产物分解，导致颜色变浅，甚至 观察不到结果。
鉴别试验条件
（三）溶液的酸碱度
使反应物处于活化状态、反应产物处于稳定和易于观察间
有机化合物的化学反应较慢，需要一定的反应时间和 条件。
鉴别试验条件
（五）干扰成分的存在
药物制剂的鉴别，其它成分则会干扰检查结果的现象观 察。
练习
影响鉴别试验的主要因素有( A、B、C、D、E )
A.溶液的浓度 B.溶液的温度 C.溶液的酸碱度 D. 试验时间 E. 干扰成分的存在
药品的鉴别是证明（B）
A．未知药物的真伪 B．已知药物的真伪 C．已知药物的疗效 D．药物的纯度 E．药物的稳定性
谢 谢！
学习情境二 ：药物的鉴别 任务一：认识药物鉴别
课程：药品检验技术
鉴别试验条件
（一）溶液的浓度
溶液的浓度主要指被鉴别物质的浓度，其大小影响结果的 判断。
如化学法中要观察沉淀、颜色；UV法中λmax, A、E11c%m
鉴别试验条件
（二）溶液的温度
温度过高可使产物分解，导致颜色变浅，甚至 观察不到结果。
鉴别试验条件
（三）溶液的酸碱度
使反应物处于活化状态、反应产物处于稳定和易于观察间
有机化合物的化学反应较慢，需要一定的反应时间和 条件。
鉴别试验条件
（五）干扰成分的存在
药物制剂的鉴别，其它成分则会干扰检查结果的现象观 察。
练习
影响鉴别试验的主要因素有( A、B、C、D、E )
A.溶液的浓度 B.溶液的温度 C.溶液的酸碱度 D. 试验时间 E. 干扰成分的存在
药品的鉴别是证明（B）
A．未知药物的真伪 B．已知药物的真伪 C．已知药物的疗效 D．药物的纯度 E．药物的稳定性
谢 谢！
铁盐和亚铁盐ppt课件
高中化学新人教版必修第一册第三章第二节
铁盐和亚铁盐
环节一：创设情境、提出问题
环节二：思维碰撞、获取新知
猜想与假设
补铁剂补的是几价的铁元素呢 ？ 如何鉴别？
环节二：思维碰撞、获取新知
演示实验
神奇的KSCN（硫氰化钾）溶液
注：含Fe3+的溶液遇KSCN溶液时变 成红色，可利用这一反应检验Fe3+
原理：Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3
环节三：应用知识、检测成分
小组活动一：小组实验1
实验目的
检测补铁剂中有效成分
实验方案
1~4组按方Leabharlann 一进行，5~7组按方案二进行从右边数，每组第1位为计时员，第2位为现象记 实验分工 录员，第4位同学为实验员，第5位同学为实验员
助手，其余同学为观察员
实验时间 实验结论
2分钟
方案1证明有效成分为Fe3+，方案2证明有效成分为 Fe2+
环节二：思维碰撞、获取新知
总结：Fe2+及Fe3+的检验方法
环节三：应用知识、检测成分
实验准备：提出方案
方案一：特性法
方案二：沉淀法
取2mL(食指1指节)补铁 剂于试管中，然后滴加 2滴KSCN溶液，观察并 记录现象。
取2mL(食指1指节)补铁 剂于试管中，然后滴加 5滴NaOH溶液，观察并 记录现象。
环节四：模型建立、实验探究
资料卡片
环节四：模型建立、实验探究
小组活动二：实验设计
任务一：小组讨论，设计 实验，探究维C能否将Fe3+ 转化为Fe2+ 可选试剂：补铁剂、维C、 KSCN溶液
任务二：小组讨论，设计 实验，探究H2O2能否将 Fe2+转化为Fe3+ 可选试剂：补铁剂、H2O2 溶液、KSCN溶液
铁盐和亚铁盐
环节一：创设情境、提出问题
环节二：思维碰撞、获取新知
猜想与假设
补铁剂补的是几价的铁元素呢 ？ 如何鉴别？
环节二：思维碰撞、获取新知
演示实验
神奇的KSCN（硫氰化钾）溶液
注：含Fe3+的溶液遇KSCN溶液时变 成红色，可利用这一反应检验Fe3+
原理：Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3
环节三：应用知识、检测成分
小组活动一：小组实验1
实验目的
检测补铁剂中有效成分
实验方案
1~4组按方Leabharlann 一进行，5~7组按方案二进行从右边数，每组第1位为计时员，第2位为现象记 实验分工 录员，第4位同学为实验员，第5位同学为实验员
助手，其余同学为观察员
实验时间 实验结论
2分钟
方案1证明有效成分为Fe3+，方案2证明有效成分为 Fe2+
环节二：思维碰撞、获取新知
总结：Fe2+及Fe3+的检验方法
环节三：应用知识、检测成分
实验准备：提出方案
方案一：特性法
方案二：沉淀法
取2mL(食指1指节)补铁 剂于试管中，然后滴加 2滴KSCN溶液，观察并 记录现象。
取2mL(食指1指节)补铁 剂于试管中，然后滴加 5滴NaOH溶液，观察并 记录现象。
环节四：模型建立、实验探究
资料卡片
环节四：模型建立、实验探究
小组活动二：实验设计
任务一：小组讨论，设计 实验，探究维C能否将Fe3+ 转化为Fe2+ 可选试剂：补铁剂、维C、 KSCN溶液
任务二：小组讨论，设计 实验，探究H2O2能否将 Fe2+转化为Fe3+ 可选试剂：补铁剂、H2O2 溶液、KSCN溶液
药品检验技术PPT刘郁主编项目二 薄层色谱鉴别法
自制板
高效板
直径不大于 4mm
宽度5－10mm
>8mm
10－15mm
11
直径不大于 2mm
宽度4－8mm
>5mm
8－10mm
薄层色谱鉴别法
③展开。 展开缸如需预先用展开剂饱和，可在缸中加入足够量的展开剂，必要时在壁上贴两
条与缸一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封顶盖，使系统平衡或按各品种项 下的规定操作。
B.有荧光的物质或遇某些试剂可激发荧光的物质可在356nm紫外光灯下观察 荧光色谱。
C.对于可见光下无色，但在紫外光下有吸收的成分可用带有荧光剂的硅胶板 （如GF254板），在254nm紫外光灯下观察荧光板面上的荧光猝灭物质形成的色 谱。
谢 谢！
薄层色谱鉴别法
薄层色谱鉴别法
③分离效能。 鉴别时，在对照品与结构相似药物的对照品制成混合对照溶液的色Байду номын сангаас
谱图中，应显示两个清晰分离的斑点。
薄层色谱鉴别法
（2）操作方法
①薄层板制备。 a．自制薄层板。除另有规定外，将1份固定相和3份水在研钵中按同一 方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻璃板上平稳地移 动涂布器进行涂布（厚度为0.2～0.3mm），取下涂好薄层的玻板，置水 平台上于室温下晾干后，在110℃活化30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中 备用。使用前检查其均匀度（可通过透射光和反射光检视）。
展开可以单向展开，即向一个方向进行；也可以进行双向展开， 即先向一个方向展开，取出，待展开剂完全挥发后，将薄层板转动 90º，再用原展开剂进行展开；亦可多次展开。
薄层色谱鉴别法
④显色与检视。
A.供试品含有可见光下有颜色的成分可直接在日光下检视，也可用喷雾法或浸 渍法以适宜的显色剂显色，或加热显色，在日光下检视。
高效板
直径不大于 4mm
宽度5－10mm
>8mm
10－15mm
11
直径不大于 2mm
宽度4－8mm
>5mm
8－10mm
薄层色谱鉴别法
③展开。 展开缸如需预先用展开剂饱和，可在缸中加入足够量的展开剂，必要时在壁上贴两
条与缸一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封顶盖，使系统平衡或按各品种项 下的规定操作。
B.有荧光的物质或遇某些试剂可激发荧光的物质可在356nm紫外光灯下观察 荧光色谱。
C.对于可见光下无色，但在紫外光下有吸收的成分可用带有荧光剂的硅胶板 （如GF254板），在254nm紫外光灯下观察荧光板面上的荧光猝灭物质形成的色 谱。
谢 谢！
薄层色谱鉴别法
薄层色谱鉴别法
③分离效能。 鉴别时，在对照品与结构相似药物的对照品制成混合对照溶液的色Байду номын сангаас
谱图中，应显示两个清晰分离的斑点。
薄层色谱鉴别法
（2）操作方法
①薄层板制备。 a．自制薄层板。除另有规定外，将1份固定相和3份水在研钵中按同一 方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻璃板上平稳地移 动涂布器进行涂布（厚度为0.2～0.3mm），取下涂好薄层的玻板，置水 平台上于室温下晾干后，在110℃活化30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中 备用。使用前检查其均匀度（可通过透射光和反射光检视）。
展开可以单向展开，即向一个方向进行；也可以进行双向展开， 即先向一个方向展开，取出，待展开剂完全挥发后，将薄层板转动 90º，再用原展开剂进行展开；亦可多次展开。
薄层色谱鉴别法
④显色与检视。
A.供试品含有可见光下有颜色的成分可直接在日光下检视，也可用喷雾法或浸 渍法以适宜的显色剂显色，或加热显色，在日光下检视。
药物的杂质检查 氯化物、铁盐检查 (药物分析课件)
50 mL
暗处放置5m in 比较浑浊程度
比浊
药物中的氯化物检查
（三）注意事项
A
B
C
D
供试品溶液溶 加入10ml 标准氯化钠溶 为了避免光线
解后若呈碱性， 稀硝酸后， 液应在临用前 使单质银析出，
可滴加硝酸使 溶液如不澄 进行配制。 在观察前应在
呈中性。
清应过滤。
暗处放置5分钟。
药物中的氯化物检查
氯化物和 铁盐的检查
《中国药典》第四部收载了多项一般杂质的通用检查方法
对照法 氯化物的检查
铁盐检查
药物中的氯化物检查
氯化物
人体ห้องสมุดไป่ตู้
药物中的氯化物检查
（一）检查原理 利用在硝酸酸性条件下，氯离子与银离子可生成氯化银的白色浑
浊，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊液比较， 以判断供试品中的氯化物是否超过了限量。
内消法
供试液1
供试液2
样片管
加硝酸银试液 样片管
加硝酸银试液 滤过
滤液加标准氯化钠
对照管
对照管
药物中的氯化物检查
（三）注意事项
外消色法：如高锰酸钾中氯化物 的检查，可先加乙醇适量，使其还原 褪色后再依法检查。
杂质---铁盐
《中国药典》采用硫氰酸盐法检查铁盐。
(一)检查原理
铁盐检查法
药物中三价铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色 的可溶性硫氰酸铁配位化合物，与一定量标准铁溶液用同法 处理后进行比色，以控制铁盐的限量。
药物中的氯化物检查
（三）注意事项
7.有机药物中氯化物的检查 a 溶于水的有机药物——直接检查 b 不溶于水的有机药物——
药物 水 or 水， 过 滤 取滤液依法检查
铁盐检查法
以防止硫氰酸铁受光照还原或分解 ﹞ 稀盐酸﹝为溶液提供酸性环境﹞
硫氰酸铵溶液﹙ 30→100 ﹚
〈三〉操作方法
1.供试溶液的制备 取规定量的供试品，置50ml纳氏 比色管中，加水溶解使成25ml。 2.对照液的制备 取规定量的标准铁溶液标准铁溶液 （10μg/ml）（称取硫酸铁铵 ［FeNH4(SO4)2· 12H2O 0.863g，置1000ml量瓶中， 加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀， 既得）置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml。 3.向上述两管内各加稀盐酸4.0ml，过硫酸铵50mg， 用水稀释使成35ml，加硫氰酸铵溶液 ﹙30→100﹚3.0ml，再加水至50ml，摇匀；以白色背 景，观察比较所产生的颜色。 4.供试溶液所显颜色比对照溶液颜色淡或持平判为符 合规定，否则不符合。
铁盐检查法
铁盐专指含有三价铁离子的盐，Fe3+有较强
的氧化性，可与铁、铜等原子反应形成二价 铁离子（Fe2+）。也能氧化SO2、I2等弱氧 化剂。 含Fe3+的溶液一般被认为有强氧化性。 药物中铁盐的存在可以使药物发生氧化发应 及其他反应而变质，因此，需要控制药物中 铁盐的限量
〈一〉检查原理
〈四〉注意事项
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
1，如供试管与对照管色调不一致，可分别移置分液漏斗中， 各加正丁醇20ml振摇提取，俟分层后，将正丁醇层移置 50ml纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25ml，比较即得。 〔因硫氰酸铁配位离子在正丁醇等有机溶剂中溶解度大，故 能增加颜色深度，且能排除某些干扰物质的影响〕 2，标准铁贮备液应存放于阴凉处，存放期如出现浑浊或其 他异常情况时，不得再使用。 3，某些药物如葡萄糖、糊精、硫酸镁等，在检测过程需加 硝酸处理，则不再加硫酸铵，但须加热煮沸除去氧化氮，因 硝酸中含有亚硝酸，其能与硫酸氰根离子作用，生成红色亚 硝酰硫氰化物，影响比色。 4，某些有机物，特别是环状结构的有机物，在实验环境条 件下不溶解或对检查有干扰，需经炽热破坏，使铁盐呈三氧 化二铁留于残渣中，处理后再依法检查。
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铁盐检查法
（4）本法用硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]配制标准铁溶液，并加入硫酸防止 铁盐水解，使易于保存。标准铁溶液每lmL相当于10μg的Fe3+。本法以在50mL溶液 中，含10～50μg Fe3+为宜，相当于标准铁溶液1～5mL。在此范围内，显色梯度明 显，易于区别。
（5）某些有机药物，特别是具环状结构的有机药物，在实验条件下不溶解或对检 查有干扰，需经炽灼破坏，使铁盐成三氧化二铁留于残渣中，处理后再依法检查。如 盐酸普鲁卡因、泛影酸、羧丙纤维素等。
（6）标准铁贮备液应存放于阴凉处，存放期如出现浑浊或其他异常情况时，不得 再使用。
铁盐检查法
5．结果判定 供试管所显的颜色浅于对照管时，判为符合规定；如供试管所 显颜色深于对照管时，则判为不符合规定。
铁盐检查法
案例：甲硫氨酸中铁盐的检查 取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ G），与标准铁溶液1.5mL制成的
铁盐检查法
供试品
加水溶解 稀HCl 4ml 25ml 过硫酸铵 50mg
加水稀释 35ml
30%硫氰酸铵溶液3ml
加水定容 显色，立即与同法制 成的对照溶液比较
铁盐检查法
4．注意事项 （1）如供试管与对照管色调不一致时，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇 20mL提取，俟分层后，将正丁醇层移置50mL纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至 25mL，比较，即得。 （2）在盐酸酸性条件下反应，可防止Fe3+的水解。经试验，以50mL溶液中含稀 盐酸4mL为宜。加入氧化剂过硫酸铵氧化供试品中的Fe2+成Fe3+，同时可防止光线 使硫氰酸铁还原或分解褪色。 （3）反应中加入的硫氰酸铵量较大，这是因为铁盐与硫氰酸根离子的反应为可逆 反应，加入过量的硫氰酸铵，不仅可以增加生成的配位离子的稳定性．提高反应灵敏 度，还能消除氯化物等与铁盐生成配位化合物所引起的干扰。
知识点：铁盐检查法
情境三：药物杂质检查 任务二：一般杂质检查方法
课程：药品检验技术
铁盐检查法
微量铁盐的存在可能会加速药物的氧化和降解，因而要控制药物 中铁盐的限量。中国药典采用硫氰酸盐法检查药物中的在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配离子，
与一定量标准铁溶液用同法处理后所显的颜色进行比较，以判断供试品中 铁盐的量是否超过限量。其反应式为：
Fe3 6SCN HCl FeSCN6 3
红色
铁盐检查法
2．标准铁溶液的制备 （1）称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]0.863g，置1000mL量瓶中，加
水溶解后，加硫酸2.5mL，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 （2）临用前，精密量取贮备液10mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，
摇匀，即得（每1mL相当于10μg的Fe3+）。
铁盐检查法
3．检查方法 除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成25mL，移
置50mL纳氏比色管中，加稀盐酸4mL与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35mL 后，加30%硫氰酸铵溶液3mL，再加水适量稀释成50mL，摇匀；如显色，立 即与标准铁溶液一定量制成的对照溶液（取该品种项下规定量的标准铁溶液， 置50mL纳氏比色管中，加水使成25mL，加稀盐酸4mL与过硫酸铵50mg，用 水稀释使成35mL，加30%硫氰酸铵溶液3mL，再加水适量稀释成50mL，摇 匀）比较，即得。
对照液比较，不得更深（0.005％）。
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