食品中甲醛次硫酸氢钠(吊白块)测定结果分析
食品中“吊白块”的检测结果分析
食品中“吊白块”的检测结果分析现代预防医学2007年第34卷第13期ModemPreventiveMedicine,2007,V o1.34,NO.13?2493?文章编号:1oo3—8507(2007)13—2493—02中豳分类号:R155.51文献标识码:C食品中”吊白块”的检测结果分析赵亚华【营养与食品卫生】l丧键&,电,§E.llll食品中”吊白块”的测定.目前多是采用卫生部推荐的方法…,即乙酰丙酮比色法测定甲醛的含量,该法是测定甲醛比较专一的方法,但该方法在实际应用中存在着以下问题:(D测定结果的判断问题.测定的结果是甲醛.乘以换酸系数5.133,即为”吊白块”的含量,本人认为不妥.因为甲醛在环境及样品中有一定的本底值.其大小和样品的品种及地区有关,所以不能认为检出甲醛的样品就含有”吊白块”.因而,对检出甲醛的样品.必须用其他方法做确证实验.不能草率地下结论,否则可能引起误判,甚至可能引起行政诉讼.(有些酸败的食品,其脂肪分解产生醛类化合物,也可在分析中检出低含量的醛类.本文根据”吊白块”不仅分解产生甲醛和二氧化硫.而且所产生的甲醛和二氧化硫之间又有一定的定量关系的性质.对检出甲醛的样品,再作二氧化硫定性,定量试验.同时作阴性对照试验.以保证判断结果的准确无误,应用该方法对实际样品进行检测分析,无一例错判.现报告如下.1实验部分1.1仪器与试剂721分光光度计,水蒸汽蒸馏装置.甲醛标准溶液:吸取0.30ml甲醛(AR36%～38%).用水定容至100ml,用碘量法标定甲醛溶液浓度.临用时稀释至5 ~s/ml.乙酰丙酮溶液:称取25g醋酸胺,加水溶解,加冰醋酸3rnl和乙酰丙酮O.4rnl,振摇促溶,储备于棕色瓶中.保存备用.10%(v/v)磷酸溶液,液体石蜡,盐酸溶液(1+1),醋酸铅试纸(将滤纸浸于100s/L醋酸铅溶液中.取出晾干备用),其他所需试剂按GB厂r5009.34—1996配制.1.2甲醛的测定称取经粉碎的试样5～1Og置于蒸馏瓶中,加入蒸馏水2Orn1.液体石蜡2.5rnl和1O%磷酸溶液1Om1.立即通水蒸气蒸馏.冷凝管下口事先插入盛有1Ornl蒸馏水且置于冰浴的100 rnl容量瓶中.准确收集馏出液至刻度,另作空白蒸馏.以下按方法[1]操作测定.1_3二氧化硫的定性试验对1.2检出甲醛的样品,取粉碎状检品1Og于150ml锥形瓶中,加入5Oml水,放置10min,加入盐酸溶液(1+1)2rn1.摇匀后放置15min,在这期间观察是否有气泡产生,如有.直接加盖醋酸铅试纸.试纸变为棕一黑色,可判断检品中存在S.如没有气泡产生或有气泡产生但醋酸铅试纸不变为棕一黑色,加入无砷锌粒,加盖醋酸铅试纸,在这个阶段试纸变为棕一黑色.才是由于检品中存在亚硫酸氢钠所致,可定性试样中二氧化硫为阳性(同时作同种样品的阴性对照试验), 否则为阴性.1.4二氧化硫的定量试验称取二氧化硫定性为阳性的样品及同种样的阴性对照各1Og,移人100ml容量瓶中,以少量水稀释,加2Ornl四氯汞钠吸收液,最后加水至刻度,摇匀,必要时过滤备用.吸取上述样品处理液5.OOrnl于25rnl带塞比色管中,以下按GB/ 3”5009.34—1996法测定.结果以二氧化硫计.1.5计算甲醛的测定值与二氧化硫的测定值的比值“吊白块”中甲醛与二氧化硫的理论比值约为1:2.1,若实际中测得的比值与其理论值相符.则检品中”吊白块”判为阳性,否则判为阴性.2结果与讨论2.1样品中甲醛的测定结果按照[1]方法对7份样品中的甲醛进行测定,样品加标回收率为94.4%,结果有6份样检出甲醛,结果见表1.表1样品中甲醛测定结果(mg/kg)如果根据[1]方法的判断结果,就有6份样”吊白块”为阳性,检出率高达85.7%,这一结果值得怀疑,需做进一步的确证实验.作者简介:赵亚华(1964一),女,大学,副主任检验师,研究方向卫生检验2.2对检出甲醛的样品作二氧化硫的定性试验在6份检出甲醛的样品中,结果只有1份二氧化硫呈阳性.其他5份全部阴性,因此除1086号样以外,其他样品“吊白块”可判断为阴性.对可疑样(1086号),尚不能得出检品中含有”吊白块”的结论.应考虑以下两种情况:(A)枪品巾皂否在在S0一的千析醋酚船纸用千枪涮枪品巾皂否2494?现代预防医学2007年第34卷第13期ModemPreventiveMedicine,2007,V o1.34,NO.13Pb”一PbS所致.只有在排除S不存在于检品的前提下.方可得出试纸呈阳性是由于亚硫酸氢钠所致的结论.(B)检品中存在的亚硫酸氢钠是否来源于甲醛亚硫酸氢钠的分解产物.虽然目前尚未找到国家允许在面制品制作过程中使用亚硫酸氢钠作为漂白剂的标准,但亚硫酸氢钠,低亚硫酸钠,硫磺可被限量使用在饼干,干果,干菜,粉丝等食品的加工过程中.从而也有可能被应用在面制品的加工过程中.判断检品中是否含有甲醛亚硫酸氢钠,应将甲醛和亚硫酸氢钠的定量测定结果综合起来判断,同时作阴性对照试验,所得出的结论才比较准确.2.3对检出甲醛和二氧化硫的样品作二氧化硫定量试验1086号样品二氧化硫为3.96mg/kg.判断检品中是否含有”吊白块”,要根据检品中甲醛和二氧化硫含量而定.若甲醛和二氧化硫比值接近两者的理论值之比1:2.1,可能确定样品中存在”吊白块”,否则.单纯甲醛含量偏高.可能是样品中加了甲醛防腐所致;单纯二氧化硫含量偏高,可能是其中加了亚硫酸氢钠(或焦亚硫酸钠)进行漂白,防腐所致.1086号样甲醛和二氧化硫比值为4.56:3.96=1:0.87.结果与理论比值相差甚远,因此可判1086号样”吊白块”阴性.该样之所以检出二氧化硫,可能是检品中存在着用亚硫酸盐作漂白剂,而并非检品中含有”吊白块”,其他检品中检出低含量的甲醛,主要是由于面粉尤其是陈放过久的面粉酸败时.其脂肪分解而生成醛类化合物的缘故.2.4判断结果的表示对于判断结果的表示.卫生部推荐的方法为:吊白块含量=甲醛含量xO.533(以甲醛计),该法适用于检品中吊白块呈阳性的样品:但对于检品中”吊白块”呈阴性的样品.不能用此公式来作为判断根据.因为多数样品中都含有少量甲醛本底值,而并没有加入吊白块(即吊白块为零),这样计算公式左右不等.本实验测得的甲醛本底值为O～4.56mg/kg.小于5.OO mg/kg.为了兼顾卫生部推荐的方法.对于吊白块呈阴性的样品结果表示为:小于5.O0mg/kg(小于方法最低检出浓度.以甲醛计).对于有些食品,甲醛本底值可能会大于方法最低检出浓度,但试验结果”吊白块”呈阴性.结果可表示为阴性.并注明甲醛含量.3结论鉴于食品中含有不同水平的甲醛和(或)二氧化硫本底值,食品中是否掺有”吊白块”,不能简单地根据甲醛或硫的定性试验以及定量结果来判定.要得出正确的结论.必须根据所测样本中的甲醛和二氧化硫的本底水平以及其甲醛和二氧化硫的理论比值是否接近1:2.1进行综合判断.参考文献:[1]卫生部卫法监发[2001]159号文件,附件2.食品中甲醛次硫酸氢钠的测定方法『Z].2001—06—07.[2]韩彩轩.浅谈面制品中甲醛次硫酸氢钠的定性与定量[J].中国食品卫生杂志,1999,11(1):17—18.[3]杨惠芬,李明元,沈文.食品卫生理化检验标准手册[M].北京:中国标准}f{版社.1997.379—382.(收稿日期:2006—04—13)(上接第2484页)植物而中毒,如苍耳籽中毒,腐败菜致肠源性青紫症,灰菜致日光性皮炎,苦杏仁等致含氰苷食物中毒,蛋白质热能营养不良,免疫力下降加重对食物中毒的易感性和严重程度;其次,各种化学品致中毒等例如农药1059,1605中毒,常由于管理不善,误食误用或食品容器,包装材料的交叉污染等而引起.此外.该时期的各项政治运动可能对中毒发生和中毒情况的报告产生影响;70年代中期(1976年)到8O年代初期是中毒发生的次高平台(年发生万人上下;发病率23.6/10万),政治上国家实行改革开放政策,在市场经济逐步建立初期.集贸市场上各种食品的生产,加工和经营等商业贸易增多.饮食摊点,饭店,饮食行业网点增加;但从与之相适应的生产水平来看.上世纪7O～8O年代食品生产设施和环境较差,与食品生产的良好生产工艺一GMP标准相距甚远;加之从业人员缺乏卫生知识和卫生意识.食品加工和销售生熟不分.食品被污染现象等问题严重;部分食品的生产,储存,运输,销售各环节还存在违规经营增加中毒的机会:至9O年代后虽然食物中毒的发病率降到0.72/10万,然而2003年后食物中毒的年报告数量的增加.’.及一些重特大食物中毒案件的发生提示我们.报告的食物中毒案例可能只是冰山一角.食品安全管理制度上存在隐患.此外.不明原因引起的食物中毒占17.8%,食物中毒的快速反应应急预案机制及管理人员素质,软硬件设备等有待于完善.以上种种原因反映食品卫生法制化管理与经济的快速发展不相适应.管理水平较低,管理力度不够以及群众卫生知识水平低.法制意识,卫生观念淡薄等是亟待解决的问题.食物中毒的发病学特点:以微生物污染造成食物中毒占主要类别,其他是化学性食物中毒;中毒食品仍以肉与肉制品最多;发病季节以夏秋季多见;食物中毒农村多发;发生食物中毒的较多场所是家庭及其散居户,个体摊贩经营的食品,集体食堂,公共饮食业发生食物中毒占较大比重.这与其他省份的报道一致_’_.总结河北省多年的食物中毒发生规律,我国是农业大国,食品卫生工作要以农村为工作重点.食物中毒的防治要以肉与肉制品为重点监管对象,制定有针对性的的卫生防控措施.改革现行的食品质量安全管理体制.在夏秋季节加强对个体摊贩,饮食摊点,集体食堂,公共饮食业的经常性卫生检查,监督.在我国卫生管理资源有限的国情下,以社区为单位调动群众的参与热情.比如农村利用广播,黑板报,标语等多种形式开展广泛深入地食品卫生安全的健康教育与健康促进活动.提高人民的卫生知识水平及预防食物中毒发生常识和法制意识,是降低食物中毒发生的根本保证.参考文献:[1]王跃进.食品卫生与营养,辉煌五十年(河北省卫生防疫站发展简史).中国环境科学ff{版社,2OO0,158—171.[2]程景民,卢祖洵.2000～2004年我国食物中毒情况分析[J].山西医科大学,2006,37(1)51-52.(收稿日期:2006—12—10)。
次硫酸氢钠甲醛（吊白块）的检测原理
次硫酸氢钠甲醛（吊白块）的检测原理次硫酸氢钠甲醛(吊白块)的检测1 原理次硫酸氢钠甲醛与醋酸铅反应生成棕黑色化合物。
2 试剂盐酸溶液（1+1）；锌粒；醋酸铅试纸3 分析方法及结果判定取适量样品于锥形瓶中，加入１０倍量的水，混匀，向锥形瓶中加入（1+1）盐酸（每１０ｍｌ样品溶液中加入２ｍｌ盐酸），再加４ｇ锌粒，迅速在瓶口包一张醋酸铅试纸，放置１小时，观察其颜色的变化，同时作对照试验。
如果醋酸铅试纸不变色，则说明样品中不含硫酸氢钠甲醛，如果醋酸铅试纸变为棕色至黑色，可能含次硫酸氢钠甲醛，应作甲醛定性实验。
另取适量样品，加１００ｍｌ蒸馏水浸泡３０分钟，取１０ｍｌ滤液，加入０．５ｍｌ乙酰丙酮，２ｍｌ２０％乙酸铵溶液，混匀，在沸水浴中加热５分钟，如果溶液变为黄色，则说明样品中含有次硫酸氢钠甲醛，如果溶液未变色，则说明样品中不含次硫酸氢钠甲醛（若浸泡液本身有颜色，则采用水蒸气蒸馏法蒸馏后取馏出液测定吊白块（甲醛次硫酸氢钠）－甲醛的快速检测方法编号：CDC-20311.检测意义：甲醛次硫酸氢钠俗称吊白块、雕白块。
工业上用作印染剂、有机物的脱色和漂白剂等，由二氧化硫、甲醛、烧碱、锌粉而合成。
吊白块具有恶臭，在食物中分解成甲醛、次硫酸氢钠和二氧化硫后恶臭消失。
国家明文禁止在食品中加入。
2.适用范围：本方法适用于粉丝、米粉、面粉、馒头、面条、年糕、竹笋、腐竹等食品中吊白块分解产物甲醛的快速检测。
3.方法原理：甲醛次硫酸氢钠在食物中分解成甲醛、次硫酸氢钠和二氧化硫。
甲醛与AHMT（4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂）反应生成紫色化合物与比色板比对得出甲醛含量。
4.操作方法：4.1 取1g剪碎的样品于试管中，加纯净水到10ml，振摇20次，放置5分钟，取1ml上清液至试管（离心管）中，加入4滴1号试剂，再加入4滴2号试剂，盖盖后混匀，1分钟后，加2滴3号试剂，摇匀，5～10分钟内与标准色板比对，读数乘以10即为样品中甲醛含量mg/kg。
食物中吊白块的测定
１ ００ ． ０ ，即在 ０ ５ ｇ 间时 甲醛与 吸光 度有 良好线性 关系 。 ０ ～３ 之 【 王灵秋， 林． ６ 】 徐 吊白块 中甲醛的分光光度 测定法【 ． Ｊ 环境 与健康 杂 １ ２６加标 回收率 的测定 ． ” 志， ０ ２ ４年 ９月第 ２ 卷 第 ５期． ０ １ 对红薯粉和 面条这两种样品先进行本底 甲醛含量测定 ， 然后各 醋 称取 ３份样 品，分别各加入 ７１ ｇｍ 的 甲醛标 准溶液 １ ０ ３ ０ ［１马振 岑 ． 酸 铅 试 纸 和 乙酰 丙 酮联 合 测 定 腐 竹 中 吊 白块 的含 量． ． ５ ／ｌ ． 、． 、 ７ Ｏ Ｏ 预防 医学文献信 息，０２年 １ 月第 ８ 第 ６期 ６ １６ ２ ２０ １ 卷 ９—９． ５０ ｌ ． ｍ， ０ 按样品测定过程操作， 回收率平均值为 ８ ．％（ 其 ４４ 见表 １ 。 ） 【 李 东方 ， ８ 】 贾薇 ， 胡锦 ， 大鹰． 张 吊白块的快速测定 方法． 中国卫 生检 ２７样品测定结果 ． 验杂志， ０ ２ ２年 １ ０ ２月第 １ 卷 第 ６期 ６ １６ ２ ２ ９—９． 应用本 法对市售米粉 、 腐竹 、 面条 、 银耳 中吊白块 含量测定 ， 及 【 邓红 ， 晓莉 ， 强 ， 热提 ， ９ 】 刘 魏 艾 刘飙 ． 粉 及 面 制 品 中“ 白 块 ” 鉴 淀 吊 的 结果 （ 表 ２ ｏ 见 定试验探讨 ［．中国食 品卫生杂志 ２ ０ Ｊ 】 ０ ２年第 １ 第 ３期 １ 、２ ４卷 ２２ 、 ２８ 讨 论 ．
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7.3试验一食品中甲醛次硫酸氢钠的测定方法
7.3试验一食品中甲醛次硫酸氢钠的测定方法1 原理：根据吊白块在酸性条件下可分解出甲醛以及甲醛沸点很低的特点，对检样进行水蒸汽蒸馏，用水吸收，甲醛馏出后再与乙酰丙酮作用，生成黄色的二乙酰基二氢卢剔啶，依颜色深浅比色定量。
2 仪器与试剂2.1 721型分光光度计2.2 10%（V/V）磷酸溶液2.3 液体石蜡2.4 乙酰丙酮溶液:于100ml 蒸馏水中加入醋酸铵（AR）25g，冰醋酸3ml和乙酰丙酮（AR）0.40ml，振摇促溶，贮于棕色瓶中。
此液可稳定1个月。
2.5 甲醛标准应用液:取分析纯甲醛（36-38%）0.3ml放入盛有5ml蒸馏水的100ml容量瓶中，加水至刻度.从该溶液中吸取10.0ml放入典量瓶中加0.10mol/L碘溶液50ml（或0.2mol/l碘溶液25ml）,1.0mol/L的KOH溶液7.5ml,在室温放置15分钟后,加10%(0.5mol/l)硫酸10ml,放置15min以淀粉溶液为指示剂用0.025mol/L的Na2S2O3滴定,同时以10ml蒸馏水做空白.计算:甲醛（mg/L）=（V1－Ｖ２）×C×15×1000／10 （mg/L）式中：V1空白滴定消耗0.025mol/L硫代硫酸钠溶液ml数;V2滴定甲醛消耗0.025mol/L硫代硫酸钠溶液ml数；C硫代硫酸钠溶液当量；15为1mol/L碘相当甲醛重（mg)。
2.6 甲醛标准使用液:临用时以蒸馏水将标准贮备液稀释成5ug/ml.3、操作步骤：（1）样品处理：称取经粉碎的腐竹样品5.00g(馒头或凉皮,可称取湿样5－10g),置于蒸馏瓶中，加入蒸馏水20ml,液体石蜡2.5ml和10%磷酸溶液10ml,立即通水蒸汽蒸馏。
冷凝管下口应事先插入盛有10ml蒸馏水且置于冰浴的容器中，准确收集蒸馏液至于150ml。
另做空白蒸馏。
（2）显色操作：视检品中吊白块含量高低，吸取检品蒸馏液２-１０ml补充蒸馏水至10ml，加入乙酰丙酮溶液1ml混匀，置沸水中浴3-10分钟，取出冷却。
吊白块实验报告
一、实验目的通过本实验，了解吊白块的基本性质，学习吊白块的检测方法，掌握吊白块对食品安全的潜在危害，提高食品安全意识。
二、实验原理吊白块，化学名为次硫酸氢钠，是一种常用的食品漂白剂。
然而，吊白块对人体有害，长期摄入可能导致肝脏、肾脏和肺部的损害，甚至有致癌风险。
本实验通过检测食品中吊白块的含量，评估食品安全风险。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 面粉、腐竹、豆腐、银耳、水产品等食品样品- 吊白块试剂A、B、C、D- 蒸馏水- 离心管- 移液器- 水浴锅- 移液管2. 实验仪器：- 电子天平- 恒温水浴锅- 滴定管- 移液管四、实验方法1. 样品处理：取一定量的食品样品，剪碎后称取0.5g置于5mL离心管中。
2. 检测过程：- 加入2勺吊白块试剂A；- 加入2.0ml蒸馏水；- 摇匀后在60～70℃水浴中恒温加热10分钟；- 取出冷却至室温，上清液待检。
3. 结果判断：- 吸取1mL上清液至1.5mL离心管中；- 滴加吊白块试剂B和2滴吊白块试剂C；- 摇匀后静置5分钟；- 滴加2滴吊白块试剂D；- 摇匀后静置5分钟；- 观察离心管中的液体颜色变化。
五、实验结果与分析1. 实验结果：- 在本实验中，所抽检的面粉、腐竹、豆腐、银耳、水产品等食品样品中均未检出含有吊白块。
2. 分析：- 通过实验结果可以看出，所检测的食品样品中未检出吊白块，说明这些食品样品在生产和加工过程中未使用吊白块。
- 这可能与我国对食品添加剂的严格监管有关，企业在生产过程中遵守相关法律法规，未添加吊白块等有害物质。
六、实验结论1. 吊白块是一种有害的食品添加剂，对人体健康存在潜在危害。
2. 本实验通过检测食品中吊白块的含量，证明了所检测的食品样品中未含有吊白块，表明这些食品样品在生产和加工过程中遵守了相关法律法规，未添加有害物质。
3. 为了保障食品安全，消费者在选购食品时应通过正规渠道购买，注意食品的外观、气味等特征，避免购买到含有吊白块等有害物质的食品。
食品中吊白块的测定
哈尔滨学院本科毕业论文（设计）题目：食品中吊白块的测定院（系）理学院专业化学年级2007级姓名杨振宁学号******** 指导教师徐学甫职称副教授2011年6 月10 日目录摘要----------------------------------------------------------------------------------------------------------- 1 Abstract -------------------------------------------------------------------------------------------------------- 2前言----------------------------------------------------------------------------------------------------------- 3第一章绪论 --------------------------------------------------------------------------------------------------- 41.1 吊白块的性质--------------------------------------------------------------------------------------- 41.2 吊白块的毒性--------------------------------------------------------------------------------------- 41.3 吊白块的危害--------------------------------------------------------------------------------------- 41.4吊白块的主要测定方法 --------------------------------------------------------------------------- 5第二章实验部分--------------------------------------------------------------------------------------------- 62.1 主要仪器和试剂------------------------------------------------------------------------------------ 62.1.1主要仪器 -------------------------------------------------------------------------------------- 62.1.2主要试剂 -------------------------------------------------------------------------------------- 62.2实验原理---------------------------------------------------------------------------------------------- 72.3实验内容---------------------------------------------------------------------------------------------- 82.3.1样品中二氧化硫含量的测定-------------------------------------------------------------- 82.3.2样品中甲醛含量的测定-------------------------------------------------------------------- 8 第三章实验结果与分析---------------------------------------------------------------------------------- 103.1所称取试样质量----------------------------------------------------------------------------------- 103.2二氧化硫显色操作-------------------------------------------------------------------------------- 103.3甲醛标准液浓度计算 ---------------------------------------------------------------------------- 103.4绘制甲醛标准曲线-------------------------------------------------------------------------------- 103.5甲醛显色操作-------------------------------------------------------------------------------------- 113.6样品中是否含有吊白块的测定 ---------------------------------------------------------------- 123.7样品中吊白块含量的计算 ---------------------------------------------------------------------- 12结论--------------------------------------------------------------------------------------------------------- 13参考文献 ----------------------------------------------------------------------------------------------------- 14致谢--------------------------------------------------------------------------------------------------------- 15摘要吊白块又名甲醛次硫酸氢钠(CH2(OH)SO3Na)，对人体有很大的危害，严禁在食品中使用，但不法商贩在米粉、面条、粉丝中使用屡见不鲜。
食品中吊白块的测定
学院本科毕业论文（设计）题目：食品中吊白块的测定院（系）理学院专业化学年级2007级XX 振宁学号07052119指导教师徐学甫职称副教授2011年6月10日目录摘要---------------------------------------------------------------------- 1 Abstract2前言---------------------------------------------------------------------- 3第一章绪论----------------------------------------------------------------- 41.1 吊白块的性质--------------------------------------------------------- 41.2 吊白块的毒性--------------------------------------------------------- 41.3 吊白块的危害--------------------------------------------------------- 41.4吊白块的主要测定方法 ------------------------------------------------- 5第二章实验部分------------------------------------------------------------- 62.1 主要仪器和试剂------------------------------------------------------- 62.1.1主要仪器 -------------------------------------------------------- 62.1.2主要试剂 -------------------------------------------------------- 62.2实验原理 ------------------------------------------------------------- 82.3实验容 --------------------------------------------------------------- 82.3.1样品中二氧化硫含量的测定 ---------------------------------------- 82.3.2样品中甲醛含量的测定 -------------------------------------------- 9 第三章实验结果与分析------------------------------------------------------ 103.1所称取试样质量 ------------------------------------------------------ 103.2二氧化硫显色操作 ---------------------------------------------------- 103.3甲醛标准液浓度计算 -------------------------------------------------- 103.4绘制甲醛标准曲线 ---------------------------------------------------- 103.5甲醛显色操作 -------------------------------------------------------- 123.6样品中是否含有吊白块的测定 ------------------------------------------ 123.7样品中吊白块含量的计算 ---------------------------------------------- 13结论----------------------------------------------------------------------- 14参考文献------------------------------------------------------------------- 15致----------------------------------------------------------------------- 16摘要吊白块又名甲醛次硫酸氢钠(CH2(OH)SO3Na)，对人体有很大的危害，严禁在食品中使用，但不法商贩在米粉、面条、粉丝中使用屡见不鲜。
高效液相色谱法测定食品中甲醛次硫酸氢钠
准确度 取甲醛次硫酸氢钠加标中间浓度
分别进行 ３ 次测定，经回收率校正后 平 均 值 粉 条 为 １９．９２ μｇ／ｇ， 虾 片 为 １９．９４ μｇ／ｇ，粉丝为 １９．８６ μｇ／ｇ，豆 腐皮为 １９．９８ μｇ／ｇ。加入量为 ２０ μｇ／ ｇ，准确度分别为 －０．０８、－０．０６、－０．１４ 和 －０．０２，偏差范围较小，说明本方法 的准确度较好。 回收率实验
色谱柱：Ｃ１８ 柱，４．６ ｍｍ×２５０ ｍｍ。
钠含量数据可靠。
表 1 方法的精密度（n=6）
样品名称
粉条
虾片
粉丝
豆腐皮
样品号 1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3
均值（μg） 1.78 3.75 7.36 1.85 3.78 7.62 1.82 3.66 7.61 1.91 3.84 7.72
97 Aug. 2016 CHINA FOOD SAFETY
分析与检测
高效液相色谱法测定食品中甲醛次硫酸氢钠
DOI:10.16043/ki.cfs.2016.24.066
采 用 高 效 液 相 色 谱 法 测 定 腐 竹、 粉丝、粉条和虾片等食品中甲醛次硫 酸氢钠的含量。结果表明：该方法线 性关系良好，相关系数 ｒ 为 ０．９９９ ６， 检 出 限 为 ０．０５ μｇ／ｇ， 定 量 限 为 ０．０９ μｇ／ｇ，回收率为 ８８．９％ ～ ９６．５％。
材料与方法
实验材料 １ 材料与试剂 豆腐皮、粉丝、粉条和虾片（市售）。 乙腈（色谱纯）、２，４ －二硝基
苯肼作为衍生剂、盐酸（分析纯）、 磷酸氢二钠（分析纯）、正已烷（分 析纯）和甲醛标准溶液（１０ ｍｇ／ｍＬ， 中国计量科学研究院）。
２ 仪器与设备 高 效 液 相 色 谱 仪， 赛 默 飞 世 尔 公 司；振荡器；高速离心机；恒温水浴锅。 试验方法 １ 样品前处理 称取均匀的已粉碎样品 １０．００ ｇ 于 １５０ ｍＬ 具塞三角瓶中，加入 １００ ｍＬ 盐 酸－氯化钠溶液，置于振荡器上振荡提 取 ４０ ｍｉｎ，将提取液倒入 ５０ ｍＬ 离心 管中，于 ４０００ ｒ／ｍｉｎ 离心 ２０ ｍｉｎ， 取上 清液 ２．０ ｍＬ 于 ２５ ｍＬ 比色管中，加入 １ ｍＬ 磷酸二氢钠溶液，０．５ ｍＬ 衍生剂溶液， 补加水至 １０ ｍＬ，摇匀，以下步骤同标 准液处理相同，同时做空白对照。 ２ 标准曲线的绘制 吸 取 甲 醛 标 准 溶 液 １．０ ｍＬ 于 ５０ ｍＬ 容量瓶中，加水得 ２００ μｇ／ｍＬ 的甲 醛标准储备液，再取 １．０ ｍＬ ２００ μｇ／ ｍＬ 的甲醛标准液于 １００ ｍＬ 容量瓶中， 加水定容至 １００ ｍＬ，得 ２ μｇ／ｍＬ 的甲 醛标准使用液。分别吸取甲醛标准使 用 液 ０．００、０．２５、０．５０、１．００、２．００ｍＬ 和 ４．００ ｍＬ 于 ６ 只 ２５ ｍＬ 比 色 管 中， 分别加入 ２ ｍＬ 盐酸－氯化钠溶液、１
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食品中甲醛次硫酸氢钠（吊白块）测定结果的分析摘要：本文讨论在食品中添加甲醛次硫酸氢钠常用的测定方法及测定结果的判定标准，根据测定结果与样品的本底值进行比较。
使检测结果合理准确。
关键词：甲醛食品甲醛次硫酸氢钠
近年来，随着经济的发展，一些生产厂家利用吊白块又称雕白块（其化学名称：甲醛次硫酸氢钠；分子式为：nahs02·ch20·2h02；分子量：154.1l）有凝固蛋白的特性，在诸如面粉、腐竹、粉丝等食品中加入这一化学物质，以增加成品产出率，提高产量，改善食品的外观和口感。
但一次性食用甲醛次硫酸氢钠剂量仅l0g就会有生命危险，长期食用更是后患无穷。
为了维护消费者的利益，保障期食用更是后患无穷。
为了维护消费者的利益，保障人民群众的身体健康，严厉打击食品领域的违法行为，必须对这类产品进行严格抽查。
目前没有测定吊白块的国家标准方法，现大多采用盐酸苯脐法、乙酞丙酮法或ahmt[1]法测定吊白块中的甲醛含量来间接计算吊白块的含量，但由于有些样品只用甲醛处理或有甲醛本底，易产生误判。
本法利用测定so2和甲醛的含量联合判定吊白块是否存在，并且综合考虑了阴性样品的本底和so2/hcho的比值，使吊白块含量的判定更准确可靠。
1.1分光光度法原理
对甲醛次硫酸氢钠进行定性与定量，主要依据甲醛次硫酸氢钠可逆反应：
在酸性溶液中，甲醛次硫酸氢钠分解成甲醛与亚硫酸氢钠。
通过对水蒸汽蒸馏馏份中的nahso3和hcho测定来进行定性与定量检测，以确定检品中是否存在甲醛次硫酸氢钠，同时根据甲醛的定量结果，作为甲醛次硫酸氢钠存在量的量化依据。
1.2仪器与试剂
紫外分光光度计uv102（扫描波长190～1100mm，岛津公司，日本）甲醛次硫酸氢钠：分析纯，天津。
甲醛：100mg/ml，国家标物中心提供，使用时稀释至所需浓度。
其它所用试剂均为国产分析纯，超纯水。
1.3样品处理
准确称取约20g均匀样品于250ml的平底蒸馏烧瓶中，加入20g 硫酸钠和80ml去离子水（液体样品可只加65ml），装上冷凝装置，冷凝管下端插人装有1ml1%naoh吸收液的100ml容量瓶中，置于冰块浴中。
然后在蒸馏瓶中加入3ml磷酸，立即盖塞，加热蒸馏。
当蒸馏液约90ml时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min，用少量去离子水冲洗冷凝管洗涤液并入吸液，定容摇匀后用于测定。
1.4亚硫酸氢钠和甲醛的测定
亚硫酸氢钠的测定[1]：吸取蒸馏液20ml于碘量瓶中，依次向碘量瓶中加人10ml浓盐酸、1ml淀粉指示液（10g/l），摇匀后用碘标准溶液滴定至变蓝且在30s内不褪色为止，结果以二氧化硫计。
甲醛的测定〔1〕：分别吸取5. 0ml蒸馏液；0.00，0.25，0.50，1，00，2.50，5.00ml甲醛标准溶（1.0mg/ml）于10ml的比色管中
并加纯水至5.0ml。
分别在蒸馏液及标准系列中加入2.0ml乙二胺四乙酸二钠—氢氧化钠溶液及2.0ml ahmt溶液，混匀于室温下放置20min。
加人0. 5ml高碘酸钾溶液振摇半分钟，放置5min。
于550nm波长，用lcm比以纯水为参比，测量标准系列。
标准曲线的线性回归方程为：y=一0.005+0.179x，根据标准曲线查出样品中甲醛含量。
2、结果与讨论
2.1样品预处理
吊白块在常温下稳定，在120℃时分解成甲醛和亚硫酸盐，样品中加入一定量的硫酸钠和磷酸，由于盐的作用可提高蒸馏温度，在酸性条件下使样品中吊白块分解更完全、迅速。
由于甲醛及二氧化硫都易挥发，除必须使整套蒸馏装置的各个接口密到外，在本实验中使用了小而长口颈的100ml的容量瓶作吸收瓶；在容量瓶中事先盛有少量碱液且将冷凝管插人碱液中及使容量瓶自始自终都处于
冰块浴中，这些措施都保证了甲醛及二氧化硫被高效的吸收且最少量的损失，使方法的回收率及精密度都有了保障。
另外，有4样品易冒泡，加人硫酸钠可避免泡沫进入蒸馏液中，使馏分变浑，干扰测定。
2.2吊白块的判定
当样品未检出甲醛或二氧化硫时，可判定样品中不存在吊白块，而当样品中检出甲醛或二氧化硫时，尚不能得出样品中肯定含有吊白块的结论。
本实验对在市场和厂家抽取的面制品、粉丝、腐竹的
15个样品进行甲醛和二氧化硫的定量检测，结果列于表1。
样品中甲醛和二氧化硫定量测定结果及吊白块的判定
从表1结果可知，所有样品中都含有一定的甲醛。
对于直接抽取于厂家未经过吊白块、甲醛或亚硫酸盐处理的阴性样品也含有一定的甲醛本底，其含量在1.1一4.8mg/kg之间，这可能是因为这些食品在储存、加工、蒸馏过程中其脂肪分解而生成醛类化合物的缘故。
在所有检出含有吊白块的样品中其so2/hcho比值在1.5—3.0之间且甲醛含量都在20mg/kg以上，这与so2/hcho的理论重量值即分子量之比2.1较一致；对于有些粉丝和腐竹样品中检出较低的甲醛含量而二氧化硫含量较高，致使so2/hcho比值达到10以上，则可判定这些样品中用亚硫酸盐作漂白剂，而非样品中含有吊白块。
因而在样品中检出较高含量的甲醛或二氧化硫都不能判定样品中含有吊白块，应将so2和hcho的测定结果综合起来判定，所得出的结论才比较准确可靠。