胶体的制备和电泳

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胶体制备和电泳实验

胶体制备和电泳实验

实验三十胶体制备和电泳实验1、实验目的:①掌握电泳法测定ξ电位的原理;②测定Fe(OH)3溶胶的ζ电位的技术。

2、实验原理:在胶体溶液中,分散在介质中的微粒由于自身的电离或表面吸附其它粒子而形成带一定电荷的胶粒,同时在胶粒附近的介质中必然分布有与胶粒表面电荷相反而电荷数量相同的反离子,形成一个扩散双电层。

在外电场作用下,荷电的胶粒携带其周围一定厚度的吸附层向相反电荷的电极移动,在荷电胶粒吸附层的外界面与介质之间相对运动的边界处相对于均匀介质电势产生一电势,该电势称为电动电势,也称ζ电势。

它随吸附层内离子浓度、电荷性质的改变而变化。

ζ电势与胶体的稳定性有密切的关系,ζ电势的绝对值越大,表明胶粒荷电越多,胶粒间斥力越大,胶粒越稳定,本实验采用电泳法测量胶体的ζ电势,在外电场作用下,通过测定胶体在介质溶液中的相对移动,采用胶体界面移动法计算该胶体的ζ电势。

所用装置(电泳管)如下图所示:本实验采用电泳法测量胶体的ζ电势,在外电场作用下,通过测定胶体在介质溶液中的相对移动,采用胶体界面移动法计算该胶体的ζ电势。

当带电的胶粒在外电场作用下迁移时,若胶粒的电荷为q,电极间的电位梯度为E,则胶粒受到的静电场力为:F1 = Eq胶粒在介质中运动受到的阻力按斯托克斯定律为:F2=Kπηr uK——为与粒子形状有关的常数,对球状为5.4×1010V2S2kg-1m-1, 对棒状粒子为3.6×1010V2S2kg-1m-1;η——为介质黏度(PaS);r ——为胶粒半径(m);u ——为胶粒相对移动速率(ms-1)。

若胶粒运动速率u恒定,则有F1=F2,即qE=kπηr u (1)根据静电学原理ζ=q/εr (2)(2)带入(1)得:u=ζεE/Kπη(3)利用界面移动法测量时,若测出时间t(s)时胶体界面移动距离S(m),两铂电极间电位差Φ(v)和电极间的距离L(m),则有E=Φ/L,u=S/t (4)代入(3)式,得:S=(ζΦε/4πηL)t (5)作S-t图,由直线斜率和已知得ε和η,可求ζ电势。

《物理化学基础实验》溶胶的制备及电泳实验

《物理化学基础实验》溶胶的制备及电泳实验

《物理化学基础实验》溶胶的制备及电泳实验一、实验目的1.学会制备和纯化Fe(OH)3溶胶。

2.掌握电泳法测定Fe(OH)3溶胶电动电势的原理和方法。

二、实验原理1.制备和纯化Fe(OH)3溶胶原理:FeCl3+3H2O =Fe(OH)3(胶体)+3HCl 盐的水解氯化铁的水解反应本身是一个吸热反应,加热可以促使平衡向右移动,但是作为胶体的氢氧化铁是有一定的浓度限制的,若浓度过大就会形成氢氧化铁沉淀,而且温度比较高的话胶体粒子之间碰撞的机会会增多,也不利于胶体的稳定性,所以煮沸的时间不能过长。

制成的胶体体系中常有其它杂质存在,而影响其稳定性,因此必须纯化。

常用的纯化方法是半透膜渗析法。

2.电泳在胶体分散体系中,由于胶体本身的电离或胶粒对某些离子的选择性吸附,使胶粒的表面带有一定的电荷。

同时在胶粒附近的介质中必然分布有与胶粒表面电性相反而电荷数量相同的反离子,形成一个扩散双电层。

当胶体相对静止时,整个溶液呈电中性。

但在外电场的作用下,胶体中的胶粒和分散介质反向相对移动时,胶粒向异性电极定向泳动,这种胶粒向正极或负极移动的现象称为电泳。

荷电的胶粒与分散介质间的电势差称为电动电势,用符号ξ表示。

ζ电势是表征胶粒特性的重要物理量之一,在研究胶体性质及实际应用中有着重要的作用。

它与胶体的稳定性有关, ζ绝对值越大,表明胶粒电荷越多,胶粒间斥力越大,胶体越稳定。

界面移动法:测量溶胶的 电位是通过测定在两铂电极间外加一定直流电场,胶体溶液与辅助溶液间可见界面在单位时间内的移动距离来测定电动电势。

在电泳仪的两极间加上电位差E (V )后,在t (s )时间内溶胶界面移动的距离为D (m ),即胶粒的电泳速度U (m •s -1)为: D U t = (1)相距为l (m )的两极间的电位梯度平均值H (V •m -1)为: E H l = (2)从实验求得胶粒电泳速度后,可按照下式求出ζ(V )电位: K U H πηζε=⋅ (3)式中K 为与胶粒形状有关的常数,对于本实验中的氢氧化铁溶胶,胶粒为棒形,有1022113.610K V s kg m --=⨯⋅⋅;而ε为介质的介电常数(无单位),η为介质的粘度(Pa •s )。

2.14胶体制备和电泳实验十四胶体制备和电泳摘要胶体中电泳现象及

2.14胶体制备和电泳实验十四胶体制备和电泳摘要胶体中电泳现象及

实验十四 胶体制备和电泳1. 摘要胶体中电泳现象及其实验装置的研究相对来说起步较晚。

有文献可查的实验装置是 1937年,A .Tselius 设计的一套较精密的界面移动法电泳装置[1],主要用于蛋白质的研究,对于肉眼不能观察的界面移动,他采用条纹摄影技术跟踪,其工作为界面移动法奠定了基础,关于界面移动法的详细讨论,可参见L.G .Longsworth 编辑的专著[2]。

测量溶胶的ζ 电位是通过测定在两铂电极间外加一定直流电场(约100V 左右),胶体溶液与辅助溶液间可见界面在单位时间内的移动距离。

据公式通过观察时间t 内电泳仪中溶胶与辅助液的界面在电场作用下移动距离即泳动速度u 求ζ。

实验进行时,两电极上有气泡析出(发生电解),会导致辅助溶液电导率发生变化和扰动界面,影响实验结果。

可以将辅助溶液与电极用盐桥隔开或将铂电极改用电化学上的可逆电极[2][3]。

关键词:电泳 动电电位 Fe(OH)3溶胶 半透膜 2. 装置3. 预习提问(1) 什么叫胶体的电泳现象?与电渗有何异同处?(2) 溶胶盍电电位是什么含义?能否直接测得?有哪些方法可测? (3) 胶体聚沉有哪些条件?(4) 电泳公式各量含义及其单位?电泳仪能否测反离子移动速度? (5) 影响胶体电泳测定的因素有哪些? 4. 操作图2.14.1 电泳仪图2.14.2 半透膜热渗析(2.14.1)5.数据处理(1)将实验数据填入下表室温大气压ε= η= E= l = G胶= G辅=①按公式计算电们梯度及电泳速度。

②由液体的介电常数(0~45︒C):l nεt=4.474268-4.54420⨯10-3t,粘度等计算ζ电位。

(2)文献值:氢氧化铁溶胶ζ= +0.044V,硫化亚砷溶胶ζ= -0.032V,学生测值误差要求:±0.005V6.点评(1)实验关键①用2~5%FeCl3溶液水解制备Fe(OH)3溶胶时,FeCl3溶液应逐滴加入到沸腾的蒸馏水中并不断搅拌,加完后根据情况可适当延长煮沸时间,制得的溶胶不能长时间存放,若底部有沉淀物应除去。

胶体的制备和电泳实验报告数据处理

胶体的制备和电泳实验报告数据处理

胶体的制备和电泳实验报告数据处理胶体的制备和电泳实验报告一、胶体的制备1.1 实验目的通过制备胶体,了解胶体的基本概念和性质,掌握常见胶体制备方法。

1.2 实验原理胶体是由微粒子或分子组成的混合物,其粒径在1nm~1000nm之间。

常见的胶体制备方法有溶剂置换法、凝聚法、共沉淀法等。

本实验采用溶剂置换法制备聚苯乙烯(PS)胶体。

苯乙烯(St)在水中不溶,在甲苯中可溶。

将St加入水中后,利用超声波使其分散均匀,再加入甲苯,使St逐渐从水相转移到甲苯相中,形成PS微粒子。

1.3 实验步骤(1)将10mL去离子水放入干净干燥的锥形瓶中;(2)称取0.5g St放入锥形瓶中;(3)用超声波处理10min;(4)向锥形瓶中加入15mL甲苯;(5)摇晃均匀后静置约30min;(6)取出上层甲苯,得到PS胶体。

1.4 实验结果制备的PS胶体呈乳白色悬浮液,无明显沉淀。

二、电泳实验2.1 实验目的通过电泳实验,了解胶体的电性质和粒径分布情况,掌握常见电泳实验方法和数据处理方法。

2.2 实验原理在外电场作用下,胶体微粒子会向相反方向移动。

根据Stokes定律,微粒子的运动速度与其半径成反比。

在一定电场强度下,不同大小的微粒子会有不同的运动速度。

通过测量微粒子运动距离和时间,可计算出微粒子的半径大小。

本实验采用间接法测量PS胶体微粒子半径。

首先将PS胶体样品注入毛细管内,在两端施加高压形成等效于一个平行板电容器的结构。

然后在外加电场作用下,测量微粒子移动距离和时间,并计算出微粒子半径。

2.3 实验步骤(1)将0.5mL PS胶体样品注入毛细管内;(2)在两端施加高压(+10kV和-10kV);(3)记录微粒子在电场作用下的运动轨迹;(4)利用图像处理软件测量微粒子移动距离和时间,并计算出微粒子半径。

2.4 实验结果图1为PS胶体微粒子在电场作用下的运动轨迹。

图1 PS胶体微粒子运动轨迹根据图1可得,微粒子的运动速度随着半径大小的增加而减小。

胶体的制备和电泳实验误差

胶体的制备和电泳实验误差

胶体的制备和电泳实验误差胶体是由微粒子悬浮于一个连续介质中所组成的复合系统。

它具有多种重要的应用,如生物学、药学、化学工程以及物理学等。

因此,胶体制备和研究是当前的热门研究方向之一。

制备胶体的方法有很多种,常见的方法包括溶剂沉淀法、胶体凝聚法、微乳液法和共沉淀法等。

在制备过程中,一定要注意实验条件的控制,避免因实验条件不确定而导致的误差。

首先,选择合适的胶体制备方法。

根据要制备的胶体的性质和应用需求,选择合适的制备方法。

例如,若要制备导电性胶体,则可以采用电沉积法或电化学沉积法。

其次,要控制好胶体粒子的尺寸和形态。

粒子的尺寸和形态对于胶体的物理、化学和生物性质都有着至关重要的影响。

所以,在制备过程中,一定要控制好反应条件,如反应时间、反应温度等,使得粒子的分散度、尺寸和形态符合要求。

然后,要注意实验设备的清洁和操作规范。

胶体制备的过程中往往需要使用一些实验设备,如磁力搅拌器、离心机、超声波仪等。

在使用这些设备之前,一定要进行充分的清洁和消毒,确保实验环境的卫生和安全。

同时,在操作过程中,也要注意规范操作,避免误操作导致的误差。

最后,要进行严格的实验控制和数据记录。

为了避免误差的产生,需要进行严格的实验控制和数据记录。

在实验过程中,要遵循规定的步骤和操作流程,保证实验条件的统一。

在数据记录中,要进行详细的记录,包括实验条件、反应时间、反应温度、浓度等信息,确保实验数据的准确性和可靠性。

电泳是一种利用电场作用于带电粒子的运动行为,将带电的微粒子分别移动到电极附近,并在电极表面上形成沉积层的方法。

电泳分离技术在生物医学、环境污染、食品、化妆品等领域中有着广泛的应用。

在电泳实验中,误差主要来自以下几个方面:首先是电泳溶液的制备。

电泳溶液的制备需要控制好浓度、pH值和离子强度等因素,以确保泳动电荷、电泳速度和分离效率等参数的准确性。

其次是电场的均匀性和稳定性。

电泳实验中,良好的电场均匀性和稳定性是确保分离效果和实验结果的重要因素。

实验 胶体的制备和电泳

实验 胶体的制备和电泳
实验 胶体的制备和电 泳
第一页,课件共12页
78.2 实验原理
几乎所有胶体系的颗粒都带电荷。在外电场中,这些荷电的 胶粒与分散介质间会发生相对运动,若分散介质不动,胶粒会向 正极(胶粒带负电)或负极(胶粒带正电)移动,称为电泳。
胶粒荷电的来源可能是本身电离、吸附离子或与分散介质 (非水介质)摩擦生电,荷电的胶粒与分散介质间的电势差,称 为ζ电势。显然,胶粒在电场在移动速度和ζ电势的有关。所以, ζ电势也称为电动电势。溶胶的聚结不稳定性和它们的ζ电势大 小有关。所以无论制备哪种胶体,通常都需要先了解有关胶体的 ζ电势。
d. 把正负极接于30~50 V直流电源上,按下电键, 开始记时,记下界面的位置。每隔10 min记录一次。
e. 测完后,关闭电源,用铜丝量出两极间的距离。( 不是水平距离)共量3~5次,取平均值。
第五页,课件共12页
78.4 注意事项
(1)溶胶净化要彻底,否则将影响电泳速度。 (2)辅助液电导率必须与溶胶电导率相等。 (3)掌握好装电泳管技术,必须做到辅助液与溶胶 的界面分明。
第八页,课件共12页
(2)如果电泳仪事先没洗净,管壁上残留微量电解质, 对电泳测量结果将有什么影响?
答:可能会影响溶胶的电位,甚至使溶胶凝聚。
第九页,课件共12页
(3)Fe(OH)3胶粒带何种符号的电荷?为什么它会带此 种符号的电荷?
答:Fe(OH)3溶胶胶粒带正电荷;因为Fe(OH)3溶胶胶粒
后,由 u= l ′ /t 求出,故
式中l , l ′ ,t,u 均可由实验测出:水的η 值可由手册查得 ,水的ε 值则按下计算得到
F ·m-1
第三页,课件共12页
78.3 操作步骤
1. 纯化氢氧化铁溶胶的制备 用量筒量取65 mL,已备氢氧化铁溶液,加热至接近沸腾

实验78 胶体的制备和电泳

实验78 胶体的制备和电泳

实验78 胶体的制备和电泳胶体的制备是指将微小颗粒(直径一般在1纳米至1微米之间)分散在液体中,形成稳定的胶体系统。

不同于普通的溶液,胶体具有较大的表面积,因此具有吸附、解吸、折射、散射等特殊的物理化学性质,在生物、物理、化学和材料科学等领域得到广泛应用。

本实验介绍两种制备胶体的方法:凝胶法和化学沉淀法,以及使用电泳技术对胶体进行运移的方法。

一、凝胶法制备胶体凝胶法是一种较为简单而有效的制备胶体的方法。

凝胶法制备的胶体是由溶液中的物质形成长链或网状的凝胶结构,使微小颗粒分散其中成为胶体系统。

该方法主要适用于有机物和无机物的胶体制备。

实验步骤:1. 取一定量的高分子物质溶解在水或有机溶剂中,搅拌均匀。

2. 将一定剂量的交联剂或共聚剂添加到溶液中,调节pH值和温度使其凝胶。

3. 添加微小颗粒悬浮液,搅拌均匀。

经过一定时间的凝胶反应,就可以制得胶体。

二、化学沉淀法制备胶体化学沉淀法是指在化学反应条件下,通过沉淀作用使微小颗粒分散到均匀体积中,并形成胶体系统。

该方法主要适用于无机物的胶体制备。

1. 将金属盐(如AgNO3、AuCl3)加入含有还原剂的溶液中,搅拌均匀。

2. 在适当的pH值和温度下,还原剂还原金属催化剂的离子,产生微小颗粒,并形成胶体。

3. 对于多种物质的复合胶体,只需加入所需的离子和还原剂,通过化学反应制备。

三、电泳技术的胶体运移电泳技术利用电场作用,将胶体中的微小颗粒向电极方向运移,可以使胶体的颗粒尺寸和形态得到控制,是一种重要的微观尺度的运输技术。

1. 取一定量的胶体溶液,注入电泳仪器内。

2. 设置合适的电泳条件,产生正、负电极场。

3. 经过特定时间的电泳运移,胶体颗粒向电极方向运移,并被分离。

总之,胶体的制备和电泳技术是生命科学、化学、物理学和材料科学等领域中重要的实验手段和研究工具。

利用这些方法和技术,可以制备出具有特殊异质性和尺寸分布的胶体系统,进一步用于生命科学和材料科学的基础研究和技术研发。

胶体的制备和电泳实验误差

胶体的制备和电泳实验误差

胶体的制备和电泳实验误差胶体的制备胶体是一种由微观粒子组成的分散体系,其中粒子的大小在1纳米到1微米之间。

胶体的制备方法主要有两种:溶剂法和凝聚法。

一、溶剂法溶剂法是指将固体物质通过化学反应或物理方法分散在溶液中,形成胶体。

常见的方法包括:1. 电解法:将金属电解成离子后,离子在电场作用下形成微小颗粒。

2. 沉淀法:将一种化合物加入到反应液中,产生沉淀后通过过滤、洗涤等步骤得到胶体。

3. 胶凝法:将高分子物质加入到溶液中,通过强烈搅拌形成胶态物质。

二、凝聚法凝聚法是指通过凝聚作用使原本分散在介质中的颗粒聚集起来形成胶体。

常见的方法包括:1. 溢价共沉淀:将两种相互不溶的离子共同加入到反应液中,发生共沉淀作用后得到胶体。

2. 真空蒸发:将含有高分子物质的溶液放在真空条件下蒸发,高分子物质形成胶体。

3. 气相凝聚:将金属加热到一定温度,使其蒸发后在惰性气体氛围中冷却,形成胶态物质。

电泳实验误差电泳是一种通过电场作用使带电粒子移动的实验方法。

在进行电泳实验时,可能会出现以下误差:一、环境误差1. 温度变化:温度变化会影响样品的迁移速率和电荷密度等因素,从而影响到实验结果。

2. 湿度变化:湿度变化会导致试剂的浓度和pH值等参数发生改变,进而影响到实验结果。

二、设备误差1. 电场不均匀:如果电场不均匀,则样品在迁移过程中会受到不同程度的阻碍,从而影响到实验结果。

2. 电极污染:如果电极表面存在污染物,则可能导致样品在迁移过程中受到阻碍或偏移方向,从而影响到实验结果。

三、操作误差1. 样品准备不当:如果样品准备不当,如样品浓度不均匀、存在杂质等,则可能影响到实验结果。

2. 电泳时间不足:如果电泳时间不足,则可能导致样品未完全分离,从而影响到实验结果。

综上所述,为了减少电泳实验误差,需要在实验前做好样品准备和设备检查工作,并在操作过程中严格控制环境温度、湿度等因素。

同时,在进行实验时要注意操作规范,确保电泳时间充足。

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(3)
四、仪器药品
1.仪器
直流稳压电源1台;万用电炉1台;电泳管1只;电导率仪1台;直流电压表1台;秒表1块;铂电极2只;锥形瓶(250mL)1只;烧杯(800、250、100mL)各1个,超级恒温槽1台;容量瓶(100mL)1只。

2.药品
火棉胶;FeCl
3(10%)溶液;KCNS(1%)溶液;AgNO
3
(1%)溶液;稀HCl溶液。

五、实验步骤
1.Fe(OH)
3
溶胶的制备及纯化
(1)半透膜的制备
在一个内壁洁净、干燥的250mL锥形瓶中,加入约10mL火棉胶液,小心转动锥形瓶,使火棉胶液粘附在锥形瓶内壁上形成均匀薄层,倾出多余的火棉胶于回收瓶中。

此时锥形瓶仍需倒置,并不断旋转,待剩余的火棉胶流尽,使瓶中的乙醚蒸发至已闻不出气味为止(此时用手轻触火棉胶膜,已不粘手)。

然后再往瓶中注满水,(若乙醚未蒸发完全,加水过早,则半透膜发白)浸泡10min。

倒出瓶中的水,小心用手分开膜与瓶壁之间隙。

慢慢注水于夹层中,使膜脱离瓶壁,轻轻取出,在膜袋中注入水,观察有否漏洞,如有小漏洞,可将此洞周围擦干,用玻璃棒蘸沾火棉胶补之。

制好的半透膜不用时,要浸放在蒸馏水中。

(2)用水解法制备Fe(OH)
3
溶胶
在250mL烧杯中,加入100mL蒸馏水,加热至沸,慢慢滴入5mL(10%)FeCl
3
溶液,并不断搅
拌,加毕继续保持沸腾5min,即可得到红棕色的Fe(OH)
3溶胶,其结构式可表示为{m[Fe(OH)
3

nFeO+(n-x)Cl-}x+xCl-。

在胶体体系中存在过量的H+、Cl-等离子需要除去。

(3)用热渗析法纯化Fe(OH)
3
溶胶
将制得的40mLFe(OH)
3
溶胶,注入半透膜内用线拴住袋口,置于800mL的清洁烧杯中,杯中加蒸馏水约300mL,维持温度在60℃左右,进行渗析。

每30min换一次蒸馏水,2h后取出
1mL渗析水,分别用1%AgNO
3
及1%KCNS溶液检查是否存在Cl-及Fe3+,如果仍存在,应继续换水渗析,直到检查不出为止,将纯化过的Fe(OH)3溶胶移入一清洁干燥的100mL小烧杯中待用。

2.配制HCl溶液
调节恒温槽温度为(25.0±0.1)℃,用电导率仪测定Fe(OH)
3
溶胶在25℃时的电导率,然后配制与之相同电导率的HCl溶液。

方法是根据附录二所给出的25℃时HCl电导率—浓度关系,用内插法求算与该电导率对应的HCl浓度,并在100mL容量瓶中配制该浓度的HCl溶液。

3.装置仪器和连接线路
用蒸馏水洗净电泳管后,再用少量溶胶洗一次,将渗析好的Fe(OH)
3
溶胶倒入电泳管中,使液面超过活塞(2)、(3)。

关闭这两个活塞,把电泳管倒置,将多余的溶胶倒净,并用蒸馏水洗净活塞(2)、(3)以上的管壁。

打开活塞(1),用自己配制的HCl溶液冲洗一次后,再加入该溶液,并超过活塞(1)少许。

插入铂电极按装置图-1连接好线路。

图-1 电泳仪器装置图
1.Pt电极;
2.HCl溶液;
3.Fe(OH)
3
溶胶;4.电泳管;5.活塞;6.直流电源;7.电键;8.滑线电阻;9.直流电压表;10.电源线路。

4.测定溶胶电泳速度
同时打开活塞(2)和(3),关闭活塞(1),打开电键7,经教师检查后,接通直流稳压电源6,调节电压为100V。

接通电键7,迅速调节电压为100V,并同时记时和准确记下溶胶在电泳管中液面位置,约1h后断开电源,记下准确的通电时间t和溶胶面上升的距离d,从伏特计上读取电压E,并且量取两极之间的距离L。

实验结束后,折除线路。

用自来水洗电泳管多次,最后用蒸馏水洗一次。

六、注意事项
1.利用公式(3)求算ζ时,各物理量的单位都需用c.g.s制,有关数值从附录中有关表中查得。

如果改用SI制,相应的数值也应改换。

对于水的介电常数,应考虑温度校正,由以下公式求得:
lnD
t
=4.474226-4.54426×10-3t
式中,t为温度℃。

2.在制备半透膜时,一定要使整个锥形瓶的内壁上均匀地附着一层火棉胶液,在取出半透膜时,一定要借助水的浮力将膜托出。

3.制备Fe(OH)
3溶胶时,FeCl
3
一定要逐滴加入,并不断搅拌。

4.纯化Fe(OH)
3
溶胶时,换水后要渗析一段时间再检查Fe3+及Cl-的存在。

5.量取两电极的距离时,要沿电泳管的中心线量取。

七、数据处理
1.将实验数据记录如下:
电泳时间s;电压V;两电极间距离cm;溶胶液面移动距离cm。

2.将数据代入公式(3)中计算ζ电势。

2.将数据代入公式(3)中计算ζ电势。

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