火焰、石墨炉原子吸收法测定自来水中痕量铜
实验报告实验一 火焰原子吸收法测定水样中铜
实验一火焰原子吸收法测定水样中铜一、实验目的1．了解原子吸收光度法的测定铜的原理及技术。
2．掌握原子吸收光度计的使用方法和操作步骤。
二、实验原理1．在水溶液中，0.5～10ppm铜，可用乙炔火焰原子吸收光度法直接测定铜。
2．用朗伯-比耳定律测定铜含量，A-C成直线关系，测未知液吸光度A，在工作曲线上测出相应浓度C。
3．可用火焰原子吸收分光光度计测定铜，也可选用无焰原子吸收光度法测定。
三、仪器与试剂（一）仪器1．原子吸收分光光度仪。
2．空气压缩机。
3．乙炔气瓶。
4．空心阴极灯。
5．容量瓶、烧杯、洗瓶、玻棒。
（二）试剂1．CuSO4 AR。
2．去离子水。
3．乙炔气>99.6%四、实验步骤1．开机F1选Cu灯λ=324.7nm。
2．F2-1 Hu=223.0V SBW=0.7nm HCl1 4.0mA Cu灯在1选HCl1 HCl2=0.0mA 按↑↓→←完成设置，设置后按OK，按回车键。
仪器开始自动搜索，调整数据≥100 嘟响一声按AZ=100 3．F3设置标准溶液浓度C1、C2、C3、C4，若有原有数据，按Delete全清除，将各浓度打入各表中0、2、4、6、8、10 ppm 1 ppm=1mg·L－1。
4．点火调零。
（1）先开启空压机0.3Mpa。
（2）后开启乙炔瓶 1.6MPa（总表压）→0.07Mpa（低表压）。
（3）空气流量计（左）5.5，乙炔流量计（右）1.5。
（4）先按点火器，再点火，至火焰出现，在燃烧器上燃烧。
5．F4AZ（调零）std1用蒸馏水调零start。
（1）将1号标准溶液至吸管中start1→read→report，（2）将2号标准溶液至吸管中read→report，（3）将3号、4号分别至吸管中read→report，（4）未知浓度至吸管中read→report。
6．Stop，F3，copy，打印工作曲线。
7．Stop，F5，打印，C未，report，copy。
实验报告实验一--火焰原子吸收法测定水样中铜
实验报告实验一--火焰原子吸收法测定水样中铜
实验一：火焰原子吸收法测定水样中铜
二、实验原理
火焰原子吸收法主要利用把样品中的微量元素气体分解喷入外加电极的操作电流加热的悬浮口碑容中，原子化，然后在扫描波长范围内以光电管测出可见的灯光，从而用来确定样品中各种元素的残留量。
三、实验步骤
1.准备实验设备和相关仪器，如：火焰原子吸收仪、巴斯夫铜标准溶液、乙醇质量校准品等。
2.清洗相关仪器，确保仪器使用前处于干净，无杂质状态。
3.称取2mL乙醇，加入水溶液中，搅拌均匀，作为乙醇质量校准品。
5.在火焰原子吸收仪中准备铜的标准溶液，滴定巴斯夫标准溶液，滴定至滴定液显出铜的色变为淡橙黄色，以此来校验仪器的分析精度。
6.将带有铜标记溶液的水样滴定至样品容器，调整到特定浓度，以便火焰原子吸收仪器测定准确。
7.在火焰原子吸收仪中测定水样中铜的含量，连续测定5次，记录5次的测定结果，并作出曲线，确定大致线性关系。
8.完成实验数据记录和分析，处理实验数据时列出实验的统计量的值，结果见表1。
四、实验结果
经过火焰原子吸收仪测定，水样中铜的含量为28.56±2.11微克/升，表1是实验数据的统计量。
表1 实验结果曲线
相关系数 r| 0.9913
极值得(n-1)| 0.9296
P值|0.0273
五、实验讨论
经过655.6nm和517.3nm波长火焰原子吸收法，本实验测定的铜的含量为
28.56±2.11微克/升，本实验的r值为0.9913，由此可知相关系数很高，数据符合线性关系，P值为0.0273，从而说明本实验结果是极有可信度的。
实验一--火焰原子吸收法测定水样中铜的浓度
实验一火焰原子吸收法测定水样中铜的浓度一、实验目的1。
了解原子吸收分光光度计的基本结构和原理.2. 学习原子吸收分光光度计的使用。
3. 掌握应用标准曲线法进行定量分析的方法.二、实验原理1.原子吸收法特点(1）检出限低，10-10~10-14 g;(火焰法:1ng/ml.石墨炉:10—10-10-14g.)(2) 准确度高，1％～5%；（火焰法:﹤1％;石墨炉：3—5%。
）(3）选择性高，一般情况下共存元素不干扰；(4）应用广,可测定70多个元素（各种样品中）；局限性：难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时测多元素。
2。
原理原子吸收分光光度法是基于物质所产生的基态原子蒸气对其特征谱线的吸收作用来进行定量分析的一种方法。
测定时，待测元素在原子化器中转化为基态原子蒸气，吸收待测元素空心阴极灯发射出的特征辐射，其中部分特征谱线的光被吸收，而未被吸收的光经单色器，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。
原子吸收分光光度法定量分析的依据是朗伯—比尔定律，即物质产生的原子蒸气中，待测元素的基态原子对光源特征辐射谱线的吸收符合朗伯—比尔定律：图1 基态原子对光的吸收cKKlNIIA'lg0===ν原子吸收分光光度法定量分析方法有标准曲线法，标准添加法、内插法等，其中标准曲线法是使用最多、最简单的一种方法，当样品基体组成简单、干扰少时可用标准曲线法，所谓标准曲线法可分为两步:（1）配制与试样溶液相同或相近基体的含有不同浓度的待测元素的系列标准溶液，分别测定吸光度值，作吸光度—浓度曲线。
（2）测定试样溶液吸光度，从标准曲线上就可查得其浓度值。
本实验用此方法分析未知样品中铜的浓度。
三、仪器和试剂1。
仪器：TAS-986型原子吸收分光光度计 ,空压机、乙炔钢瓶、容量瓶（100ml, 4个)、刻度移液管（5ml， 1支）、洗耳球（1个)、烧杯 (100ml， 1个)、滴管(1个)2.试剂:HNO3（0。
火焰原子吸收光谱法测定水中的铜
实验二火焰原子吸收光谱法测定水中的铜一、实验目的：1、加强理解火焰原子吸收光谱法的原理。
2、掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术。
3、熟悉原子吸收光谱法的应用。
二、实验原理：原子吸收光谱法：是基于气态基态原子的外层电子，对从光源发射的被测元素的特征共振线的吸收，由辐射减弱的程度以求得样品中被测元素的含量。
气态的基态原子数与物质的含量成正比，故可用于进行定量分析。
利用火焰的热能使样品转化为气态基态原子的方法称为火焰原子吸收光谱法。
1.标准曲线法：（1）用逐级稀释法配制一个标准溶液系列，测其吸光度，以标准系列的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘出标准曲线。
（2）测定试样溶液的吸光度，在工作曲线上求出其浓度。
三、仪器和试剂1.仪器：TAS－990原子吸收分光光度计；2.试剂：（1）Cu标准贮备液：50ug/ml的Cu标准储备液。
（2）标准工作溶液的配制将Cu标准贮备液用逐级稀释法配成下列标准系列：Cu：0 1.0 2.0 4.0 8.0 ug/mL分取0 0.2 0.4 0.8 1.6 mL Cu标准溶液，用2% 硝酸定容至10mL（3）水样取2mL水样于比色管中，采用2% 硝酸定容至10mL，备注：勿忘样品空白四、实验步骤1.仪器操作步骤：（1）启动计算机，待计算机启动成功进入Windows桌面。
（2）打开主机电源开关，双击图标AAWin，选联机项，单击确定，仪器开始初始化，等待。
（3）检查液封是否正常。
（4）初始化完后，出现选择灯的界面。
选择工作灯（Cu），预热灯（X）。
工作参数按默认值。
（5）寻峰，找最大吸收波长。
max(Cu)=324.82nm，能量≈99.6，点击“下一步”→“关闭”出现主界面。
（6）点“仪器” →“燃烧器参数设置”；高度：8mm；燃烧器流量：1400ml/min；（7）点“样品” →“参数设置”；对各项进行设置。
（8）开始测量2.测量步骤：（1）先开空压机；（出口压力应为0.2MPa）。
火焰原子吸收分光光度法测定水样中的铜含量(与“原子”相关文档共16张)
• 二. 标准参加法
•
当试样基体影响较大，且又没有纯洁的基体
空白，或测定纯物质中极微量的元素时采用。先测定
一定体积试液〔cx〕的吸光度 Ax，然后在该试液中
参加一定量的与未知试液浓度相近的标准溶液，其浓
度为Cs ，测得的吸光度为A，那么:
•
Ax = k cx
•
A = k (cx + cs)
•
整理以上两式得：
火焰原子吸收分光光度法 测定水样中的铜含量
第1页，共16页。
一、实验目的
1、学习原子吸收光谱法的根本原理； 2、了解原子吸收分光光度计的根本结构及其操作方法； 3、掌握应用标准曲线法和标准参加法测定水样中铜的含量。
第2页，共16页。
二、根本原理
• 原子吸收现象：原子蒸气对其原子共振辐射吸收的现象；1802年被人们 发现。
–辐射光强度大， 澳大利亚物理学家 Walsh A〔瓦尔西〕发表了著名论文：?原子吸收光谱法在分析化学中的应用?，奠定了原子吸收光谱法的根底，之后迅速开展。
原子化方法--F7：工作曲线页面。
–稳定性好。 无火焰法—电热高温石墨管，激光。
〔5〕翻开空气压缩机开关。 1-F2B2原子吸收仪 Cu标准溶液的配制〔包括储藏液和工作标准液〕〔略〕
• 澳大利亚物理学家 Walsh A〔瓦尔西〕发表了著名论文：?原子吸收光 谱法在分析化学中的应用?，奠定了原子吸收光谱法的根底，之后迅速 开展。
• 特点： • 检出限低，10-10～10-14 g； • 准确度高，1%～5%；
• 选择性高，一般情况下共存元素不干扰；
• 应用广，可测定70多个元素〔各种样品中〕；
系统
反 射 镜
1-F2B2原子吸收仪
石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量铜_铅_镉
(s) / min)
(s) / min)
(s) / min)
(1) 干燥 100 30
10
90 2210 10
90 2510 10
012
012
012
100 1010 10
100 1210 10
(2) 灰化 300 20 150 012 800 2010 150 012 850 1210 150 012
6 次平行测定定值样后 , 相对标准偏差分别为 铜 213 %、铅 216 %、镉 210 %
加标回收率 (平行测定 4 次后) 为铜 97120 % ～ 0110 %、铅 8910 % ～ 10512 %、镉 96132 % ～ 10214 %。标 准 样 测 定 均 值 为 铜 2117mg/ L 、铅 1915mg/ L 、镉 5129mg/ L , 结果均在标准样保证值 的范围内 。 414 灯电流的选择
工作站 , 启动 SOLAAR32 软件 , 开启元素灯 , 调整
工作条件 , 预热 40min 。
21312 标准曲线绘制
因采用固定体积 , 自动进样器自动稀释法做标 准曲线 , 故只需配制最高浓度的标准溶液 。临用前
分别 将 铜 、铅 、镉 标 准 储 备 液 用 超 纯 水 配 制 的
011 %硝 酸 分 级 稀 释 为 铜 25μg/ L 、铅 25μg/ L 、镉 2μg/ L 的标准使用液 。
相关系数 r = 019998 回归方程 y = 010021 + 01011x
表 4 铅溶液标准系列
C/μg1L - 1 (y) 010
510 1010 1510 2010 2510
Abs (x) 010000 010273 010546 010772 011056 011259
火焰原子吸收分光光度法测定水中铜的含量
（ Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｄ ｏ ｎ ｇ Ｂ ｏ ｌ ｕ ｏ Ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｌ Ｐ ｒ ｏ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｍ ｏ ｎ ｉ ｔ ｏ ｒ ｉ ｎ ｇ Ｓ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ， Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｄ ｏ ｎ ｇ Ｂ ｏ ｌ ｕ ｏ ５ １ ６ １ ０ ０， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ） Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ｆ ｌ ａ ｍ ｅ ａ ｔ ｏ ｍ ｉ ｃ ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｍ ｅ ｔ ｎ ｙ（ Ｆ Ａ Ａ Ｓ ）ｗ ａ ｓ ｓ ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｅ ｄ ｔ ｏ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ｅ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｐ ｐ ｅ ｒ ｉ ｎ ｗ ａ ｔ ｅ ｒ ｓ ａ ｍ—
０ ． ０ １ ３ ｍ ｇ ／ Ｌ ，实际样品加标回收率在 ９ １ ． ７ ％ ～１ ０ ５ ． ５ ％ ，可用于水中铜的定量检测… 。
关 键词 ：火焰原子吸收法；水；铜
中图分 类号 ：０ ６ ５ ７
文 献标识 码 ：Ａ
文章 编号 ：１ ０ ０ １ — ９ ６ ７ ７ （ ２ ０ １ ３ ） １ ４— ０ １ ６ ０ — ０ ３
ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｂ ａ ｎ ｃ ｅ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｂ ａ ｎ ｃ ｅ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｏ ｄ ｅ ｔ ｅ ｍ ｉ ｒ ｎ ｅ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｅ ｌ ｅ ｍｅ ｎ ｔ — ・ ｃ ｏ ｐ ｐ ｅ ｒ ｔ ｏ
第４ １ 卷第 ｌ ４期
石墨炉原子吸收法测定水样中痕量铜
石墨炉原子吸收法测定水样中痕量铜一、实验目的：通过本实验，了解石墨炉原子化器的基本构造，掌握石墨炉原子吸收法的原理、特点、分析方法及实验技术。
二、实验原理：铜是生物的微量必需营养元素，又是环境污染元素。
铜在环境中的浓度一般较低，需使用高灵敏度方法进行测定。
石墨炉原子吸收法是最灵敏的方法之一，绝对灵敏度可高达10-10~10-14克，相对灵敏度达ng/mL，可以满足水样中铜的测定要求。
实际分析中，样品的原子化程序一般采用四个阶段：干燥阶段：目的是在低温下蒸发试样中的溶剂。
干燥温度取决于溶剂及样品中液态组分的沸点，一般选取的温度应略高于溶剂的沸点。
干燥时间取决于样品体积和其基体组成，一般为10s~40s。
灰化阶段：目的是破坏样品中的在机物质，尽可能的除去基体成分。
灰化温度取决于样品的基体和待测元素的性质，最高灰化温度以不使待测元素挥发为准则，一般可通过灰化曲线求得。
灰化时间视样品的基体成分确定，一般为10~40s。
原子化阶段：样品中待测元素在此阶段被解离成气态的基态原子。
原子化温度可通过原子化曲线或查手册确定。
原子化时间以原子化完全为准，应尽可能选短些。
在原子化阶段，一般采用停气技术，以提高测定灵敏度。
清洗阶段：使用更高的温度以完全除去石墨管中的残留样品，消除记忆效应。
程序温度时间方式干燥120 20 升灰化500 10、10 升、保原子化1800 5 保清除2000 3 保三、仪器的操作和使用：1. 接通电源，打开电脑。
2.首先打开冷却水和氩气开关，使氩气钢瓶出囗压力为0.5 Mpa。
3.安装空心阴极灯；打开主机电源。
4.仪器的自检与初始化。
从计算机终端启动仪器的工作程序，仪器开始对数据通讯、波长扫描机构、狭缝机构和换灯机构进行自检和初始化。
自检完成后，显示主菜单和工具栏。
5.设置实验条件，寻峰6. 参数设置：点击工具栏新建文件按钮，在主菜单中选择所分析元素、波长、光谱通带和灯号。
在“仪器参数”菜单中输入项目信息，然。
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火焰、石墨炉原子吸收法测定自来水中痕量铜
本实验是用火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法对自来水中痕量铜进行了比较测定。
在选定仪器最佳条件下，两种方法测定铜的各项指标均在质量控制要求范围内，且各有优缺点。
火焰原子吸收法干扰少，操作简便，测定快速，测定下限偏高；石墨炉原子吸收法取样少，灵明度高，检出限低。
标签：火焰；石墨炉；自来水；铜
随着人们对自来水水质与人体健康密切关系的不断深化认识，自来水水质已越来越引起人们的重视。
铜是人体必需的一种微量元素，在人体的新陈代谢过程中起着重要的作用。
但如果铜元素在体内的含量过高，则有可能导致中毒。
天然水中铜含量甚少，但水体流经铜矿床或含废水污染或使用铜盐抑制水体藻类生长时水中铜含量增加，超过1.0mg/L时可使白色织物着色，超过1.5mg/L时水有异味。
根据国家颁布的《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006规定，铜元素的检测方法主要有火焰、石墨炉原子吸收法，本文主要通过这两种方法测定自来水中痕量铜，通过实验比较两种方法的检出限、精密度和准确度。
1、主要仪器和试剂
主要仪器：PEAA800火焰+石墨炉一体化原子吸收光谱仪（铂金埃尔默仪器有限公司）
PE-AS800自动进样器；铜空心阴极灯
主要试剂：硝酸（优级纯）；铜标准溶液（100mg/L）；超纯水
玻璃器皿：使用前需用硝酸（1+1）浸泡24h后，再用超纯水清洗晾干。
2、实验部分
2.1 实验原理
2.1.1 火焰原子吸收法原理
水样中金属离子被原子化后，吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线（铜324.7nm），吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比。
在其他条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较定量。
2.1.2 石墨炉原子吸收法原理
样品适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内以原子化高温蒸
发解离为原子蒸气。
待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发射的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。
2.2 水样的采集与制备
水样正常采集后，为防止金属元素沉淀或被容器吸附，加优级硝酸至PH < 2，使水
样中的金属元素呈溶解状态，一般可保存数周。
2.3 测量参数与工作条件
火焰原子吸收法的测量参数见表1所示，石墨炉原子吸收法的测量参数及工作条件分
2.4 标准曲线的绘制
2.4.1 火焰原子吸收法
铜元素标准溶液（环境研究所）质量浓度为100mg/L.移取0、0.50、1.0、2.0、3.0、
4.0ml于100ml容量瓶中，用1%优级纯硝酸做稀释液，配置得0、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0mg/L系列标准混合溶液。
由图一可知，在0～4.0mg/L范围内，铜的吸光度与浓度呈现特别好的线性关系，相关系数在0.9998以上。
2.4.2 石墨炉原子吸收法
铜元素标准溶液（环境研究所）质量浓度为100mg/L.用1%优级纯硝酸做稀释液，逐级
配置得50?g/L标准储备溶液。
将50?g/L 的标准溶液移入小型塑料杯中，置于自动进样盘内，由PE-AS800自动进样器自动配置得0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0?g/L系列标准测定溶液并依次测定。
由图二可知，在0～25.0?g/L范围内，铜的吸光度与浓度呈现良好的线性关系，相关系数在0.9993以上。
3、结果与讨论
3.1 干扰与消除
自来水中共存干扰金属离子对铜的吸收干扰较小，因此背景干扰可用氘灯加
以校正，石墨炉法基体干扰较有影响，可采用加入钯基体改进剂方法消除。
3.2 两种方法的检出限比较
在选定最佳工作条件下，分别用火焰和石墨炉原子吸收法对试剂空白溶液平行测定10次，计算标准偏差（SD）为8.23×10-5 mg/L和1.16×10-4?g/L，D.L检出限为0.0039 mg/L和0.0590?g/L。
3.3 两种方法的精密度比较
取浓度为0.50mg/L和5.0?g/L的铜标准溶液分别用火焰法和石墨炉法连续进样10次，测定浓度，结果见表4所示。
结果表明，两种方法各自平行测定10次样品吸光度十分接近，火焰法和石墨炉法的RSD分别为0.21%和0.69%，说明两种方法的重现性较好，都具有很高的精密度。
3.4 两种方法的加标回收率比较
取两份0.50mg/L、1.0mg/L的铜标准溶液49mL，分别再加入浓度为10mg/L、20mg/L的铜标准溶液1mL，混合均匀，按实验方法，设定优化后的最佳工作参数，对铜元素测定吸光度。
测定结果如表5。
结果表明，回收率在96%～106%之间，信号稳定，抗干扰能力强，较好的准确度。
取两份 5.0μg /L、10.0μg /L的铜标准溶液49mL，分别再加入浓度为50μg/L/100μg /L的铜标准溶液1mL，混合均匀，按实验方法，设定优化后的最佳工作参数，对铜元素测定吸光度。
测定结果如表6。
结果表明，回收率在102%～105%之间，信号稳定，抗干扰能力强，较好的准确度。
4、小结
火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法测定自来水中痕量铜，其检出限、精密度、准确
度均满足质量控制要求，但还是有各自优缺点。
火焰原子吸收法的测定时间短，操作简单，但存在着测定下限偏高的弱点，适合于大批量较高浓度样品的分析。
石墨炉原子吸收法测定时间长，但灵敏度高、测定下限浓度低，有效解决了火焰原子化法效率低的不足，靈敏度提高10-200倍，更适合准确测定自来水中痕量铜。
参考文献：
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[4]张华丽.火焰原子吸收分光光度法测定水中铜的含量[J].广州化工，2013，14：160-161+166.。