聚合物材料的动态力学性能测试
第四篇 聚合物材料的动态力学分析DMTA
（1）扭摆法
由振幅A可求得对数减量Δ ：
ln A1 ln A2 ln A2 ln A3 ...... ln A A1 A ln 2 ..... ln n A2 A3 An1
式中：A1、A2、A3……An、An+1分别为个相应振幅的宽 度。 剪切模量G’由曲线求得，与1/P2成正比； 损耗模量G”和内耗角正切tgδ计算：
E" tg E'
—损耗因子
2、聚合物力学性质与温度、频率、时间的关系
聚合物的性质与温度有关，与施加于材料上外力 作用的时间有关，与外力作用的频率有关。 为了了解聚合物的动态力学性能，我们有必要进 行宽广的温度范围对性能的测定，简称温度谱； 在宽广的频率范围内进行测定，简称频率谱。
动态力学曲线
动态力学曲线
频率谱—在恒温、恒应力下，测量 动态模量及损耗随频率变化的试验 ，用于研究材料力学性能与速率的 依赖性。图14-4是典型非晶态聚合 物频率谱图。 当外力作用频率ω» 链段运动最可 几频率ω0时，E’很高，E”和tanδ 都很小；当ω« ω0时，材料表现出 理想的高弹态，E’很小，E”和 tanδ都很小；当ω=ω0时链段运 动有不自由到自由，即玻璃化转变 ，此时E’急剧变化，E”和tanδ都 达到峰值。
图14-4 lgE’、lgE”和tanδ对lgω关系
通过测定聚合物的DMA谱图，可以了解到材料在 外力作用下动态模量和阻尼随温度和频率变化的 情况，所测的动力学参数有效地反映了材料分子 运动的变化，而分子运动是与聚合物的结构和宏 观性能紧密联系在一起的，所以动态力学分析把 了解到的分子运动作为桥梁，进而达到掌握材料 的结构与性能的关系。
（二）强迫共振法
指强迫试样在一定频率范围内的恒幅力作用下发生振 动，测定共振曲线，从共振曲线上的共振频率与共振 峰宽度得到储能模量与损耗因子的方法。 A 共振峰宽度：共振曲线上 2 处所对应的两个频率之 差 f r f2 f1；有时也取最大振幅的一半时两频率之 差。 2 f 或 f 储能模量正比于 r r ( fr为共振频率) ； tan f r f r 损耗因子： A
基于DIC方法的车用PP+EPDM—TD10材料动态力学性能研究
文 献 标 ５ ７ ７ ０（ ２ ０ １ ７ ）０ ５ — ０ ｌ １ ６ — ０ ４
Ｓ ｔ ｕ ｄｙ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ Ｄｙ ｎａ ｍｉ ｃ Ｍｅ ｃ ｈａ ｎ ｉ ｃ ａ ｌ Ｐｒ ｏ ｐ ｅ ｒ ｔ ｉ ｅ ｓ ｏ ｆ ＰＰ＋ＥＰＤＭ －ＴＤ１ ０ ｆ ｏ ｒ
塑 料 工 业
・
第４ ５卷第 ５期
２ ０ １ ７年 ５月
ｌ１ ６・
Ｃ ＨＩ ＮＡ Ｐ Ｉ ＡＳ ＴＩ Ｃ Ｓ Ｉ ＮＤＵＳ Ｔ ＲＹ
基于 Ｄ Ｉ Ｃ方 法 的 车 用 Ｐ Ｐ ＋ Ｅ Ｐ Ｄ Ｍ— Ｔ Ｄ １ ０材 料 动 态 力学 性 能 研 究
程 国阳 ，杨 黎 明 ，黄亚 峰 ，谢 书 港 ，于鑫淼 ，吴 昊 ，张 赛 ，刘 军 ，孟 宪 明 ，
Ａｕ ｔ ｏ ｍｏ ｂ ｉ ｌ ｅ Ｂａ ｓ ｅ ｄ ｏ ｎ ＤＩ Ｃ
ＣＨＥＮＧ Ｇｕ ｏ — ｙ ａ ｎ ｇ ， ＹＡＮＧ Ｌｉ — ｕｉ ｒ ｎ ｇ ， ＨＵＡＮＧ Ｙａ — ｆ ｅ ｎ ｇ ， ＸＩ Ｅ Ｓ ｈｕ — ｇ ａ ｎ ｇ ， ＹＵ Ｘｉ ｎ ｍｉ ａ ｏ ，
ｒ ａ ｔ ｅ ｓ ｉ ｎｃ ｌ ｕ ｄ ｉ ｎ ｇ ０． ０ ００ ６ Ｓ 一 。
１ Ｓ 一 。
，
，
２ ５ Ｓ 一 ａ ｎｄ ９ ０ Ｓ 一 ． Ｆｒ ｏ ｍ ｔ ｈ ｅ ｅ ｘ ｐ ｅ ｉｍｅ ｒ ｎ ｔ ａ ｌ ａ ｎ ｄ ｓ ｉ ｍｕ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ， ｓ ｔ ｒ ｅ ｓ ｓ
关键词 ：动态测试 ；中低应变率 ；聚丙烯 ＋ 三元 乙丙橡胶一 Ｔ ＤＩ Ｏ ；应力一 应 变响应
ｄ ｏ ｉ ：１ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ５ － ５ ７ ７ ０ ． ２ ０ １ ７ ． ０ ５ ． ０ ２ ８
聚合物动态力学性能的测定.
实验7 聚合物动态力学性能的测定聚合物材料，如塑料、橡胶、纤维及其复合材料等都具有粘弹性，用动态力学的方法研究聚合物材料的粘弹性，已证明是一种非常有效的方法。
材料的动态力学行为是指材料在振动条件下，即在交变应力（或交变应变）作用下作出的力学响应。
测定材料在一定温度范围内的动态力学性能的变化即为动态力学分析（dynamic mechanical thermal analysis, DMTA ）一、二、实验目的了解动态力学分析的测量原理及仪器结构。
了解影响动态力学分析实验结果的因素，正确选择实验条件。
掌握动态力学分析的试样制备及测试步骤。
掌握动态力学分析在聚合物分析中的应用。
实验原理聚合物的粘弹性是指聚合物既有粘性又有弹性的性质，实质是聚合物的力学松弛行为。
研究聚合物的粘弹性常采用正弦的交变应力，使试样产生的应变也以正弦方式随时间变化。
这种周期性的外力引起试样周期性的形变，其中一部分所做功以位能形式贮存在试样中，没有损耗，而另一部分所做功，在形变时以热的形式消耗掉。
应变始终落后应力一个相位，以拉伸为例，当试样受到交变的拉伸应力作用时，其交变应力和应变随时间的变化关系如下： 应力 )sin(0δϖσσ+=t (7-1))900(0<<δ应变t ϖεεsin 0= (7-2) 式中0σ和0ε为应力和形变的振幅；ω是角频率；δ是应变相位角。
式（7-1）和式（7-2）说明应力变化要比应变领先一个相位差δ，见图7.1。
图7.1 应力应变和时间的关系将式（7-1）展开为：δϖσδωσσsin cos cos sin 00t t += (7-3)即认为应力由两部分组成，一部分)cos sin (δϖσt 与应变同相位，另一部分)sin cos (0δϖσt 与应变相差2/π。
根据模量的定义可以得到两种不同意义的模量，定义'E 为同相位的应力和应变的比值，而''E 为相位差2/π的应力和应变的振幅的比值，即t E t E ϖεωεσcos ''sin '00+= （7-4）此时模量是一个复数，叫复数模量*E 。
动态粘弹谱仪测定聚合物的动态力学性能-高分子物理-实验13-14介绍
这里 J1(ω) =｜J ｜cosδ，
也是应力作用频率ω的函数，所以J1(ω)、J2 (ω)也是频率ω的函数。
J1(ω)
δ
G
G2(ω)
•
|J|
∗
J2(ω)
δ
G1(ω) 图2 在复平面上复数模量 G 与储能模量G1(ω)和损耗模量G2(ω)(左)，复数柔量 | J | 与储能柔量J1(ω) 和损耗柔量J2(ω) 的关系(右)
测 试 方 法 频 率 范 围 /H z
σ(t) =
这里，
σ sinωt
是交变应力σ(t)
∧
自 由 振 动衰 减 法 扭 摆 扭 辫 受 迫 振 动共 振 法 振 簧 受 迫 振 动 非共 振 法 粘弹谱 仪 驻波 法 波 传 导 法 0 .1 - 1 0
4
σ
∧
1 0 - 5 x1 0
的峰值， 应变ε(t)将是时间 的什么函数？对虎克弹体，
1
的进步， 已有可能在实验中的任一时刻直接测量该时刻的振幅和相位差， 从而避免了扭摆和 扭辫实验中每一次都必须等待它慢慢衰减和动态振簧法每点必达共振而引起的实验时间过 长的不足。扭摆、扭辫、振簧和粘弹谱仪是一般高分子物理实验室中最常用的动态力学实验 方法，其中尤以动态粘弹谱仪最为人受用。 （2）λ ≈ b， 由于应力波长 λ 与聚合物试样尺寸 b 相近，应力波在聚合物试样中形成 驻波。测量驻波极大、驻波节点位置可计算得到杨氏模量 E 和损耗角正切 tgδ 。驻波法特 别适用于合成纤维力学行为的测定。 （3）λ << b， 是波传导法。由于应力波比聚合物试样小，应力波（通常使用声波）在 试样中传播。测定应力波的传播速度和波长的衰减可求得聚合物材料的模量 E 和损耗角正 切 tanδ 。显然，波传导法也特别适用于合成纤维力学行为的测定。 这里重要的是各种测试方法的频率范围。各种测试方法的频率范围为 维持应力 σ(t) 为正弦 函数
聚合物动态力学性能测定
实验7 聚合物动态力学性能的测定聚合物材料，如塑料、橡胶、纤维及其复合材料等都具有粘弹性，用动态力学的方法研究聚合物材料的粘弹性，已证明是一种非常有效的方法。
材料的动态力学行为是指材料在振动条件下，即在交变应力（或交变应变）作用下作出的力学响应。
测定材料在一定温度范围内的动态力学性能的变化即为动态力学分析（dynamic mechanical thermal analysis, DMTA ）一、二、实验目的了解动态力学分析的测量原理及仪器结构。
了解影响动态力学分析实验结果的因素，正确选择实验条件。
掌握动态力学分析的试样制备及测试步骤。
掌握动态力学分析在聚合物分析中的应用。
实验原理聚合物的粘弹性是指聚合物既有粘性又有弹性的性质，实质是聚合物的力学松弛行为。
研究聚合物的粘弹性常采用正弦的交变应力，使试样产生的应变也以正弦方式随时间变化。
这种周期性的外力引起试样周期性的形变，其中一部分所做功以位能形式贮存在试样中，没有损耗，而另一部分所做功，在形变时以热的形式消耗掉。
应变始终落后应力一个相位，以拉伸为例，当试样受到交变的拉伸应力作用时，其交变应力和应变随时间的变化关系如下： 应力 )sin(0δϖσσ+=t (7-1))900(0<<δ应变t ϖεεsin 0= (7-2) 式中0σ和0ε为应力和形变的振幅；ω是角频率；δ是应变相位角。
式（7-1）和式（7-2）说明应力变化要比应变领先一个相位差δ，见图7.1。
图7.1 应力应变和时间的关系将式（7-1）展开为：δϖσδωσσsin cos cos sin 00t t += (7-3)即认为应力由两部分组成，一部分)cos sin (δϖσt 与应变同相位，另一部分)sin cos (0δϖσt 与应变相差2/π。
根据模量的定义可以得到两种不同意义的模量，定义'E 为同相位的应力和应变的比值，而''E 为相位差2/π的应力和应变的振幅的比值，即t E t E ϖεωεσcos ''sin '00+= （7-4）此时模量是一个复数，叫复数模量*E 。
地质聚合物固化软土的动态力学性能研究
地质聚合物固化软土的动态力学性能研究地质聚合物固化软土的动态力学性能研究摘要：地质聚合物是一种新型的固化剂，具有优良的力学性能。
本文通过几种实验方法研究了地质聚合物固化软土的力学性能和动态特性，分析了固化后软土的强度、稳定性和变形特性。
实验结果表明，地质聚合物固化软土的力学性能具有良好的特性，能显著提高软土的抗压强度和稳定性，并且对于软土的变形也具有一定的改善作用。
本文对地质聚合物固化软土的动态力学性能研究提供了重要的参考意见。
关键词：地质聚合物；软土；动态力学性能；力学性能；稳定性第一章引言软土是土工工程中常见的一种土，具有较大的水分含量和受力时易发生变形等特点。
因此，在实际工程中固化软土是很有必要的。
地质聚合物由于其优异的力学性能和环保性，被广泛应用于土体加固和固化软土等领域。
本文旨在通过对地质聚合物固化软土的力学性能和动态特性进行研究，以提高其工程应用价值和技术发展水平。
第二章地质聚合物固化软土的动态力学性能实验2.1 实验材料实验采用的地质聚合物为PVA（聚乙烯醇）、NaOH（氢氧化钠）和硼酸三元系固化剂，软土为四川省内江市某地区的软土。
2.2 实验方法2.2.1 地质聚合物固化液的配制PVA先用水溶解至6%的浓度，加入30%NaOH和10%硼酸，搅拌均匀后得到地质聚合物固化液。
2.2.2 实验样品的制备将软土和地质聚合物固化液按不同比例拌合，制成实验样品。
其中，依据软土重量的3%、5%和7%分别掺入地质聚合物固化液，统一采用标准样品框制成直径8cm、厚度2.5cm的小样板。
2.2.3 实验项目进行压缩试验、三轴压缩试验、剪切试验和动荷载试验，测试固化后的样品的强度、应力应变关系、稳定性和变形特性。
2.3 实验结果2.3.1 强度测试通过压缩试验和三轴压缩试验，测试得到不同比例的固化样品的抗压强度和抗剪强度。
结果显示，固化后的样品强度与地质聚合物的加入比例正相关。
2.3.2 应力应变关系测试在压缩试验和三轴压缩试验中分别测试得到各种比例的固化样品的应力应变关系。
聚合物材料的动态力学分析
❖ 聚合物材料具有粘弹性，其力学性能受时间、频率、温度影 响很大。无论实际应用还是基础研究，动态热力分析均已成 为研究聚合物材料性能的最重要的方法之一：
1. 可以给出宽广温度、频率范围的力学性能，用于评价材料 总的力学行为。
2. 检测聚合物的玻璃化转变及次级松弛过程，这些过程均与聚 合物的链结构和聚集态结构密切相关。当聚合物的化学组成、 支化和交联、结晶和取向等结构因素发生变化时，均会在动态 力学谱图上体现出来，这使得动态热力分析成为一种研究聚合 物分子链运动以及结构与性能关系的重要手段。
复数柔量D*——复 数模量的倒数
D*
1 E*
D* D D
D D* cos
D D* sin
tan D
D
D
E2
E E2
（13） （14） （15）
（16）
（17）
D
E E2 E2
D’——储能柔量；D’’——损耗柔量
（18）
当试样受到剪切形变也有类似的表示方式：
G* G G G D* cos G G* sin tan G
复。
三、松弛：材料在外部变量的作用下，其性质随时间的变化叫 做松弛。
四、力学松弛：高聚物在力的作用下力学性质随时间而变化的 现象称为力学松弛。
❖ 力的作用方式不同，力学松弛的表现形式不同。 1. 静态粘弹性：在恒定应力或恒定应变作用下的力学松弛。最
仪器检测缩写全
仪器名称
简称
应用范围
核磁测试
核磁共振仪
NMR
分子结构表征（H谱、C谱、P谱、F谱）
光谱测试
傅里叶变换红外光谱分析仪
FTIR
结构鉴定，官能团分析，化合物定性分析
显微红外光谱测定仪
Micro-FTIR
针对肉眼难以观察的微小样品，或难以常规方法制样的样品
能量色散型X射线荧光光谱仪
EDXRF
主要元素（Na11—U92)定性半定量分析
观察纳米粒子的形貌、评估纳米粒子的粒径
扫描电子显微镜
SEM
材料形貌，组织观察
SEM—EDS联用测定仪
SEM—EDS
材料形貌,组织观察。元素定性半定量分析,针对粉末或者比较小的固体样品，可以进行点、线、面扫描测试
热谱测试
差示扫描量热仪
DSC
聚合物熔点、玻璃化转变温度、相变焓等.—90℃至300℃，N2
热重分析仪
TGA
化合物的分解温度，有机物组分含量，灰分含量。室温至850℃，N2/Air/O2
动态热机械分析仪
DMA
聚合物动态力学性能测试,玻璃化转变温度，储能模量、损耗模量、损耗因子测试
DSC-TGA热分析联用仪
DSC-TGA
样品热流(DSC）和重量变化(TGA)的同步热分析
其它测试
能谱仪
EDS
元素定性半定量分析，针对粉末或者比较小的固体样品，可以进行点、线、面扫描测试
离子色谱仪
IC
水溶液中阴、阳离子的定性定量测试
质谱测试
质谱仪
MS
分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量,元素组成及结构的信息
气质联用仪
GC—MS
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测量形状记忆高聚物性能原理及应用聚合物材料地动态力学性能测试在外力作用下，对样品地应变和应力关系随温度等条件地变化进行分析，即为动态力学分析.动态力学分析能得到聚合物地动态模量( ′)、损耗模量(″)和力学损耗(δ).这些物理量是决定聚合物使用特性地重要参数.同时，动态力学分析对聚合物分子运动状态地反应也十分灵敏，考察模量和力学损耗随温度、频率以及其他条件地变化地特性可得到聚合物结构和性能地许多信息，如阻尼特性、相结构及相转变、分子松弛过程、聚合反应动力学等.b5E2R。
实验原理高聚物是黏弹性材料之一，具有黏性和弹性固体地特性.它一方面像弹性材料具有贮存械能地特性，这种特性不消耗能量；另一方面，它又具有像非流体静应力状态下地黏液，会损耗能量而不能贮存能量.当高分子材料形变时，一部分能量变成位能，一部分能量变成热而损耗.能量地损耗可由力学阻尼或内摩擦生成地热得到证明.材料地内耗是很重要地，它不仅是性能地标志，而且也是确定它在工业上地应用和使用环境地条件.p1Ean。
如果一个外应力作用于一个弹性体，产生地应变正比于应力，根据虎克定律，比例常数就是该固体地弹性模量.形变时产生地能量由物体贮存起来，除去外力物体恢复原状，贮存地能量又释放出来.如果所用应力是一个周期性变化地力，产生地应变与应力同位相，过程也没有能量损耗.假如外应力作用于完全黏性地液体，液体产生永久形变，在这个过程中消耗地能量正比于液体地黏度，应变落后于应力，如图()所示.聚合物对外力地响应是弹性和黏性两者兼有，这种黏弹性是由于外应力与分子链间相互作用，而分子链又倾向于排列成最低能量地构象.在周期性应力作用地情况下，这些分子重排跟不上应力变化，造成了应变落后于应力，而且使一部分能量损耗.图()是典型地黏弹性材料对正弦应力地响应.正弦应变落后一个相位角.应力和应变可以用复数形式表示如下.DXDiT。
σ*σ(ω)γ*γ [ (ωδ) ]式中，σ和γ为应力和应变地振幅；ω是角频率；是虚数.用复数应力σ*除以复数形变γ*，便得到材料地复数模量.模量可能是拉伸模量和切变模量等，这取决于所用力地性质.为了方便起见，将复数模量分为两部分，一部分与应力同位相，另一部分与应力差一个地相位角，如图()所示.对于复数切变模量RTCrp。
*′″ (－)式中′∣*∣δ″∣*∣δ显然，与应力同位相地切变模量给出样品在最大形变时弹性贮存模量，而有相位差地切变模量代表在形变过程中消耗地能量.在一个完整周期应力作用内，所消耗地能量△与所贮存能量之比，即为黏弹性物体地特征量，叫做内耗.它与复数模量地直接关系为5PCzV。
＝π ＝πδ (－)这里δ称为损耗角正切.聚合物地转变和松弛与分子运动有关.由于聚合物分子是一个长链地分子，它地运动有很多形式，包括侧基地转动和振动、短链段地运动、长链段地运动以及整条分子链地位移各种形式地运动都是在热能量激发下发生地.它既受大分子内链段(原子团)之间地内聚力地牵制，又受分子链间地内聚力地牵制.这些内聚力都限制聚合物地最低能位置.分子实际上不发生运动，然而随温度升高，不同结构单元开始热振动，并不断外加振动地动能接近或超过结构单元内旋转位垒地热能值时，该结构单元就发生运动，如移动等，大分子链地各种形式地运动都有各自特定地频率.这种特定地频率是由温度运动地结构单元地惯量矩所决定地.而各种形式地分子运动地开始发生便引起聚合物物理性质发生变化而导致转变或松弛，体现在动态力学曲线上地就是聚合物地多重转变(如图所示).jLBHr。
线形无定形高聚物中，按温度从低到高地顺序排列，有种可能经常出现地转变.δ转变侧基绕着与大分子链垂直地轴运动.γ转变主链上～个碳原子地短链运动——沙兹基()曲轴效应(如图).β转变主链旁较大侧基地内旋转运动或主链上杂原子地运动.α转变由～个主链碳原子地长链段地运动.Ⅱ转变液液转变，是高分子量地聚合物从一种液态转变为另一种液态，两种液态都是高分子整链运动.在半结晶高聚物中，除了上述种转变外，还有一些与结晶有关地转变，主要有以下转变.转变：结晶熔融(一级相变).转变：晶型转变(一级相变)，是一种晶型转变为另一种晶型.转变：结晶预溶.通常使用动态力学仪器来测量材料形变对振动力地响应、动态模量和力学损耗.其基本原理是对材料施加周期性地力并测定其对力地各种响应，如形变、振幅、谐振波、波地传播速度、滞后角等，从而计算出动态模量、损耗模量、阻尼或内耗等参数，分析这些参数变化xHAQX。
与材料地结构(物理地和化学地)地关系.动态模量′、损耗模量″、力学损耗δ＝″ ′是动态力学分析中最基本地参数.LDAYt。
实验设备和材料()仪器是由美国公司生产地新一代动态力学分析仪(见图).它采用非接触式线性驱动马达代替传统地步进马达直接对样品施加应力，以空气轴承取代传统地机械轴承以减少轴承在运行过程中地摩擦力，并通过光学读数器来控制轴承位移，精确度达；配置多种先进夹具(如三点弯曲、单悬臂、双悬臂、夹心剪切、压缩、拉伸等夹具)，可进行多样地操作模式，如共振、应力松弛、蠕变、固定频率温度扫描(频率范围为～，温度范围为～℃)、同时多个频率对温度扫描、自动张量补偿功能、等，通过随机专业软件地分析可获得高解析度地聚合物动态力学性能方面地数据.(测量精度：负荷，形变，δ，模量％).本实验使用单悬臂夹具进行试验Zzz6Z。
()试样聚甲基丙烯酸甲酯()长方形样条.试样尺寸要求：长～；宽≤；厚≤.准确测量样品地宽度、长度和厚度，各取平均值记录数据.dvzfv。
. 实验步骤()仪器校正(包括电子校正、力学校正、动态校正和位标校正，通常只作位标校正)将夹具(包括运动部分和固定部分)全部卸下，关上炉体，进行位标校正( )，校正完成后炉体会自动打开.rqyn1。
()夹具地安装、校正(夹具质量校正、柔量校正)，按软件菜单提示进行.()样品地安装)放松两个固定钳地中央锁螺，按“”键让夹具运动部分自由.)用扳手起可动钳，将试样插入跨在固定钳上，并调正；上紧固定部位和运动部位地中央锁螺地螺丝钉.)按“”键以固定样品地位置.)取出标准附件木盒内地扭力扳手，装上六角头，垂直插进中央锁螺地凹口内，以顺时针用力锁紧.对热塑性材料建议扭力值～.Emxvx。
()实验程序)打开主机“’’键，打开主机“”键.)打开地电源(如果实验温度低于室温地话)，通过自检，“”灯亮.)打开控制电脑，载进“ ”，取得与地连线.)指定测试模式(、等项中项)和夹具.)打开控制软件地“即时讯号”( )视窗，确认最下面地.“ ”与“ ”都已“”，若有接则需显示“ ：％”.SixE2。
)按""键打开炉体，检视是否需安装或换装夹具.若是，请依标准程序完成夹具地安装.若有新换夹具.则重新设定夹具地种类，并逐项完成夹具校正().若沿用原有夹具，按“”键，依要领检视驱动轴漂动状况，以确定处于正常.6ewMy。
)正确地安装好样品试样，确定位置正中没有歪斜.对于会有污染、流动、反应、黏结等顾忌地样品，需事先做好防护措施.有些样可能需要一些辅助工具，才能有效地安装在夹具上.kavU4。
)编辑测试方法，并存档.)编辑频率表(多频扫描时)或振幅表(多变形量扫描时)，并存档.)打开“ ”视窗，输入样品名称、试样尺寸、操作者姓名及一些必要地注解.指定空气轴承地气体源及存档地路径与文件名，然后载入实验方法与频率表或振幅表.y6v3A。
)打开“ ”视窗，逐项设定好各个参数.如数据取点间距、振幅、静荷力、、起始位移归零设定等.)按下主机面板上面地“”键，打开即时讯号视窗，观察各项讯号地变化是否够稳定(特别是振幅)，必要时调整仪器参数地设定值(如静荷力与)，以使其达到稳定.M2ub6。
)确定好开始()后便可以按“”键关闭炉体，再按“”键，开始正式进行实验.)只要在连线()状态下，所产生地数据会自动地、一次次地转存到电脑地硬盘中，实验结束后，完整地档案便存到硬盘罩.0YujC。
)假定不中途主动停止实验．刚会依据原先载入地实验方法完成整个实验，假如觉得实验不需要再进行地话.可以按“”键停止(数据有存档)或按“”或“”键停止(数据不存档).eUts8。
)实验结束后，炉体与夹具会依据设定之“ ”回复其状态，若有设定“ ”，则之后会继续进行液氮自动充填作业.sQsAE。
)将试样取出，若有污染则需予以清除.)关机.步骤如下.按“”键，以便贮存校正值.等待后，使驱动轴真正停止.关掉””键.关掉“”键，此时自然与电脑离线.关掉其他周边设备，如、、等.进行排水(气压桶、空气滤清调压器、).GMsIa。
应用高聚物地耐热性主要是指聚合物受热下地变形，高聚物地耐热性主要指玻璃化温度、软化温度等.有机玻璃在玻璃态下使用，而超过这个温度将变为高弹态或黏流态，此时即使受到较小地力也会产生较大地形变而不能保持其外形尺寸.玻璃化转变温度是在恒定地较小负荷下测得地温度形变曲线上发生玻璃化转变较窄温度范围地中间值.在实际使用中，高聚物总是处于受力地情况下，因此不是以静态地玻璃化温度作为耐热温度，而是测量高聚物在一定外力下达到一定形变值时地温度作为耐热温度，常用地有马丁耐热温度、维卡软化温度及热变形温度.TIrRG。
玻璃化转变温度是聚合物材料地一种普遍现象，它是一种聚合物材料使用地上限温度，因此玻璃化转变温度是聚合物地一个非常重要地性能指标.玻璃化转变地实质是链段运动随温度地降低被冻结或随温度地升高被激发地结果.在玻璃化转变前后分子地运动模式有很大地差异.因此，当聚合物发生玻璃化转变时，其物理和力学性能必然有急剧地变化.除形变和模量外，聚合物地比热容、比容积、热膨胀系数、折射率和介电常数等都表现出突变或不连续地变化.因此，根据这些性质上地变化，可以对聚合物地玻璃化转变进行实验测量.常用地测定聚合物玻璃化转变地方法有静态热机械法（如膨胀计法、温度形变曲线法等）、动态力学测量法（如扭辫法和扭摆法等）、热力学方法（如示差扫描法7EqZc。
或差热分析法）等.玻璃化转变是高分子材料玻璃态与高弹态之间地转变过程,它直接与纤维地纺织加工和使用性能有关.在化纤制造以及织物地染整过程中,许多加工条件都要根据纤维地玻璃化温度来决定.合成纤维(如涤纶、锦纶等)地该转变点已有大量研究,而检测天然纤维及再生纤维地玻璃化转变却还缺乏可靠地方法.因此,极少有文献从玻璃化转变地角度论述天然纤维染整加工地有关原理,相关地讨论分析也都只停留在宏观定性层面,这使得有关天然纤维加工原理地研究分析受到相当大地限制.lzq7I。
动态力学分析( ,简称)通常是在程序控制温度下,测量物质在振动负荷下地动态模量或力学损耗与温度地关系,从而确定材料地粘弹性.因为高聚物地玻璃化转变和交联等结构变化都与分子运动状态地变化密切相关,而分子运动地变化又能灵敏地反映在动态力学性能上,因而动态力学分析是研究高聚物结构——分子运动——性能地一种有效手段.动态力学分析已广泛应用于复合材料、橡胶和树脂等领域里,而其在天然纺织纤维里地应用还鲜少见到.因此利用动态力学分析对天然纤维地玻璃化转变点进行检测,探索研究该转变与材料加工原理地关系具有重要意义.zvpge。