氢氧化钠检验操作规程

氢氧化钠检验操作规程

1 目的：建立氢氧化钠检验操作规程。

2 适用范围：适用于氢氧化钠检验操作。

3 职责：检验人员对本规程的实施负责。

4 规程：

4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P1213。

4.2 质量指标：见《氢氧化钠质量标准》。

4.3 仪器与用具：电子天平、玻璃仪器。

4.4 试药与试液：乙醇、标准氯化钠溶液、标准硫酸钾溶液、醋酸、亚硝酸钴钠试液、稀盐酸、硫酸滴定液（0.1mol/L）。

4.5 操作方法：

4.5.1 性状：本品为熔制的白色干燥颗粒、块、棒或薄片；质坚脆，折断面显结晶性；引湿性强，在空气中易吸收二氧

化碳。

本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶。

4.5.2 鉴别（化学反应）：本品的水溶液显钠盐的鉴别反应。

4.5.2.1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。

4.5.2.2 取供试品约100mg，置10ml试管中，加水2ml 溶解，加15%碳酸钾溶液2ml，加热至沸，应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾试液4ml，加热至沸；置冰水中冷却，必要时，用玻棒磨擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。

4.5.3 检查

4.5.3.1 碱度：取本品，加水溶解制成每1ml中含0.1mg 的溶液，按《PH值测定操作规程》测定，PH值不得小于11.0。

4.5.3.2溶液的澄清度与颜色：取本品1.0g，加水20ml 溶解后，溶液应澄清无色。

4.5.3.3氯化物：取本品0.50g，按《氯化物检查操作规程》检查，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。

4.5.3.2 硫酸盐：取本品1.0g，依《硫酸盐检查操作规程》，与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。

4.5.3.3 钾盐：取本品0.25g，加水5ml溶解后，加醋酸使成酸性，置冰浴中冷却，再加亚硝酸钴钠试液数滴，不得发生浑浊。

4.5.3.4 铝盐与铁盐：取本品5g，加稀盐酸50ml溶解后，煮沸，放冷，加氨试液使成碱性，滤过，滤渣用水洗净，并炽

灼至恒重，遗留残渣不得过5mg。

4.5.3.5 重金属：取本品1.0g，加水5ml与稀盐酸11ml 溶解后，煮沸，放冷，加酚酞指示液1滴与氨试液适量至溶液显淡红色，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，照《重金属检查操作规程》第一法检查，含重金属不得过百万分之二十。

4.5.4 含量测定：取本品约2g，精密称定，置250ml量瓶中，加新沸过的冷水适量使溶解，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml，加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定液（0.1mol/L）滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的容积（ml），加甲基橙指示液2滴，继续滴加硫酸滴定液（0.1mol/L）至显持续的橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的容积（ml），算出供试量中的总碱量（作为

NaOH计算），并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的容积（ml），算出供试量中Na2CO3的含量。每1ml硫酸滴定液（0.1mol/L）相当于8.00mg的NaOH或21.20mg 的Na2CO3。

本品含总碱量作为氢氧化钠(NaOH)计算，应为97.0%-100.5%；总碱量中碳酸钠(Na2CO3)不得过2.0%。

4.6 结果与判定：全部符合上述项目范围为符合规定，若有一项不符合上述范围，则判为不符合规定。

氢氧化钠批检验记录见附件1。