铁盐检查法(2010药典一部)检验标准操作规程.
铁盐检查标准操作规程
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1 目的与适用范围
本规程规定了铁盐检查的检测方法和操作要求。
适用于公司检品铁盐检查。
2 职责
质量保证部负责本规程的实施。
3 内容
3.1引用标准：《中华人民共和国药典》（2010年版二部）。
3.2 试剂：
盐酸（AR ）、硫氰酸铵(AR)、硫酸铁铵(AR)、硫酸(AR)
3.3 仪器和用具：
50ml 纳氏比色管
3.4 原理：
三价铁在盐酸酸性溶液中与硫氰酸盐作用生成红色可溶性的硫氰酸铁铬离子，与一定量标准铁溶液在同样操作条件下生成的硫氰酸铁溶液所显的颜色比较，检查供试品中铁盐的限量。
反应式： -+
-+→+3
63)(6SCN Fe SCN Fe H 3.5 操作步骤：
3.5.1 标准铁溶液的制备 称取硫酸铁铵[FeNH 4(SO 4)2·12H 2O]0.863g ，置
1000ml 量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml ，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮。
LSC-C-PG-030 L-苯丙氨酸生产企业 铁盐检查法标准操作规程
LSC-C-PG-030 1-2**集团氨基酸事业部目的：规范铁盐的检查方法，以保证检验结果的准确性。
范围：铁盐的检查。
责任：检验人员对本制度的实施负责，品质部主任监督本制度的执行。
内容：1.简述1.1药品中铁盐的限度检查，中国药典 2020 年版四部通则 0807 铁盐检查法，采用硫氰酸盐法。
该法系利用硫氰酸盐在酸性溶液中与供试溶液中的三价铁盐生成红色的可溶性硫氰酸铁的配位化合物，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
1.2本法适用于药品中微量铁盐的限量检查。
2.仪器与用具纳氏比色管 50ml，应选玻璃质量较好，配对、无色（尤其管底），管的直径大小相等，管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
3.试药与试液标准铁溶液的制备：称取硫酸铁铵［FeNH4 (SO4 )2 ·12H2 O］0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸 2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液 10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Fe）。
4.操作方法4.1供试溶液的制备除另有规定外，取规定量的供试品，置 50ml 纳氏比色管中，加水溶解使成 25ml。
4.2对照液的制备取规定量的标准铁溶液（10μg/ml），置 50ml 纳氏比色管中，加水使成 25ml。
4.3向上述两管内各加稀盐酸 4.0ml，过硫酸铵 50mg，用水稀释使成 35ml，加 30%硫氰酸铵溶液 3.0ml，再加水至 50ml，摇匀；以白色背景，观察比较所产生的颜色。
4.4如供试管与对照管色调不一致，可分别移置分液漏斗中，各加正丁醇 20ml 振摇提取，待分层后，将正丁醇层移置 50ml 纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至 25ml，比较即得。
5.注意事项LSC-C-PG-030 **集团氨基酸事业部2-2标准铁贮备液应存放于阴凉处，存放期如出现浑浊或其他异常情况时，不得再使用。
生物药物质量检测技术铁盐检查法
（4）检查Fe2+和Fe3+
（5）铁盐检查时，加氧化剂氧化 Fe2+为Fe3+。加过硫酸铵可氧化Fe2+为 Fe3+ ， 同 时 可 防 止 光 线 使 硫 氰 酸 铁 还 原或分解褪色。
加硝酸后加热也可氧化Fe2+为Fe3+
（6）比色方法：同置于白色背景上， 自上向下观察。
四、铁盐检查法
（一）硫氰酸盐法 ChP（2000）、USP（24）
1. 原理 对照法
药物：Fe2
o Fe 3 Fe3
6SCN
HCl
FeSCN
6
3 红色
对照：Fe3 c、V 6SCN HClFeSCN6 3红色
2. 检查方法 药典附录
除另有规定外，取各药品项下规定 量的供试品，加水溶解使成25ml，移 置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸4ml 与过硫酸铵50mg，用水稀释使成
例3. 某药物（黄色）欲进行铁盐检查， 应采用下面哪种方法（E）
A. 倍量法 B. 微孔滤膜过滤法 C. 调色法 D. 600～700℃炽灼残渣后测定 E. 以上都不对
例4. 中国药典收载的铁盐检查，主要 是检查（D）
A. Fe B. Fe2+ C. Fe3+ D. Fe2+和Fe3+ E. 以上都不对
35m1后，加30%硫氰酸铵溶液3ml， 再加水适量稀释成50ml，摇匀；如显 色，立即与标准铁溶液一定量制成的 对照溶液（取各药品项下规定量的标 准铁溶液，置50ml纳氏比色管中，
加水使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫 酸铵50mg，用水稀释使成35m1后， 加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适 量稀释成50ml，摇匀）比较，即得
铁盐检查法
目的：建立铁盐度检查法的标准操作程序，规范铁盐检查法的操作。
范围：适用于铁盐检查法。
职责：检验科主管、检验员。
规程：1 简述1.1 药品中铁盐的限度检查，中国药典2000年版二部附录Ⅷ G采用硫氰酸盐法。
该法系利用硫氰酸盐在酸性溶液中与供试溶液中的三价铁盐生成红色可溶性硫氰酸铁的络合物，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
1.2 本法适用于药品中微量铁盐的限量检查。
2 仪器与用具纳氏比色管 50ml，应选玻璃质量较好，配对、无色、(尤其管底)，管的直径大小相等，管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
临用前，精密最贮备10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg 的Fe)。
3 操作方法3.1 供试溶液的制备除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成25ml。
3.2 对照溶液的制备取规定量的标准铁溶液(10μg/m)，置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml。
3.3 向上述两管内各加稀盐酸4.0ml，过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3.0ml再加水至50ml，摇匀；以白色背景，观察比较所产生的颜色。
3.4 如供试管与对照管色调不一致，可分别移置分液漏斗中，各加正丁醇20ml振摇提取，待分层后，将正丁醇层移置50ml纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25ml，比较即得。
4 注意事项标准铁贮备液应存放于阴凉处，存放期如出现浑浊或其他异常情况时，不得再使用。
5 记录记录实验时的室温、取样量、标准铁溶液的取用毫升数和结果。
6结果与判定供试管所显的浅于对照管时，判为符合规定，如供试管所显颜色深于对照管时，则判为不符合规定。
砷盐检查法操作规程
目的：制订砷盐检查法操作规程，明确其检查法的操作。
依据：《中华人民共和国药典》2010年版；《中国药品检验标准操作规范》2010年版。
范围：砷盐检查法的操作。
责任：质检室主任、化验员。
内容：1简述1.1砷盐检查法（《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ J）适用于药品中微量砷盐（以A S计）的限量检查。
1.2砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐的限量，又可以作砷盐的含量测定；两法并列，应根据《中国药典》品种项下规定的方法选用。
1.3古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
1.4二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm的波长处测定吸光度，以判定含砷盐的限度或测定含量。
2仪器与用具见下图。
图1 第一法仪器装置 图2 第二法仪器装置（古蔡氏法） （二乙基二硫代氨基甲酸银法）第一法仪器装置说明：A 为100ml 标准磨口锥形瓶；B 为中空的标准磨口塞；上连导气管C （外径8.0mm ，内径6mm ），全长约180mm ；D 为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C 的内径一致，其下部孔径与导气管C 的外径相适应，将导气管C 的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合，黏合固定；E 为中央具有圆孔（孔径6.0mm ）的有机玻璃旋塞盖，与D 紧密吻合。
第二法仪器装置说明：A 为100ml 标准磨口锥形瓶；B 为中空的标准磨口塞，上连导气管C （一端外径为8mm ，内径为6mm ；另一端长为180mm ，外径为4mm ，内径为1.6mm ，尖端内径为1mm ）。
2010版药品检验仪器操作规程
2010年版中国药品检验标准操作规范和药品检验仪器操作规程共2册作者：中国药品生物制品检定所出版社：中国医药科技出版社出版日期：2010-9-1册数：16开2册定价：665元优惠价：498元内容简介（一）2010年版《中国药品检验标准操作规范》定价：285.00元《中国药品检验标准操作规范》主要收载《中华人民共和国药典》附录对于各项药品质量检测方法、各类制剂以及生物测定、中药等诸多方面检验操作规范化的要求，是执行《中华人民共和国药典》标准的重要依据和补充。
2010年版《中国药品检验标准操作规范》由中国药品生物制品检定所组织编写。
现已出版发行。
（二）2010年版《药品检验仪器操作规程》目录：片剂注射剂酊剂栓剂胶囊剂软膏剂乳膏剂糊剂眼用制剂丸剂植入剂糖浆剂气雾剂粉雾剂喷雾剂膜剂颗粒剂口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂散剂耳用制剂鼻用制剂洗剂冲洗剂灌肠剂搽剂涂剂涂膜剂凝胶剂贴剂一般鉴别试验紫外一可见分光光度法红外分光光度法原子吸收分光光度法荧光分析法火焰光度法纸色谱法薄层色谱法(二部)柱色谱法高效液相色谱法高效液相色谱柱国内常用十八烷基键合硅胶色谱柱气相色谱法电泳法毛细管电泳法分子排阻色谱法高效液相色谱-质谱联用法气相色谱-质谱联用法电感耦合等离子体-质谱联用法电感耦合等离子体-原子发射光谱法色谱数据处理系统相对密度测定法馏程测定法熔点测定法凝点测定法旋光度测定法折光率测定法黏度测定法pH值测定法电位滴定法与永停滴定法非水溶液滴定法氧瓶燃烧法氮测定法乙醇量测定法(气相色谱法)甲氧基、乙氧基和羟丙氧基测定法脂肪与脂肪油测定法维生素A测定法维生素D测定法(第一法)氯化物检查法硫酸盐检查法硫化物检查法硒检查法氟检查法检查法铁盐检查法重金属检查法砷盐检查法铵盐检查法干燥失重测定法费休氏水分测定法炽灼残渣检查法易炭化物检查法残留溶剂测定法热分析法制药用水中总有机碳测定法制药用水的电导率测定法溶液颜色检查法澄清度检查法不溶性微粒检查法结晶性检查法粒度与粒度分布测定法X射线粉末衍射法渗透压摩尔浓度测定法可见异物检查法崩解时限检查法融变时限检查法溶出度测定法释放度测定法含量均匀度检查法最低装量检查法片剂脆碎度检查法吸入气雾剂、吸入粉雾剂、吸入喷雾剂的雾滴(粒)分布测定法抗生素微生物检定法青霉素酶活力测定法β-内酰胺抗生素高分子杂质测定法异常毒性检查法热原检查法细菌内毒素检查法升压物质检查法升压素生物检定法降压物质检查法无菌检查法微生物限度检查法锥入度测定法核磁共振波谱法拉曼光谱法近红外光谱分析法离子色谱法细胞色素C活力测定法过敏反应检查法溶血与凝聚检查法生物活性效价和生物活性限度测定的统计方法灭菌法抑菌剂效力检查法玻璃酸酶测定法肝素生物测定法绒促性素生物测定法缩宫素生物测定法胰岛素生物测定法精蛋白锌胰岛素延缓作用检查法硫酸鱼精蛋白生物测定法洋地黄生物测定法葡萄糖酸锑钠毒力检查法卵泡刺激素(FSH)生物测定法——幼大鼠卵巢增重法黄体生成素(LH)生物测定法——幼大鼠精囊增重法降钙素生物活性测定生长激素生物活性的测定方法滴定液分析天平使用与称量有效数字和数值的修约及其运算中药补充部分中药丸剂中药散剂中药颗粒剂中药片剂煎膏剂(膏滋)中药糖浆剂合剂中药胶囊剂酒剂膏药中药注射剂搽剂洗剂涂膜剂中药眼用制剂贴膏剂凝胶剂药材和饮片取样法显微鉴别法薄层色谱法(一部)薄层色谱扫描法铅、镉、砷、汞、铜测定法——原子吸收分光光度法铅、镉、砷、汞、铜测定法——电感耦合等离子体质谱法水分测定法有机氯类农药残留量测定法有机磷类农药残留量测定法拟除虫菊酯类农药残留量测定法中药注射剂有关物质检查法甲醇量检查法浸出物测定法鞣质含量测定法膏药软化点测定法药材和饮片检定通则酸败度测定法聚合酶链式反应法(PCR法)二氧化硫残留量测定法黄曲霉毒素测定法《2010年版药品检验仪器操作规程》定价：380.00元收载的内容主要是各项仪器常规使用的基本的规范性操作。
铁盐检查标准操作规程
铁盐检查标准操作规程1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）2 原理：三价铁在盐酸酸性溶液中与硫氰酸盐作用生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液在同样操作条件下生成的硫氰酸铁溶液所显的颜色比较，检查供试品中铁盐的限量。
反应式：Fe3++6SCN- H+ Fe（SCN）63-3 检验操作方法3.1 仪器及用具电子天平架盘药物天平（最大称量100g，分度值为0.1g）50ml纳氏比色管3支250ml量筒1个50ml量筒1个5ml量筒4个1000ml烧杯1个100ml烧杯2个100ml容量瓶2个分液漏斗2个滴管4个试剂瓶2个吸管2个玻璃棒1个3.2 化学试剂3.2.1 分析纯：盐酸、硫氰酸铵、硫酸铁铵3.2.2 稀盐酸：用250ml量筒量取盐酸234ml，缓缓倒入1000ml烧杯中，加水稀释至1000ml，用玻璃棒搅拌均匀，即得。
装入试剂瓶中，贴上标签备用。
3.2.3 硫氰酸铵溶液：用架盘天平称取硫氰酸铵30g，倒入100ml烧杯中，先加少量水使溶解，然后转移到100ml容量瓶中，再稀释至刻度，即得。
3.2.4 标准铁溶液：用电子天平称取硫酸铁铵[Fe3+NH4（SO4）2 .12H2O]0.863g，置100ml烧杯中，加少量水使溶解，然后转移到1000ml容量瓶中，再用5ml量筒量取硫酸2.5ml倒入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，倒入试剂瓶中，贴上标签备用。
（每1ml相当于10μg Fe）3.3 操作方法3.3.1 供试品溶液：用架盘天平称取规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加少量水溶解使成约25ml，用5ml量筒量取稀盐酸4ml，同法称取过硫酸铵50mg，一起倒入纳氏比色管中，用水稀释使成35ml，然后用量筒量取30%硫氰酸铵溶液3ml，倒入纳氏比色管中，再用水稀释成50ml，摇匀，即得供试品。
2020版《中国药典》铁盐检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品铁盐的测定。
三、职责：1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、原理：该发系利用硫氰酸盐在酸性溶液中与供试品溶液中的三价铁盐生成红的可溶性硫氰酸铁的配位化合物，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
2、试剂：2.1稀盐酸（含HCl 为9.5％～10.5％）：取盐酸234ml,加水稀释至1000ml 。
2.2过硫酸铵（AR ）2.3 30％硫氰酸铵溶液：取硫氰酸铁铵30g ，加水溶解使成100ml 。
2.4标准铁溶液：称取硫酸铁铵[FeNH 4(SO 4)2·12H 2O]0.863g ，置1000ml 量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml ，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml ，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于10ug 的Fe ）。
3、仪器：纳氏比色管（50ml ）、刻度吸管（5ml ，A 级） 4、操作过程：4.1除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml ，移置50ml 纳氏比色管中，加稀盐酸4ml 与过硫酸铵50mg ，用水稀释使成35ml 后，加30%硫氰酸铵溶液3ml ，再加水适量稀释成50ml ，摇匀；如显色，立即与标准铁溶液一定量制成的对照溶液（取该品种项下规定量的标准铁溶液，置50ml 纳氏比色管中，加水使成25ml ，加稀盐酸4ml 与过硫酸铵50mg ，用水稀释使成35ml ，加30%硫氰酸铵溶液3ml ，再加水适量稀释成50ml ，摇匀）比较，即得。
3.2如供试管与对照管色调不一致时，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇20ml 提取，俟分层后，将正丁醇层移置 50ml 纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25ml ，比较即得。
0807 铁盐检查法
铁盐检查法标准铁溶液的制备：称取硫酸铁铵[FeNH4（SO4)2•12H2O]0.863g,置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Fe。
）供试品溶液的制备：除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml,移置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg,用水稀释使成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀；对照品溶液的制备：取该品种项下规定量的标准铁溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg,用水稀释使成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀。
检定法：若供试品管显色，立即与标准铁溶液一定量制成的对照溶液比较，即得。
若供试管与对照管色调不一致时，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇20ml提取，俟分层后，将正丁醇层移置50ml纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25ml,比较，即得。
中国药典2015版第四部通则0807例：枸橼酸钠铁盐检查1 仪器与设备:电子天平，试管，移液管2 试剂：正丁醇，硫酸铁铵，稀盐酸，过硫酸铵，30%硫氰酸铵溶液。
2.1 标准铁溶液的制备：称取硫酸铁铵[FeNH4（SO4)2•12H2O]0.863g,置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Fe。
）3 操作步骤3.1 供试品溶液的制备：取本品1.0g，，加水溶解使成25ml,移置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg,用水稀释使成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀；3.2 对照品溶液的制备：取1.0ml的标准铁溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml,加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg,用水稀释使成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀。
铁盐检查标准程序
铁盐检查标准程序1.目的：建立铁盐检查标准程序。
2.范围：适用于药品中微量铁盐限度检查的操作。
3.职责：质量部检验人员对本规程的实施负责。
4.程序4.1仪器与用具：纳氏比色管：50ml，应选玻璃质量好，配对、无色（尤其管底），管的直径大小相等，管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验；分液漏斗4.2试药与试液：4.2.1标准铁溶液的制备：称取硫酸铁铵[FeNH4（SO4）2·12H2O]0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Fe）。
4.2.2稀盐酸：量取盐酸234ml。
加水稀释至1000ml，摇匀，即得。
本液含HCL 应为9.5%~10.5%。
4.2.3硫氰酸铵溶液（30%）：称取硫氰酸铵30g ，加水溶解，使成100ml，摇匀，即得。
4.2.4正丁醇4.3操作：4.3.1供试溶液的配制：除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，置50ml 纳氏比色管中，加水溶解使成25ml。
4.3.2对照液的制备：取规定量的标准铁溶液（10μg/ml），置另一50ml纳氏比色管中，加水使成25ml。
4.3.3向上述两管内各加入稀盐酸4.0ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3.0ml，再加水至50ml，摇匀；以白色背景，观察比较所产生的颜色。
4.3.4如供试管与对照管色调不一致时，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇20ml振摇提取，俟分层后，将正丁醇层移置50ml纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25ml，比较，即得。
4.4结果与判定：供试品管所显的颜色浅于对照管时，判为符合规定；如供试品管所显颜色深于对照管，则判为不符合规定。
5注意事项；标准铁贮备液应存放于阴凉处。
存放期如出现浑浊或其他异常情况时，不得再使用。
6本文件编制依据：《中国药典》（2010年版附录）及《中国药品检验标准操作规程》（2010年版）。
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1. 目的:建立铁盐检查法 (一部检验标准操作规程,并按规程进行检验,保证检验操作规范化。
2. 依据:
2.1. 《中华人民共和国药典》 2010年版一部。
3. 范围 :适用于所有用铁盐检查法 (一部测定的供试品。
4. 责任 :检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5. 正文:
5.1. 除另有规定外,取各品种项下规定量的供试品,加水溶解使成 25ml ,移置
50ml 纳氏比色管中, 加稀盐酸 4ml 与过硫酸铵 50mg , 用水稀释使成 35ml 后, 加30%硫氰酸铵溶液 3ml ,再加水适量稀释成 50ml ,摇匀;如显色,立即与标准铁溶液一定量制成的对照溶液(取该品种项下规定量的标准铁溶液,置 50ml 纳氏比色管中, 加水使成 25ml , 加稀盐酸 4ml 与过硫酸铵 50mg , 用水稀释使成 35ml , 加 30%硫氰酸铵溶液 3ml ,再加水适量稀释成 50ml ,摇匀比较,即得。
5.2. 如供试管与对照管色调不一致时, 可分别移至分液漏斗中, 各加正丁醇 20ml 提取, 俟分层后, 将正丁醇层移置 50ml 纳氏比色管中, 再用正丁醇稀释至 25ml , 比较,即得。
5.3. 标准铁溶液的制备。
5.3.1. 称取硫酸铁铵 [FeNH4(SO4 2·12H 2O] 0.863g,置 1000ml 量瓶中,加水溶解后,加硫酸 2.5ml ,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
5.3.2. 临用前, 精密量取贮备液 10ml , 置 100ml 量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀, 即得 (每 1ml 相当于10μg 的 Fe 。