检验方法验证培训课件
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《无菌检验方法验证》课件
无菌检验方法验证的目的
在本节中，我们将阐明无菌检验方法验证的目的和重要性，以及验证结果对 无菌产品质量的影响。
方法证的无菌检验方法。
2
步骤二
制定验证计划和实施方案，包括验证样品的选择和实验室条件的准备。
3
步骤三
进行实际的验证实验，收集和记录数据。
《无菌检验方法验证》 PPT课件
欢迎大家参加今天的课程！在这个课件中，我们将深入探讨无菌检验方法验 证的重要性和步骤，帮助您更好地理解这一关键概念。
概述
本节将介绍无菌检验方法验证的基本概念和背景，以及其在医疗和制药领域 中的重要性。
无菌检验的定义和意义
这一部分将详细说明无菌检验的定义和意义，以及无菌状态在医疗设备和药品生产中的关键作用。
4
步骤四
数据分析和结果解释，评估无菌检验方法的准确性和有效性。
验证设计和执行
验证设计
根据验证目标和要求，选择合适 的无菌检验设备和方法。
验证执行
由经过培训和资质认证的人员执 行验证实验，确保实验过程的准 确性和可靠性。
验证报告
记录并总结验证过程的结果和结 论，生成详细的验证报告。
结果分析和解释
在本节中，我们将分析和解释验证结果，评估无菌检验方法的优缺点以及改 进措施。
结论和建议
最后，我们将通过对整个无菌检验方法验证过程的总结，给出结论和建议， 以帮助您更好地应用于实际工作中。
检验方法的验证或确认培训
分析方法验证或确认培训一、分析方法的法规要求第十二条质量控制的基本要求：（四）检验方法应当经过验证或确认；第二百二十三条物料和不同生产阶段产品的检验应当至少符合以下要求：（二）符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证：1.采用新的检验方法；2.检验方法需变更的；3.采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；4.法规规定的其他需要验证的检验方法。
（三）对不需要进行验证的检验方法，企业应当对检验方法进行确认，以确保检验数据准确、可靠；药典或官方标准收载的方法－不需完整验证；－需验证方法的适用性（确认）自研方法或对官方标准进行了大幅调整－需完整验证二、验证的目的：证明采用的方法适合于相应的检测要求。
三：验证项目1.准确度1.1定义：是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（％）表示。
1.2方法1.2.1取已知浓度的样品（浓度范围为含量测定浓度的80%、100%、120%）各三份，每份进样测定三次，计算该方法的百分回收率。
1.2.2用HPLC法进行有关物质测定准确度试验，取杂质的LOQ、50%、100%、120%浓度四个点（也可根据产品质量情况选择其他点），每个浓度点测定三次。
计算百分回收率。
1.2.3 GC法残留溶剂准确度试验，取残留溶剂限度的LOQ、50%、100%、120%四个浓度点（也可根据产品质量情况选择其他点）溶液，若样品测定浓度值低于限度值的10%时，应增加测定限度的10%的浓度点溶液。
加入样品中，每个浓度点测定三次，计算扣除样品浓度后的百分回收率。
2. 精密度2.1定义：是指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度，一般用偏差，标准偏差或相对标准偏差表示。
2.2方法;2.2.1系统精密度:通过对单个测定值与平均值之间的偏差程度来衡量系统的误差。
对同一均匀的样品溶液或标准品溶液，连续重复进样六次，记录每次进样后各组分的响应，峰面积或峰高，计算各响应值与平均值之间的偏差——相对标准偏差RSD。
IQC来料检验基础知识培训课件
在IQC来料检验过程中，首先需要对收 到的物料进行仔细检查，以确定是否存 在外观、尺寸、性能等方面的不合格情 况。这一步骤是确保生产质量的基础， 也是后续处理流程的前提。
03
不合格品的隔离与处理
对于已确认的不合格品，必须采取适当 的隔离措施，防止其与合格品混合或被 错误使用。同时，根据不合格品的性质 和原因，制定具体的处理方案，如返工 、退货或报废等，以减少损失并防止问 题再次发生。
允收标准
01
02
03
允收标准的定义
允收标准是IQCBiblioteka 料检验中的核 心原则之一，它明确了哪些物料 可以接收，哪些必须拒收的具体 要求和标准。通过设定严格的允 收标准，企业能够有效控制原材 料质量，确保生产出的产品符合 预定的质量要求。
允收标准的制定依据
允收标准的制定需综合考量产品 设计、工艺要求、客户需求等多 方面因素。合理的允收标准不仅 能提升产品质量，还能优化成本 控制，为企业带来更大的经济效 益和市场竞争力。
06 外部标准与合规性
国际标准介绍
01
国际标准概述
国际标准是指全球范围内通用的 、具有约束力的技术规范，它们 为产品质量和安全性提供了基本 保障。通过遵循这些标准，企业 能确保其产品符合国际市场的要 求。
02
ISO体系认证
ISO体系认证是一套广泛认可的质 量管理体系标准，涵盖从设计、 生产到服务等各个环节。获得ISO 认证的企业能够提升市场竞争力 ，增强消费者信心。
定期对检验工具进行清洁、保养和校准，存放在干燥、无尘的环境中， 延长其使用寿命并保持最佳状态。
维护与保养
01
02
03
检验工具清洁方法
保持检验工具的清洁是确保其 准确性和延长使用寿命的关键 。使用专用的清洁剂和软布定 期擦拭，可以有效去除污垢和 残留物，避免对测量结果产生 干扰。
03
不合格品的隔离与处理
对于已确认的不合格品，必须采取适当 的隔离措施，防止其与合格品混合或被 错误使用。同时，根据不合格品的性质 和原因，制定具体的处理方案，如返工 、退货或报废等，以减少损失并防止问 题再次发生。
允收标准
01
02
03
允收标准的定义
允收标准是IQCBiblioteka 料检验中的核 心原则之一，它明确了哪些物料 可以接收，哪些必须拒收的具体 要求和标准。通过设定严格的允 收标准，企业能够有效控制原材 料质量，确保生产出的产品符合 预定的质量要求。
允收标准的制定依据
允收标准的制定需综合考量产品 设计、工艺要求、客户需求等多 方面因素。合理的允收标准不仅 能提升产品质量，还能优化成本 控制，为企业带来更大的经济效 益和市场竞争力。
06 外部标准与合规性
国际标准介绍
01
国际标准概述
国际标准是指全球范围内通用的 、具有约束力的技术规范，它们 为产品质量和安全性提供了基本 保障。通过遵循这些标准，企业 能确保其产品符合国际市场的要 求。
02
ISO体系认证
ISO体系认证是一套广泛认可的质 量管理体系标准，涵盖从设计、 生产到服务等各个环节。获得ISO 认证的企业能够提升市场竞争力 ，增强消费者信心。
定期对检验工具进行清洁、保养和校准，存放在干燥、无尘的环境中， 延长其使用寿命并保持最佳状态。
维护与保养
01
02
03
检验工具清洁方法
保持检验工具的清洁是确保其 准确性和延长使用寿命的关键 。使用专用的清洁剂和软布定 期擦拭，可以有效去除污垢和 残留物，避免对测量结果产生 干扰。
检验分析方法的验证和确认培训课件
3
875
1764 95.59
7
881
1341 98.92
8
882
465
1340 98.49 97.7
9
883
1328
95.7
10
885
2240 97.13
11
884
1395
2254 98.21 97.51
12
881
2237
97.2
进行统计分析，结果平均回收率为98.15，RSD=2.65%。
检验分析方法的验证和确认
检验分析方法的验证和确认
8
二、分析方法验证
1、分析方法验证的定义：是根据检测项目的要求，预先设置一 定的验证内容，并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法 能否符合检测项目的要求。
2、分析方法验证的目的： 1）证明采用的分析方法是科学、合理，
2）证明分析方法能有效控制药品的内在质量。
♦ 验证过程和结果均应记载在标准起草或修订说明中。
成分相对于主摹被分析物的重量／重量首分比或峰面积百
分比。
检验分析方法的验证和确认
27
某成分含量测定－回收率1
编号 样品含 加入对 测得 回收率 平均回 RSD(%) 量(mg) 照品的 总量 (%) 收率(%) 量(mg)
1
881 930 1853 104.52 97.22 3.71
2
877
1785 97.63
回收试验： 加样回收试验：
检验分析方法的验证和确认
24
4）准确度 —原料药
➢ 用已知纯度的被分析物(如参比物质)进行测定 ➢ 用提出的分析方法的检测结果与第二种成熟的分析方法的
检测结果做比较，而后者的准确性是有规定的和(或)经确 定的。 ➢ 准确性可以在精密度、线性和专属性建立后，推论而得.
GMP培训教材之验证管理(ppt77张)
三、验证的方式
⑤政府法规要求：
计量器具的强制性检定-法规要求的；
无菌操作的培养基灌装试验-药监部门对药品 生产企业的要求。
四、前验证的步骤
1.预确认（设计确认）：指对设计的厂房、待 购的设备的技术适用性进行审查，对供应商 进行选定。 如：新厂房在设计后、施工前企业自行或 组织专家对图纸进行审查，叫做设计确认。 设备选型也是预确认的一种。
这一规范首次将验证以文件的形式载入 GMP史册，是GMP发展史上的新的里程碑。
二、验证的定义和目的
推而广之，我们可以看到在其他产品中也普 遍存在的一些基本事实 1.任何检验方法都具有局限性
①
②
抽样方法的局限性
检验方法的局限性
二、验证的定义和目的
2.设备或系统设计、建造会有缺陷
3.生产过程会出现偏差
二、验证的定义和目的
厂房、空气净化系统、水系统、工艺等都存在
问题。
上述问题全都可以归结为：过程失控
二、验证的定义和目的
因此1976年6月1日，美国发布了“大容
量注射剂GMP规范（草案），旨在“通过
验证确立控制生产过程的运行标准，通过对
已经验证的状态的监控，控制整个工艺过程， 确保质量。”
二、验证的定义和目的
3. 运行确认：又称试机或试车，是指对经过安 装确认的设备、系统进行运行试验，以证明 设备或系统的各项参数能达到设定要求。
四、前验证的步骤
运行确认前要做好以下工作：
① 草拟出各项标准操作规程包括操作规程、清 洁规程、维护保养规程，并培训员工。 ② 完成计量器具检定、校准。
四、前验证的步骤
功能测试：按照设备的说明书，检查每一 单一功能的有效性及其安全性，如紧急制动键、 内部锁定键是否有效等。
新版GMP之确认与验证PPT培训课件
形式载入GMP
验证概念迅速被各国法规所接受，并扩展到各个剂型，同时提出了对于
计算机系统等新技术的验证要求
2011年1月25日 FDA 颁布新的工艺验证指南，贯彻产品生命周期的工
艺验证，从产品研发到商业化生产
欧盟附录15， WHO GMP 中国2010版GMP
中国GMP确认与验证附录
要时选择“最差条件”，
性能确认—确认设备符合预期的性能 使用生产物料、适当的替代品或者模拟产品来进行试验/测试；应当评估测
试过程中所需的取样频率。
确认与其他体系之间关系
工艺验证
生命周期内保持验证状态
工艺验证应当包括首次验证、影响产品质量的重大变更后的验证、必要的
再验证以及在产品生命周期中的持续工艺确认，以确保工艺始终处于验证 状态。不再提回顾性验证。
测试项目与测试方法 测试结果 结论与签名
第三方提供的确认验证必须得到企业的审核、批准，确认方案、数据或
验证报告，偏差调查
确认
通常发生在FAT/SAT之后 包括设计确认/安装确认/运行确认/性能确认 清晰的用户需求标准至关重要 更加清晰描述设计、安装、运行和性能之间的关系，需要连贯性
新版GMP之确认 与验证
目录
验证的发展 中国GMP附录
产品生命周期和验证与确认 验证主计划 验证文件 确认 工艺验证 运输确认 清洁验证 再确认和再验证
工艺验证解读
验证的发展
1965年-1975年 美国市场大容量注射液市场召回超过600起，54人死亡 败血症案例引起FDA特别工作组调查 1976年6月1日 FDA 大容量注射剂GMP规程草案， 首次将验证以文件
验证主计划
验证概念迅速被各国法规所接受，并扩展到各个剂型，同时提出了对于
计算机系统等新技术的验证要求
2011年1月25日 FDA 颁布新的工艺验证指南，贯彻产品生命周期的工
艺验证，从产品研发到商业化生产
欧盟附录15， WHO GMP 中国2010版GMP
中国GMP确认与验证附录
要时选择“最差条件”，
性能确认—确认设备符合预期的性能 使用生产物料、适当的替代品或者模拟产品来进行试验/测试；应当评估测
试过程中所需的取样频率。
确认与其他体系之间关系
工艺验证
生命周期内保持验证状态
工艺验证应当包括首次验证、影响产品质量的重大变更后的验证、必要的
再验证以及在产品生命周期中的持续工艺确认，以确保工艺始终处于验证 状态。不再提回顾性验证。
测试项目与测试方法 测试结果 结论与签名
第三方提供的确认验证必须得到企业的审核、批准，确认方案、数据或
验证报告，偏差调查
确认
通常发生在FAT/SAT之后 包括设计确认/安装确认/运行确认/性能确认 清晰的用户需求标准至关重要 更加清晰描述设计、安装、运行和性能之间的关系，需要连贯性
新版GMP之确认 与验证
目录
验证的发展 中国GMP附录
产品生命周期和验证与确认 验证主计划 验证文件 确认 工艺验证 运输确认 清洁验证 再确认和再验证
工艺验证解读
验证的发展
1965年-1975年 美国市场大容量注射液市场召回超过600起，54人死亡 败血症案例引起FDA特别工作组调查 1976年6月1日 FDA 大容量注射剂GMP规程草案， 首次将验证以文件
验证主计划
生猪肉品品质检验培训(PPT 87张)
（三）检验印章印色的质量要求 1.定时清洗印章 2.按照规定配制印色：红或蓝 3.印章染色液的颜料和化学试剂应对人体无害， 易于印在组织表面，颜色鲜艳，盖后不流散，干 燥快且不起皱，附着牢固，烹调加工易于褪色。
三、宰后检验的工序设定
宰后检验工序分为： 头部检验 皮肤检验 内脏检验 胴体检验 复检盖印
第三节 宰后检验与处理
一、宰后检验的方法和技术要求
(一)宰后检验方法 宰后胴体和内脏的品质检验，以感官检查和剖检为主， 必要时辅之以细菌学、血清学、病理学、化学等实验室 检查。 1．视检 即用肉眼观察胴体皮肤、肌肉、胸腹膜、脂 肪、骨骼、关节、天然孔及各种脏器的颜色、形态大小、 组织性状等是否正常。为进一步剖检提供方向，若视检 见皮肤、结膜、脂肪发黄则表明有黄疸的可疑，喉、颈 部肿胀应考虑炭疽和巴氏杆菌；应仔细检查肝脏和造血 器官，尤其皮肤的变化，在某些疾病的诊断上更有特征 性。
心肝肺的检验： 心脏检验：观察心包和心脏有无异常，随即切 开左心室检查心内膜。注意有无心包炎、心外 膜炎、心肌炎、心内膜炎、肿瘤和寄生性病变 等。 肝脏检验：观察其色泽、大小，并触检其弹性 有无异常，对肿大的肝门淋巴结、胆管粗大部 分要切检。注意有无肝包膜炎、肝淤血、肝脂 肪变性、肝脓肿、肝硬变、胆管炎、坏死性肝 炎、寄生性白癍和肿瘤等。
二、宰后检验的操作要求
操作原则： 1.有宰必检。 2.同步检验、统一编号。 3.保持猪肉及其产品的完整性。
（一）宰后的工具 ： 1.2套检验器械（刀、钩、棒）； 2.正确握刀钩，左手持钩右手握刀，用刀时大拇指按 住刀背。
（二）卫生防护： 1.病变部位的剖检，要注意不要环境污染。 2.操作人员应注意自身的防护。 3.剖检工具必须及时彻底消毒、清洗、擦干。
电梯质量检验培训教材课件
电梯运行故障的常见原因
处理措施
机械磨损、电气元件老化、控制系统 故障等。
更换损坏部件，调整参数，修复控制 系统等。
诊断方法
观察电梯运行状态，检查电气线路， 听声音异常，闻气味等。
电梯部件损坏的维修与更换
电梯部件损坏的原因
长期使用磨损、超载、维护不当等。
维修方法
清洗、润滑、调整、更换损坏部件等。
更换部件的注意事项
谢谢聆听
选择合适的部件型号，遵循安装规范，确保安全性能等。
电梯安全事故的预防措施
安全事故类型
滑梯、骤停、坠落等。
预防措施
定期维护保养，检查安全装置，加强应急救援演 练等。
安全事故处理
及时报告相关部门，启动应急预案，确保人员安 全等。
05 电梯质量检验的未来发展
新技术与新标准的应用
电梯远程监控技术
利用物联网和大数据技术，实现电梯运行状态的实时监控和预警 ，提高故障发现和处理效率。
电梯平层精度
检查电梯在运行过程中到达指定楼 层的精确度，以确保乘客舒适度。
电梯舒适度评价
01
02
03
振动与摇晃
评估电梯在运行过程中的 振动和摇晃程度，以确保 乘客的舒适感。
噪音水平
测量电梯机房、井道和轿 厢内的噪音水平，确保其 低于规定的限值。
空气质量
检测电梯内部空气质量， 确保无异味、无尘、无菌 ，符合卫生标准。
优化运行。
人性化交互界面
03
开发易于使用的人机交互界面，提供语音、图像等多种交互方
式，提升用户体验。
提高电梯安全性能的措施
加强安全防护设计
优化电梯结构和安全防护装置， 提高防坠落、防夹等安全性能。
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分析方法验证
➢ 准确度是指用该方法测定的结果与真实值接近 的程度，一般用回收率表示
▪ 取范围内的三个浓度，每个浓度各测定三次
▪ 结果评价：与已知含量样品或经验证的方法结 果对照
▪ 精密度指在规定的测试条件下，同一个均匀样 品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度
❖ 重复性 ICH要求进行3个浓度各3次或100%浓度 6次
量限、线性、范围、粗放性和耐用性 ▪ 引用法定方法：系统适用性试验 ▪ 已在其他实验室验证过的方法：同批对
照（t检验计算显著性差异） ▪ 其他
2004-04-15
9
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分析方法验证 处，请联系网站或本人删除。
验证项目 类型I
准确度 精密度 专属性 检测限 定量限 线性 范围
药品组份变更，分析规程变更
2004-04-15
1
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化学分析方法验证的前提条件
➢ 仪器已经确认、校正并在有效期内 ➢ 人员 ➢ 可靠的对照品 ➢ 可靠的实验试剂 ➢ 确认受试溶液的稳定，在规定时间内无
降解
仪器确认
➢ 运行确认OQ ▪ 分系统试验，空载及用标准样品检查各
分系统是否达到预定要求
2004-04-15
5
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HPLC系统运行确认试验及限度
各仪器名称 泵
仪器中各组件 流量控制阀
流动相比例控 制阀
功能
向系统输出流 动相 控制各流动相 的比例
仪器确认
➢ 预防性维修和再确认 ▪ 定期进行OP的某些关键项目 ▪ 可和年度校验结合 ▪ 发现不理想状况即使更换、修理元件 ▪ 关键部件更换后需进行再确认
2004-04-15
8
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分析方法验证
➢ 概述 ▪ 准确度、精密度、专属性、检测限、定
试验项目 流速准确度
流动相混合比 例的准确度
限度 ±5％ ± 10％
自动进样器 柱温箱 UV检测器
进样体积控制 阀
温度控制器 单色器
光电管
将定量体积的 样品注入色谱 柱 保持色谱柱的 温度
从连续光谱中 分离出单色光
测定样品的吸 收度
精密度
准确度 精密度 准确度
线性
RSD应≤1.0%
≤±3.0℃ 波动应在1.0℃ 内 ±3nm
分析方法；
类型II：指用于测定原料药中杂质或制剂中降解产物的分析方法，包括定量分析
和限度试验；
类型III：指用于测定性能特性（如溶解度、溶出度）的分析方法；
类型IV：鉴别试验。
2004-04-15
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某些剂型的特点（如气雾剂），此范围可适当 放宽； ➢ 溶出度，标准规定范围的±20％ ➢ 百分归一化法测含量与杂质，则线性范围应为 杂质规定限度的－20％至含量限度的＋20％。
2004-04-15
要求 要求 要求
－ － 要求 要求
类型
类型II
定量测定 限度试验
要求
*
要求
-
要求
要求
－
要求
* 要求
* * * * *
类型IV
－ － 要求 － － － －
“－”表示不作要求；“*”表示需根据实验特性决定是否作要求。
类型I：指用于测定原料药中主要成分或制剂中活性组分（包括防腐剂）的定量
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分析方法验证
➢ 范围，指能达到一定精密度、准确度和线性， 测试方法适用的高低限浓度或量的区间
➢ 含量测定，80％～120％； ➢ 杂质测定，50％～120％； ➢ 含量均匀度，测试浓度的70％～130％，根据
相关系数不得 小于0.999
2004-04-15
6
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仪器确认
➢ 性能确认（PQ） ▪ 考察仪器可靠性、运行参数稳定性及结
果重现性 ▪ 系统适用性试验，与具体分析方法相联
系
2004-04-15
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❖ 自样品制备开始
2004-04-15
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分析方法验证
➢ 专属性：抗干扰的能力 ▪ 重复性与中间精密度 ❖ 重复性 ICH要求进行3个浓度各3次或
100%浓度6次 ❖ 自样品制备开始
2004-04-15
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检验方法验证的法规要求
➢ 新药申报质量标准的必备材料 ➢ 药典和药品申报要求关注方法本身 ➢ GMP更关注验证过程，包括仪器 ➢ 法规、药典规定了验证的项目而不规定
合格标准 ➢ 变更的再验证：原料药合成方法变更，
2004-04-15
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分析方法验证
➢ 精密度指在规定的测试条件下，同一个 均匀样品，经多次取样测定所得结果之 间的接近程度
▪ 重复性与中间精密度
❖ 重复性 ICH要求进行3个浓度各3次或 100%浓度6次
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仪器确认
➢ 安装确认IQ ▪ 验收，登记 ▪ 安装 ▪ 操作规程、维护规程、培训 ▪ 建立使用维修档案
2004-04-15
4
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2004-04-15
2
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仪器确认
➢ 计量仪器：温度、质量、容量、分光光 度计
➢ 分析仪器：色谱系统 ➢ 计量仪器进行安装确认和校正 ➢ 分析仪器：IQ，OQ，PQ、预防性维修和
再确认
2004-04-15
➢ 准确度是指用该方法测定的结果与真实值接近 的程度，一般用回收率表示
▪ 取范围内的三个浓度，每个浓度各测定三次
▪ 结果评价：与已知含量样品或经验证的方法结 果对照
▪ 精密度指在规定的测试条件下，同一个均匀样 品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度
❖ 重复性 ICH要求进行3个浓度各3次或100%浓度 6次
量限、线性、范围、粗放性和耐用性 ▪ 引用法定方法：系统适用性试验 ▪ 已在其他实验室验证过的方法：同批对
照（t检验计算显著性差异） ▪ 其他
2004-04-15
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验证项目 类型I
准确度 精密度 专属性 检测限 定量限 线性 范围
药品组份变更，分析规程变更
2004-04-15
1
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化学分析方法验证的前提条件
➢ 仪器已经确认、校正并在有效期内 ➢ 人员 ➢ 可靠的对照品 ➢ 可靠的实验试剂 ➢ 确认受试溶液的稳定，在规定时间内无
降解
仪器确认
➢ 运行确认OQ ▪ 分系统试验，空载及用标准样品检查各
分系统是否达到预定要求
2004-04-15
5
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HPLC系统运行确认试验及限度
各仪器名称 泵
仪器中各组件 流量控制阀
流动相比例控 制阀
功能
向系统输出流 动相 控制各流动相 的比例
仪器确认
➢ 预防性维修和再确认 ▪ 定期进行OP的某些关键项目 ▪ 可和年度校验结合 ▪ 发现不理想状况即使更换、修理元件 ▪ 关键部件更换后需进行再确认
2004-04-15
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分析方法验证
➢ 概述 ▪ 准确度、精密度、专属性、检测限、定
试验项目 流速准确度
流动相混合比 例的准确度
限度 ±5％ ± 10％
自动进样器 柱温箱 UV检测器
进样体积控制 阀
温度控制器 单色器
光电管
将定量体积的 样品注入色谱 柱 保持色谱柱的 温度
从连续光谱中 分离出单色光
测定样品的吸 收度
精密度
准确度 精密度 准确度
线性
RSD应≤1.0%
≤±3.0℃ 波动应在1.0℃ 内 ±3nm
分析方法；
类型II：指用于测定原料药中杂质或制剂中降解产物的分析方法，包括定量分析
和限度试验；
类型III：指用于测定性能特性（如溶解度、溶出度）的分析方法；
类型IV：鉴别试验。
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某些剂型的特点（如气雾剂），此范围可适当 放宽； ➢ 溶出度，标准规定范围的±20％ ➢ 百分归一化法测含量与杂质，则线性范围应为 杂质规定限度的－20％至含量限度的＋20％。
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要求 要求 要求
－ － 要求 要求
类型
类型II
定量测定 限度试验
要求
*
要求
-
要求
要求
－
要求
* 要求
* * * * *
类型IV
－ － 要求 － － － －
“－”表示不作要求；“*”表示需根据实验特性决定是否作要求。
类型I：指用于测定原料药中主要成分或制剂中活性组分（包括防腐剂）的定量
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分析方法验证
➢ 范围，指能达到一定精密度、准确度和线性， 测试方法适用的高低限浓度或量的区间
➢ 含量测定，80％～120％； ➢ 杂质测定，50％～120％； ➢ 含量均匀度，测试浓度的70％～130％，根据
相关系数不得 小于0.999
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仪器确认
➢ 性能确认（PQ） ▪ 考察仪器可靠性、运行参数稳定性及结
果重现性 ▪ 系统适用性试验，与具体分析方法相联
系
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❖ 自样品制备开始
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分析方法验证
➢ 专属性：抗干扰的能力 ▪ 重复性与中间精密度 ❖ 重复性 ICH要求进行3个浓度各3次或
100%浓度6次 ❖ 自样品制备开始
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检验方法验证的法规要求
➢ 新药申报质量标准的必备材料 ➢ 药典和药品申报要求关注方法本身 ➢ GMP更关注验证过程，包括仪器 ➢ 法规、药典规定了验证的项目而不规定
合格标准 ➢ 变更的再验证：原料药合成方法变更，
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分析方法验证
➢ 精密度指在规定的测试条件下，同一个 均匀样品，经多次取样测定所得结果之 间的接近程度
▪ 重复性与中间精密度
❖ 重复性 ICH要求进行3个浓度各3次或 100%浓度6次
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仪器确认
➢ 安装确认IQ ▪ 验收，登记 ▪ 安装 ▪ 操作规程、维护规程、培训 ▪ 建立使用维修档案
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仪器确认
➢ 计量仪器：温度、质量、容量、分光光 度计
➢ 分析仪器：色谱系统 ➢ 计量仪器进行安装确认和校正 ➢ 分析仪器：IQ，OQ，PQ、预防性维修和
再确认
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