流动注射分光光度法测定海水中痕量锌——5-Br-PADAP-Zn 2+配合物法
流动注射-分光光度法在线测定水中锌
温 度是 影 响吸 光度 值 的一 个 比较 重要 的参 数 。 因此实验 对温度进 行 了考察 。通 过加入 一个半 导体
恒 温槽 ， 可 编程 序 控制 器 （ Ｌ ） 反 应 进行 温 度 用 Ｐ Ｃ对 控 制 。结 果表 明 ， 温度对 吸光度 值影 响不大 。因此 ，
５０ ６ ０型可见 分光 光度 计 （ 海元 析 仪 器公 司） 雷 上 ；
光光度 计在 ４ ０ ０ ｎ 范 围内进 行光谱 扫 描 。结 ０ ￣８ ０ ｍ
果发 现反应 体 系 在 ＝ ２ ｎ 处 有 最 大 吸 收 。因 ＝ ０ｍ ＝６ 此实验选 择 ６ ０ ｍ作 为测定 波长 。 ２ｎ
３ １ ２ 温 度 的 影 响 ．．
流通池 （ Ｌ Ｇ Ａ） 以上 均为 江苏 德 林 环保 技 术 Ｄ — Ｄ— （ 有 限公 司 产 品 ） 电 磁 阀 （ ＶＭ１２ Ａ一１ ， Ｌ １ —５ ，日本 Ｃ Ｄ公 司 ） ＧＴ一３ Ｋ ； ２可 编 程 控 制 器 （ 日本 松 下 公 司） 。所 有 的管 路 均 采用 聚 四氟 乙烯 （ ＴＦ ） ； Ｐ Ｅ 管 Ｖ
Ｅ－ ａｌ ａｓ ｕｙｆｎ ０ ６ １ ３ ｃ ｍ ｍ ｉ：ｚ ｉｈ ｉｉａ ｇ ２ ０ ＠ ６ ． ｏ
２１ 年第４ ００ 期
分 析 仪 器
４ ３
０
０
∞
圈 １ 水 中锌 的 流 动 注 射 全 自动 在 线 分 析 流 程 图
Ｐ ．陶 瓷 泵 Ｐ 、 ３ １ ２ Ｐ ．蠕 动泵 Ｖ１ Ｖ２ 、 ．电磁 阀 ｖ３ Ｖ ．六通 闯 Ｖ５ 、４ ．四通 阀 Ｓ ．水样 Ｂ 、２ １ Ｂ ．标 样 Ｌ ．采 样 环 ｓ Ｌ ｚ．显 色 剂 环
目前 ， 的 测 定 方 法 主 要 有 ： 子 吸 收 光 谱 锌 原
纳米二氧化钛富集-分光光度法测定水体中痕量5-磺基水杨酸
纳米二氧化钛富集-分光光度法测定水体中痕量5-磺基水杨酸陈乙平;李顺兴【摘要】采用纳米TiO2化学吸附法富集水样中痕量5-磺基水杨酸.5-磺基水杨酸含有酚羟基( OH )和羧基( COOH )可与TiO2表面上的羟基( OH )发生酯化反应,形成稳定的六元环结构.纳米TiO2对5-磺基水杨酸的吸附量≤18.47 mg/g,在pH 2.5、吸附时间20 min、吸附剂用量1.80 g/L的条件下,纳米TiO2对试样中5-磺基水杨酸的吸附率达到99.0%,以5 mL 2 mol/L NaOH为洗脱液,洗脱率达99.8%,对试样中5-磺基水杨酸的富集倍数达50倍,检出限(3σ, n=11)为26.7 μg/L.本法操作简便,直接用于九龙江和海水中痕量5-磺基水杨酸的测定,结果准确,回收率达到95.5%～98.5%.【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2010(038)011【总页数】5页(P1634-1638)【关键词】纳米TiO2;5-磺基水杨酸;吸附;分光光度法【作者】陈乙平;李顺兴【作者单位】漳州师范学院化学与环境科学系,漳州,363000;漳州师范学院化学与环境科学系,漳州,363000;分析科学福建省高校重点实验室,漳州,363000【正文语种】中文有机酸(R-CO2 H)是在自然水中大量存在的一类有机污染物［1］。
5-磺基水杨酸是一种难化学氧化、难生物降解(BOD/COD小于0.1)、有毒的取代芳香族含氧酸，可作为模型化合物［2］。
它是光度法常用的试剂，可与Fe3+，UO2－2，Ti4+等离子形成有色络合物［3，4］。
是一种重要的医药中间体［5］，也是重要的精细化工原料，用于染料工业制造表面活性剂、润滑酯上的添加剂［6］。
还可用作蛋白质的沉淀剂［7］。
这些物质生产过程中产生的废水，含有5-磺基水杨酸且外观混浊，通过渗透进入自然水体。
含5-磺基水杨酸的工业废水酸性强、毒性大、可生化降解性差，有致癌、致突变、致畸等作用［2］，对人类健康造成威胁。
Zn（Ⅱ）-5-Br-PADAP-CPB体系分光光度法测定锌
Zn（Ⅱ）-5-Br-PADAP-CPB体系分光光度法测定锌王彦兵;刘绣华;李明静【摘要】研究了Zn(Ⅱ)-5-Br-PADAP-CPB体系分光光度法.在阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,在pH=5.60的NaAc-HAc缓冲介质中,锌(Ⅱ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-(二已氨基)苯酚(5-Br-PADAP)形成稳定的橘红色络合物,其最大吸收波长为557 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.14×105 L·mol-1·cm-1,锌含量在0~0.56 mg/L范围内符合朗伯比尔定律.加入掩蔽剂后用该方法测定茶多酚锌配合物(TP-Zn)中的锌,结果满意.%The optimum conditions of the Zn(Ⅱ)-5-Br-PADAP-CPB system were studied by spectrophotome-try. A stable orange complex of zinc (Ⅱ) with 2-[(5-bromo-2-pyridyl)-azo]-5-diethyl-aminophenol (5-Br-PADAP) is formed in NaAc-HAc (pH=5.60) buffer solution containing cetylpyridinium bromide (CPB). The experimental results show that the maximum absorption of complex is at 557 nm and its apparent molar absorp-tion coefficient is 1.14×105 L·mol-1·cm-1. The Beer's law is obeyed in the concentration range of 0~0.56 mg/L for zinc (Ⅱ). The proposed method has been applied to the determination of zinc in the Zinc (Ⅱ) Complex of Polyphenol with satisfactory result after masking agents was added into the Zinc (Ⅱ) Complex soluti on.【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2013(000)001【总页数】4页(P77-80)【关键词】锌(Ⅱ);5-Br-PADAP;CPB;分光光度法【作者】王彦兵;刘绣华;李明静【作者单位】河南大学化学化工学院，河南开封475004; 河南福森药业有限公司，河南淅川474405;河南大学化学化工学院，河南开封475004; 河南省天然药物与免疫工程重点实验室，河南开封475004;河南大学化学化工学院，河南开封475004【正文语种】中文锌是人体重要的必需微量元素之一，它作为体内百余种酶的辅助因子，对人体的健康和成长密切相关。
5-Br-PADCAP分光光度法测定血清锌
5-Br-PADCAP分光光度法测定血清锌李东;连国军;金月玲【期刊名称】《广东微量元素科学》【年(卷),期】2002(009)003【摘要】为建立快速、简便、灵敏的分光光度法测定血清锌,在表面活性剂TritonX-100存在下,用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-[N,N-二羧基甲基]苯酚(5-Br-PADCAP)作显色剂,不去蛋白分光光度法测定血清锌.结果表明,锌络合物最大吸收波长为557 nm,线性范围0～50.0 μmol/L,摩尔吸光系数为1.12×105 L·mol-1·cm-1.回收率为99.9%,批内变异系数(CV)为2.1%,批间变异系数为2.9%,与原子吸收分光光度法(x)比较具有良好的相关性,y=1.010x-0.154,r=0.9918,P＞0.05.可见本法测定血清锌不必去蛋白、用血量少、方法简便、灵敏可靠,适合临床应用.【总页数】3页(P60-62)【作者】李东;连国军;金月玲【作者单位】温州医学院检验医学与公共卫生学院,浙江,温州,325003;温州医学院检验医学与公共卫生学院,浙江,温州,325003;温州医学院检验医学与公共卫生学院,浙江,温州,325003【正文语种】中文【中图分类】O657.3【相关文献】1.以新的水溶性吡啶偶氮染料5-Br-PADCAP为显色剂双试剂自动分析法测定血清锌 [J], 连国军;潘利琴;孟东娅;胡晓芳;李宝青2.5-Br-PADCAP分光光度法测定富锌蛋中的痕量锌 [J], 王莉红;汤福隆3.DBH—PF分光光度法测定血清锌的研究 [J], 黄永富;王言忠4.5-Br-PADCAP直接光度法测定血清锌试剂盒的研制与评价 [J], 潘利琴;连国军;李东;李宝青;周执明5.5-Br-PADCAP单一试剂自动分析法测定血清锌 [J], 胡晓芳;孟东娅;王贤俊;李鲁平因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
流动注射分光光度法测定海洋沉积物间隙水中五项营养盐
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｆｉ ｖｅ ｎｕ ｔ ｒ ｉ ｅ ｎ ｔ ｓ ａ ｌ ｔ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ａ ｍ ｍｏ ｎｉ ｕｍ ，ｐｈ ｏｓ ｐｈａ ｔ ｅ，ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｅ，ｎｉ ｔ ｒ ａ ｔ ｅ ａ ｎ ｄ ｎ ｉ ｔ ｒ ｉ ｔ ｅ ． Ｔｈｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ
２ ８ Ｎ ｏ ． ６ Ｎ ｏ ｖ ． ２ Ｏ １ ７
分析仪器 Ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｒ ｕ ｍ ｅ ｎ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
２ ０ １ ７ 年第 ６ 期
芥
芾
芥
芥
芥
芥
流 动 注 射 分 光 光 度 法 测 定 海 洋 沉 积 物 间 隙水 中五项 营养 盐
五 项 营 养 盐 的方 法 。该 方 法 的检 出 限 分 别 为 ０ ． ９ ０ 、 １ ． １ ８ 、 １ ． ８ Ｏ 、 ０ ． ３ ３ 、 ０ ． ３ ６／ ￣ ｇ ／ Ｌ， 线 性 范 围分 别 为 ２ ． ５ ０ ￣５ ０ ０， ｕ ｇ ／ Ｌ、
１ ． Ｏ Ｏ ～１ ０ ０ ｇ ／ Ｌ、 １ ０ ． ０ ￣２ ０ ０ ０ ｇ ／ Ｌ、 ０ ． ５ Ｏ ～１ ５ ． ０， ｕ ｇ ／ Ｌ、 ０ ． ５ Ｏ ～１ ５ ． ０￣ ｔ ｇ ／ Ｉ ， 相对 标 准 偏 差 均 在 ５ 以内 ， 各 项 指 标 均 满 足 海 洋 调查 规 范 （ ＧＢ １ ２ ７ ６ ３ ． ４ － ２ ０ ０ ７ ） 对 五 项 营 养 盐 分 析 的 质 量 控 制 要 求 。与 国标 方 法 实 验 结 果 对 比显 示 两 种 方
采用流动注射分析法测定海水中的五项营养盐
摇
叶林安袁 等院 采用流动注射分析法测定海水中的五项营养盐摇
方法的弊端日益显现院 需要的人力多袁 工作强度较大曰 测 试时间长袁 从取样到分析结束需要几十分钟到员 澡 曰 外业准 备物品量大袁 除仪器设备外袁 还需要大量实验室常用设备尧 玻璃器皿尧 试剂和溶液等袁 缺一不可曰 操作步骤繁琐袁 样 品与环境接触多袁 容易受到干扰和沾污袁 操作要求很高等遥 为提高工作效率和监测数据的准确性袁 营养盐自动分析仪 应运而生遥
关键词院 流动注射曰 无机氮曰 磷酸盐曰 硅酸盐 中图分类号院 孕苑猿源 摇 摇 摇 文献标识码院 粤 摇 摇 摇 文章编号院 员园园愿鄄苑园员载 渊圆园员远冤园猿鄄园园园源鄄园远 阅韵陨 院 员园郾 员猿远源员辕 躁郾 糟灶噪蚤郾 猿猿 原 员员远圆辕 贼增郾 圆园员远郾 园猿郾 园园圆
Байду номын сангаас
哉泽蚤 灶早 云造燥憎 陨灶躁藻糟贼蚤燥灶 粤灶葬造赠泽蚤泽 枣燥则 酝藻葬泽怎则蚤 灶早 云蚤增藻 晕怎贼则蚤藻灶贼泽 蚤 灶 杂藻葬憎葬贼藻则
常应达到园郾 怨怨园 园 以上的要求袁 可以用于缘 项营养盐的分析
测定遥
猿郾 圆 摇 方法检出限
方法检出限是指某一特定分析方法在给定的可靠程度
内袁 可以从样品中检测出的待测物质的最小浓度或最小量遥
根据 美 国 环 境 保 护 所 渊 耘孕粤冤 相 关 标 准袁 在 置 信 水 平 为
怨怨 豫 时袁 重复测定浓度与方法检出限接近的水样 次袁 计
圆 援 海洋赤潮灾害立体监测技术与应用国家海洋局重点实验室袁 上海摇 圆园园园怨园冤
摇 摇 摘摇 要院 应用 匝哉粤粤栽砸韵 型三通道流动注射分析仪对海水中磷酸盐尧 无机氮和硅酸盐进行测定遥 磷酸盐尧
亚硝酸盐尧 硝酸盐尧 氨盐尧 硅酸盐缘 项指标的检出限分别为员郾 圆 袁 园郾 圆 袁 员郾 远 袁 源郾 园 袁 猿郾 远 滋早辕 蕴 遥 测定的实际海水样 品加标回收率均在怨远 豫 以上袁 相对标准偏差在缘 豫 以内袁 符合实验室质量控制的要求遥 与国标法相比的实验结果 表明袁 流动注射法不仅与传统的分光光度法无显著差异袁 且具有准确度高尧 精密度高尧 分析效率高等优点袁 可 以快速分析大批量水样袁 解决传统方法日益显现的弊端遥 此外袁 还采集了东海区某海域不同站点尧 不同层次的 样品袁 分别用流动注射分析法和经典方法进行测定分析遥 数据统计分析结果充分说明袁 采用流动注射分析法测 定海水中缘 项营养盐能保证营养盐分析数据的准确性和真实性遥
5-Br-PADAP-分光光度法测定大米中的微量锌
5-Br-PADAP-分光光度法测定大米中的微量锌段宁鑫;王浩洋;王孟乐;包晓玉【摘要】用5-Br-PADAP-分光光度法对大米中微量锌进行了测定.以5-Br-PADAP为显色剂,Triton X-114为表面活性剂,在pH=8的硼酸-氢氧化钠缓冲溶液中,考察了显色剂用量、表面活性剂用量、缓冲液用量及pH等反应条件对测定结果的影响.实验结果表明:Zn2+与5-Br-PADAP形成1:2型络合物,其稳定常数为6.8×108,最大吸收波长为λ=560 nm,吸光度与锌浓度在0.01～0.60μg/mL范围内呈线性关系,其线性回归方程为A=2.046C+0.0161,相关系数R=0.9996,相对标准偏差为4.5％,加标回收率在91％～96％之间.【期刊名称】《南阳师范学院学报》【年(卷),期】2019(018)003【总页数】4页(P22-25)【关键词】5-Br-PADAP;分光光度法;锌;大米【作者】段宁鑫;王浩洋;王孟乐;包晓玉【作者单位】南阳师范学院化学与制药工程学院,河南南阳473061;南阳师范学院化学与制药工程学院,河南南阳473061;南阳师范学院化学与制药工程学院,河南南阳473061;南阳师范学院化学与制药工程学院,河南南阳473061【正文语种】中文【中图分类】O655.90 引言锌是人体必需的微量元素之一，体内缺乏锌时，将引起锌酸活力减退而产生营养不良，免疫力下降，肝脾肿大及心血管疾病等[1].因此，通过食物或药物补锌是生长发育所必需的，而大米作为主食，测定其中锌的含量有一定的实际意义.微量锌的测定有许多方法，如极谱法[2]、分光光度法[3-4]、原子吸收光谱法[5-6]、ICP-OES法[7]、原子荧光光谱法[8]等.分光光度法具有操作简便、测定快速等优点，近年来常被用于测定微量金属元素[9-11].5-Br-PADAP全称2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚，分子中含有四个带孤对电子的氮原子，故可在酸性、中性和弱碱性介质中质子化，并随溶液的pH值增大，酚羟基上的氢与质子化的氢逐渐离解，能与很多过渡元素离子形成有色配合物，是一种优良的分析试剂，广泛应用于测定岩石、矿物、合金中的多种金属元素[12-14].本文依据5-Br-PADAP与Zn(Ⅱ)生成灵敏的紫色络合物，建立了5-Br-PADAP-分光光度法测定大米中微量锌的方法，并测定了络合物的组成.1 实验部分1.1 主要仪器与试剂722N型可见分光光度计(上海仪电分析仪器有限公司)；FA1004型分析天平(上海天平仪器厂)；KQ-100B 型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；pHS-3C型精密酸度计(上海大普仪器有限公司)；WS70-2型红外快速干燥箱(巩义市英峪予华仪器厂)； TKA-GenPure UV-TOC/UF 型超纯水制备仪(德国 TKA 公司).Zn(Ⅱ)储备溶液(1mg/mL)：准确称取0.839 2 g Zn(CH3COO)2·2H2O(AR.上海精华科技研究所)用超纯水稀释溶解，定容至250 mL容量瓶中，摇匀，用时稀释成10 μg/mL的Zn(Ⅱ)标准溶液；5×10-3mol/L 5-Br-PADAP (AR，江南结)乙醇溶液；pH 6.0～9.5的硼酸-氢氧化钠缓冲溶液；2%Triton X-114 (阿拉丁)水溶液；其余试剂均为分析纯，实验用水为超纯水.市售大米：105 ℃下烘干，冷却，粉碎研磨，冰箱中保存备用[11].1.2 实验方法准确量取一定量的Zn(Ⅱ)标准溶液于 10 mL 离心管中，依次加入0.1 mL 0.1mol/L pH=8.0 的硼酸-氢氧化钠缓冲溶液，0.3 mL 2% Triton X-114 溶液，0.4 mL 5×10-4mol/L 5-Br-PADAP 乙醇溶液，用超纯水稀释至10 mL，摇匀.静置10 min，用 1 cm比色皿在波长λ=560 nm处，以试剂空白为参比测定其吸光度.2 结果与分析2.1 实验条件的选择2.1.1 最大吸收波长按照1.2 实验方法，除波长以外其他条件不变，以试剂空白为参比，在500～600 nm范围内测吸光度.用吸光度对波长作图(如图1所示).由图1可以看出，最大吸收波长在λ=560 nm处.所以，本实验选560 nm作为测定波长.图1 吸收曲线图2 吸光度A—V5-Br-PADAP(mL)的关系曲线2.1.2 5-Br-PADAP用量为了考察5-Br-PADAP用量对络合物吸光度的影响，在6支离心管依次加入0.1～0.6 mL的5×10-3mol/L 5-Br-PADAP乙醇溶液，其他条件同1.2实验方法，在波长λ=560 nm处，以试剂空白为参比，测定络合物的吸光度，结果如图2所示.由图2可知，当 5-Br-PADAP 的用量在0.2～0.6 mL时，基本处于一个平台，又因0.4 mL时吸光度值最大，故本实验取0.4 mL为最佳显色剂用量.2.1.3 Triton X-114用量按照 1.2 实验方法，固定其他条件不变，改变表面活性剂Triton X-114的用量，考察其对络合物吸光度的影响，结果见图3.可见，随着Triton X-114用量的增加络合物的吸光度迅速增大，0.3 mL时达最大值，而后又缓慢减小.故本实验Triton X-114的用量取0.3 mL.2.1.4 缓冲液最佳的pH值固定其他条件不变，改变缓冲溶液的pH值，按照1.2 实验方法，测定络合物的吸光度，结果如图4所示.由图4不难看出，吸光度随pH值的增大先迅速增大，pH 值在6.0～9.5之间，变化不大，但以pH=8为最大.故本实验取pH=8的硼酸-氢氧化钠缓冲溶液.图3 吸光度A—VTriton X-114(mL)的关系曲线图4 吸光度A—pH值的关系曲线2.1.5 缓冲溶液用量按照1.2实验方法，固定其他条件不变，测试硼酸-氢氧化钠缓冲溶液用量对络合物吸光度的影响.结果表明：缓冲溶液加与不加对吸光度影响很大，当它的用量在0.02～0.3 mL时，络合物的吸光度基本处于一个平台，为了保持实验的稳定性，取缓冲溶液用量为0.1 mL.2.1.6 平衡时间按照1.2实验方法，测试平衡时间对络合物吸光度的影响.每隔5 min测一次吸光度，连续测定1 h.结果表明：10 min以后络合物基本处于稳定状态.为了节省时间，静置10 min后测吸光度.2.2 络合比的测定利用等摩尔连续变化法测定络合物的组成.按照 1.2 实验方法，配制Zn(Ⅱ)标准溶液浓度(CM)与显色剂5-Br-PADAP浓度 (CR)之比分别为1∶9、2∶8、3∶7、4∶6、5∶5、6∶4、7∶3、8∶2、9∶1的溶液，其他条件不变，分别测定相应的吸光度.以吸光度对CM/(CM+CR)作图，结果如图5所示.由图5可计算出Zn(Ⅱ)与5-Br-PADAP的络合比为1∶2，稳定常数为6.8×108.2.3 标准曲线的绘制按照 1.2 实验方法，固定其他条件不变，改变Zn(Ⅱ)标准溶液的用量，测定络合物的吸光度.以吸光度对Zn浓度(μg/mL)作图(如图6所示).由图6可知，吸光度与锌的浓度在0.01～0.60 μg/mL范围内成线性相关.线性回归方程为A=2.046C+0.0161，R=0.9996.图5 等摩尔连续变化法图6 锌的标准曲线2.4 干扰实验按照1.2实验方法，控制相对误差为±5%，考察K+、Ca2+、Cu2+、Fe3+等对Zn(Ⅱ)测定的干扰.结果表明，1 000倍的K+、Ca2+和20倍的Fe3+不影响Zn2+的测定， Cu2+的干扰可加入1.5 mL 200.0 g/ mL Na2S2O3消除[1].2.5 样品分析2.5.1 样品处理采用干灰化法处理大米样品[11]：称取处理好的大米 5.0000 g于100 mL 坩埚中，炭化至无烟，于马弗炉内650 ℃灰化 6 h至成灰白色，冷却至室温，加 5mmol/L 的硝酸溶解，用超纯水稀释至 5 mL，保存备用.2.5.2 大米中锌含量的测定用2.5.1处理的样品，按照1.2的实验方法测定吸光度，利用标准曲线法计算样品中锌的含量，并进行加标回收实验，结果如表1所示.表1 大米中锌含量的测定结果编号测定值/(μg/mL)加入值/(μg/mL)测定总值/(μg/mL)回收率/%样品锌含量/(mg/kg)样品锌含量平均值/(mg/kg)RSD/%10.0740.10.17195.92.472.334.520.0670.16191.02.2330.0710. 16895.82.3740.0680.16392.62.293 结论利用锌与5-Br-PADAP在表面活性剂Triton X-114的存在下，于pH=8的硼酸-氢氧化钠缓冲溶液中生成稳定络合物的性质，建立了分光光度法测定微量锌的方法，用于大米中微量锌的测定，结果令人满意.参考文献【相关文献】[1]王彦兵，刘绣华，李明静. Zn(Ⅱ)- 5-Br-PADAP-CPB体系分光光度法测定锌[J]. 食品研究与开发，2012, 33(12): 77-80.[2]余作霖，马忠良. 示波极谱法测定电炉渣中铁和锌[J]. 冶金分析,2000,20(6):46-48.[3]曹利慧.电热板消解分光光度法测定土壤中锌的含量[J].化学工程与装备,2018(1):252-254.[4]胡亮，陈加希，王鲁民，等. 双硫腙水相光度法快速测定水中微量铅[J]. 昆明理工大学学报, 2007,32(6):81-83.[5]宮博，蓝图，李崇江，等. 微波消解—火焰原子吸收光谱法测定大米中微量锌[J].粮食科技与经济，2018,43(2):69-71.[6]陶建，蒋炜丽，王晖，等. 石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的方法学研究[J].中国食品学报, 2010,10(6):208-212.[7]黄易勤，黄超冠，苟瑞，等. 微波消解ICP-OES法测定离子型稀土矿渣中的铜铅锌镉[J].湿法冶金， 2019,38(1):75-78.[8]龚少.原子荧光光谱法测定地下水中的锌、镉[J]. 华北国土资源， 2017(6):111-112.[9]金文斌.百里香酚蓝分光光度法测定铝合金中钛[J]. 冶金分析，2018,38(12):75-78.[10]李淑开,李智高,左国涛,等.微波消解—分光光度法测定膨化食品中铝的含量[J].食品安全质量检测学报，2018,9(23):6242-6246.[11]孙亚南，段宁鑫，叶梦颖，等. 浊点萃取分光光度法测定大米中的铅含量[J].南阳师范学院学报，2018,17(3):11-14.[12]李佗，杨军红，翟通德，等. 5-Br-PADAP分光光度法测定锆合金中铌[J].冶金分析，2017,37(5):49-52.[13]GHONEIM E M.Simultaneous determinat ion of Mn(Ⅱ),Cu(Ⅱ) and Fe(Ⅲ) as 2-(5′-bromo-2′-pyridylazo)-5-diethylaminophenol complexes by adsorptive cathodic stripping voltammetry at a carbon paste electrode[J].Talanta,2010,82(2):646-652.[14]邓秀琴，吴丽香. 微乳液介质-5-Br-PADAP显色体系光度法测定渣油中的锌(Ⅱ)[J]. 应用化工，2015,44(11):2142-2144.。
5-Br-PADAP分光光度法测定锌的研究
实验 表 明配 合 物 的 最 大 吸 收 峰 在 。 ５ ｏ ｍ 一 ５ｎ
处 。本实验 选用 ５ Ｏｍ 为测 定波长 。 ５ｎ 结合 图 １ 知 ， 可
Ｚ 一５ ｒ ＡＤ ｎ 一Ｂ —Ｐ ＡＰ的 最 大 吸收 峰 所 对 应 的波 长 较 试剂 本 身 的最 大 吸 收峰 所对 应 的 波 长增 加 了△入
试 样 中锌 的测定 。 １ 实验 仪 器 ７ １分光 光度计 （ 海精 密科 学仪器 有 限公司 ） ２ 上
相应 的试剂 空 白为参 比 ， 测量 吸光 度 。 ４ 实 验结果 及讨 论
４１ ５ ｒ Ｐ ． 一Ｂ — ＡＤＡＰ对 水 吸 收 峰 的 确 定
实 验表 明 ５ Ｂ —Ｐ ＡＰ的 最 大 吸收 峰 在 １ 一 ｒ ＡＤ
敏度 高 的新显 色剂 的研 究成 功和表 面 活性 剂 的广泛
六 偏磷酸 钠配 （ ） 丁 二酮肟 （． ） 柠檬酸 坏血 酸 （． ％） Ｈ＝ ２ ％）硫 １ ）抗 ９ ５ Ｏ５ 。ｐ ８ ５缓冲溶 液 。 ． ３ 实验 方法 在 ２ ｍｌ 量瓶 中加入 １ ． ｍｌ ． １ ｌＬ的锌 ５ 容 ２ ５ Ｏ ｍｏ／ Ｏ
ＯＰ一 １ （ Ｏ ） 溶 液 ； ｉ ｎ Ｘ一 １ Ｏ ２ ） Ｏ １ 水 Ｔｒ ｏ ｔ ０ （０ 水溶液 。
收 稿 日期 ：Ｏ ８ ９ ２ ２ Ｏ 一Ｏ 一Ｏ
水中痕量铜、锌、镉、铅的测定—流动注射原子分光光度法
一九九八年七月二十日
水中痕量铜 锌 镉 铅的测定 流动注射原子吸收分光光度法
前言
水中痕量铜 锌 镉 铅的测定 流动注射原子吸收分光光度法 是在国内外分析技术调研 基础上 根据水利行业的特点和水利系统水环境监测发展的实际情况而编制的 现将有关具体问 题说明如下
总则
蠕动泵 采样阀 离子交换柱 水样 缓冲溶液
盐酸溶液 废液
原子吸收分光光度计
图
流动注射分析工作流程示意图
工作原理 水样与缓冲溶液分别由流动注射分析仪的蠕动泵引入系统 经过组合块中的三
通管混合后由采样阀注入离子交换柱在线富集 经定时富集后 切换采样阀 用盐酸溶液将离子交
换柱上富集的铜 锌 镉 铅反向洗脱至原子吸收火焰中分别进行测定 将测得水样中重金属的吸
空白样品的制备同于实际样品 样品测定的吸光度减去空白的吸光度 从标准曲线上查出铜 锌 镉 铅的含量
计算
铜锌镉铅
式中
从校准曲线上查得铜 锌 镉 铅的含量 水样体积
精密度与准确度
五个实验室对浓度为
的铜 锌 镉和
铅的统一
样品进行测定 测得铜的相对标准偏差为
相对误差为
锌的相对
标准偏差为
相对误差为
镉的相对标准偏差为
中华人民共和国行业标准
水中痕量铜 锌 镉 铅的测定 流动注射原子吸收分光光度法
发布
实施
中华人民共和国水利部 发布
中华人民共和国行业标准
水中痕量铜 锌 镉 铅的测定 流动注射原子吸收分光光度法
《5-Br-PADAP共沉淀体系—原子吸收光谱法测定环境样品中痕量的锌、络、铜、镉》范文
《5-Br-PADAP共沉淀体系—原子吸收光谱法测定环境样品中痕量的锌、络、铜、镉》篇一一、引言随着工业化的快速发展，环境中的重金属污染问题日益严重，尤其是锌、镉等常见重金属对人类健康和生态环境的潜在威胁愈发引起关注。
为了有效地监测和评估这些重金属在环境中的分布和迁移规律，精准、高效的测定方法至关重要。
本文将介绍一种基于5-Br-PADAP共沉淀体系与原子吸收光谱法相结合的测定方法，用于测定环境样品中痕量的锌、络、铜、镉。
二、实验原理5-Br-PADAP（溴化卟啉）是一种常用的显色剂，能与多种金属离子形成稳定的络合物。
在共沉淀体系中，通过加入适当的沉淀剂，使目标金属离子与5-Br-PADAP反应生成络合物，从而与其他物质分离并共沉淀于沉淀物中。
通过离心分离得到共沉淀物后，采用原子吸收光谱法对目标金属离子进行测定。
该方法具有较高的灵敏度和准确度，适用于环境样品中痕量重金属的测定。
三、实验步骤1. 样品处理：首先对环境样品进行预处理，如过滤、离心等，以去除杂质和悬浮物。
2. 加入共沉淀剂：向处理后的样品中加入适量的共沉淀剂，如聚乙烯醇等。
3. 加入5-Br-PADAP：向样品中加入适量的5-Br-PADAP显色剂，与金属离子发生络合反应。
4. 生成共沉淀物：在一定条件下进行搅拌、陈化等操作，使络合物与其他物质分离并共沉淀于沉淀物中。
5. 离心分离：通过离心机将共沉淀物与上清液分离。
6. 原子吸收光谱法测定：将共沉淀物溶解后，采用原子吸收光谱法对锌、络、铜、镉等金属离子进行测定。
四、结果与讨论1. 实验结果：通过本方法测定的环境样品中锌、络、铜、镉的含量数据如下表所示：（表格展示具体数据）根据实验结果，我们可以发现该方法具有较高的灵敏度和准确度，适用于环境样品中痕量重金属的测定。
此外，该方法的操作过程简单、快速，可以满足大量样品的检测需求。
2. 影响因素分析：（1）5-Br-PADAP浓度的影响：不同浓度的5-Br-PADAP与金属离子发生络合反应的效率不同。
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中 图分 类 号 ： ６ ． Ｏ ６１１ 文献标识码 ： Ａ
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维普资讯 第 ຫໍສະໝຸດ 卷第 ４ ７ 期 ２０ ０ ７年 ８月
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２ 皮革化学 与工程教 育部 重点实验室（ ． 四川大学） 四川 成都 １ ０ ５ ， ６０６）
摘
要： ｐ ． 在 Ｈ８ ０的硼砂一 硼酸缓 冲溶液 中， 在非离子表 面活性剂 Ｏ Ｐ存 在下 ， ｎ 与 ５Ｂ－ Ｚ件 一ｒ Ｐ
生成 红色络合
物， 据此建 立了流动注射分光光度法测定海水中痕量锌 的分 析方法 。测定结果 表 明本 方法 的灵敏度 、 准确 度都较 高， 且流路简单 ， 操作方便 ， 抗干扰好 ， １￣４ ０ ／ 在 ０ ０ ｇ Ｌ浓度范围内具有 良好 的线性关系 ， 相关系数为 ０ ９ ９ ， 出 ． ９ １检 限为 ２４ ／ ， ． ｇ Ｌ 回收率为 ９ ． ～１４ ２ ， １ ￣／ ９４ Ｏ． 用 ０／ Ｌ标准溶液进样 的相对标 准偏 差为 ２ １ （＂ １ 。加入 ｇ ． ２ ７＝１ ） ／
流 动 注 射 分 光 光 度 法 测 定 海 水 中痕 量 锌
５Ｂ — ＡＤ 一ｒ Ｐ ＡＰ— ｎ＋ Ｚ 配合 物法
胡 未 张新 申 ， ， 张 一 简铁柱 谢永洪 ， ，罗梦 ， 伟 姣 李
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（． １ 四川大学建筑 与环境 学院 四川 成都 ６０ ６ ； １０ ５
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