粘度法测定高聚物平均摩尔质量PPT教学课件
粘度的测定和应用乌氏粘度计法.ppt
实验十七 粘度法测定高聚物的摩尔质量
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实验十七 粘度法测定高聚物的摩尔质量
2
一 实验目的
1.了解粘度法测定高聚物分子量的基本原理和公式。 2.掌握用乌氏(Ubbelohde)粘度计测定高聚物溶 液
粘度的原理与方法。 3.测定聚丙烯酰胺或聚乙烯醇的摩尔质量。
3
二 实验原理
高聚物摩尔质量不仅反映了高聚物分子的大小，而 且直接关系到它的物理性能，是个重要的基本参数。 与一般的无机物或低分子的有机物不同，高聚物多 是摩尔质量大小不同的大分子混合物，所以通常所 测高聚物摩尔质量是一个统计平均值。
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四 实验步骤
3. 溶液流出时间的测定 重复以上操作至少三次，它们间相差不大于0.3s， 取三次的平均值为t1。
然后依次由A管用移液管加入5mL、5mL、10mL 、15mL水，将溶液稀释，使溶液浓度分别为C2、 C3、C4、C5，用同法测定每份溶液流经毛细管的 时间t2、t3、t4、t5。应注意每次加入水后，要充 分混合均匀，并抽洗粘度计的E球和G球，使粘度 计内溶液各处的浓度相等。
At B
t
式中，B＜1，当流出的时间t在2min左右(大 于100s)，该项可以忽略
即 At
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二 实验原理
又因通常测定是在稀溶液中进行，溶液的密度
和溶剂的密度近似相等，因此可将ηr写成 ：
r
0
A液t A水t0
t t0
t为测定溶液粘度时液面从a刻度流至b刻度的时间；
t0为纯溶剂流过的时间；
特性粘度
因此我们获得[η]的方法如图所示：一种方法是以 ηsp/C对C作图，外推到C→0的截距值；另一种是 以lnηr/C对C作图，也外推到C→0的截距值，两根 线应会合于一点，这也可校核实验的可靠性。
黏度法测定高聚物平均摩尔质量
3. 的测定
测定后，将管内溶液倒回原锥形瓶内，待24小时后再测，也可将溶液放入333.15K 的水溶槽中（不可高于338.15K），并保温30分钟取出，待冷后测。
【记录】
实验温度：
-
t（分） 0.8mol· dm-3蔗糖 +3mol· dm-3HC1 lg(
t- )
t
– 为了判断苯甲酸在水中有无缔合现象，假定其 缔合度为n，则分配定律为：
CA K n C B
则 lgK=lgCA-lgCB 如测得一系列的CA、CB，后用lgCA对lgCB作图， 由直线的斜率和截距即可分别计算出分配系数K， 缔合度n。
【实验步骤】 • 取5个洗净的150ml碘量瓶，标明号码，分别加入约 0.6g，0.8g，1.0g，1.2g，1.4g苯甲酸，用量筒分 别加入25ml苯和25ml蒸馏水，盖好塞子，振摇半小 时，使两相充分混合接触。 • 将1号试样转移至分液漏斗中，静置分层。 • 用移液管移取下层（水层）5.00ml，放入100ml三 角瓶中，加入25ml蒸馏水和1滴酚酞指示液，用标 准碱液滴定，记录所用碱液体积。重复测定二次。 • 用移液管移取上层（苯层）2.00ml，放入100ml三 角瓶中，加入25ml蒸馏水和1滴酚酞指示液，用标 准碱液滴定，记录所用碱液体积。重复测定二次。 • 用上述方法依次测定2、3、4、5号试样。
(7-64)
>0，正吸附,溶液表面张力降低：表面活性物质
<0，负吸附, 溶液表面张力升高: 非表面活性物质
浓度达一定值，溶液界面形成饱和单分子层吸附 （2）最大气泡压力法测定表面张力的原理
将待测液体装于表面张力仪，使毛细管的端面 与液面相切。 打开滴液漏斗的活塞，使水缓慢滴下而降低系 统的压力，毛细管内的液面上受到一个比样品管内 的液面上稍大的压力。 当压力差在毛细管端面上产生的作用稍大于毛 细管口液体的表面张力时，气泡就从毛细管口被压 出，这个最大的压力差可由U型管压力计上读出。
黏度法测定高聚物的摩尔质量(共9张PPT)
聚物溶液黏度的原理与方法。 实验完毕后，黏度计一定要用蒸馏水洗干净。
为什么用[η]来求算高聚物的分子量？它和纯溶剂粘度有无区别？ 与奥氏粘度计相比，乌氏黏度计有何优点？本实验能否用奥氏黏度计？
❖ 3. 测定聚丙烯酰胺的摩尔质量。 作ηSP /C－C及lnηr / C－C图，并外推到C→0求得截距，截距既为特性黏度[η]。
橡皮管(约5cm长，2根) 。
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)，将溶液稀释，使溶 5mL;5mL;10mL;15mLNaNO 溶液(1mol·dm 作 黏η度S计P要/C垂－直C及放l置nη，r /实C验－过C图程，中并不外要推振到动C粘→度0计求，得否截则距影，响截结距果既的3为准特确性性黏。度[η]。
-3
液浓度分别为C ;C ;C ;C ，用同法测定每份溶液流经毛细管的时间 与移一液般 管的(10无m机L，物2或支低；分子的有机物不同，2 高聚3物多是4 摩尔5质量大小不同的大分子混合物，所以通常所测高聚物摩尔质量是一个统计平均值。
❖ 2. 溶液流出时间的测定：分别吸取聚丙烯胺溶液10mL和NaNO3溶液
(3mol·dm-3)5mL注入黏度计中混匀，浓度记为C1，恒温15min后测 得刻度a、b之间的液体流经毛细管所需时间。重复三次，其误差
不大于0.3s，取三次的平均值为t 。依次由A管用移液管加入 与奥氏粘度计相比，乌氏黏度计有何优点？本实验能否用奥氏黏度计？
２.本实验溶液的稀释是直接在黏度计中进 橡皮管(约5cm长，2根) 。
❖ 乌氏黏度计的毛细管太粗或太细有什么缺点？
作ηSP /C－C及lnηr / C－C图，并外推到C→0求得截距，截距既为特性黏度[η]。
粘度法测定高聚物摩尔质量
粘度法测定高聚物摩尔质量引言高聚物是一种由单体分子通过聚合反应形成的大分子化合物。
在化学、材料科学等领域中，粘度法常用于测定高聚物的摩尔质量，即高聚物的分子量。
粘度法测定高聚物摩尔质量的原理是根据高聚物溶液的黏度与高聚物摩尔质量之间的关系来计算。
实验原理粘度法测定高聚物摩尔质量的原理基于Stokes定律和Mark-Houwink方程：$$ \\eta = KM^{a} $$其中，$\\eta$为高聚物溶液的黏度，K为常数，M为高聚物的摩尔质量，a为Mark-Houwink指数。
根据上述公式可以得出，高聚物溶液的黏度与高聚物摩尔质量呈正相关关系。
在实际测定中，需要通过测量高聚物溶液的黏度来计算高聚物的摩尔质量。
一般情况下，使用粘度计来测量高聚物溶液的黏度。
在实验中，将高聚物溶液注入到粘度计的毛细管中，在恒定温度下测量高聚物溶液通过毛细管的时间，并根据Stokes定律计算出高聚物溶液的黏度。
实验步骤1.准备高聚物溶液：准确称取一定质量的高聚物样品，加入适量溶剂，并充分搅拌均匀，制备高聚物溶液。
2.设定实验温度：根据高聚物的性质，选择合适的实验温度，并将粘度计温度调节到该温度。
3.测量样品黏度：将高聚物溶液注入粘度计毛细管中，将粘度计放置到恒温槽中，等待高聚物溶液温度稳定后开始测量。
4.记录测量数据：测量高聚物溶液通过毛细管所需的时间，记录实验数据。
5.重复实验：至少重复3次实验，以减小误差。
6.计算高聚物的摩尔质量：根据测量数据和Mark-Houwink方程，计算高聚物的摩尔质量。
数据处理与分析根据实验获得的测量数据，可以利用Mark-Houwink方程计算高聚物的摩尔质量。
根据公式：$$ M = \\left(\\frac{\\eta}{K}\\right)^{\\frac{1}{a}} $$其中，M为高聚物的摩尔质量，$\\eta$为高聚物溶液的黏度，K为常数，a为Mark-Houwink指数。
黏度法
三、实验步骤
恒温槽的调节 高聚物溶液黏度的温度系数较大， 高聚物溶液黏度的温度系数较大，如果温度控制波动较 会使液体流出时间的重现性差，或作图线性不好。 大，会使液体流出时间的重现性差，或作图线性不好。严 格调整恒温槽温度在(25.0±0.15)℃范围内。 格调整恒温槽温度在 ± ℃范围内。 黏度计的选择和洗涤 使用乌氏黏度计能在黏度计内进行逐步 稀释， 稀释，适合连续测定不同浓度溶液的黏 由所用溶剂的黏度选择毛细管r与管 度。由所用溶剂的黏度选择毛细管 与管 E体积的大小，使流出时间 体积的大小， 体积的大小 使流出时间100～120 s。 ～ 。 黏度计应用过滤后的洗液浸泡， 黏度计应用过滤后的洗液浸泡，再依次 用自来水、蒸馏水冲洗，干燥。 用自来水、蒸馏水冲洗，干燥。
η - η0 η sp = = ηr - 1 η0
称为相对黏度，是整个溶液的黏度行为。 ηr称为相对黏度，是整个溶液的黏度行为。ηsp意味着扣除 了溶剂分子间的内摩擦效应， 了溶剂分子间的内摩擦效应，仅考虑溶剂与溶质分子之间 以及溶质分子间的相互作用。 随高聚物浓度增加而增大。 以及溶质分子间的相互作用。ηsp随高聚物浓度增加而增大。 常用η ， 常用ηsp/c，称为比浓黏度
溶液流出时间的测定 聚乙二醇水溶液， 管注入。 ①吸取10mL聚乙二醇水溶液，从A管注入。使溶液混合 吸取 聚乙二醇水溶液 管注入 均匀，恒温10min。 均匀，恒温 。 ③②用上述方法测定流过的时间三次， ③②用上述方法测定流过的时间三次，每次相差不超过 用上述方法测定流过的时间三次 0.3 s。求出其平均值 1。然后加入 mL蒸馏水，浓度 蒸馏水， 。求出其平均值t 然后加入5 蒸馏水 变为c 用洗耳球将溶液反复抽吸至G球内几次 球内几次， 变为 2，用洗耳球将溶液反复抽吸至 球内几次，使其 混合均匀，再测定流经的时间t 同样，依次加入5， ， 混合均匀，再测定流经的时间 2。同样，依次加入 ，5， 5 mL蒸馏水，使溶液浓度变为 3，c4，c5，测定流过 蒸馏水， 蒸馏水 使溶液浓度变为c 的时间t 最后一次如果溶液太多， 的时间 3，t4，t5。最后一次如果溶液太多，可在均匀 混合后倒出一部分。由于浓度的计算由稀释得来， 混合后倒出一部分。由于浓度的计算由稀释得来，故所 加蒸馏水的体积必须准确，混合必须均匀。 加蒸馏水的体积必须准确，混合必须均匀。
粘度法测定水溶性高聚物粘均摩尔质量
实验18 粘度法测定水溶性高聚物粘均摩尔质量1 引言1．1 实验目的1．掌握粘度法测定聚合物摩尔质量的基本原理。
2．测定聚乙烯基吡咯烷酮的粘均摩尔质量1．2 实验原理单体分子经加聚或缩聚过程便可合成高聚物。
高聚物的摩尔质量具有以下特点：一是摩尔质量一般在103～107之间，比低分子大的多，二是除了几种有限蛋白质高分子以外，无论是天然还是合成的高聚物，摩尔质量都是不均一的，也就是说高聚物的摩尔质量只有统计意义。
高聚物溶液由于其分子链长度远大于溶剂分子，液体分子有流动或有相对运动时，会产生内摩擦阻力。
内摩擦阻力越大，表现出来的粘度就越大，而且与聚合物的结构、溶液浓度、溶剂性质、温度以及压力等因素有关。
聚合物溶液粘度的变化，一般采用下列有关的粘度量进行描述。
（1） 粘度比（相对粘度）用r η表示。
如果纯溶剂的粘度为0η，相同温度下溶液的粘度为η，则r 0=ηηη (1－1)（2） 粘度相对增量（增比粘度）用sp η表示。
是相对于溶剂来说，溶液粘度增加的分数0sp r 0-==-1ηηηηη (1－2)sp η与溶液浓度有关，一般随质量浓度C 的增加而增加。
（3） 粘数（比浓粘度）对高分子聚合物溶液，粘度相对增量往往随溶液浓度的增加而增大，因此常用其与浓度C 之比来表示溶液的粘度，称为粘数，即spr -1=ccηη (1－3)（4） 对数粘数（比浓对数粘度）是粘度比的自然对数与浓度之比，即 sp r ln (1+)ln =ccηη (1－4)单位为浓度的倒数，常用mL/g 表示。
（5）极限粘度(特性粘度)定义为粘数sp c η／或对数粘数r ln c η／在无限稀释时的外推值，用［η］表示，即 spr c 0c 0ln limlimccηηη→→［］＝＝ (1-5)［η］称为极限粘数，又称特性粘数，其值与浓度无关，量纲是浓度的倒数。
实验证明，对于指定的聚合物在给定的溶剂和温度下，［η］的数值仅由试样的粘均摩尔质量M αη所决定。
粘度法测定高聚物摩尔质量
粘度法测定高聚物摩尔质量实验目的1、测定聚乙烯醇的粘均相对分子量2、掌握ubbelohde粘度计测定高聚物溶液粘度的原理和方法。
实验原理单体分子经加聚或缩聚过程便可合成高聚物。
并非高聚物每个分子的大小都相同，即聚合度不一定相同，所以高聚物摩尔质量是一个统计平均值。
对于聚合和解聚过程机理和动力学的研究，以及为了改良和控制高聚物产品的性能，高聚物摩尔质量是必须掌握的重要数据之一。
高聚物溶液的特点是粘度特别大，原因在于其分子链长度远大于溶剂分子，加上溶剂化作用，使其在流动时受到较大的内摩擦阻力。
粘性液体在流动过程中，必须克服内摩擦阻力而做功。
粘性液体在流动过程中所受阻力的大小可用粘度系数η(简称粘度)来表示(kg·m-1·s-1)。
高聚物稀溶液的粘度是液体流动时内摩擦力大小的反映。
纯溶剂粘度反映了溶剂分子间的内摩擦力，记作η0，高聚物溶液的粘度则是高聚物分子间的内摩擦、高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦以及η0三者之和。
在相同温度下，通常η>η0，相对于溶剂，溶液粘度增加的分数称为增比粘度，记作ηsp，即(1)而溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称作相对粘度，记作ηr，即(2)ηr反映的也是溶液的粘度行为，而ηsp则意味着已扣除了溶剂分子间的内摩擦效应，仅反映了高聚物分子与溶剂分子间和高聚物分子间的内摩擦效应。
高聚物溶液的增比粘度ηsp往往随质量浓度c的增加而增加。
为了便于比较，将单位浓度下所显示的增比粘度ηsp／c称为比浓粘度，而lnηr／C则称为比浓对数粘度。
当溶液无限稀释时，高聚物分子彼此相隔甚远，它们的相互作用可以忽略，此时有关系式(3)[η]称为特性粘度，它反映的是无限稀释溶液中高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦，其值取决于溶剂的性质及高聚物分子的大小和形态。
由于ηr和ηsp均是无因次量，所以他们的单位是浓度C单位的倒数。
在足够稀的高聚物溶液里，ηsp／c与C和lnηr／c与c之间分别符合下述经验关系式：（4）（5）上两式中κ和β分别称为Huggins和Kramer常数。
【清华】粘度法测定水溶性高聚物黏均摩尔质量
实验18 粘度法测定水溶性高聚物粘均摩尔质量林茜妍 2008011908 化82 （同组人：张琬露）实验日期：2011年3月10日 提交报告日期：2011年3月11日实验教师：江寅1.引言1.1实验目的1.1.1掌握粘度法测定聚合物摩尔质量的基本原理； 1.1.2测定聚乙烯基吡咯烷酮的粘均摩尔质量。
1.2实验原理单体分子经加聚或缩聚过程便可合成高聚物。
高聚物的摩尔质量具有以下特点：一是摩尔质量一般在103～107之间，比低分子大的多，二是除了几种有限蛋白质高分子以外，无论是天然还是合成的高聚物，摩尔质量都是不均一的，也就是说高聚物的摩尔质量只有统计意义。
高聚物溶液由于其分子链长度远大于溶剂分子，液体分子有流动或有相对运动时，会产生内摩擦阻力。
内摩擦阻力越大，表现出来的粘度就越大，而且与聚合物的结构、溶液浓度、溶剂性质、温度以及压力等因素有关。
聚合物溶液粘度的变化，一般采用下列有关的粘度量进行描述。
（1） 粘度比（相对粘度）用r η表示。
如果纯溶剂的粘度为0η，相同温度下溶液的粘度为η，则r 0=ηηη (1－1) （2） 粘度相对增量（增比粘度）用sp η表示。
是相对于溶剂来说，溶液粘度增加的分数sp r 0-==-1ηηηηη (1－2) sp η与溶液浓度有关，一般随质量浓度C 的增加而增加。
（3） 粘数（比浓粘度）对高分子聚合物溶液，粘度相对增量往往随溶液浓度的增加而增大，因此常用其与浓度C 之比来表示溶液的粘度，称为粘数，即sp r -1=c cηη (1－3)（4） 对数粘数（比浓对数粘度）是粘度比的自然对数与浓度之比，即sp r ln (1+)ln =c cηη (1－4) 单位为浓度的倒数，常用ml/g 表示。
（5）极限粘度(特性粘度)定义为粘数sp c η／或对数粘数r ln c η／在无限稀释时的外推值，用［η］表示，即sprc 0c 0ln limlimccηηη→→［］＝＝ (1-5)［η］称为极限粘数，又称特性粘数，其值与浓度无关，量纲是浓度的倒数。
粘度法测定高聚物摩尔质量
粘度法测定高聚物摩尔质量实验目的1、测定聚乙烯醇的粘均相对分子量2、掌握ubbelohde粘度计测定高聚物溶液粘度的原理和方法。
实验原理单体分子经加聚或缩聚过程便可合成高聚物。
并非高聚物每个分子的大小都相同，即聚合度不一定相同，所以高聚物摩尔质量是一个统计平均值。
对于聚合和解聚过程机理和动力学的研究，以及为了改良和控制高聚物产品的性能，高聚物摩尔质量是必须掌握的重要数据之一。
高聚物溶液的特点是粘度特别大，原因在于其分子链长度远大于溶剂分子，加上溶剂化作用，使其在流动时受到较大的内摩擦阻力。
粘性液体在流动过程中，必须克服内摩擦阻力而做功。
粘性液体在流动过程中所受阻力的大小可用粘度系数η(简称粘度)来表示(kg·m-1·s-1)。
高聚物稀溶液的粘度是液体流动时内摩擦力大小的反映。
纯溶剂粘度反映了溶剂分子间的内摩擦力，记作η0，高聚物溶液的粘度则是高聚物分子间的内摩擦、高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦以及η0三者之和。
在相同温度下，通常η>η0，相对于溶剂，溶液粘度增加的分数称为增比粘度，记作ηsp，即(1)而溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称作相对粘度，记作ηr，即(2)ηr反映的也是溶液的粘度行为，而ηsp则意味着已扣除了溶剂分子间的内摩擦效应，仅反映了高聚物分子与溶剂分子间和高聚物分子间的内摩擦效应。
高聚物溶液的增比粘度ηsp往往随质量浓度c的增加而增加。
为了便于比较，将单位浓度下所显示的增比粘度ηsp／c称为比浓粘度，而lnηr／C则称为比浓对数粘度。
当溶液无限稀释时，高聚物分子彼此相隔甚远，它们的相互作用可以忽略，此时有关系式(3)[η]称为特性粘度，它反映的是无限稀释溶液中高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦，其值取决于溶剂的性质及高聚物分子的大小和形态。
由于ηr和ηsp均是无因次量，所以他们的单位是浓度C单位的倒数。
在足够稀的高聚物溶液里，ηsp／c与C和lnηr／c与c之间分别符合下述经验关系式：（4）（5）上两式中κ和β分别称为Huggins和Kramer常数。
实验十二 粘度法测定高聚物的摩尔质量
实验十二 粘度法测定高聚物的摩尔质量【目的要求】1． 了解粘度法测定高聚物摩尔质量的基本原理和方法；2． 掌握用乌氏(Ubbelohde)粘度计测定高聚物溶液粘度的原理和方法； 3． 测定聚乙烯醇的摩尔质量。
【实验原理】高聚物是由单体分子经加聚或缩聚过程得到的。
在高聚物中，由于聚合度的不同，每个高聚物分子的大小并非都相同，致使高聚物的分子质量大小不一，参差不齐，且没有一个确定的值。
因此，高聚物的摩尔质量是一个统计平均值。
高聚物摩尔质量不仅反映了高聚物分子的大小，而且直接关系到它的物理性能，是一个重要的基本参数。
测定高聚物摩尔质量的方法很多，例如渗透压、光散射及超离心沉降平衡等方法。
但是不同方法所得平均摩尔质量也有所不同，比较起来，粘度法设备简单，操作方便，并有很好的实验精度，是常用的方法之一。
用此法求得的摩尔质量称为粘均摩尔质量。
粘度是液体流动时内摩擦力大小的反映。
高聚物溶液的特点是粘度特别大，原因在于其分子链长度远大于溶剂分子，加上溶剂化作用，使其在流动时受到较大的内摩擦力，粘性液体在流动过程中所受阻力的大小可用粘度系数η（简称粘度）来表示。
纯溶剂粘度反映了溶剂分子间的内摩擦力，高聚物溶液的粘度则是高聚物分子间的内摩擦力、高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦力及溶剂分子间内摩擦力三者之和。
在相同温度下，通常高聚物溶液的粘度η大于纯溶剂粘度0η，即：η﹥0η。
为了比较这两种粘度，引入增比粘度的概念，以sp η表示100-=-=r sp ηηηηη （13.1） 式中，r η称为相对粘度，定义为溶液粘度与纯溶剂粘度的比值，即ηηη=r （13.2） r η反映的也是粘度行为，而sp η则表示已扣除了溶剂分子间的内摩擦效应。
高聚物的增比粘度sp η往往随质量浓度c 的增加而增加。
为了便于比较，将单位浓度所显示的增比粘度spη称为比浓粘度，而cln rη称为比浓对数粘度。
当溶液无限稀释时，高聚物分子彼此相隔甚远，它们之间的相互作用可以忽略， 此时有关系式[]ηηη==→→cln limclimrc spc 00（13.3）式中，[]η称为特性粘度，它反映的是高分子与溶剂分子之间的内摩擦，其数值取决于溶剂的性质以及高聚物分子的大小和形态。
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r
0
t t0
同一温度下，对纯溶剂和4～5个不同浓度的溶液进 行流出时间的测定后，可计算出相应r和sp，再作 图外推求出[]，最后由[] = M （4）
及经验常数、求算平均摩尔质量M。
实验步骤
• 恒温槽的调节
高聚物溶液粘度的温度系数较大，如果温度控制 波动较大，会使液体流出时间的重现性差，或作图 线性不好。严格调整恒温槽温度在(30.0±0.1)0C范 围内。• 粘度计的选择和洗涤
• 实验完毕，倒出粘度计内的蒸馏水，去掉B管和C管上 的乳胶管，将仪器试剂还原。拔掉恒温装置的电源插头， 但不能关继电器上的开关。
思考题
1．乌氏粘度计中C管有何作用？本实验能否采用U型
粘度计（即减去C管）？
2．粘度计的毛细管的粗细对实验结果有何影响？
3．试推导 lim splim ln
①将清洁干净的粘度计B管、C管口导上乳胶管 后垂直放入恒温槽中。恒温水面应浸没G球。调 节夹粘度计的夹具使粘度计毛细管垂直
②一次吸取5ml聚丙烯酰胺水溶液，从A管注入， 夹住C管口的乳胶管，在B管上用洗耳球来回推 拉，使溶液混合均匀，设浓度为c1,恒温10min。
③C管不通大气，由B管抽气，溶液从F球经D球、 毛细管、E球抽至G球2/3处。松开C管处夹子，使C 管通大气，D球中液体即回入F球。毛细管以上液 体悬空并开始下落。当液面流经a刻度立即按下表 开始计时，当液面将到b刻度时，再按停表，读取a、 b刻度间液体流经毛细管所需时间t1，重复3次，时 间相差不得超过0.5s。
• 粘度计系玻璃仪器，在洗涤、安放及使用过程中 应仔细，避免损坏。
• 因高聚物粘度较大，用移液管取样前应用溶液淌 洗几次。取样将溶液放入粘度计F球时，应避免试 液沿管壁淌下。溶液放完移液管应多滞留一段时 间，使移液管中残留液尽可能少，并认真混合溶 液使浓度均匀。
• 实验完毕应立即清洗粘度计及所用移液管，以免 高聚物溶液干涸后阻塞毛细管及移液管
在某一温度下，高聚物溶液的粘度比纯溶剂的粘度0 大，粘度增加的分数为增比粘度sp
sp
-0 0
r
-1
r称为相对粘度，是整个溶液的粘度行为。sp意味着扣除 了溶剂分子间的内摩擦效应，仅考虑溶剂与溶质分子之间
以及溶质分子间的相互作用。sp随高聚物浓度增加而增大。 常用sp/c，称为比浓粘度
比浓粘度随溶液浓度c变化。当溶液无限稀(c→0)时，溶质分子 间内摩擦效应可以忽略不计，只存在溶剂分子与溶质分子间的
粘度法测定 高聚物平均摩尔质
量
实验目的
• 用粘度法测定聚乙烯醇的平均摩尔质量
• 掌握测量原理
• 了解乌氏粘度计特点，掌握其使用方法
分子量是表征化合物特性的基本参数之一。但高聚 物分子量大小不一，参差不齐，一般在103～107之 间，所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。 测定高聚分子量的方法很多，对线型高聚物，各方 法适用的范围如表1所示。
注意：
• 粘度计要保持垂直状态。 • 在抽溶液时，不得把溶液带入洗耳球内，否则要重作。 • 不要将洗耳球球内的杂物落在粘度计内，以免毛细管堵
塞。
• 三管粘度计易折，一般只拿较粗的A管。若三管一把抓， 一不小心稍用劲，便折断了。在B管或C管上接乳胶管 时，应在管的外圈加少许水作润滑剂；此外，两手要近 距离操作，作用力要在一直线上。
时，参数 = 3.73×10-4，=0.66
实验温度————————℃大气压—————Pa
流出时间t(s)
被测溶液 1 2 3 平 r
次 次次 均
sp
lnr
sp/
c
lnr/c
溶剂
c2
2 3cc
溶
c3
1 2
c0
液
t0= 0
*c0 为5g/L
注意：
• 液体粘度的温度系数均较大，实验中应严格控制 温度的恒定，否则难以获得重现结果。
这样sp/c及ln/c对c作图，得两条直线。这两条直线 在纵轴上相交于一点，可求出[]值。[]的单位是浓 度倒数。[]与高聚物平均摩尔质量的关系为
[] = M
其中，和为经验方 程的两个参数。一定 温度，一定的高聚物 体系为常数。M为平 均摩尔质量。
本实验用毛细管粘度计测定高聚物溶液的粘度。在 稀溶液中（浓度小于10g·L-1），溶剂与溶液的密度 近似为相等，可得
内摩擦作用，sp/c趋于固定极限值[]
lim sp[]
(1)
c 0 c
[]为特性粘度，可由sp/c-c图用外推法求出。实验表明 sp/c 与[]的关系用经验公式表示为
sp[]k'[]2c
(2 )
c
故作sp/c-c图，外推后由sp/c轴上的截距可求[]。浓度不太 大时，经验公式可表示为
ln/c = [] + []2c (3)
使用乌氏粘度计能在粘度计内进行逐步 稀释，适合连续测定不同浓度溶液的粘度。 由所用溶剂的粘度选择毛细管r与管E体积 的大小，使流出时间不少于100s。对于溶 剂水，毛细管径为0.57mm，E球体积为 4ml。粘度计应用洗液浸泡后，再依次用 自来水、蒸馏水冲洗，最后用乙醇淌洗后 真空干燥备用。
∙溶液流出时间的测定
④依次由A管分别注入5ml、10ml、15ml 、20ml 蒸馏水，将高聚物稀释为c2、c3、c4、 c5 ，同法测 定流出时间t2、t3、t4、 t5 。每次加入蒸馏水后， 应混合均匀后抽洗毛细管3次，恒温10 min
∙溶剂流出时间的测定
倾去高聚物溶液，用自来水、蒸馏水淌洗 净粘度计后。加入约15ml蒸馏水，恒温10min 后测定流出时间t0
实验完毕，倾去溶液，洗净粘度计，用乙 醇淌洗，放置干燥。
2020/12/10
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数据记录和处理
• 记录并计算高聚物名称、试样浓度、恒温温度、 溶剂、流出时间、平均值、r、lnr、lnr/c、 sp/c。
• 作sp/c-c以及ln/c-c图，外推以c→0求出[]。 • 由(4)求出聚丙烯酰胺的平均摩尔质量M。30°C
表1 测定高聚分子量相应的分析方法
分析测定方法 端基分析
高聚分子量(Mr) <3×104
沸点升高，凝固点降低，等温 蒸馏
<3×104
渗透压
104～106
光散射
104～107
超离心沉降及扩散
104～107
粘度法
104～107
实验原理
高聚物的摩尔质量的对其性能有很大的影响，通过摩 尔质量的测定可了解高聚物的性能，并控制聚合条件以获 得优良品。