离子选择性电极物理化学实验
用离子选择性电极测定混合电解质溶液中盐的活度系数实验报告

化工专业实验报告第一部分:实验预习实验名称用离子选择性电极测定混合电解质溶液中盐的活度系数一、实验预习1.实验目的1.1学习用离子选择性电极进行电解质溶液中离子活度系数测定的基本原理和方法;1.2使用Pitzer公式计算混合电解质溶液中盐离子活度系数;1.3实验测定KCl-NaCl混合溶液中KCl的活度系数并与理论值比较。
2.实验原理离子选择性电极(Ionic selective electrode,ISE)是一种电化学敏感器,具有将溶液中某种离子活度转换为电势的能力,其电势与特定离子活度的对数值之间有线性关系,次关系符合Nernst方程:E=Eθ+klna式中:E为电池的电动势,mV;Eθ为标准状态下电池的电动势;k为电极响应斜率;a 为电解质的活度。
可以使用离子选择性电极来测量电解质溶液的活度系数。
本实验用氯离子选择电极和钾离子选择电极先测定KCl单一溶液的电位值,得到电极参数后,在测定KCl-NaCl混合溶液中KCl的电位值,得到活度系数,并与Pitzer公式计算的理论值比较。
1)单一KCl溶液的测定组成如下无液接电势的电池:K+ ISE | KClaq | Cl− ISE。
其电位值为:E KCl=E KClθ+k KCl lna KCl将KCl活度系数带入下式:a KCl=(γ±KCl m KCl)2计算出活度系数a KCl,其中m KCl为KCl的质量摩尔浓度;γ±KCl为KCl的活度系数。
作出E KCl−lna KCl图,应得到一条直线,从图中求得电极参数E KClθ与k KCl。
通过Nernst方程,可以得到理论上的斜率:k=RT nF但是在实际测量中实际斜率与理论斜率相比有一定的偏差,故定义转换系数K:K=实际斜率RT/nF×100%=实际斜率25.7×100%式中条件为T=298.15K ,n=1。
2) KCl-NaCl 混合溶液测定组成如下无液接电势的电池:K + ISE | KCl −NaClaq | Cl − ISE 。
物理化学实验智慧树知到答案章节测试2023年枣庄学院

绪论单元测试1.实验室出现火情,应立即:()A:打开实验室门,尽快疏散,撤离人员B:用干毛巾覆盖火源,使火焰熄灭C:停止加热,移开可燃物,切断电源,用灭火器灭火D:其余说法都不对答案:C2.物理化学实验报告基本要求主要包括:()A:实验总结B:实验步骤以及实验数据处理C:实验目的以及实验原理D:课后习题答案:ABCD3.关于物理化学实验预习,正确的是()。
A:明确操作步骤B:熟悉基本原理C:了解仪器使用D:撰写预习报告答案:ABCD4.进入实验室,以下说法不正确的是?()。
A:进入实验室,如果不接触有毒有腐蚀性的药品,就可以不穿实验服。
B:在实验过程中,等待仪器测试的过程中,要认真观察,操作仪器,不允许玩手机。
C:实验完毕必须洗手D:严禁饮食答案:A5.物理化学实验数据的表达主要有?()。
A:观察法。
B:图解法与列表法。
C:分析法。
D:模拟法。
答案:B6.周期性数据一定是确定性数据。
()A:对B:错答案:A7.绝对误差可以衡量测量结果的精度。
()A:对B:错答案:B8.单次测量和多次测量情况下误差合成的公式是相同的。
()A:对B:错答案:B9.电气线路着火,要先切断电源,再用干粉灭火器火二氧化碳灭火器灭火,不可直接泼水灭火,以防触电或电气爆炸伤人。
()A:对B:错答案:A10.在实验室必须保持严肃、严密、严格、严谨,室内保持整洁有序,不准喧哗、打闹。
玩手机。
()A:错B:对答案:B第一部分测试1.实验过程中,点火一分钟后,实验数据没有上升,正确的操作方法是()A:将氧弹取出检查是否短路,如果没有短路再将氧弹放入内筒重新实验。
B:继续实验。
C:停止实验,检查原因。
D:重新点火进行实验。
答案:C2.完全互溶双液系的平衡相图绘制时,选择测定物系的折光率来测定物质的组成,以下说法哪个是错误的:()A:对任何双液系都适用B:测定用时少、速度快C:测定折光率操作简单D:测定所需试样量少答案:A3.为测定二元完全互溶双液系沸点-组成图,需在气液相达平衡后,同时测定()A:气相组成,液相组成和溶液沸点B:液相组成和溶液沸点C:气相组成和溶液沸点D:气相组成,液相组成答案:A4.以下分光光度计的操作中,不正确的是()。
离子选择性电极工作原理

离子选择性电极工作原理离子选择性电极是一种能够测量特定离子浓度的电化学传感器。
它主要由离子选择性膜、内部电解质和参比电极等部分组成。
离子选择性膜是该电极的核心部分,它能够选择性地吸附特定离子,而不受其他离子的干扰。
离子选择性电极的工作原理主要包括膜电位理论、Nernst方程和电极响应等方面。
首先,离子选择性膜的工作原理是基于膜电位理论。
当离子选择性膜与待测溶液接触时,膜内外的离子浓度差异会导致膜内外电位差,这种电位差即为膜电位。
膜电位的大小与膜内外离子浓度比例有关,因此可以通过测量膜电位来确定溶液中特定离子的浓度。
其次,Nernst方程是描述离子选择性电极工作原理的重要方程之一。
Nernst方程表明了电极电势与离子浓度之间的关系。
对于特定离子选择性电极,其电势E与该离子浓度的对数呈线性关系,即E=K+RT/zFln[a],其中E为电极电势,K为常数,R为气体常数,T为温度,z为离子电荷数,F为法拉第常数,[a]为离子浓度。
通过Nernst方程,可以准确地计算出溶液中特定离子的浓度。
最后,电极响应是离子选择性电极工作原理的另一个重要方面。
当离子选择性电极与待测溶液接触时,离子选择性膜内外的离子浓度差异会引起电极的响应。
这种响应可以通过测量电极的电位变化来确定溶液中特定离子的浓度。
电极响应的快慢和稳定性直接影响着离子选择性电极的测量精度和灵敏度。
综上所述,离子选择性电极的工作原理主要包括膜电位理论、Nernst方程和电极响应等方面。
通过这些原理,离子选择性电极能够准确、快速地测量溶液中特定离子的浓度,具有广泛的应用价值。
希望本文能够帮助读者更好地理解离子选择性电极的工作原理,并在实际应用中发挥其优势。
物理化学原电池实验预习、思考题、选择题、课后习题

预习提问(1)补偿法测定原电池电动势的基本原理是什么?(2)为什么不能采用伏特表测定原电池电动势?(3)在用电位差计测量电动势过程中,若检流计的光点总是向一个方向偏转,可能是什么原因?(4)用Zn(Hg)与Cu组成电池时,有人认为锌表面有汞,因而铜应为负极,汞为正极。
请分析此结论是否正确?(5)选择“盐桥”液应注意什么问题?(6)标准电池和工作电源各有什么作用?(7)锌汞为何要齐化?(8)如何维护和使用标准电池以及检流计?(9)简述原电池电动势的测量的应用20个思考题(1)补偿法测定原电池电动势的基本原理是什么?电位差计是一种可在无电流(或极小电流)通过测量电路时测得其两极间的电势差,即为该电池的平衡电动势的仪器。
其原理是在待测电极上并联一个大小相等,方向相反的外加电势,这样待测电池就没有电流通过,外加电势的大小就等于待测电池的电动势。
(2)为什么不能采用伏特表测定原电池电动势?实验要求测量原电池的电动势是可逆电池的电动势,电池是在可逆状态下工作,不允许有电流通过(或只允许极小的电流通过),而用伏特表测量会有电流通过,故不能使用伏特表。
(3)在用电位差计测量电动势过程中,若检流计的光点总是向一个方向偏转,可能是什么原因?答:①工电源电动势偏小②工作电路出现断路③待测电路电极反接(4)用Zn(Hg)与Cu组成电池时,有人认为锌表面有汞,因而铜应为负极,汞为正极。
请分析此结论是否正确?答:不正确,因为Zn的电极电势远小于Hg的的电极电势,而Cu的和Hg 的电极电势相差不大(5)选择“盐桥”液应注意什么问题? 选择盐桥的原则是什么?答:①盐桥中的浓度要很高,常用饱和溶液。
如饱和KCl溶液、饱和KNO3溶液②γ+≈γ-,t+≈t-,且不与电池中的电解质发生反应。
(6)标准电池和工作电源各有什么作用?标准电池是为了确定工作作电路大小,使得测量待测电路时通过待测电池中的电流保持在较小的范围,即电流极小,保证待测电池在可逆状态下工作。
氯离子的检验方法

氯离子的检验方法氯离子是一种常见的无机阴离子,广泛存在于自然界中的水体、土壤和化工产品中。
在环境监测、工业生产和科学研究中,对氯离子的检验具有重要意义。
因此,本文将介绍氯离子的常见检验方法,以便读者能够了解和掌握相关知识。
一、物理化学法。
物理化学法是一种常见的氯离子检验方法,主要包括沉淀法、络合滴定法和离子选择电极法。
其中,沉淀法是通过加入适当的沉淀剂,使氯离子与沉淀剂生成沉淀物,然后通过过滤、洗涤、干燥、称重等步骤来确定氯离子的含量。
络合滴定法则是利用络合剂与氯离子形成络合物,通过滴定来确定氯离子的含量。
离子选择电极法则是利用离子选择电极对氯离子进行测定,具有简便、快速的特点。
二、化学分析法。
化学分析法是一种常用的氯离子检验方法,主要包括沉淀滴定法、氧化还原滴定法和荧光分析法。
沉淀滴定法是通过加入沉淀剂,使氯离子与沉淀剂生成沉淀物,然后进行滴定来确定氯离子的含量。
氧化还原滴定法则是利用氧化还原反应来确定氯离子的含量,常用的氧化剂包括高锰酸钾、碘酸钾等。
荧光分析法是利用氯离子与荧光试剂生成荧光物质,通过测定荧光强度来确定氯离子的含量,具有高灵敏度、高选择性的特点。
三、仪器分析法。
仪器分析法是一种现代化的氯离子检验方法,主要包括离子色谱法、原子吸收光谱法和质谱法。
离子色谱法是利用离子色谱仪对氯离子进行分离和测定,具有高灵敏度、高分辨率的特点。
原子吸收光谱法则是利用原子吸收光谱仪对氯离子进行测定,具有高准确度、高灵敏度的特点。
质谱法是利用质谱仪对氯离子进行分析,具有高灵敏度、高分辨率的特点。
综上所述,氯离子的检验方法多种多样,可以根据具体情况选择合适的方法进行检验。
在实际应用中,需要根据样品的性质、含量的要求、仪器设备的条件等因素综合考虑,选择合适的检验方法进行分析。
希望本文介绍的内容能够对读者有所帮助,谢谢阅读!。
离子选择电极

电极介绍
离子选择性电极:(电极结构、晶体电极(均相晶膜电极(F-、Ag2S)、多相晶膜电极)、流动载体电极(K+、 Ca2+)、敏化离子(灵敏度、响应范围、选择性系数、响应时间、稳定性、内阻、准确性)
电极构造
离子选择电极的构造主要包括: 电极腔体――玻璃或高分子聚合物材料做成 内参比电极――通常为Ag/AgCl电极 内参比溶液――由氯化物及响应离子的强电解质溶液组成 敏感膜――对离子具有高选择性的响应膜
离子选择电极
利用膜电位测定溶液中离子活度或浓度的电化学传感器
01 电极介绍
03 电极构造 05 响应范围
目录
02 基本特性 04 发展历史 06 其它应用
离子选择电极又称离子电极。一类利用膜电位测定溶液中离子活度或浓度的电化学传感器。1906年由R.克里 默最早研究,随后由德国哈伯(F.Harber)等人制成的测量溶液PH的玻璃电极是第一种离子选择电极,到60年代 末,离子选择电极的商品已有20多种。离子选择电极具有将溶液中某种特定离子的活度转化成一定电位的能力, 其电位与溶液中给定离子活度的对数成线性关系。离子选择电极是膜电极,其核心部件是电极尖端的感应膜。按 构造可分为固体膜电极、液膜电极和隔膜电极。离子选择电极法是电位分析的分支,一般用于直接电位法,也可 用于电位滴定。该法的特点是:①测定的是溶液中特定离子的活度而不是总浓度;②使用简便迅速,应用范围广, 尤其适用于对碱金属、硝酸根离子等的测定;③不受试液颜色、浊度等的影响,特别适于水质连续自动监测和现 场分析。PH和氟离子的测定所采用的离子选择电极法已定为标准方法,水质自动连续监测系统中,有10多个项目 采用离子选择电极法。
发展历史
离子选择性电极的分类 1906年发现玻璃膜电位现象,1929年制成实用的玻璃pH电极;上世纪50年代末制成 了碱金属玻璃电极;1965年制成了卤离子电极;随后,有选择性响应的各种电极得到迅速发展。1976年,IUPAC 建议将这类电极称为离子选择性电极(SIE),并作详细分类。
离子选择性电极工作原理
离子选择性电极工作原理
离子选择性电极是一种用于测量特定离子浓度的传感器,它在
化学分析和生物医学领域有着广泛的应用。
其工作原理主要基于离
子在电解质溶液中的活度与浓度之间的关系。
本文将从离子选择性
电极的结构、工作原理和应用方面进行介绍。
首先,离子选择性电极通常由玻璃膜、内部填充溶液和电极组成。
玻璃膜是离子选择性电极的关键部分,它能够选择性地与特定
离子发生化学反应。
内部填充溶液则是为了保持电极内部的离子浓
度不变,以确保电极的稳定性。
电极则是用于测量电位差的部分,
通过测量电位差来确定溶液中特定离子的浓度。
其次,离子选择性电极的工作原理是基于Nernst方程的。
Nernst方程描述了溶液中离子活度与电位之间的关系。
当离子选择
性电极与待测溶液接触时,离子会在玻璃膜上发生化学反应,导致
电位差的变化。
根据Nernst方程,我们可以通过测量电位差来计算
出溶液中特定离子的活度或浓度。
最后,离子选择性电极在生物医学领域有着广泛的应用。
例如,pH电极可以用于测量生物体内部的酸碱平衡,钾离子选择性电极可
以用于监测血液中的钾离子浓度。
此外,离子选择性电极还可以用于环境监测、食品安全检测等领域。
总之,离子选择性电极是一种重要的传感器,它通过测量电位差来确定溶液中特定离子的浓度。
其工作原理基于Nernst方程,通过选择性地与特定离子发生化学反应来实现。
离子选择性电极在化学分析和生物医学领域有着广泛的应用前景,为相关领域的研究和应用提供了重要的技术支持。
实验十三 氯离子选择性电极的测试和应用
实验十三氯离子选择性电极的测试和应用Ⅰ、目的要求1.了解氯离子选择电极的基本性能及其测试方法,同时掌握氯离子选择性电极、玻璃电极、参比电极等的正确使用方法。
2.掌握用氯离子选择性电极测定氯离子浓度的基本原理。
3.掌握PHS—2C或是3B型酸度计的使用方法。
Ⅱ、基本原理氯离子选择性电极是一种测定水溶液中氯离子浓度的分析工具。
目前广泛应用于水质、土壤、地质、生物、医药、食品等部门。
其结构简单,使用方便。
本实验所用的电极是把AgCl和Ag2S的沉淀混合物压成膜片,用塑料管作为电极管,并以全固态工艺制成的。
电极结构如图1所示。
一、电极电位与离子浓度的关系氯离子选择性电极,是以AgCl作为电化学活性物质,它与Ag–AgCl电极十分相似。
当它与被测溶液接触时,就发生离子交换反应,结果在电极膜片表面建立具有一定电位梯度的双电层,这样,电极与溶液之间就存在着电位差,在一定条件下,其电极电位ф与被测溶液中的银离子活度a Ag+之间有以下关系:令AgCl的活度积为K ap,即K ap = a Ag+〃a Cl-式(1)可表示为在测量时,选取饱和甘汞电极作参比电极,两者在被测溶液中组成可逆电池,若фSCE为饱和甘汞电极的电位,则上述可逆电池的电动势为令则由于a Cl- = c Cl-〃γCl-式中c Cl-和γCl-分别为氯离子的浓度和活度系数,又令于是有E0′除与活度系数有关外,它还与膜片制备工艺有关,只是在活度系数恒定,并在一定条件下才可把它看作为常数。
这样一来,E与ln c Cl-或P c Cl-之间应呈线性关系。
只要测定不同浓度的E值,并将E对ln c Cl-或P c Cl-作图,就可了解电极的性能,并可确定其测量范围。
氯离子选择性电极的测量范围约为10-1 ~5×10-5摩尔浓度。
二、电极的选择性和选择性系数离子选择性电极常会受到溶液中其他离子的影响。
即,在同一电极膜上,往往可以有多种离子进行不同程度的交换。
氯离子选择性电极与氯离子浓度符合能斯特方程
氯离子选择性电极与氯离子浓度符合能斯特方程氯离子选择性电极(ISE)是一种常见的用于测量氯离子浓度的分析仪器,它可以用来显示溶液中可测量物质含量的实时浓度。
氯离子是一种重要的水体污染物,因此,关于与氯离子浓度有关的知识及其准确测量方法的分析,对于水体质量管理监测非常重要。
其中极其重要的一点是,ISEs要符合能斯特方程。
能斯特方程(Nernst Equation)是一种物理化学方程式,用于计算有效浓度梯度感应开路电压,是ISE检测氯离子浓度的基础方法。
所谓“有效浓度梯度感应开路电压”,指在半电极体系中有氯离子活化的条件下,当浓度梯度存在时,所产生的开路电压,这种电压与物质的分布和浓度有关,而这种电压在选择性电极上反映出来,形成了ISE的选择性原理。
在选择性电极的设计的过程中,应该满足能斯特方程的条件,因为它描述了在半电极系统中有效活化的条件下,半电极的开路电压的大小,这是电极选择性的基础。
能斯特方程的推导是通过电势强度和热力学来解释的,可以表达为:E=E0+ (RT/nF) * ln(A/C)其中,E0为半电位均衡实验时产生的电压,R为常数,T为热力学温度,n为活化子数,F为电子伏特,A为两个半电极之间的活化物质,C是被量化的浓度。
根据上面的推理,由于系统中氯离子浓度的变化,ISEs的输出电压也随之变化,而这些变化刚好符合能斯特方程的定义,因此,ISE的设计应该符合能斯特方程,以确保在检测氯离子浓度时,结果是准确可靠的。
在实际操作中,ISE上的电压变化范围大约为60-190mV,每一个mV的变化,大约等于0.1ppm的氯离子浓度变化。
因此,可以根据ISE 上的电压变化,实时反映溶液中的氯离子浓度变化。
在选择ISE的过程中,应该综合考虑电极的性能,检测范围等需求,以及ISE的限制条件,如温度,PH,氯离子对应的电位活化系数,测量精度等,以保证ISE的准确度与可靠性。
此外,ISE的原理和原理都是由能斯特方程支撑的,这意味着在检测氯离子浓度时,用户还要保证ISE的工作状态,如检查ISE的供电是否稳定,检查电极是否损坏,以及检查电位系统是否处于均衡状态等,这些都会影响测量结果的准确度,如果不处理好,就会影响检测结果的准确性,从而影响氯离子浓度的准确测量。
离子迁移数的测定-物化实验报告
表 2 界面过整数刻度的时间及电流
V/mL
0
0.10
0.20
0.30
0.40
t
0
2’54’’881 6’22’’006 10’24’’582 14’41’’039
I/mA
6.561
5.801
5.079
4.493
4.060
注:时间格式为 min’s’’ms
0.50 19’25’’475
3.686
(2)恒电流测量
色),而且迁移管很细、刻度线与玻璃的对比度不是很高,这就给判断界面所移动到的位置 带来了困难。比如,我认为界面已经到达整数刻度并且按下秒表后,过了几秒,界面似乎还 停留在那个整数刻度处。解决方案可以是在界面快要到达整数刻度的时候一直盯着界面,不 过由于界面迁移得很慢,这样会比较累。如果时间测量不准,算出的电量也就不准了。
0.4
0.3
0.2
0.1
0.0
0
1
2
3
4
5
6
Q/C
图 4 恒电流操作的 V~Q 曲线
从而可以得到斜率������������ = 0.0887
������������
mL/C
相应的R2 > 0.999 所以
t+
=
cF
dV dQ
=
0.1005
×
96485
×
0.0887
×
10−3
=
0.860
3.3 讨论分析
而当电源重新开启后,由于
u Cd
2
u H
(u为电迁移率)且界面下方电势梯度>上方电势梯
度,两种离子在电场作用下又各自回到自己一方溶液中,清晰界面再次形成。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
离子选择性电极的制备和应用
一、实验目的
1.了解氯离子选择性电极的基本性能及其测试方法。
2.掌握用氯离子选择性电极测定氯离子浓度的基本原理。
3.掌握氯离子选择性电极的使用方法。
二、预习要求
1.了解氯离子选择性电极测定氯离子浓度的基本原理。
2.了解固定离子强度的意义及方法。
3.了解酸度计的较正及测量直流毫伏值的使用方法。
三、实验原理
离子选择性电极是近年来迅速发展起来的一种新的分析测量工具。
利用这一工具,可以通过简单的电势测量直接测定溶液中某一离子的活度。
目前,该项技术已广泛应用于海洋、土壤、地质、化工、医学等各个领域中。
图1 氯离子选择性电极结构示意图
本实验所用的电极是把AgCl和Ag2S的沉淀混合物压成膜片,用塑料管作为电极管,并以全固态工艺制成的。
其结构如图1所示。
1、电极电位与离子浓度的关系
离子选择性电极是一种以电位响应为基础的电化学敏感元件,将其插入待测液中时,在膜-液界面上产生一特定的电位响应值。
电位与离子活度间的关系可用能斯特(Nernst)方程来描述。
若以甘汞电极作为参比电极,则有下式成立:
(1)
由于::(2)
根据路易士经验式::(3)
可视作定
其中,I为离子强度。
在测定工作中,只要固定离子强度,则
值,所以式(1)可写为:(4)
之间呈线性关系。
只要我们测出不同值时的
由上式可知,E与
电位值E,作E—
子选择性电极的测量范围约为10-1mol/dm3~10-5mol/dm3。
2、离子选择性电极的选择性及选择系数
离子选择性电极对待测离子具有特定的响应特性,但其它离子仍可对其发生一定的干扰。
电极选择性的好坏,常用选择系数表示。
若以i和j分别代表待测
离子及干扰离子,则:(5)
式中,Z i及Z j分别代表i和j离子的电荷数;k ij为该电极对j离子的选择系数。
式中的“-”及“+”分别适用于阴、阳离子选择性电极。
由上式可见,k ij越小,表示j离子对被测离子的干扰越小,也就表示电极的选择性越好。
通常把k ij值小于10-3者认为无明显干扰。
当z i=z j时,测定kij最简单的方法是分别溶液法。
就是分别测定在具有相同活度的离子i和j这两个溶液中该离子选择性电极的电位E1和E2,则:
(6) (7)
(8)
对于阴离子选择性电极:(9)
四、仪器药品
1、仪器
酸度计1台;电磁搅拌器1台;217型饱和甘汞电极1只;EDCL型氯离子选择性电极1只;容量瓶(1000mL)1只、(100mL)10只;移液管(50mL)1只、(10mL)6只。
2、药品
KCl、KNO3(分析纯);0.10mol/L KNO3溶液。
五、实验步骤
1、氯离子选择电极在使用前,应先在0.001mol·dm-3的KCl溶液中活化1h,然后在蒸馏水中充分浸泡,必要时可重新抛光膜片表面。
2、按图2接好仪器。
图Ⅲ-16-2 仪器装置示意图
3、标准溶液配制
称取一定量干燥的分析纯KCl配制成0.1000mol·dm-3的标准液,再用0.1000mol·dm-3的KNO3溶液逐级稀释,配得5×10-2mol·dm-3、1×10-2mol·dm-3、
dm-3、1×10-4mol·dm-3的KCl标准液。
4、标准曲线测量
(1)仪器校正:接通酸度计电源,预热30分钟,接着进行标定。
标定步骤如下:在酸度计后边螺旋电极插空处插入复合电极,将选择开关旋钮置于PH档,温度补偿旋钮置于室温值上,斜率调节旋钮顺时针选到底(即调到100%位置),把清洗过的复合电极插入PH=6.86的缓冲溶液中,调节定位旋钮,使仪器显示值为缓冲溶液值,此缓冲溶液倒回其容量瓶中回收再用;用蒸馏水清洗电极,再换PH=4.00的缓冲溶液,调节斜率调节旋钮,使仪器显示值为缓冲溶液值。
如此再重复一次,仪器校正完成,以后测量中务请再不要动斜率调节旋钮、定位旋钮。
(2)测量:取下复合电极,插上测量电极转换器插头,将离子选择性电极插头插在转换器插口内,将甘汞电极引线连接在转换器接线柱上,将选择开关旋钮置于“mV”档,用蒸馏水清洗电极,用滤纸吸干。
将电极插入KCl 标准溶液中,充分搅拌后测出标准溶液的稳定电位值,依次从稀到浓测量各种标准溶液。
5、选择系数的测定
配制0.01mol·dm-3的KCl和0.01mol·dm-3的KNO3溶液各100mL,分别测定其电位值。
6、自来水中氯离子含量的测定
取50mL自来水,加入50mL0.20mol·dm-3KNO3溶液(水样的离子强度与标准曲线测定时的条件相同),测定其电位值,测定三次,求出电势平均值,从标准曲线上求得相应的氯离子浓度。
7、其他试样中氯离子浓度的测定可仿照上法进行。
(土壤中NaCl含量的测定:(1)在干燥洁净的烧杯中用台称称取风干土壤样品W克(约10g),加入0.1%Ca(Ac)2溶液VmL(约100mL),搅动几分钟,静置澄清或过滤。
(2)用干燥洁净的吸管吸取澄清液30mL~40mL,放入干燥洁净的50mL烧杯中,测定其电位值)
六、注意事项
如果被测信号超出仪器的测量范围或测量端开路时,显示部分会发出闪光表示超载报警。
七、数据处理
1、以标准溶液的E对lgC作图绘制标准曲线。
2、计算K Cl-NO3-。
3、从标准曲线上查出被测自来水中氯离子浓度。
【思考题】
1、离子选择性电极测试工作中,为什么要调节溶液离子强度?怎样调节?如何选择适当的离子强度调节液?
2、选择系数k
IJ 表示的意义是什么?k
IJ
≥1或k
IJ
=1,分别说明什么问题?
3、用标准曲线进行分析工作时,要注意哪些问题?。