CE-440型元素分析仪测定有机样品中的碳氢氮

２０１２年第１期分析仪器３１

ＣＥ一４４０型元素分析仪测定有机样品中的碳氢氮

龚迎莉杨锐明禚玉群

（清华大学热科学与及动力工程教育部重点实验室，北京，１０００８４）

摘要利用ＣＥ一４４０型元素分析仪测定了有机样品中碳、氢、氮三元素。在仪器厂家推荐的工作条件下，对各元素的Ｋ值变化规律进行了研究。在分析６～１０个样品后加入标准样品，对样品进行Ｋ值校正，可提高实测值的准确性。４种标准样品乙酰苯胺、胱氨酸、己二酸和苄基硫脲盐酸盐的实测值与理论值吻合，相对误差都在１．５４％以内。对标样乙酰苯胺进行１３次平行性实验，碳、氢、氮３元素的相对标准偏差ＲＳＤ（ｎ一１３）分别为０．０９％、０．３３％、０．２２％。

关键词元素分析仪有机样品碳氢氮Ｋ值变化规律

ｌ前言

近１０几年来有机元素分析仪的发展主要是软件的更新换代，使操作更为简单与人性化。目前，有机元素分析仪有两种进样方式：一种是水平进样；另一种是竖直进样。清华大学热能工程实验室２０００年购人美国ＥＡＩ公司的ＣＥ－４４０型元素分析仪，采用水平进样方式，没有记忆效应，具有数据存贮、统计分析、报告编辑、连续诊断、自动报警维修等功能。但实际测试过程中，影响因素较多，例如称样量、燃烧时间、校正曲线斜率的选择等。

清华大学热能实验室的ＣＥ－４４０型元素分析仪已经使用了１０年，分析了大量的煤样、污泥、有机合成物、生物质、垃圾、油页岩等各类样品。在日常分析测试中，通过利用标准样品对仪器的测试环境进行跟踪发现，测试序列样品时，随着样品数量的增加，碳和氮的实测值在Ｋ值附近随机波动，存在一定差异，而氢的Ｋ值差异较大。针对这种情况，我们在实际测试的样品中，添加标准样品，利用变化的Ｋ值修正数据，再在测试序列中添加已知的标准品作为待测样品，保证了元素分析测试的准确性和可信度，获取了准确的碳、氢、氮元素的测试数据。

２实验部分

２．１工作原理

样品在高温和富氧的环境中燃烧分解，生成的气体ＣＯ。、Ｈ。Ｏ和ＮＯｘ等随后被净化，除杂。用高纯氦气做载气。在氮氧化物被还原后，混合气体被吸附／脱附柱按组分分离，并依次通过热导检测器（ＴＣＤ）检测。根据样品的重量和存储的校正曲线给出元素的百分比含量值。ＣＥ一４４０型元素分析仪的测试原理见图１。

图１ＣＥ一４４０型元素分析仪测试原理图

２．２管内试剂及作用

燃烧管内：铂网，催化剂，有助于燃烧反应；钒酸银，去除燃烧气体中的氯、溴、碘和硫；氧化银及钨酸银，去除硫、卤族元素（除氟以外）；钨酸银及氧化镁，去除氟、磷、砷；银网，去除燃烧气体中的氯、溴、碘和硫。

作者简介：龚迎莉，女，１９７６年８月出生，硕士，研究方向：仪器分析与仪器管理。Ｅ—ｍａｉｌ：ｙ．１．ｇｏｎｇ＠１６３．ｃｏｒｎ万方数据