邻苯二甲酸酐的制备方法
邻二甲苯气相氧化制取邻苯二甲酸酐
邻二甲苯气相氧化制取邻苯二甲酸酐一、实验目的1、熟悉气相催化氧化制取含氧有机化合物的原理和方法。
2、掌握气－固相催化反应的实验技术。
3、认识催化作用在化学品合成中的重要意义。
二、实验原理由于邻二甲苯侧链的易氧化特性，将邻二甲苯和空气组成的混合气体通过以五氧化二钒、二氧化钛为主的催化剂，在360℃以上发生氧化反应，生成主产品邻苯二甲酸酐（俗称苯酐），同时还生成顺丁烯二酸酐（俗称顺酐）、邻甲基苯甲醛、苯甲酸等副产物。
主反应式：CH3 CH3CCOOOH2OO2++3+1109 kJ/mol 360 ℃3V-Ti-O完全氧化反应（燃烧反应）：CH3CH3H2OO2+5+4380 kJ/mol10 1/2CO28+反应历程：CH3 CH3CCOOOH2OO2CH3CHO3-COOHCOOHO2+CHO O2+三、实验装置流程及试剂实验流程图如图1所示。
邻二甲苯的气相氧化制邻苯二甲酸酐的反应在管式固定床反应器内进行，固定床反应器上端（反应器高度的1/4）装填惰性刚玉球，起预热和混合原料气的作用，下端（反应器高度的3/4）装填催化剂，起氧化反应作用。
邻二甲苯经柱塞式计量泵计量后由进入反应器上端，从空气压缩机出来的空气经转子流量计计量后进入反应器，在反应器的上端进行预热气化，经过反应器的预热段预热到反应温度，然后通过催化剂床层进行氧化反应。
反应气体从反应器下端出来经过第一捕集器冷却成白色针状晶体并加以收集，余气经过第二捕集器再次冷凝收集产品。
尾气经过第一、第二冷凝器后排空。
实验装置实物图如图2所示。
实验试剂：邻二甲苯（O-xylene），纯度99%。
图 1 邻二甲苯的气相氧化流程简图图2-14-2 邻二甲苯的气相氧化装置实物图四、实验操作步骤1、称取苯酐第一捕集器空瓶重量分别记为W10。
4-硝基邻苯二甲酸酐标准__概述及解释说明
4-硝基邻苯二甲酸酐标准概述及解释说明1. 引言1.1 概述4-硝基邻苯二甲酸酐是一种常用的有机化合物，化学式为C8H5NO6。
它通常以黄色晶体的形式存在，是一种重要的中间体，广泛应用于医药、农药和染料等行业。
本文将对4-硝基邻苯二甲酸酐标准进行详细解释说明，并探讨其合成方法、物理化学性质以及分析方法研究。
1.2 文章结构本文共分为五个主要部分：引言、4-硝基邻苯二甲酸酐标准解释说明、硝基邻苯二甲酸酐的合成方法、物理化学性质与分析方法研究以及结论与展望。
首先，引言部分将介绍文章的概述，并阐明文章结构和目的。
然后，我们将详细解释4-硝基邻苯二甲酸酐标准的定义、背景和应用范围。
接下来，我们将探讨该化合物的合成方法，包括常规合成方法、现代高效合成方法以及工业应用案例。
随后，我们将关注其物理化学性质的研究，包括热力学性质、光谱分析方法和结构表征技术。
最后，我们将总结该部分内容，并对存在的问题及未来发展方向进行展望。
1.3 目的本文旨在通过深入探讨4-硝基邻苯二甲酸酐标准及其相关内容，增加对该化合物的理解和认识。
同时，通过介绍合成方法、物理化学性质与分析方法研究，为相关领域的科研工作者提供参考和指导。
此外，在文章的结论部分，我们将总结目前已有的知识并指出未来可能的研究方向，以促进该领域的进一步发展。
2. 4-硝基邻苯二甲酸酐标准解释说明：2.1 定义和背景:4-硝基邻苯二甲酸酐是一种带有硝基官能团（NO2）的有机化合物。
它通常以其化学式C8H5NO6表示，并具有白色结晶固体的外观。
这种化合物可用于许多工业和科学研究领域，特别是在染料、药物、聚合物和爆炸品的合成中。
硝基邻苯二甲酸酐通常通过在邻苯二甲酸上引入硝基来制备。
在此过程中，硝基离子会与邻苯二甲酸发生反应，将硝基添加到芳香族环上。
这个过程可以使用不同的合成方法实现，包括常规方法和现代高效方法。
2.2 标准涵义:“4-硝基邻苯二甲酸酐标准”指的是对该化合物进行检测、分析、制备和使用时所需遵循或参考的规范或指南。
邻苯二甲酸酐(1)
• 1.2性质： 该品为白色粉末或鳞片状结晶固体， 比重1.527（4℃） ，熔点为130.8℃，沸点 284.5℃，易升华，稍溶于冷水，在热水中可 水解为邻苯二甲酸，易溶于乙醇，苯和吡啶， 微溶于乙醚。
避免产物的深度氧化, 避免产物的深度氧化, 反应器用微波炉 使用频率为2.45GHz原料气采用空 加热 ,使用频率为2.45GHz原料气采用空 气(3cm3/s) 携带50℃邻二 甲苯蒸汽进 携带50℃ 入催化床,混合气组成为邻二甲苯/ 入催化床,混合气组成为邻二甲苯/空气 =1/1.99 . V2O5/ SiO2和V2O5/C催化剂 SiO2和V2O5/C催化剂 分别在620W和450W微波幅射下预热 分别在620W和450W微波幅射下预热 5min 和2min ,床层温度分别达290℃和 ,床层温度分别达 床层温度分别达290℃ 340℃ 340℃,此时连续通入原料气 ,微波功率 调至135W进行反应 进行反应, 调至135W进行反应,反应产物用上海分 析仪器厂1102型色谱仪进行分析 析仪器厂1102型色谱仪进行分析 ,采用 SE 一30填充柱(柱长3m ,柱温 210℃ ), 30填充柱 柱长3m ,柱温 210℃ 填充柱( 氢火焰鉴定器
• 1.3对人体的危害 本品具有中等毒性，可引起哮喘。长期吸 入可引起生殖、神经、肝肾系统的损害， 同时对皮肤、粘膜特别是眼角膜也有刺激 性。
1.4、用途 1.4、用途 • 用来生产邻苯二甲酸酯类增塑剂，如邻苯 二甲酸二辛酯（DOP）邻苯二甲酸二丁酯 （DBP）、异辛酯 、环己酯和混合酯等。 • 用于生产醇酸树脂和氨基树脂涂料 • 用于不饱和聚酯的生产，在染料工业中用 以合成蒽醌 • 在颜料生产中合成酞青兰 BS、 酞菁蓝 BX ， 酞菁蓝 B等颜料
DOP增塑剂的生产工艺过程
DOP增塑剂的生产工艺过程邻苯二甲酸二辛脂，简称DOP。
分子式：C24H38O4分子量：390.30性质：无色油状液体，比重0.9861(20/20 ),熔点-55 ，沸点370 （常压），不溶于水，溶于乙醇、乙醚、矿物油等大多数有机溶剂。
质量指标：GB11406-89表邻苯二甲酸二辛酯性能指标项目优级品一级品外观透明、无可见杂质的油状液体色度（铂-钴）号≤ 30 40酯含量％≥ 99.5 99密度（p20）g/cm 3 0.982-0.988 0.982-0.988酸度（以苯二甲酸计）％≤ 0.01 0.015加热减量％≤ 0.2 0.3闪点℃≥ 195 192热处理后色度（铂-钴）号≤ 100 -体积电阻系数. cm≥ 1x10″ -邻苯二甲酸二辛酯是重要的通用型增塑剂，主要用于聚氯乙烯树脂的加工，还可用于化纤树脂、醋酸树脂、ABS树脂及橡胶等高聚物的加工，也可用于造漆、染料、分散剂等。
通用级DOP，广泛用于塑料、橡胶、油漆及乳化剂等工业中。
用其增塑的PVC 可用于制造人造革、农用薄膜、包装材料、电缆等。
电气级DOP，具有通用级DOP的全部性能外，还具有很好的电绝缘性能，主要用于生产电线和电。
品级DOP，主要用于生产食品包装材料。
医用级DOP，主要用于生产医疗卫生制品，如一次性医疗器具及医用包装材料等。
主要用途：DOP是通用型增塑剂，主要用于聚氯乙烯脂的加工、还可用于化地树脂、醋酸树脂、ABS树脂及橡胶等高聚物的加工，也可用于造漆、染料、分散剂等、DOP增塑的PVC可用于制造人造革、农用薄膜、包装材料、电缆等。
运输：用槽罐车装运，本品应存放于通风、干燥处、远离火源。
邻苯二甲酸二辛酯的工业生产一．概述DOP的制备早在U33年就被批准为专利，工业化生产至今已有40多年历史，早期以间歇式作业为主，60年代出现半连续化工艺，即酯化部分为间歇式，酯化以后各工序改成连续式，目前国内普遍采用此法。
国外对全连续化工艺的研究虽然开展得比较早，但实现投产还只是近十多年间的事。
邻苯二甲酸酐和乙二醇的聚合反应
邻苯二甲酸酐和乙二醇的聚合反应是一种重要的有机化学反应，也是合成高分子材料的关键步骤。
本文将深入探讨这一聚合反应的机理、应用及相关研究进展。
一、聚合反应的基本原理1.1 邻苯二甲酸酐邻苯二甲酸酐是一种重要的有机化合物，化学式为C8H4O3。
它是一种酸酐，常用于制备聚酰亚胺类高分子材料。
在聚合反应中，邻苯二甲酸酐起着重要的作用，通过与乙二醇反应形成聚酯化合物。
1.2 乙二醇乙二醇是一种二元醇，化学式为C2H6O2。
它是一种重要的有机溶剂，也常用于聚合反应中作为反应物。
在与邻苯二甲酸酐的聚合反应中，乙二醇起着核心的作用，与邻苯二甲酸酐发生酯化反应，形成聚酯链。
二、聚合反应的机理2.1 酯化反应邻苯二甲酸酐与乙二醇的聚合反应是一种酯化反应。
在此反应中，酸酐与醇在酸性催化剂的作用下发生酯键的形成，生成聚酯链。
这是一种重要的有机合成反应，也是聚酯类高分子材料制备的基础。
2.2 聚合过程在聚合反应中，邻苯二甲酸酐和乙二醇以一定的摩尔比混合后，加入适量的酸性催化剂，如对甲苯磺酸钠等。
在加热条件下，邻苯二甲酸酐和乙二醇发生酯化反应，形成线性的聚酯链。
这一过程是连续进行的，直到所有的邻苯二甲酸酐和乙二醇均参与了反应。
2.3 反应条件聚合反应的条件对于产物的质量和产率有着重要的影响。
适当的温度、反应时间和催化剂的选择可以提高聚合反应的效率和产物的纯度。
反应溶剂的选择也是需要考虑的因素，不同的溶剂对反应速率和产物性质具有一定的影响。
三、聚合反应的应用3.1 高分子材料的制备邻苯二甲酸酐和乙二醇的聚合反应是合成聚酰亚胺类高分子材料的重要步骤。
这类高分子材料具有优异的耐热性、机械性能和介电性能，广泛应用于航空航天、电子器件等领域。
3.2 聚酯纤维的生产邻苯二甲酸酐和乙二醇的聚合反应也是生产聚酯纤维的关键步骤。
聚酯纤维是一种重要的合成纤维材料，具有良好的柔软性和耐磨性，广泛应用于纺织、服装等领域。
3.3 其他应用领域邻苯二甲酸酐和乙二醇的聚合反应还在光学材料、医用材料、涂料等领域具有重要的应用价值，为这些领域的材料研发和生产提供了重要的技术支持。
邻二甲苯气相氧化制取邻苯二甲酸酐
邻二甲苯气相氧化制取邻苯二甲酸酐一、实验目的1、熟悉气相催化氧化制取含氧有机化合物的原理和方法。
2、掌握气－固相催化反应的实验技术。
3、认识催化作用在化学品合成中的重要意义。
二、实验原理由于邻二甲苯侧链的易氧化特性，将邻二甲苯和空气组成的混合气体通过以五氧化二钒、二氧化钛为主的催化剂，在360℃以上发生氧化反应，生成主产品邻苯二甲酸酐（俗称苯酐），同时还生成顺丁烯二酸酐（俗称顺酐）、邻甲基苯甲醛、苯甲酸等副产物。
主反应式：CH3 CH3CCOOOH2OO2++3+1109 kJ/mol 360 ℃3V-Ti-O完全氧化反应（燃烧反应）：CH3CH3H2OO2+5+4380 kJ/mol10 1/2CO28+反应历程：CH3 CH3CCOOOH2OO2CH3CHO3-COOHCOOHO2+CHO O2+三、实验装置流程及试剂实验流程图如图1所示。
邻二甲苯的气相氧化制邻苯二甲酸酐的反应在管式固定床反应器内进行，固定床反应器上端（反应器高度的1/4）装填惰性刚玉球，起预热和混合原料气的作用，下端（反应器高度的3/4）装填催化剂，起氧化反应作用。
邻二甲苯经柱塞式计量泵计量后由进入反应器上端，从空气压缩机出来的空气经转子流量计计量后进入反应器，在反应器的上端进行预热气化，经过反应器的预热段预热到反应温度，然后通过催化剂床层进行氧化反应。
反应气体从反应器下端出来经过第一捕集器冷却成白色针状晶体并加以收集，余气经过第二捕集器再次冷凝收集产品。
尾气经过第一、第二冷凝器后排空。
实验装置实物图如图2所示。
实验试剂：邻二甲苯（O-xylene），纯度99%。
图 1 邻二甲苯的气相氧化流程简图图2-14-2 邻二甲苯的气相氧化装置实物图四、实验操作步骤1、称取苯酐第一捕集器空瓶重量分别记为W10。
2、安装捕集器，检查各部分仪器连接是否正确，注意各橡皮管是否塞紧，压紧，以防漏气。
3、启动无油空压机，调节出口压力为0.1 MPa，调节转子流量计，观察气流是否畅通，接通装置电源，对预热器和反应器进行加热，预热器加热设定温度为180℃，反应器加热设定温度为340－360℃。
邻苯二甲酸酐合成工艺设计[精编版]
![邻苯二甲酸酐合成工艺设计[精编版]](https://img.taocdn.com/s3/m/ddc6e904f01dc281e53af070.png)
邻苯二甲酸酐合成工艺设计[精编版]1 邻苯二酸酐文献综述1.1 邻苯二甲酸酐通用名：邻苯二甲酸酐，俗称：苯酐、酞酸酐、1,3-异苯并呋喃二酮，简称：PA，英文名称:Phthalicanhydride、1,3-iso-Benzofurandione,分子式及分子量：OHC348=148,CAS号：[85-44-9]，结构式：邻苯二甲酸酐是邻苯二甲酸脱水产物, 一种重要的有机化工原料,广泛应用于生产PVC 增塑剂、不饱和聚酯、醇酸树脂以及染料、油漆、农药和医药等，广泛应用在塑料、树脂、香料（精）、杀虫剂、油漆、染料和苯甲酸等的生产[1～2]。
理化特性:苯酐是白色或黄色的针状晶体。
比重1.53(4℃),熔点130.8℃沸点284.5℃。
在低于熔点温度即开始升华。
极难溶于冷水, 可溶于热水及乙醇、乙醚等有机溶剂中。
本品属低毒类。
主要是对眼、皮肤及上呼吸道的刺激作用, 有的可见皮肤过敏反应。
临床表现:本品能以粉尘及蒸汽形态作用于人体。
据报导, 接触邻苯二甲酸及苯酐的工人中,观察到的主要病变为结膜炎、鼻腔内有血性分泌物、鼻粘膜萎缩, 声音嘶哑, 咳嗽, 偶见血痰。
有的发生支气管炎甚至肺气肿。
工人中常见的主诉有头痛、乏力、腹痛、食欲减退、眼刺痛、干咳、胸痛等[3]。
1.2邻苯二甲酸酐生产技术发展苯酐是现代有机化工的最重要产品之一。
目前广泛应用于化工、医药、电子、农业、涂料、精细化工等工业部门。
1.2.1世界上生产苯酐的工艺路线有以萘为原料的流化床技术,主要为SWB(Sherwin,Willianms/Badger) 工艺:以萘或邻二甲苯为原料的固定床氧化技术,主要为BASF、Von-Heyden、HRhone-Poulene 等工艺[4～5]。
目前国外的生产装置中绝大多数都是采用邻二甲苯固定床氧化法。
我国苯酐的生产主要有萘氧化法和邻二甲苯氧化法,萘氧化法的生产规模逐年萎缩。
许多在拟建的苯酐生产装置中则全部采用邻二甲苯氧化法[6～7]。
邻二甲苯气相氧化制邻苯二甲酸酐
2. 学会使用工艺实验常用的仪器设备，如调压变压器、电子继电器、触 点温度计及控温仪表等。
3. 掌握气固相氧化反应的流程安排原则，对比流化床、固定床反应的优 缺点，选择最优的氧化反应条件。
二.实验原理
当反应器及汽化器达到所需温度时，先打放空阀，再打开压缩空气进口阀 门及用调节放空阀的放空量大小，使一定量的空气经过缓冲瓶、稳压管， 稳压管便有少量气泡逸出。此时系统的压力由稳压管的液柱高度决定。空 气再经缓冲瓶及干燥瓶分为二路(经锐孔流速计计量)一路空气经汽化器代 出邻二甲苯，形成空气-邻二甲苯混合蒸气；另一路不经过汽化器，两股气 体会合进入反应器。反应温度明显上升，控制反应温度在 440-480℃，在 接收器中便有白色针状结晶出现。
式中:
0.07406: 邻苯二甲酸酐毫克当量
N:ห้องสมุดไป่ตู้
NaOH 当量浓度
V:
NaOH 用量
G:
试样重
思考题:
1. 工业上邻二甲苯的生产方法有哪些？ 2. 那些因素影响产品的质量和收率？ 3. 为什么要控制汽化器的温度？ 4. 为什么开始加料时床层温度低于反应温度？ 5. 对比流化床和固定床反应器的优缺点。
9. 考虑到可控硅管电流突变时较易损坏，在开炉和关炉时，将右下角开 关拨向＂手动＂，使电流缓慢上升和下降。
五.产品分析
为了衡量反应过程中所使用催化剂的优劣和确定最适宜的反应条件， 必须要分析反应产物(包括副产品)从而计算反应过程的转化率、催化剂选 择性和收率。综合考虑以上几个数据以及催化剂寿命的长短、强度和经济 因素等，进行筛选催化剂。
将洗涤液合并前面的大烧杯中，加热至沸，用此溶液溶解捕集器中的产品， 最后用煮沸过的蒸馏水洗涤捕集器 2-3 次，将洗涤液稍凉后，转移至 500ml 容量瓶中，冷却至室温时稀释至刻度，用移液管准确移取上述溶液 50ml 于 250ml 锥形瓶中，用酚酞为指示剂，以 0.2N 的 NaOH 标准溶液滴定。
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邻苯二甲酸酐的制备方法
邻苯二甲酸酐是一种重要的有机化合物，它具有广泛的应用，如用于制造染料、涂料、塑料、医药等。
因此，邻苯二甲酸酐的制备方法具有重要的意义。
邻苯二甲酸酐的制备方法主要有两种：一种是由邻苯二甲酸和过氧化氢反应制备，另一种是由邻苯二甲酸和硫酸反应制备。
首先，由邻苯二甲酸和过氧化氢反应制备邻苯二甲酸酐，需要将邻苯二甲酸和过氧化氢混合，然后加入碱性条件，在室温下反应2小时，即可得到邻苯二甲酸酐。
其次，由邻苯二甲酸和硫酸反应制备邻苯二甲酸酐，需要将邻苯二甲酸和硫酸混合，然后
加入碱性条件，在室温下反应2小时，即可得到邻苯二甲酸酐。
最后，邻苯二甲酸酐的制备方法还可以通过其他方法实现，如用硫酸钠和邻苯二甲酸反应，用硝酸钠和邻苯二甲酸反应等。
总之，邻苯二甲酸酐的制备方法有多种，其中最常用的是由邻苯二甲酸和过氧化氢反应制备和由邻苯二甲酸和硫酸反应制备。
此外，还可以通过其他方法实现邻苯二甲酸酐的制备。