2,4-二硝基苯肼衍生高效液相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛
Ｃ ８固相 萃取 柱 ： ｍ ， 捷伦 公 司。 １ ６ ｇ安
１ 实 验 部 分
１ １ 仪 器 与 试 剂 ．
１２ 色谱 条 件 ．
色谱柱 ：ｏａＰｋ Ｃ８ ４ Ｎ ｖ—ａ １（ ｍ， ． ｍ× ５ ｍ） ３９ｍ １０ｍ ； 流 动 相 ：甲 醇 一水 （ 积 比 为 ７ 体 ０：３ ； 速 ： ０） 流
２，４一ｄ ｎ ｔ Ｏ ｅ ｌ ｙ ａ ｉ ｅ ｉ ｉｒ ｐｈ ｎｙ ｈ ｄｒ ｚ ｎ
Ｌ Ｍ ｅ ，Ｗ ＡＮＧ ｅ Ｕ ｉ Ｗ ｉ
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关 键 词 ： ， 二硝 基苯 肼 ； １ ２ ４ Ｃ ８阎相 萃 取 拄 ；高 效 液 卡 色谱 法 Ｈ
中 图 分 类 号 ：Ｘ８ ２ ３ 文 献 标 识 码 ：Ｂ 文 章 编 号 ：１ ７ ６ ３ ２ ０） ０ — ０１ — ３ ６ ４— ７ ２（ ０１ 一 ４ ０ ８ ０
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｅ ａ ｄ ｈｙ ｅ ａ ｄ Ａｃ ｏ ｅｎ ｉ ｉ ｋｉ ａ ｅ ｙ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆ Ａｃ ｔ ｌ ｅ ｄ ｎ ｒ ｌｉ ｎ Ｄｒ ｎ ｎｇ Ｗ ｔ ｒ ｂ Ｈ ＰＬ Ｄ ｅ ｉ ｉ ｇ ｆ ｏ Ｃ ｒｖｎ ｒ ｍ
ＡＢＳＴＲＡ ＣＴ ：Ｄｉｃ ｓ ｄ ｄ ｔｃ ｉｇ ａ ｅａ ｄ ｈ ｄ ｎ ｃ ｏｅ ｎ ｉ ｒｎ ｎ ｔｒｂ ｓ ｕｓ ｅ ｅ ｅ ｔｎ ｃ ｔｌ ｅ ｙ ｅ ａ ｄ ａ ｒ ｌｉ ｎ ｄ ｉｋｉｇ ｗａ ｅ ｙ ＨＰＬＣ ｄ ｒｖｎ ＇ｍ ４－ｄｉｉｒ ｐ ｎ ｌ ｄ ａ ｉ ｅ ｉｉ ｇ ｆｏ ２． ｉ ｎ ｔ０ ｈｅ ｙｈｙ ｒｚｎｅ Ｔ ｅ ｕ ｔ ｈ ｗｅ ｈｉ ｍ ｅｈ ｄ ｈ ｄ ａ ｈｇ ｃ ｕｒｃ ｔ ｅ ｓｉ ｔｒｅｅ ｅ ａ ｈ ｔ ｃｉｎ ｌｍｉ ｗａ １ ．／Ｌ． ｈｅ ｒ ｓ ｌ ｓ ｏ ｄ ｔ ｓ ｔｏ ａ ｉｈ ａ ｃ ａ ｙ ｗｉｈ ｌｓ ｎｅ ｆｒ ｎｃ ｎｄ ｔ ｅ ｄｅｅ ｔｏ ｉ ｔ ｓ ｇ ｐ ＫＥＹ ＯＲ ＤＳ：２． Ｗ ４一ｄ ｎｔｏ ｈ ｎ ｌ ｙ ｒ ｚｎ ｉ ｉｒ ｐ ｅ ｙ ｈ ｄ ａ ｉ。； Ｃ１ Ｅ ｏｎｎ ８ ＳＰ ｃ ｌｌｅ；ＨＰＬＣ
乙 醛 和 丙 烯 醛 对 人 体 的 皮 肤 和 黏 膜 有 刺 激 作
丙烯醛 标准 品 ： ０ ０ｍ ／ 上海 安谱公 司 ； ｌ ０ ｇ Ｌ， 丙烯醛 一 Ｎ Ｈ 标 准储 备 液 ：５ ６ ｍ ／ ， 家 Ｄ Ｐ ２ ． ｇ Ｌ 国
标 物 中心 ； 乙醛 一 Ｎ Ｈ标 准物质 ：． ｇ纯 度 ９ ．％ ， Ｄ Ｐ ０１ ， ９ ５ 上
二 硝 基 苯 肼 （ Ｎ Ｈ） 生 后 用 高 效 液 相 色 谱 法 测 定 Ｄ Ｐ 衍 水 中 的 乙醛 一 Ｎ Ｈ 和 丙 烯 醛 一 Ｎ Ｈ， 敏 度 高 ， ＤＰ Ｄ Ｐ 灵 特 异 性 好 ， 乙醛 一 Ｎ Ｈ 和 丙 烯 醛 一 Ｎ Ｈ 在 密 闭 、 且 Ｄ Ｐ Ｄ Ｐ 避 光 条 件 下 可 保 存 ２ ， 于 操 作 ’ 。 ４ｈ以 便
海安谱 公 司 ；
２ ４ 二 硝 基 苯 肼 （ Ｎ Ｈ） 分 析 纯 ； ， 一 Ｄ Ｐ ： ２ ４ 二 硝 基 苯 肼 （ Ｎ Ｈ） 和 水 溶 液 ：取 适 ， 一 Ｄ Ｐ 饱
量 ２ ４ 二硝基 苯肼 （ Ｎ Ｈ） ， 一 Ｄ Ｐ 固体 ， 少量水 ， 加 同时 滴加 浓硫酸 将其 溶 解 ， 以水 稀 释制 成 饱 和 溶 液 ， 以 二氯 甲烷萃 取纯 化数 次 ， 闭 、 光保 存 ； 密 避 醋酸盐 缓 冲 溶 液 （ Ｈ ： ） 称 取 ２ ． ｐ ５ ： ５ １ ｇ醋 酸 钠， 以适量 水溶解 ， 入 ６ｍＬ浓醋 酸 ， 以水 稀 释 加 再
２ ４ 二 硝 基 苯 肼 衍 生 高 效 液 相 色 谱 法 测 定 水 中 ，一 乙 醛 、 烯 醛 丙
陆 梅， 王 巍 淮安 ２３０ ） ２ ０ １ （ 安市 环境监 测 中心站 ， 淮 江苏
摘
要 ： 用 ２ ４ 硝 基 苯肼 高效 液 卡 色 谱 法测 定水 中 乙醛 、 烯 醛 ， 法 十 扰 少 ， 密 度 高 ， 出限 达 到 １Ｉ ／ 。 采 ， 一二 Ｈ 丙 方 精 检 ｇＬ ｘ
Hale Waihona Puke 第 ２卷第 ４期 环
境 临
控 与
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ＶＯ ． ＮＯ． １２． ４ Ａｕ ｕ ｔ２ ０ ｇ ｓ ０１
２１ ０ ０年 ８月
Ｅｎ ｉｏ ｍｅ ｔｌ ｖ ｒ ｎ ｎ ａ Ｍｏ ｉｏ ｉ ｎ ｒ ｗａ ｎ ｎ ｎ ｔｒｎｇ ａ ｄ Ｆｏ ｅ ｒ ｉ ｇ
・
监 测技 术 ・
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用 ， 有致癌 风 险 ， 会 妨 碍 水 中有 机 物 的 自净 作 具 还 用 ， 响正 常 的生态平 衡 。现行 的 国家 标准 检验 方 影
法中， 乙醛和丙烯醛 分析是采用气相 色谱法 ， 出 检 限较高 ， 峰形较 宽 ， 响 ｌ检 测 的重 复性 和灵 敏 性 ， 影 『
而且 乙醛和丙 烯醛 易挥 发 ， 检测 的及 时性要 求 很 对 高。采用柱前衍 生 液相 色谱 法测 定 醛类 物质 ， 以 在 往 的文献 中对 于 甲醛 的研究 比较 多 ， 而对 于水 中乙 醛和丙烯醛 的文 献报 道 则 比较少 。笔 者采 用 ２ ４ ， 一
高效液相色谱法测定环境空气醛酮类化合物的研究及应用
第53卷第1期 辽 宁 化 工 Vol.53，No. 1 2024年1月 Liaoning Chemical Industry January，2024收稿日期：2022-12-28 高效液相色谱法测定环境空气 醛酮类化合物的研究及应用韩周洋，刘昌威，孙丹（江苏省宿迁环境监测中心，江苏 宿迁 223800）摘 要：利用涂渍2,4-二硝基苯肼（DNPH）硅胶填充管采集环境空气中醛酮类化合物，建立了高效液相色谱法测定环境空气中醛酮类的方法。
结果表明：该测试方法呈现良好的线性关系，线性系数的范围在0.999 8~1.000 0之间；方法检出限范围为0.65～2.46 μg·m-3，测定下限为2.61～9.85 μg·m-3；低、中、高浓度相对标准偏差范围分别为0.9%～8.5%、0.5%～3.6%、0.6%～2.8%；实际样品加标回收率范围为94.6%～113%。
该方法稳定性好，操作简单，灵敏度高，满足于环境空气中醛酮类测定。
关 键 词：高效液相色谱；环境空气；醛酮类化合物；2,4-二硝基苯肼中图分类号：O657.7 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2024）01-0158-04醛酮类化合物是常见的空气污染物，是光化学烟雾的主要成分，同时也是臭氧的重要前体物[1-2]，是汽车尾气､化工行业､木材加工防腐直接产生的污染物。
但其来源有两个方面，直接排放和大气光化学反应生成[3-5]。
环境空气中醛酮类化合物的质量浓度变化范围较大，反应活性较高，性质不稳定，通常其大气寿命较短[6]，因此对其采样与分析测试技术的要求较高。
2017年，环保部印发《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》，其中要求对13种醛酮类化合物进行监测。
随着检测技术的发展，较多的检测方法被报道。
目前，主要的检测方法有气相色谱法（GC）[7]、高效液相色谱法（HPLC）[8-9]、超高效液相色谱法[10-11]、气相色谱质谱（GC/MS）[12-13]等技术，它们广泛应用于环境空气、水、土壤样品的检测。
【doc】高效液相色谱荧光检测快速分析水中多环芳烃化合物
高效液相色谱荧光检测快速分析水中多环芳烃化合物20?中国环境监测Environmenta[MonitoringinChina1997,13(1)4一二硝基苯肼反应并生成其各自不同的腙,该反应为羰基化合物的特征反应,在本方法色谱条件下,丙烯醛与丙酮,丁醛与丁酮为难分离对.它们互相干扰.所以采用本方法测定前可结合参考文献(1)中"直接进样一气相色谱法",以确定样品中的污染组分,然后进行测定(表1).裹1醛,酮娄化台鞠在本方法色谱素件下的保留时间值组分保留时间(帅n)甲醛.DNPH腙己醛一DNPH腺丙烯醛一DNPH胨丁醛一DNPH腙丙酮一DNPH腙丁酮-DNPH腙甲基异丁基酮.DNPH脖2.022763.434403.454.305.904.3方法精密度本方法精密度试验结果表明,甲醛等上述七种化合物八次平行测定结果相对标准偏差均小于5%(1.7～4.6%).4.4检出限及线性范围本方法的最低检出浓度与采样体积,萃取液体积及进样量有关.当采样体积为60.0L,萃取液体积为2.00mL,进样量为5L时,各醛或酮类化合物的最低检出浓度见表2.4.5实际样品的测定分别采用本方法和参考文献(1]中的"注射器采样一直接进样一气相色谱法"对某化工厂的工艺尾气和车间空气进行测定,其测定结果,.7/C的比较见表3,实际样品色谱图见图3-4.裹2方法拴出限和线性范围裹3宴际样品测定结果比较裹crag/mJ1.甲醛一DNPH腙2.己醛.DNPH腙3.丙烯醛.DNPH腙图3工艺尾气色谱图图4车间空气色谱图参考文献1国家环保局(空气和废气监测分析方法)编写组.空气和废气监{胃分析方法.北京:中国环境科学出版杜. 19902SmithRAet:Analyst,1979,104(1242):875收稿FI期1996_12.12高效液相色谱荧光检测快速分析水中多环芳烃化合物-/,o.郁建栓朱晨红(福建厦门市环境监耐站.厦门361004)摘要本文利用等梯度淋洗.荧光检测器实现了水中七种多环芳烃化合物的快速分析,七种多环芳烃的分离技果好.无基线漂移.样品分析时间短,一十样品的分析时间小于2('分钟七种多环芳经分别为:荧蒽,荤井(a)蒽,苯并iilq-X3.HJian一越al(XiamengnvlronmentMMonitc~一iⅡgStationtXiamcn361004):EH棚zMonitoringinChian1997,13(1):20_22AlmtraclUsingiscc~ticrnobi]eDhaudspectrofl~rometrlc(b)黄蒽,羊并(K)荧蒽,苯()芘,二羊井(Ⅱ.h)detector,㈣kindsofpo】kararcmatlch~dmcahonere蒽,苯并(ghi)韭.凡J(=後,锄1.,1rapidlyseparatedanddeteratinedbyHPI.CThereso]ut 关键词!坚?疃茎堕塑皇学.地表水.6\.7JtJ.Ⅱobaselinedr…eaehed,丑ndtheana】ysist/me0『a===皿中国环境监测EnvironmentalMonitoringinChina1997,13(1)21dtoearfrms:F]uorantheae,Bemo(a)anthracene,Bemo(b)fluoranthene.Bemo(k)fluoranthe~e,B曲∞(a)pyl~eae.Dib~zo(a,h)aathra~ne.andBenzo(ghi)pery一]eneKeyWordspo[yaueleararomatich?catb.n3,HPLC,gr~nd~dacewa~er目前,水中多环芳烃化合物的常规测定方法为高效液相色谱法.多环芳烃的分离方法国家标准为甲醇和水的梯度淋洗【l;国外的方法则是乙腈和水梯度淋洗,上述两种分离方法尽管能实现了多环芳烃的分离,但缺点是梯度淋洗存在基线漂移和分析时间长的问题(国家标准60分钟).能否克服上述二方面的缺点是作者一直在探索的问题.本文利用多环芳烃分析经向柱,90%乙腈等梯度淋洗荧光检测.实现了水中七种多环芳烃的分离,分离效果好,分析时间短.克服了基线漂移,同时节省了试剂.1仪器Waters公司高效液相色谱仪及梯度控制仪;岛津公司RF.10型荧光检测器;色谱分离柱为Waters公司生产的PAH经向柱(10cm);K-D浓缩器;旋转蒸发器.2试剂试剂的纯化及配制环己烷(分析纯)的纯化:500m1分析纯环己烷中加入30ml浓硫酸.振摇10rain,静置分层,弃去硫酸层,环己烷层用30ml蒸馏水洗二次.每次振摇5min,环己烷用旋转蒸发器重蒸后待用.无水硫酸钠的干燥:在400℃加热2h;9O%乙腈淋洗液:乙腈和蒸馏水9:1混合,混合液用超声波清洗器脱气.3实验条件荧光检测器激发波长=286nm,发射波长=430nm,淋洗液流速0.6ml/min.等梯度淋洗.多环芳烃工作液进样量3.0ml. 4实验步骤用500ml量筒量取摇匀的水样400ml于分液漏斗中,加入40ml净化后环己烷,安装分液漏斗于振荡器架上振摇10rain.取下分液漏斗,静置15-30rain,分出下层水,用40ml环己烷进行第2次萃取.两次环己烷萃取液并入同一碘量瓶中,加入干燥好的无水硫酸钠脱水干燥30rain,用K.D浓缩器将环己烷萃取液浓缩至0.5ml左右,然后进样分析.5结果与讨论5.1多环芳烃的分离取16种多环芳烃标准混合液进样分析,发现其产生7个样品峰,经和单个标准化合物进样的保留时间比较.确认七个峰对应的多环芳烃化合物先后次序为:荧蒽,苯并(a)蒽,苯并(b)荧蒽,苯并(k)荧蒽,苯并(a)芘,二苯并(a,h)蒽,苯并(ghi)韭.经流动相试验发现,90%乙腈有利于多环芳烃的分离.此时分离度好.更低浓度的乙腈对多环芳烃的分离度改善不明显,反而使分离时间加长,故流动相确定为90%乙腈.七种多环芳烃的分离色谱图如图l所示.一【【】厶1荧蒽2.荤并(a)蒽3.荤井(b)荧蒽4.苯井(k)荧蒽5.苯井(a)芘6.二苯并(a,h)蒽7.苯并(gh1)jE图116种多环芳烃混台标样的HPLC荧光谱图5.2多环芳烃分析的精密度及灵敏度以多环芳烃混合标样进样进行其精密度试验,以6次分析结果计算多环芳烃分析的精密度,7种多环芳烃的浓度(ng/L)?分别为:荧22-中国环境监测Envlronme~taJMonitoringinChina1997.13(1)蒽500,苯并(a)蒽250,苯并(b)荧蒽4份,各加入相同量的多环芳烃混合标样,水250,苯并(k)荧蒽100,苯并(a)芘125,样按1.4中步骤进行前处理和分析,由此计算二苯并(a,h)蒽250,苯并(ghi)韭500.多环芳烃回收率(4次测定平均值)为自来水相对标准偏差除二苯并(a,h)蒽为5.9%,68.2-86.0%;地表水69.3～73.4%.其余均小于5%.参考文献以HPLC仪器噪音的五倍作为仪器的检l国家环保局(水和废水监蔼丹桁方法)编委会水和废出限,本法七种多环芳烃的检出限(ng/L)水监测丹桁方法(第三版)北京:中国环境科学出版分别塑荧蒽17.苯并(a!苎8.22,兰并2~中,华^198民9共:3和8标准.六种特定多环芳烃的测定高(b)荧蒽8?30,苯并(k)荧蒽1.44,苯并效液相色谱法.GBl3l98.9l(a)芘3.12,二苯并(a,h)蒽7.9l,苯并3w吐.沃特斯色谱业务部.粮相通讯1988.(1) (ghi)j芭15.24.4SUPEI—CO~pamtiontechogjes,GC/HPLCBulletin5.3多环芳烃回收率试验773G分别取400ml自来水和400ml地表水水样收祷日期:199808.12,,1—7/4--一用无水乙醇作溶剂测定水和废水中的氰化物2咽栋(山东省卫生防疫站.济南z50)摘要本文用己醇代瞢二甲基甲酰胺作溶荆溶解呲唑酮.的应用,先后出现用异烟酸代替吡啶,用吡唑在pH7-.的溶粮中比色定量测定氰化物.氰化物在.～酮代替联苯胺等改良方法[1_2),但现饮用天然m1符竺址?摩吸光歙:矿泉水检验方法(GB8538.1995)及生活饮用1.6次标准曲拽相关系数为0.9996～099992.若按取样':I__.一一………250mI蒸馏蔼定.方法的检测下限为0∞06w,L.平均回收水标准检验法(GB5750-85)仍采用N-二甲基率95.3%.相对标准偏差为0.8～6.0%.其显色反应的选甲酰胺溶解吡唑酮4.,此试剂对皮肤,眼睛择性,稳定性,重现性均较好.显色澈较定,易保存,无有毒害.我们改用无水乙醇代替二甲基甲毒性.L1,f酰胺作溶剂测定CN一,方法灵敏度较高,稳关键词墨丝望,堡?三魁鲍理丛,J像1定性较好,避免了二次污染.水样蒸馏液用两De"0f""""种溶剂配制的显色液测其结果(g),经t检AnpidelIljc呲哪.帆24):En西.卅:￡验:t=2-069<to.7)2-365,P>0-05,两种mCAm1997.13(1)22.24:溶剂测得的结果无显着性差异,乙醇完全可以Al~traetWedissolvedc3HIousedetll丑repLecc3o.代替二甲基甲酰胺..qi训y刚L.0～1/1仪器与试剂,.n630mtM小∞咖墒j印:_.104,721型分光光度计.mied—pk250y出niu吐ion.mt;0.0006mg/显色剂:称取O-4g异烟酸,加6-4ml氢I.蛭哪_nr毗.95.3%.scaudddt;.n08～6.0%.氧化钠(0.5mol/L)溶液,溶解后加纯水至dect;cy肚ability蜘dreappe啪fIceofapparcolor-resctloni40ml;称取012g吡唑酮溶于8OmI无水乙醇.benⅡApparent-color-solufiouisstab]e,easy…redandn0-将上述两种试剂合并.I【y'磷酸盐缓冲溶液(pH=7);100,ug/ml亡yw扫"de-眦"删.?n'm眦.fDnadeCN一标准溶液(氢氧化钠液);0.1g/ml水中氰化物的测定方法有吡啶一联苯胺,CN一(0.025mol/L氢氧化钠稀释)标准熔液;吡啶一吡唑酮等分光光度法.为减少有毒试剂10g/L氯胺T溶液;0.5mo1./L醋酸溶液.。
VDA275-LCDAD方法测定汽车内甲醛-乙醛-丙烯醛-丙酮的含量
该方法用于车内甲醛，乙醛，丙烯醛，丙酮释放量的测定。
该方法可用于对零部件进行生产时的核查。
一定程度上可被用于材料开发和进行收样时的控制。
2. 原理测试中，取一定质量和尺寸的样品放入盛有蒸馏水的1升封闭的玻璃瓶内，在某一固定温度提取一定的时间。
待提取完毕并冷却后，被溶解的甲醛，乙醛，丙烯醛，丙酮用2.4 -二硝基苯肼（DNPH）衍生，反应后的DNPH衍生物用液相色谱（LC）分离和紫外（UV）或二极管阵列检测器（DAD）进行检测。
其结果用（mg/kg）表示。
The reaction can be expressed by the following formula:该反应可用下列公式表达：羰基（醛和酮） 2.4 -二硝基苯肼（DNPH）腙衍生物水3. 试剂和标准溶液3.1 2.4 -二硝基苯肼（DNPH），分析纯3.2乙腈，HPLC级3.3 高氯酸，GR级3.4 去离子水3.5 DNPH溶液，称0.600± 0.01克的DNPH，用乙腈溶解，转移到100毫升棕色容量瓶中，加0.2毫升高氯酸，并用乙腈定容。
3.6 Standard substances标准品表1 标准物质3.7 标准储备液和中间液的配制3.7.1 1000mg/L甲醛、丙酮标准储备溶液的配制对于甲醛，将甲醛标准品溶液用一定量的水稀释，浓度为1000mg/L，冰箱中可保存3个月。
对于丙酮，称取重量0.0500 g标准品，用水溶解并稀释到50 mL，冰箱中该溶液可保存3个月。
3.7.2 100mg/L 甲醛，乙醛，丙烯醛，丙酮混合中间溶液的配制：分别吸取1000mg/L,）和1000mg/L乙醛标品（3.6）到10 ml容量瓶中，然后用水定容到10 mL。
冰箱中该溶液可保存3个月。
3.7.3 10mg/L 甲醛，乙醛，丙烯醛和丙酮混合中间溶液的配制：分别移取1 mL的3种混合标准储备液（100mg/L,）和100mg/L的丙烯醛标准溶液（3.6）到10 mL 容量瓶中，然后用水定容到10 mL。
高效液相色谱法测定聚酯纤维中甲醛、乙醛和丙烯醛含量
第４ 期
王建娥等. 高效液相色谱法测定聚酯纤维中的甲醛、乙醛和丙烯醛
续表 － ２
名称
规格
生产厂家
ＤＮＰｌｌｉｃａ
２００ ｍｇ / ３ ｍＬ
天津艾 杰 尔 科 技 有 限
公司
氮气
管 道 氮 气ꎬ 含 量 ≥
９９. ９９％
乙腈
ＨＰＬＣ 级
北京百 灵 威 科 技 有 限
公司
电阻率 １８. ２ ＭΩｃｍ
中国 石 化 仪 征 纤 研
究院
０. ４５ μｍ 有机滤膜
北京百 灵 威 科 技 有 限
公司
一次性注射器
１０ ｍＬ
圣贝诺 上 海 医 疗 用 品
有限公司
腙标准贮备液
１０ μｇ / ｍＬ
天津阿 尔 塔 科 技 有 限
公司
水
针头过滤器
容量瓶
５ ｍＬ
中国石 化 仪 征 化 纤 有
ＳＨＹ － １
常州化工仪表厂
电热恒温鼓风干燥箱
ＤＧＧ － ９２０３ＡＤ
上海森 信 实 验 仪 器 有
限公司
电子天平
ＪＡ５００２
上海浦 春 计 量 仪 器 有
限公司
采样袋
Ｄｅｌｉｎ
大连德 霖 气 体 包 装 有
限公司
转子流量计
１. ２ 原料与试剂
生衍生化反应ꎬ生成 ２ꎬ４ － 二硝基苯肼 － 甲醛腙ꎬ用
ꎮ 随着聚酯纤维在汽车领域的
仪器与设备如表 １ 所示ꎮ
表 １ 仪器与设备
名称
型号
生产厂家
液相色谱仪
１１００
Ａｇｉｌｅｎｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ 安
捷伦科技有限公司
液相色谱仪
二硝基苯肼衍生-高效液相色谱法测定水产品中甲醛含量的研究
醛 ） ５ｍｌ 塞 比色管 中 ， 蒸 馏 水 至 １０ｍｌ 于 具 加 ． 。经 衍 生化 处 理 后取 ２ １ 样 。根据 保 留时 间定 性 （． ｎ ０ 进 ５ １ｍｉ 为 目的峰 ）峰 面 积定 量 ， 个浓 度 重复 做 两次 ， 平均 值 ， ， 每 取 以峰 面积 与 甲醛 浓度 ， 制 标准 曲线 。取样 品处理 液 绘 ２ ｌ Ｏ 注入 ＨＰ Ｃ测 得积 分 面积 后 从 标准 曲线 查 出相 应 的浓 度 ， Ｌ 计算 甲醛 含量 。
ｃａｉｙ，ａ ｄ ｇ ｏ ｅ ｅｉｉｎ ｉｌ ｔ ｎ ｏ ｄ ｒ ｐ ｔｔ ．Ｔｈ ｓｍｅ ｈ ｄ ｉ ｖ ｉ ｂ ｅ ｔ ｅｅ ｍｉ ｅｔ ｅ ｆ ｒ ｌ ｅ ｙ ｅ ｉ ｑ ａ ｉ ｏ ｉ ｔ ｏ ｓａ ａｌ ｌ ｏ ｄ ｔ ｒ ｎ ｈ ｏ ｍａｄ ｈ ｄ ｎ ａ ｕ ｔｃ ａ
甲醛又称蚁醛 ， 具有 强烈 刺激性 气味 。对人 的神 经系统 、 、 脏均 可产 生损 害， 至致 癌 （ 移兰 肺 肝 甚 王
２０） ０ ０ 。因此 ， 国家早 已明令 禁 止在 食 品 中添 加 甲醛 。为 了加 强对 水 发水 产 品 的质 量 监 管 ， 切 需 要 建 立 甲醛 迫 的检 测方 法 。文 献报 道 的 甲醛 测 定 方 法 ， 乙 酰 丙 酮 比色 法 （ ｌ ｔ １ １９ ； 文 兰 ２０ ； 光 宇 等 如 Ｇｏｄｅ ａ ． ９７ 胡 ０２周
１ ２ 仪 器和 试 剂 ．
１ ２ １ 仪 器 ． ．
高效 液相 色 谱 （ １０ ） 紫 外 检测 器 （ ＨＰ １０ 带 ＤＡＤ）色 谱 柱 ： ｐｒｉＯＤＳＣ ４６ ５ ｌ ５ ３； 具 塞 ； Ｈｙ ｅｓ ｌ — ． ×２ ０ｉｍ， １ ５ｍｌ ｌ ３ ． 比色管 ； 温 水 浴 锅 ； 涡 混 合 器 ； 恒 旋 高速 离 心机 ； 蒸 汽 蒸 馏 装 置 包 括 １０ ０ｍｌ 底 烧 瓶 ，５ 圆底 烧 瓶 ， 水 ０ 圆 ２ ０ｍｌ ＫＤ 型 调温 电热 套 ；０ 容 量 瓶 ；０ｍｌ 氏 比色 管等 。 Ｍ ２ ０ｍｌ １ 纳
高效液相色谱法同时测定地表水中四种醛类化合物
ｂｙ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ ａｎｄ ａｃｅｔａｌｄｅｈｙｄｅ．ａｃｒｏｌｅｉｎ ａｎｄ ｔｒｉｃｈｌｏｒｏａｃｅｔａｌｄｅｈｙｄｅ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｃｔｅｄ ｂｙ Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ．Ａ
ｎｅｗ
ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｍｅｔｈｏｄ ｈａｓ ｂｅｅｎ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｆｏｕｒ ａｌｄｅｈｙｄｅｓ ｂｙ Ｈｉｓｈ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｌｉｑｕｉｄ ｔｈｅ
Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＨＰＬＣ）ａｆｔｅｒ
ｓｅｐａｒａｔｅｄ ｂｙ ＨＰＬＣ ｗｉｔｈ
ａ
２，４－ｄｉｎｉｔｒｏｐｈｅｎｙｌｈａｄｒａｚｉｎｅ（ＤＮＰＨ）ｄｅｒｉｖａｔｉｚａｔｉｏｎ，Ｔｈｅ
ｇｒａｄｉｅｎｔ ｐｒｏｇｒａｍ，ｗｈｉｃｈ
ｐｕｍｐ
ｆｏｕｒ
ａｌｄｅｈｙｄｅｓ
ｗｅｒｅ
ｔｅｒｎａｒｙ
ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ ｃｈａｎｇｅｄ ｂｙ ｌｉｎｅａｒ ｇｒａｄｉｅｎｔ ｆｒｏｍ ｐｕｍｐ Ａ
作者简介：李海燕，工程师．主要从事机动车尾气监控工作。Ｅ－ｍａｉｌ：ｌｈｙａｎ＠ｑｅｐｂ．ｇｏｖ．ｅｌｌ。 通讯作者：谭丕功，研究员，主要从事环境中有机污染物的监测和研究。Ｅ－ｍａｉｌ：ｔｐｓｏｌ＠１６３．Ｃｏｉｎ。
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万方数据
２０１２年８月
Ａｕｇｕｓｔ ２０１２ ＲＯＣＫ
岩矿测试
ＡＮＤ ＭＩＮＥＲＡＬ ＡＮＡＬＹＳＩＳ
Ｖ０１．３１．Ｎｏ．４ ６７２—６７６
文章编号：０２５４—５３５７（２０１２）０４—０６７２—０５
高效液相色谱法同时测定地表水中四种醛类化合物
李海燕１，谭丕功“，房贤文２，张婷婷２，于彦彬３
超高效液相色谱法快速测定空气中13种醛酮类化合物
５８ Ｎｏ．２ Ｍａｒ．２０１９
分析仪器 Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｔｉｏｎ
２０１９ 年 第 ２ 期
体 采 样 器 ，崂 应 ３０７２ 型 ，青 岛 崂 山 应 用 技 术 研 究 所 。 色 谱 柱：ＢＥＨ ｓｈｉｅｌｄ ＲＰ１８ ２．１ｍｍ ×１５０ｍｍ
×１．７μｍ； 标准溶 液 （混 标 ），１３ 种 醛 酮－ＤＮＰＨ 混 合 标 准
2,4-二硝基苯肼衍生-固相萃取-液相色谱法测定环境固体基质中15种醛酮类羰基化合物的含量
2,4-二硝基苯肼衍生-固相萃取-液相色谱法测定环境固体基质中15种醛酮类羰基化合物的含量李利荣;关玉春;吴宇峰;崔连喜;张肇元;王效国;赵志强;王艳丽【摘要】样品10.000 g中加入200 mL pH 5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液,翻转振荡18 h,离心.取100 mL提取液,加入pH 3.0的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液4 mL,3.00 g·L-12,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生溶液(介质为乙腈)6 mL,于室温超声衍生30 min.将衍生后的提取液用C18固相萃取柱萃取,乙腈洗脱并定容至10 mL.萃取液采用液相色谱-二极管阵列检测器测定其中15种醛酮类羰基化合物的含量.15种醛酮类羰基化合物的质量浓度在30.0～1.50×103μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.016～0.045 mg·kg-1.按标准加入法进行回收试验,丙酮的回收率为39.6％～43.3％,其他醛酮类化合物的回收率为69.0％～99.4％,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.7％～18％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2018(054)007【总页数】6页(P841-846)【关键词】液相色谱法;固体基质;羰基化合物;2,4-二硝基苯肼;固相萃取【作者】李利荣;关玉春;吴宇峰;崔连喜;张肇元;王效国;赵志强;王艳丽【作者单位】天津市生态环境监测中心,天津 300191;天津市生态环境监测中心,天津 300191;天津市生态环境监测中心,天津 300191;天津市生态环境监测中心,天津300191;天津市生态环境监测中心,天津 300191;天津市生态环境监测中心,天津300191;天津市生态环境监测中心,天津 300191;天津市生态环境监测中心,天津300191【正文语种】中文【中图分类】O657.7醛酮类羰基化合物是一类重要的环境污染物，无论在大气、水体还是土壤和沉积物等固体环境介质中，均有一定程度的检出。
衍生-气相色谱法测定水中乙醛和丙烯醛
1.1 试验试剂 乙醛和丙烯醛标准物质的质量浓度分别
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2020 年第 1 期
水质分析与监测
CITY AND TOWN WATER SUPPLY
为 1000mg/L 和 5000mg/L； 五 氟 苄 基 羟 胺 （PFBHA）购于上海安谱实验科技股份有限公 司；邻苯二甲酸氢钾 : 分析纯；正己烷：色谱 纯；纯水：超纯水。
1.2 试验仪器 安 捷 伦 7890A 气 相 色 谱 仪， 色 谱 柱 为 DB-1701 毛细管柱（30m×320μm×0.25μm）， 检测器为 ECD；恒温水浴锅；40mL 样品瓶（带 有聚四氟乙烯瓶盖）。
2. 试验方法
2.1 样品衍生处理 取 20mL 水样置于样品瓶中，加入 2.5mL 浓度为 80mg/mL 的邻苯二甲酸氢钾溶液，调 节水样 pH 至约为 4，之后再加入 100μL 浓 度为 15mg/mL 的 PFBHA 溶液，盖好瓶 盖 后 在 35℃下水浴衍生 5 分钟。然后取出水样冷 却至室温，再加入 4mL 正己烷萃取 4 分钟后， 取 1mL 有机溶液上机，按照设定的仪器条件 进行分析，以保留时间定性，外标法定量。 2.2 仪器条件 柱 温：70 ℃， 以 2 ℃ /min 的 速 率 升 温 到 106℃ ；载气：高纯氮气，流速为 2.3mL/min； 进样口温度：200℃ ；进样口分流方式：不分 流； 进 样 量：1μL； 检 测 器：ECD， 温 度 为 300℃，尾吹为 30mL/min。 2.3 工作曲线的制备 混 合 标 准 储 备 液： 分 别 吸 取 1000μL 和 400μL 的 乙 醛 和 丙 烯 醛 标 准 浓 度 溶 液 于 10.0mL 容量瓶中，用纯水定容至刻度，得到 混合标准储备液。其中乙醛和丙烯醛的浓度分
2,4-二硝基苯肼衍生化-高效液相色谱法测定地毯中15种醛酮类化合物释放量
2,4-二硝基苯肼衍生化-高效液相色谱法测定地毯中15种醛酮类化合物释放量张桂珍;毛欣;朱海欧;张彰;李翔【摘要】采用环境测试舱、2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化小柱采样、HPLC分析联用技术,建立地毯中15种醛酮化合物释放量的分析方法.通过对2,4-二硝基苯肼采样管采样条件、HPLC工作条件、检出限、标准曲线、数据稳定性的研究,获得了15种醛酮外标法标准曲线、检出限、回收率数据.标准曲线的线性范围≥103、γ2≥0.9998、RSD≤5.0%(n=5),回收率范围为86.32%~102.28%,精密度2.07%~6.43%.当采样量为10 L时,检出限为0.01~0.13μg/m3.将该方法用于多种市售地毯的醛酮类化合物测试,发现地毯释放醛酮有机物的种类分布与其底层材料具有较大关联:沥青底胶层的方块地毯释放出较多的甲醛和乙醛,黄麻背衬地毯和聚酯背衬地毯释放出较多的甲醛、乙醛、丁醛和已醛,而薄层聚丙烯背衬地毯则没有释放醛酮有机物.%The 15 kinds of aldehyde (ketone) compounds in carpet are determined using environmental test chamber and high performance liquid chromatography (HPLC) coupled with 2,4-Dinitrophenylhydrazine (DNPH) derivatization. The external standard method standard curve, detection limit and recovery data are obtained based on the research of 2,4-Dinitrophenylhydrazine derivatization sampling condition, HPLC work condition, detection limit, standard curve and data stability analysis. The results show that the linear range are more than 103, theγ2 above 0.9998, the RSD less than 5.0% (n=5), the recovery range 86.32%~102.28%and the precision 2.07%~6.43%. The detec tion limit would be 0.01~0.13 μg/m3 when the sampling volume is 10 L. Test results of various carpet samplesshow that, much formaldehyde and acetaldehyde are observed over square carpets with asphalt backing, and much formaldehyde, acetaldehyde, butyraldehyde and hexanal over those carpets with yellow hessian-based backing or polyester backing, and none of aldehyde and ketone compounds over those with thin polypropylene backing.【期刊名称】《皮革与化工》【年(卷),期】2016(033)005【总页数】5页(P12-16)【关键词】醛酮化合物;DNPH衍生化;高效液相色谱;地毯;释放量【作者】张桂珍;毛欣;朱海欧;张彰;李翔【作者单位】江苏出入境检验检疫局,江苏南京210001;江苏出入境检验检疫局,江苏南京210001;江苏出入境检验检疫局,江苏南京210001;江苏出入境检验检疫局,江苏南京210001;江苏出入境检验检疫局,江苏南京210001【正文语种】中文【中图分类】O657.7装饰纺织品如地毯、挂毯等作为主要的室内装饰装修材料，其释放的挥发性有机化合物（VOCs）所引发的环境污染和职业安全等相关问题，正逐渐引起人们的关注［1］。