铁盐检查法
葡萄糖的一般杂质检查
实验一 葡萄糖的一般杂质检查一、【目的要求】（一）掌握葡萄糖中一般杂质检查的项目和限量计算方法。
（二）掌握葡萄糖中氯化物，硫酸盐，铁盐，重金属，砷盐，炽灼残渣限量检查的基本原理和方法。
（三）了解药物中的一般杂质检查的目的和意义。
二、【实验教学内容】（一） 实验原理1、氯化物检查法氯化物在硝酸性溶液中以硝酸银作用，生成氯化银微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样的条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。
↓→+-AgCl AgNO Cl 32、硫酸盐检查法药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡微粒而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。
↓→+-4224BaSO BaCl SO3、铁盐检查法三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁落络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
加硝酸3滴，煮沸5分钟，可使Fe 2+氧化成Fe 3+。
[])()(6363红色--+−→−++SCN Fe SCN Fe H 4、重金属检查法重金属是指在弱酸性（pH3～3.5）溶液中，能与硫代乙酰胺或硫化钠作用生成硫化物的金属杂质。
在药品生产中遇到铅的机会比较多，铅又易积蓄中毒，故检查时以铅为代表。
同上法，硫代乙酰胺分别和样品、标准品生成有的硫化物的均匀沉淀，再比较判断样品中的重金属限量。
S H CONH CH O H CSNH CH 223223+→+↓→++PbS S H Pb 225、砷盐检查法中国药典主要用古蔡法检查砷盐。
其原理是：O H Zn AsH H Zn AsO 223333393++↑→++++-黄色223)(22HgBrAsH HBr HgBr AsH +→+ 棕色323)(33HgBr As HBr HgBr AsH +→+五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三价砷慢，故在反应液中加入碘化钾及酸性氯化亚锡将五价砷还原为三价砷。
铁盐检查法
目的：建立铁盐度检查法的标准操作程序，规范铁盐检查法的操作。
范围：适用于铁盐检查法。
职责：检验科主管、检验员。
规程：1 简述1.1 药品中铁盐的限度检查，中国药典2000年版二部附录Ⅷ G采用硫氰酸盐法。
该法系利用硫氰酸盐在酸性溶液中与供试溶液中的三价铁盐生成红色可溶性硫氰酸铁的络合物，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
1.2 本法适用于药品中微量铁盐的限量检查。
2 仪器与用具纳氏比色管 50ml，应选玻璃质量较好，配对、无色、(尤其管底)，管的直径大小相等，管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
临用前，精密最贮备10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg 的Fe)。
3 操作方法3.1 供试溶液的制备除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成25ml。
3.2 对照溶液的制备取规定量的标准铁溶液(10μg/m)，置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml。
3.3 向上述两管内各加稀盐酸4.0ml，过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3.0ml再加水至50ml，摇匀；以白色背景，观察比较所产生的颜色。
3.4 如供试管与对照管色调不一致，可分别移置分液漏斗中，各加正丁醇20ml振摇提取，待分层后，将正丁醇层移置50ml纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25ml，比较即得。
4 注意事项标准铁贮备液应存放于阴凉处，存放期如出现浑浊或其他异常情况时，不得再使用。
5 记录记录实验时的室温、取样量、标准铁溶液的取用毫升数和结果。
6结果与判定供试管所显的浅于对照管时，判为符合规定，如供试管所显颜色深于对照管时，则判为不符合规定。
第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术
四 重金属检查法
1 原理 硫代乙酰胺在弱酸性 （pH3.5醋酸盐缓冲液）条件下水 解产生H2S,与重金属离子（Pb2+） 生成黄色到棕黑色的硫化物混悬 液,与一定量标准铅溶液经同法处 理所呈颜色比较,判断供试品中重 金属的限量.
四 重金属检查法
CH 3 CSNH
2
pH 3 . 5 H 2 O CH 3 CONH
砷 斑
五
砷盐检查法
3．讨 论 1)试剂的作用 a. KI的作用-还原剂
AsO
3 4
2I
2H
AsO
3 3
I 2 H 2O
五价砷反应速度比三价砷反应速度 慢,加入KI使五价砷还原为三价砷,以 增大生成AsH3的速度.
五
砷盐检查法
b.酸性SnCl2的作用 (1)还原剂：(表现在3方面) ① As5+→As3+
四 重金属检查法
④ 供试品溶液有颜色时的处理方法
重金属检查时常用外消色法来消除 供试品溶液颜色的影响. 外消色法不能使供试品管颜色与对 照品管颜色相同时,可使用内消色法.
四 重金属检查法 a. 外消色法
ⅰ.在加硫代乙酰胺试液之前用 稀焦糖溶液调节对照管颜色与样 品管颜色一致. ⅱ．用对测定不干扰的指示剂调 节对照管颜色与样品管颜色一致.
四 重金属检查法
b 内消色法 （与氯化物检查时的处理方法类似）
两倍量的供试品 第一份 第二份 pH3.5 ，分成二等份
硫代乙酰胺 过滤 标准 Pb 溶液 滤液 作对照管
除去 PbS
硫代乙酰胺 作样品管
药品的一般杂质检查
药品的一般杂质检查概述1药品的杂质：系指存在于药物之中的微量无治疗作用，或影响药物稳定性和疗效，甚至对人体健康有害的物质。
2来源：生产过程中所用原料不纯;制备过程中所用溶剂残留;生产工艺中带来的中间体及副产物;器皿,装置，设备引入；药物因外界条件而引起的变化。
3分类：一般杂质：在自然界分布较广，或在多种药物生产，储存过程中容易引入。
特殊杂质：在一些药物种独特存在。
4杂志限量=杂质量/供试品量%一氯化物检查法1原理：氯化物在酸性溶液中与硝酸银生成氯化银浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在同条件下生成的氯化银浑浊比较，来检查供试品中氯化物的限量。
适用于微量氯化物的检查。
2仪器：纳氏比色管3标准氯化钠溶液的配置：称取氯化钠0.165克，置100ML容量瓶中，溶解并稀释至刻度。
4操作方法：除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成25m1(溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性)，再加稀硝酸10m1；溶液如不澄清，应滤过；置50ml 纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。
另取各药品项下规定量的标准氯化钠溶液，置50m1纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释至50ml，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，即得。
以上检查方法中使用的标难氯化钠溶液每lml相当于10μg的Cl。
在测定条件下，氯化物浓度以50ml中含50~80μg的Cl为宜。
在此围氯化物所显浑浊梯度明显，便于比较。
5注意事项：检查在硝酸酸性溶液中进行。
加入硝酸可避免弱酸银盐(如碳酸银、磷酸银以及氧化银)沉淀的形成而干扰检查，同时还可加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊。
酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。
为了避免光线使单质银析出，在观察前应在暗处放置5min。
由于氯化银为白色沉淀，比较时应将比色管置黑色背景上，从上方向下观察，比较。
2019版 铁盐检查法
铁盐检查法（2019版）1 简述1.1药品的铁盐的限度检查，《中国药典》2015年版四部通则0807铁盐检查法采用硫氰酸盐检查法。
该法系利用硫氰酸盐在酸性溶液中与供试品溶液中的三价铁盐生成红色的可溶性硫氰酸铁的配位化合物，与一定量标准铁溶液同法处理后进行比色。
1.2本法适用于药品中微量铁盐的限度检查。
2 仪器与用具纳氏比色管50ml（应选玻璃质量好，配对，无色（尤其管底），管的直径大小相等，管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验）。
3 试药与试剂标准铁溶液的制备：称取硫酸铁铵【FeNH4(SO4)2·12H2O】0.863g，置1000ml 量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10ug的Fe）。
4 操作方法4.1 供试品溶液的制备除另有规定外，取各品种项目下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成25ml。
4.2对照品溶液的制备取规定量的标准铁溶液（10ug/ml），置另一50ml 纳氏比色管中，加水使成25ml。
4.3向上述两管内各加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3.0ml，，再加水至50ml，摇匀；以白色背景观察比较所产生的颜色。
4.4如供试品管与对照管色调不一致，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇20ml振遥提取，俟分层后，将正丁醇层移至50ml纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25ml，比较即得。
5记录与计算记录实验时的室温、取样量、标准铁溶液的取用毫升数和结果6结果与判定供试品管所显的颜色不深于对照管时，判为符合规定；供试管所显颜色深于对照管时，则判为不符合规定。
7注意事项标准铁贮备液应存放于阴凉处，存放期间如出现浑浊或者其他异常情况时，不得再使用。
3-2药物杂质检查技术
对照： Fe3 C、V 6SCN HCl FeSCN 6 红色
3
（二）检查方法
标准铁溶液的制备→供试品溶液和对照溶液
的制备→加入显色剂30%硫氰酸铵溶液→比色→记
录和结果判断等
三、铁盐检查
（二）检查方法
供试品 加水溶解 25ml 稀HCl 4ml
过硫酸铵 50mg
药物： Pb2 H2S pH3.5 PbS黄色～棕黑色
对照：PbNO3 c、V H2S pH3.5 PbS黄色～棕黑色
（二）检查方法
1.标准铅溶液的制备
2.检查溶液的制备
对照溶液的制备（甲管）
供试品溶液的制备（乙管） 监控管溶液的制备（丙管）
3.比色
1、原理： 三价As 五价As
Zn+HCl
AsH3
HgBr2试纸
砷斑 黄棕色
五价砷的反应较慢，需先还原为三价砷
（二）检查方法
1.标准砷溶液的制备
2.标准砷斑的制备
3.供试品砷斑的制备
4.比色 5.结果判断
（三）注意事项
1.在反应液中加入碘化钾和酸性氯化亚锡的目
的
2.在检砷装置的导气管中装入醋酸铅棉花的目
第三章 药物杂质检查技术
（三）杂质限量计算
允许杂质存在的最大量 杂质限量＝ 100% 供试品量
L C V 100 % S
L：杂质限量 V：标准溶液体积 S：供试品的量 C：标准溶液浓度
对乙酰氨基酚中硫酸盐的检查 取本品2.0g，加水100ml，加热溶解后，冷却、滤过， 取 滤 液 25ml ， 依 法 检 查 ， 与 标 准 硫 酸 钾 溶 液 1.0ml （100µ g/ ml SO4）制成的对照液比较，不得更浓。计 算硫酸盐的限量。
重金属盐检查标准操作规程
目的：建立一个重金属盐检查标准操作规程，正确配制。
范围：适用于QC重金属盐检查。
责任者：QC主任、化验员。
规程：1. 本标准引自《中国药典》2000年版附录。
2. 程序2.1. 简述：重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用的金属盐类杂质。
中国药典2000年版采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂，以铅的限量表示。
由于实验条件不同，分为四种检查方法：第一法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中显色的重金属限量检查；第二法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查；第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属；第四法用微孔滤膜过滤，使重金属硫化物沉淀富集成色斑，用于有色溶液或重金属限量低的品种。
四种方法显示的结果均为重金属硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色，采用滤膜法可获得“色斑”；如果重金属高、浓度大，加入显色剂后放置时间长，就会有硫化物聚集下沉。
重金属硫化物生成的最佳PH值是3.0—3.5，选用醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml调节PH值较好，显色剂硫代乙酸胺试液用量经实验也以2ml为佳，显色时间一般为2分钟。
以10—20µgPb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。
在规定实验条件下，与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢呈色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钻与镍等。
由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。
2.2. 仪器与用具2.2.1. 纳氏比色管: 应注意选择各管之间的平行性、玻璃色泽一致，内径、刻度标线高度一致。
比色管洗涤时避免划伤内壁。
过滤器见中国药典2000年版二部附录重金属检查法第四法附图，由具有螺纹丝扣并能密封的上、下二部分以及垫圈、滤膜和辅助滤板组成。
2.2.2. 过滤器上盖部分A的入口处应能与50ml注射器紧密联接，过滤器下部F的出口处能套上一合适橡皮管。
中国药典二十八个品种的铁盐限度试验——火焰原子吸收法
中国药典二十八个品种的铁盐限度试验——火焰原子吸收法
《中国药典》第二十八版对铁盐限度试验——火焰原子吸收法有严格的规定。
作为药品重要的检查项目，铁盐限度试验关系到使用中药的安全性和有效性。
铁的存在可能造成药物的污染和副作用，从而影响治疗效果，甚至危害到患者的健康。
因此，铁盐限度试验的检查结果十分重要。
《中国药典》第二十八版规定，火焰原子吸收法作为铁盐限度试验的主要方法，用于检测不同药品中的总铁含量。
即以重金属元素中稳定同位素57联|同
63Fe为指标，测定总铁含量。
火焰原子吸收法检测铁盐限度，可以指定由原子吸收光谱仪（AAS）仪器执行。
AAS仪器主要由热源（例如电烧瓶、毛细射流）、冷却装置（冷凝器、冷却器）、
火焰容器、吸收液、检测器、测量以及控制系统等部分组成。
当铁限度大于标准时，药品应按《中国药典》的规定被召回。
当检出的铁含量
低于标准时，应按药监部门的规定由专业技术机构负责流程验证和认证铁盐试验认可程序，以及处置和报告。
同时，报告应指定
1. 铁盐包装说明，
2. 铁盐的使用时间和使用条件，
3. 铁盐的最终保存地点和条件，
4. 铁盐的检测时间和检测方法，
5. 铁盐的检测结果，
6. 铁盐的检验意见，
7. 相关的特殊情况及其处理方式，
8. 其他需要说明的内容等。
《中国药典》第二十八版中，对铁盐限度试验做出的规定，旨在为使用中药保
证质量和安全，维护患者的健康，维护社会的共同利益，最终确保履行政府的社会
职责。
根据以上规则，企业在生产使用中药时，应加强对铁盐的控制，确保药品的质量安全，以此满足政府的要求。
执业药师药物分析学考点：药物的杂质检查
执业药师药物分析学考点：药物的杂质检查执业药师药物分析学考点：药物的杂质检查执业药师是指经全国统一考试合格，取得《执业药师资格证书》并经注册登记取得《执业药师注册证》，在药品生产、经营、使用单位中执业的药学技术人员。
下面是应届毕业生店铺为大家编辑整理的执业药师药物分析学考点：药物的杂质检查，希望对大家有所帮助。
药物的杂质检查掌握药物中杂质的来源和分类，杂质限量的定义和计算;氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、溶液颜色、易炭化物、澄清度、炽灼残渣、干燥失重、有机溶剂残留量等检查项目的原理和方法。
第一节杂质和杂质的限量检查一、杂质来源和分类1.杂质是指药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人健康有害的物质。
2.杂质的来源，主要有两个：一是由生产过程中引入。
(精制未能完全除去，原料不纯或存在反应不完全，中间产物与副产物)。
二是在贮藏过程中产生。
(贮藏过程外界条件影响，或因微生物的作用，发生水解、氧化、分解、异构化、晶型转变、聚合、潮解和发霉等变化，产生有关的杂质)。
3.杂质按来源分类，可分为一般杂质和特殊杂质。
一般杂质是指在自然界中分布较广泛，在多种药物生产和贮藏过程中容易引入的杂质。
如酸、碱、水份、氯化物、硫酸盐等。
特殊杂质是指在个别药物的生产和贮藏过程中引入的杂质。
杂质按其性质还可分为信号杂质和有害杂质，信号杂质本身一般无害，其含量多少可以反映出药物纯度水平。
有害杂质如重金属、砷盐，在质量标准中要严格控制，以保证用药安全。
二、杂质的限量检查由于杂质不可能完全除尽，所以在不影响疗效和不发生毒性的原则下，既保证药物质量，又便于制造、贮藏和制剂生产，对于药物中可能存在的杂质，允许有一定限量，通常不要求测定其准确含量。
《药典》中规定的杂质检查均为限量(或限度)检查。
杂质限量：指药物中所含杂质的最大容许量。
表示方法：通常用百分之几或百万分之几(ppm)来表示。
对危害人体健康、影响药物稳定性的杂质，必须严格控制其限量。
铁盐检查法
铁盐检查法
铁盐检查法是一种常用的化学分析方法，它可以用来测定物质中含量不高（小于几十万分之一）的铁和其他金属盐。
该方法利用氧化还原反应，将金属盐氧化成无机金属，然后通过显色剂将金属变色，从而对金属进行检测。
该方法是一种快速、简便、经济的分析方法，常用于检测食品、土壤、水源、医药、农药和日用品等产品中的金属含量。
铁盐检查法的原理是：金属离子在酸性环境中受到氧化还原作用，形成无机金属，然后加入显色剂，使金属变成可见的颜色，从而实现检测。
铁盐检查法的步骤如下：
1. 采样：将要检测的物质采集到容器中；
2. 溶解：在容器中加入硝酸或盐酸，将检测物质溶解；
3. 氧化：将溶解后的检测物质加入氢氧化钠溶液，在弱酸性环境中，金属离子受到氧化还原作用，形成无机金属；
4. 添加显色剂：将适当浓度的显色剂添加到容器中，显色剂可以使金属变成可见的颜色；
5. 对比：将检测物质与标准溶液进行对比，以检测铁含量；
6. 计算：根据标准溶液的浓度，计算检测物质中铁或其他金属含量。
铁盐检查法能够快速准确地测定物质中微量金属含量，但也有一些缺点，例如，金属离子在氧化还原反应中，会与其他离子发生反应，从而影响检测结果的准确性；另外，检测过程中，需要使用易燃易爆的氢氧化钠溶液，操作需要特别小心，以避免意外发生。
因此，使用铁盐检查法检测金属含量时，应该根据具体情况，在操作上更加谨慎，并严格按照标准操作，以保证检测数据的准确性。
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1、目的
建立铁盐检测的检验操作规程
2、范围
适用于预胶化淀铁盐的检测
3、依据
《中国药典》2010版二部附录VIII G 铁盐检查法
4、内容
铁盐的检测
4.1 试液及仪器
三号筛、六号筛、接收器、天平（感量为0.1mg）
除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml，移置50ml 纳氏比色管中，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀；如显色，立即与标准铁溶液一定量制成的对照溶液（取该品种项下规定量的标准铁溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀）比较，即得。
如供试管与对照管色调不一致时，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇20ml提取，待分层后，将正丁醇层移置50ml纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25ml，比较，即得。
标准铁溶液的制备称取硫酸铁铵0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1μg的Fe）。