干法灰化—石墨炉原子吸收法测定面制食品中铝含量


干法灰化一 石墨炉原子 吸收法测定面制食 品 中铝含量
侯 方 丽 , 徐 金 瑞 ,苏 东晓 ,龚 玉石
(. 1 广东药学 院 食 品科学学 院,广东 中山 5 8 5 ;2 华中农业 大学 ,湖北 武汉 24 8 . 40 7 ) 3 0 0 摘要 :建立 了面制食 品中铝残 留量 的石 墨炉原 子吸收测定方法 。通过 干法灰化样 品 ,筛 选最佳石墨炉原子 吸收分析 条 件 ,并 对 面制 食 品 中铝 进 行 测 定 。 结 果 显 示 ,该 法 在 质 量 浓 度 2 ~ 0 gL内呈 线 性 关 系 ,相 关 系 数 R 0 9 , 05 / = . 98 9 回收率 9 . 9 .%,R D为 1 6 33 %;定量 限下限 7 5 g 6 % 8 4 5 S . %~ . 4 2 . / 3 L,最 低检 出质量浓 度 3 0 g 。该方 法结果符 . / 5 L 合要求 ,操作简便 、快速 、准确 、干扰小 、检出限低 ,适用于面制食品中铝含量的测定 。
2 C l g f o dS i c , u z o gA r utrl nv r t, h n H b i 3 0 0 C ia . o e eo o c n e H ah n g c l a u i s y Wu a , u e 4 0 7 , hn ) l F e i u ei
Ho a gi . uJnu S n xa 2G n s i u r l ,) ir i uDo gio, o gYu h n 【 ,
f . olg fF o ce c , a g o g P a ma e t alU ie st, h n s a , a g o g 5 8 5 , h n ; 1 C l eo o d S in e Gu n d n h r c u i l n v ri Z o g h n Gu n d n 2 4 8 C i a e c y
50 7.5 3 gL t R=O999 / wi h . 8,RSD o 14 f .6% t 3.2% ,a d e o e ae o 6. o 3 n r c v r r t f 9 4% t 985% .The lmi f d tr ia in s y o . i to ee m n to i gL nd he / a t mi i m dee tbl c nc nta in s 5 n mu tca e o e r to i 3.0 gL. Th rs ls r e o sse t t t e pr s n t na / e e u t a c n itn wi h h e e t nai l o
A t c: h t o si v siae o me s r h l miu i h o rp o u t. i r s ig t e s mp e , l miu i bs a t T e meh d i n e t td t a u e t e au n m n t e f u rd c s W t d y a h n h a l s a u n m s r g l h d t r n d b r p i u n c t mi b o p in s e t mer .T e r s l h w h t t e l e r r n e i b t e n 2 n eemi e y g a h t f r a e ao c a s r t p cr e o o t y h e u t s o ta h i a a g s ew e O a d s n
第 3 总第 2 8 期( 3 期)
2 1 年 3月 0 1
农产 品加工 ・ 学刊
A ae cP r dcl f am rd cs rcsig cdmi e oia o r Pout Poesn i F
No 3 . Ma r
文章 编 号 : 17 — 6 6( 0 ) 30 7 - 3 6 19 4 2 1 0 — 0 10 1
san a d.T smeho s a q c n o v nin e hn lg o he me s e n faumi m n fo rpr u t. t dr hi t d i uik a d c n e e tt c o o y frt a ur me to l nu i u o cs l d
Deemi ain o u n m n F o rP o u t y Gr p i u a eAt mi tr n t f o Al miu i lu r d csb a h t F r c o c e n
Abs r t n S e to ty wi y hig S mp e o p i p cr mer t Dr As n a ls o h
Ke r s r a ht u a ea o c a s r t n s e t mer ; d s i g f u r d cs au n m ywo d :g p i f r c tmi b op i p cr e n o o t y y r a hn ; l r o u t ; l mi u o p
关 键词 :石 墨 炉 原 子 吸 收 法 ;干 法 灰化 ;面制 食 品 ;铝 中 图分 类号 : T 2 7 S 0 文 献 标 志 码 :A d i 0 9 9 i n17 — 6 6 . 1.3 1 o:1. 6 /s . 19 4 ( 2 1 . 8 3 js 6 X)0 0 0
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微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测食品中的铝

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测食品中的铝

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测食品中的铝作者:张景超来源:《食品界》2018年第08期明矾是我们比较熟悉和常见的食品添加剂了,作为添加剂,其成分中存在着韶离子,所以如果当人们食用了明矾时,因为很难将其排出,它就会一直就在人们的身体里面,从而给人体带来慢性毒素,危害健康。

如果较长时间内摄入明矾,就会对微量元素、必须元素的吸收产生负面的影响,使得人们发生贫血、缺钙、缺铁等,更严重地不利于神经生长。

当代用来监测食品里所含添加剂的方法有四类。

第一种方法就是分光光度法,还有电感耦合等离子体质谱法、电感糊合等离子依发射光谱法、石墨加原子吸收光谐法四类。

说到区别呢,分光光度法在操作起来时相对复杂,快捷的程度有些低,不过作为较为常用的手段方法,在实验室中检测铅含量时较为多用。

电感耩合等离子体质谱法、电感耩合等离子体发射光谱法这两种方法是应用的比较少的,原因是需要用到的器械都是比较奢侈的,很少有实验室能够具备这些器械。

而利用石墨炉原子来吸收光谱钛的方法,科技不断发展,带动实验器械的更新换代和手段的进步、提高,所以这类方法在市场应用上来也越来越多,且中小企业的选择性更高。

笔者在下文中选用的监测手段是:微波消解,来监测铅在食品里的含量,比较能够使得在实验过程中使用的器械数据更为准确和细致化,从而使得实验手段更方便实施,结果更为准确,也为在食品添加剂的监测中提供可选择的层面。

所用材料和方法仪器与试剂。

样品:咖喱牛肉包,香菇白菜包,来源于街道一包子店。

美国的原子吸收光谱仪,型号PinAAcle900T。

还有微波消解仪——Mars6,德国的电子分析天平(CPA225D)。

所有我们需要用到的玻璃仪器都浸泡在硝酸溶液中至少二十四小时,硝酸和超纯水的比例为1/5,二十四小时后将仪器上的溶液清洗干净。

其次晾干以待备用。

实验方法。

配制标准溶液:准备每升一千毫克铝的溶液,选用百分之一的硝酸溶液进行融合稀释,进而配制出的标准铝溶液的浓度是:十毫克、二十毫克、三十毫克、四十毫克、五十毫克。

探讨石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铝含量

探讨石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铝含量

石墨 炉 原子 吸 收光 谱法 主要 是 指通 过石 墨 材料 加 工 制成 杯 或者 管状 的 原子 化 器之 后 , 使用 电流 来加 热 原子 化 , 从 而进 行 原 子 吸 收 和 分析 。 由于石 墨 炉 原 子 吸 收光 谱 法 会 令样 品进 行 原 子 化, 所 以能有 效 避免 原 子浓 度 因火 焰 气体 而 产生 稀释 , 提高 分 析 的灵 敏度 , 不仅 如此 , 而 且石 墨 炉 原 子吸 收光 谱法 还 可 以对 少量 的样 品 或者 固 定样 品进 行 分析 , 测定 样 品 中的痕 量 金属 元 素 。 因 此本 文 通过 研究 墨 炉原 子 吸收 光 谱法 测 定食 品中铝 含量 的有 效 性, 以期 减少 食 品 中的铝 对 人 体 造 成 的损 害 , 保 障食 品安 全 子吸 收光谱法测定食品中的铝含量
黄 义
( 毕节市质量技 术监督检测所理化分析 室 贵 州毕节 5 5 1 7 0 0 )
摘要: 目的 : 研 究石墨 炉原子吸收 光谱 法测 定食 品 中铝含 量的有效性 。 方法: 通 过混合酸 消化 样品之后 , 基 体改进剂 选择 为 硝 酸镁 , 然后 使 用石 墨 炉 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 食 品 中 的 铝含 量 。 结果 : 经过测 定结果可知 , 该 方 法 的检 出 限 为0 . 2 5 mg / k g , 相对标 准的偏 差值在 1 . 0 5  ̄ 1 . 1 5 % 之间, 回收率为9 2 . 6  ̄ 9 4 . 5 %左右 。 结论 : 石墨炉原子吸收光谱法测 定食 品中铝含 量具有 灵敏 度 高、 准确性 好 以及 回收率 高的优 势 , 因此 其 可以应 用 于各 种食 品铝含 量 的检 测 当中 , 值 得应 用推 广 。 关键词: 墨 炉原 子 吸 收 光谱 法 测 定 食 品 铝 含 量 研 究 中 图 分 类号 : T S 2 1 0 . 7 文 献 标识 码 : A 文章编号 : 1 6 7 2 . 5 3 3 6 ( 2 0 1 5) 0 4 — 0 0 4 6 — 0 1

石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝及前处理方法探讨

石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝及前处理方法探讨
i fo r n i s r d c s s e e mi d y Z e n n l u a d t p o u t i d t r ne b e ma Gr p t At mi Ab o p i n p c r s o y R s l T o tmu a hie o c s r t o S e t o c p . e ut s he p i m
C g v s p i m r s l ; We d g s i n r c s g v s e a i ey o r e o e y e u t ; Mi r wa e i e to b a d n i e o tmu e ut s t i e to p o e i e r l tv l lwe r c v r r s l s c o v d g s in y d i g Ni rc c d n Hy r fu r c cd, s t i g t i a i a d d o o i a i l e tn u e o g d g to tme s o l t a wo l a h e e a ts id e u t . p nu h i e i n i i c mp e s e d n u d c i v s ife r s l s By mo e a l e e a i g h g a h t a h e e r t r a d t mi t mp r t r a i c e s d c ur c o d t r n to i d r t y l v tn t e r p ie s t mp a u e n a o c e e a u e n n r a e a c a y f e e m a i n s e i
Meho Af r ra ig h a ls y ifr n . to s t d e t te tn te s mpe b dfe e tMeh d Dr dg to y ie in, we d g to s t ie in, mir wa e ieto , t e lm n m s co v dg sin h au i u

石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中铝含量

石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中铝含量

石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中铝含量刘明【摘要】面制食品试样于瓷坩埚中与50 g·L-1硝酸镁溶液一起在电热板上加热,蒸干并炭化后移入马弗炉中于600℃灼烧4 h,残渣用50 g·L-1氢氧化钠溶液处理后滤入于50 mL容量瓶中,调节酸度至pH 5.0~5.5,加水定容.用石墨炉原子吸收光谱法测定试液中铝的含量.以硝酸镁作基体改进剂,选择灰化温度和原子化温度分别为1 200℃和2 400℃.方法用于饼干、薯条、方便面的分析,加标回收率在90.6%~95.4%之间,相对标准偏差(n=7)在1.9%~5.0%之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2010(046)008【总页数】2页(P926-927)【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;铝;基体改进剂;食品【作者】刘明【作者单位】芜湖市产品质量监督检验所,芜湖,241007【正文语种】中文【中图分类】O657.31在食品中铝是一种广泛存在的元素,特别是在面制食品中,铝不是人体所需的微量元素,如果摄入量过多将会严重影响人的神经系统和人的脑细胞代谢,长期缓慢地对人类健康造成危害,是一种新的致毒元素。

因此食品中铝含量的测定有着重要意义。

相关的卫生标准和文件中对食品中铝含量限量为100 mg·kg-1[1],目前常用的测定铝的方法主要有分光光度法和火焰原子吸收光谱法[2]。

本工作采用碱熔灰化法处理样品,以锆盐涂层石墨管,硝酸镁作基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中铝含量,方法简单,灵敏度、准确度均达到检测要求。

TAS990原子吸收分光光度计;平台石墨管(以锆盐涂覆)。

基体改进剂:50 g·L-1硝酸镁溶液。

铝标准溶液:将100 mg·L-1铝标准储备溶液用水稀释至1.0 mg·L-1。

试剂为优级纯,水为超纯水。

波长309.3 nm,灯电流6 mA,光谱通带宽度0.4 nm,负高压447 V,信号采集方式为峰高,石墨炉升温程序见表1。

食品中铝含量的测定方法

食品中铝含量的测定方法
定方法,通过研究先例和文献,探 讨了分光光度计法检测技术、原子吸 收光谱法检测技术和电感耦合等离子 体法检测技术 3 种测定方法的技术原 理、测定方法、优缺点以及可以改进 的地方。通过论述可知,最普遍采用 的方法是分光光度计法,适合常量和 半微量铝的检测;原子吸收光谱法的 检测技术由于检测快速、精确度高以 及检出限较低等优点,逐渐利用范围 扩大,但检测过程会受到一些因素的 限制;电感耦合等离子体法检测技术 分析精密度更高,代表将来技术迅速 发展的方向,逐渐成为专家技术人员 研究的热点, 适合微量铝含量的检测, 可以看出电感耦合等离子体法在食品 检测领域会有很大的发展空间与市场。 参考文献 [1] 张慧敏 , 刘桂华 , 罗若荣梅等 . 食 品中铝含量测定方法的研究 [J]. 食品安 全质量检测学报 ,201,(10):3223-3229. [2] 孙伟 , 殷东林 , 叶兆伟杰等 . 食 品中铝含量测定方法的改进与研究 [J]. 中国食品添加剂 ,201,05):219-222.
食品技术研究
食品中铝含量的测定方法
□ 崔卜方 山东恒诚检测科技有限公司
摘 要:铝是地壳中含量最多的金属元素,在自然界中广泛存在,由于其独特的性质,被人们应用于日常生活中,尤 其在食品方面,作为添加剂以及炊具溶出等途径都会进入体内。但是随着技术的发展,已经确认铝对人体的危害,摄入一 定的铝会引起人体代谢功能紊乱等毒性反应,因此,对于食品中铝含量的检测研究是非常有必要的。本文就食品中铝含量 的测定方法进行分析探究,通过论述,比较几种测定方法的优缺点及应用。 关键词:食品;铝含量;测定 DOI:10.16043/ki.cfs.2017.18.095
生原子吸收光谱法测定技术,其中火焰 原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱 法可以用于铝含量的测定。 2.4 火焰原子吸收 火焰原子吸收法的关键在于原子 化系统,特殊的原子化系统可以将待 测样品中的铝元素转化为气态的铝原 子,火焰原子吸收光谱法测定时常用的 有空气和丙烷混合体,通常火焰温度为 1 840 ~ 1 925 ℃;而当使用空气与乙 炔混合体时,火焰温度为 2 300 ℃。铝 的气化温度接近 2 500 ℃,属于一种高 温元素,空气、丙炔和乙炔混合气体的 火焰温度不够,铝在气化过程中易形成 难解离的氧化物,因此会采用产生高温 的氧化亚氮 - 乙炔火焰来检测。例如, Sema B. Erdemolu 等人通过对茶的相关 研究与测定,用火焰原子吸收法测出茶 饮料中的铝含量。火焰原子吸收法测定 食品中的铝含量具有明显的优点,比 如速度快、准确性好等,但测定微量 铝时必须要预先富集。 2.5 石墨炉原子吸收光谱法 石墨炉原子吸收法的检测手段对 于火焰原子吸收法来说,灵敏度更高, 在基体方面改进研究也更为广泛。张琪 等通过使用石墨炉原子吸收法,在测定 水中铝含量时发现,基体改进剂改为重 铬酸钾,能够改善整个波的峰形,降低 原子化温度,便于实验操作,提高精确 性。由此可见,石墨炉原子吸收光谱法 测定铝元素具有的优点有:灵敏度精确 度较高、操作简单容易上手和分析速度 相对较快。但是,由于铝的原子化温度 较高,易对石墨炉造成损害,使其寿命 减少,影响机器使用率,所以在改进石 墨炉结构等方面还需要继续探究。

石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中铝

石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中铝

石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中铝【摘要】采用硝酸-高氯酸(体积比为5:1)混合酸对面制食品试样进行消解,对石墨管进行氧氯化锆涂层改性,用石墨炉原子吸收光谱法测定铝含量。

优化了石墨炉升温程序,在309.3nm波长下测定铝。

铝的质量浓度在0.05~0.60mg/L 范围与其吸光度呈良好线性关系,相对标准偏差在 2.8~5.5%,加标回收率为89.2~102.1%。

【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;铝;面制食品铝是地壳中含量最丰富的金属元素,与人类的生活和健康息息相关,特别是在在食品工业领域,含铝添加剂得到了广泛的应用。

长期以来,铝并不被认为是有毒元素,但随着对铝的研究逐渐深入,发现了铝的生理毒性,引起了人们对铝与人体健康的关注,食源性铝及其危害也日益得到关注。

而对铝的测定,国家标准中原有的铬天青S比色法受样品成分影响较大,稳定性及准确性不理想[1]。

本文采用石墨炉原子吸收光谱法,对石墨管进行涂层改性,对不同面制食品中的铝进行了分析,该方法快速简便,线性范围宽,准确高效,精密度高。

1.实验部分1.1 主要实验仪器和试剂TAS-990 Super原子吸收分光光度计(北京普析通用公司)。

铝元素空心阴极灯。

横向加热石墨管(北京普析通用公司)。

铝标准溶液100μg/mL(北京纳克公司),用2%硝酸溶液逐级稀释成5μg/mL 的铝标准使用液。

硝酸(优级纯)高氯酸(优级纯),氧氯化锆为分析纯。

实验室用水为UP超纯水。

1.2 样品处理与测定称取几种面制食品样品各1.00g,置于250mL锥形瓶中,加入混酸15mL,放置过夜,加入数粒玻璃珠并置于电热板上缓慢加热消化,小心摇晃至冒大量高氯酸白烟,待浓烟冒尽时,取下放冷,加入1mL硝酸浸湿,用超纯水稀释并定容至50mL。

将标准系列溶液及样品溶液放入自动进样器盘中,仪器调至最佳工作条件,仪器条件见表1,石墨炉升温程序见表2,对标准系列及样品进行测定,进样量为20μL,峰面积积分计算。

石墨炉法测铝

石墨炉法测铝
石墨炉法是一种常用的方法用于测定铝元素含量,特别适用于微量分析。

下面是使用石墨炉法测定铝的一般步骤:
1. 样品准备:将待分析的样品溶解或研磨成均匀的粉末,以确保样品的均匀性和可溶性。

2. 校准曲线制备:准备一系列已知铝浓度的标准溶液,通常使用铝标准品进行稀释,制备出不同浓度的标准溶液。

3. 样品进样:将样品溶液或粉末按照一定的量进样到石墨炉中。

通常使用微量注射器或自动进样系统进行精确的进样操作。

4. 加入助溶剂:为增加样品的溶解度和稳定性,可以加入一些助溶剂,如氨水或硝酸等。

5. 石墨炉程序设置:根据仪器和实验条件的要求,设置石墨炉的加热程序,包括预热、样品干燥、样品升温、原子化等步骤。

6. 进行测量:将样品依次送入预设的石墨炉程序中,通过加热使样品原子化,产生特定波长的吸收信号。

7. 信号检测:使用光谱仪等光学设备,检测样品原子化后的吸收信号,并记录吸光度数据。

8. 校准和计算:使用已知浓度的标准溶液的吸光度数据,绘制校准曲线。

然后,通过比较待测样品的吸光度与校准曲线,计算出其铝含量。

9. 结果分析:对测得的铝含量进行统计和分析,并进行数
据的验证和报告。

需要注意的是,石墨炉法测定铝的精确性和准确性受到多种因素的影响,如样品制备、进样量、石墨炉程序等。

在进行实际测定时,应严格控制这些因素,确保测量结果的可靠性。

石墨炉原子吸收法测定粉丝中铝

维普资讯
分析一试
石墨 炉 原 子 吸收 法测 定 粉 丝 中铝
陈素 军 朱 摘 要 力 刘裕 婷
( 京 丰 台疾 病预 防控 制 中心 北
北京
107 ) 0 0 1
本 方法采 用硝 酸- 过氧 化 氢对粉 丝样 品进 行前 处理 , 乙酰 丙酮 ( 0 乙醇溶 液 ) 以 2%
液) , 面积积分计算 。 5 峰
司) 热解涂层石墨管( ; 航天部三院) 铝空心阴极灯 2 结果与讨论 ; ( 京曙 光电 子光 源仪 器 有 限公 司 ) 电热 板 ( 京 北 ; 北 2 1 消化 方法 的选择 . 市永光明医疗 仪器厂 ) 硝酸 ( ; 优级 纯 ) 过 氧化氢 ; 国家标准测定方法采用硝酸一 高氯酸混合液进 ( 析纯 ) 乙酰丙 酮 ( 析纯 ) 无 水 乙醇 ( 析 分 ; 分 ; 分 行消化 , 但使用高氯酸易爆炸较危险 , 因此本文采用 纯) 纯水(8 2/ 铝标准溶液 ( ; 1. f M) 国家标准物质 中 硝酸和过氧化氢进行 消化。此法 消化简单方便 , 且 心) 铝标准溶液 10 gm : 0 I / L逐级稀释至 1 gm 。  ̄ }/ L z 1 2 测定 方法 . 空白值较低 , 回收率也达到实验要求。 12 1 样 品处 理 称取 剪碎 的粉 丝 1O , .. . g置于 10 0 2 2 波长 的选 择 . m L三角瓶 中 , 加硝 酸 5mL 过 氧化 氢 lmL 放 置 过 , , 本文选 用 27 4n 若 用 铝灵 敏 线 39 4 m, 5 . m, 0.n 夜 。然后放 在 电热 板 上 , 3档加 热 至 样 液 无 色 透 用 空 白的吸光度值较高 , 样品 的吸光度值超 出曲线范 明 , 加 热 至 近 干 。 取 下 放 冷 后 用 纯 水 稀 释 至 并 围, 需要 多 次 稀 释 , 产 生 误 差 。在 2 7 4 m 波 长 易 5 ,n lO L O m 。同时做试剂空白。 仪器信号较稳定 , 精密度也较好 。 122 标准系列配制 分别取 1 g m .. / L铝标准溶 检测时, . 液 0O L,.m 3O ,.mL7O .m 1O L,.mL5O ,.mL于 5 m 0 L容 2 3 升温 程序 的选择 为保 证样 液 完 全 干燥 不 会 发 生爆 溅 , 本文 采 用 量瓶 中 , ( 用 1+9 硝 酸 定 容 至 刻 度 , 别 配 制 成 9) 分 O , L,0a/ 6 1 / lO. L l0 / p / 2 1 L,0x L,O p / ,4 gL铝 标 准 斜 坡 升温模 式 , 择 两 步 干燥 。灰 化 和 原子 化 温 度 g g g g 选 系列 。 是测定过程 中的关键 , 适合 的灰化温度 可以消除基 12 3 仪器工作条件 仪器条件( .. 见表 1 , ) 石墨炉 体干扰 , 而适合的原子化温度可 以使元 素的原子完 工作条件( 见表 2 。 ) 全蒸出而不残 留, 且可延长石墨管使用寿命。图 1 裹 1 分光光度计工作条件 是 进行 的最 佳 灰化 温度 的选择 试 验 ,图 2是 进行 的

石墨炉原子吸收法测定食品中铝的方法探讨


·13·
子化器的分析方法,并对样品前处理方式进行了选择试验研 究。
表1 铝的共振线及相应测定线性范围
l实验部分 1.1 试剂 (1)硫酸:优级纯;(2)硝酸:采用亚沸蒸馏法提纯; (3)铝标准溶液:称取1.ooO g高纯金属铝,用100 mL 1:1硫 酸加热溶解,放冷后定容至1 000 mL,混匀。此溶液每毫升相当 于1 mg铝;(4)铝标准使用液:1 pg/mI,。 1.2仪器及工作条件 (1)日立乙一8000型偏振塞曼原子吸收 光谱仪。原子化阶段采用光温控制快速升温.波长396.2 nm, 光谱通带1.3 nm,灯电流10 mA,普通石墨管,干燥80~120 ℃,20 s。120~300℃。10 s,灰化3∞℃,25 s,300~1 600℃, 10 s,1 600℃,25 s,原子化2 900℃,4 s,进样体积10肛L,测量 晦高方式。(2)GDX一1型微波消解仪。全Teflon恒压消解罐。微 波消解升温加热程序:160 W,lO min;320 W,10 min;560 W,5 min。(3)平底硬质玻璃臀:内管直径1.5 cm,臂高8 cm。 1.3样品前处理 1.3.1 微波消解法 准确称取样品o.1~O.3 g,置于Teflon 消解罐内,加入硝酸2~3 mL,硫酸1~2 mL,旋紧罐盖后放人 防酸容器内消解,微波加热消解完毕后用水冷却消解罐,拧松 减压阀释气减压,再将罐盖拧开,消解液定容。 I.3.2硝酸一硫酸湿消化法 准确称取样品b.1~o.3 g,置于 50 mL三角烧杯中,加入硝酸8 mL,硫酸1 mL,加盖小漏斗后 放置过夜。置电热板上加热至产生自烟溶液呈澄明无色或略带 黄色,放冷。消解液定容。 1.3,3干灰化法 准确称取样品o.1~o.3 g,置于平底硬质 玻璃管内,放入高温炉中,升温至300℃碳化1 h,再升温至600 ℃灰化45 min。放冷后取出,加入1:l H2S0。2.5 mL溶解灰 分,定容。 1.3.4直接稀释法 准确称取饮料、酒、类汤、冷饮、固体饮料 等样品O.1~O.3 g,置于25 mL比色管中,加1:1HzS04 2.5 mL,用水定容。 1.4测定各类食品中铝的含量差异很大。测定时根据消解 液中铝含量来决定稀释倍数,并将硫酸浓度控制在1%~5%之 间,采用标准曲线法或标准加入法测定。

石墨炉原子吸收光谱法测定面制品中铝的含量


李变变
宿州市食品药品检验中心安徽 宿州 #="$$$
摘要建 立 了 石 墨 炉 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 面 制 品 中 铝 含 量 的 方 法 !经 过 一 系 列 的 条 件 实 验 及 验 证 分 析 表 明 !方 法 标 准 曲 线 线 性 相 关 系 数 为 $;???#!相 对 标 准 偏 差 %bLW&为 $;B$@ !加 标 回 收 率 为 ?!;=@ %$%@ !方 法 灵 敏 度 高 !重 现 性 好 !结 果 准 确 可 靠 !能 满 足 现 有 标 准 的 检 测 要 求 " 关 键 词 石 墨 炉 $铝 $原 子 吸 收 光 谱 法 $面 制 品 中 图 分 类 号 AB>C;=%DEC"";%#^> 文 献 标 志 码 6 文 章 编 号 #$?>F%$=>#$%!$"F$$机 分 析 化 学 #$%! 年
法#电感藕合等 离 子 体 发 射 光 谱 法" 采 用 石 墨 炉 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 面 制 品 中 的 铝 !试 样 消 解 处 理 后 ! 在#>C;")9 处测 定 吸 光 度!通 过 对 石 墨 炉 原 子 吸 收光谱法 测 定 面 制 品 中 铝 的 含 量 进 行 一 系 列 的 实 验 !并 利 用 数 理 统 计 方 法 分 析 数 据 !证 明 该 方 法 灵 敏 度 高 !重 现 性 好 !结 果 准 确 !能 满 足 现 有 检 测 要 求 "
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