邻二甲苯气相氧化制取邻苯二甲酸酐
邻二甲苯气相氧化制取邻苯二甲酸酐
邻二甲苯气相氧化制取邻苯二甲酸酐一、实验目的1、熟悉气相催化氧化制取含氧有机化合物的原理和方法。
2、掌握气－固相催化反应的实验技术。
3、认识催化作用在化学品合成中的重要意义。
二、实验原理由于邻二甲苯侧链的易氧化特性，将邻二甲苯和空气组成的混合气体通过以五氧化二钒、二氧化钛为主的催化剂，在360℃以上发生氧化反应，生成主产品邻苯二甲酸酐（俗称苯酐），同时还生成顺丁烯二酸酐（俗称顺酐）、邻甲基苯甲醛、苯甲酸等副产物。
主反应式：CH3 CH3CCOOOH2OO2++3+1109 kJ/mol 360 ℃3V-Ti-O完全氧化反应（燃烧反应）：CH3CH3H2OO2+5+4380 kJ/mol10 1/2CO28+反应历程：CH3 CH3CCOOOH2OO2CH3CHO3-COOHCOOHO2+CHO O2+三、实验装置流程及试剂实验流程图如图1所示。
邻二甲苯的气相氧化制邻苯二甲酸酐的反应在管式固定床反应器内进行，固定床反应器上端（反应器高度的1/4）装填惰性刚玉球，起预热和混合原料气的作用，下端（反应器高度的3/4）装填催化剂，起氧化反应作用。
邻二甲苯经柱塞式计量泵计量后由进入反应器上端，从空气压缩机出来的空气经转子流量计计量后进入反应器，在反应器的上端进行预热气化，经过反应器的预热段预热到反应温度，然后通过催化剂床层进行氧化反应。
反应气体从反应器下端出来经过第一捕集器冷却成白色针状晶体并加以收集，余气经过第二捕集器再次冷凝收集产品。
尾气经过第一、第二冷凝器后排空。
实验装置实物图如图2所示。
实验试剂：邻二甲苯（O-xylene），纯度99%。
图 1 邻二甲苯的气相氧化流程简图图2-14-2 邻二甲苯的气相氧化装置实物图四、实验操作步骤1、称取苯酐第一捕集器空瓶重量分别记为W10。
邻二甲苯气相氧化制邻苯二甲酸酐
2. 学会使用工艺实验常用的仪器设备，如调压变压器、电子继电器、触 点温度计及控温仪表等。
3. 掌握气固相氧化反应的流程安排原则，对比流化床、固定床反应的优 缺点，选择最优的氧化反应条件。
二.实验原理
当反应器及汽化器达到所需温度时，先打放空阀，再打开压缩空气进口阀 门及用调节放空阀的放空量大小，使一定量的空气经过缓冲瓶、稳压管， 稳压管便有少量气泡逸出。此时系统的压力由稳压管的液柱高度决定。空 气再经缓冲瓶及干燥瓶分为二路(经锐孔流速计计量)一路空气经汽化器代 出邻二甲苯，形成空气-邻二甲苯混合蒸气；另一路不经过汽化器，两股气 体会合进入反应器。反应温度明显上升，控制反应温度在 440-480℃，在 接收器中便有白色针状结晶出现。
式中:
0.07406: 邻苯二甲酸酐毫克当量
N:ห้องสมุดไป่ตู้
NaOH 当量浓度
V:
NaOH 用量
G:
试样重
思考题:
1. 工业上邻二甲苯的生产方法有哪些？ 2. 那些因素影响产品的质量和收率？ 3. 为什么要控制汽化器的温度？ 4. 为什么开始加料时床层温度低于反应温度？ 5. 对比流化床和固定床反应器的优缺点。
9. 考虑到可控硅管电流突变时较易损坏，在开炉和关炉时，将右下角开 关拨向＂手动＂，使电流缓慢上升和下降。
五.产品分析
为了衡量反应过程中所使用催化剂的优劣和确定最适宜的反应条件， 必须要分析反应产物(包括副产品)从而计算反应过程的转化率、催化剂选 择性和收率。综合考虑以上几个数据以及催化剂寿命的长短、强度和经济 因素等，进行筛选催化剂。
将洗涤液合并前面的大烧杯中，加热至沸，用此溶液溶解捕集器中的产品， 最后用煮沸过的蒸馏水洗涤捕集器 2-3 次，将洗涤液稍凉后，转移至 500ml 容量瓶中，冷却至室温时稀释至刻度，用移液管准确移取上述溶液 50ml 于 250ml 锥形瓶中，用酚酞为指示剂，以 0.2N 的 NaOH 标准溶液滴定。
basf法生产邻苯二甲酸酐工艺流程
basf法生产邻苯二甲酸酐工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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邻苯二甲酸酐的应用
邻苯二甲酸酐生产技术1.邻二甲苯氧化法主反应如图，此外，由副反应还生成苯甲酸、顺丁烯二酸酐等。
该反应为强放热反应，因此选择适宜的催化剂（高活性和高选择性）和移出反应热以抑制深度氧化反应，是工业过程的关键。
由此而开发了多种不同的生产方法。
工业生产方法一般是采用以五氧化二钒为主的钒系催化剂（见金属氧化物催化剂）进行邻二甲苯的气相氧化。
高负荷表面涂层的钒系催化剂，催化剂载体是惰性的无孔瓷球、刚玉球和碳化硅球等。
选用环状载体制备催化剂。
这种新型催化剂可以减少因内扩散引起的深度氧化反应，从而提高了苯酐的收率、选择性和催化剂的负荷。
反应器多采用列管式固定床。
典型工艺过程（见图）是将过滤后的无尘空气经压缩、预热，与气化的邻二甲苯蒸气混合后进入反应器，在400～460℃下进行氧化反应，进料空速2000～3000h-1，空气中邻二甲苯浓度40～60g/m3（标准），反应热由管外循环的熔盐带出。
反应产物进入蒸汽发生器，被冷却的反应气经进一步冷却，回收粗苯酐。
尾气经水洗回收顺丁烯二酸酐后放空，或用催化燃烧法净化后再放空。
粗苯酐经减压精馏由塔顶分离出低沸点的顺丁烯二酸酐、甲基顺丁烯二酸酐及苯甲酸等；塔底物料经真空精馏，得到苯酐产品。
2．邻二甲苯氧化法萘氧化法副反应生成萘醌、顺丁烯二酸酐等。
所用催化剂也是钒系催化剂。
工艺过程与邻二甲苯氧化相似。
萘氧化的反应器有列管式固定床和流化床两种。
流化床反应器的反应热由反应器内的冷却管移走。
流化床催化剂的粒度要求有一适宜的范围,通常为40～300μm。
使用流化床的优点是:反应器可以在比较均匀的温度、较高的原料-空气比下操作，产物较易捕集。
3.工业应用。
苯酐合成
苯酐合成巴晶一、摘要：经过过滤与预热的邻二甲苯与经过过滤预热的空气在混合器内经过8个OX喷嘴雾化混合后进入反应器中，反应器内有17900根列管，管内装有4层不同的触煤,混合后的OX与空气中的氧气在催化剂五氧化二钒的作用下发生氧化放热反应，生产邻苯二甲酸酐。
二、关键词：邻二甲苯(ox)、空气(air) 、邻苯二甲酸酐(Pa)、反应器(reactor)、三、正文：苯酐(邻苯二甲酸酐)是重要的有机合成化工原料之一，利用其容易脱酸、磺化、酯化的化学特性，被广泛用作增塑剂、聚酯树脂、醇酸树脂及医药、食品、染料、农药等的原料和中间体。
其衍生物可加工成品种繁多、性能优越、用途广泛的化工产品，以满足化工、电子、机械、航天、纺织等工业部门的需求，同时其新的衍生物正在不断增加，应用范围也日益拓宽。
苯酐的生产工艺流程如下：苯酐的合成一般有柰法和邻法两种，本论文讨论的为邻法合成。
邻法合成采用德国巴斯夫公司技术，采用固定床空气催化氧化法。
经过过滤与预热的邻二甲苯与经过预热的空气在混合器内经过8个OX喷嘴雾化混合后进入反应器中，反应器内有17900根列管，管内装有4层不同的触煤（V2O5）,混合后的OX与空气中的氧气在催化剂五氧化二钒的作用下发生氧化放热反应，生成粗邻苯二甲酸酐。
高温反应放出的热量通过融盐传递给蒸气供发电或其它单元加热用。
粗苯酐在经过冷却除杂质后进入精馏单元，利用各物质沸点的不同原理来去除轻组份、重组份得到纯度较高的PA。
苯酐合成过程一般可分为如下操作单元，进料、反应、切换冷凝器、热处理、精馏。
其中反应和精馏为苯酐合成的主要单元。
反应区工艺流程：涡轮空气机将空气压缩后通过空气过滤器和空气预热器，邻二甲苯经过生产现场的OX泵提供动力，通过OX过滤器和预热器，过滤预热后的空气和OX混合后蒸气雾化由八个OX喷嘴喷入反应器内，反应器为整套装置的核心。
在反应器的管层OX与空气在触煤的催化作用下，发生氧化放热反应，化学能转化为热能，反应得到PA和少量MA/BA等等。
浅谈邻二甲苯氧化制苯酐工艺装置的优化设计
浅谈邻二甲苯氧化制苯酐工艺装置的优化设计摘要：苯酐全名邻苯二甲酸酐，是世界上常用的化工、医药生产产品，我国的苯酐主要用于制造塑料制品和树脂涂料。
本文主要介绍了邻二甲苯氧化制苯酐的工艺生产过程，我国的生产现状，说明了苯酐制造流程必须进行优化设计，实现苯酐国产化。
关键词：苯酐邻二甲苯法工艺装置优化苯酐，一种重要的化工生产原料，目前在我国广泛的应用在制作塑料、树脂当中。
邻二甲苯氧化法是苯酐的主要生产工艺，这种工艺的技术较为先进，生产效率更高，生产成本也比较低。
这种生产工艺多采用气相催化氧化法，另外在国际上也有多种工艺技术。
为了提高生产效率，提升企业效益，我们还需对生产工艺进一步进行优化。
一、邻二甲苯氧化制苯酐工艺流程1.氧化反应首先将空气和邻二甲苯进行预热处理，并对空气进行压缩，然后送入邻二甲苯气化器，令二者均匀混合。
随后，将充分混合的气体送入到列管式固定床反应器当中，这时反应器中的催化剂便起了作用使邻二甲苯被氧化，生成苯酐，由于这时一个放热反应，同时还会放出大量热。
热量会被反应管周围循环使用的熔盐带走。
另外，反应中附带的蒸汽要提供反应装置的保温作用。
2.冷凝回收反应气体会从反应器底部出来，经过冷却器，到达自动切换操作的冷凝系统中，从而回收反应气体中的苯酐。
由于苯酐是从气态转化到固态，所以这是一个凝华的过程，凝华时冷凝器内通入冷油，固体苯酐数量达到需要回收的时候转变为热油，使固态的苯酐液化，通入到粗苯酐贮槽中。
3.精制苯酐粗苯酐还要进行精制处理，首先进行高温加热，将反应副产物分解。
粗苯进行过高温处理后脱掉其中的轻组分和重组分，最后得到精度较高的液态苯酐，并进行真空精馏。
4.结片包装将液态苯酐进行结片处理，得到片状的固态苯酐，并进行产品包装。
5.尾气处理冷凝器在作用时会产生大量的尾气，包括空气和大量的CO2，伴随着少许的有机物。
这些尾气要经过水洗处理，达到国家规定标准后在排放出去。
二、我国苯酐生产工艺技术现状自1980年来，我国的石油化工产业得到了迅猛的发展，虽然苯酐生产原材料越来越多，但我国的苯酐供需矛盾却没能得到解决，为了满足市场需求，我国的相关企业联合了研究所和高校等单位，进行了苯酐生产技术研发。
制备邻苯二甲酸酐的方法[发明专利]
![制备邻苯二甲酸酐的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/b1a2226ebceb19e8b9f6ba59.png)
专利名称：制备邻苯二甲酸酐的方法专利类型：发明专利
发明人：T·黑德曼,H·宛捷柯
申请号：CN99806620.6
申请日：19990510
公开号：CN1303383A
公开日：
20010711
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种制备邻苯二甲酸酐的方法,其中在固定床中在升高的温度下用含有分子氧的气体和使用至少3种装在相互叠加区段的涂层催化剂催化气相氧化二甲苯和/或萘,该催化剂具有涂敷在载体材料核上的催化活性金属氧化物层,其中催化剂活性从气体入口端到气体出口端逐区段升高,各区段催化剂的活性是这样设定的,以致与下一区段催化剂相比,最低活性催化剂含有较少量的活性物质,和如果需要的话,附加更多的作为掺杂剂的碱金属,该碱金属选自钾,铷和铯,与第二区段的催化剂相比,随后的还更高活性的催化剂含有相同数量的活性物质和甚至更少的作为掺杂剂的碱金属或更大量的活性物质,和如果需要的话,更少的作为掺杂剂的碱金属。
申请人：巴斯福股份公司
地址：德国路德维希港
国籍：DE
代理机构：中国国际贸易促进委员会专利商标事务所
代理人：吴亦华
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邻二甲苯气相氧化制取邻苯二甲酸酐
邻二甲苯气相氧化制取邻苯二甲酸酐邻二甲苯气相氧化制取邻苯二甲酸酐一、实验目的1、熟悉气相催化氧化制取含氧有机化合物的原理和方法。
2、掌握气－固相催化反应的实验技术。
3、认识催化作用在化学品合成中的重要意义。
二、实验原理由于邻二甲苯侧链的易氧化特性，将邻二甲苯和空气组成的混合气体通过以五氧化二钒、二氧化钛为主的催化剂，在360℃以上发生氧化反应，生成主产品邻苯二甲酸酐（俗称苯酐），同时还生成顺丁烯二酸酐（俗称顺酐）、邻甲基苯甲醛、苯甲酸等副产物。
主反应式：CH 3CH 3C OO OH 2O O 2++3+1109 kJ/mol360 ℃3V-Ti-O完全氧化反应（燃烧反应）：CH 3CH 3H 2O O 2+5+4380 kJ/mol10 1/2CO 28+反应历程：CH 3CH 3C O OOH 2OO 2CH 3CHO 3-COOH COOHO 2+CHO O 2+三、实验装置流程及试剂实验流程图如图1所示。
邻二甲苯的气相氧化制邻苯二甲酸酐的反应在管式固定床反应器内进行，固定床反应器上端（反应器高度的1/4）装填惰性刚玉球，起预热和混合原料气的作用，下端（反应器高度的3/4）装填催化剂，起氧化反应作用。
邻二甲苯经柱塞式计量泵计量后由进入反应器上端，从空气压缩机出来的空气经转子流量计计量后进入反应器，在反应器的上端进行预热气化，经过反应器的预热段预热到反应温度，然后通过催化剂床层进行氧化反应。
反应气体从反应器下端出来经过第一捕集器冷却成白色针状晶体并加以收集，余气经过第二捕集器再次冷凝收集产品。
尾气经过第一、第二冷凝器后排空。
实验装置实物图如图2所示。
实验试剂：邻二甲苯（O-xylene ），纯度99%。
图 1 邻二甲苯的气相氧化流程简图图2-14-2 邻二甲苯的气相氧化装置实物图四、实验操作步骤1、称取苯酐第一捕集器空瓶重量分别记为W10。
2、安装捕集器，检查各部分仪器连接是否正确，注意各橡皮管是否塞紧，压紧，以防漏气。
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邻二甲苯气相氧化制取邻苯二甲酸酐
一、实验目的
1、熟悉气相催化氧化制取含氧有机化合物的原理和方法。
2、掌握气－固相催化反应的实验技术。
3、认识催化作用在化学品合成中的重要意义。
二、实验原理
由于邻二甲苯侧链的易氧化特性，将邻二甲苯和空气组成的混合气体通过以五氧化二钒、二氧化钛为主的催化剂，在360℃以上发生氧化反应，生成主产品邻苯二甲酸酐（俗称苯酐），同时还生成顺丁烯二酸酐（俗称顺酐）、邻甲基苯甲醛、苯甲酸等副产物。
主反应式：
CH3 CH3
C
C
O
O
O
H2O
O2
++3+1109 kJ/mol 360 ℃
3
V-Ti-O
完全氧化反应（燃烧反应）：CH3
CH3
H2O
O2
+5+4380 kJ/mol
10 1/2CO2
8+
反应历程：
CH3 CH3C
C
O
O
O
H2O
O2
CH3
CHO
CH3
COOH
-
COOH
COOH
O2
+O2
+CHO O2
+
三、实验装置流程及试剂
实验流程图如图1所示。
邻二甲苯的气相氧化制邻苯二甲酸酐的反应在管式固定床反应器内进行，固定床反应器上端（反应器高度的1/4）装填惰性刚玉球，起预热和混合原料气的作用，下端（反应器高度的3/4）装填催化剂，起氧化反应作用。
邻二甲苯经柱塞式计量泵计量后由进入反应器上端，从空气压缩机出来的空气经转子流量计计量后进入反应器，在反应器的上端进行预热气化，经过反应器的预热段预热到反应温度，然后通过催化剂床层进行氧化反应。
反应气体从反应器下端出来经过第一捕集器冷却成白色针状晶体并加以收集，余气经过第二捕集器再次冷凝收集产品。
尾气经过第一、第二冷凝器后排空。
实验装置实物图如图2所示。
实验试剂：邻二甲苯（O-xylene），纯度99%。
图 1 邻二甲苯的气相氧化流程简图
图2-14-2 邻二甲苯的气相氧化装置实物图
四、实验操作步骤
1、称取苯酐第一捕集器空瓶重量分别记为W10。
2、安装捕集器，检查各部分仪器连接是否正确，注意各橡皮管是否塞紧，压紧，以防漏气。
3、启动无油空压机，调节出口压力为0.1 MPa，调节转子流量计，观察气流是否畅通，
接通装置电源，对预热器和反应器进行加热，预热器加热设定温度为180℃，反应器加热设
定温度为340－360℃。
4、当预热器和反应器加热到所需要的温度后，记录邻二甲苯进料计量管的刻度读数V1，开启柱塞式计量泵，按照设定流量（5~15 ml/hr）连续进邻二甲苯（邻二甲苯在空气中的浓度为10～40克/立方米）。
反应器床层温度控制为450±20℃。
5、在反应过程中，要仔细观察反应现象，力争在15~20分钟内稳定催化剂床层温度，防止催化剂产生飞温，防止反应系统阻塞或泄漏。
6、反应过程中要密切注视各部位的温度控制是否正常，流量是否稳定，每隔5分钟按要求记录数据（实验记录附后）
7、反应0.5－1.5小时，实验结束，关闭柱塞式计量泵电源，停止邻二甲苯进料，继续用空气吹扫反应器床层20-30分钟，待温度下降至反应开始前的温度或基本不下降。
记录邻二甲苯进料的刻度读数V2，
8、取下第一捕集器，称其重量，分别记为W1。
9、关闭装置电源，停止加热，待反应器温度下降至250℃后，关闭无油空压机，停止空气进料。
关闭冷凝水。
五、实验数据记录
邻二甲苯的气相氧化制邻苯二甲酸酐实验操作数据列于表2-14-1，实验中间隔五分钟记录一次。
表2-14-1邻二甲苯的气相氧化制邻苯二甲酸酐实验操作记录
实验日期室温大气压
六、实验数据处理
粗品收率计算
%100)
()
W (W 21101⨯--=
V V ρη
式中：（W 1-W 10）第一捕集器产品重量。
（V 1-V 2）为邻二甲苯的进料体积数。
ρ为邻二甲苯的密度，取0.88 g/ml 。
七、实验结果与讨论
1．给出实验结果 2．思考与讨论
（1）反应热点温度对苯酐收率的影响？
（2）影响反应热点温度的因素有哪些？如何才能使反应能够稳定地进行？ （3）反应气体管路堵塞对实验造成的后果如何？
八、实验注意事项
1、反应器热点温度的控制
实验过程中要密切关注反应器床层的温度，温度的控制范围在430~460℃之间，尤其在氧化反应的初期，当温度在450~460℃，热点温度的升温速度与反应开始前相比没有明显的降低，将很难在430~460℃范围内稳定温度。
此时，可以通过减小邻二甲苯的进料流率或增大空气流量，来减缓反应放热量。
必要的情况下，甚至停止邻二甲苯进料。
在氧化反应过程中，还要时刻关注邻二甲苯进料泵的进料流率，每五分钟对邻二甲苯的进料流率进行标定并记录，防止因邻二甲苯进料流率的增加而导致反应器飞温，造成事故。
2、保持反应系统气路通畅
由于邻二甲苯氧化生成的产品——苯酐熔点高，常温下为白色针状晶体，因此从反应器底部出来的反应气经冷却后在进入两个收集产品的捕集器的管路中都会有固体产品粘附于管壁上，经过较长时间后则会堵塞管路，导致气路不通畅，作为氧化介质的空气则不能进入反应器，此时则会停止反应。
当反应系统的管路被反应物堵塞之后要及时进行疏通，否则会造成实验的中断，甚至引发实验事故。
九、参考文献
1．南京工业大学化工学院. 化学工程与工艺实验讲义. 2001.7，p49~51. 2．廖巧丽，米镇涛. 化学工艺学. 北京：化学工业出版社，2001
附录：原料与产品性质
（1）邻二甲苯（O-xylene ），分子量106.17，密度0.88，熔点-25 ℃，沸点144 ℃，闪点29 ℃。
无色透明液体，有芳香气味，有毒。
不溶于水，溶于乙醇和乙醚，与丙铜、苯、石油醚和四氯化碳混溶。
主要用作有机合成原料和溶剂。
（2）邻苯二甲酸酐，也称苯酐（Phthalic anhydride ），分子量152.16，密度1.527（4℃），熔点131℃，沸点284.5 ℃，闪点151.7 ℃。
白色针状晶体。
微溶于冷水，易溶于热水并水解为邻苯二甲酸。
溶于乙醇、苯和吡啶。
微溶于乙醚。
用于制增塑剂、染料、药物、聚酯树脂、醇酸树脂、塑料和涤纶等。